TUGAS KARAKTERISASI MATERIAL
CARA KERJA X-RAY DIFRACTION MIA KRISTINA KRISTI NA DAMAYANTI DAMAYANTI
2713100007 27131000 07
JURUSAN TEKNIK MATERIAL DAN METALURGI
Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepulu Nope!"er Sura"a#a 201$
Pengertian XRD
Teknik X-Ray Diffraction (XRD) berperan penting dalam proses analisis padatan kristal maupun amorf. XRD adalah metode karakterisasi lapisan yang digunakan untuk mengetahui senyawa kristal yang terbentuk. Teknik XRD dapat digunakan untuk analisis struktur kristal karena setiap unsur atau senyawa memiliki pola tertentu. Apabila dalam analisis ini pola difraksi unsur diketahui, maka unsur tersebut dapat ditentukan. Metode difraksi sinar! merupakan metode analisis kualitatif yang sangat penting karena kristalinitas dari material pola difraksi serbuk yang karakteristik, oleh karena itu metode ini disebut "uga metode sidik "ari serbuk ( powder fingerprint method ). #enyebab utama yang menghasilkan bentuk polapola difraksi serbuk tersebut, yaitu$ (a) ukuran dan bentuk dari setiap selnya (b) nomor atom dan posisi atomatom di dalam sel (%mallman, &'''$ *+) erikut adalah gambar alat XRay Difra-tion
Gambar 1. Mesin XRay Difra-tion Fungsi X-Ray DIfraction . #aling berguna dalam karakterisasi bahan kristal /eramik, logam, intermetalli-s, mineral, senyawa anorganik dengan teknik yang -epat dan tak rusak &. Memberikan informasi pada dimensi sel satuan 0. Analisis struktural difraksi sinarX memberikan informasi struktural paling definitif "arak dan sudut ikatan interatomik . Difraksi sinarX yang digunakan untuk memperoleh informasi struktural tentang padatan kristal. 1. erguna dalam biokimia untuk meme-ahkan struktur 0D biomolekul kompleks. *. 2embatan antara fisika, kimia, dan biologi. +. Xraydiffra-tionis penting bagi fisika solidstate, iofisika, fisika medis, /imia dan iokimia Electromagnetic Spectrum
%inarX adalah gelombang 3lektromagnetik dengan pan"ang gelombang antara ', 1&, 1 A . %inarX dihasilkan dari tumbukan elektron berke-epatan tinggi dengan logam sasaran. 4leh karena itu, suatu tabung sinarX harus mempunyai suatu sumber elektron, 5oltase tinggi, dan logam sasaran. %elan"utnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan ke-epatan dengan -epat dan energinya diubah men"adi foton.
Gambar 2. 6elombang elektromgnetik Pembentuan Sinar X
#eristiwa pembentukan sinar! dapat di"elaskan yaitu pada saat menumbuk logam, elektron yang berasal dari katoda (elektron datang) menembus kulit atom dan mendekati kulit inti atom. #ada waktu mendekati inti atom, elektron ditarik mendekati inti atom yang bermuatan positif, sehingga lintasan elektron berbelok dan ke-epatan ele-tron berkurang atau diperlambat. /arena perlambatan ini, maka energi ele-tron berkurang. 3nergi yang hilang ini dipan-arkan dalam bentuk sinarX. #roses ini terkenal sebagai proses bremstrahlung .
Gambar !. Diagram sinar X (Arthur eiser, 77&$ *&) 6ambar 0 menun"ukkan bahwa, apabila logam ditembak dengan elektron -epat dalam tabung 5akum, maka akan dihasilkan sinar!. Radiasi yang dipan-arkan dapat dipisahkan men"adi dua komponen, yaitu spektrum kontinyu dengan rentang pan"ang gelombang yang lebar dan spektrum diskrit sesuai karakterisasi logam yang ditembak. Radiasi spektrum kontinyu ter"adi akibat perlambatan mendadak gerak ele-tron dari katoda pada saat mendekati anoda akibat pengaruh gaya elektrostatika. 3nergi radiasi pada spektrum kontinyu akan naik seiring dengan bertambahnya nomor atomik target dan berbanding lurus dengan
kuadrat tegangan. Radiasi "enis ini ter"adi "ika elektron yang terakselerasi mempunyai -ukup energi untuk mengeluarkan satu elektron dalam kulitnya dan kemudian akan diisi dengan elektron yang lain dari le5el energi yang lebih tinggi. #ada waktu transisi ter"adi emisi radiasi sinar!. %ebagai -ontoh, apabila kekosongan kulit/ diisi oleh elektron dari kulit8 yang mempunyai tingkat energi yang lebih tinggi maka radiasi ini disebut radiasi Kα tetapi apabila kekosongan kulit/ tersebut diisi oleh elektron dari kulitM (kulit kuantum tertinggi berikutnya) maka radiasiemisinya disebut Kβ.
