Nombres: De la Merced De la Cruz Yareli Jocelyn Guerrero Herrera Leticia Adriana. Ramos Martínez Jorge Eduardo. Lugar: Facultad de estudios superiores Zaragoza. Titulo: Destilación de disolvente acetona Asesor: Luna Vázquez Alfonso Macario. Grupo: 3314. Fecha: 11/Oct/2015
Resumen del experimento Se separaron los componentes de un extracto de chile guajillo utilizando la técnica cromatografía en columna y cromatografía en capa fina, primero se realizaron varias pruebas de solubilidad con distintos solventes orgánicos ara ver la efectividad de la separación de los pigmentos que iba a tener cada uno, luego se aplicaron en distintas cámaras de elución para las cromatografía capa fina, con el disolvente ideal mostrado en la cromatografía en C.F. se hizo la cromatografía en columna. Introducción: a1) La cromatografía puede definirse como la técnica de separación de una mezcla de solutos, basándose esta separación en la diferente velocidad con que se mueve cada uno de los solutos a través de un medio poroso, arrastrados por un disolvente en movimiento. La cromatografía agrupa un grupo importante de métodos que permite separar componentes estrechamente relacionados en mezclas complejas, lo que en muchas ocasiones resulta imposible en otros métodos. En todas las separaciones cromatografías la muestra se desplaza con una fase móvil que puede ser un gas, un líquido o un fluido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria con la que es inmiscible y que se fija a una columna o a una superficie sólida. Las dos fases se eligen de tal forma que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase móvil por el contrario los componentes que se unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente. Clasificación de los métodos cromatográficos Los métodos cromatográficos se pueden clasificas de dos modos distintos. El primero de ellos se basa en la forma en que las fases estacionarias y móviles se ponen en contacto. En la cromatografía en columna un tubo estrecho contiene la fase estacionaria a través de la cual hace pasar la fase móvil por preparación. En la cromatografía en plano, la fase estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel, en este caso la fase móvil se desplaza a través de la fase estacionaria por capilaridad o por gravedad. Una clasificación más fundamental de los métodos cromatográficos se basa en el tipo de fase móvil y estacionaria y en la clase de equilibrios implicados en la transferencia de los solutos entre las fases. La tabla siguiente da la relación de las
tres clases generales de cromatografía: cromatografía de líquidos, cromatografía de gases y cromatografía de fluidos supercríticos. Como su nombre lo indica, las fases móviles en las tres técnicas son, respectivamente, líquidos, gases y fluidos supercríticos. Fundamentos teóricos de la cromatografía de adsorción y partición. a2) Cromatografía de partición La mayoría de las sustancias tendrán distinta solubilidad en diferentes solventes. Si una sustancia se pone en contacto con dos solventes que no se mezclan entre sí, se distribuirá entre los dos solventes en relación a su solubilidad en cada uno. Se llama efecto de partición a la distribución de un soluto entre dos o más solventes que no se mezclan.
El solvente o el líquido que es atrapado por el medio del sostén sea este papel, gel, sílice o alúmina, se llama fase estacionaria. Al solvente revelador se le llama fase móvil. Se puede obtener una fragmentación completa si se permite al soluto equilibrarse entre las fases estacionaria y móvil. a3) Cromatografía de adsorción La cromatografía de adsorción o liquido-sólido, es la forma clásica de cromatografía de líquidos. La adsorción se lleva a cabo cuando hay una concentración más alta en la superficie de un sólido que en la solución circundante. La adsorción se refiere al enlace de una sustancia a la superficie de otra. Generalmente los adsorbentes usados en cromatografía son el carbón mineral, el gel de sílice, y la alúmina. Objetivos específicos: • Seleccionar a técnica cromatografía para purificar compuestos coloridos y no coloridos. • Identificar a la cromatografía en capa fina como una herramienta en la determinación del número de componentes de una mezcla. • Elegir la cromatografía en columna como una técnica para purificación de compuestos. HIPOTESIS: En la cromatografía de capa fina obtendremos un buen ensayo para encontrar el eluyentemás apto para la CC, siendo este aquel que sea más afín a la mezcla problema y muestre una mayor ascendencia en los componentes del extracto. El la cromatografía de columna observaremos la separación de los componentes del extracto del chile guajillo
Variables dependientes: -
RF obtenido en la CCF Pigmento extraído Eluyente ideal para la separación Pigmentos observados
Variables independientes -
Eluyentes a utilizar Cámaras de elución Técnicas aplicadas de cromatografía Pigmento a extraer Revelador a utilizar
Diseño experimental Materiales Extracción -
Tubos de ensaye Gradilla Gotero Pipeta graduada Espátula Equipo soxleth Mangueras Papel filtro Hilo y aguja Recirculado de agua Matraz balón 500ml Recipiente para agua Parrilla de calentamiento Pinzas de 3 dedos Soporte universal
CCF -
CC
Cámara de elución frascos Portaobjetos de vidrio Estufa de calentamiento Pinza de 3 dedos Capilar de vidrio Papel filtro
-
Una probeta larga pipeta o bureta Pipeta graduada Vasos de precipitados o matraces alrededor de 10 Soporte universal Pinzas de doble presión Bomba de vacío mangueras Vasos de precipitados grandes
Reactivos: -
Cloruro de metileno Etanol Hexano Acetona Benceno.
