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CUESTIONARIO DE PREPARACIÓN PREPARACIÓN DE LA PRÁCTICA 1 Determinación de Constantes Físicas de sóidos Bryan Alexander Duarte Niño Universidad Nacional de Colombia Laboratorio de química orgánica I baduartenunal!edu!co
"! #$u% &ro&ieda &ro&iedades des de la sustanci sustanciaa se relacio relacionan nan con con la densidad' densidad' Densidad( La ecuaci)n de la densidad es d*m+v, donde d-m y . denotan densidad! masa y res&ecti tivam vament ente! e! La densi densidad dad es una una $ro$ie "o# "o#me men n res&ec $ro$iedad dad intensi"a intensi"a y no de&ende de la cantidad de masa &resente- &or lo que la &ro&orci)n de la masa sobre el volumen &ermanece sin cambio &ara un material dado- o sea que el volumen aumente a medida que lo /ace la masa! La unidad derivada del SI &ara la densidad es el 0ilogramo &or metro c1bico 20g+m34, sin embargo esta unidad es muy grande &ara muc/as a&licaciones químicas- &or lo que es 5recuente em&lear g+cm3 o g+mL! 6n el labo labora rato tori rioo de quím químic icaa es usua usuall em&l em&lea earr la dens densid idad ad abso absolu luta ta de5i de5ini nida da como como masa+volumen o la densidad relativa 2tambi%n llamada gravedad es&ecí5ica 7 8s4- que se calcula em&leando relaciones de masa de la sustancia a masa del agua siem&re que se traba9e a vol1menes iguales de agua y de la sustancia a anali:ar! Considere que el volumen medido con el &icn)metro es absolutamente re&roducible- de madera que se &uede traba9ar con la igualdad ( magua+dagua*mdisoluci)n+ddisolucion! 2"4 disolucion! ;ag "<
Determinación de a masa( la determinaci)n de la masa es &robablemente la medida más exacta- &recisa y de mayor resoluci)n que se reali:a en una laboratorio químico! ;or lo tanto =a&render a &esar> es una de las o&eraciones más im&ortantes en la instrucci)n de un cientí5ico! La masa &ara los químicos tiene el sentido de cantidad de materia- en la mecánica relativista la masa ya no es una contante sino una 5unci)n com&le9a de la velocidad- &ero en química las determinaciones de masa se /acen con ob9etos en re&oso- &or lo tanto &odemos seguirla considerando como constante y determinarla directamente &or com&araci)n con otras masas utili:ando utili:ando una balan:a de bra:os o su equivalenteequivalente- o indirectamente indirectamente determinando determinando el &eso! &ag &eso! &ag ?@- ?? 24 Bala Balan:a n:ass elec electr tr)ni )nica cas! s! Las Las balan balan:as :as elect electr)n r)nic icas as no requi requier eren en &esas &esas de re5ere re5erenc ncia ia &ara &ara contrarrestar contrarrestar la masa que se coloca sobre el &latillo! &latillo! La &osici)n cero del &latillo &latillo se de5ine con ayuda de un rayo de lu: y un sensor 5otoel%ctrico- la masa colocada sobre el &latillo des&la:a la lu: de la &osici)n inicial y el instrumento mide la magnitud de la corriente el%ctrica que se debe
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suministrar a un servomotor o una bobina &ara restaurar la &osici)n del &latillo a su &osici)n original! Las balan:as electr)nicas deben ser calibradas 5recuentemente! unci)n tra:a( la tara es una 5unci)n en las balan:as electr)nicas y en algunas mecánicas- que &ermite &oner la &antalla en ceros aunque exista un ob9eto sobre el &latillo! e utili:a cuando no se necesita conocer la masa del reci&iente! &ag "E y "F 24
Imagen " Balan:a electr)nica y mecánica Las &robetas son cilindros graduados usados &ara medir cantidades a&roximadas- ya que le volumen del líquido que se queda mo9ando las &aredes no es tenido en cuenta &ara la calibraci)n! us características constructivas y los errores máximos &ermitidos están descritos en la Norma t%cnica Colombiana 2NGC4 3" La su&er5icie de un líquido en un tubo de vidrio se curva y no es &er5ectamente /ori:ontal! A las su&er5icies curvas de los liquidos en los tubos se les llama menisco! &ágina ""E 24
Imagen
imagen 3 &rinci&io de arquimedes
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%& '(#) se entiende $or $#nto de *#sión de #na s#stancia+! 'cómo se determina+ 6stado s)lido! ;unto de 5usi)n! 6l &unto de 5usi)n 2&unto de congelaci)n de una sustancia es la tem&eratura a la cual sus 5ases s)lida y liquida coexisten en equilibrio! ;ágina EFH 234 Los s)lidos se dividen en dos categorías( cristalinos y amor5os! 6l /ielo es un sólido cristalino que posee un ordenamiento estricto y regular, e s decir, sus átomos, moléculas o iones ocupan posiciones específicas. 8racias a la distribuci)n de estas &artículas en el s)lido cristalino- las 5uer:as netas de atracci)n intermolecular son máximas! Las 5uer :as que mantienen la estabilidad de un cristal &ueden ser i)nicas- covalentes- de van der aals- de &uentes de /idr)geno o una combinaci)n de todas ellas! Un sólido amorfo, como el vidriocarece de un ordenamiento bien de5inido y de un orden molecular re&etido!
