Determinacion Del Hierro Como Oxido Ferrico

DETERMINACION DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO

CONTENIDO:

Introducción…………………………………………….…….……….………….2 Objetivos……………………………………………………..……………………3

Fundamento teórico………………………………….………...…......................3 Detalles experimentales……………………..….……………….…..…………....4 A) Procedimiento. B) Reactivos químicos utilizados. C) Relación de materiales y equipos. Cálculos y resultados ………………………………….……..……………….…..6 Cuestionario………………………………………………………….…………....9 Conclusiones………………………………………………….………….….…….10 Recomendaciones………..……..………………………….….…..…….….……..10

Bibliografía Anexo

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INTRODUCCIÓN

La gravimetría es una de las técnicas absolutas de análisis que existe de mayor precisión en la medición y también es uno de los procesos a realizarse con un tiempo más largo de procedimiento, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones   

La precipitación debe ser cuantitativa. Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad). El producto final debe tener una fórmula definida.

En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado Fe2O3.x (H2O) (forma de precipitación). Como reactivo precipitante se utilizará el NH4OH diluido 1:1. Como medio de filtración empleamos papel gravimétrico, procurando efectuar una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución de NH4NO3. La calcinación se hará a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000º C, obteniendo como producto final Fe 2O3 (forma de pesada). La concentración de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe 2O3 srcinada y de la relación estequiometria entre Fey Fe 2O3

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GRAVIMETRIA

PRACTICA N° 9 DETERMINACIÓN DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO OBJE TIVO GENERAL 

Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como óxido férrico hidratado Fe203.xH2O, el cual luego de ser purificado debe ser calcinado para eliminar toda el agua y pesarse como Fe203.

F UNDAMENTO TEORI CO 







En la determinación gravimétrica de hierro, este se oxida previamente a Fe +3, luego se trata con un ligero exceso de solución de amoniaco, para precipitarlo como hidróxido férrico; Fe (OH)3, en realidad, el contenido de agua es indefinida, la formula del precipitado se representa más correctamente por Fe 203 .x H20 y se le denomina óxido hidratado de hierro. Naturalmente, no deben estar presentes otros cationes que también precipitan con solución dé amoniaco, como son, el aluminio, cromo (III), titanio y circonio; si hay un oxidante (aun oxigeno atmosférico), el manganeso puede precipitar como dióxido hidratado; los aniones: arseniato, fosfato, vanadato y silicatos, forman compuestos escasamente solubles de hierro, en medio ligeramente alcalino, tampoco deben estar presentes. Sí hay una cantidad suficiente de sales de ácidos orgánicos, por ejemplo: ácido cítrico, tartárico y salicílico, de polialcoholes (glicerina y azúcares), de pirofosfato y fluoruros alcalinos, interfieren en la determinación, por que el hierro se compleja y en consecuencia no precipita como hidróxido férrico. El hidróxido férrico es muy poco soluble (Kps = 3,2 x 10-38), por lo que se puede efectuar una precipitación cuantitativa, aun en soluciones ligeramente ácida y las pérdidas por solubilidad son desestimables. El precipitado se forma al principio, en fase dispersa; pero calentando en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta; un prolongado calentamiento motiva que los coágulos se rompan dando partículas pequeñas. El oxido férrico hidratado es un ejemplo típico de coloide coagulado. La coagulación de un precipitado coloidal y en especial la formación de agregados secundarios a partir de las partículas primarias, se eso favorece considerablemente la temperatura de la solución. Por se efectúa la precipitaciónelevando a temperatura de ebullición o próxima a la misma y se mantiene a esta temperatura, tan solo durante un "corto tiempo", después de efectuada la precipitación. Debido a su estado coloidal, el oxido férrico hidrato tiene gran capacidad para adsorber iones presentes en la solución. Si la precipitación es en solución alcalina, se adsorbe por adsorción primaria, de preferencia el ión oxhidrilo y por adsorción secundaria diversos cationes presentes en la solución. Si hay gran exceso de iones amoniaco, durante la precipitación y lavado la adsorción de 3


