Astm d 86 Español

Designación D 86 – 02

Método de Ensayo Estándar para Deslación de Productos de Petróleo a Presión Atmosférica1 Esta norma se emitió bajo la denominación denominación permanente D 86; el número que sigue inmediatamente a la denominación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre parntesis indica el año de la última re!aprobación. Un psilon como super"ndice # $ indica un cambio editorial desde la última rev isión o re!aprobación. re!aprobación. Esta norma fue aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1.

Alcance 1.1 Este Este método método de ensay ensayo o cubre cubre la deslac deslación ión atmos atmosfé féric rica a de los produ product ctos os de petró petróleo leo

ulizando una unidad de laboratorio de deslación por carga para determinar cuantavamente las caracteríscas caracteríscas de rango de ebullición ebullic ión de productos tales como: gasolinas naturales, deslados medios y livianos, livianos, motona motonaas, as, aerona aeronaas, as, combusbles combusbles para para aviones aviones a turbina, turbina, combusbles combusbles diesel con contenido de azufre regular y bajo 1! y "!, solventes especiales de petróleo, naas, solventes incoloros, #uerosén #uerosén y fuel oil oi l $rado 1 y $rado "% 1.2 Este método de ensayo se uliza para el an&lisis de combusbles deslados' no es aplicable a productos productos con candades considerables de materia residual% 1.3 Este método de ensayo cubre tanto los instrumentos manuales manuale s como los autom&cos% ()*+ 1  En los -lmos a.os /an sido obtenidos datos de ensayo interlaboratorio consensuados bajo el programa 02"% 3a e#uivalencia estadísca entre los procedimientos manuales y autom&cos, basados en datos obtenidos con este programa entre 1224 y 1225, est& actualmente en estudio%

1.4  !e no mediar aclaración, los valores establecidos en las unidades 6 deben tomarse como las est&ndar% 3os valores dados entre paréntesis son -nicamente informavos% 1. Esta norma no ene el propósito de abordar todos los problemas de seguridad asociados con su uso% Es responsabilidad del usuario establecer las pr&ccas de seguridad e /igiene apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras previas a su uso% 2.

Docu Docume ment ntos os de de !efe !eferrenci encia a

2.1 Todas las normas están sujetas a revisión, y las partes que acuerden bajo este método de ensayo aplicarán aplicarán la edició edición n más recient recientee de las normas normas indicad indicadas as abajo, abajo, a menos menos que se especif especifiqu iquee lo contrario, como en el caso de acuerdos contractuales o disposiciones regulatorias, donde pueden ser  requeridas versiones anteriores de los métodos identificados. 2.2  Normas ASTM: D ! "étodo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo 2 D %2% "étodo de #nsayo para $resión a &apor '"étodo (eid) de $roductos de $etróleo2 D 2*2 "étodo de #nsayo para Destilación de $etróleo +rudo '+olumna de 1 $latos Teóricos) D -! $ráctica $ ráctica para par a "uestreo "anual de $etróleo y $roductos de $etróleo% D -1!! $ráctica para "uestreo /utomático de $etróleo $etróleo y $roductos de $etróleo%

1

%

D -% "étodo de #nsayo para $resión de &apor de 0aftas y "eclas de 0aftas34igenados '"étodo 5eco)% D 1 "étodo de #nsayo para $resión de &apor de $roductos de $etróleo '"étodo /utomático) 3 D 11 "étodo de #nsayo para $resión de &apor de $roductos de $etróleo '"étodo "ini) % D -*2 "étodo de #nsayo para $resión de &apor de $roductos de $etróleo '"étodo "ini  

/tmosférico)-

D - "étodo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo '"étodo de $resión $ulsante /utomático)D  "étodo de #nsayo para $unto $ unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo '"étodo de 6nclinación /utomático) D * "étodo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo '"étodo (otativo)# 1 #specificaciones para Termómetros /5T"  # !! "étodo de #nsayo para 6nspección y &erificación de Termómetros  # 12!2 #specificaciones para $robetas 7raduadas de &idrio de 8aboratorio 9 # 1- #specificaciones para :alones de Destilación de &idrio 9 2.%  Normas IP:! 6$ 9 Determinación de $resión de &apor ; "étodo (eid 6$ 12% $roductos de $etróleo ; Determinación de las +aracter
3. Terminología %.1  Definiciones=  Definiciones= %.1.1 volumen de carga, n ; n  ; el volumen del espécimen, 1 m8, cargado en el balón de destilación a la temperatura determinada en la Tabla 1. %.1.2 descomposición, n ; n  ; de un hidrocarburo hidrocarburo , la pirolisis o craqueo de una molécula en moléculas más peque>as con un punto de ebullición más bajo que el de la molécula original. %.1.2 %.1.2.1 .1  punto de descomposición, n   ; la lectura de termómetro corregida que coincide con los  primeros indicio indicioss de descomp descomposició osición n térmica térmica del l
%.1.%  punto seco, n #  la   la lectura de termómetro corregida que se observa en el instante en que la ?ltima gota de l
2

D -% "étodo de #nsayo para $resión de &apor de 0aftas y "eclas de 0aftas34igenados '"étodo 5eco)% D 1 "étodo de #nsayo para $resión de &apor de $roductos de $etróleo '"étodo /utomático) 3 D 11 "étodo de #nsayo para $resión de &apor de $roductos de $etróleo '"étodo "ini) % D -*2 "étodo de #nsayo para $resión de &apor de $roductos de $etróleo '"étodo "ini  

/tmosférico)-

D - "étodo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo '"étodo de $resión $ulsante /utomático)D  "étodo de #nsayo para $unto $ unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo '"étodo de 6nclinación /utomático) D * "étodo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etróleo '"étodo (otativo)# 1 #specificaciones para Termómetros /5T"  # !! "étodo de #nsayo para 6nspección y &erificación de Termómetros  # 12!2 #specificaciones para $robetas 7raduadas de &idrio de 8aboratorio 9 # 1- #specificaciones para :alones de Destilación de &idrio 9 2.%  Normas IP:! 6$ 9 Determinación de $resión de &apor ; "étodo (eid 6$ 12% $roductos de $etróleo ; Determinación de las +aracter
3. Terminología %.1  Definiciones=  Definiciones= %.1.1 volumen de carga, n ; n  ; el volumen del espécimen, 1 m8, cargado en el balón de destilación a la temperatura determinada en la Tabla 1. %.1.2 descomposición, n ; n  ; de un hidrocarburo hidrocarburo , la pirolisis o craqueo de una molécula en moléculas más peque>as con un punto de ebullición más bajo que el de la molécula original. %.1.2 %.1.2.1 .1  punto de descomposición, n   ; la lectura de termómetro corregida que coincide con los  primeros indicio indicioss de descomp descomposició osición n térmica térmica del l
%.1.%  punto seco, n #  la   la lectura de termómetro corregida que se observa en el instante en que la ?ltima gota de l
2

%.1.- retención din$mica, n #  la  la cantidad de material presente en el cuello y en el brao lateral del  balón y en en el tubo condensador condensador durante la destilación. destilación. %.1. efecto de la columna emergente, emergente, n #  la  la diferencia de la lectura de temperatura causada por el uso de un termómetro de @g de vidrio de inmersión total, en el modo de inmersión parcial %.1..1 Discusión %.1..1  Discusión #  #n  #n el modo de inmersión parcial, una parte de la columna de mercurio, la  parte emergent emergente, e, se encuentra encuentra a una temperatura inferior inferior que la parte sumergida, sumergida, dando como resultado una contracción del filamento de mercurio y una lectura de temperatura inferior. %.1.9 %.1.9  punto final P%" o punto de ebullición final P&%", n   ; la má4ima lectura corregida del termómetro obtenida durante el ensayo. %.1.9.1 Discusión %.1.9.1  Discusión ;  ; #sto usualmente ocurre después de la evaporación de todo l
TABLA 1 - Preparación de Aparatos +alón, m -ermómetro de destilación  /-0 1ango de termómetro para destilación 23 -abla de soporte del balón Di4metro del ori5icio mm -emperatura al inicio del ensao +alón 7 79 3rotector  soporte del +alón 3robeta receptora recept ora  carga de '&& m 7 79

%rupo &

%rupo '

%rupo (

%rupo )

%rupo *

'&& :#:9$ bajo   )(

'( :#:9$ bajo + )8

'( :#:9$ bajo + )8

'( :#:9$ bajo  &

'( 8#89$ alto  &

&! )(!*& no por sobre  ambiente

')!'8 !6 no por sobre  ambiente

')!'8 !6 no por sobre  ambiente

')!'8 !6 no por sobre  ambiente

no por sobre  ambiente

&! )(!*&

')!'8 !6

')!'8 !6

')!'8 A !6 A

')!ambiente A !ambiente A

 A

ver '&.).'.' por e
%.1.1 %.1.1 retardo de temperatura, n  n   ; la diferencia entre la lectura de temperatura obtenida por un dispositivo sensor y la temperatura real en ese momento.

