ASTM Designación:
D 88 – 94
Método de ensayo estándar para viscosidad Saybolt.
1. Alcance Este método de ensayo cubre un procedimiento empírico para determinar la viscosidad Saybolt Universal o Saybolt Furol de productos de petróleo a temperaturas especificadas entre 21°C y 99°C ( 70 y 210°F). Un procedimiento procedimiento especial para productos con ceras es indicado. Nota 1 – Los métodos de ensayo D 445 y D 2170 son preferidos para la determinación de la viscosidad cinemática. Los mismos requier en pequeñas cantidades de muestra, menor tiempo y son mas exactos. Las viscosidades cinemáti cas pueden ser convertidas a viscosidades Saybolt mediante el uso de las tablas de la Práctica 216. Se recomienda que los índices de viscosidad sean calculados a partir de la viscosidad cinemática, en lugar de la viscosidad Saybolt. 1.2 Los valores establecidos en unidades SI serán consideras como estándar. propo ne dirigir todo lo relacionado rel acionado con la seguridad, segurid ad, si existiera, 1.3 Este método no se propone asociada con su uso. Es responsabilidad del usuario de este método establecer las medidas apropiadas de protección e higiene y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias previas a su uso.
2. Documentos de referencia 2.1 Métodos ASTM D 93 Método para Punto de Inflamación por por el probador cerrado Pensky-Martens. D 117 Guía para métodos de ensayo y especificaciones para aceites dieléctricos originarios del petróleo. D 140 Práctica par muestreo de materiales bituminosos. D 244 Métodos de ensayos para asfaltos emulsificados emulsifi cados D 445 Método de ensayos para viscosidad de líquidos transparentes y opacos. D 2161 Práctica para conversión de viscosidad cinemática a Sa ybolt Universal y Saybolt Furol. D 2170 Método de ensayo para viscosidad cinemática de asfaltos. (betunes) D 4057 Práctica para muestreo manual de petróleo y productos de petróleo. D 4177 Práctica para muestreo automático de petróleo y productos de petróleo. E 1 Especificaciones para termómetros ASTM. E 11 Especificaciones para tamices de malla de alambre para usos en ensayos. E 102 Método de ensayo para viscosidad Saybolt Furol de materiales bituminosos a altas temperaturas.
3. Terminología 3.1 Definiciones: 3.1.3 Furol - contracción del término en inglés “Fuel and road oils”. 3.1.2 Viscosidad Saybolt Furol El tiempo de flujo corregido en segundos de 60 mL de una muestra que fluye a través de un orifici o Furol calibrado bajo condiciones específicas. Los valores de viscosidad se reportan en segundos Saybolt Furol, abreviado SFS, a la temperatura especificada. 3.1.3 Viscosidad Saybolt Universal El tiempo de flujo corregido en segundos de 60 mL de muestra fluyendo a través de un orificio universal calibrado bajo condiciones específicas. este tiempo es corregido por un factor de orificio y reportado como la viscosidad de la muestra a esa temperatura.
4. Sumario del método de ensayo 4.1 El tiempo de flujo, en segundos, de 60 ml de muestra a través de orificio calibrado es medido bajo condiciones cuidadosamente controladas. Este tiempo es corregido por un factor del orificio y reportado como la viscosidad de l a muestra a esa temperatura.
5. Significado y uso 5.1 Este método de ensayos es utilizado en la caracterización de determinados tipos de productos de petróleo como un elemento para establecer la uniformidad de cargamentos y fuentes de suministros. 5.2 Ver la guía D- 117 para la aplicabilidad del método en aceites usados y aceites dieléctricos. 5.3 La viscosidad Saybolt Furol es aproximadamente una décima de la viscosidad Saybolt universal y es recomendada para la caracterización de productos de petróleo tales como petróleo combustible y otros materiales residuales que tengan una viscosidad Saybolt universal mayor de 1000 s. 5.4 La determinación de la Viscosidad Saybolt Furol en materiales bituminosos a temperaturas mayores se realizará por el método de ensayos E102.
6. Aparatos 6.1 Viscosímetro Saybolt y baño, Según se describen la Fig. no. 1 y se describe en el Anexo A1. 6.2 Tubo para drenaje, como se muestra en la Fig. 2. 6.3 Soporte para el termómetro. como se muestra en la Fig 3. 6.4 Termómetros para viscosidad Saybolt, según listado de la Tabla 1, para lecturas de temperatura de la muestra. Cada termómetro deberá conformar los requerimientos listados en las especificaciones E1 para los termómetros de estos números. 6.5 Termómetros para el baño, Termómetro para viscosidad Saybolt o cualquier otro medio de medición de temperatura se exactitud equivalente. 6.6 Embudo para filtrado, Como se muestra en la Fig. 4 equipado con malla intercambiable de 150-µm (No. 100) y 75-µm (No. 200), que reúna los requerimientos de la Especificación E 11 con respecto a las mallas.