Fi,#ra - a4 Una celda unitar ia y b) su extensi)n en tr es dimensiones! Las es5 er as negr as r e &resentan átomos o mol%culas! Cam.ios de *ase Los cambios de fase, o las transformaciones d e una fase a otra, se &resentan cuando se agrega o se quita energía 2casi siem&re en 5orma de calor4! Los cambios de 5ase son cambios 5ísicos que se distinguen &orque cambia el or den molecular, en la 5ase s)lida las mol%culas alcan:an el máximo ordenamiento- y en la 5ase gaseosa tienen el mayor desorden! Conviene tener en mente que la relaci)n entre el cambio de energía y el aumento o disminuci)n del orden molecular ayudará a entender la naturale:a de estos cambios 5ísicos! E/#ii.rio í/#ido0sóido La trans5ormaci)n de un líquido en s)lido se conoce como congelación; el &roceso inverso se denomina fusión. 6l punto de fusión de un sólido o el punto de congelación d e un líquido es la temperatura a la cual las fases sólida y líquida coexisten en el equilibrio. 6l &unto de 5usi)n 2o congelaci)n4 normal de una sustancia es la tem&eratura a la cual una sustancia se 5unde 2o se congela4 a " atm de &resi)n! ;or lo general- se omite la &alabra JnormalJ cuando la &resi)n es de " atm! 6l equilibrio líquidoKs)lido más com1n ocurre entre el agua y el /ielo! A MC y " atm- el equilibrio dinámico se re&resenta &or
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/ielo agua Una demostraci)n &ráctica de este equilibrio dinámico lo &ro&orciona un vaso de agua con /ielo! Cuando los cubos de /ielo se derriten &ara 5ormar agua- &arte del agua entre los cu bos de /ielo se &uede congelar &ara mantenerlos 9untos! Oste no es un verdadero equilibrio dinámico, dado que el vaso no se mantiene a MC- llegará un momento en que todos los cu bos de /ielo se derritan! Como las mol%culas en la 5ase s)lida están unidas con más 5uer:a que en la 5ase líquidase necesita calor &ara &roducir la transici)n de 5ase s)lidoKlíquido! Al examinar la curva de calentamiento mostrada en la 5igura se observa que cuando un s)lido se calienta- su tem&eratura aumenta de manera gradual /asta alcan:ar el &unto A! 6n este &unto- el s)lido comien:a a 5undirse! Durante el &eriodo de 5usi)n 2A KKKP B4 - en la &rimera meseta de la curva en la 5igura - el sistema absorbe calor aunque la tem&eratur a &ermane:ca constante! 6l calor ayuda a las mol%culas a vencer las 5uer:as de atracci)n en el s)lido! Una ve: que la muestra se /a 5undido &or com&leto 2&unto B4- el calor absorbido aumenta la energía cin%tica &romedio de las mol%culas de líquido y su tem&eratur a aumenta &aginas E@H- E@F- E@< 2E4
igura curva de calentamiento tí&ica a &resi)n constante
La &resencia de im&ure:as &roducen generalmente una disminuci)n de la tem&eratura de 5usi)nes decir- el com&uesto em&ie:a a 5undir a tem&eratura in5erior a la es&erada- esto trae como consecuencia que el rango de 5usi)n se incremente- mientras mayor es la cantidad de im&ure:as mayor es la de&resi)n del &unto de 5usi)n y &or tanto mayor tambi%n el intervalo de 5usi)n! La de&resi)n en el &unto de 5usi)n &roducida &or las im&ure:as es una consecuencia de los e5ectos que estos com&uestos &roducen en la &resi)n de va&or de la me:cla s)lida- la &resencia de contaminantes solubles &roduce una disminuci)n en la &resi)n de va&or de la me:cla y simultáneamente un descenso en la tem&eratura de 5usi)n! Debido a que el &unto de 5usi)n se altera sensiblemente &or la &resencia de im&ure:as esta constante constituye una buen criterio de &ure:a!