%

%.1.19 dispositivo de medición de temperatura, n  ; un termómetro, seg?n 9.%.1, o un sensor de temperatura, seg?n se describe en 9.%.2. %.1.1! lectura de temperatura, n ; la temperatura obtenida por un dispositivo o sistema de medición de temperatura que es igual a las lecturas de termómetro descriptas en %.1.1*. %.1.1!.1 lectura de temperatura corregida, n ; la lectura de la temperatura seg?n %.1.1!, corregida a la presión barométrica. %.1.1* lectura de termómetro o resultado de termómetro", n  ; la temperatura del vapor saturado medido en el cuello del balón por debajo del tubo de vapor, seg?n se determina para el termómetro indicado, bajo las condiciones de ensayo. %.1.1*.1 lectura de termómetro corregida, n  ; la lectura del termómetro, seg?n se indica en %.1.1*, corregida a la presión barométrica.

4. Resumen del Método de Ensayo -.1 :asado en su composición, la presión de vapor, el $#6 o el $A, o una combinación de ellos, la muestra se clasifica en uno de los cinco grupos. 8a disposición del aparato, la temperatura del condensador y otras variables operativas están definidas para el grupo en el cual se encuentra la muestras. -.2. Bn espécimen de 1 m8 de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el grupo al cual la muestra corresponde. 8a destilación se realia en una unidad de laboratorio de destilación por  carga, a presión atmosférica, bajo condiciones dise>adas para proveer, apro4imadamente un plato teórico de fraccionamiento. 5e realian observaciones sistemáticas de las lecturas de temperatura y de los vol?menes de condensado, dependiendo de las necesidades de datos que el usuario requiera. 5e registran, además, el volumen de residuo y las pérdidas. -.% /l término de la destilación, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse a la  presión barométrica y se e4aminan los datos para respetar los requisitos procedimentales, tal como las velocidades de destilación. #l ensayo se repite cuando no se Ca cumplido alguna de las condiciones especificadas. -.- 8os resultados del ensayo se e4presan, normalmente, como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado versus la correspondiente temperatura, ya sea en una tabla o gráficamente como curva de destilación.

5. Significado y Uso .1 #l método básico de ensayo para determinar el rango de ebullición de un producto de petróleo,  por medio de una destilación por carga simple, Ca estado en uso desde que e4iste la industria del  petróleo. #s uno de los métodos mas antiguos bajo la jurisdicción del +omité /5T"D2 y data de los tiempos cuando la destilación a?n se refer
-

.- &olatilidad, como esta afecta el grado de evaporación, es un factor importante en la aplicación de mucCos solventes, particularmente los usados en pinturas. . 8os l
6. Aaratos 9.1 )omponentes *$sicos de los Aparatos: 9.1.1 8os componentes básicos de la unidad de destilación son el balón de destilación, el condensador y el ba>o de enfriamiento asociado, el protector de metal o recinto para el balón de destilación, la fuente de calor, el soporte del balón, el dispositivo para la medición de la temperatura y la probeta receptora para recolectar el destilado. 9.1.2 8as Aigs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual. 9.1.% /demás de los componentes básicos descriptos en 9.1.1, las unidades automáticas están equipadas con un sistema para medir y registrar automáticamente las temperaturas y los vol?menes recuperados asociados en la probeta receptora. 9.2 #n el /ne4o /2 se da una descripción detallada de los aparatos.

Ter"ó"etro Ba$ón de Desti$ación

Tapa de$ Ba)o

P$aca ,esistente a$ a$or   Ba)o Protector 

Pape$ *ecante

'ec(ero L.nea de Gas Pro#eta Grad&ada

+enteos de Aire

*oporte

FIG 1 !nsa"#$e de$ Aparato %&e &sa 'ec(ero a Gas



+ista *&perior 

+ista Fronta$

+ista Latera$

 03T/ 1; Descripción ' = +año condensador  ( = -apa del baño ) = /ensor de temperatura del baño * = 1ebalse del baño  = Drenaje del baño 6 = -ubo condensador  : = 3rotector  8 = >entana ?a = 1egulador de voltaje ?b = >olt"metro o amper"metro ?c = 2nterruptor energ"a ?d = 2ndicador luminoso de energ"a '& = >entilación

'' = +alón de destilación '( = /ensor temperatura ') = 3laca soporte del balón '* = 3lata5orma soporte del balón ' = onección a tierra '6 = alentador elctrico ': = -uerca para ajustar el nivel de la  plata5orma soporte '8 = able de energ"a '? = 3robeta receptora (& = +año en5riamiento del receptor  (' = -apa del receptor 

FIG 2 'onta/e de$ Aparato %&e &ti$ia a$entador !$ctrico

9.% Dispositivo de Medición de Temperatura:

9

9.%.1 5i se usan termómetros de vidrio de mercurio, deberán estar llenos con un gas inerte, graduados sobre el vástago y con fondo esmaltado. #llos deberán ajustarse a las especificación # 1 o a los "étodos #stándar 6$ para el /nálisis y #nsayo de $etróleo y $roductos (elacionados 19, /ne4o /, o ambos, para termómetros /5T" !+6$ + y /5T" !A para los termómetros de bajo rango, y /5T" *+6$ 9+ y /5T" *A para termómetros de alto rango. 9.%.1.1 8os termómetros que Can sido e4puestos por largos per
9.%.2 3tros sistemas de medición de temperaturas, además de los mencionados en el 9.%.1, son adecuados para este método de ensayo, mientras muestren el mismo retardo de temperatura, el mismo efecto de columna emergente y la misma precisión que los termómetros de vidriomercurio. 9.%.2.1 8os circuitos electrónicos, los algoritmos o ambos deben tener la capacidad de simular el retardo de temperatura de los termómetros de vidriomercurio. 9.%.2.2 /lternativamente el sensor puede colocarse en una camisa con la punta del sensor cubierto, de manera tal que el ensamble, debido a su masa y conductividad térmica ajustada, tenga un tiempo de retardo de temperatura similar al del termómetro de vidriomercurio.  03T/ - ; #n una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la destilación, el retardo de temperatura de un termómetro puede ser de Casta % segundos.

9.%.% #n caso de controversia se llevará a cabo el método de ensayo referente con el termómetro de vidriomercurio especificado. 9.- Dispositivo de )entrado del Sensor de Temperatura: 9.-.1 #l sensor de temperatura debe montarse por medio de un dispositivo apropiado dise>ado para un centrado mecánico del sensor en el cuello del balón sin pérdida de vapor. #n las Aig. % y -, se muestran ejemplos de los dispositivos del centrado aceptables. ' !recauci"n # el uso de un tapón simple con un orificio perforado a través del centro no es apropiado para el propósito descrito en 9.-.1).  03T/  ; #s correcto el uso de otros dispositivos de centrado, siempre que estos sostengan el dispositivo sensor de temperatura en la posición correcta dentro del cuello de la columna de destilación como se muestra en la Aig.  y descripta en 1..  03T/ 9 ; +uando se realia el ensayo con el método manual, los productos con un bajo $#6 pueden tener una o mas lecturas ocultas por el dispositivo de centrado  ver 1.1-.-.1.

9. 8os equipos automáticos fabricados en 1 y posteriores están equipados con un dispositivo que corta automáticamente la energ
9.9  *arómetro ; Bn dispositivo para medir presión capa de medir la presión local con una e4actitud de .1 F$a '1 mm @g) o superior, a la misma altura sobre el nivel del mar que el aparato que se encuentra en el laboratorio. ' !recauci"n # 0o tomar lecturas con barómetros aneroides comunesG como los usados en estaciones meteorológicas y aeropuertos, porque estos son corregidos para dar  lecturas al nivel del mar).

!

Peri$$a resada

Di"ensiones en ""

FIG 3 Dispositio de entrado de PTF! para &nta de +idrio !s"eri$ado ,e$$eno para a/&star $a sonda Pt 100

T&erca de o"presión PTF!9

&erpo PTF!9

For"a ónica para &n centrado perecto en e$ c&e$$o de$ #a$ón de desti$ación

o"presión sin 5-ring

5-ring si"p$e de +iton o e$astó"ero per$&oro

FIG 4 !/e"p$o de Dise)o de Dispositio de entrado para Ba$ones con 5riicio de &e$$o ,ecto

FIG 7 Posición de$ Ter"ó"etro en e$ Ba$ón de Desti$ación

$. Muestreo% Almacenamiento y Acondicionamiento de la Muestra !.1 Determinar las caracter
*

TABLA 2 - aracter.sticas de Gr&po %rupo & aracter"stica de la muestra Destilado tipo

%rupo '

%rupo (

%rupo )

%rupo *

≥6. ≥?.

