Titrasi Argentometri Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan larutan baku sekunder yang mengandung unsur perak. Titrasi pengendapan atau Argentometri adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak nitrat. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan, cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida, anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut. Larutan baku sekunder yang digunakan adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satusatunya senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan d ihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna. Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukkan endapan tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ionAg+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq) Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengani ndicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianidat da dan indikator adsorbsi adsorbsi.Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.Ketajaman titik ekuivalen.Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. I. METODE-METODE TITRASI ARGENTOMETRI 1. Metode Mohr Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalamsuasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah, dengan pH 6,5-9,karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat . 2. Metode Volhard Metode Volhard dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebihan, kemudian kelebihan larutan baku perak nitrat dititrasi kembali dengan larutan baku tiosianat. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat .
3. Metode Fajans Pada metoda ini digunakan indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen, indikator teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna terhadap larutan, tetapi pada permukaan endapan.ada titrasi argentometri dengan metode Fajans, Jika AgNO3 ditambahkan pada larutan NaCl yang mengandung flourescein maka titik akhir titrasi akan diamati dengan perubahan warna dari kuning cerah ke merah muda. Warna endapan yang terlihat akan tampak berwarna sedangkan larutannya tampak tidak berwarna hal ini disebabkan adanya indikator adsorbsi yang teradsorb pada permukaan endapan AgCl. Warna dari endapan akan termodifikasi saat indikator teradsorbsi pada permukaan endapan. Reaksi adsorbsi ini dapat dilihat dengan contoh indikator yang bermuatan negatif seperti flouroscein
Membuat larutan NaCl a.
Menimbang botol timbang,kemudian timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang NaCl yang diletakkan kedalam botol timbang sebanyak 0,585 gram. Menggunakan neraca analitis. b. Memasukkan NaCl ke dalam botol timbang c. Meletakkan corong diatas labu ukur dengan diganjal dengan tissue agar larutan tidak meluber kemana-mana d. Menuangkan aquades dalam botol timbang secara sedikit demi sedikit e. Memasukkan aquades dengan botol somprot sedikit demi sedikit ke dalam botol timbang f. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan tangan kiri memegang botol timbang. g. Setelah kristal NaCl larut, memasukkan pelan-pelan kedalam labu ukur secara pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk. h. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai NaCl benar-benar larut dan memasukkannya ke dalam labu ukur melalui corong. i. Membilas corong dengan aquades dengan cara menyemprot corong secara mengelilingi kemudian mengambil corong dan kemudian menyemprot berkeliling labu ukur secara diputar putar. j. Menyemprotkan aquades ke dalam labu ukur sampai ±1cm cm dibawah batas ukur. k. Lap dinding labu ukur dengan kertas hisap. l. Memasukkan aquades dengan pipet tetes sampai batas ukur 100 ml. m. Tutup labu ukur kemudian dihomogenkan dengan cara membolak-balikkan labu ukur Membuat larutan AgNO3 0,05 N (untuk 5 orang) a. Membilas erlenmeyer 2L dengan menggunakan aquabides sampai 3 kali. b. Menimbang gelas beker 50 ml di atas neraca teknis,catat. Kemudian menimbang -AgNO3 sebanyak 12,75 gram. c. Setelah selesai menimbang AgNO3 , kemudian d ilarutkan dengan aquabides sedikit demi sedikit dengan batang pengaduk lalu dituangkan dalam erlenmeyer berukuran 2L. d. Setelah AgNO3 larut semua, kemudian diencerkan dengan aquabides sampai 1500 ml. Membuat larutan KCNS 0,05 M (untuk 23 orang) a.
