Apuntes análisis granulométricos

CAPÍTULO 21 ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO

Análisis Granulométrico es la disciplina que estudia la composición granular de mezclas de partículas con el fin específico de describir su tamaño, su forma y su distribución de tamaño. En general, las características de una partícula individual no son de interés, ya que lo que se pretende es describir una representación del sistema de partículas. Sin embargo, no es posible describir el sistema si no se conoce las propiedades de cada partícula. Una vez definidas estas propiedades, se describe el sistema haciendo uso de conceptos estadísticos. Equation Section 2

Fig. 2.1 Sistema de partículas. partíc ulas.

La necesidad de utilizar diversos métodos para la determinación experimental del tamaño de las partículas, según lo indique el rango de tamaño, impide el uso de una sola definición de tamaño de partícula y una sola función que describa la distribución de tamaño del sistema. Esto complica los cálculos y hace necesario desarrollar fórmulas de conversión entre los tamaños y las funciones utilizadas por cada método. Por otra parte, el uso de diferentes definiciones de tamaño y distribuciones, requiere la definición definición de un tamaño ta maño nominal nominal de referencia, sin el cual se producirían produciría n confusiones. 1

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Fernando Cocha A. 1

Propiedades de Sistemas Particulados

2

2.1 DESCRIPCIÓN DEL TAMAÑO Y FORMA DE UNA PARTÍCULA El único cuerpo geométrico cuyo tamaño se puede describir sin ambigüedades mediante un solo número es la esfera. Este número es su diámetro (o radio). Todos los demás cuerpos tienen varias dimensiones lineales que podrían ser consideradas como su tamaño. El caso es relativamente sencillo cuando se trata de describir el tamaño de cuerpos regulares, tales como el cubo o un paralelepípedo, pero la situación se complica cuando este se mide experimentalmente experimentalmente mediante mediante algunos a lgunos métodos. En el caso de partículas irregulares, dentro de las cuales están comprendidos los minerales y rocas, los concentrados de menas y los polvos de metales, la situación se torna más compleja y son muchas las dimensiones que podrían describir el tamaño de las partículas. El obtener el tamaño de las partículas puede tener múltiples objetivos, pero al final lo que se pretende es obtener una descripción de la configuración de la partícula, esto es, el lugar que la partícula ocupa en el espacio. La configuración puede describirse mediante el volumen y la superficie de la partícula. Es así como éstas son las propiedades relevantes a conocer. Por ejemplo, si se desea calcular la velocidad de reacción que las partículas tendrán en un cierto proceso, no es el tamaño de las partículas lo que se desea saber, sino su superficie. Por otra parte, si se desea conocer la fuerza que un fluido ejerce sobre un sistema de partículas que está sedimentando, lo que interesa es el volumen de las partículas y no realmente su tamaño. De esta misma manera, se puede establecer, en cada caso particular, si es el volumen, la superficie o el volumen y la superficie, en conjunto, las variables relevantes.

2.1.1 2.1. 1 Tamaños Tamaños inducidos por las mediciones: diámetros equivalentes Existen diversos métodos de determinar el tamaño de partículas. Algunos de ellos miden el volumen de las partículas, otros su superficie y otros su velocidad de sedimentación u otra propiedad. Cada uno de estos métodos compara los resultados obtenidos para la partícula con los que se obtendrían con una esfera de tamaño equivalente y denominan a ese tamaño de partícula el diámetro equivalente. Ver figura 2.2. Diámetro equivalente volum vo lumétrico étrico Consideremos dos partículas de igual volumen, una de forma irregular y la otra de forma esférica. El volumen de la esfera es:

π

V = d3v 6 entonces, el diámetro de la esfera de volumen volumen V será: será : 6

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d v =  V  π

(2.1)

Fernando Cocha A.


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2.1 DESCRIPCIÓN DEL TAMAÑO Y FORMA DE UNA PARTÍCULA El único cuerpo geométrico cuyo tamaño se puede describir sin ambigüedades mediante un solo número es la esfera. Este número es su diámetro (o radio). Todos los demás cuerpos tienen varias dimensiones lineales que podrían ser consideradas como su tamaño. El caso es relativamente sencillo cuando se trata de describir el tamaño de cuerpos regulares, tales como el cubo o un paralelepípedo, pero la situación se complica cuando este se mide experimentalmente experimentalmente mediante mediante algunos a lgunos métodos. En el caso de partículas irregulares, dentro de las cuales están comprendidos los minerales y rocas, los concentrados de menas y los polvos de metales, la situación se torna más compleja y son muchas las dimensiones que podrían describir el tamaño de las partículas. El obtener el tamaño de las partículas puede tener múltiples objetivos, pero al final lo que se pretende es obtener una descripción de la configuración de la partícula, esto es, el lugar que la partícula ocupa en el espacio. La configuración puede describirse mediante el volumen y la superficie de la partícula. Es así como éstas son las propiedades relevantes a conocer. Por ejemplo, si se desea calcular la velocidad de reacción que las partículas tendrán en un cierto proceso, no es el tamaño de las partículas lo que se desea saber, sino su superficie. Por otra parte, si se desea conocer la fuerza que un fluido ejerce sobre un sistema de partículas que está sedimentando, lo que interesa es el volumen de las partículas y no realmente su tamaño. De esta misma manera, se puede establecer, en cada caso particular, si es el volumen, la superficie o el volumen y la superficie, en conjunto, las variables relevantes.

