Analisis de Cobre en Un Mineral

ANALISIS METALURGICO

ANALISIS DE DE COBRE EN UN UN MINERAL OBJETIVOS:

Que el estudiante conozca y comprenda los fundamentos del análisis volumétrico de un mineral que contiene cobre como sulfuro o como oxido, vía digestión y titulación por iodométrico. Que pueda realizar de manera practica el análisis de un mineral de cobre, con el método iodométrico , incidiendo en los parámetros, variables y cálculos requeridos para el caso. El objetivo de la práctica es diferenciar entre el contenido total de cobre (mezclas de ácidos fuertes) de un sedimento y el cobre unido a carbonatos, empleando empleando en este último caso una disolución de NH4Oac a pH 5. pH 5.

FUNDAMENTO TEORICO:

Volumetrías que involucran la participación del elemento yodo en su estado de oxidación I-. El yodo en su mínimo estado de oxidación: como (I), se comporta como reductor conforme a la siguiente semi-reaccion: semi-reaccion:    donde E0=-0.536v.Esta es la base de importantes valoraciones “iodométricas”, dado que en ellas se mide el yodo liberado entre las cuales se destaca la iodométrica de Cu .No hemos de referir, inmediatamente inmediatamente a la valoración iodométrica de Cu la cual tiene por fundamento lo que sigue: en presencia de ioduro, el catión es reducido a Cu2I2(s), muy poco soluble. La reacción es:         Determinación de la concentración de Cu y Ca extraíble en medio ácido . A partir de los valores de absorbencia de las muestras, determinamos la concentración concentración de Cu y Ca en los dos replicados, empleando para ello las ecuaciones de las rectas de calibrado anteriormente calculadas. Realizamos las diluciones de las muestras necesarias para que la señal de absorbencia entre dentro del rango lineal de medida. Expresamos el resultado como la media ± desviación estándar (m g/g). Análisis volumétrico: volumétrico: Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador (ver más adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia —el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos. En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

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indicadores visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece. Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulación o valoración. Este error se denomina error del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la valoración. Preparación de una muestra para titulación o valoración: En un titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemático de la valoración puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reacción. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras añadidas en el frasco de la disolución a analizar para mantener el pH de la solución. En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la formación de un enlace débil con él o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolución con la muestra y valorar mientras está todavía caliente (para incrementar la velocidad de reacción). Por ejemplo, la oxidación de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solución hasta unos 60 grados centígrados para mantener una adecuada velocidad de reacción. Tipos de valoraciones: Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar: Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia. Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

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o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional. Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II). Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación. Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( - y el tiocianato (SCN ) - con el ion plata. Ag +. Esta titulación está limitada por la falta F ,- Cl ,- Br ,- I ) de indicadores apropiados. MATERIALES:

Balanza digital. Bureta graduada. Vasos precipitados, lunas de reloj. Plancha eléctrica y extractor de gases. Pipetas, pizetas. REACTIVOS:

 HCl HAc NaF    PROCEDIMIENTOS:

1. Pesar alrededor de 0.50gr del mineral con aproximación de 0.1mg que se transfieren a un vaso de pp de 400ml, se agrega 5ml de  y 3ml de HClO3, se procede a calentar hasta alcanzar consistencia sipurosa (pastosa). 2. Agregar 2ml de acido sulfúrico y seguir calentando hasta sequedad y tras enfriar se agrega alrededor de 50ml de agua, se calienta hasta disolución total de sales. 3. A continuación se agrega  gota a gota hasta precipitación total del hidróxido de fierro (solido) mas un ligero exceso y posteriormente se calienta suavemente para eliminar ese pequeño residual y se deja enfriar a temperatura ambiente. 4. Seguidamente se agrega del orden de 1gr de NaF mas 7ml de HAc glacial y se agita hasta disolución total del hidróxido de fierro. 5. Posteriormente se adiciona alrededor d 2gr de KI p.a. y se procede a valorar en conformidad con lo descrito para la estandarización ya dada. El uso del bifluoruro de sodio tiene por objeto disminuir notablemente la concentración de fierro+3 al extremo de llevar su poder oxidante a un punto tal que no pueda oxidar al ioduro, puesto que el complejo FeF6 es muy estable al pH al cual se realiza la valoración. 6. Luego proceder a valorar con la solución de tiosulfato hasta coloración amarillo suave, momento en cual se agrega cerca de 1ml de solución de almidón al 1% y se continua la valoración hasta que la coloración azul sea tenue. 7. Finalmente se anota el gasto total del titulante o sea, del tiosulfato. %Cu=gasto * factor * 100

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RESULTADOS:

Oxido de cobre

sulfuro de cobre

Este es el resultado de pasar el sulfuro y el oxido por malla 100. Luego vamos a agregar acido sulfúrico con el fin de mantener la acidez. Obtenemos un color amarillo que tiene un precipitado de sílice en el fondo del vaso. (Para el oxido de cobre) Mientras que para el sulfuro de cobre tiene un color azul. Se puede ver ambos tanto oxidó como sulfuro.

El gasto de tiosulfato para el oxido es de 3.5ml. El gasto de tiosulfato para el sulfato es de 8.3ml. A continuación hallaremos el % de cobre que hay en cada uno. %Cu=gasto * factor * 100 Para el oxido: %Cu=3.5ml* 0.0049 * 100 %Cu=1.715 Para el sulfuro: %Cu=8.3ml* 0.0049 * 100 %Cu=4.067 CONCLUSIONES:  

Concluimos diciendo que para el sulfuro se uso más tiosulfato que eloxido de cobre. La diferencia de colores es muy diferente porque tienen diferentes concentraciones(reactivos individuales).


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BIBLIOGRAFIA:        

H.AYRES. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla. Pag. 209-257. JOSEP Mª CASAS SABATA. Técnicas de Laboratotio Químico 4. Ed. Edebé. Pag. 248-268. SKOOG, D.A., WEST, D.M., Química Analítica. Ed. Mc Graw-Hill 6ª Ed. Pag. 96-115. BERMEJO. Química analítica general, cuantitativa e instrumental.Vol.1.Ed. Paraninfo.7ª Ed. Pag. 121-384. http://bioingenieria.galeon.com/bio13.htm http://www.epa.gov/owow/monitoring/volunteer/stream/. Appel, H., Brooks, C. J. W. y Overtone, K. H.; J. Chem. Soc. 3322 (1959). Appel, H., Connolly, J. D., Overone, K. H. y Bond, R. P.; J. Chem. Soc. 46, 85 (1960).


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