Gambar ". %pektrum radiasi sinar! kontinu dan diskret (Arthur eiser, 77&$ *&) #ada 6ambar , spektrum radiasi terlihat "elas bahwa terdapat lebih dari satu sinar! karakteristik berarti sinar! masih bersifat polikromatik. 9al ini ter"adi karena adanya transisi antara tingkat energi yang berbeda. :ntuk menganalisis struktur kristal dari bahan paduan dibutuhkan sinar! yang monokromatik (hanya memiliki satu pan"ang gelombang) maka perlu dilakukan proses penyaringan menggunakan bahan penyaring ( filter ) yang sesuai, yaitu menggunakan logam bernomor atom lebih ke-il dari target.
Gambar #. %inar! karakteristik (%mallman, 777$ 10)
6ambar 1 (a) menun"ukkan spektrum sinar! yang masih bersifat polikromatik, dengan karakteristik dari radiasi /; lebih kuat dibandingkan dengan radiasi /< (%mallman, &'''$ 1*). 6ambar 1 (b) adalah sinar! yang masih bersifat polikromatik yang diberi filter yang tepat. =aitu dengan memilih bahan yang mempunyai nomor atom lebih ke-il dari atom target yang merupakan sumber sinar!. 6ambar 1 (-) sinar! monokromatik setelah melalui penyaringan. Apabila suatu berkas sinar! monokromatis dilewatkan pada suatu bahan maka akan ter"adi penyerapan dan penghamburan berkas sinar oleh atomatom dalam bahan tersebut. erkas sinar! yang "atuh akan dihamburkan ke segala arah, tetapi karena keteraturan letak atomatom, pada araharah tertentu gelombang hambur itu akan berinterferensi konstruktif (mengalami penguatan), sedang yang lainnya akan mengalami interferensi destruktif (saling menghilangkan). erkas difraksi diperoleh dari berkas sinar! yang mengalami interferensi konstruktif. ragg menyatakan bahwa interferensi konstruktif hanya ter"adi antar sinar terhambur dengan beda "arak lintasan tepat >, &>, 0> dan sebagainya (3di ?stiyono, &'''$ 1*). Ran-angan skematik spektrometer sinar! yang didasarkan pada analisis ragg ditun"ukkann pada 6ambar *. %eberkas sinar! terarah "atuh pada kristal dengan sudut θ dan sebuah detektor diletakkan untuk men-atat sinar yang sudut hamburnya sebesar θ. /etika θ diubah, detektor akan men-atat pun-ak intensitas yang bersesuaian dengan orden yang di5isualisasikan dan difraktogram.
Gambar $. %kema Difraktometer (Asmuni, tth$0).
Gambar %. Diffraksi ragg. (Arthur eiser, 77&$ *@)
6ambar +, menun"ukkan seberkas sinar mengenai kisi pada bidang pertama dan pada bidang berikutnya. 2arak antara bidang kisi adalah d, sedangkan ; adalah sudut difraksi. erkasberkas tersebut mempunyai pan"ang gelombang λ, dan "atuh pada bidang kristal dengan "arak d dan sudut θ . Agar mengalami interferensi konstruktif, kedua berkas tersebut harus memiliki beda "arak nλ. %edangkan beda "arak lintasan kedua berkas adalah d sin θ .
#ersamaan ini dikenal dengan hukum ragg. #emantulan ragg dapat ter"adi "ika ; &;, dengan n adalah bilangan bulat (, &, 0,..). Arah berkas yang dipantulkan oleh atom dalam kristal ditentukan oleh geometri dari kisi kristal yang bergantung pada orientasi dan "arak bidang kristal. %uatu kristal yang memiliki simetri kubik (a B b B -, ; B < B C B 7') memiliki konstanta kisi a, sudutsudut berkas yang didifraksikan dari bidangbidang kristal ( hl ) dapat dihitung dengan rumus "arak antar bidang sebagai berikut $