2.1.1 2.1. 1 Tamaños Tamaños inducidos por las mediciones: diámetros equivalentes Existen diversos métodos de determinar el tamaño de partículas. Algunos de ellos miden el volumen de las partículas, otros su superficie y otros su velocidad de sedimentación u otra propiedad. Cada uno de estos métodos compara los resultados obtenidos para la partícula con los que se obtendrían con una esfera de tamaño equivalente y denominan a ese tamaño de partícula el diámetro equivalente. Ver figura 2.2. Diámetro equivalente volum vo lumétrico étrico Consideremos dos partículas de igual volumen, una de forma irregular y la otra de forma esférica. El volumen de la esfera es:

π

V = d3v 6 entonces, el diámetro de la esfera de volumen volumen V será: será : 6

13

d v =  V  π

(2.1)

Fernando Cocha A.

Capítulo 2 Análisis Granulométrico

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Si se determina el volumen “V” de la partícula, “d v” es el diámetro de una esfera que tiene el mismo volumen que la partícula. Este tamaño recibe el nombre de diámetro equivalente volumétrico.

Fig. 2.2 Diámetros equivalentes.

Diámetro equivalente superficial Consideremos dos partículas de igual superficie, una de forma irregular y la otra de forma esférica. La superficie de la esfera es: S = πd S2 entonces, el diámetro de la esfera de superficie S será: 12

 1  dS =  S  π

(2.2)

Si se determina el la superficie “S” de la partícula, “d S” es el diámetro de una esfera que tiene el mismo la misma superficie que la partícula. Este tamaño recibe el nombre de diámetro equivalente superficial.

Diámetro equivalente volumétrico-superficia v olumétrico-superficiall Consideremos dos partículas de igual superficie específica, esto es, de igual superficie por unidad de volumen, una de forma irregular y la otra de forma esférica. La superficie específica de la esfera es: Fernando Cocha A.


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πd 2sv S 6 = S= = V ( π 6 )d 3sv dsv entonces, el diámetro de la esfera será: d sv =

6 S

(2.3)

Si se determina la superficie específica “ S ” de la partícula, “dsv” es el diámetro de una esfera que tiene la misma superficie por unidad de volumen que la partícula. Este tamaño recibe el nombre de diámetro equivalente volumétrico-superficial.

Diámetro equivalente circular Consideremos dos partículas, cuyos perímetros son iguales, una de forma irregular y la otra de forma círculo. El perímetro del círculo es: Pp = Pc = πd c entonces, el diámetro del círculo será:

 Pp    π 

dc = 

(2.4)

Si se determina el perímetro “P p” de la partícula, “dc” es el diámetro del círculo que tiene el mismo perímetro que la partícula. Este tamaño recibe el nombre de diámetro equivalente circular.

Diámetro equivalente de Stokes Consideremos dos partículas, una de forma irregular y la otra de forma esférica, que adquieren la misma velocidad de sedimentación cuando se las deposita en un recipiente con un fluido. La velocidad de sedimentación de una esfera pequeña está dada por la ecuación de Stokes: 1 ∆ρd S2 g u= 18 µ entonces, el diámetro de la esfera será: 12

 18µu  dS =    ∆ρg 

(2.5)

Si se determina la velocidad de sedimentación “u” de la partícula, “d S” es el diámetro de una esfera que tiene la misma velocidad de sedimentación el que la partícula. Este tamaño recibe el nombre de diámetro equivalente de sedimentación o diámetro de Stokes.

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Ejemplo 2.1 Definir el diámetro equivalente de hidrodinámico d h como el diámetro de una esfera que sufre el mismo arrastre que la partícula durante la sedimentación. Un balance macroscópico sobre una partícula en sedimentación es: Fuerza gravitacional + Fuerza de empuje + Fuerza de arrastre = 0 Fg + Fe + Fd = 0 de donde resulta que:

Fd = − ( Fg + Fe ) = ρp Vpg − ρf Vp g = ∆ρVp g

Como la diferencia de densidades entre la partícula y el fluido, ρp − ρf , y la aceleración de gravedad son constantes, La fuerza de arrastre Fd depende solamente del volumen de la partícula Vp . Esto significa que partículas del mismo volumen sufrirán el mismo arrastre independiente de su forma. Por lo tanto, el diámetro equivalente hidrodinámico es igual al diámetro equivalente volumétrico: 13

6 d h ≡ d v =  Vp   π  

2.1.2

Tamaño nominal y factores de forma La diversidad en la definiciones de tamaño de partículas y dado que hemos establecido que son la superficie y el volumen de una partícula lo que realmente nos interesa, agreguemos a éstos conceptos la longitud y establezcamos como premisa que son necesarios cuatro parámetros para describir granulométricamente una partícula. El conjunto elegido es el tamaño nominal, la longitud , la superficie y el volumen de la partícula. Los tres últimos, a su vez, dependen del tamaño nominal, y el conjunto lo podemos escribiremos en la forma [x,L(x),S(x),V(x) ] (Concha et al. 1973a). Si suponemos que existe similitud geométrica entre las diversas partículas, lo que se manifiesta en que partículas de distintos tamaños tienen la misma forma, es posible definir tres parámetros, constantes para cada material, el factor de forma lineal α , el factor de forma superficial αs y el factor de forma volumétrico α v , tal que se cumpla: L(x) = α x ,

S(x) = α s x 2 ,

V(x) = αv x3

(2.6)

Es así como el sistema de cuatro variables [x,L(x),S(x),V(x) ] puede ser sustituido ventajosamente por el nuevo sistema [x, α , αs , α v ] , constituido por una variable, el tamaño nominal, y tres parámetros constantes, los factores de forma. La elección del tamaño nominal es totalmente arbitraria para un sistema de partícula, pero una vez escogido, debe ser utilizado para todo el sistema. Dos son los Fernando Cocha A.