Procedimiento *Se cortaron 35 g de chile guajillo en tiras. *Se cocieron en un papel filtro los pedazos de chile en una especie de saco para así poder introducirla en un equipo soxleth *Se montó el equipo de Soxleth para reflujo y se introduce en la parte superior el extracto de chile *Se colocó en el matraz bola 50ml ml de cloruro de metileno , el matraz se adaptó al equipo de soxleth y por encima del matraz a la parte donde esta cocido el chile guajillo se agregan otros 50ml acetona. * se hace el reflujo con el equipo soxleth alrededor de 1 hora *Se decantó y filtro esta mezcla colocándola en un embudo de decantación de 125 ml. *Se preparó una solución saturada de agua con sal (salmuera). *Esta disolución saturada se agregó al embudo de decantación junto con el pigmento, se agito el embudo y atreves de la llave del embudo se dejaron salir los gases generados. *Se introdujo el contenido del embudo en un frasco ámbar, solo se vertió el contenido orgánico y no la salmuera. Se etiqueto y guardo el frasco. *se dejó evaporar hasta que solo quedo unos ml de los pigmentos.
DIAGRAMA DE FLUJO *Se cortaron 35 g de chile guajillo en tiras. *Se montó el equipo de
*Se monta el equipo soxleth, se cosen en papel filtro los pedazos de chile y se introducen en el equipo *Se colocó en el matraz bola 50 ml de cloruro de metileno, el matraz se adaptó al equipo se agregan 50 ml de acetona a la parte superior donde esta cocido el extracto y se llevó a reflujo durante 1hr.
*Se decantó y filtro esta mezcla colocándola en un embudo de decantación de 125 ml. *Se preparó una solución saturada de Extracción del pigmento de chile guajillo
*Esta disolución saturada se agregó al embudo de decantación junto con el pigmento, se agito el embudo y atreves de la llave del embudo se dejaron salir los gases generados. *Se introdujo el contenido del embudo en un frasco ámbar, solo se vertió el contenido orgánico y no la salmuera. Se etiqueto y guardo el frasco.
Procedimiento Cromatografía capa fina *Se concentró el pigmento calentándolo en baño maría. *Se preparó una papilla de gel de sílice con acetato de etilo y se unto sobre varias portas objetos.
*se colocaron sobre una superficie metálica y esta sobre una parrilla de calentamiento para activar las cromatoplacas, también se pueden meter a la estufa de calentamiento por 1 hr. a una temperatura aprox. 100°C. *El papel filtro se cortó en rectángulos que se ajustaran al área lateral de los frascos. *Se introdujeron lo papeles filtro dentro de los frascos (cámaras de elución.) *Se agregaron 5ml de los diferentes disolventes, posteriormente se comenzaron a hacer mezclas entre ellos variando los volúmenes entre sí. (Se prepararon n cantidad de mezclas). *Los tubos capilares se fundieron por la mitad para separarlos y formar un micro pipeta. * Con el micro pipeta se colocó un micro gota en las cromatoplacas activadas (un centímetro por encima del borde donde termina el gel de sílice) y se introdujo en los disolventes o mezclas de disolventes. Se observó que distancia recorre la mancha y que colores se separaba. DIAGRAMA DE FLUJO
*Se concentró el pigmento calentándolo en baño maría. *Se preparó una papilla de gel de sílice con s Acetato de etilo y se unto sobre varias portas objetos. *se colocaron sobre una superficie metálica y esta sobre una parrilla de calentamiento para activar las cromatoplacas.
*El papel filtro se cortó en rectángulos que se ajustaran al área lateral del frasco. *Se introdujeron lo papeles filtro dentro de los frascos (cámaras de elución.) *Se agregaron 5ml de los diferentes disolventes, posteriormente se comenzaron a hacer mezclas entre ellos variando los volúmenes entre sí. (Se prepararon n cantidad de mezclas).
