DETERMINACIÓN DEL COBRE POR YODOMETRIA Universidad de América ANALISIS Y DISCUSIÓN Los agentes reductores se pueden valorar directamente con
estándar en
presencia de almidón hasta alcanzar el punto final del complejo yodo- almidón, de intenso color azul. Diversos agentes oxidantes se pueden valorar con exceso de El análisis yodometrico se acaba valorando
para producir
.
liberado con tiosulfato estándar. El
almidón no se añade hasta justo antes del punto final
El tiosulfato de sodio es una sustancia fácilmente oxidante, por esta razón al estar en contacto con el oxígeno del aire puede empezar a reaccionar con el ambiente, cambiando así su concentración con el paso del tiempo. Por esta razón se estandariza usando dicromato de potasio como estándar primario en medio ligeramente ácido. El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de “yodo”, tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en la formada por oxidación del ion yoduro en métodos indirectos. Los oxidantes fuertes oxidan de
El ion cobre
a
y los reductores de
a
.
reacciona cuantitativamente con el ion yodo
, dejando yodo
liberado.Uno de los agentes oxidantes trabajados en el laboratorio para el tiosulfato de sodio fue el cobre metálico y las reacciones son las siguientes:
+
_______________________
El I2 producido por la reacción anterior se produce instantáneamente. El yodo liberado se valora entonces con la solución de tiosulfato sódico (Na2S2O3)7 que se titula, de la siguiente manera
Reacción:
1. Se colocan los respectivos estados de oxidación:
2. Se analiza cual se reduce y cuál es el que se oxida mirando los que cambiaron de estado y cuanto fue que cambiaron.
3.
se oxidó, perdió
.
se redujo, ganó
.
4. Se termina de balancear
Los métodos yodométricos son en general de gran exactitud, aunque hay algunas fuentes de error que hay que tomarse en cuenta de preferencia. Trabajando en condiciones normales, la causa de error más notable es la de la volatilidad del yodo, otra fuente de error está en la oxidación que sufren los iones I- en solución ácida por el oxígeno del aire, así como también por la acción de la luz.
Titulación de la solución de tiosulfato de sodio Para la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio se tienen en cuenta las siguientes reacciones:
El tiosulfato de sodio es un valorante casi universal del triyoduro. En disoluciones neutras o acidas el trioduro oxida al tetrationato:
Tabla 1. Resultados titulación con m(g)
V(mL)
C(N)
REPLICA
1
0,11
25,2
0,121
2
0,11
25,1
0,122
3
0,11
21,2
0,131
TEST Q
0.9
PROMEDIO
0.124
S
0,00550757
CV
4,42%
Test Q
Son 3 datos y según la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.
Promedio
Desviación estándar 0,00550757
Según la desviación estándar los datos son precison ya que s es menor a 0,2
Coeficiente de variación (
)
Como CV dio mayor al 2% se puede concluir que los datos son datos dispersos.
Normalidades
Replica 1
(
)(
)(
(
)(
)(
)(
)
)(
)(
)(
)
)(
)(
)(
)
)
Replica 2
(
)(
)(
(
)
Replica 3
(
)(
)(
(
)
Primero se agregaron 0.11 g de Dicromato de potasio con 2 g de yoduro de potasio y se torno de un color amarillo.
Figura 1. Solución con Dicromato de Potasio y Yoduro de potasio
La solución cambio de coloración a un color vinotinto cuando se le agregó Acido Clorhídrico concentrado.
Figura 2. Color vinotinto al agregarle Acido Clorhidrico Se empezó la titulación para asi luego agregar los 5 mL de la solución de almidón donde se noto un cambio de color a marrón.
Figura 3. Color marrón al agregarle la solución de almidón Cuando se llega al punto final de la titulación la solución se torna de un color verde claro.
Figura 4. Punto final de la titulación con Tiosulfato Para el desarrollo de la práctica de laboratorio se utilizó el tiosulfato de sodio para determinar agentes oxidantes como le dicromato y el cobre metálico, esto influyo en la adición de un exceso no medido de yoduro de potasio y en una solución ligeramente acida del analito. La reducción del analito produce una cantidad de
yodo equivalente estequiometricamente. El yodo liberado entonces se valora con tiocianato que es uno de los pocos agentes reductores que es estable frente a la oxidación del aire.
Determinación de Cobre Teniendo la muestra problema se tomaron las tres alícuotas de 25 mL ya que el procedimiento se llevó a cabo por triplicado, por lo tanto se obtuvieron tres replicas diferentes.
Figura 5. Alícuota de 25 mL de la muestra problema
A cada alícuota de 25 mL se le agrego 2,00 g de KI junto con agua destilada y se agito para que se disolvieran rápidamente. Hubo un cambio de coloración a a amarillo palido cuando se empezó a titular con la solución de Tiosulfato
Figura 6. Cambio de coloración a amarillo pálido. En el momento en que hubo cambio de coloración se agregaron 2 g de solido y 5 mL de la solución de almidón y hubo un cambio de color a blanco.