Menimbang gelas beker ,kemudian catat. Kemudian menimbang menimbang KCNS yang diletakkan kedalam gelas beker sebanyak 6,32 gram dengan menggunakan neraca teknis. b. Menuangkan aquades dalam gelas beker secara sedikit demi sedikit. c. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan tangan kiri memegang gelas beker.
d. Setelah kristal KCNS larut, memasukkan pelan-pelan kedalam erlenmeyer erlenmeyer berukuran 2L secara pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk. e. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai KCNS CNS benar-benar larut. larut. f. Setelah KCN KCNS S larut semua kemudian diencerkan dengan aquades. g. Aquades dituang mengelilingi corong sampai 1,3 L dan KCNS CNS larut semua. Membuat indikato in dikatorr K2C K2CrO rO4 4 0,2 M (untuk 23 orang) o rang) a. Menimbang botol timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang K2CrO4 yang diletakkan kedalam botol timbang sebanyak 1,94 gram. Menggunakan neraca teknis. b. Menuangkan aquades dalam botol timbang secara sedikit demi sedikit c. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan tangan kiri memegang botol timbang. d. Setelah kristal K2CrO4 larut, memasukkan pelan-pelan kedalam erlenmeyer berukuran 250 ml secara pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk e. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai K2CrO4 benar-benar larut. f. Setelah K2CrO4 larut semua kemudian diencerkan dengan aquades g. Aquades dituang mengelilingi corong sampai 50 ml dan K2CrO4 larut semua. Titrasi Metode Mohr a. Menggunakan pipet volume, larutan NaCl dipipet lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer ukuran 250 ml sebanyak 3 buah masing-masing 10 ml. b. Menambahkan aquades sebanyak 40 ml ke ddalam masing-masing labu erlenmeyer. c. Menambahkan indikator K2CrO4 sebanyak masing-masing 0,5 ml dengan menggunakan pipet ukur 1 ml. d. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali. e. Membilas buret dengan larutan AgNO3 sebanyak 1 kali. f. Memasukkan campuran larutan AgNO3 ke dalam buret. g. Dinding buret di atas campuran larutan AgNO3 dikeringkan dengan kertas hisap. h. Memasang buret ke tiang penyangga. i. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi. j. Membaca volume awal. k. Mencampurkan titran kedalam titrat dengan cara meneteskan titran dari buret sedikit demi sedikit ke dalam larutan (NaCl) yang berada di erlenmeyer sampai terjadi pengendapan. l. Setelah terjadi perubahan warna yaitu dari kuning sampai putih dan terdapat endapan merah bata m. Membaca volume akhir dan mencari volume titrasi. n. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya. Titrasi Metode Fajans a. Menggunakan pipet volume, larutan NaCl dipipet lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer ukuran 250 ml sebanyak 3 buah masing-masing 10 ml. b. Menambahkan aquades sebanyak 40 ml ke dalam masing-masing labu erlenmeyer. c. Menambahkan indikator fluoresein sebanyak masing-masing 5 tetes dengan menggunakan pipet tetes. d. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali. e. Membilas buret dengan larutan AgNO3 sebanyak 1 kali. f. Memasukkan campuran larutan AgNO3 ke dalam buret.
g. Dinding buret di atas campuran larutan AgNO3 dikeringkan dengan kertas hisap. h. Memasang buret ke tiang penyangga. i. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi. j. Membaca volume awal. k. Mencampurkan titran kedalam titrat dengan cara meneteskan titran dari buret sedikit demi sedikit ke dalam larutan (NaCl) yang berada di erlenmeyer sampai terjadi perubahan warna menjadi putih dan pengendapan berwarna merah jambu/ungu. l. Setelah terjadi perubahan warna yaitu dari kuning sampai putih (terdapat endapan merah jambu/ungu),membaca volume akhir dan mencari volume titrasi. m. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya. Titrasi Metode Volhard a. Menggunakan pipet volume 25 ml, larutan AgNO3 AgNO3 dipipet lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer ukuran 250 ml sebanyak 3 buah masing-masing 25 ml. b. Menambahkan indikator Fe(NH4)2SO4 sebanyak masing-masing masing-masing 0,5 ml dengan menggunakan pipet ukur 1 ml. c. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali. d. Membilas buret dengan larutan KCNS sebanyak 1 kali. e. Memasukkan campuran larutan KCNS ke dalam buret. f. Dinding buret di atas campuran larutan KCNS dikeringkan dengan kertas hisap. g. Memasang buret ke tiang penyangga. h. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi. i. Membaca volume awal. j. Mencampurkan titran KCNS kedalam titrat dengan cara meneteskan titran dari buret sedikit demi sedikit ke dalam larutan (AgNO3) yang berada di erlenmeyer sampai terjadi pengendapan. k. Setelah terjadi perubahan warna yaitu dari kuning sampai putih dan terdapat endapan merah bata,baca volume akhir dan hitung volume titrasi. l. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya.