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'Cómo se determina+ SUSTANCIAS DE REFERENCIA No es necesario em&lear sustancias de re5erencia cada ve: que se estudie una nueva sustancia! Deberán servir- esencialmente- &ara com&robar el 5uncionamiento del m%todo de ve: en cuando y &ara com&arar con los resultados obtenidos mediante otros m%todos! 6n la re5erencia 2E4 se enumeran determinadas sustancias de calibraci)n! PRINCIPIO DEL 2TODO DE ENSA3O e determina la tem&eratura 2o intervalo de tem&eratura4 de transici)n de 5ase del estado s)lido al líquido o viceversa! 6n la &ráctica- las tem&eraturas del inicio y del 5inal del &roceso de 5usi)n+congelaci)n se determinan al calentar+en5riar una muestra de la sustancia &roblema a &resi)n atmos5%rica! e describen cinco ti&os de m%todos( el m%todo de tubo ca&ilar- el m%todo de su&er5icie caliente- determinaci)n de la tem&eratura de congelaci)n- m%todos de análisis t%rmico y determinaci)n del &unto de 5luide: 2como el m%todo elaborado &ara derivados del &etr)leo4!6n algunos casos &uede ser conveniente medir la tem&eratura de congelaci)n en lugar de la tem&eratura de 5usi)n! 4& En a determinación de $#nto de *#sión '$or /#) con"iene anotar a tem$erat#ra inicia 5 *ina de *#sión+ Ran,o o 6m.ito de *#sión 6n la &ráctica- la 5usi)n no &uede observarse a sim&le vista! La 5usi)n s)lo es observable cuando se /a &roducido una cantidad a&reciable de líquido- y &or lo tanto no &uede seguirse la variaci)n real de la tem&eratura de 5usi)n! Lo que se mide ex&erimentalmente es el ámbito o rango de 5usi)n que es el intervalo de tem&eraturas com&rendido entre la tem&eratura a la cual se ve que el s)lido comien:a a reblandecer y se se&ara de las &aredes del ca&ilar y la tem&eratura a la que 5unde com&letamente quedando un líquido trans&arente!
T7 T* % 8T* 1 T 7 6m.ito de *#sión
T* % 7 Tem$erat#ra *ina
T* 1 7 Tem$erat#ra inicia
De lo anterior se concluye que el &unto de 5usi)n es una &ro&iedad 5ísica que &uede utili:arse como Criterio de $#re9a& i se tiene una sustancia &ura- su ámbito de 5usi)n es muy &equeño 2-HQC "QC4- y el &unto de 5usi)n se mantiene constante a1n des&u%s de varias &uri5icaciones! i la muestra es im&ura- el rango de 5usi)n se /ace am&lio 2mayor a QC4- y el &unto de 5usi)n es menor que el de la sustancia &ura! e deduce de lo anterior que las sucesivas &uri5icaciones de un com&uesto &ueden controlarse tomando el ; des&u%s de cada una de ellas! −
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Criterio de identi*icación i des&u%s de varias &uri5icaciones el &unto de 5usi)n de una sustancia se mantiene sin variaci)n- &uede su&onerse que dic/a sustancia está &ura! e debe recurrir a tablas de constantes 5ísicas &ara determinar de qu% com&uesto se trata! -& 'C#6es a$aratos se em$ean $ara determinar $#ntos de *#sión+! nom.re os m6s com#nes 5 e:$i/#e cómo *#ncionan& 1&-&1& )todo de t#.o ca$iar Introducir en un tubo ca&ilar una &equeña cantidad de sustancia 5inamente &ulveri:ada y com&rimirla 5irmemente! Calentar dic/o tubo al mismo tiem&o que un term)metro y a9ustar el aumento de tem&eratura a &oco menos de " R &or minuto- durante la 5usi)n real! Gomar nota de las tem&eraturas corres&ondientes al comien:o y al 5inal de la 5usi)n!