≥6. ≥?.

≥6. ≥?.

≥6. ≥?.

≥'&& ≥('(

≥'&& ≥('(

A(& A*8(

A(& A*8(

gasolina natural

3resión de vapor a ):.87, @3a '&&79, psi #0todo de Ensao D )(), D *?), D '?&, D '?', D *8(, 23 6? ó 23 )?*$ Destilación, 3E2 7 79 39 7 79

≥(& ≥*8(

≥(& ≥*8(

!.2 Muestreo !.2.1 #l muestreo debe realiarse seg?n las $rácticas D -! o D -1!! como se describe en Tabla %. !.2.1.1 +rupo  #   /condicionar el recipiente de muestra por debajo de los E+, preferentemente llenando la botella con una muestra del lo de Cielo o en un refrigerador. !.2.1.2 +rupo !  ; Huntar la muestra seg?n se indica en !.2.1.1 a una temperatura por debajo de 1E+. 5i esto no fuera posible, porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 1E+, de manera tal que la agitación sea m
!.%.- +rupo - ; /lmacenar muestras por debajo de 1E+.  03T/  ; 5i no Cubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 2E+, estas podrán guardarse por debajo de 2E+, con la condición de que el operador se asegure de que el recipiente de la muestra esté bien cerrado y libre de pérdidas.

!.%. +rupos . / 0 ; 7uardar las muestras a temperatura ambiente o menores. !.- Preparación de la Muestra Previo al An$lisis:



!.-.1 $reparar las muestras, antes de abrir el recipiente de la muestra, a las temperaturas mostradas en la Tabla %. !.-.1.1 +rupo  ; $reparar las muestras a temperaturas inferiores a E+ '-EA) antes de abrir el recipiente. !.-.1.2 +rupos ! / - ; $reparar las muestras a temperaturas inferiores a 1E+ 'EA) antes de abrir  el recipiente. !.-.1.% +rupos . / 0  ; 5i las muestras no están l
/i la muestra est4 úmeda /i la nueva muestra est4 aún úmedaC 

%rupo &

%rupo '

%rupo (

B B9 B B9

C C*& C C*&

C'& C& C'& A C& A

C'& C&

B

C

C'&

C'&

B9

C*&

C&

C&

0uetrear   0uetrear  0uetrear  nuevamente nuevamente nuevamente Desidratar de acuerdo a :..)

%rupo )

%rupo *

mbiente mbiente mbiente mbiente  mbiente o de ? a ('B por  encima del punto de escurrimientoB mbiente o de *8 a :&B9 por   encima del punto de escurrimientoB Desidratar de acuerdo a :..)

 A

 +ajo ciertas circunstancias, las muestras pueden almacenarse a temperaturas in5eriores de (&7 #6879$. >er :.).)  :.).*  /i la muestra es semisóli da a temperatura ambiente, ver '&.).'.' C   /i se conoce que la muestra est4 mojada, se puede omitir el tomar una segunda muestra. /ecar la anterior :..(  :..) B

 03T/ 1 ; #n los 7rupos 1 y 2 el agua suspendida en muestras turbias, puede removerse agregando sulfato de sodio anCidro y separando la muestra l
!..% +rupos . / 0 ; #n los casos en que no sea posible obtener una muestra libre de agua, remover  el agua suspendida agitándola con sulfato de sodio anCidro u otro agente secante apropiado y separarla del mismo por decantación. #n el informe anotar que la muestra fue secada agregando un disecante.

&. !rearaci"n de Aarato *.1 (emitirse a la Tabla 1 y preparar el aparato seleccionando el balón de destilación, el dispositivo de medición de temperatura y la placa soporte del balón apropiados seg?n las indicaciones del grupo. 8a temperatura de la probeta receptora, el balón y el ba>o del condensador deben ser las indicadas. *.2 Tomar los recaudos necesarios para que la temperatura del ba>o del condensador y de la probeta receptora se mantengan a la temperatura requerida. 8a probeta receptora debe estar sumergida en un

1

 ba>o en el cual el nivel de los de baja temperatura incluyen Cielo  picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol, aunque no están limitados sólo a estos. *.2.2 +rupo 0 #  "edios apropiados para los ba>os de temperatura ambiente y superiores incluyen agua fro suave y libre de pelusa atado a una cuerda o cable eliminar todo el l
'. (ali)raci"n y Estandari*aci"n. .1 Sistema de Medición de Temperatura. 3tros sistemas de medición de temperatura utiliados, distintos a los termómetros de vidriomercurio especificados, deben e4Cibir el mismo retardo de temperatura, el mismo efecto de vástago emergente, y la misma precisión que el termómetro de vidrio mercurio equivalente. 8a verificación de la calibración de estos sistemas de medición de temperatura deberá Cacerse a intervalos no mayores de seis meses o después de que los mismos Cayan sido reemplaados o reparados. .1.1 &erificar la e4actitud y la calibración del circuito electrónico, los algoritmos de computadora o ambos utiliando un banco de resistencia de precisión patrón. +uando se lleve a cabo esta verificación, no se debe utiliar ning?n algoritmo para corregir la temperatura para el retardo y el efecto de vástago emergente. 'seguir las instrucciones del fabricante). .1.2 8a magnitud del sesgo se verificará destilando tolueno puro, seg?n este método de ensayo y comparando la temperatura del  I de recuperado con el termómetro anteriormente mencionado de vidriomercurio, cuando se lleve a cabo un ensayo manual bajo las mismas condiciones. .1.2.1 +uando e4ista una diferencia mayor .2E+ con las lecturas de temperatura esperadas '&er   0ota 12 y Tabla -), los sistemas de medición serán considerados defectuosos y no deben usarse en los ensayos.  03T/ 11 ; #l tolueno se usa como l
.1.2.2 $ara este ensayo se deberá usar tolueno de grado reactivo, seg?n las especificaciones del +omité de (eactivos /nal
.1.% #l /ne4o /% describe un procedimiento para determinar la magnitud del retardo de temperatura. .1.- #l /péndice K- describe un procedimiento para emular el efecto de vástago emergente. .1. Bsar cetano 'nCe4adecano) para verificar la Cabilidad del sistema de medición de temperatura  para emular al termómetro de vidriomercurio. #l sistema de medición de temperatura deberá indicar,  para el  I de destilado, una temperatura de 2!.%  1.L+ bajo las condiciones de destilación del 7rupo %, y 2!*.9  1.L+ bajo las condiciones del 7rupo -.  03T/ 1%  Debido al alto punto de fusión del nCe4adecano, las destilaciones de verificación del 7rupo %, deberán realiarse con una temperatura de condensador M2E+.

.2 M'todo Autom$tico:

11

.2.1 Seguidor de Nivel   ; #n un aparato de destilación automático, el seguidor de nivelmecanismo de registro del aparato deberá tener una resolución de .1 m8 o superior con un má4imo de error de .% m8 entre los  y 1 m8. 8a calibración del montaje será verificada seg?n las instrucciones del fabricante a intervalos no mayores a tres meses y después de Caber reemplaado o reparado la unidad. TABLA 4 - P&nto de !#&$$ición D 86 ; +erdadera de$ To$&eno -ermómetro

 /-0 23

:, :9 

ompuesto

3unto de Ebullición >erdadero B

3unto de Ebullición D 86 B

/esgo

3unto de Ebullición D 86 B

/esgo

''&.6

'&?.)

!'.)

'&?.?

!&.:

-olueno

8, 89 6

 03T/ 1-  #l procedimiento t
.2.2  Presión *arom'trica # las lecturas barométricas del instrumento deberán verificarse en contraste con un barómetro, seg?n se describe en 9.9, a intervalos de no más de seis meses y después de Caber reemplaado o reparado el instrumento.

+,. !rocedimientos 1.1 (egistrar de la presión barométrica predominante. 1.2 +rupo , ! / -  ; /justar un termómetro de bajo rango, provisto de un corcCo ajustado o un tapón de goma de silicona o un material de polo alrededor de la probeta receptor sea tan peque>a como sea posible. Bna diferencia de E+ puede Cacer una diferencia de .! m8.

