Una Norma Nacional Americana
Designación: D 1126-02
Método de prueba estándar para la dureza del agua 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1126; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( mi) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
3.1.3 Para fi niciones de otros términos usados en este método de ensayo,
1 Alcance
consultar la terminología D 1129.
1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la dureza en agua por titulación. Este método de ensayo es aplicable a las aguas que son claras en
4. Resumen de Método de prueba
apariencia y libre de productos químicos que va a complejo de calcio o de magnesio. El límite inferior de detección de este método de ensayo es de aproximadamente 2 a 5 mg / L como CaCO
l límite superior 3;e se puede extender a todas las concentraciones por dilución de la muestra. Es posible diferenciar entre la dureza debido a los iones de calcio y que, debido a los iones de magnesio por este método de ensayo. 1.2 Este método de ensayo se probó en agua reactivo solamente. Es
4.1 iones calcio y magnesio en el agua son secuestradas por la adición de tetraacetato de etilendiamina de disodio. El punto final de la reacción se detecta por medio de Chrome Negro T 4, q ue tiene un color rojo en presencia de calcio y magnesio y un color azul cuando son secuestradas.
5. significación y Uso
responsabilidad del usuario asegurarse de la validez del método de ensayo para 5.1 sales de dureza en el agua, en particular calcio y magnesita aguas de matrices no probados. 1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los sium, son la causa primaria de tubo y el tubo de escala, lo que frecuentemente causa fallos y hay, asociados con su uso. Es responsabilid responsabilidad ad del usuario de esta norma establecer pérdida de la eficiencia del proceso debido a la obstrucción o pérdida de transferencia de calor, o ambos. las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones 5.2 Dureza es causado por cualquier cationes polivalentes, pero aquellos reglamentarias antes de su uso. aparte de Ca y Mg son rara vez presente en más de cantidades traza. El término dureza se aplicó originalmente a agua en la que era difícil de lavar; se refería a las propiedades del jabón hacen perder de agua. Con la mayor parte de agua alcalina 2. Documentos de referencia normal, estas propiedades-perder de jabón están directamente relacionados con el 2.1 Normas ASTM: contenido de calcio y magnesio. 2 D 1066 Metodología para el muestreo de vapor D 1129 Terminología relacionados con el agua
D 1193 Speci fi cación para el reactivo agua
2 2
6. Interferencia Interferencias s
D 3370 prácticas para la toma de muestras de agua de conductos cerrados 2 D 5847 Práctica para el control de calidad de la escritura Especi fi caciones para Métodos de prueba estándar para análisis de agua
6.1 Las sustancias mostradas en la Tabla 1 representan el más alto Las concentraciones que se han encontrado para no interferir con esta determinación.
3
6.2 El método de ensayo no es adecuado para muy coloreado aguas, que oscurecen el cambio de color del indicador.
3. Terminología
3.1 Definiciones: 3.1.1 por equivalente millones (epm) , norte q uímico unidad -a peso equivalente de soluto por millón de unidades de pesos de solución. 3.1.2 muestra de control de laboratorio
, norte s olución -a con certi fi ed
dureza. 4
1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D19 de ASTM sobre el agua y es
responsabilidad directa del Subcomité D19.05 sobre Constituyentes inorgánicos en el agua.
Edición actual aprobada el 10 de mayo de 2002. Publicado junio de 2002. Publicado originalmente originalmente como D1126 - 50 T. Última edición anterior D1126 - 96. 2 Annual Book of ASTM Standards , Vol 11,01. 3 Annual Book of ASTM Standards , Vol 11,02.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
1
3-hidroxi-4- (1-hidroxi-2-naftil) azo-7-nitro-1 ácido naftalenosulfónico, sal de sodio, Color Index 14645.
D 1126-02
7.3 Solución de hidróxido de amonio (1 + 4) -Mix 1 volumen de NH 4 O H (sp gr 0.90) con 4 volúmenes de agua. 7.4 solución tampón - Preparar la solución tampón en tres pasos como sigue: 7.4.1 Disolver 40 g de tetraborato de sodio
TABLA 1 La libertad de Reacción de interferencias
Concentración
Concentración
máxima
máxima
Sin Sustancia
Sin
interferencia en
interferencias en el
el total de la
Calcio
prueba de
Ensayo de
dureza, mg / L
dureza, mg / L
UN
Bicarbonato, HCO 3-
...