S%todo de is/erKT/ons consiste en un disco de metal 2A4 sobre el que se colocan entre dos cubreob9etos 2B4 unos cristalitos de la muestra! 6l disco de calienta el%ctricamente con una velocidad regulable! La 5usi)n se visuali:a &or medio de una lu&a y la tem&eratura se mide en el term)metro del a&arato!
)todo de s#$er*icie caiente& )todo de a $aca caiente de ;o*er La &laca caliente de Ro5ler se com&one de dos &ie:as de metal de conductividad t%rmica di5erente- que se calientan el%ctricamente! 6stá /ec/a de manera que el gradiente de tem&eratura sea casi lineal en toda su longitud! La tem&eratura de dic/a &laca &uede variar de @3 a H<3 R
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gracias a un dis&ositivo es&ecial de lectura de la tem&eratura que tiene un cursor con un índice y una regleta graduada- es&ecialmente concebido &ara dic/a &laca! ;ara determinar un &unto de 5usi)n se de&osita una 5ina ca&a de sustancia directamente sobre la &laca caliente! 6n unos segundos- se 5orma una 5ina línea de divisi)n entre la 5ase 5luida la 5ase s)lida! Leer la tem&eratura a la altura de dic/a línea- colocando el índice 5rente a esta 1ltima!
icrosco$io de *#sión e utili:an di5erentes microsco&ios de &latina caliente &ara determinar &untos de 5usi)n con cantidades de sustancia muy &equeñas! La tem&eratura se suele medir con un termo&ar sensible &ero a veces se usa un term)metro de mercurio! 6l dis&ositivo ti&o tiene una carcasa de calor que contiene una &latina de metal en la que se coloca una lámina de vidrio sobre la que se de&osita la muestra! 6l centro de la &latina metálica se atraviesa con un agu9ero que &ermite el &aso de la lu: &rocedente del es&e9o de iluminaci)n del microsco&io! Al utili:arlo- la carcasa se cierra con una &laca de vidrio &ara im&edir la entrada de aire a la :ona de la muestra! 6l calentamiento de la muestra se regula con un re)stato! ;ara reali:ar mediciones muy &recisas se &uede utili:ar lu: &olari:ada en el análisis de las sustancias )&ticamente anis)tro& as! )todo de menisco 6ste m%todo se a&lica es&ecí5icamente a las &oliamidas! e determina la tem&eratura a la cual se observa- a sim&le vista- el des&la:amiento de un menisco de aceite de silicona- atra&ado entre una su&er5icie caliente y un cubreob9etos colocado encima de la muestra de &oliamida! )todo de determinación de $#nto de con,eación Introducir la muestra en un tubo de ensayo es&ecial y colocarlo en un a&arato que &ermita la determinaci)n del &unto de congelaci)n! Agitar suavemente la muestra sin interru&ci)n durante el en5riamiento- observando al mismo tiem&o la tem&eratura y registrándola a intervalos adecuados! Cuando varias lecturas indiquen una tem&eratura constante 2&revia correcci)n termom%trica4- se considera el valor de esta tem&eratura como el &unto de congelaci)n! Debe evitarse el sobre en5riamiento manteniendo el equilibrio entre las 5ases s)lida y líquida! An6isis t)rmico1&-&-&1& An6isis t)rmico di*erencia
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6sta t%cnica registra la di5erencia de a&orte energ%tico a una sustancia y a un material de re5erencia en 5unci)n de la tem&eratura- cuando la sustancia y el material de re5erencia se someten al mismo &rograma de tem&eratura controlada! 6sta energía es la energía necesaria &ara establecer una di5erencia de tem&eratura nula entre la sustancia y el material de re5erencia! Cuando la muestra su5re una transici)n que su&onga un cambio de ental&ía- ese cambio se indicará &or una desviaci)n endot%rmica 25usi)n4 o exot%rmica 2congelaci)n4 de la línea de base del registro del 5lu9o de calor!
