DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR POTENCIOMETRÍA
Ronald Quispe Lipa, Liz Angela Huallpara Laboratorio de Química Analítica IV Campus Universitario, Cota-Cota. Calle Nro.27 Teléfono 591 2 795878 , Fax 591 2 772269
RESUMEN En el presente trabajo se determina la concentración de ácido ascórbico presente en pastillas farmacéuticas con Ácido ascórbico (Vitamina C) mediante titulaciones potencio métricas acido-base, midiendo el pH a cada adición de base. A partir de estos datos, procedemos a calcular el punto equivalente de la reacción por métodos gráficos de la primera y segunda derivada. Al aplicar estos conceptos de cálculo del unto equivalente, se encuentra la cantidad de ácido ascórbico presente en la pastilla de 10000 cuya concentración es:
INTRODUCCIÓN
Valoraciones potencio métricas acido-base. - Las valoraciones de este tipo consisten en medir el pH de la solución por medio de un pH metro, a medida que se va añadiendo el titulante. En el primer instante, el valor de pH lo dará al analíto, a medida medida que se agregue agregue la cantidad de titulante, los protones presentes en la muestra se van neutralizando con los iones OH - del titulante. Cuando disminuye la concentración de protones en la muestra, el valor de pH va aumentando, este fenómeno puede ocurrir de manera drástica, o de manera suave, de acuerdo a las especies en cuestión.
Determinación del punto equivalente. - Para poder determinar el punto final de la valoración se puede usar los métodos gráficos o también llamados analíticos. Entre estos métodos se encuentra el método directo, que es la representación directa del pH en función del volumen de titulante (base) agregado. Para estimar el punto final de por este método, se toma el punto medio de la porción ascendente de la curva, y este valor es el punto final dela titulación. Otra forma de ser más preciso es el de realizar un grafico (cambio de pH con el incremento de volumen de titulante) en función del volumen valorante. En la representación de esta curva se nos presente un
Δ/Δ
punto máximo (punto de inflexión), valor que se toma como el punto final de la titulación. Es claro que también se puede obtener el punto final de la titulación a partir de en función del la representación gráfica de volumen promedio del titulante. En este caso, se toma como punto final de la titulación a la intersección de la curva con eje de los volúmenes agregados.
Δ /Δ
El punto del punto final se encuentra entre los volúmenes donde la primera derivada tiene un valor máximo. La segunda derivada presenta un cambio de signo en este mismo punto y para calcular el punto de equivalencia se aplica la siguiente interpolación: = + (¡)
Los valores de las segunda derivada se toman en valor absoluto, además, de que es el incremento entre punto y punto, convenientemente debe ser constante cerca del punto final
Δ
Ácido ascó scórbico. rbico. - La vitamina C debe su acidez a los grupos -OH próximos al doble enlace. Uno de estos, el que se encuentra sobre el carbono más alejado del grupo carbonilo, forma un doble enlace con el carbono ca rbono próximo (carbono gamma) cediendo un par de electrones, y convirtiéndose en un grupo oxonio (=OH +). Simultáneamente, el doble enlace C=C se mueve hacia el carbono del grupo ester de la lactona, y consecuentemente, el par de electrones del doble enlace carbonilo (C=O) se transfieren al átomo de oxígeno para formar un enolato (C-O-). Una vez formada, la especie oxonio-enolato se desprotona dando a un carbonilo en el carbono gamma; este protón es el causante de la acides del ácido ascórbico. Este enolato resultante entra en resonancia con la espacie oxonio-enolato, lo cual le da gran estabilidad.
Para el cálculo del volumen final de la titulación, usamos la ecuación (1), y reemplazando datos, se tien:
4,00 ) = 8 0,5(4,003,06 = ,mL
PARTE EXPERIMENTAL Para determinar la cantidad de ácido ascórbico en una pastilla farmacéutica, de marca Kirkland, se pesó y procedió a triturar la misma y disolviéndolo y aforándolo con 100mL agua destilada. Se preparó una solución de NaOH 0,1M y estandarizándolo con HCL estandarizado. Para medir el pH de la solución en estudio utilizamos un pH metro digital marca HANNA modelo HI 98185.
V vs. pH 13.00 11.00 9.00 7.00 5.00
DATOS Y DISCUSIONES
3.00 0
Masa de la pastilla: 1,417g, 100mg Vit C/pastilla.