6.7 Frasco recibidor Según se muestra en la Fig 5. 6.8 Medidor de tiempo, graduado en décimas de segundo y con exactitud de 0.1% cuando se ensaya a intervalos de 60 mi. Los eléctricos son aceptados si se operan con un circuito de frecuencia controlado.
7. Muestreo 7.1 Muestrear el material en concordancia con las prácticas D 140, D 4057 o D 4177 como apropiadas.
8. Preparación del aparato 8.1 Utilice un orificio universal para lubricantes o destilados con tiempos de flujo mayores de 32 s para obtener la exactitud esperada. Los líquidos que fluyen con tiempos mayores de 1000 s no es conveniente ensayarlos con este orifici o. 8.2 Utilice un orificio Furol para productos residuales con tiempos de flujo mayores que 25 s para obtener la exactitud esperada. Ver también 5.3 8.3 Limpie el viscosímetro completamente con un solvente apropiado de baja toxicidad remueva todo el solvente del viscosímetro y su galera. Limpie el frasco recibidor de igual forma. Nota 2:El pistón comúnmente suministrado al viscosímetro nunca deberá ser usado para la limpieza, este puede dañar el borde para drenaje, y las paredes de la galera.
8.4 Coloque el viscosímetro y el baño a un área donde no sea expuesto a corrientes de aire o a cambios bruscos de temperatura, polvo o vapores pueden contaminar la muestra de ensayo. 8.5 Coloque el frasco recibidor debajo del viscosímetro de forma tal que la marca de graduación del mismo este entre 100 y 130 mm (4 a 5 pulgadas) debajo del fondo del viscosímetro y de manera tal que la corriente o chorro fino del producto toque solo el cuello del frasco. 8.6 Llene el baño al menos 6 mm (¼ de pulgada) sobre el nivel de la galera con un medio apropiado para el baño seleccionado según la Tabla 2 8.7 Seleccione una agitación y adecuado control térmico para el baño de forma tal que la temperatura de la muestra a ensayar en el viscosímetro no varíe mas que ± 0.03°C (± 0.05°F después de haber alcanzado la temperatura seleccionada para el ensayo. 8.8 No realizar medidas de viscosidad a temperaturas por debajo del punto de rocío de la atmósfera del local de ensayos. 8.9 Para calibraciones y ensayos de arbitraje, mantenga la temperatura del local entre 20 y 30°C (68 y 86°F) y registre la temperatura del momento. Sin embargo, temperaturas del local hasta 38°C (100°F) no introducen errores en exceso de 1 %.
9. Calibración y estandarización 9.1 Calibre el viscosímetro Saybolt Universal a intervalos periódicos midiendo el tiempo de flujo a 37.8°C (100°F) con un apropiado aceite de viscosidad estándar siguiendo el procedimiento dado en la sección 10. ver anexo A2 para los aceites de viscosidad estándar disponibles. 9.2 El tiempo de flujo de un aceite de viscosidad estándar deberá ser igual al valor de la viscosidad Saybolt certificada. Si el tiempo de flujo difiere de los valores certificados por mas de 0.2 %, calcule un factor de corrección F para el viscosímetro como sigue: F = V/t
donde:
V = Viscosidad Saybolt certificada del estándar t = tiempo de flujo medido a 37.8°C (100°F)
Nota 3 – Si la calibración está basada en un aceite de viscosidad estándar. que tenga un tiempo de flujo entre 200 y 300 s. el factor de corrección a todos los niveles de viscosidad para esa temperatura.
9.3 Calibre el viscosímetro Saybolt furol a 50°C (122°F) en igual forma que el anterior usando un aceite de viscosidad estándar con un tiempo mínimo de flujo de 90 s. 9.4 Viscosímetros de orificios que requieran corrección mayor que 1% no deben usarse en ensayos de arbitraje. 9.4 Los Viscosímetros u orificios que requieran correcciones mayores que el 1 % no deberán ser usados en ensayos de arbitraje.