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 

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



otros cationes disminuye considerablemente; como las sales de amonio se volatilizan en la calcinación del precipitado, el error debido a fenómenos de adsorción es generalmente pequeño. El precipitado gelatinoso de hidróxido férrico, se filtra siempre por papel de filtro no debe filtrarse por succión, para acelerar la operación, pues la solución motiva que partículas gelatinosos del precipitado, penetren por los poros del medio filtrante, obturándolos. El precipitado de hidróxido férrico se lava mejor por decantación que en el filtro, pues se puede agitar todo el precipitado con la solución de lavado. Para evitar la peptización del precipitado, se emplea, para el lavado solución de un electrolito, el más conveniente es el NH 4N03, pues se volatiliza y favorece la combustión del papel de filtro durante la calcinación del precipitado. El NH 4Cl no es apropiado, debido a que puede formar FeCl 3, que se volatiliza durante la calcinación. Fe203 + 6 NH4Cl → 2 FeCl3 + 6 NH3 + 3 H20 Por esto es conveniente que se elimine, por lavado, la mayor parte del NH 4Cl del óxido férrico hidratado; sin embargo cantidades pequeñas de NH 4Cl no motivan errores apreciables. Para favorecer el lavado se emplea solución caliente. La filtración y lavado de un precipitado gelatinoso se facilita empleando pulpa de papel de filtro sin cenizas; no debe dejarse el precipitado en el papel filtro, por mucho tiempo. El óxido férrico obtenido por calcinación hasta 1000 oC, pierde el agua y da óxido férrico, a temperatura más alta, se forma lentamente Fe 304 (óxido férrico ferroso ó magnética), la calcinación debe efectuarse en buenas condiciones de oxidación, especialmente cuando se esta quemando el papel de filtro, por que puede formarse por reducción parcial, el óxido férrico - ferroso (Fe304) y aun hierro metálico. Se evitan estas reducciones quemando el carbón a baja temperatura manteniendo durante todo el tiempo un libre acceso de aire y no permitiendo que los gases reductores provenientes de la llama lleguen al precipitado. La muestra que contiene hierro, se disuelve con HCl, se oxida al estado trivalente y se precipita en caliente con amoniaco obteniéndose un precipitado pardo, rojizo gelatinoso, luego este precipitado se calcina para obtener el óxido férrico, que es así como se pesa. Las reacciones químicas son: Fe+3 + 3 OH- → Fe (OH) 3 2 Fe (OH) 3 → Fe203 + 3 H20

DETALLES EXPERI MENTA LES. A) PROCEDIMIENTO.

1. Secar la muestra sólida a analizar a 500C por 1 hora. Para esta determinación, puede usarse, sulfato amoniaco ferroso p.a; FeS04 (NH4)2S04.6H2O; sulfato amoniaco férrico p.a (NH4)2S04. Fe2(S04)3.24H2O, u otra sal de hierro. Es preferible el sulfato amoniaco ferroso, pues requiere la oxidación de la sal ferrosa a férrica. 2. Pesar por triplicado la muestra, de tal modo que el peso del precipitado obtenido de Fe203 se encuentre entre 0,1gr a 0,3 g. por tratarse de un precipitado gelatinoso. (Se recomienda que no debe haber más de 0,1 g. de hierro en la 4