1.%.1 +rupos . / 0 ; 5i la muestra no es fluida a temperatura ambiente, antes del análisis, calentarla a una temperatura entre  y 21E+ por encima del punto de escurrimiento '"étodo de #nsayo D !, D -, D  o D *). 5i la muestra en el per
1.- 5i se espera que la muestra presente un comportamiento de ebullición irregular, como ser una ebullición violenta, agregar unas pocas perlas de ebullición a la misma. #l agregado de estas perlas es aceptable para cualquier destilación. 1. /justar el sensor de temperatura mediante un dispositivo de ajuste, seg?n se describe en 9.-,  para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón. +uando se trata de un termómetro el bulbo se centra en el cuello y la terminación inferior del capilar se nivela con el punto más alto de pared

12

interna inferior del tubo de vapor '&er Aig. ). +uando se trate de termocuplas o termómetros de resistencia, seguir las instrucciones del fabricante para su colocación.  03T/ 1! ; 5 i se usa grasa de vac
1.9 /justar firmemente el tubo de vapor del balón dentro del tubo del condensador, mediante un corcCo ajustado, un tapón de goma de silicona o alg?n material polo a temperatura controlada, bajo la terminación inferior del tubo del condensador. 8a  punta del mismo deberá estar centrada dentro de la probeta receptora e introducida dentro de la misma una distancia de al menos 2 mm, aunque no mas allá de la graduación correspondiente a 1 m8. 1.* Punto de &bullición Inicial = 1.*.1  M'todo Manual #   $ara reducir la pérdida de evaporación del destilado, cubrir la probeta receptora con una piea de papel secante o material similar, que Caya sido cortado de manera tal que se ajuste perfectamente al tubo del condensador. 5i se va a usar un deflector, iniciar la destilación con el e4tremo del mismo tocando la pared de la probeta receptora. 5i no se va a usar un deflector, mantener la  punta de goteo del tubo del condensador alejado de la pared de la probeta receptora. /notar el tiempo de inicio. 3bservar y registrar el $#6 con una precisión de .E+ '1.EA). 5i no se va a usar un deflector, inmediatamente mover la probeta receptora, de modo que la punta del condensador toque su pared interna. 1.*.2 M'todo Autom$tico ; $ara reducir la pérdida de evaporación del destilado, usar el dispositivo  provisto por el fabricante del instrumento para este fin. /plicar calor al balón y su contenido con el e4tremo del deflector tocando la pared de la probeta receptora. /notar el tiempo de inicio. (egistrar el $#6 con una precisión de .1E+ '.2 EA) 1. (egular el calor, para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y el $#6 sea el especificado en la Tabla . 1.1 (egular el calor, para que el tiempo desde el $#6 al  I o al 1 I de recuperado sea el especificado en la Tabla . 1.11 +ontinuar regulando el calor, para que la velocidad promedio de condensación uniforme, desde el  o el 1 I de recuperado Casta un residuo de  m8 en el balón, sea de - a  m8 por minuto. 'Ad-ertencia ; Debido a la configuración del balón de ebullición y las condiciones de ensayo, el vapor  y el lado por una abrupta ca
1.12 (epetir toda destilación que no cumpla con los requisitos establecidos en 1., 1.1 y 1.11. 1.1% 5i se observa un punto de descomposición como se describe en %.1.21, interrumpir el calor y  proceder seg?n se indica en 1.1!. T/:8/   +ondiciones durante el $rocedimiento de #nsayo

-emperatura del baño de en5riamiento A

B B9 B

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%rupo *

&!' )(!)* &!*

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&! )(!*& ')!'8

&! )(!*& ')!'8

&!6& )(!'*&  )

1%

-emperatura del baño alrededor de la probeta receptora

B9

-iempo desde la primera apli cación del calor asta el punto de ebullición inicial, min -iempo desde el punto de ebullición inicial  l  de recuperado, s  l '& de recuperado, min >elocidad media uni5orme de condensación desde el  de recuperado asta  m en el balón, mFmin -iempo registrado desde los  m en el balón asta el punto 5inal, min

)(!*&

!6

!6

!6

  de la temperatura de carga

(!

!'&

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*!

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 m4<.

 m4<.

 m4<.

 m4<.

 m4<.

)!*

 A

 a temperatura apropiada del baño del condensador depender4 del contenido de cera de la muestra  de sus 5racciones de destilación. El ensao generalmente se realiGa usando un condensador de temperatura único. /e puede deducir la p resencia de cera en el condensador porH #a$ la presencia de part"culas de cera, en el destilado provenientes del e
1.1- #n el intervalo entre el $#6 y el final de la destilación observar y registrar los datos necesarios  para los cálculos e informes de los resultados del ensayo, seg?n las especificaciones impuestas o establecidas previamente para la muestra a e4aminar. 8os datos observados pueden incluir lecturas de temperatura a porcentajes recuperados definidos, porcentajes recuperados a determinadas lecturas de temperatura, o ambos. 1.1-.1 M'todo Manual  ; (egistrar todos los vol?menes en la probeta receptora con una precisión de . m8, y todas las lecturas de temperatura, con una precisión de .E+ '1.EA). 1.1-.2  M'todo Autom$tico ; (egistrar todos los vol?menes en la probeta receptora con una  precisión de .1m8, y todas las lecturas de temperatura, con una precisión de .1L+ '.2LA). 1.1-.% +rupo  ; +uando no se Can indicado requisitos espec
'1)

+ambio de pendiente ' % ) N ' % 2 ; % 1)'3 2 ; 3 1) ; ' % % ; % 2)'3 % ; 3 2)

'2)

1-

donde= ) 1 N temperatura, en E+, para un I en volumen registrada para una lectura anterior al I en volumen en cuestión. ) 2 N temperatura, en E+, correspondiente al I en volumen en cuestión. ) % N temperatura, en E+, registrada para el I en volumen siguiente al I en volumen en cuestión.  % 1 N temperatura, en EA, para un I en volumen registrada para una lectura anterior al I en volumen en cuestión.  % 2 N temperatura, en EA, correspondiente al I en volumen en cuestión.  % % N temperatura, en EA, registrada para el I en volumen siguiente al I en volumen en cuestión. 3 1 N I en volumen registrado una lectura anterior al I en volumen. 3 2 N I en volumen registrado al I en volumen en cuestión. 3 % N I en volumen registrado siguiente al I en volumen en cuestión. 1.1 +uando el l
1.1.1 5i la pérdida inicial real difiere en más de 2 m8 del valor estimado, deberá repetirse el ensayo. 1.9 3bservar y registrar el $A '$#A), el punto seco ó ambos, seg?n se requiera, e interrumpir el calentamiento. 1.1! Bna ve interrumpido el calor dejar drenar el destilado dentro de la probeta receptora. 1.1!.1 M'todo Manual ; "ientras el tubo del condensador continua drenando dentro de la probeta graduada, observar y registrar el volumen del condensado con una precisión de . m8 a intervalos de 2 min Casta que dos observaciones sucesivas concuerden. "edir con e4actitud el volumen de la probeta receptora y registrar con una precisión de . m8. 1.1!.2  M'todo Autom$tico  ; #l aparato monitorea continuamente el volumen recuperado, Casta que este volumen no cambie en mas de .1 m8 en 2 min. (egistrar el volumen en la probeta receptora, con una precisión de .1 m8. 1.1* (egistrar el volumen en la probeta receptora como porcentaje recuperado. 5i la destilación fue  previamente interrumpida, bajo condiciones de punto de descomposición, deducir de 1 el porcentaje recuperado, informar esta diferencia como la suma del porcentaje de residuo y el de pérdida, y omitir el  procedimiento dado en 1.1. 1.1 Después de que el balón se Ca enfriado y no se observa más vapor, desconectar el mismo del condensador, verter su contenido en una probeta graduada de  m8, y, con el balón suspendido sobre la  probeta, dejar drenarlo Casta que no se aprecie incremento en el volumen de la probeta. encima del cilindro, dejar drenarlo Casta no observar aumento en el volumen de l
1

1.1.1.1 5i se obtiene un residuo mayor de  m8 y no se pudo terminar con la destilación antes del $A, verificar si se aplicó el calor adecuado al final de la destilación y si las condiciones del ensayo se realiaron seg?n las especificaciones de la Tabla . ' !recauci"n ; Tomar las precauciones necesarias cuando se saque el balón caliente para prevenir accidentes por quemaduras).  03T/ 2 ; #ste método de ensayo no está destinado para el análisis de combustibles destilados que contienen grandes cantidades de material residual 'ver 1.2).

1.1.2 +rupo  #  #nfriar la probeta graduada de  m8 por debajo de los E+. (egistrar el volumen, con precisión de .1 m8, como porcentaje de residuo. 1.1.% +rupos !, -, . / 0 ; (egistrar el volumen en la probeta graduada de  m8, con precisión de .1 m8, como porcentaje de residuo. 1.2 5i la destilación tiene por objeto, determinar el porcentaje evaporado o el porcentaje recuperado a una lectura de temperatura corregida predeterminada, modificar el procedimiento y seguir  las instrucciones establecidas en el /ne4o /-. 1.21 #4aminar el tubo del condensador y el brao lateral del balón para detectar la presencia de depósitos de cera o de sólidos. 5i se Callaran, repetir el ensayo, realiando los ajustes previos que se mencionan en la nota / de la Tabla .