Titrasi Redoks(reduksi-oksidasi) Redoks(reduksi-oksidasi) Titrasi redoks ini adalah suatu titrasi yang bertujuan untuk menetapkan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan pada reaksi reduksi oksidasi (redoks). Oksidasi adalah reaksi peningkatan oksigen dan dapat melepaskan elektron oleh suatu zat. Sedangkan reduksi ialah reaksi pelepasan oksigen atau pengambilan elektron oleh suatu zat. Syarat titrasi redoks ini adalah:
Reaksi harus berjalan dengan cepat. Reaksi harus berjalan secara soikiometrik ( terdapat kesetaraan antara oksidator dan reduktor). Reduktor adalah senyawa dalam reksi redok s yang mengalami oksidasi, sedangkan oksidator adalah senyawa dalam reaksi redoks yang mengalami reduksi.
Titik akhir titrasi harus dapat diketahui contohnya dengan penambahan indikator.
Macam – macam macam titrasi redoks ialah :
Permanganometri. Iodometri. Iodimetri. Iodatometri. Bromometri. Bromatometri. Cerimetri. Nitrimetri. Dikromatometri.
Banyak aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan permanganate, penentuan besi(II) dengan serium(IV), dan sebagainya. Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan tentang penyetaraan reaksi redoks memegang peran penting, sepertinya akan menjadi tidak mungkin bisa mengaplikasikan titrasi redoks tanpa melakukan penyetaraan reaksinya dulu. Selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah. Perlu diingat dari penyetaraan reaksi kita akan mendapatkan harga equivalen tiap senyawa untuk perhitungan. TITRASI REDUKSI OKSIDASI
Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kad ar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi.
Teori oksidasi reduksi
Secara umum oksidasi diartikan sebagai reaksi pengikatan oksigen dan reduksi sebagai pelepasan oksigen. Berdasarkan konsep elektron dari suatu zat, istilah redok digunakan untuk reaksi-reaksi dimana terjadi pelepasan dan pengikatan elektron. Pelepasan elektron disebut oksidasi sedangkan pengikatan elektron disebut reduksi.
Oksidasi
2+
: Fe
→
3+
Fe + e
4+
Reduksi
: Ce + E
Redoks
: Fe Ce
2+
4+
Ce
→ →
3+
3+
3+
Fe + Ce
Pada reaksi redoks jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor selalu sama dengan jumlah elektron yang diikat oleh oksidator. Hal ini analog dengan reaksi asam basa, dimana proton yang dilepaskan oleh asam dan proton yang diikat oleh basa juga selalu sama. Oleh karena elektron tidak tampak pada keeluruhan reaksi maka penlisan reaksi lebih mudah bila dipisahkan menjadi dua bagian yaitu bagian oksidasi dan bagian rduksi, masing-masing dikenal sebagai setengah reaksi (lihat contoh reaksi di atas). Oleh karena reaksi berlangsung dalam larutan air maka untuk menyempurnakan koeffien reaksi + air (H atau OH ) bila perlu dapat diikutsertakan dalam reaksi. Misalnya dalam oksidasi senyawa besi (II) dengan kalium permanganat, reaksi dapat ditulis sebagai berikut :
2+
3+
Oksidasi
: Fe
Reduksi
: MnO4 + 8 H + 5 e
Redoks
: 5 Fe MnO4 → 8 H + 5 Fe + Mn + 4 H2O
→ -
Fe + +
e …………………………… 5x -
→
2+
Mn + H2O
2+
3+
2+
Agar dapat digunakan sebagai dasar da sar titrasi, maka reaksi redoks harus memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :
1. Reaksi harus cepat dan sempurna. 2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang pasti antara oksidator dan reduktor. 3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan b antuan indikator redoks atau secara potentiometrik.