Bromo, Br
...
2 000 500
Carbonato, CO3 - Cloruro, Cl -
.. .
1 000
50
10 000
.. .
El cloro, Cl
...
Cromato, CrO4 - -
2
500
500
Cobalto, Co ++
0.3
...
Cobre, Cu ++
20
2
Hierro, férrico, Fe +++
10 segundo
20
Hierro, ferroso, Fe ++
10 segundo
20
Plomo, Pb ++
20
5
El manganeso, Mn ++
1 do
10 do
Níquel, Ni ++
0.5 re
Nitrato, NO 3-
500
500
Nitrito, NO 2-
500
500
Fosfato, PO4 - - -
100
Silicato, SiO3 - -
200
Sulfato, SO 4- -
7.5 Solución de calcio, Standard (1 ml = 0,20 mg CaCO 3) Disolver 0,2000 g de CaCO 3 en 3 a 5 ml de HCl (1 + 4). Diluido a 1 L con agua. 7.6 Indicador de calcio - Use polvo hidroxinaftol azul, 6 o moler azul de hidroxinaftol sólido a 40 a 50 de malla.
.. .
7.7 Indicador de dureza
...
7.7.1 Solución indicadora de dureza - Disolver 0,5 g de Cromo Negro T 3 en 50 ml de dietanolamina o trietanolamina. Guardar la solución en una botella de color oscuro. Esta solución tiene una vida de almacenamiento de varios meses. 7.7.2 Dureza Indicador Polvo - Moler 0,5 g de Chrome negro T 3 con 100 g de cloruro de sodio en polvo. Utilice una botella de color oscuro para el almacenamiento. El polvo tiene una vida útil de al menos 1 año.
mi
10 000
10 000
Sulfito, SO 3- -
500
500
Tanino, Quebracho
200
50
Estaño, estaño, Sn ++++
10
5
Estaño, estaño, Sn ++
10
5
Zinc, Zn ++
20
5
UN No se dispone de datos. segundo
- El indicador de la dureza puede ser
preparado, almacenado y utilizado en forma líquida o en polvo.
100
mi
Estroncio, Sr ++
d 1 g de 7.4.3 Cuando esté fría se mezclan las dos soluciones y publicidad magnesio disódico tetraacetato de etilendiamina, que tiene una relación de magnesio a EDTAmole de 1 a 1. Asegúrese de hasta 1 L con agua. Mantenga la botella de solución tapado cuando no esté en uso. El reactivo será efectiva durante al menos 1 mes.
2
20
Cadmio, Cd ++
7.4.2 Disolver 10 g de hidróxido de sodio (NaOH), 10 g de sodio sulfuro de (Na · 9H 2 O ), y 10 g de sodio de potasio 2S tartrato de (KNAC 4 O 6 · 4H 2 O ) en 100 ml de agua.
5
20
De aluminio, Al +++
De amonio, NH 4+
(N / A 2 s egundo 4 O 7 · 10H 2 O) en 800 ml de agua.
El hierro no interferirá en concentraciones de hasta 200 mg / L. Sin embargo, el color rojo del punto final
puede regresar en unos 30 s. do El manganeso no interferirá en concentraciones de hasta 10 mg / L si unos pocos cristales de K 4 F e (CN) 6 · 3H 2 O
7.8 Ácido clorhídrico( 1 + 4) -Mix 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (sp gr 1.19) con 4 volúmenes de agua. 7.9 Tetraacetato de etilendiamina de disodio (Na 2 MARIDO 2 EDTA) estas condiciones. mi Si el estroncio está presente, se valora con calcio y magnesio. Solución, Standard ( 1 ml = 1,0 mg CaCO 3) - Dissolve 3,8 g de etilendiamina de disodio dihidrato tetraacetato en aproximadamente 800 ml de agua. Ajustar el pH de la solución a 10,5 con solución de NaOH (50 g / L). Determinar la concentración de esta 7. Reactivos solución utilizando la solución de calcio estándar, y que procedimiento de la Sección 9 - productos químicos de grado reactivo serán 7.1 Pureza de los reactivos que será utilizado para el análisis de la muestra (9.1, 9.2, o 9.3). Ajustar la utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos losconcentración de la EDTA de modo que 1 mLwill ser equivalente a 1,0 mg de CaCO se añaden al tampón inmediatamente antes del uso. re Los resultados exactos pueden obtenerse en presencia de 1 mg / L de níquel, pero el punto final es lento en
reactivos deberán ser conformes con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos 5
de la American Chemical Society.