++. (lculos 11.1 #l porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje recuperado 'ver 1.*) y el porcentaje de residuo 'ver 1.1). (estar a 1 el porcentaje total recuperado para obtener el porcentaje de  pérdida. 11.2 0o corregir la presión barométrica para depresión del menisco, y no ajustar la presión a la que deber
11.% +orregir las lecturas de temperaturas a una presión de 11.% F$a '!9 mm @g). $ara obtener la corrección aplicable a cada lectura utiliar la ecuación de 5ydney Ooung, seg?n se muestra en la #q. %, la #q. - ó la #q. , ó usando la Tabla 9. $ara temperaturas en grados +elsius= ) c N . '11.% ;  P 4 ) '2!% P t c)

'%)

) c N .12 '!9 ; P ) '2!% P t c)

'-)

$ara temperaturas AaCrentCeit= ) c N .12 '!9 ;  P ) '-9 P t  f )

')

Donde= t c

N lecturas de temperaturas observadas en E+

t  f 

N lecturas de temperaturas observadas en EA

) c y )  f  N+orrecciones para ser adicionadas algebraicamente, a las lecturas de temperaturas observadas.  P 4 

N $resión barométrica, predominando la Cora y el lugar del ensayo, Q$a.

 P 

N $resión barométrica, predominando la Cora y el lugar de ensayo, mm @g.

Después de realiar las correcciones y redondear cada resultado a .E+ '1.EA) o .1E+ '.2EA), seg?n sea más apropiado para el aparato en uso, usar las lecturas de temperatura corregidas para todos los cálculos e informes posteriores.  03T/ 22 ; 8as lecturas de temperatura no se corrigen a 11.% F$a '!9 mm @g) cuando as< lo establecen definiciones o especificaciones del producto, o Cay acuerdos entre las partes involucradas, espec
19

11.- +orregir la pérdida real a una presión de 11.% F$a '!9 mm @g) cuando las lecturas son corregidas a una presión de 11.% F$a. 8a pérdida corregida,  5c, se calcula por la #q. 9 o la #q. ! seg?n corresponda, o pueden leerse a partir de las tablas que se presentan como Aig. K%.1 o Aig. K%.2  5c N . P ' 5 ; .) {1 P '11.% ; P 4 )*.}

'9)

 5c N . P ' 5 ; .) {1 P '!9 ; P )9. }

'!)

donde=  5

N pérdida observada

 5c

N pérdida corregida

 P 4 

N presión en F$a

 P 

N presión en mm @g.

 03T/ 2% ; 8as #qs. 9 y ! Can sido derivados de la Tabla ! y de las #qs.  y 9 en el "étodo de #nsayo D *9 y versiones anteriores. #s probable que las #qs. 9 y ! fueran las ecuaciones emp
1ango de -emperatura

'.)

B

B9

B

B9

'&!)& )&!& &!:& :&!?& ?&!''& ''&!')& ')&!'& '&!':& ':&!'?& '?&!('& ('&!()& ()&!(& (&!(:& (:&!(?& (?&!)'& )'&!))& ))&!)& )&!):& ):&!)?& )?&!*'&

&!86 86!'(( '((!'8 '8!'?* '?*!()& ()&!(66 (66!)&( )&(!))8 ))8!):* ):*!*'& *'&!**6 **6!*8( *8(!'8 '8!* *!?& ?&!6(6 6(6!66( 66(!6?8 6?8!:)* :)*!::&

&.) &.)8 &.*& &.*( &.* &.*: &.& &.( &.* &.: &.? &.6( &.6* &.66 &.6? &.:' &.:* &.:6 &.:8 &.8'

&.6) &.68 &.:( &.:6 &.8' &.8 &.8? &.?* &.?8 '.&( '.&: '.'' '.' '.(& '.(* '.(8 '.)) '.): '.*' '.*6

 A

>alores a ser sumados cuando la presión baromtrica sea in5erior de '&'.) J3a #:6& mm Kg$  a ser restados cuando la presión baromtrica sea superior a '&'.) J3a.

TABLA < Datos P&nt&a$es para Deter"inar $a Pendiente: * o *F 3endiente al  - al  -U al  >U = >

3E2



'&

(&

)&

*&

&

6&

:&

8&

?&

?

39

&  

& '& '&

& (& (&

'& )& (&

(& *& (&

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*& 6& (&

& :& (&

6& 8& (&

:& ?& (&

8& ?& '&

?& ? 

? > 39 > 39!?

11.-.1 +alcular el correspondiente porcentaje de recuperación corregido, seg?n la siguiente ecuación=  6c 7 6 8 ' 5 # 5 c) donde=  5

N porcentaje de pérdida o pérdida observada

 5c

N pérdida corregida

 6

N porcentaje de recuperación

 6c

N porcentaje de recuperación corregido

1!

'*)

11. $ara obtener el porcentaje evaporado a una lectura de temperatura predefinida, sumar el  porcentaje de pérdida a cada porcentaje recuperado a la lectura predefinida de temperatura e indicar  estos resultados como el porcentaje evaporado respectivo, esto es=  P e 7 P r   8 5

')

donde=  5

N pérdida observada

 P c

N porcentaje evaporado

 P r 

N porcentaje recuperado

11.9 $ara obtener lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado determinado, cuando no Caya datos de registros de temperatura disponible dentro del .1I en volumen del porcentaje evaporado  predefinido, usar uno de los dos procedimientos siguientes, el aritmético o el gráfico, e indicar en el informe cual de los dos se utilió. 11.9.1  Procedimiento Aritm'tico ; restar la pérdida observada de cada porcentaje de evaporado  predefinido para obtener el correspondiente porcentaje de recuperado. +alcular cada lectura de temperatura requerida de la siguiente manera= T  N T  5 P 'T  1  ; T  5) ' 6 ; 6 5)' 6 1  ; 6 5)

'1)

donde=  6

N porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje de evaporado predefinido

 6 1 

N porcentaje recuperado adyacente superior a  6

 6 5

N porcentaje recuperado adyacente inferior a  6

T 

N lectura de temperatura a un porcentaje evaporado predefinido

T  1 

N lectura de temperatura registrada a  6 1 

T  5

N lectura de temperatura registrada a  6 5

8os valores obtenidos por el procedimiento aritmético están afectados por el grado en que la curva de destilación presente nolinealidad. #n cualquier etapa del ensayo, los intervalos entre puntos de datos sucesivos no podrán ser mayores que los intervalos indicados en 1.1-. 0o realiar, en ning?n caso, cálculos que involucren e4trapolación. 11.9.2  Procedimiento +r$fico  ; Btiliando un papel cuadriculado con subdivisiones uniformes representar gráficamente cada lectura de temperatura corregida por presión barométrica, si fuera necesario 'ver 11.%), frente a su porcentaje recuperado correspondiente. 7raficar el $#6 para el  I de recuperado. Traar una curva suaviada uniendo los puntos. $ara cada porcentaje evaporado determinado, restar la pérdida de destilación para obtener el correspondiente porcentaje recuperado, y tomar del gráfico la lectura de temperatura que este porcentaje recuperado indica. 8os valores obtenidos  por procedimientos de interpolación gráfica, están afectados por el cuidado con que se realió la representación gráfica.  03T/ 2- ; &er en el /péndice K1 ejemplos numéricos ilustrando el procedimiento aritmético.

11.9.% #n la mayor
+/. 0nforme 12.1 (eportar de la siguiente información= 12.2 6nformar la presión barométrica con precisión de .1 F$a '1 mm @g).

1*

12.% 6nformar todas las lecturas volumétricas en porcentajes. 12.%.1  M'todo Manual #   6nformar las lecturas volumétricas al . I más cercano y todas las lecturas de temperatura con una precisión de .L+ '1.EA). 12.%.2 M'todo autom$tico ; 6nformar de lecturas volumétricas al .1 I más cercano y todas las lecturas de temperatura con una precisión de .1E+ '.2 EA) o menos. 12.- 8uego de realiar las correcciones barométricas de las lecturas de temperatura, no es necesario realiar otros cálculos previos al informe en los siguientes datos= $#6, punto seco, $A '$A#), punto de descomposición y todos los pares de valores que impliquen lecturas temperaturaporcentaje recuperado. 12.-.1 #l informe deberá indicar si las lecturas de temperatura no Can sido corregidas a la presión  barométrica. 12. +uando las lecturas de temperatura no se Can corregido a una presión de 11.% F$a '!9 mm @g), informar el porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida como observado de acuerdo con 1.1 y 11.1 respectivamente. 12.9 0o usar la pérdida corregida en el cálculo de porcentaje evaporado. 12.! +uando la muestra es una gasolina o cualquier otro producto clasificado en el 7rupo  o 1, o cundo el porcentaje de pérdida es mayor a 2., se aconseja basar el informe en las relaciones entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado. De otro modo, el informe puede basarse en la relación entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado o porcentaje recuperado. +ada informe debe indicar claramente qué base Ca sido utiliada. 12.!.1 #n el método manual, si los resultados son dados en porcentaje evaporado versus lecturas de temperatura, informar si se usó el procedimiento aritmético o el método gráfico 'ver 11.9). 12.* 6nformar si se utilió un agente desCidratante, de acuerdo con !..2 o !..%. 12. 8a figura K1.1, es un ejemplo de un informe tabular. "uestra el porcentaje recuperado versus la correspondiente lectura de temperatura y versus la lectura de temperatura corregida. "uestra además el porcentaje de pérdida, la pérdida corregida, y el porcentaje evaporado versus la lectura de temperatura corregida.

