Determinacion de Cobre

1. TITUL TULO:

DETERMINACIÓN DE COBRE EN UN MINERAL 2. CÓMO SE PRESENTA PRESENTA ESTE ESTE HECHO HECHO EN LA REALIDAD REALIDAD??

A través de los siglos el cobre, la plata y el oro han sido los metales favoritos para acuñar acuñar monedas, monedas, por por ser tan duradero duradeross y resisten resistentes tes a la la corrosión corrosión.. Se emplea en joyería y artes decorativas. Se emplea en la industria electrónica por su capacidad para conducir la electricidad. El cobre en cantidades trazas es esencial para la vida, pero en cantidades grandes es tóxico, especialmente para las bacterias, algas y hongos. Entre los muchos compuestos del cobre utilizados como pesticidas están el acetato básico, carbonato, cloruro, hidróxido y sulfato. El compuesto de cobre más importante comercialmente es el CuSO 4.5H2O. Además de sus aplicaciones en la agricultura, el CuSO 4 se utiliza en baterías y depósitos electrolíticos, para preparar otras sales de cobre y en muchos procesos industriales. El cobre es muy utilizado, utilizado, especialmen especialmente te en sus aleacione aleacioness tales como bronce ( Cu y Sn) y latón latón (Cu (Cu y Zn) por por lo que se está está hacie haciendo ndo muy muy escaso escaso.. El U.S. U.S. Bureau of Mines estima que las reservas mundiales conocidas de d e mena de cobre se habrán agotado en la primera mitad del próximo siglo. Las 2 clases principales principales de menas de cobres y hierro, tal como la calcopirita CuFeS 2 y los carbonatos básicos, como la azurita Cu3(CO3)2(OH)2 y la malaquita Cu 2CO3(OH)2. Hoy en día es provechoso provechoso utilizar menas que contienen contienen tan sólo 0.25 de cobre. El crecido uso de fibra óptica en lugar de cobre en los cables de comunicaciones puede puede ayud ayudar ar a dismin disminuír uír la demand demandaa de este este meta metal.l. El uso uso de de mater material iales es supe superc rcoondu nductor ctores es en líne líneas as de tra transm nsmisi isión de la elec electr tric icid idad ad podr podría ía eventualmente proporcionar enormes ahorros. 3. PROBLEMA:

¿Se podrá determinar el porcentaje de cobre contenido en un mineral por yodometría? 4. OBJETIVOS:

4.1 Objetivo general: - Determinar el porcentaje de cobre en una muestra de mineral. 4.2 Objetivos específicos: -Determinar la presencia de cobre en el mineral mediante un ensayo cualitativo

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-Tratar la muestra adecuadamente para evitar errores producidos por la interferencia de otros metales; como el hierro, arsénico y antimonio. -Aplicar la titulación indirecta (yodometría), utilizando una solución patrón de tiosulfato de sodio 5. HIPÓTESIS: “Se determinará que el porcentaje de cobre contenido en la muestra oscila entre 10- 30 %.” 6. PARTE EXPERIMENTAL:

La muestra de mineral que se tomará para el análisis presumiblemente contiene malaquita, CuCO3.Cu(OH)2, y azurita 2CuCO 3.Cu(OH)2, por la coloración verde y azul que presentan, respectivamente. Experiencia N°1: Análisis cualitativo de cobre.

Tomar una muestra de mineral (previamente pulverizado) en un tubo de ensayo. Añadir ácido clorhídrico concentrado y luego hidróxido de amonio . Experiencia N°2: Análisis cuantitativo de cobre.

