Dasar Titrasi Karl Fisher

Dasar Titrasi Karl Fisher Apa yang dimaksud dengan Titrasi Karl Fischer? Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur isi air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Karl Fischer menemukan baha reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida. sulfurdioksida. !a menggunakan menggunakan bahan utama alkohol "metanol# sebagai bahan pelarut$ dan suatu dasar "pyridine# sebagai buffer agen. Apa yang merupakan Reaksi Karl Fischer? R%& ' (%) ' R*+ , -R*+&(%/R ' &)% ' !) ' )R*+ , )-R*+&! ' -R*+&(%0R -alcohol -base -alkylsulfite salt -ater -iodine -hydroiodic acid salt - alkylsulfate alkylsulfate salt Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida "(%)# dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite$ alkylsulfite$ yang kemudian dioksidasi oleh iodium men1adi garam alkylsulfate. Reaksi %ksidasi ini membutuhkan air. Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau )2")23tho4yetho4y#ethanol$ )2")23tho4yetho4y#ethanol$ 1uga dikenal sebagai diethylene diethylene glycol monoethyl eter " D3533#$ atau alkohol lain. Bahan Karl Fischer reaksi lama berisi pyridine$ suatu bahan bersifat karsinogen penyebab kanker. Bahan reaksi yang paling sering digunakan sekarang ini adalah pyridine2free dan berisi imida6ole atau amina utama sebagai gantinya. Bagaimana itu beker1a? Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 787 di dalam reaksi. semua air digunakan$ digunakan$ kelebihan iodium dideteksi dengan alat 9oltametrically 9oltametrically oleh titrator elektroda indikator. indikator. !syarat itu menandakan titik akhir titrasi. :umlah air yang ada itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi iodium di dalam titrasi Karl Fischer dengan 1umlah pereaksi yang dipakai dalam titrasi. Apakah Reaksi Karl Fischer sensitif ke p&? Tingkat reaksi tergantung pada nilai p& bahan pelarut. Kapan p& antara ; dan < titrasi berproses secara normal. Bagaimanapun$ Bagaimanapun$ ketika p& lebih rendah dari ;$ maka kecepatan titrasi sangat lambat. di sisi lain 1ika p& lebih tinggi dari < maka tingkat kecepatan titrasi sangat cepat. Ada dua 1enis Titrasi Karl Fischer? 7# Titrasi Karl Fischer =olumetrik Dalam Titrasi Karl Fischer =olumetrik$ iodium ditambahkan dengan mesin pada burette yang berisi sample suatu bahan pelarut selama proses titrasi. =olume Air diukur berdasarkan 9olume bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. >ara titrasi =olumetry sangat cocok digunakan untuk penentuan kadar air di sekitar 7 ppm untuk 7@. Ada dua 1enis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer =olumetrik8

a# one2component 9olumetric KF$ bahan reaksi titrasi "1uga dikenal sebagai suatu >ombiTitrant$ atau 5abungan# berisi semua bahan2kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer$ yakni iodium$ sulfurdioksida$ dan dihasilkan suatu alkoho. etanol secara khas digunakan sebagai medium dalam sel titrasi. %ne2component bahan reaksi 9olumetrik adalah lebih mudah digunakan$ dan pada umumnya lebih murah dibanding to2component bahan reaksi. b# to2component 9olumetric KF$ titrasi agen "pada umumnya dikenal sebagai Titrant berisi yang hanya iodium dan metanol$ Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi digunakan sebagai medium didalam sel titrasi. bahan reaksi To2component mempunyai stabilitas lebih baik dan titrasi lebih cepat dibanding bahan reaksi one2component$ tetapi pada umumnya yang lebih mahal$ dan dapat menurunkan kapasitas bahan pelarut. )# Titrasi Karl Fischer >oulometric Dalam Karl Fischer >oulometric$ iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa "#$ ketika diukur oleh ampere dan aktu "perdetik#$ menurut hubungan yang berikut8  C 7 > ">oulomb# C 7 A 4 7 s here 7 mg &)% C 7.) > >oulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 7 ppm untuk ;@. Ada dua 1enis utama bahan reaksi T itrasi Karl Fischer >oulometric8 a# kon9ensional$ atau fritted2cell KF coulometric$ suatu sekat rongga "frit# memisahkan kutub positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tu1uan frit adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di katode sebagai pereaksi dengan air. b# fritless2cell KF coulometric$ suatu disain sel ino9atif melalui suatu kombinasi faktor$ t etapi tanpa suatu frit$ membuatnya hampir mustahil untuk iodium men1angkau katode itu dan mengurangi iodid sebagai pereaksi dengan air.