±,
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Grafica 1.- V vs. pH
En la siguiente tabla se muestran los datos obtenidos en la práctica, además de los valores de la primera y segunda derivada. VNaOH (mL)
1
/
vs. V
0.60
±, / / pH
0,00 3,41 1,00 3,95 1,00 0,54 2,00 4,22 2,00 0,27 3,00 4,43 3,00 0,21 4,00 4,64 4,00 0,21 5,00 4,83 5,00 0,19 6,00 5,12 6,00 0,29 6,50 5,29 6,50 0,17 7,00 5,59 7,00 0,30 7,50 6,29 7,50 0,70 8,00 8,99 8,00 2,70 8,50 10,16 8,50 1,17 9,00 10,80 9,00 0,64 9,50 10,75 9,50 -0,05 10,00 10,86 10,00 0,11 11,00 11,04 11,00 0,18 12,00 11,15 12,00 0,11 13,00 11,26 13,00 0,11 14,00 11,35 14,00 0,09 15,00 11,42 15,00 0,07 16,00 11,48 16,00 0,06 17,00 11,53 17,00 0,05
0.50 0.40 0.30
0,54 0,14 0,07 0,05 0,04 0,05 0,03 0,04 0,09 0,34 0,14 0,07 -0,01 0,01 0,02 0,01 0,01 0,01 0,00 0,00 0,00
0.20
1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00
-0,27 -0,06 0,00 -0,02 0,10 -0,12 0,13 0,40 2,00 -1,53 -0,53 -0,69 0,16 0,07 -0,07 0,00 -0,02 -0,02 -0,01 -0,01
-0,27 -0,06 0,00 -0,02 0,10 -0,24 0,26 0,80 4,00 -3,06 -1,06 -1,38 0,32 0,07 -0,07 0,00 -0,02 -0,02 -0,01 -0,01
0.10 0.00 -0.10
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
Grafico 2.- Grafica de la primera derivada /
vs. V
6.00 4.00 2.00 0.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 -2.00 -4.00
Grafico 2.- Grafico de la segunda derivada.
La concentración del NaOH a partir de la concentración estandarizada del HCl, es igual a:
[] = ,
A partir del volumen calculado calculamos la concentración del ácido ascórbico en la solución.
∗ 0,0957 = , = 8,28 12,5 ∗ 176 ∗ 1000 100 ∗ 0,0634 1000 1 1 = ,
Este resultado, es la cantidad de ácido ascórbico presente en la pastilla. Pero es resultado es muy elevado con relación a la concentración reportada por la fábrica, que es de 100mg de ácido ascórbico por pastilla. Si consideramos este resultado y hallamos el porcentaje de ácido ascórbico presente en la pastilla.
% = 1,1158 1,4170 ∗ 100% = ,% De acuerdo con la tabla 1, entre los valores del cociente de la segunda derivada tomamos en cuenta el valor más grande, norponiente a 8mL de la solución de NaOH, aplicando la ecuación (1) podemos calcular el volumen del punto final. En la gráfica 2 se puede observar que evidentemente existe una relación con los valores calculados con la anterior ecuación, existe una pequeña variación, pero evidentemente tomamos como valor próximo a la exactitud el calculado con la ecuación (1) basándonos en conceptos teóricos. La grafica de la segunda derivada no coincide con los valores calculados, la curva de la ecuación que atraviesa al eje de los volúmenes es menor a 8mL.
CONCLUCIONES El porcentaje de ácido ascórbico en una pastilla farmacéutica tiene un 78,74% de ácido ascórbico. La técnica de potencio métrica es favorable al momento de analizar soluciones turbias, y no así necesariamente incoloras, por tanto, no es necesario realizar un tratamiento fino a la matriz de nuestros analíto, además horrarnos tiempo. Las técnicas de determinación de punto final de una titulación acido – base, son relativamente más exactas, teóricamente, aunque en nuestro caso, posee una gran
variación en nuestros resultados, posiblemente se deba a datos erróneos tomados en laboratorio. Sin embargo, las gráficas entres si, se asemejan entre sí para dar un resultado similar entre sí.
BIBLIOGRAFÍA J.G.Dick, QUÍMICA ANALÍTICA, Edit. El Manual Moderno S.A. Mexico, 1979. Arze Landivar, Carlos Enrique, EQUILIBRIO QUÍMICO, Producciones Cima, La Paz Boliva. Chang. R. QUIMICA, 10ma edición, Mexico 2010
Ed.
Mc
Graw-Hill,