lmacenar la norma 3.A Otros grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo es EDTA en polietileno, plástico o botellas de caucho duro y restandardize mensual. de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. (50 g / L) -Dissolve 50 g de 7.10 Solución de hidróxido de sodio - A menos que se indique lo contrario, la referencia 7.2 La pureza de agua hidróxido de sodio en agua y diluir a 1 L. al agua se entiende que significa agua reactivo conforme a Speci fi cación D 1193, 8. muestreo Tipo I. Otros tipos de agua reactivo se pueden utilizar siempre que se primera comprobó que el agua es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso, sin 8.1 Recoger la muestra de acuerdo con la norma ASTM D 1066 afectar negativamente a la precisión y el sesgo de el método de ensayo. Tipo II agua o Prácticas D 3370 según el caso. era especi fi en el momento de las pruebas de round robin de este método de ensayo. 9. Procedimiento
5
9.1 Dureza - medida 50 ml de muestra clara en una envase blanco opaco o un recipiente incoloro transparente utilizando un fondo blanco. Ajustar el pH de la muestra a 7 a 10 mediante la adición de NH 4 O H solución o solución de HCl. Añadir 0,5 ml de tampón
Reactivos químicos, American Chemical Society Especi fi caciones
, American Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical Society, véase Normas AnalaR para Laboratory productos químicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados
y Formulario Nacional
,
Farmacopea de los Estados Unidos 6
Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,
MARYLAND.
2
3-hidroxi-4 (2-hidroxi-4-sulfo 1 naftilo) azo-2, ácido 7-naftalenodisulfónico, sal trisódica.
D 1126-02
solución, y aproximadamente 0,2 g de polvo de indicador de dureza o 2 gotas de líquido y remover. Añadir norma Na 2M ARIDO 2 E DTA solución lentamente desde una bureta con agitación continua hasta que los cambios de color de rojo a azul. Completar la valoración dentro de 5 min después de la adición de tampón. Si la titulación requiere más de 20 ml de la solución de titulación, diluir la muestra y repetir la prueba.
TABLA 2 Información Estadística, Dureza total Cantidad que
9.2 baja dureza - Determinar los valores de baja dureza (0,5 a 5.0 ppm como CaCO 3)d e conformidad con 9.1, pero el uso de un 100 ml muestra y se valora por medio de micro-bureta. Cuando se emplea una muestra de 100 ml, añadir el doble de la cantidad de los reactivos como se indica en 9.1. 9.3 La dureza de calcio
Cantidad que
se suma, mg
se encuentra,
/L
mg / L
Parcialidad
% Parcialidad
Estadísticamente significativo
11.0
11.4
+ 0.4
+ 3.6
45.0
46.3
+ 1.3
+ 2.9
No
0.0
0.0
No
+ 0. 7
No
206.
206.
450.
453.
+ 3.
No
La dureza de calcio 6.2
6.1
-0.1
-1.6
No
25.0
24.9
-0.1
-0.4
No
125.
126.
+ 1.0
+ 0.8
No
250.
250.
0.0
0.0
No
- Medir 50 ml de la muestra en
un recipiente de color blanco opaco, o un recipiente incoloro transparente utilizando un fondo blanco. Añadir 2 ml de solución de NaOH y remover. Añadir aproximadamente 0,2 g 10.2.1 Calcular la dureza de calcio como carbonato de calcio
de la muestra como sigue:
de indicador de calcio y remover. Añadir norma Na 2M ARIDO 2 solución
dureza de calcio, mg / L como CaCO
de EDTA lentamente desde una bureta con
agitación continua hasta que los cambios de color de rojo a azul real. Completar la valoración dentro de 5 min después de la adición de NaOH. Si la titulación requiere más de 15 ml de la solución de titulación, diluir la muestra y repetir la prueba.
10. Cálculos
10.1 Calcular la dureza, epm, de la muestra como sigue: Dureza, EPM 5 20 C / S
5 20 D / S
dureza de magnesio, mg / L como CaCO
dónde: G = d ureza, mg / L como CaCO 3, y H = d ureza de calcio, mg / L como CaCO
(2)
dónde: do 1 = e stándar Na dureza, ml, y S 1 = m uestra tomada, ml.