Oleh karena itu banyak unsur-unsur u nsur-unsur mempunyai lebih dari satu tingkat oksidasi, maka dikenal beberapa macam titrasi redoks yaitu : 1. Titrasi permanganometri. 2. Titrasi Iodo-Iodimetri 3. Titrasi Bromometri dan Bromatometri
4. Titrasi serimetri
Bobot ekivalen
Bobot ekivalen suatu zat pada titrasi redoks adalah bayakna mol zat itu yang ekivalen dengan ½ mol 0,1 mol Cl/Br/I atau 1 mol elektron. Contoh :
1. As2O3 + 2 O
→
As2O5
BE As2O3 = ¼ mol 2
1. Ca(Ocl) + 4 HCl
→
CaCl2 + 2 H2O + 2 Cl2
BE Ca(Ocl)2 = ¼ mol 1. H2O2 + 2 HI
→
2 H2O + I2
BE H2O2 = ½ mol 1. 2 KmnO4 + 3H2SO4 → K 2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5 O BE KMnO4 = 1/5 mol
Atau :
-
-
MnO4 + e -
→ +
2+
Mn
-
MnO4 + 8H + 5 e
→
2+
Mn + H2O
BE KMnO4 = 1/5 mol
Untuk melengkapkan koefisien pada reaksi oksidasi atau reduksi dapat dilakukan prosedur sebagai berikut :
1. Tulis reaktan dan produk. 2. Samakan jenis unsur.
Untuk O dipakai H2O + Untuk H dipakai H (pada media asam) atau OH (pada media basa).
1. Samakan jumlah unsur. 2. Samakan muatan dengan penambahan elektron pada bagian reaktan atau produk.
Contoh : reaksi reduksi dari KmnO4 1. 2. 3. 4.
-
2+
MnO4 → Mn + 2+ MnO4 + H → Mn + 2 H2O + 2+ MnO4 + 8 H → Mn + 4 H2O + 2+ MnO4 + 8 H + 5 e → Mn + 4 H2O
Bilangan oksidasi
Untuk menentukan bobot ekivalen pada titrasi redoks dapat juga dilakukan tanpa melengkapkan koefisien reaksi, yaitu dengan menggunakan bilangan oksidasi(tingkat oksidasi). Perubahan bilangan oksidasi menunjukkan jumlah elektron yang diikat atau dilepaskan pada reaksi redoks.
Untuk menetapka bilangan oksidasi digunakan ketentuan berikut : 1. Bilangan oksidasi dari ion sederhana (monnoatomik) sama dengan muatannya. 2. Jumlah bilangan oksidasi dari molekul adalah nol. 3. Jumlah bilangan oksidasi dari atom-atom yang menyusun ion sama dengan muatan dari ion tersebut. 4. Bilangan oksidasi dari H = +1 (kecuali pada pad a gas Hidrogen dan hidrida, masing-masing masing -masing adalah -1, 0 dan +2). 5. Bilangan oksidasi dari H = +1 (kecuali pada pad a gas Hidrogen dan hidrida, masing-masing masing -masing adalah 0 dan -1). 6. Bilangan oksidasi dari logam, yaitu sama dengan valensinya dan diberi tanda positif.