10. Procedimiento 10.1 Establezca y controle la temperatura del baño a la temperatura de ensayo seleccionada. 10.1.1 Las temperaturas de ensayo estándar para mediciones de Viscosidad Saybolt Universal son 21.1. 37.8, 54.4, y 98.9°C (70, 100, 130, y 210°F). 10.1.2 Las temperaturas estándar para mediciones de la Viscosidad Saybolt Furol son: 25.0, 37.8, 50.0, y 98.9°C (77, 100, 122, y 210°F). 10.1.3 Otras temperaturas de ensayo estándar en uso incluyen 60.0 y 82.2°C(140 y 180°F). 10.2 Inserte un tapón de corcho, que esté atado a una cuerda, para removerlo, en la cámara de aire al fondo del viscosímetro. El corcho deberá estar ajustado firmemente para prevenir el escape de aire, lo que se evidencia por la ausencia de producto cuando éste sea drenado según se describe. 10.3 Si la temperatura de ensayo está por encima de la del local, para facilitar la conducción del ensayo, la muestra podrá ser calentada en su recipiente original por no mas de 1.7°C sobre la temperatura del ensayo. Nunca precaliente ninguna muestra hasta 28°C (50°F) de su punto de inflamación (ver método de ensayo D 93) debido a que la pérdida de volatilidad puede alterar s u composición.
10.4 Agitar bien la muestra; entonces pásela a través de la malla de 150µm (No. 100) en el embudo de filtrado directamente en el viscosímetro hasta que el nivel de la misma está por encima del borde de llenado. 10.5 Las viscosidades de aceites de cilindro refinados a vapor, aceites lubricantes oscuros, petróleo combustible residual y productos que contenga cera, similares, pueden estar afectados por su historia térmica. Utilice el siguiente procedimiento de precalentamiento con estos productos para obtener uniformidad en los resultados a temperaturas por debajo de 93°C (200°F): 10.5.1 Caliente la muestra en su recipiente original hasta 50°C (122°F con agitación y mezclado para disolver cualquier material de cera, Pruebe con un agitador la certeza de que en el fondo del contenedor todo el material céreo está en solución y mezcle bien. 10.5.2 Ponga alrededor de 100 mL en un erlenmeyer de 125 mL. Tapar con un tapón de corcho o de goma ligeramente suelto. 10.5.3 Sumerja el frasco en un baño de agua hirviendo por 30 min. 10.5.4 Mezclar bien, remover la muestra del baño de agua hirviendo, escurrir el exterior del erlenmeyer y secar, pasar la muestra a través de la malla de 75µm (No. 200) en el embudo de filtración directamente en el viscosímetro, hasta que el nivel está por encima del borde de llenado. 10.6 Agite la muestra en el viscosímetro con el termómetro apropiado equipado con el soporte del mismo (Fig. 3). Realizando un movimiento circular de 30 a 50 rpm en el plano horizontal. Cuando la temperatura de la muestra permanezca constante hasta 0.03°C (0.05°F) de la temperatura de ensayo durante un minuto de constante agitación, extraer el termómetro.
Nota 4 – Nunca ajuste la temperatura sumergiendo objetos fríos o calientes en la muestra. Tal tratamiento térmico podría afectar la muestra y la precisión del ensayo.
10.7 Inmediatamente coloque la punta del tubo para drenaje (Fig. 2) en la galera, en un punto, y aplique succión para remover el producto hasta un nivel en la misma por debajo del borde de llenado. No toque el borde de llenado con el tubo para drenar, puesto que el nivel de la muestra necesario para el ensayo se reduciría. 10.8 Asegúrese que el frasco recibidor está en la posición correcta, entonces tire del corcho del viscosímetro mediante la cuerda, mientras que acciona el cronómetro al mismo tiempo. 10.9 Detener el cronómetro al momento en que el borde inferior del menisco del líquido alcanza la marca de la graduación en el frasco recibidor. Registre el tiempo de flujo en segundos, con aproximación de 0.1 s. 11. Cálculo y Reporte 11.1 Multiplique el tiempo de flujo por el factor de corrección para el viscosímetro determinado en 9.2 11.2 Reporte el tiempo de flujo corregido como Viscosidad Universal o Viscosidad Saybolt Furol del producto a la temperatura a la cual fue realizado el ensayo. 11.2.1 Reporte los valores por debajo de 200 SUS o SFS hasta la proximidad de 0.1s. Reporte valores de 200 s o mayores hasta el segundo.
12. Precisión y tendencia
12.1 Los resultados no deberán diferir a partir del promedio por mas de lo siguiente (ver nota 5): 12.1.1 Repetibilidad (el mismo operador y aparato) 1 % 12.1.2 Reproducibilidad diferentes operadores y aparatos) 2%
Nota 5 - Para productos de petróleo, la precisión y tendencia están basadas en datos del Método de ensayo E 102. Para emulsiones, use los datos de precisión y tendencia del Método de ensayo D 244, Sección 38.
13. Palabras clave 13.1 materiales bituminosos; cinemática; Saybolt; viscosidad.
Ver anexos en el método original.
Especialista “A” en Ensayo Físico-Químico-Mecánico Laboratorio Central Gerencia de Calidad Refinería "Camilo Cienfuegos" CUVENPETROL (+53) 43 54 3256
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