ARIDO 2 s olución 2M
1000 do 1 / S 1
(6)
3.
S T 5 0,0078 x 1 1.80
dónde: S o = a grupado de un solo operador de precisión, mg / L, = Precisión global, mg / L, y S t
X = c oncentración dureza, mg / L. 11.2 El único operador y la precisión global de la calmétodo de ensayo de dureza CIUM dentro de su rango designado para 6 laboratorios, que incluyen un total de 6 operadores analizar cada muestra en 3 días diferentes se puede expresar como sigue:
(3)
dónde: epm = partes equivalentes por millón; m iliequivalentes por litro, = Dureza, epm, y mi = Dureza de calcio, epm. F 10.2 Calcular la dureza como carbonato de calcio de la muestra como sigue: 35
5 GRAMO 2 MARIDO
S o 5 0,0047 x 1 0.40
10.1.2 Calcular la dureza de magnesio, epm, de la muestra como sigue:
Dureza, mg / L como CaCO
3
11.1 La única operación y la precisión global del total método de ensayo de dureza dentro de su rango designado para 6 laboratorios, que incluyen un total de 6 operadores analizar cada muestra en 3 días diferentes se puede expresar como sigue:
S = m uestra tomada para la prueba, ml.
5 mi 2 F
(5)
11. Precisión y Bias 7
dónde: epm = partes equivalentes por millón; m iliequivalentes por litro, = D e stándar Na 2 MARIDO 2 s olución de EDTA añadido en titulando dureza de calcio, ml, y
dureza de magnesio, epm
5 1000 re 1 / S 1
dónde: re 1 = e stándar Na ARIDO 2 s olución de EDTA añadido en titulando 2M dureza de calcio, ml, y S 1 = m uestra tomada, ml. 10.2.2 Calcular la dureza de magnesio como car- calcio Bonate de la muestra como sigue:
(1)
dónde: epm = partes equivalentes por millón; m iliequivalentes por litro, C = e stándar Na 2 MARIDO 2 s olución de EDTA añadido en titulando dureza, ml, y S = m uestra tomada, ml. 10.1.1 Calcular la dureza de calcio, EPM, de la muestra como sigue: dureza de calcio, epm
3
S o 5 0,0052 x 1 0.37 S t 5 0,025 x 1 0.61
dónde: S o = agrupado de un solo operador de precisión, mg / L = Precisión global, mg / L, y S t
X = c oncentración dureza de calcio, mg / L. 11.3 Las recuperaciones de cantidades conocidas de dureza y de calcio dureza en una serie de estándares preparados para los mismos laboratorios y l os operadores están, como se muestra en la Tabla 2.
(4)
de EDTA añadido en titulando 7
3
datos de apoyo están disponibles fromASTM sede internacional. Solicitud RR: D19-1125.
D 1126-02
12,3 Muestra A de Control del laboratorio debe ser analizada con cada lote de muestras a una frecuencia mínima de 10%.
11.4 Estos datos son válidos para el agente reactivo, sólo agua. Es el responsabilidad del analista para asegurar la validez de este método de ensayo para aguas de matrices no probados.
12.4 Si el control de calidad para el lote de muestra no está dentro del
11,5 Precisión y sesgo para este método de ensayo se ajusta a
límites de control establecidos, reanalizan las muestras o califican los resultados con los ags fl apropiadas, o ambos (Práctica D 5847).
Práctica D 2777-77, que estaba en el lugar en el momento de las pruebas de colaboración. En virtud de las consideraciones hechas en el punto 1.4 de la D de 2777 - 98, estos datos de
precisión y error no cumplen con los requisitos existentes para estudios entre laboratorios de los
12,5 muestras de control de persianas deben ser presentadas por una
agencia externa a fin de determinar la capacidad de rendimiento de laboratorio.
métodos de prueba Comité D19.
Control de Calidad 12. (QC)
13. Palabras clave
12.1 La siguiente información de control de calidad es recoreparado para la determinación de la dureza en el agua. 12.2 Una norma de verificación será analizada en un mínimo frecuencia de 10% durante todo el análisis por lotes. El valor de la norma de verificación caerá entre 80% y 120% del valor verdadero.
13.1 análisis; dureza de carbonato de calcio; dureza; titración ción; agua
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Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o retiradas. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.
Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o
[email protected] (e- correo); o a través de la página web de ASTM (www.astm.org).
4