+3. !recisi"n y Sesgo 1%.1 Precisión: 1%.1.1 8a precisión de este método de ensayo Ca sido determinado por e4ámenes estad
1

1%.2.% +on las e4cepciones designadas en 1%.2.2 y 1%.2.- la pendiente en cualquier punto de la destilación se calcula a partir de la siguiente ecuación, usando los valores de la Tabla !=  S + ' o S A " 7 'T 9   # T  5)'3 9   # 3  5)

'11)

donde= S ) 

N es la pendiente, E+  I en volumen

S  % 

N es la pendiente, EA  I en volumen

T 9 

N es la temperatura superior, en E+ 'o EA)

T  5

N es la temperatura inferior, en E+ 'o EA)

3 9 

N es el I en volumen recuperado o evaporado correspondiente a T 9 

3  5

N es el I en volumen recuperado o evaporado, correspondiente a T  5

3  P% 

N es el I en volumen recuperado o evaporado, correspondiente al punto final

1%.2.- #n el caso en que el punto final de destilación ocurre antes del punto correspondiente al  I, la pendiente se calcula como sigue= S + 'o S A) N 'T  P%  ; T  16)'3  P%  ; 3  16)

'12)

donde= T  P%  o T  16 es la temperatura, en E+ o EA al porcentaje de volumen recuperado indicado por el sub
'1%)

1%.2.9 $ara las muestras del 7rupo 1, la precisión de los datos informados se basan sobre los valores de pendiente calculados de los datos del porcentaje evaporado 1%.2.! $ara muestras en los grupos 2, % y -, la precisión de datos informados 'Tabla *) se basan sobre valores de pendiente calculados a partir de los datos del porcentaje recuperado. 1%.2.* +uando se informan los resultados como I en volumen recuperado, los valores de pendiente  para los cálculos de precisión, se determinan a partir de los datos del porcentaje recuperado. +uando los resultados se informan como I en volumen evaporado, los valores de pendiente, se determinan a partir  de los datos del I evaporado. 1%.% M'todo Manual: 1%.%.1 6epetibilidad: 1%.%.1.1 +69P  #   8os resultados por duplicado obtenidos para el $A, no deben diferir uno del otro en mas de %.E+ '9EA) en más de un caso en veinte. 8as diferencias en las lecturas de temperatura de los duplicados para cada punto de I determinado, no debe e4ceder las cantidades equivalentes a 2 m8 de destilado para cada punto en cuestión. #l cálculo para las diferencias má4imas están indicados en el /ne4o /. 1%.%.1.2 +69P ! #   Btiliando este método de ensayo en la forma correcta y normal, la diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos, bajo condiciones constantes de trabajo para materiales de ensayos idénticos, podrán, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla , solo en un caso en veinte.

2

TABLA 8 ,epeti#i$idad ; ,eprod&ci#i$idad para Gr&po 1  Evaporado 3E2  '& (& )&!:& 8& ?& ? 3E9

1epetibilidad 0anual A

1epetibilidad utom4tica A

1eproducibilidad 0anual A

1eproducibilidad  utom4tica A

7

79

7

79

7

79

7

79

).) '.?L&.86/ '.(L&.86/ '.(L&.86/ '.(L&.86/ '.(L&.86/ '.(L&.86/ '.(L&.86/ ).?

6 ).*L&.86/ 9 (.(L&.86/ 9 (.(L&.86/ 9 (.(L&.86/ 9 (.(L&.86/ 9 (.(L&.86/ 9 (.(L&.86/ 9 :

.6 ).'L'.:*/ (.&L'.:*/ (.&L'.:*/ (.&L'.:*/ (.&L'.:*/ &.8L'.:*/ '.'L'.:*/ :.(

'& .6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 '.*L'.:*/9 '.?L'.:*/9 ')

).? (.'L.&6:/  '.:L&.6:/  '.'L&.6:/  '.'L&.6:/  '.'L&.6:/  '.'L&.6:/  (.L&.6:/  *.*

: ).8L&6:/9 ).&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 *.L&6:/9 8

:.( *.*L(.&/ ).)L(.&/ ).)L(.&/ (.6L(.&/ '.:L(.&/ &.:L(.&/ (.6L(.&/ 8.?

') :.?L(.&/9 6.&L(.&/9 6.&L(.&/9 *.:L(.&/9 ).&L(.&/9 '.(L(.&/9 *.:L(.&/9 '6

 A

 / o /9 es la pendiente promedio #o velocidad de cambio$ calculado según ').( TABLA = ,epeti#i$idad ; ,eprod &ci#i$idad para Gr&pos 2: 3 ; 4 'todo 'an &a$9 1epetibilidad A

3E2  = ?  3E9  en volumen a una lecturas de temperatura

1eproducibilidad  A

7

79

7

79

'.&L&.)/ '.&L&.*'/ &.:L&.)6/ &.:L&?(F/

'.?L&.)/ 9 '.8L&.*'/ 9 '.)L&.)6/ 9 &.:L'.66F/9

(.8L&.?)/ '.8L'.))/ ).'L&.*(/ '.L'.:8F/

.&L&.?)/9 ).)L'.))/9 .:L&.*(/9 '.)L).(&/9

 A

 calcular / o /9 a partir de ').(

1%.%.1.% +69PS - ,. / 0 ; Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla , sólo en un caso en veinte. 1%.%.2 6eproducibilidad = 1%.%.2.1 +69P   ; la reproducibilidad del método de ensayo para este grupo, no Ca sido determinada. 1%.%.2.2 +69P ! #   Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correctaG la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico podrá e4ceder los valores calculados en la Tabla , sólo en un caso en veinte. 1%.%.2.% +69PS -, . / 0 # Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correctaG la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico podrá e4ceder los valores calculados en la Tabla , sólo en un caso en veinte. 1%.- M'todo Autom$tico= 1%.-.1 6epetibilidad: 1%.-.1.1 +69P  # 8os resultados duplicados obtenidos pora el punto final no deberán diferir uno del otro más de %. E+ '9EA) en más de un caso en veinte. 8as diferencias en las lecturas de temperatura de los duplicados para cada punto de I determinado, no debe e4ceder las cantidades equivalentes a 2 m8 de destilado para cada punto en cuestión. #l cálculo para las diferencias má4imas están indicados en el /ne4o /. 1%.-.1.2 +69P ! # Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla *, sólo en un caso en veinte. 1%.-.1.% +69P -, . / 0 ; Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo

21

condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla 1, sólo en un caso en veinte. TABLA 10 ,epeti#i$idad ; ,eprod&ci#i$idad para $os Gr&pos 2: 3 ; 4 A&to">tico9 1epetibilidad A

3E2 (  '&  (&!:&  8&  ?&!?  3E9

1eproducibilidad  A

7

79

7

79

). ). '.'L'.&8/ '.(L'.*(/ '.(L'.*(/ '.(L'.*(/ '.'L'.&8/ ).

6.) 6.) (.&L'.&8/ 9 (.(L'.*(/ 9 (.(L'.*(/ 9 (.(L'.*(/ 9 (.&L'.&8/ 9 6.)

8. (.6L'.?(/ (.&L(.)/ ).&L(.6*/ (.?L).?:/ ).&L(.6*/ (.&L(.)/ '&.

'.) *.:L'.?(/9 ).6L(.)/9 .*L(.6*/9 .(L).?:/9 .*L(.6*/9 ).6L(.)/9 '8.?

 A

 / o /9 es la pendiente promedio #o velocidad de cambio$ calculado según ').

1%.-.2 6eproducibilidad: 1%.-.2.1 +69P  ; 8a reproducibilidad de este método de ensayo para este grupo no Ca sido determinada. 1%.-.2.2 +69P ! # Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico, podrá e4ceder los valores calculados en la Tabla *, sólo en un caso en veinte1. 1%.-.2.% +69PS -, . / 0 ; Btiliando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico, podrá e4ceder los valores calculados en la Tabla 1, sólo en un caso en veinte. 1%. Sesgo: 1%..1 Sesgo relativo ; #4iste un sesgo entre los resultados empados para emularlos, las temperaturas de destilación en este método de ensayo, son a veces, mas bajas que las temperaturas reales. 8a magnitud de la desviación depende del producto a ser  destilado y del termómetro usado. 8a desviación debida a la columna emergente Ca sido determinada  para el tolueno y se puede observar en la Tabla -.