Tomar una muestra de 0.20 gr de mineral de cobre seco en un matraz de 250 ml. Añadir de 2 - 5 ml ml de de HNO HNO3 concentrado, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y calentar cerca del punto de ebullición hasta que se descomponga el mineral, mineral, cuidar de que la disolución disolución no se evapore un volumen volumen inferior a 1 ml. Si fuera fuera necesario, necesario, renuévese renuévese el ácido que que se pierde por evaporación. Cuando se ha descompuesto completamente el mineral es blanco o casi blanco (obs. 1), evapor evaporar ar hasta hasta un volum volumen en de 1 ml. Agrega Agregarr unos unos 6 ml de agua y calenta calentarr suavemente para disolver las sales solubles. Enfriar y añadir 2 ml de agua de bromo (obs. 2), hervir luego hasta que no se detecte el olor a bromo en los vapor vapores. es. Si el residu residuo(s o(sílic ílice) e) es casi casi blanc blancoo o escaso, escaso, es es innece innecesar saria ia la filt filtra raci ción ón (obs (obs.. 3); 3); en caso caso contr contrar ario io,, sepa separa rarr por por filt filtra raci ción ón el resi residu duo, o, recogiendo el el filtrado en un un matraz Erlenmeyer. Lavar el el filtro varias veces con pequeñas porciones de ácido nítrico muy diluido (1:100) y recoger los líquidos de lavado junto junto al filtrado principal. Concentrar la disolución a unos 5 ml; enfríar, y añadir después lentamente NH 4OH diluido (1:1), con buena agitación justamente hasta que aparezca un precipitado blanco azulado de hidr hidróx óxido ido cúpr cúpric icoo o apar aparez ezca ca de form formaa perm perman anen ente te el comp comple lejo jo cúpr cúprico ico amoniacal, azul intenso (obs. (obs. 4,5 4,5 y 6). Después de retirados los vapores vapores que que bren bren la disol disol ió De ués ués de reti dos dos los va bren bren la





muestras, pero desde éste instante se debe operar con las muestras una por una. Pesar con aprox. 0.1 g, 0.4g de bifluoruro amónico, NH 4HF2, 0.4g de ftalato ácido de de potasio potasio y 0.6g 0.6g de KI. Deben Deben añadirse añadirse estos estos reactivo reactivoss en el orden orden esta establ blec ecido ido,, espe espera rand ndoo a que que se disu disuel elva va cada cada uno uno ante antess de agre agrega garr el siguiente. Valorar sin demora con disolución disolución patrón patrón de Na2S2O3 hasta que casi desaparezca el color amarillo; añadir 0.4g de KSCN y 2 ml de disolución de almidón y completar la valoración gota a gota hasta la desaparicióndel color azul, azul, que no debe debe reaparece reaparecerr en varios varios minutos minutos (obs. (obs. 7). 7). Completar Completar de la misma forma la valoración de las otras dos muestras. 7. OBSERVACIONES Y RESULTADOS:

OBSERVACIONES ANÁLISIS CUALITATIVO: -

Al agregarle HCl a la muestra de mineral se observa efervescencia, lo cual nos demostró la presencia del CO3-2. Al añadir NH4OH, la solución se torna azul intenso, por formación del complejo sulfato tetramincúprico, 2[Cu(NH 3)4]SO4, lo que nos indica la presencia del Cu.

OBSERVACIONES ANÁLISIS CUANTITATIVO: 1. Si el mine minera rall no se desc descom ompo pone ne fácil fácilme mente nte por la acci acción ón del ácido ácido nítri nítrico co,, añadir también 5 ml de ácido clorhídrico clorhídrico concentrado y calentar hasta cerca cerca del punto de ebullición, hasta que el residuo sea blanco o sólo un poco gris. Enfr Enfria iar, r, añad añadir ir 10 ml de ácio ácio sulf sulfúr úric icoo conc concen entra trado do y evap evapor orar ar hast hastaa desprendimiento intenso de humos densos blancos de trióxido trióxid o de azufre. 2. El agua agua de bromo bromo completa completa la oxidació oxidaciónn del arsénico arsénico y/o y/o antimonio. antimonio. 3. Si no es nece necesa sari riaa la filt filtra raci ción ón,, proc proced eder er dire direct ctam amen ente te a la adici dición ón de hidróxido de amonio. 4. El hidróxido hidróxido de amonio amonio neutraliza neutraliza el exceso exceso de ácido ácido en la disolució disolución, n, con lo que que luego puede ajustarse bien el pH. 5. Debi Debido do a la prese presenc ncia ia de la sal amón amónica ica forma formada da en la neutra neutraliliza zaci ción ón,, el precipitado blanco blanco azulado azulado puede puede no no aparecer. La formación formación del primer color color azul intenso en la disolución indica que el ácido libre ha sido neutralizado. 6. Si hay present presentee mucho hierro hierro,, el hidróxi hidróxido do amónico amónico debe debe añadirse añadirse hasta hasta la precipitación completa de óxido férrico hidratado. 7. Un retorno retorno rápido rápido del color color azul azul puede ser ser debido debido a insuficie insuficiente nte tampón tampón y a un elevado pH, en el cual la oxidación del ión yoduro por el ión cúprico es algo lenta; también puede ser debido a insuficiente fluoruro para complejar a todo