Tabla 2. Determinación de V(mL) muestra
REPLICA 1 2
C(N) 25,0 25,0
13,6 13,4
3
25,0 0,33 13,57 0,15 1,10%
TEST Q PROMEDIO S CV
13,7
Test Q
Son 3 datos y según la tabla test q el valor tabulado es de 0,970, como el resultado fue 0,9 es menor y por esto el dato no se desprecia.
Promedio
Desviación estándar
Según la desviación estándar los datos son precisos ya que s es menor a 0,2
Coeficiente de variación (
)
Como CV dio menor al 2% se puede concluir que los datos son precisos.
Con el promedio por estequiometria se calculó el porcentaje de masa de la siguiente manera:
de
(
(
)(
)(
)(
)(
)(
)(
)
)
ERRORES SISTEMATICOS Y ALEATORIOS
Se podrían llamar errores sistemáticos aquellos que los procedimientos que realizamos acorde con nuestro laboratorio requerían un tiempo adecuado y los equipos utilizados en la práctica algunos no eran contemplados en la NTC 905, nombramos equipos ya que la determinación de cobre total, se pudo haber realizado por el método electrolítico, dado que nos puede dar unos datos acordes a los que se obtuvieron, el margen de error puede ser mínimo, el método volumétrico del tiosulfato, estos métodos y la utilización de equipos adecuados nos permiten dar una práctica y unos datos con un porcentaje de error mínimo. Errores aleatorios se pueden llamar a aquellos errores cometidos por el estudiante como lo son no medir con exactitud los reactivos, ya que como se utilizo una balanaza de precisión el aire puede afectar la medida, la manipulación no adecuada del material con el que se realizó la práctica. INTERFERENCIAS INTERFERENCIAS A pesar de la descomposición, el tiosulfato de sodio puede ser empleado en la titulación de yodo en solución acida, si las soluciones están bien mezcladas para que no haya exceso de tiosulfato presente. Un pequeña cantidad carbonato de sodio es usualmente agregada a la solución estándar de tiosulfato para reducir la acides que puede ocurrir por el dióxido de carbono disuelto en agua. El dióxido de carbono que se genera desplaza al aire, después de esto se deja reposar la mezcla hasta que la reacción se termina. El sodio sirve como medio de
crecimiento de cierta bacteria la cual descompone el tiosulfato. El agua de la cual es preparada la solución debe ser esterilizada por ebullición. Cuando ha sido preparada adecuadamente, las soluciones de tiosulfato son algo estables. Cuando cualquier nubleza aparezca, la solución debe ser descartada. Una importante fuente de error que ocurre en los métodos indirectos de yodo es posiblemente liberada del yodo por acción del oxígeno del aire en el ácido yodhídrico presente: 4HI + O2
2I2 + 2H2O
Esta reacción no ocurre en solución neutra de yoduro de potasio puro, pero incrementa en velocidad cuando la acidez de la solución incrementa y también por la presencia de ciertas impurezas que actúan como catalizadores. El error provocara que la normalidad del tiosulfato sea baja. Existe una posibilidad de pérdida de yodo por volatización, la cual llevara a un valor alto de normalidad. Esto puede evitarse por una adición rápida del tiosulfato a la solución fría al principio, y revolviendo la solución, no por mucho tiempo ni muy fuerte, mientras la mayor parte del yodo libre está presente.
La solución de almidón debe ser siempre preparada frescamente, a excepción que si un preservativo ha sido agregado. Si no, el color del punto final no se podrá distinguir.
Oxidación por aire por el ión yoduro: considerada desde el punto de vista del equilibrio de la reacción:
Está tan desplazada hacia la derecha que obligará a la exclusión del oxígeno de todas las soluciones de la valoración yodometricas.
Volatilización de yodo liberado: se evita errores por el yodo liberado utilizando erlenmeyer de tapón esmerilado si hay que conservar las soluciones por algún tiempo.
BIBLIOGRAFIA 1. HARRIS DANIEL C. Analisis químico cuantitativo. Pág. 360-367. Reverté. 2. SIERRA, A. I, MORANTE, Z. S, PÉREZ, Q. D, (2007). Experimentación Química Analítica. Recuperado 10 DE Noviembre, 2012, de http://books.google.com.co/books?id=YdtzV12beGMC&pg=PA79&lpg=PA79&dq=d eterminacion+de+cobre+por+yodometria&source=bl&ots=v11IqEgpih&sig=Alwh9v skmxvYh7YbwkvqAKLuYzE&hl=es&sa=X&ei=65VrUINCYeE8ASzyYCgBA&sqi=2&ved=0CDYQ6AEwBA#v=onepage&q=determinacion %20de%20cobre%20por%20yodometria&f=false