etode Kimiai Ada beberapa cara penentuan kadar air dalam bahan secara kimiai yaitu antara lain8 a. >ara Titrasi Karl Fischer "7E/;# >ara ini adalah dengan menitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah sulfur dioksida dan piridin. etanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin dan sulfur dioksida agar reaksi

dengan air men1adi lebih baik. (elain itu piridin dan metanol akan mengikat asam sulfat yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih 1elas dan tepat. (elama masih ada air dalam bahan$ iodin akan bereaksi$ tetapi begitu air habis$ maka iodin akan bebas. Pada saat timbul arna iodin bebas ini$ titrasi dihentikan. iodin bebas ini akan memberikan arna kuning coklat. ntuk memper1elas pearnaan maka dapat ditambahkan metilin biru dan akhir titrasi akan memberikan arna hi1au "(udarmad1i$ 7EG&;+ H >G&;+. !) ' >G&;+. (%) >G&;+. !) ' >G&;+. (%) ' >G&;+ ' &)% H )">G&;+. &!# ' >G&;+. (% / > G&;+. (%/ ' >&/%& H >G&;+ "&#(%0>& / ! ) dengan metilen biru akan berubah arnanya men1adi hi1au. Dalam pelaksanaannya titrasi harus dilakukan dengan kondisi bebas dari pengaruh kelembaban udara. ntuk keperluan tersebut dapat dilakukan dalam ruang tertutup. >ara titrasi Karl Fischer ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol$ ester2ester$ senyaa lipida$ lilin$ pati$ tepung gula$ madu dan bahan makanan yang dikeringkan. >ara ini banyak dipakai karena memberikan harga yang tepat dan diker1akan cepat. Tingkat ketelitiannya lebih kurang $; mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai $) mg "(udarmad1i$ 7Eara Kalsium Karbid >ara ini berdasarkan reaksi antara kalsium karbid dan air menghasilkan gas asetilin. >ara ini sangat tepat dan tidak memerlukan alat yang rumit. :umlah asetilin yang terbentuk dapat diukur dengan berbagai cara8 I enimbang campuran bahan dan karbid sebelum dan sesudah reaksi ini selesai. Kehilangan bobotnya merupakan berat asetilin. I engumpulkan gas asetilin yang terbentuk dalam ruangan tertutup dan mengukur 9olumenya. Dengan 9olume yang diperoleh tersebut dapat diketahui banyaknya asetilin dan kemudian dapat diketahui kadar air bahan. Dengan mengukur tekanan gas asetilin yang terbentuk 1ika reaksi diker1akan dalam ruang tertutup. Dengan mengetahui tekanan dan 9olume asetilin dapat diketahui banyaknya dan kemudian dapat diketahui kadar air bahan. Dengan menangkap gas asetilin dengan larutan tembaga sehingga dihasilkan tembaga asetilin yang dapat ditentukan secara gra9imetri atau 9olumetri atau secara kolorimetri. Reaksi yang ter1adi selama pencampuran dapat dituliskan sebagai berikut8 >a>) ' &)% H >a% ' >)& ) Tiap 7 grol gas asetilin berasal dari 7 grol air. =olume 7 grol gas asetilin dianggap sama dengan gas ideal yaitu ))$0 liter. Ketelitiannya tergantung pada pencampuran atau interaksi karbid dengan bahan. >ara tersebut telah berhasil untuk menentukkan kadar air dalam tepung$ sabun$ kulit$ bi1i panili$ mentega dan air buah. Penentuan kadar air cara ini dapat diker1akan sangat singkat yaitu berkisar 7 menit "(udarmad1i$ 7Eara Asetil khlorida Penentuan kadar air cara ini berdasarkan reaksi asetil klorida dan air menghasilkan asam yang dapat dititrasi menggunakan basa. Asetil klorida yang digunakan dilarutkan dalam toluol dan bahan didispersikan dalam piridin "(udarmad1i$ 7E
&)% ' >&/>%>l H >&/>%%& ' &>l >ara ini telah berhasil dengan baik untuk penentuan kadar air dalam bahan minyak$ mentega$ margarin$ rempah2rempah dan bahan2bahan yang berkadar air sangat rendah "(udarmad1i$ 7E