P#nto de *#ide9 6ste m%todo- desarrollado &ara los derivados del &etr)leo- es adecuado &ara utili:arse con sustancias oleosas de ba9a tem&eratura de 5usi)n! Gras un calentamiento &revio- se va en5riando la muestra a una velocidad es&ecí5ica y se examinan sus características geol)gicas a intervalos de 3 R! e registra como &unto de 5luide: la tem&eratura mínima a la que se a&recia movimiento de la sustancia Gomado &ágina eb- /tt&(++es!scribd!com+doc+"<3@@F+SetodosK;araKDeterminarK6lK;untoK deKusion
H! #$u% a&aratos se usan &ara medir tem&eratura' Nombre los más conocidos y ex&liquen cuando 5uncionan! La tem&eratura es una &ro&iedad relacionada con el movimiento a escala at)mico mol%culas y aunque tiene relaci)n con la energía- esta relaci)n no es directa! La noci)n &rimaria de esta &ro&iedad se deriva de las sensaciones de caliente y 5rio! La ex&eriencia muestra que si se &onen en contacto un cuer&o 5rio y uno caliente- el &rimero se caliente y el segundo se en5ría! e dice que /a ocurrido una trans5erencia de energía &or medios no mecánicos- el%ctricos o magn%ticosdel cuer&o caliente al cuer&o 5rio! La tem&eratura es la &ro&iedad que determina la direcci)n en que se trans5iere la energía &or medios no mecánicos- el%ctricos no magn%ticos! A esta energía e transito se le denomina calor! 6l t%rmino calor más que un sustantivo es un verbo- /ace re5erencia a un m%todo &ara trans5erir energía entre sistemas que se encuentran a di5erente tem&eratura! Antes de continuar en necesario de5inir algunos t%rminos( • • •
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istema( 6s una &arte del universo 5ísico sometida a estudio Alrededores( Así se le llama a todo aquello que no /ace &arte del sistema! ;aredes( 6l sistema está se&arado de los alrededores &or &aredes que &ueden ser reales o imaginarias! ;ared adiabática( 6s una &ared que no &ermite el intercambio de energía t%rmica! 6n realidad no existe ninguna &ared com&letamente adiabática- &ero una &ared cuya velocidad de trans5erencia de energía t%rmica sea muy ba9a- se &uede a&roximar a una &ared adiabática ;ared diat%rmica( 6s una &ared que 5acilita el intercambio de energía t%rmica! ;ro&iedad del sistema( .ariable que &ermite describir el sistema! 6stado del sistema( 6s el con9unto de valores que &oseen las &ro&iedades del sistema!
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6stado de equilibrio( ituaci)n en la cual los valores macrosc)&icos de las &ro&iedades del sistema no varían con el tiem&o!
La tem&eratura es una de las &ro&iedades más medida en el laboratorio y en general es extremadamente im&ortante en el com&ortamiento de la materia Los term)metros se clasi5ican de acuerdo con su &ro&iedad termom%trica en lineales y no lineales!
Termómetros ineaes& De columna de líquido Los term)metros com1nmente usados en el laboratorio de química son columna de líquido en una ca&ilar, en %stos la &ro&iedad termom%trica es la longitud de la columna del líquido- la cual cambia &or la dilataci)n de la sustancia con la tem&eratura! 6stos term)metros s)lo &ueden utili:arse &ara medir tem&eraturas entre el &unto de congelaci)n y el &unto de ebullici)n del líquido termom%trico! 6l líquido termom%trico más utili:ado es el mercurio &uro o alead con otros metales 2generalmente el talio4 &ara am&liar su rango de utili:aci)n! Gambi%n se utili:a el etanol y algunos /idrocarburos como el &entano y el tolueno! 