RESULTADOS: La titulación se llevó a cabo con Na2S2O3 0.0199M, previamente estandarizado. Cálculo del porcentaje de Cu: %Cu = L Na2S2O3 x 0.0199 mol S2O3-2 x 2at-g Cu x 63.54 63.54 g Cu x 100 -2 1L 2 mol S2O3 1 at-g Cu 0.2g min Después de analizadas las muestras, los porcentajes de Cu resultantes fueron: Muestra mineral (g)

V (ml) tiosulfato

%Cu

% promedio

Ea

Er

% Cu estandar

0.2

27.2

17.1965

16.7381

-0.4584

-2.7384

16.7381

0.2

27.2

17.1965

16.7381

-0.4584

-2.7384

16.7381

0.2

25.5

16.1217

16.7381

0.6164

3.6827

16.7381

0.2

26

16.4378

16.7381

0.3003

1.7941

16.7381

8. ASPECTO TEÓRICO:

La determinación iodomètrica del cobre se utiliza mucho para minerales y alea aleacio cione nes. s. Este Este méto método do da ex exce cele lent ntes es resu result ltad ados os y es mas mas rápi rápido do que que la determinación electrolítica electrolítica de cobre. Los minerales minerales del Cu comunmente comunmente contienen contienen Fe, As y Sb. Sb. Estos elementos en sus sus E. O. más más altos (como (como se encuentran por lo lo general después del proceso de disolución) oxidan al I- causando interferencia. La interferencia de Fe se puede evitar con la adición de bifluoruro de amonio, NH4HF2,, que convierte al ión hierro (III) en el complejo estable Fe F 6-3 . El Sb y As no oxida al I - excepto en soluciones muy ácidas. Al ajustar con amortiguador el pH alrededor de 3.5 se elimina la interferencia de estos dos elementos. Pack sugirió utilizar utilizar un amortiguado amortiguadorr de ftalat ftalatoo con este propósito. propósito. Sin embarg embargo, o, investigaciones posteriores demostraron que una solución de ión bifluoruro, HF 2adic adicio iona nado do al comp comple lejo jo de hierr hierroo form formaa un amor amortig tigua uado dorr común común con con un pH aproximado al deseado por lo que es innecesario un amortiguador adicional. Reacción producida: 2Cu+2 + 4H2CuI(s) + I2 Cuando se adicionan iones I- a una solución de Cu (II), se forma un precipitado de CuI.





El pH de solución se debe mantener de preferencia entre 3 y 4 por medio de un sistema amortiguador. En valores valores de pH mas altos ocurre una hidrólisis parcial del ión Cu (II) y la reacción con el I - es lenta. lenta. En soluci solución ón muy muy ácida sucede sucede la oxidación del ión yoduro catalizada por el Cu a una velocidad apreciable. Si el almidón que se emplea en el amortiguador (como el acetato) forma un complejo bastante estable con el ión Cu (II), esto, puede evitar que la reacción entre los iones Cu (II) y I - se complete. Conforme el I2 se elimina por la titulación con S2O3-2 , el complejo de Cu (II) se disocia para formar más ión Cu (II), el cual a su vez reacciona con el I – para liberar mas I 2 , ión que origina que el punto final se repita. Se ha encontrado que el I 2 se adsorbe en la superficie del precipitado del yoduro de cobre (I), haciéndolo aparecer grisáceo en vez de blanco. A menos que el yodo se desplace el punto final se alcanzara demasiado rápidamente y puede volver a aparecer si el yodo se desadsorbe lentamente de la superficie del precipitado. Foote y Vance encontraro encontraronn que la adición adición de KSCN justo antes de alcanzar el punto final final da un cambio de color color más definido. definido. Hay dos razones razones que explican explican esto: 1º El CuSCN de Cu (I) es menos soluble que que el CuI CuI y la reacción se completa aún en presencia de aniones que pueden formar complejos. 2Cu+2

+

2I- +

2 SCN-

2CuSCN(s)

+

I2

2º El SCN- de Cu (I) se puede formar sobre la superficie de las partículas de I- de Cu (I) que ya están precipitados. CuI(s)

+

SCN-

CuSCN(s)

