Descomposición de Muestras Por Vía Humeda

Universidad de Sonora

Métodos de descomposición para muestras de roca, minerales, sedimentos y suelo.

Daniel Martín González Aguilar

Hermosillo, Sonora 02/2015

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Introducción La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades. Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis: Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis. Analito: Especie química que se analiza. Técnica: Medio de obtener información sobre el analito. Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra. Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química. Métodos de análisis

Métodos clásicos, que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico. Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos, etc.). Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas. Actualmente, Actualmente, existen métodos para la descomposición descomposición de materiales geológicos geológicos







calcinación consiste en el tratamiento de la muestra temperaturas alrededor de 450-550°C y corrientes de aire para remover la materia orgánica. Los métodos de digestión (vía húmeda y vía seca), además de utilizarse en la descomposición de muestras de roca y minerales, también se emplean en sedimentos acuáticos y suelos, liberando los componentes (metálicos y no metálicos), unidos a diferentes matrices, como son: óxidos, carbonatos, sulfuros, silicatos, arcillas, materia orgánica, etc. En la presente práctica se utilizara el método de vía húmeda. Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía húmeda, supone la separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva. Se aíslan los iones individuales de los grupos, a través de una reacción de precipitación adicional, y se confirma la identidad del ion con un test de reacción, que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos resultados.

Objetivo Conocer y poner en práctica los métodos de descomposición de minerales por medio de la vía húmeda de varios tipos de minerales y/o compuestos.

Materiales y Métodos

Material:













Equipo:







Reactivos Utilizados:















Diagrama de Flujo: Carbonatos

Pesar 0.5 g de muestra.

Adicione lentamente 20 ml de acido clorhídrico concentrado.

Colocarlo en un vado de precipitado de 250 ml.

Colocar el vaso en la parrilla de calentamiento y calentar suavemente hasta reducir su volumen 2 +- 1.

Añadir 10 ml de agua destilada.

Recuperar el residuo con 10 ml de acido clorhídrico. Calentar nuevamente hasta reducir su volumen 2 +- 1.







Sulfuros


Colocar el vaso en la parrilla de calentamiento, calentar durante 15 min, hasta eliminar vapores rojizos de dióxido de nitrógeno.

Añadir 40 ml de agua des-


Añadir 100 mg de clorato de potasio, continuar calentamiento hasta reducir volumen 2 +- 1. Retirar el vaso y enfriar.

Añadir 20 ml de ácido nítrico.

Añadir 10 ml de acido nítrico., calentar nuevamente hasta reducir su volumen 2 +- 1.

Lavar el filtro de 3 a 4 veces Filtrar la muestra a través de







Oxidos


Colocar el vaso en la parrilla de calentamiento, calentar hasta reducir su volumen 2 +- 1..

Filtrar la muestra a través de


Añadir 10 ml de acido nítrico, calentar nuevamente hasta reducir el volumen 5 ml.

Lavar el filtro de 3 a 4 veces

Añadir 30 ml de agua regia.

Añadir 40 ml de agua desionizada y calentar durante 20 min.







Observaciones

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Carbonatos Para el caso de los carbonatos al añadir el ácido se observo una rapida efervescencia (liberación de CO2). Al terminar la efervescencia la muestra rápidamente se disuelve en la solución. La coloración blanca caracteristica de carbonatos se torna casi transparence, lo cual indica una disolución total.

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Sulfuros Al agregar el ácido a la muestra de sulfuros la solución toma rápidamente rápidamente una coloración amarilla clara (color paja), hubo poca efervescencia esta debida a la presencia poco considerable de algunos carbonatos en la muestra. Presencia de humos naranja-rojizos espesos por presencia del dioxido de nitrogeno. Al terminar los humos la muestra empieza a disolverse mas no en su totalidad. La solución muestra una coloración parecida a la inicial.

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Oxidos Primeramente se prepara el agua regía con en relación 3:1 (HCl:HNO3) el cual tiene una coloración amarillenta, al agregar esta solución a la muestra se torna a una coloración café claro, esta muestra no presenta reacciones secundarias. Al aumentar la temperatura se torna un poco mas intensa la coloración. La muestra no se disolvio por completo. La solución al final muestra una coloración parecida al a inicial.









Cuestionario

1. Exp liq ue en qu éco ns is te el m é to do de d esc om po sic ión p or Vía Húm Húm eda. Cite un ejemp lo. Estos ensayos determinan cuantitativa y cualitativamente la composición mineral mediante el empleo de reactivos (normalmente ácidos), que disuelven los minerales y rocas. La determinación por vía húmeda da resultados bastante exactos, pero exige un mayor trabajo y requiere un equipo de laboratorio más sofisticado. Se caracteriza en que la muestra a analizar, se tiene que disolver y estando en solución se determinan los componentes según el método más conveniente. Ejemplo: Determinación de metales de interés económico en el caso de la minería, se analizan muestras y se miden las concentraciones de los metales de interés







La función específica de los ácidos mencionados anteriormente en la disolución de ciertas muestras para llevar ciertos compuestos complejos a complejos simples o reacción parcial. 3.

Describa

a

manera

de

diagrama

de

flujo

el

proced imiento

de

desc om po sición p or Vía Húm Húm eda de las s iguien tes m uestras utilizadas en la práctic a: Carb on atos , Sulfu ro s y Óxid Óxid os . Realizada en la sección de diagrama d iagrama de flujo.

4. Porq uése cons ideran los reglam entos d e segurid ad de gran imp ortan cia. Cite al menos tres reglamentos de seguridad estable cidos en los labo rato rio s analítico s. Los reglamentos de seguridad son de gran importancia por el hecho de mantenernos alejados de cualquier peligro, ya sea en el área de trabajo o al momento de realizar alguna labor.







Normas para manipular instrumentos y productos

Antes de manipular un aparato o montaje eléctrico, desconéctalo de la red eléctrica. No utilices ninguna herramienta o máquina sin conocer su uso, funcionamiento y normas de seguridad específicas. Maneja con especial cuidado el material frágil, por ejemplo, el vidrio. Fíjate en los signos de peligrosidad que aparecen en los frascos de los productos químicos. Lávate las manos con con jabón después de tocar cualquier producto químico. Al acabar la práctica, limpia y ordena el material utilizado. Si te salpicas accidentalmente, accidentalmen te, lava la zona zona afectada con agua abundante. Si salpicas la mesa, límpiala con agua y sécala después con un paño. Evita el contacto con fuentes de calor. No manipules cerca de ellas sustancias inflamables. Para sujetar el instrumental de vidrio y retirarlo del fuego, utiliza pinzas de madera.

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Descomposición de Muestras Por Vía Humeda

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