6l uso de líquidos di5erentes al mercurio tiene la venta9a de menor toxicidad 2 en caso de rotura4- el rango de medida se extiende /acia tem&eraturas más ba9as y- además- se les &uede colorear &ara 5acilitar la lectura! Cuidado y utili:aci)n Los term)metros de columna de líquido deben mane9arse con cuidado- evitando gol&es !así sean ligerosK contra su&er5icies duras- lo cual conduce a la 5ormaci)n de &equeñas 5racturas que a5ectan la exactitud! Los term)metros de vidrio no se deben someter a cambios bruscos de tem&eratura- &or e9em&lo remover un term)metro de un baño de agua /irviendo y enseguida meterlo en agua de la llave &uede /acer que la columna del líquido se se&are! i los cambios de tem&eratura son muy altos- la densidad del vidrio &uede cambiar- lo cual conduce a cambio en el volumen que a5ecta la calibraci)n! 6n ocasiones no es &osible sumergir com&letamente el term)metro en el ob9eto que se va a medir- un term)metro de mercurio de inmersi)n total &uede utili:arse en inmersi)n &arcial si se a&lica la siguiente correcci)n( C*2GKt4 RN Donde c es la correcci)n a e5ectuar- G es la tem&eratura del baño leída en el term)metro- t es la tem&eratura &romedio del vástago 2la &arte de la columna de mercurio que no está sumergida en el baño4- R es la ex&ansi)n di5erencial de líquido 20 vale !"F CK" &ara el mercurio y !" CK" &ara líquidos orgánicos4 y N es el n1mero de grados que sumerge la columna de mercurio desde la su&er5icie del líquido al que se le mide la tem&eratura! 2 tomado de t%cnicas y medidas básicas en el lab de química- &ag "HK"F34
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Termómetro ma,n)tico? ;ara medir la tem&eratura /alla la susce&tibilidad de una sal &aramagn%tica corres&ondiente- lo cual se /ace midiendo la auto inducci)n de un arrollamiento que rodea la muestra- este m%todo es muy 1til &ara /allar tem&eraturas que se encuentran cerca al cero absoluto! Termómetro de í/#ido en diatación? 6n un term)metro de líquido en dilataci)n- el sistema se llena com&letamente con un líquido a&ro&iado y consiste en un bulbo conectado &or tubo ca&ilar a un elemento en 5orma de /%lice en la ca9a del instrumento! A medida que aumenta la tem&eratura y se dilata el líquido- la /%lice tiende a des/acerse &ara &ro&orcionar el aumento de volumen y es mayor! La &resi)n de llenado elegida debe ser tal- que la tem&eratura de ebullici)n del líquido sea a&reciable mente más alta que la mayor tem&eratura que el sistema /aya de medir ! Termómetro de ,as? ;ueden traba9ar a volumen y a &resi)n constante &or ser tan &recisos se &ueden utili:ar &ara calibrar otros ti&os de term)metros! Termómetro de resistencia? Siden la tem&eratura a trav%s de un alambre de &latino unido a una resistencia el%ctrica que cambia seg1n la tem&eratura! 6s muy &reciso &ero &oco velo:! Par t)rmico? Siden la tem&eratura a trav%s de una resistencia el%ctrica que genera volta9e seg1n la tem&eratura de conexi)n! Termómetros di,itaes? Siden la tem&eratura &or un circuito electr)nico- la in5ormaci)n es llevada a un microc/i& y la muestra num%ricamente en la &antalla digital!
@& 'C#6es s#stancias $#eden #sarse como medio de transmisión de ener,ía $ara e caentamiento de a m#estra en e *#siómetro+
°
! 6l baño de glicerina solo &uede usarse /asta los "H
°
!
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& 'Cómo se a*ecta e "aor medido de $#nto de *#sion de #n soido en a determinación $or e m)todo de t#.o de tiee a ca#sa de cada #no de os si,#ientes *actores+ a! 6l uso de una muestra ina&ro&iada 2 o muy &equeña o muy grande4 i se utili:a una cantidad grande o &equeña el &unto de 5usi)n no cambiara ya que esto es una &ro&iedad característica de cada sustancia &or lo cual el intervalo de la tem&eratura no debe variar! Lo que si se ve a5ectado es la cantidad de calor que se debe a&licar al sistema &ara que 5unda es decir se necesita mas tiem&o &ara 5undir una muestra de masa grande que 5undir una de masa &equeña esto se debe a las 5uer:as intermoleculares &ara vencer! V al 5inal el &unto de 5usi)n siem&re será el mismo b! La &resencia de im&ure:as insolubles en el s)lido! Ley de Waoult 6n muc/os ex&erimentos de /a demostrado que una disoluci)n que contiene un líquido no volátil o un s)lido como soluto tiene una &resi)n de va&or menor que la del disolvente &uro! La &resi)n de va&or de un líquido de&ende de la 5acilidad con que sus mol%culas &ueden esca&ar a la su&er5icie del líquido! Cuando un soluto se disuelve en un líquido- las mol%culas del soluto ocu&an una &arte del volumen total de la disoluci)n, &or tanto /ay muc/as menos mol%culas &or unidad de área en la su&er5icie de la disoluci)n- &or esta ra:)n- las mol%culas del disolvente se va&ori:an con menor ra&ide: a causa de la &resencia del soluto! 