muestra, este equivale aproximadamente a 0,15 g de Fe 204) esto equivale a 0,70 g de FeS04 (NH4)2S04. 6H2O 2 Fe+3 + 6 OH- → Fe2 03 + 3 H20 3. Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de 250 ml provistos cada uno con una luna de reloj y una varilla de vidrio. 4. Disolver las muestras con 10 ml de HCl diluido (1:1) y llevar a un volumen de 50 ml con agua destilada. Si la muestra sólida es insoluble en agua usar HCl concentrado. 5. Agregar a la solución 1 ml de agua oxigenada (H 202) y hervir suavemente por 5 minutos para eliminar el exceso, hasta que el color de la solución sea amarillo claro. Este paso se realiza cuando en la muestra tomada existe hierro (II). 6. Continuar con la dilución de la solución agregando agua destilada hasta obtener un volumen total de 150 ml y calentar a ebullición. 7. Agregar lentamente el reactivo precipitante, solución de NH40H (1:1); agitando constantemente, hasta ligero exceso, lo que se reconoce por el olor a amoníaco del vapor que se desprende de la solución. Luego se hierve suavemente la solución durante 1 minuto y se deja sedimentar el precipitado; el líquido sobrenadante debe ser incoloro. 8. Filtrar el precipitado en caliente por decantación empleando papel de filtro cuantitativo (Whatmat N° 41); para facilitar se recomienda el uso de pulpa de papel de filtro sin cenizas. 9. Lavar el precipitado 3 ó 4 veces por decantación con porciones de solución caliente de NH4N03 al 1 %, hasta la eliminación completa del cloruro, es decir hasta que la última porción de lavado, acidificada por HN03 deja de producir una turbiedad con AgN03 o con Hg (N03)2. 10. Previamente preparar 3 crisoles de porcelana sílice o platino, estos deben estar limpios y marcados, luego se someten a calcinación hasta peso constante a la misma temperatura de operación o sea 900°C por 1/2 hora; enfriar los crisoles en el desecador y pesarlos. Anotar los pesos de cada crisol. 11. Proceder al doblado del filtro con la muestra y luego introducirlos en los crisoles, de tal manera que el precipitado quede en el fondo del crisol. 12. Proceder a la calcinación empleando horno mufla, lentamente en un primer momento, hasta que se queme completamente el papel del filtro, luego elevar la temperatura gradualmente hasta 900°C y mantener esta temperatura por 1/2 hora. 13. Apagar el horno mufla y dejar que se enfríe hasta 200 °C o 150°C, luego con la ayuda de una pinza sacar los crisoles y depositarios dentro del desecador para que adquieran la temperatura del ambiente. 14. Proceder al pesado de los crisoles con la muestra calcinada y anotar los pesos de cada uno de ellos. 15. Expresar los resultados en masa o en porcentaje en masa de hierro. FFe

2 Fe 

Fe2 O3

mFe F Fe xm 

% Fe



ponderal

FFe xm ponderal mmuestra

100% x

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B ) RE LACION DE MATERI ALES Y E QUPOS.



3 vasos de precipitados de 250 mL 3 varillas 1 probeta de 10 mL 1 pipeta de 10 mL Horno mufla



3 crisoles de porcelana

   

C) RE ACTIVOS Q UIMI CO S UT I LI ZADO S      

FeS04 (NH4)2S04.6H2O HCl (1:1) NH40H (1:1) Papel de filtro cuantitativo NH4N03 al 1 % H202 al 3%

CALCULOS Y R E SU LTADOS. 1. CALCULOS

Fe+3 + 3(OH)-1 → Fe (OH)3 pp pardo rojizo Fe (OH)3 + calor → Fe2O3 + H2O pp rojo (forma ponderable) 1. Para el análisis global o con los promedios ponderados

Las masas del los grupos son: m1 = 0.5150g m2 = 0.5190g m3 = 0.5657g m4 = 0.5054g mp = p =

0.5150  0.5190  0.5657  0.5054 = 0.5263g 4

Las masas de los crisoles vacios por grupo son: G1 = 35.3346g G2 = 32.2732g G3 = 34.9842g G4 = 29.0874g 6


mpcrisol =

.+.+.8+.8

= 32.9199g



Masa de crisol más el residuo (R(C+R)): R(C+R) 1 = 35.4546g R(C+R) 2 = 32.4140g R(C+R) 3 = 35.1072g R(C+R)4 = 29.2017g .+.+.+.  = 33.0444g mpR(C+R) = Calculo de la masa promedio del residuo (mPR):

mPR = mpR(C+R)  mpcrisol mPR = 33.0444g  32.9199g mPR = 0.1245g de Fe2O3 = aFe2O3 Ahora calculamos el porcentaje de fierro: %Fe =

××% 

….. (α)