+4. !ala)ras (la-es 1-.1 Destilación por cargaG destiladosG destilaciónG destilación de laboratorioG productos de petróleo.

A1E2S 0nformaci"n )ligatoria A+. E7010(01ES E 8U0A S9RE RE!ET090:0A ; RE!RU(090:0A /1.1 8a Tabla /1.1 es una gu
0todo

Escala de -emperatura

22

-abla o /ección a Usar  1epetibilidad

1eproducibilidad

& '

0anual  utom4tico 0anual

'

 utom4tico

(, ), *

0anual

(, ), *

 utom4tico

7 o 79 7 o 79 7 79 7 79 7 79 7 79

').).'.' ').*.'.' -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla ? -abla ? -abla '& -abla '&

').).(.' ').*.(.' -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla ? -abla ? -abla '& -abla '&

A/. ES(R0!(01 ETA::AA E :S A!ARATS /2.1 *alón de Destilación #  8os balones deben ser de vidrio resistente al calor, construidos seg?n las dimensiones y tolerancias indicadas en la Aig. /2.1 y deben cumplir, además con los requisitos de la #specificación # 1-. #l balón / '1 m8) debe además estar construido con una junta esmerilada de vidrio en cuyo caso el diámetro del cuello debe ser el mismo del balón 12 m8.  03T/ /2.1 ; $ara los ensayos que especifican el punto seco, se aconseja seleccionar balones con fondos y paredes de espesor uniforme.

/2.2 )ondensador / *a;o del )ondensador #  #n las Aigs. 1 y 2 se muestran tipos comunes de ambos. /2.2.1 #l condensador debe estar CecCo de un tubo de metal sin costura, nocorroible, de 9 ±  mm de longitud, con un diámetro e4terior de 1- mm y un espesor de pared de .* a . mm.  03T/ /2.2 ; 8os materiales mas apropiados para este propósito son el bronce y acero ino4idable.

/2.2.2 #l condensador debe ubicarse de manera tal que %% ± % mm del tubo esté en contacto con el medio de enfriamiento, con  ± % mm afuera del ba>o de enfriamiento en la terminación superior y con 11- ± % mm afuera en la terminación inferior. 8a parte del tubo que se proyecta Cacia la punta superior, debe estar colocado en un ángulo de ! ± %L con respecto a la vertical. 8a parte del tubo dentro del  ba>o del condensador debe ser recta o levemente curvada. #l gradiente promedio debe ser 1 ± 1L con respecto a la Coriontal, con no mas de 1 cm de sección que tenga un gradiente superior a 1 ± 1L. 8a  parte inferior que se proyecta del tubo del condensador, deberá estar curvada Cacia abajo, con una longitud de !9 mm y la parte mas baja deberá cortarse en ángulo agudo. Tomar precauciones para  permitir que el flujo de destilado corra Cacia abajo por los laterales de la probeta receptora. #sto puede efectuarse usando un deflector desviador, el cual se sujeta a la salida del tubo. /lternativamente, la  parte inferior del tubo del condensador puede estar curvada Cacia atrás para asegurarle un contacto con la pared de la probeta receptora en un punto de 2 a %2 mm, por debajo del tope de la misma. 8a Aig. /2.2, muestra la configuración adecuada de la parte inferior del tubo del condensador.

2%

Ba$ón A: de 100 "L

Ba$ón B: de 127 "L

Ba$ón B: de 127 "L

Fig A21 Pro#eta A: de 100 "L: Pro#eta B: de 127 "L: ; Pro#eta B con /&nta de idrio es"eri$ado

FIG A22 !@tre"o Inerior de$ T&#o de$ ondensador 

/2.2.% #l volumen y el dise>o del ba>o dependerá del medio de enfriamiento a usar. 8a capacidad de enfriamiento deberá ser adecuada para mantener la temperatura requerida para el desempe>o deseado del condensador. 5e puede usar un ba>o de condensador ?nico para varios tubos de condensador. /2.% 6ecinto o Protector Met$lico para el *alón< '$ara unidades manuales ?nicamente). /2.%.1 Protector para =uemadores a +as 'ver Aig.1) ; #l propósito de este protector es brindar   protección al operador y además permitir un acceso fácil al quemador y al balón de destilación durante la operación. Bn protector t
/2. Soporte del *alón: /2..1 Tipo ! # Btiliar un soporte de balón Tipo 1, con un quemador a 7as '&er Aig. 1). #ste soporte consiste, o bien, de un soporte tipo aro, como los comunes de laboratorio, con un diámetro de 1 mm o mayor, sostenido sobre un lado interno del balón, o sobre una plataforma ajustable del lado e4terior del protector. 5obre este aro o plataforma, se monta una tabla dura, CecCa de cerámica u otra material resistente al calor, de % a 9 mm de espesor, con una abertura central de un diámetro de !9 a

2-

1 mm, las dimensiones de la las que los las que los las que la tabla de referencia. 8as tablas de soporte de balón, se clasifican en /, : o +, seg?n el tama>o de la abertura central. 8as dimensiones se indican en la Tabla 1. 'Ad-ertencia= $ara construir los
2

 03T/ 1 ; 1;1 m8 en graduaciones de 1 m8G tolerancia

 1

m8

FIG A23 Pro#eta Grad&ada de 100 "L

/2..2 M'todo Autom$tico #  8a probeta deberá satisfacer las especificaciones fo refrigerante, por ejemplo una cubeta alta de vidrio o plástico transparente. /lternativamente, la probeta  puede ser ubicada en un ba>o con termostato en una cámara con circulación de aire. /2.1 Probeta para 6esiduo ; 8a probeta graduada deberá tener una capacidad de  o 1 m8, con subdivisiones graduadas en .1 m8, comenando en .1 m8. 8a punta de la probeta puede estar  ensancCada, las otras propiedades deben reunir las #specificaciones # 12!2.

A3. ETERM01A(01 E :A 07ERE1(0A E1TRE E: T0EM! E RETAR E1TRE U1 S0STEMA E ME0(01 E TEM!ERATURA E:E(TR10(A ; U1 TERMMETR E <0R0 /%.1 #l tiempo de respuesta de un dispositivo electrónico para medir temperatura es mucCo mas rápido que el de un termómetro de vidrio. #l ensamble del dispositivo de medición de temperatura consistente en general de un sensor y su cubierta, o un sistema electrónico, su correspondiente softSare o ambos, está dise>ado de manera tal, que simule el retardo de temperatura en un termómetro de vidrio. /%.2 $ara determinar la diferencia en el tiempo de retardo entre un sistema de medición de temperatura y un termómetro de vidrio, analiar una muestra como gasolina, querosén, jet o diesel liviano con un sistema de medición electrónico, en el mismo lugar y seg?n los procedimientos indicados  para este método de ensayo. #n la mayor
29

A4. !R(E0M0E1TS !ARA ETERM01AR E: !R(E1TA=E E
/-.2 Determinar la presión barométrica, y calcular la corrección para la lectura de temperatura deseada, usando la #q.%, la #q - o la #q.  para t  N 444E+ 'o tf N 444EA). /-.2.1 M'todo Manual #  Determinar esta corrección a .E+ '1EA). /-.2.2 M'todo Autom$tico ; Determinar esta corrección a 1E+ '.2EA) /-.% ; Después de la corrección barométrica determinar la lectura de temperatura esperada que dé 444E+ 'o 444EA). $ara obtener el valor esperado, agregar el valor absoluto de la corrección calculada a la temperatura deseada si la presión barométrica está por encima de 11.% F$a,. 5i la presión  barométrica está por debajo de 11.% F$a, restar el valor absoluto de la corrección calculada a la temperatura indicada. /-.- (ealiar la destilación, como se describe en la sección 1, mientras se toman en cuenta /-. y /-.9. /-. Destilación Manual: /-..1 #n la región entre 1E+ por debajo y 1L+ por encima de la lectura de temperatura esperada determinó en /-.%, registrar las lecturas de temperatura a intervalos de 1I en volumen. /-..2 5i el propósito de la destilación es determinar ?nicamente el valor #444 o (444, interrumpir  la destilación después de que se Cayan juntado al menos otros 2 m8 de destilado. De otra manera, continuar la destilación, seg?n se indica en la sección 1, y determinar la pérdida observada, seg?n 11.1. /-..2.1 5i el propósito de la destilación es determinar el valor de #444 y se terminó la destilación luego de juntar alrededor de 2 m8 de destilado, mas allá de la temperatura deseada, permitir que el destilado drene dentro de la probeta colectora. $ermitir que los contenidos del balón se enfr
2!