*Los tubos capilares se fundieron por la mitad para separarlos y formar un micro pipeta. * Con el micro pipeta se colocó un micro gota en las cromatoplacas activadas (un centímetro por encima del borde donde termina el gel de sílice) y se introdujo en los disolventes o mezclas de disolventes. Se observó que distancia recorre la mancha y que colores se separa. *Se tomó notas, fotos, dibujos etc., se hiso los registros y cálculos
CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA
Procedimiento Cromatografía en Columna. *Con ayuda del agitador de vidrio y/o la bomba de vacío se introdujo una pequeña torunda de algodón dentro de la base interna de la bureta. *Se introdujo 1 cm de arena de mar en la probeta por encima del algodón *Se preparó una papilla con el gel de sílice (que ya fue medida) y benceno.
*Retirar las burbujas de la arena golpeando suavemente. *Esta mezcla es insoluble; se vacío dentro de la probeta y se abrió la llave (como quedaron residuos de la gel húmeda en el vaso de precipitados este procedimiento se hizo n cantidad de veces hasta que la gel quede completamente dentro de la probeta). La parte superior de la gel de sílice nunca debe de quedar seca es decir siempre debe tener disolvente. *Se agregó 1 cm de agente desecante por encima del gel de sílice, se administró 1 ml del pigmento encima. *Por último se agregaron los los disolventes y/o mezclas de ellos elegidos previamente en cromatografía en capa fina, esto con el fin de separar los colores.
DIAGRAMA DE FLUJO *Con ayuda del agitador de vidrio y/o la bomba de vacío se introdujo una pequeña torunda de algodón dentro de la base interna de la bureta. *Se introdujo 1 cm de arena de mar en la probeta por encima del algodón
*Esta mezcla es insoluble; se vacío dentro de la probeta y se abrió la llave de la probeta (como quedaron residuos de la gel húmeda en el vaso de precipitados este procedimiento se hizo n cantidad de veces hasta que la gel quede completamente dentro de la probeta). La parte superior de la gel de sílice nunca debe de quedar seca es decir siempre debe tener disolvente. *Se fueron recolectando cada color en tubos de ensaye teniendo cuidado de no mezclarlos entre ellos. Se tomó notas, fotos, dibujos etc., se hiso los registros y cálculos necesarios.
*Se preparó una papilla con el gel de sílice (que ya fue medida) y benceno. *Se introdujo 1 cm de arena de mar en la probeta por encima del algodón. *Retirar las burbujas de la arena golpeando suavemente.
*Se agregó 1 cm de agente desecante, se administró 1 ml del pigmento encima de la arena de mar. *Por último se agregaron los disolventes y/o mezclas de ellos elegidos previamente en cromatografía en capa fina, esto con el fin de separar los colores.
RESULTADOS EXPERIMENTALES Hexano. C6H14
RF 0.5
Cloruro de metileno. CH2Cl2 09 Acetona. CH3(CO)CH3
0.5
Alcohol etílico. CH3CH2OH
0.56
ANALISIS DE RESULTADOS: Por medio del equipo de soxleth se extrajeron los pigmentos del chile guajillo, los cuales son carotenos, en este se hicieron pruebas primero de solvencias de carotenos en diferentes solventes, colocando en tubos de ensayo un poco de chile guajillo y en algunos casos par de disolventes, se colocaron en baño maría sin llegar a hervor, se deja un día para que se pueda observar mejor los pigmentos que se lograr extra de chile guajillo. Por lo cual se obtuvo que nuestros disolventes acetona y hexano, ya que se obtuvieron los pigmentos se pasaron a secar hasta que solo quedaran 5 ml de pigmento (concentrado), posteriormente se prepararon las cámaras de elución, en los cuales se observó que disolventes realizaban la fase móvil. Y separación de pigmentos. En la preparación de cromatografía de columna, se agregó al sistema los pigmentos y los disolventes en los cuales ya mencionados en el cual se obtuvieron diferentes pigmentos los cuales se colocaron en frascos y se evaporaron, posteriormente se preparan otras cromatoplacas y se realizó de nuevo cromatografía de capa fina, lo que sobro en la columna se colocó en frascos con cloruro de metilo y se dividía en los en la fase estacionaria. CONCLUSIONES: Se logró extraer los pigmentos del chile guajillo posterior mente se realizó la cromatografía en la cual cosiste la separación de diferentes colorantes, o faces en las cuales se pueden medir mediante la observación (cualitativamente), y midiendo su Rx y Rf (cuantitativamente), para poder saber si nuestros disolventes fueron buenos para separar los pigmentos deseados. En la cromatografía de columna se puede separar en el sistema los pigmentos los cual nos serbia para saber cuál método es mejor para separación y con la cámara determinar cuántas faces más tenía ese pigmento. Lo cual se llegó a la conclusión que es mejor el método de columna ya que separa más pigmentos y se determinó más carotenos que en el de capa fina ya que se realizó el método soxleth,CC,y CCF.