6l incremento del desorden que acom&aña a la eva&oraci)n tambi%n es un 5actor im&ortante, debido a que una disoluci)n está más desordenada que el disolvente &uro- la eva&oraci)n del disolvente &uro im&lica un mayor incremento de desorden y- &or tanto es más 5avorable! 6n consecuencia- el disolvente &uro tiene una mayor &resi)n de va&or que la disoluci)n! 6l abatimiento de la &resi)n de va&or de la disoluci)n es una &ro&iedad coligativa- es 5unci)n del n1mero- y no del ti&o de &artícula de soluto en la disoluci)n! ;A8H"EKH"H4 Cuando un s)lido &uro 5unde- se convierte en un líquido que cum&le ciertas &ro&iedades! 6sto quiere decir que- si en el sistema que 5unde /ay &resente ciertas im&ure:as 2que se disolverá en la 5ase liquida 5undida de la muestra4 la &resi)n de va&or del líquido que se muestra en la 5igura XX será menor que le valor anterior &ara cada tem&eratura! e observa entonces que- #na im$#re9a so#.e en a *ase *#ndida de a m#estra ace descender en $#nto de *#sión de #na s#stancia $#ra
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5igura XX
c! 6l sistema de cristali:aci)n en el que se &rodu:can los cristales del s)lido 6s im&ortante que la disoluci)n se en5ri% lentamente &ara que las mol%culas se se&aren y creen una red cristalina ordenadamente y excluyan todo ti&o de im&ure:as en la 5ormaci)n del cristal! i la disoluci)n se en5ría rá&idamente &odrán quedar atra&adas las im&ure:as a5ectando al &unto de 5usi)n d! La velocidad de calentamiento de la muestra mediante la determinaci)n 6l &unto de 5usi)n no lo a5ecta directamente ya que no cambiara- lo que sucede es que si se calienta la muestra a una velocidad mayor será muy di5ícil visuali:ar el intervalo de 5usi)n ya que la me:cla se 5undirá rá&idamente y no se tendrá una medida exacta y se tendrá un error ex&erimental! Sientras que si se tiene la velocidad de calentamiento adecuada se &odrá ver cuando comien:a a 5undir y cuando ya /a &asado totalmente a estado líquido! 6sta velocidad es controlada &or la 5ormula! e! 6l calentamiento del tubo de t/iele en un &unto inadecuado 2 9usto deba9o de la muestra4 i el tubo de G/iele no se calienta de la 5orma adecuada no calentará uni5ormemente la sustancia /aciendo que esta tenga di5icultad en su 5undici)n o no lo /aga en su totalidad! 5! 6l mal cierre del extremo del tubo ca&ilar que contiene la muestra i no se cierra &or com&leto el tubo ca&ilar! La muestra caerá al tubo de t/iele y al /acer la determinaci)n del &unto de 5usi)n no /abrá muestra en el ca&ilar &or lo tanto no será &osible tomar la medida g! Una variaci)n a&reciable de la &resi)n atmos5%rica que circunda el s)lido! i se traba9ara a una &resi)n totalmente distinta a una atmos5era de &resi)n el &unto de 5usi)n de la sustancia cambiaría su &osici)n debido a que el equilibrio entre los dos estados2solidoKliquido4 se vería a5ectado &or este- sin embargo al variar la &resi)n externa el &unto de
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5usi)n no se verá a5ectado considerablemente esto se debe a que el volumen de la sustancia 5undida varia insigni5icativamente! ?! '(#) criterio con"iene considerar $ara esco,er os $atrones con /#e se a,a a cai.ración de #n termómetro+ ;ara seleccionar los &atrones &ara la calibraci)n del term)metro se necesita que estos sean de una alta &ure:a- que no reaccionen en &resencia del aire y que sean asequibles &ara utili:ar en el laboratorio! "! 