Contoh : -
-
1. MnO4 + 5 e
→
2+
Mn
-
Pada MnO4 bilangan oksidasi dari O = 4 x -2 -2 = -8 (muatan -1) Jadi bilangan oksidasi dari Mn = +7 7+
2+
Jadi dari Mn menjadi Mn diperlukan 5 e. BE MnO4
-
1. MnO4
-
MnO2
→
7+
Pada MnO2 bilangan bilangan oksidasi O = -4, sehingga sehingga bilangan oksidasi dari Mn = +4. jadi dari dari Mn +4 menjadi Mn diperlukan 3 e. -
BE MnO4 = 1/3 mol Pembahasan pada penentuan konsentrasi KMnO 4
Titrasi permanganimetri adalah titrasi dengan menggunaka larutan kalium permangan at yang berwarna ungu. Kalium permanganat merupakan zat baku sekunder karena kalium permanganat tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya dan mudah terurai oleh zat organik membentuk MnO2. Reaksi kalium permanganat dengan zat organik terbilang sangat lambat sehingga ketika membuat larutan kalium permanganat harus dipanaskan dan disaring dengan glaswol atau kacamasir, pemanasan b erfungsi mempercepat reaksi permanganat dengan zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna coklat berbentuk koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika setelah dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar be bas dari MnO2 ini. Jika didalam larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka konsentrasi permanganat seiring berjalann ya waktu makin berkurang (terurai). Oleh karenanya perlu dilakukan standarisasi berkala. Pada saat titrasi yang melibatkan melibatkan kalium permanganat sebaiknya sebaiknya digunakan alat gelas (buret, botol penyimpanan larutan) yang berwarna gelap, karena dikhawatirkan kalium permanganat yang sedang digunakan, terurai oleh cahaya, sehingga apabila tidak ada botol ataupun alat gelas yang gelap, sebaiknya digunakan penutup ( bisa berupa alumunium foil ataupun plastik hitam) untuk membungkus alat gelas bening tersebut agar kedap cahaya. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat karena memiliki harga potensial reduksi yang besar yang berarti kalium permanganat sangat mudah direduksi sehingga memiliki daya oksidasi (sifat oksidator) zat lain yang menjadi lawann ya, dengan mekanisme reaksi;
-
+
-
MnO4 + 8H + 5e
——– >
2+
Mn + 4H2O
o
( E = +1,52)
Berdasarkan reaksi, kalium permanganat hanya han ya bersifat oksidator dalam suasana asam, namun pada suasana basa kalium permanganat ini tidak memiliki daya oksidasi, melainkan malah mengendap menjadi Mn(OH)2 yang nantinya akan membentuk MnO2 yang mengendap juga. Oleh karena itu pada saat titrasi penentuan konsentrasi kalium permanganat harus ditambahkan asam sulfat. Kalium permanganat juga dapat berfungsi sebagai zat yang memiliki kemampuan
sebagai autoindikator, artinya bentuk teroksidasi dan tereduksi da ri kalium permanganat memiliki warna yang berbeda sehingga pada p ada saat proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks. Pada saat penentuan konsentrasi kalium permanganat, digunakan asam oksalat sebagai zat baku primer. Asam oksalat dikatakan zat baku primer dikarenakan asam oksalat ok salat merupakan zat yang stbil, memiliki Mr tinggi dan memiliki kriteria lainnya sebagai standar primer. Asam oksalat dapat bereaksi dengan kalium permanganat dengan reaksi:
2-
——– >
C2O4
-
+
2CO2 + 2e- (x5) -
MnO4 + 8H +5e 2-
-
——– > +
5C2O4 + 2MnO4 +16 H
2+
Mn + 4H2O (x2)
——– >
2+
2Mn + 8H2O +10 CO2
Karena asam oksalat merupakan asam organik, asam oksalat bereaksi lambat dengan kalium permanganat, sehingga dalam proses titrasinya harus dalam k eadaan panas, agar kita lebih mudah melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan Titik Akhir yang diakibatkan oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Fungsi penambahan asam sulfat selain untuk mengasamkan larutan pada saat titrasi asam sulfat juga berperan sebagai pembentuk garam sulfat, karena jika Mn2+ bereaksi dengan anion sulfat membentuk larutan larutan MnSO4 yang tidak berwarna, sehingga produk yang terbentuk (Mn2+) tidak akan mengganggu pengamatan pada saat titik akhir.