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tamaños nominales más utilizados, el tamaño de Feret y el tamaño de Martín. Estos tamaños provienen de la medición de partículas al microscopio. Se denomina tamaño de Feret la distancia entre dos líneas paralelas y tangentes a la partícula, trazadas perpendicularmente a la dirección de la medición. El tamaño de Martín es la distancia en la dirección de la medición entre paralelas, perpendiculares a la dirección de la medición, que dividen la imagen proyectada de la partícula en dos partes iguales. Ver figura 2.3.

x

x

x

Tamaño de Feret

x

x

x

Tamaño de Martin Dirección de la medición

Fig. 2.3 Tamaños nominales de Feret y Martín.

Debemos estar conscientes que en todo estudio microscópico se observa cortes de una partícula y las únicas mediciones posibles son en estas secciones planas bidimensionales. Existe un amplio campo de estudio, llamado estereología, que permite proyectar a tres dimensiones los resultados de mediciones hechas en secciones planas. En este capítulo no entraremos en esos detalles y utilizaremos el tamaño de Feret como tamaño nominal. En algunos casos es conveniente reemplazar, o complementar, los parámetros definidos por (2.6) con la superficie proyectada de una partícula S p sobre un plano, tal que: Sp = α p x 2

(2.7)

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2.1.3

Relaciones entre diámetros equivalentes y el tamaño nominal Con las definiciones de las dos secciones anteriores se puede relacionar los diámetros equivalentes con el tamaño nominal. Reemplazando las expresiones de S(x) y V(x) desde (2.6) en (2.1), (2.2) y (2.3) se obtiene, respectivamente: 13

 6α  dv =  v  x ,  π  13

 6α  αs 1 2  d s =   x , d sv =  v  x π  αs 

(2.8)

12

 π  π α  x= d v =   d s =  s  d sv  6α v 6α v αs

(2.9)

2.2 DESCRIPCIÓN DE LA FORMA DE UNA PARTÍCULA Las partículas, en general, poseen formas irregulares, por lo que un análisis granulométrico no se debe restringir al tamaño de las partículas sino que debe contemplar también su forma. Tal como para el tamaño existe un gran número de parámetros que miden la forma de las partículas (Jones y Barbery 1975), pero en su mayoría, pueden ser derivados del conjunto fundamental [x, α , α s , α v ] (Concha et al 1973b). Mencionaremos solamente dos ejemplos, la esfericidad y la circularidad, el primer caso para un sistema tri-dimensional y el segundo para uno bi-dimensional. Cuando se desea una descripción muy precisa de la forma de la partícula se recurre al análisis de Fourier. Este método (Ehrlich y Weinberg 1970) consiste en describir la superficie de las partículas mediante un vector, con origen en el centro de masa de la partícula, que depende de los dos ángulos de las coordenadas esféricas θ y φ. Para una partícula esférica el radio es una constante y para partículas irregulares se puede expresar como una suma de términos denominados armónicas esféricas. Como la determinación de los coeficientes de esta serie, denominada serie de Fourier, es muy difícil, se recurre a la representación bi-dimensional de la imagen de la partícula. En este caso, se representa la periferia de la imagen mediante un vector formado por una serie de Fourier términos del ángulo θ de las coordenadas cilíndricas.

2.2.1

Esfericidad

Se denomina esfericidad (Wadell 1935), y se la designa mediante el símbolo ψ , a la razón entre la superficie de una esfera Se y la superficie de una partícula S p que tienen el mismo volumen Ve = Vp . Entonces:

ψ=

Se Se Ve Se ≡ ≡ Sp Sp Vp Sp

(2.10)

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donde Se y Sp son las superficies específicas de la esfera y de la partícula. Reemplazando (2.3) tanto en el numerador como en el denominador de (2.10), resulta:

ψ=

6 d v d sv = 6 dsv d v

(2.11)

Finalmente usando las expresiones (2.8) obtenemos finalmente:

ψ = (36π )1 3

α 2v 3 αs

(2.12)

2.2.2

Análisis de Fourier Para una imagen plana, por ejemplo para una imagen obtenida al microscopio, el radio vector “R” se puede expresar en coordenadas cilíndricas como una función del ángulo θ (Schwarcz and Shane 1969): R (θ ) = R 0 +

∞

∑R n =1

n

cos ( nθ − ϕn )

(2.13)

donde R0 es una constante igual al radio del círculo con igual área que la partícula, R n es la amplitud de la armónica, θ es el ángulo polar y ϕ es el desfase. El centro del radio R(θ) es el centro de gravedad de la figura, el que se puede obtener dividiendo la figura en polígonos y obteniendo el centro de gravedad de éstos. Para el ejemplo de la figura 2.4 se usaron tres armónicas con la ecuación: R (θ ) = 1 + 0.18cos ( 2θ − 148o ) + 0.13cos (3θ − 174o )

Fig. 2.4 Partícula representada por una serie de Fourier con tres armónicas.

En general, las armónicas de bajo orden dan la forma a la imagen y las armónicas de alto orden dan los detalles más pequeños de la forma, a los cuales se les denomina rugosidad . Es común trabajar con 20 armónicas y, en algunos casos, hasta 70.

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a) Armónica de segundo orden.

b)Armónica de quinto orden.

Fig. 2.5 Efecto del orden de las armónicas en la simulación de la rugosidad.

2.3 DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE UN SISTEMA PARTICULADO Una vez definido el tamaño nominal de una partícula, es necesario cuantificar con qué abundancia aparece este tamaño en el sistema particulado. Para ello se utiliza las funciones frecuencia y funciones distribución del sistema. (Hatch, T. and Choate 1929). 2.3.1

Medidas de la distribución

La función frecuencia se define de manera tal, que la frecuencia relativa f(x)dx tiene el siguiente significado ver figura 2.6:

 probabilidad de encontrar en el sistema particulado una particula de tamaño  f(x)dx =  comprendido entre x y x+dx, o fraccion de particulas del sistema con tamaños comprendidos entre x y x+dx  30

25 a v i t a 20 l e r a i c n e 15 u c e r f n ó i 10 c n u F

5

0 0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0

Tamaño de partícula en micrones

Fig. 2.6 Función frecuencia y frecuencia relativa. Fernando Cocha A.


