INTRODUCCIÓN Este Este méto método do está está basa basado do en una una dest destil ilac ació ión n
azeo azeotro tropi pica ca (mez (mezcl clas as que que
mantienen igual punto de ebullición bajo una condición de presión constante, estas estas mezcla mezclass pueden pueden conser conservar var bajo bajo un proces proceso o de destil destilaci ación ón por por largo largo inte interv rval alo o de tiem tiempo po una una mism mismaa comp compos osic ició ión; n; sin sin emba embarg rgo o cuan cuando do la temperatura es cercana al punto de ebullición del agua es posible obtener la mayor concentración de ésta (en la fase destilada) entre el agua y un solvente no miscible en fase acuosa, de la cual se separa el agua en el destilado y puede ser medida volumétricamente El sistema de destilación se dise!a de tal manera que el alimento, junto con el diso disolv lven ente te eleg elegid ido, o, se vola volati tili liza zan n en un matr matraz az,, se cond conden ensa san n en un refrigerante y se recogen en un colector El disolvente se mezcla en el colector con el mismo l"quido y el e#ceso refluye y vuelve al matraz; el agua, al ser más densa, cae en la parte inferior del colector en el que e#iste un depósito grad gradua uado do y de form formaa tubu tubula lar, r, pudi pudien endo do $ace $acerse rse la lect lectur uraa dire direct ctaa de su volumen recogido
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OBJETIVO •
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Reconocer otro !"to#o #e Deter!inaci$n #e %&!e#a# Conocer 'a inta'aci$n ( !onta)e #e 'o !ateria'e *ara 'a #eti'aci$n a+eotro*ica, a.er &ti'i+ar 'o reacti/o 0&e e &an en ete !"to#o ( #eter!inar 'a %&!e#a# #e &na !&etra orgánica con a.&n#ante %&!e#a#,
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MARCO TEORICO Método de destilación Azeotropica El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen.
Lo o'/ente !á &a#o on 'o AROMATICO O 2T3 4 0&e e o.tienen #e 'o *etro0&i!ico Pri!ario, Entre e''o tene!o5
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Disolventes Tetrac'or&ro #e car.ono
P. ebullición (°C) 77
2enceno
89
Meti' cic'o%e:ano
199
To'&eno
111
Tetrac'oroeti'eno
11
3i'eno
167-1;9
Ventajas y Desventajas de la Destilación Azeotrópica
Ventaas! • • • • •
"etermina el agua directamente y no por pérdida de peso El dispositivo es sencillo de manear #oma poco tiempo $e previene la oxidación de la muestra %o se a&ecta la 'umedad del ambiente
"esventaas! • • •
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Baa precisión del dispositivo para medir volumen de agua (os disolventes inmiscibles como tolueno son in&lamables $e puede registrar altos residuos debido a la destilación de componentes solubles en agua, como glicerol y alco'ol )ualquier impure*a puede generar resultados erróneos
PROCEDIMIENTO ANAITICO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA - V CICLO
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E' ite!a #e #eti'aci$n e #ie
0&i#o ( e' e:ceo re?&(e ( /&e'/e a' !atra+@ e' ag&a4 a' er !á #ena4 cae en 'a *arte in=erior #e' co'ector en e' 0&e e:ite &n #e*$ito gra#&a#o ( #e =or!a t&.&'ar4 *ien#o %acere 'a 'ect&ra #irecta #e & /o'&!en recogi#o,E' *roceo #e e:tracci$n e !antiene %ata 0&e no a&!enta e' /o'&!en #e ag&a@ entonce4 e !i#e e' /o'&!en na',
M!te"i!les # Re!ctivos o o o o o o o o o o
2a'$n #e #eti'aci$n Pro.eta 2a'an+a Ana'>tica 3i'eno4 To'&eno4 2e!ceno Etano' T&.o Re=rigerante Tra!*a Materia' Orgánico B!an+ana Manicog&era ( t&.o #e *a't o*orte &ni/era' con ganc%o,
IN$ORME E%PERIMENTA
RECONOCIMIENTO DE ALGUNO MATERIALE REACTIVO
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BAAN*A ANAITICA
PROBETA ('
BAON DE
MAN-E
&OPORTE COCINA
TBO&
TRAMP ETANO
PRACTICA DE ABOARTORIO 1, Pri!ero ar!a!o e' e0&i*o a+eotro*ico4 '&ego *ea!o &na ta)a#a #e !an+ana en trocito,
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!an+ana H
, Agrega!o a' .a'$n 199!' #e a'co%o' Betano'4 *oterior!ente 'o trocito #e !an+ana ta!.i"n on agrega#o a ete .a'$n
V etano' H 199 !'
6, L&ego a
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;, Poterior!ente encen#e!o 'a cocina e'"ctrica ( e*era!o %ata 0&e e' a'co%o' ''eg&e a & te!*erat&ra #e e.&''ici$n, C&an#o 'a o'&ci$n e!*ie+a a %er/ir 'o /a*ore &.en a' t&.o ( e e!*ie+a a con#enar e' etano' ( e o.er/a en 'a tra!*a =ae Bc&an#o e tra.a)a con co!*&eto aro!ático, L'ega e' !o!ento en 0&e e' a'co%o' /&e'/e a' ite!a,
+l 'aber obtenido la cantidad de agua, siendo .-ml podemos 'allar el porcentae de 'umedad. ( densidad del agua a la temperatura de /0 o) es de ρ= 0.978797 gr / ml
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Humedad=
Peso del agua × 100 Peso dela muestra
ρ=
Masa Volumen
Masa=V × ρ= 3.5 ml × 0.978797 gr / ml Masa=3.4258 gr
Humedad=
3.4258 gr 10 gr
× 100
Humedad=34.26
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BIBIO-RA$/A - C%ang R, B99 Q&>!ica, "*ti!a e#ici$n, Mc GraJ-Ki'', M":ico, ** ;7, - i''ia! T, Ka'' , To!o II Aná'ii C&antitati/o, Tra#&cci$n #e 'a No/ena E#ici$n en Ing'e *or Francico Ri/e#, - Práctica #e La.oratorio #e Q&>!ica Genera' Korace G, De!ing Tra#&cci$n a' Cate''ano *or Francico Ri/e#,
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