+

I2

El ión SCN- se adsorbe con mayor fuerza que el ión I 3- en la superficie del CuSCN. CuSCN. Con esto esto el yodo es despla desplazado zado de la superfi superficie cie y puede puede reaccionar reaccionar con con rapidez rapidez con el tiosulfato tiosulfato.. El tiocianato tiocianato no se debe debe agregar agregar hasta hasta que que la mayor mayor -2 parte del I2 se haya titulado, ya que el yodo pierde oxidar al S 2O3 REACCIÓN Y MECANISMO

Se tienen las siguientes semirreacciones: Cu++ + 1 eI3 + 2 e-

Cu+ 3I-

E° = + 0.153 V E° = + 0.5336 V

Y e hace una comparación entre el potencial de la semirreacción del par cúprico





pequeña que el potencial del sistema cúprico – cuproso es mucho más positivo que el potencial normal + 0.153 V y el Cu +2 oxida cuantitativamente del yoduro a yodo. 2Cu+ +

4I-

2CuI + I2

pero en presencia de iones que, como el citrato o tartrato forman complejos estables con Cu+2, el Cu(II) Cu(II) se oxida cuantitativamente cuantitativamente con el yodo. PROCESO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Los minera minerales les de cobre cobre contien contienen en norma normalme lmente nte cantid cantidade adess mas o menos menos elevadas de antimonio y/o arsénico y de hierro y los métodos de análisis están elaborados con vistas a evitar las interferencias de estos elementos. El mineral de cobre se disuelve en ácido nítrico : Cu

+ 4H- + 2NO-

Cu++

Cu2S + 8H- + 4NO3-

+ 2NO2 +

2H2O

2Cu++ + S + 4NO2 +

2H2O

El hierro, el antimonio y el arsénico del mineral quedaran el la disolución e sus estados mas elevados, aunque aunque puede no haberse logrado logrado la oxidación completa del antimonio y del arsénico. Si aparece sílice, se separa por filtración y el filtrado se evapora con ácido sulfúrico hasta humos, para desplazar el exceso de ácido nítrico. La eliminación de las interferencias de hierro, arsénico arsénico y/o antimonio se verifica por el método método introducido por Park. La disolución sulfúrica se trata con agua de bromo para completar la oxidación de arsénico(III) y antimonio(III) : HAsO2

+ 2H2O

+

Br2

H3AsO4

+

2H-

+

2Br-

Por adición de hidróxido de amonio se destruye el exceso de bromo y de H - : 3Br2 + 8NH4OH

6Br- +

2 N2 + 6NH4+

+

8H2O

Se añade bifluoruro amónico para acomplejar el hierro(III): Fe+++

+

3HF2-

3H+ + FeF6 ---

Para evitar que el el hierro(III) hierro(III) libere yodo del yoduro. Se añade ftalato ácido ácido de potasio para taponar la disolución a pH 3.5 y conseguir asi que el arsénico(V) y







sufici suficient entee cantid cantidad ad de bifluo bifluorur ruroo amónic amónico. o. Se trata la disolu disolució ciónn con yoduro yoduro potásico en exceso y el yodo liberado

9. CONCLUSIONES: -

Una de las técnicas más eficaces para la determinación de Cu es la titulación por yodometría. Mediante el análisis cualitativo de cobre, se pudo demostrar que la muestra de mineral escogido contiene cobre. En el análisis cuantitativo de cobre, se determinó un contenido de 16. 7381 % de Cu. Se trató la muestra adecuadamente logrando evitar la interferencia de Fe, As y Sb durante el proceso. En el ámbito laboral, la determinación de cobre es muy importante para elegir el método más favorable para la extracción del metal. En el campo minero, la determinación de cobre nos permitirá establecer la ley del mineral, con lo cual sabremos si la explotación de una mena resulta rentable.





10.

BIBLIOGRAFÍA:

Vogel, Arthur.

Química Analítica Cualitativa Edit. Kapeluz México 1980 Pp 155,156,186,187

Ayres, Gilbert H.

Análisis Químico Cualitativo Editorial Harla S.A. México 1970 Pp 430-440,660,661

Day, Underwood

Química Analítica Cualitativa Edit. Prentice Hall - 5ta ed México 1995

11.- AUTOEVALUACIÓN

:

Aguilar Berrù, Pedro

(-)

Linares Moreno, Sandra

(=)

Oliva Vásquez, Marcos

(+)

Determinacion de Cobre

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