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Si extendemos el rango de tamaño de las partículas a 0 ≤ x ≤ ∞ , la probabilidad de encontrar una partícula de tamaño x es 1, es decir: ∞

∫ f (x)dx = 1

(2.14)

0

Esta expresión recibe el nombre de condición de normalización, y asegura que la función frecuencia esté expresada como fracción. Restringiendo el rango de partículas de tamaño ξ a 0 ≤ ξ ≤ x , podemos definir una segunda función F(x), denominada función distribución, con el siguiente significado, ver figura 2.7:

probabilidad de encontrar en el sistema una particula con tamaño F(x) = menor a x, o  fraccion de particulas en el sistema con tamaño menor a x.  F(x) =

x

∫ f (ξ)dξ 0

f (x) =

y

dF(x) dx

(2.15)

El complemento a la función distribución F(x) se denota por R(x) y queda representada por: R(x) =

∞

∫ f (ξ)dξ ,

con

x

(2.16)

F(x) + R(x) = 1

Las figuras 2.7 y 2.8 muestran la representación gráfica de las ecuaciones F(x) y R(x). 100.0 90.0 ) x ( F a s r e v n i n ó i c u b i r t s i d n ó i c n u F

80.0 70.0 60.0 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0

Tamaño de partícula x en micrones

Fig. 2.7 Funciones distribución acumulativa inversa F(x).

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100.00 90.00 ) x ( R a t c e r i d n ó i c u b i r t s i d n ó i c n u F

80.00 70.00 60.00 50.00 40.00 30.00 20.00 10.00 0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0


Fig.2.8 Función distribución acumulativa R(x).

2.3.2

Parámetros de la distribución La distribución de tamaños de un sistema particulado se puede caracterizar mediante dos parámetros, el valor medio µ, que mide la tendencia central, y la 2 varianza σ , que mide la dispersión de la distribución. Ambos parámetros pueden ser escritos en la forma: ∞

µ = ∫0 xf (x)dx

y

∞

σ2 = ∫ 0 ( x − µ )2 f (x)dx

(2.17)

La raíz de la varianza recibe el nombre de desviación estándar σ. En ocasiones se utiliza como medida de dispersión el coeficiente de variación Cv, definido como el cuociente entre la desviación estándar σ y el valor medio del sistema particulado: Cv =

σ µ

(2.18)

Otro parámetro usado frecuentemente es la media de la distribución. Designada por x 50 , la media es el valor de la variable x que resulta en un valor F(x 50 ) = 0.5 . Esta designación se puede generalizar definiendo como xα al valor de x que resulta en una función distribución de 0.01 × α : F(x α ) = 0.01α

(2.19)

2.3.3

Funciones frecuencia inducidas por la medición Los métodos de medición de la función frecuencia, tales como el tamizaje o el cuenteo al microscopio, introducen una complicación, ya que las mediciones entregan Fernando Cocha A.


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la función frecuencia en unidades diferentes. Por ejemplo, el tamizaje mide el peso (o volumen) de las partículas en un cierto rango, mientras que el cuenteo al microscopio mide el número de partículas en el rango. Por esta razón se hace necesario encontrar una forma de convertir los resultados obtenidos mediante un método en los obtenidos con otro. Con este objetivo se define las siguientes frecuencias relativas: f 0 (x)dx = numero de particulas con tamaños entre x y x+dx f1 (x)dx = longitud de particulas con tamaños entre x y x+dx f 2 (x)dx = superficie de particulas con tamaños entre x y x+dx f3 (x)dx = volumen de particulas con tamaños entre x y x+dx

Debemos dejar explícita la restricción que estas definiciones son válidas solamente para un material uniforme y homogéneo Como cada función frecuencia debe cumplir la condición de normalización, ecuación (2.14), se debe cumplir:

∫

∞

0

f j (x)dx = 1 ,

∫

Fj (x) =

x

0

f j (ξ )dξ ,

R j (x) =

∞

∫ f (ξ )dξ , j

x

f j (x) =

dF(x) j (2.20) dx

donde j=0, 1, 2 y 3. La relación entre las diversas funciones frecuencia se deriva de su propia definición, ya que las partículas de un sistema cuyo tamaño se encuentra comprendido entre x y x+dx, tendrán una longitud total f1 (x)dx igual al número de partículas, f 0 (x)dx multiplicado por la longitud de las partículas de tamaño x, L(x) y por un factor β1 , que da cuenta del hecho que no todas las partículas en el rango entre x y x+dx tienen exactamente la longitud L(x) . Similarmente se puede analizar los casos de superficie y volumen. Entonces: Longitud:

f1 (x)dx = β1 L(x)f0 (x)dx

(2.21)

Superficie:

f 2 (x)dx = β2 S(x)f0 (x)dx

(2.22)

Volumen:

f3 (x)dx = β3 V(x)f0 (x)dx

(2.23)

Los parámetros β1 , β2 y β3 se pueden obtener integrando las expresiones (2.21) a (2.23): ∞

∫ β L(x)f (x)dx ≡ 1 0

1

0

→

β1 =

1 ∞

∫ 0

∞

∫ β S(x)f (x)dx ≡ 1 0

2

0

→

β2 =

1 ∞

∫ 0

∞

∫ β V(x)f (x)dx ≡ 1 0

3

0

→

β3 =

L(x)f 0 (x)dx

S(x)f0 (x)dx 1

∞

∫ V(x)f (x)dx 0

(2.24) (2.25) (2.26)

0

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Reemplazando (2.24) a (2.26) en (2.21) a (2.23) y tomando en cuenta que L(x), S(x) y V(X) se pueden expresar mediante la ecuación (2.6), obtenemos finalmente: f1 (x) =