/-.!.1 M'todo Manual #  5i una lecturas de I en volumen de recuperado no se encuentra disponible a la temperatura e4acta calculada en /-.%, determinar el porcentaje recuperado por interpolación entre las dos lecturas adyacentes. 5e permite tanto el uso del procedimiento lineal, seg?n se indica en 11.9.1 como el gráfico, seg?n 11.9.2. #l porcentaje recuperado es igual a (444. /-.!.2 M'todo Autom$tico # 6nformar el volumen observado al .1I en volumen correspondiente a la temperatura más pró4ima a la lectura de temperatura esperada. #sto es el porcentaje recuperado o (444. /-.!.%  M'todos Manuales / Autom$ticos #   $ara determinar el valor de #444, sumar la pérdida observada al porcentaje recuperado, (444, seg?n se determina en /-.!.1 o en /-.!.2 y como se indica en la #q. . /-.!.%.1 5eg?n se indica en 12.9, no usar la pérdida corregida. /-.* Precisión: /-.*.1 8a determinación estad
vol?men I N r S )   'S  % )  6

vol?men I N 6S )   'S  % )

'/-.1) '/-.2)

Donde= r 

N repetibilidad del I en volumen evaporado o recuperado.

 6

N reproducibilidad del I en volumen evaporado o recuperado.

r 

N repetibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado observado.

 6

N reproducibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado observado.

S )   'S  % )

N velocidad de cambio de las lecturas de temperaturas en E+ 'EA) por I en volumen evaporado o recuperado.

volumen I vol?men I

/-.*. #n el /péndice K2, se muestran ejemplos de como calcular la repetibilidad y reproducibilidad.

A5. RE!ET090:0A !ARA MUESTRAS E: 8RU! , /.1 8as diferencias en lecturas de temperaturas duplicadas para cada porcentaje indicado en cada  punto no deber
2*

'/.1)

d 2 N |T 1 '3  P 2) ; T 1 '3 )|

 

'/.2)

$ara la Determinación 2, los dos valores de d  son= d % N |T 2 '3  ; 2) ; T 2 '3 )| ó d - N |T 2 '3  P 2) ; T 2 '3 )|

'/.%)  

'/.-)

donde= T 4 '3 )

N lecturas de temperatura de una muestra 4 al volumen 3 

T 4 '3 P2)

N lecturas de temperatura de una muestra 4 al volumen & P 2 m8

T 4 '3 2)

N lecturas de temperaturas de una muestra 4 al volumen de & ; 2 m8

$ara ser conservativos, elegimos el valor mas peque>o de estos cuatro= d min N valor mas bajo de entre d 1, d 2, d % o d - 

'/..)

5e considera que lecturas duplicadas de temperaturas está dentro de los criterios de repetibilidad si= |T 1 '3 ) ; T 2 '3 )|U d min

'/.9)

A!E10(E 0nformaci"n 1o )ligatoria 2+. E=EM!:S 0:USTRA1 (A:(U:S !ARA 017RMES E ATS K1.1 8os datos de destilación observados, usados para el cálculo de los ejemplos debajo se muestran en las tres primeras columnas de la Aig. K1.1 K1.1.1 8ectura de temperatura corregidas a una presión de 11.% F$a '!9 mm @g) 'ver 11.%) son las siguientes= corrección 'E) ) N . '11.% ; *.9) '2!% P t c)

'K1.1)

corrección 'E % ) N .12 '!9 ; !-) '-9 P t  f )

'K1.2)

K1.1.2 8a corrección de pérdida a 11.% F$a 'ver 11.-) es la siguiente. 8os datos para los ejemplos son tomados de la Aig.K1.1.  pérdida corregida N '. P '-.! ; .){' L '&'.) = ?8.6$F8.& } M ).6

'K1.%)

K1.1.% 8a corrección de recuperación a 11.% F$a 'ver 11.-.1) es= recuperación corregida N -.2 P '-.! ; %.9) N .%

2

'K1.-)

FIG 11 !/e"p$o de ,eporte de !nsa;o

K1.2 5ecturas de Temperatura a un Porcenta(e &vaporado Determinado: K1.2.1 8a lectura de temperatura a un 1 I evaporado 'pérdida observada de -.! I N .% I recuperado) '&er 11.9.1) es= T 1# 'E) ) N %%.! P V'-.% ; %%.!)'.% ; )'1 ; )W N %-.1 E) 

'K1.)

T 1# 'E % ) N 2.! P V'1-. ; 2.!)'.% ;)'1 ; )W N %.1 E % 

'K1.9)

K1.2.2 8a lectura de temperatura a un  I evaporado '-.% I recuperado) '&er 11.9.1) es= T # 'E) ) N %. P V'1*. ; %.)'-.% ; -)' ; -)W N 11.E)  

'K1.!)

T # 'E % ) N 21 P V'22* ; 21)'-.% ; -)' ; -)W N 21.%E %  

'K1.*)

K1.2.% 8a lectura de temperatura a un  I evaporado '*.% I recuperado) 'ver 11.9.1) es= T # 'E) ) N 1*1.9 P V'21.9 ; 1*1.9)'*.% ; *)' ; *)W N 1*2.*E)    T # 'E % ) N %*. P V'%-.* ; %*.)'*.% ; *)' ; *)W N %91.E % 

'K1.) 'K1.1)

K1.2.- 8a lectura de temperatura a un  I evaporado '*.% I recuperado) no corregida a 11.% F$a 'ver 11.9.1) es= T # 'E) ) N 1*. P V'2.- ; 1*.)'*.% ; *)' ; *)W N 1*1.!E)    T # 'E % ) N %! P V'%2 ; %!)'*.% ; *)' ; *)W N %.1E % 

'K1.11) 'K1.1)

 03T/ K1.1 ; Debido a errores en el redondeo, los resultados calculados en E+, pueden no corresponder  e4actamente con los cálculos realiados en EA.

2/. E=EM!:S E (>:(U:S E RE!ET090:0A ; RE!RU(090:0A E ? E1 <:@ME1 RE(U!ERA  E
%

'K2.1)

S  %  I N .1 'T '2) ; T '1) ) N .1 '21 ; 1*2) N 1.

K2.2.2 De la Tabla  determinar el valor de  6, la reproducibilidad al porcentaje de destilado observado. #n este caso, el porcentaje de destilado es de 1* I y  6 N %.% P 2. 'S ) ) N %.% P 2. < 1.1 N .

'K2.2)

 6 N 9. P 2. 'S  % ) N 9. P 2. < 1. N .*

K2.2.% Del valor calculado de 6, determinar el valor del volumen, seg?n se indica en /-.*.-.  6 I vol?men N 6'S ))  N .1.1 N .

'K2.%)

 6 I vol?men N 6'S  % ) N .*1. N .1 TABLA 21 Datos de Desti$ación A&to">tica de &na '&estra de$ gr&po 1 3unto de Destilación 1ecuperado, m

-emperatura, B

-emperatura, B9

'& (& )& *&

8* ?* '&) ''(

'8) (&( (': ())

3unto de Destilación 1ecuperado, m

-emperatura, B

-emperatura, B9

'& (& )& *&

8) ?* '&) '''

'8( (&' (': ()(

>olumen #m$ 1ecuperado a ?).)B #(&&B9$ '8.&

>olumen #m$ 1ecuperado a ?).)B #(&&B9$ '8.*

23. TA9:AS E !R0AS (RRE80AS A !ART0R E :AS !R0AS ME0AS ; E :A !RES0B1 9ARMTR0(A K%.1 8a tabla que se presenta en la Aig.K%.1, puede ser usada para determinar la pérdida corregida a partir de la pérdida medida y de la presión barométrica en F$a. K%.2 8a tabla que se presenta en la Aig. K%.2, puede ser usada para determinar la pérdida corregida a partir de la pérdida medida y de la presión barométrica en mm @g.

%1

FIG 31 Prdidas orregidas a partir de $as Prdidas 5#seradas ; de $a Presión Baro"trica en Pa

FIG 32 Prdidas orregidas a partir de $as Prdidas 5#seradas ; de $a Presión Baro"trica en "" Cg

24. !R(E0M0E1T !ARA EMU:AR E: ERRR !R (:UM1A EMER8E1TE E U1 TERMBMETR E <0R0. K-.1 +uando se usa un sensor electrónico u otro sensor sin error de columna emergente, la salida de este sensor, o el sistema de datos asociados a este, deber
'K-.1)

K-.% 0o deben Cacerse correcciones por columna cuando se Ca usado un termómetro de alto rango  por debajo de los %E+. $or sobre esta temperatura, la corrección se calcula usando la siguiente fórmula=  ASTM  *) T ehr  N T t  ; .1%1 < 'T t  ; %E+)2 

donde= T elr 

N temperatura emulada en E+ para termómetros de bajo rango

T ehr 

N temperatura emulada en E+, para termómetros de alto rango

T t 

N temperatura real en E+

%2

'K-.2)