'Por /#) con"iene cai.rar e termómetro+! '(#) #tiidad tiene a c#r"a de cai.ración de termómetro+ 6l term)metro se calibra &ara evitar errores ex&erimentales debido a que estas /erramientas con el tiem&o de uso- tienen un /istorial de mediciones y si no se calibra adecuadamente- los &untos de 5usi)n no se tomaran correctamente! La utilidad de la curva de calibraci)n del term)metro es la de evitar errores a al /ora de /allar tem&eraturas en el laboratorio! Además reali:ando la curva de calibraci)n se /ace una inter&olaci)n lineal de los datos- con lo cual se com&aran los datos te)ricos con los &rácticos y así le lograr tener una medida exacta de los datos! 6sta curva esta dada &or los valores te)ricos como una variable inde&endiente y los resultados &rácticos en 5unci)n de estos &ara así encontrar la relaci)n corres&ondiente! ""! Descri.a 'cómo se ace a determinación de #n $#nto de *#sión mi:to+ La determinaci)n se reali:ando una me:cla "(" del com&uesto desconocido con una me:cla &ura del com&uesto de re5erencia- luego el com&uesto de re5erencia- el desconocido y la me:cla se calientan al mismo tiem&o y en el mismo a&arto "! E:$i/#e 'cómo a $artir de os datos de $#nto de *#sión mi:to se $#ede conc#ir si #n $ar de m#estras son! o no! a misma s#stancia+ K
i los tres com&uestos se 5unden simultáneamente- el com&uesto desconocido es id%ntico al de re5erencia K i la me:cla tiene un &unto de 5usi)n intermedio entre los dos- el com&uesto desconocido es &robablemente una muestra im&uta del com&uesto de re5erencia K i la me:cla tiene el &unto de 5usi)n más ba9o- las otras dos sustancias son com&uestos di5erentes! "3! E:$i/#e '$or /#) $ara a determinación de #n $#nto de *#sión mi:to con"iene $ro.ar con m6s de #na me9ca con $ro$orciones di*erentes de as s#stancias+
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Las sustancias di5erentes- al estado &uro- &ueden 5undir a tem&eraturas muy &r)ximas e incluso iguales- &ero me:clas de ellas 2en cualquier &ro&orci)n4 nos dará siem&re &untos de 5usi)n más ba9os y rangos mayores! Cambiando la &ro&orci)n &odemos encontrar la relaci)n- en la cual ambos solidos 5unden a una misma tem&eratura- es decir el &unto eut%ctico y asi evitar errores en la &ráctica! "E! '(#) es #n e#t)ctico+ 5 '(#) es e $#nto e#t)ctico+ Un eut%ctico es una me:cla de dos com&onentes con &unto de 5usi)n in5erior al corres&ondiente &unto de 5usi)n de cada com&onente en estado &uro! 6l &unto eut%ctico re&resenta el 1nico &unto de la me:cla AKB en donde se encuentra en equilibrio tres 5ases di5erentes en una tem&eratura determinada- siendo A2"Y4 en esta s)lido- B2"Y4 y la me:cla AKB- líquido a la cual equivale una me:cla eut%ctica! "H! 'Cómo se $#ede distin,#ir entre #na s#stancia $#ra 5 #na me9ca e#t)ctica de s#stancias+ Weali:ando el &rocedimiento &ara /allar el &unto de 5usi)n mixtocambiando la &ro&orci)n del com&uesto A y el de B- así se visuali:a si /ay cambios en el &unto de 5usi)n! i evidentemente al cambiar la &ro&orci)n de los com&onentes- el &unto de 5usi)n se mantiene constate- se encontrara que es una sustancia &ura! "F! '(#) se entiende $or $#nto de s#.imación de #n sóido+ A"eri,e 5 descri.a #na t)cnica $ara determinar e $#nto de s#.imación de #n sóido& ;unto de sublimaci)n( es la tem&eratura a la cual se encuentra el estado s)lido y gaseoso de una sustancia! 6sto sucede cuando el s)lido se trans5orma en gas directamente sin tener que &asar &or la 5ase liquida! 6l &roceso de la sublimaci)n es el siguiente( "! e calienta- en este caso- Vodo s)lido en un vaso de &reci&itaci)n- este se va a convertir en va&or! ! Al vaso de &reci&itaci)n se le &one una su&er5icie 5ría &or encima! 3! 6l va&or del Vodo c/oca con la su&er5icie 5ría que se encuentra encima- y al ba9ar la tem&eratura- /ace que el Vodo vuelva a su estado s)lido en 5orma de cristales!
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>i.io,ra*ía "! ! 3! E! H!
G%cnicas Básicas en el Laboratorio de $uímica G%cnicas y Sedidas Básicas en el Laboratorio de $uímica $uímica octava 6dici)n- /itten $uímica 8eneral Novena 6dicion- Wainmon C/ang ;unto de 5usi)n 2s!54 recuer&ado el ? de 5ebrero de /tt&(++sensei!lsi!uned!es+&alo+demos+$3Z"+sE