α xf0 (x) , ∞ ∫0 α x f0 (x)dx

αs x 2 f0 (x) , ∞ 2 ∫0 α xf0 (x)dx

f 2 (x) =

f3 (x) =

α v x3 f0 (x) ∞ ∫ 0 αv x3f0 (x)dx

como los factores de forma α , αs y αv son constantes, las ecuaciones se simplifican a: f1 (x) =

xf0 (x)

∫

∞

0

xf0 (x)dx

x2 f0 (x)

f 2 (x) =

,

∫

∞ 2

0

x f0 (x)dx

f3 (x) =

,

x3 f0 (x) ∞ 3

∫ 0

x f0 (x)dx

(2.27)

Estas relaciones se pueden generalizar mediante cualquiera de las siguientes relaciones: f j (x) =

x jf0 (x)

∫

∞

0

2.3.4

o

j

x f0 (x)dx

f j (x) =

∞

x j−k f k (x)

∫ x 0

j− k

f k (x)dx

(2.28)

Momentos y tamaños promedios de una distribución De las expresiones (2.24) a (2.26) se puede observar que: 1

β1 1

β2 1

β3

∞

= L(x) = ∫ 0 L(x)f0 (x)dx ∞

= S(x) = ∫ 0 S(x)f 0 (x)dx ∞

= V(x) = ∫ 0 V(x)f0 (x)dx

Utilizando las definiciones (2.6) y comparando con la expresión (2.17), podemos denominar tamaños promedio lineal, promedio superficial y promedio volumétrico a las expresiones: L=α S = αs

∞

∫ xf (x)dx 0

0

∞ 2

∫ x f (x)dx

V = αv

0

0

∞ 3

∫ x f (x)dx 0

0

≡ x10

(2.29)

≡ x 202

(2.30)

≡ x303

(2.31)

La designación de x10 , x 20 y x 30 proviene del hecho que los exponentes de x son 1, 2 y 3 y el suscripto de f(x) es 0, en las integrales de (2.29) y de (2.31). Fernando Cocha A.


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Es lógico que la designación de los promedios se puede generalizar usando el valor “i=1, 2, 3,....” para el exponente de “x” y el valor “j=0, 1, 2, 3,....” para el suscripto de f(x), dando como resultado la expresión: 1i

x ij =  0 x i f j (x)dx  ∞

 ∫

(2.32)



Esta expresión i × j momentos de la distribución. Sólo algunos de estos momentos tienen significado físico. Ya hemos utilizado los valores de j=0 e i=1,2,3 para definir los promedios lineal, superficial y volumétrico, según (2.29) a (2.31). Otros momentos importantes resultan para i=1 y 4 y j=0, 2 y 3. La función frecuencia con el valor de j=2 corresponde a una distribución en superficie, por lo que este promedio está relacionado con la superficie promedio del sistema de partículas. i = 1, j = 2

∞

∫ xf (x)dx

x12 =

2

0

(2.33)

La función frecuencia con el valor de j=3 corresponde a una distribución en volumen, por lo que este promedio se lo denomina promedio lineal-volumétrico o promedio en peso. i = 1, j = 3

∞

∫ xf (x)dx

x13 =

3

0

(2.34)

La función frecuencia con el valor de j=0 e i=4, no corresponde a ningún promedio, pero el momento es importante porque aparece en el cálculo del promedio lineal-volumétrico, como veremos luego. i = 4, j = 0

x 40 =

∞

∫ x f (x)dx 0

4

0

(2.35)

2.3.5

Diámetros equivalentes de una distribución En la misma forma como se definió los diámetros equivalentes para una partícula, se los puede definir para un sistema de partículas de diversos tamaños, sustituyendo la propiedad pertinente por su valor promedio en el sistema. Así podemos escribir: 13

Diámetro equivalente volumétrico:

 6  d v =  α v  x 30  π 

(2.36)

Diámetro equivalente superficial:

αs 1 2 d s =   x 20 π

(2.37)

 α v   x12 α  s 

(2.38)

Diámetro equivalente volumétricoSuperficial:

d sv =  6

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15

2.3.6

Relación entre los tamaños promedio Es conveniente disponer de ecuaciones para convertir un promedio en otro. Para ello reemplacemos las expresiones (2.28) en (2.32) para obtener:

 ∞ x i+ jf (x)dx  xi + j ∫ 0  ≡ i + j,0 x iij =  0 ∞  x jf (x)dx  x j j,0  ∫ 0 0 

(2.39)

 ∞ x i+ j− k f (x)dx  x i+ j− k ∫ k  ≡ i+ j−k,k x iij =  0 ∞  x j− k f (x)dx  x jj−−kk ,k k  ∫ 0 

(2.40)

Ejemplo 2.2 Encontrar la relación entre los promedio x12 y x13 y los promedios lineal x10 , superficial x 20 , volumétrico x 30 momento x 40 , según (2.29) a (2.35). Usemos la expresión (2.39) con i=1, j=2 y 3 y k=0: ∞

x12 =

∫

x13 =

∞

0

∫ 0

x 330 x 220

(2.41)

x 440 xf3 (x)dx = 3 x 30

(2.42)

xf 2 (x)dx =

La relación (2.41) muestra que el tamaño promedio x12 es igual al cuociente entre los tamaños promedio volumétrico y superficial. Por esta razón este tamaño recibe el nombre de tamaño promedio volumétrico-superficial.