Ahora calculamos el factor gravimétrico (Fg) de la siguiente manera: Fg =

2Fe Fe2O3

Fg = 2 × 56 = 0.7 160

Ahora reemplazamos los datos obtenidos en la ecuación (α) %Fe =

0.7 × 0.1245 × 100% = 16.56% 0.5263

Este porcentaje indica la cantidad de fierro que hay en la muestra analizada. 2. Para el análisis grupal o individual

En primer lugar hallamos el porcentaje teórico de fierro, para luego comparar con el porcentaje práctico. %Fe =? Amuestra = 0.5150g Fe gFe = FeSO4(CH4)2SO4.6H2O × Amuestra

Reemplazando datos gFe =

56 392

× 0.5150

gFe = 0.0736g

Entonces decimos: 7


0.5150g

100%

0.0736g

X% %X =

0.0736 × 100% = 14.29% de Fe 0.5150

Ahora hallamos el porcentaje práctico con los datos que trabajamos: minicial = p = 0.5150g mcrisol vacio = mcv = 35.3346g mR(C+R) = 35.4546g mPR = mR(C+R)  mcv = 35.4546g  35.3346g mPR = 0.1200 de Fe2O3 = aFe2O3 Fg = 0.7 Con los datos que se obtuvieron calculamos el porcentaje práctico: %Fe =

0.7 × 0.1200 × 100% = 16.31% de Fe 0.5150

2. RESULTADOS

Los resultados que se obtuvieron son Porcentaje teórico

Porcentaje practico

14.28% de Fe

16.31% de Fe

En esta práctica de laboratorio la diferencia entre el porcentaje teórico y el porcentaje práctico, se debe a que en la experiencia falta la calcinación la muestra razón por la cual se obtienen estos resultados. Por otro lado también influye la perdida de residuos al momento de realizar los procedimientos respectivos como el lavado, al sacar la varilla, en el momento de la limpieza del vaso de precipitados.

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CUESTIONARIO

1. Masa del crisol vacío: 2. Masa de la muestra:

3. Masa del crisol con residuo: 4. Masa del residuo: 5. Factor gravimétrico del Fe en esta determinación 6. Procedimiento para determinar el % de Fe en la muestra

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CONCLUSIONES 

En conclusión podemos describir el factor gravimétrico que consiste en separar el analito por precipitación, luego se purifica para someterlo a un tratamiento térmico y tener una sustancia pura y estable para posteriormente pesarlo.



En nuestro caso trabajamos en condiciones no favorables ya que no contábamos con la mufla y esto hizo que se perdieran la exactitud que se necesitaba en este experimento; por ejemplo no se pudo medir exactamente la temperatura del mechero necesario para el crisol con muestra ya que se necesita altas temperaturas para poderlo calcinar todo.



Lo realizamos con un mechero tratando de hacerlo lo más preciso posible.



En el resultado final se llego a obtener 0.1245g de Fe en la muestra analizada.



Esta cantidad de gramos que se llegó a obtener tiene un 16,56% del total de la muestra si la muestra inicial contiene 0.5263g.

RECOMENDACIONES.

Antes de empezar a trabajar en esta práctica de laboratorio se debe de lavar los materiales e instrumentos que se va a utilizar. Se debe echar el reactivo precipitante poco a poco moviendo al mismo tiempo con una varilla de cristal para que no haiga contaminación del precipitado. Al momento de la pesada, no se debe tocar con la mano el crisol, porque puede variar su peso, debido a que la mano puede contener grasa. Al momento de hacer el limpiado del vaso de precipitados es necesario hacerlo completamente, de lo contrario estaríamos perdiendo muestra y ya estaría mal todo el experimento. Al momento de la calcinación es necesario ésta sea completa es decir que este de color rojo como normalmente lo seria.

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BIBLIOGRAFIA.

Manual de Laboratorio de Química Analítica “Cualitativa - Cuantitativa”

Ing. M. Sc. EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G. YUPANQUI TORRES.

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A N E XO.

PRECIPITACION DE LA MUESTRA

CALCINACION

ENFRIAMIENTO

PESADO

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Determinacion Del Hierro Como Oxido Ferrico

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