Pembahasan penentuan kadar Besi II (Fe2+)
Sampel yang digunakan adalah sampel garam mohr dengan rumus kimia (NH4)2Fe(SO4)2 atau sering kita sebut sebagai ferro amonium sulfat, karena besi sangat mudah di oksidasi menjadi Fe3+ sehingga digunakan larutan kalium permanganat sebagai standar. Pada sampel yang digunakan (garam mohr) yang seharusnya berwarna hijau kebiruan, terdapat warna kuning, ini membuktikan bahwa sebagian besi II dalam garam mohr tersebut sudah teroksidasi menjadi Besi III, sehingga ketika dilarutkan kedalam labu ukur pun, warna sampel menjadi lebih kuning semu hijau. Saat melarutkan sampel Fe2+ tersebut harus ditambahkan asam terlebih dahulu untuk menghindari Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat mengendap dengan reaksi :
Fe2+ + H2O ——– > Fe(OH)2 (s) Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga p ada saat titrasi Fe(OH)2 berbentuk tetap mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganat, dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil)
Fungsi penambahan asam sulfat pada saat sebelu m titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena kalium permanganat memiliki daya oksidasi o ksidasi yang kuat hanya dalam suasana asam. Pada saat titrasi penentuan kadar besi II yang dititrasi adalah hanya besi II dalam larutan, sehingga tidak perlu ditambahkan SnCl2 sebagai reduktor untuk mereduksi besi III dalam larutan menjadi besi II. Reaksi yang terjadi pada saat titrasi adalah :
2+
Fe
——– > -
+
3+
-
MnO4 + 8H +5e 2+
-
——– > +
5Fe + MnO4 + 8H
-
Fe +e (x5) 2+
Mn + 4H2O
——– >
2+
3+
Mn + 4H2O + 5Fe
Pada saat titrasi penentuan kadar besi II tidak perlu dilakukan pada suhu panas, karena reaksi oksidasi pada besi oleh kalium permanganat berlangsung secara cepat. Sehingga tidak perlu katalis ataupun pemanasan untuk mempercepat reaksi. Titrasi dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna pink semu (hampir tidak terlihat) karena dalam titrasi titrasi pada saat Titik Akhir merupakan akibat dari kelebihan sedikit titran setelah titik titik ekuifalen, yang merupakan kesalahan titrasi, oleh karena itu untuk mendapatkan kesalahan yang sesedikit mungkin, maka kelebihan titran juga harus sesedikit mungkin, yang ditandai dengan perubahan warna dari yang tadinya tidak berwarna menjadi berwarna rose pucat. Dan perlu diingat bahwa titik ekuifalent tidak sama dengan titik akhir.
suhu antara 2 Dingin adalah suhu tidak lebih dari 8 derajat.Lemari pendingin memiliki suhu 8 derajat sedangkan lemari pembeku mempunyai suhu antara -20 s/d -10 derajat.
adalah suhu antara 8 s/d 15 derajat. Kecuali dinyatakan lain harus disimpan pada Sejuk adalah suhu sejuk dapat disimpan dilemari pendingin.
Suhu Kamar adalah suhu pada ruang kerja. Suhu kamar terkendali adalah suhu yang diatur antara 15 s/d 30 derajat.
Hangat adalah suhu antara 30 s/d 40 derajat
Panas berlebih adalah suhu diatas 40 derajat