2.3.7 Varianza de una distribución De acuerdo a la definición de varianza, según (2.17), para una función frecuencia f j (x) podemos escribir (Leschonski y Koglin 1974a): 2

∞

σ2j = ∫ 0 ( x − x1j ) f j (x)dx

(2.43)

Reemplazando f j (x) desde (2.28) obtenemos las dos expresiones: ∞

2 j

σ

2

( x − x ) x f (x)dx = ∫ ∫ x f (x)dx ( x − x ) x f (x)dx = ∫ ∫ x f (x)dx 0

2

j− k

1j

0

∞ j− k

0

(2.44)

0

∞

σ

0

∞ j

0

2 j

j

1j

k

(2.45)

k

Fernando Cocha A.


16

2.3.8

Superficie específica de una distribución En forma similar a como definimos la superficie especifica de una partícula, podemos definir la superficie específica de un sistema particulado como la superficie promedio por unidad de volumen promedio del sistema. 2 α 1 S(x) αs x 20 = ≡ s S= 3 V(x) α v x30 α v x12

(2.46)

Debido a que la superficie específica se determina generalmente midiendo la permeabilidad del sistema, el tamaño promedio diámetro volumétrico superficial se denomina también, diámetro de permeabilidad, y se lo designa por d k ( d sv , ver ecuación (2.38)). dk =

α 6 = 6 v x12 S αs

(2.47)

2.4 REPRESENTACIÓN EMPÍRICA DE UNA DISTRIBUCIÓN La medición de las funciones frecuencia y distribución de un sistema particulado y su representación gráfica, ha requerido establecer ecuaciones empíricas que describan la distribución y permitan calcular los parámetros esenciales. No todas las ecuaciones que se ha propuesto, y que se usan en la práctica, cumplen este requisito, como veremos en esta sección. Las funciones más utilizadas son (1) la distribución de Schuhman, (2) la distribución de Rosin-Rammler, (3) la distribución de Tres Parámetros, (4) la frecuencia normal, (5) la frecuencia logaritmo-normal y (6) la distribución Gamma. 2.4.1

Función distribución de Schuhman La función de Schuhman, también conocida como función distribución de GatesGaudin-Schuhman, es la función matemática más utilizada en América para representar la distribución de un sistema particulado en Mineralurgia. La función se utiliza, generalmente, para representar la distribución en volumen F 3(x), más comúnmente denominada distribución en peso, según: m

 x  F3 (x) =    k 

(2.48)

donde k es el tamaño máximo de la distribución y recibe el nombre de módulo de tamaño y m es el valor de la pendiente en un gráfico de logF3 (x) versus logx , y recibe el nombre de módulo de posición. Tomando el logaritmo de (2.48) se obtiene: log F3 (x) = m log x − m log k

Fernando Cocha A.


17

1

k=100 ) x ( 3 F n ó i c u b i r 0.1 t s i d n ó i c n u F

m=0.8

0.01 1

10

Tamaño x

100

1000

Fig. 2.9 Función de distribución de Schuhman, según (2.48) para k=100 y m=0.8.

Los parámetros k y m son: k = x F ( x) =1 3

y

m=

log F3 (x 2 ) − log F3 (x1) log x 2 − log x1

(2.49)

La función frecuencia del sistema se calcula de (2.15): m −1

dF (x) m  x  f3 (x) = 3 =   dx k  k 

(2.50)

El defecto de esta función frecuencia es que no tiene un máximo, como se ve en la figura siguiente.

Fernando Cocha A.


18 0.020 m<1 m=1 m>1 0.015 ) x ( 3 f a i c n e u 0.010 c e r f n ó i c n u F 0.005

0.000 0

200

400

600

800

1000

1200

Tamaño x en micrones

Fig. 2.10 Función frecuencia de Schuhman f 3(x) según ecuación (2.50).

Los principales parámetros de la distribución pueden ser obtenidos desde su definición: Tamaño x13 :

x13 =

Tamaño x12 :

1 = x12

∫

∞

0

∫

xf 3 (x)dx =

∞f

0

3 (x) dx = x

k

m

0

m

∫ k k

∫ 0

 m    m + 1 

x m dx = k 

(2.51) m−2 1

m m −2 m 1  x  x dx = m k m − 1 k  k  

(2.52) 0

 m − 1 k si m > 1  k  = ∞ si m = 1  ∞ si m < 1   Varianza

∞

σ = ∫0 2 3

−

2 m 1 mk  m  x   ( x − x13 ) f3 (x)dx = ∫ 0  x −    dx  m +1 k  k  k

2

2

 m m2  2 = −   m + 2 (m + 1)2  k  

(2.53)

Obviamente el valor del tamaño volumétrico-superficial no es satisfactorio, ya que daría una superficie específica infinita para valores de m ≤ 1 . Se puede concluir, que la función de distribución de Schuhman sirve solamente para representar Fernando Cocha A.


19

gráficamente datos experimentales, pero no se puede hacer cálculos con los parámetros obtenidos de la función.

2.4.2

Función distribución de Rosin-Rammler La función distribución más utilizada en Europa para describir la distribución en peso es la de Rosín-Rammler. Esta función tiene la siguiente forma:

  x  m  F3 (x) = 1 − exp −      x0  

(2.54)

donde x0 es el tamaño característico y m es el coeficiente de uniformidad . Es fácil demostrar que para partículas pequeñas, esto es, para x << x 0 la función de RocínRammler se transforma en la distribución de Schuhman. Efectivamente, expandiendo en serie de potencial el exponencial tenemos: m

2m

3m

x 1 x 1 x F3 (x) = 1 −  1 −   +   −   + ......    x0 2 x0 3! x0  Para pequeños valores de x, se puede conservar solamente el primer término, obteniéndose la función de Schuhman con k = x 0 . m x  La función frecuencia es: f3 (x) =   x0  x0 

m −1

  x m  esp −      x 0  

(2.55)

Esta función frecuencia presenta un máximo solamente para valores de m>1, como se ve en la figura 2.11. Con el objetivo de graficar la función de distribución de Rosin-Rammler, se acostumbra hacer la siguiente transformación:

  x  m  R 3 (x) = 1 − F3 (x) = exp  −     x0  Invirtiendo y tomando el logaritmo natural tenemos:

Fernando Cocha A.


20 0.03

r e l m m a R n 0.02 i s o R e d a i c n e u c e r 0.01 f n ó i c n u F

m=0.8 m=1 m=1.2

0 0

50

100

Tamaño en micrones

Fig. 2.11 Función frecuencia de Rosin-Rammler para x 0=100 micrones y m=0.8, 1 y 1.2. m

 1  x ln  = R (x)   x  3

0

Tomando ahora logaritmo decimal resulta:

 1   = mlog x − mlog x 0  R 3 (x) 

log ln 

(2.56)

Graficando esta expresión en un papel especial, denominado papel Rosin-Rammler, definido como loglog recíproco (0.1 a 99.9) x tres ciclos log se obtiene la figura 2.12. El parámetro x0 corresponde al valor de F3 (x 0 ) = 0.3679 y m es la pendiente de la recta. Los principales parámetros de la distribución son: m +1   m 

Tamaño x13 :

x13 = µ = x 0 Γ 

El tamaño x12 es:

x12 =

La varianza es σ32 :

 m+2 2 m +1  σ32 = σ2 = x02 Γ  − Γ   m      m 

x 0 −1  m − 1  Γ m  m  

(2.57) (2.58) (2.59) Fernando Cocha A.


21

Fig. 2.12 Función distribución en papel de Rosin-Rammler.

2.4.3 Función frecuencia normal Datos experimentales de análisis granulométrico al microscopio, que miden el número de partículas, dan muchas veces una distribución normal. Ese no es el caso de mediciones de superficie o masa. Para la distribución normal, la frecuencia y distribución están dadas por:

  1 x − µ   1 f0 (x) = exp  −    con σ 2πσ 2     2

Frecuencia:

+∞

∫

−∞

f (x)dx = 1 (2.60)

La figura 2.13 muestra una curva de frecuencia probabilística.

Fernando Cocha A.


22

Fig. 2.13 Curva de frecuencia probabilística. x

Función distribución:

F0 (x) =

∫ 0

  ξ − µ   1 exp −   dξ 2πσ 2σ   2

(2.61)

Donde los parámetros µ y σ son el valor medio y la varianza, como se verá a continuación. El valor de la integral (2.61) para varios valores de ( x − µ ) σ se muestra en la tabla siguiente. Tabla 2.1 Tabla de la integral de probabilidad normal x −µ

x

F0 (x) =

σ

∫ 0

  ξ − µ   1 exp −   dξ 2πσ   2σ   2

0

0.5000

0.5

0.6915

1.0

0.8413

1.5

0.9332

2.0

0.9772

3.0

0.9987

4.0

0.99997

De la tabla se puede observar que para x = µ , F(x)=0.5. esto significa que µ representa la mediana de la distribución:

µ = x 50

(2.62)

Por otra parte para x −µ

σ Por esta razón podemos escribir

= 1 , F(x)=0.8413.

x84.31 − x50

σ

= 1 , de donde se puede calcular σ:

σ = x84.31 − x50

(2.63)

Los tamaños promedio y la varianza son:

Fernando Cocha A.


23

Tamaño x10 :

 x10   µ  = 1

Tamaño x 20 :

 σ   µ  = 1 +  µ   

Tamaño x 30 :

σ  µ  = 1 + 3 µ   

Momento x 40 :

 x 30  σ σ  µ  = 1 + 6  µ  + 3 µ       

Tamaño x13 :

σ σ 1 + 6   + 3  µ µ  x13   µ  = 2   σ 1 + 3  µ

Tamaño x12 :

 σ  1 + 3  x12  µ   µ  = 2   σ 1 +    µ 

x 20 x 30

2

(2.64) 2

3

(2.65) 2

4

(2.66)

2

2

4

(2.67)

4

(2.68)

2

(2.69)

De las expresiones (2.62) y (2.64) se desprende que el valor medio y la media son iguales para la distribución normal. Media x 50 :

x 50 = x ≡ x10

(2.70)

Varianza: σ2 :

σ20 = x 220 − x102 = σ2

(2.71)

Esta expresión muestra que σ2 es la varianza de la distribución. El defecto de esta función distribución es que tiene como valor mínimo - ∞ en vez de cero.

2.4.4 Función frecuencia logaritmo-normal Ha sido demostrado por varios autores (Hatch and Choate, 1929, Epstein 1947, 1948) que el tamaño de productos de la fracturación de sólidos de origen mineral producen una distribución logaritmo-normal, esto es, el logaritmo del tamaño está distribuido normalmente. Por otra parte, es fácil demostrar que si un sistema de partículas tiene una distribución normal en número, también lo tendrá en cualquiera de Fernando Cocha A.


24

las otras formas de medir la probabilidad, longitud, superficie o volumen. Las funciones frecuencia y distribución están dadas por:

  ln ( x µ )   1 f j (x)dx = exp −    2π ln σ   ln 2σ   2

Función frecuencia:

+∞

∫

Normalización:

0

f j (x)dx = 1

F j (x) =

Función distribución:

x

∫ 0

(2.72) (2.73)

  ln ( x µ )   1 exp  −   dx σ 2π ln σ ln 2     2

(2.74)

donde los parámetros µ y σ son el valor medio y la varianza, como se verá a continuación. 30

25 ) x ( f 20 a v i t a l e r a 15 i c n e u c e r 10 F

5

0 1.0

10.0

100.0


Fig. 2.14 Frecuencia logaritmo-normal

Los tamaños promedio y la varianza son:

 x10  1 = × (ln σ0 )2   µ  2

(2.75)

 x 20  = 1× ( ln σ0 )2   µ 

(2.76)

Tamaño x10 :

ln 

Tamaño x 20 :

ln 

Tamaño x 30 :

ln 

Momento x 40 :

ln 

x 30

3

= × (ln σ 0 )2   µ  2

(2.77)

 x 40  = 2 × (ln σ0 )2   µ 

(2.78) Fernando Cocha A.


25

 x13  5 = − × ( ln σ 0 )2   µ  2

Tamaño x13 :

ln 

Tamaño x12 :

ln 

Media x 50 :

 x12  5 = + × (ln σ0 )2   µ  2 x 50 = x ≡ x10

Varianza: σ2 :

σ20 = x 220 − x102

(2.79) (2.80) (2.81) (2.82)

2.4.5 Función distribución Gamma La distribución Gamma ha sido propuesta por diversos autores como una adecuada representación de la granulometría de un sistema particulado producido por reducción o crecimiento de tamaño (Becke 1964, Randolph y Larson 1971). Las funciones de frecuencia y distribución son: a   a   za exp ( −z ) ab a a f3 (x) = x exp  −  x   ≡ con z = x Γ (a + 1) b b   b   Γ (a + 1)

1 F3 (x) = Γ (a + 1)

x

∫ 0

 a  ab exp  −  x   dx ≡ P (a + 1,z ) Γ ( a + 1)   b   

(2.83)

(2.84)

Normalización: ∞

∫ f (x)dx = 1 0

3

(2.85)

Los tamaños promedio resultan ser: b x13 = (a + 1) a

(2.86)

x12 = b

(2.87)

De estas dos expresiones se obtiene el valor de los parámetros a y b: a=

x12 y b = x12 x13 − x12

(2.88)

Esto significa que los parámetros a y b pueden ser obtenidos directamente de los datos experimentales calculando los promedios x12 y x13 . La tabla 2.3 muestra valores para la función Gamma Fernando Cocha A.


26

2.5 DISTRIBUCIÓN DISCRETA DE TAMAÑOS En las secciones anteriores hemos supuesto implícitamente que el tamaño es una variable continua y hemos usado esta propiedad para integrar o derivar las funciones frecuencia o distribución de tamaño respectivamente. Sin embargo, los métodos disponibles para medir experimentalmente la distribución de tamaños de un sistema particulado entregan datos en forma discreta, esto es, miden la fracción de partículas contenidas en sucesivos intervalos finitos. 2.5.1 Definiciones Consideremos, por ejemplo, fracciones de partículas contenidas entre tamaños con valores xa y xb. Si estos intervalos son suficientemente cercanos se puede definir una variable frecuencia relativa discreta f ab definida por: fab =

xb

∫ f (x)dx ≡ F( x ) − F( x ) b

xa

(2.89)

a

Si evaluamos la integral mediante el teorema del valor medio, resulta: Tabla 2.3 Valores de la función Gamma Γ (n) n 1.00 1.01 1.02 1.03 1.04 1.05 1.06 1.07 1.08 1.09 1.10 1.11 1.12 1.13 1.14 1.15 1.16 1.17 1.18 1.19 1.20 1.21 1.22 1.23 1.24

Γ (n) 1.00000 0.99433 0.98884 0.98355 0.97844 0.97350 0.96874 0.96415 0.95973 0.95546 0.95135 0.94740 0.94359 0.93993 0.93642 0.93304 0.92980 0.92670 0.92373 0.92890 0.91817 0.91558 0.91311 0.91075 52.00000

n 1.25 1.26 1.27 1.28 1.29 1.30 1.31 1.32 1.33 1.34 1.35 1.36 1.37 1.38 1.39 1.40 1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 1.48 1.49

Γ (n) 0.90640 0.90440 0.90250 0.90072 0.89904 0.89747 0.89600 0.89464 0.89338 0.89222 0.89115 0.89018 0.88931 0.88854 0.88785 0.88726 0.88676 0.88636 0.88604 0.88581 0.88566 0.85560 0.88563 0.85575 0.85595

n 1.50 1.51 1.52 1.53 1.54 1.55 1.56 1.57 1.58 1.59 1.60 1.61 1.62 1.63 1.64 1.65 1.66 1.67 1.68 1.69 1.70 1.71 1.72 1.73 1.74

Γ (n) 0.88623 0.88659 0.88704 0.88757 0.88818 0.88887 0.88964 0.89049 0.89142 0.89243 0.89352 0.89468 0.89592 0.89724 0.89864 0.90012 0.90167 0.90330 0.90500 0.90678 0.90864 0.91057 0.91258 0.91467 0.91683

n 1.75 1.76 1.77 1.78 1.79 1.80 1.81 1.82 1.83 1.84 1.85 1.86 1.87 1.88 1.89 1.90 1.91 1.92 1.93 1.94 1.95 1.96 1.97 1.98 1.99 2.00

Γ (n) 0.91906 0.92137 0.92376 0.92623 0.92877 0.93138 0.93408 0.93685 0.93969 0.94261 0.94561 0.94869 0.95184 0.95507 0.95838 0.96177 0.96523 0.96877 0.97240 0.97610 0.97988 0.98374 0.98768 0.99171 0.99581 1.00000

Para otros valores de n, use la tabla y haga sucesivas aplicaciones de la siguiente . relación: Γ ( n + 1) = nΓ(n)

Fernando Cocha A.

Capítulo 2 Análisis Granulométrico f ( x ab ) =

27

F ( x b ) − F (x a ) xb − xa

(2.90)

donde x ab es el valor medio del tamaño en el intervalo ∆x = x b − x a . Entonces la frecuencia relativa f ab queda definida por: fab = f ( xab )∆x

(2.91)

Supongamos que un método de análisis granulométrico separa el sistema particulado en n fracciones de tamaños. Es costumbre utilizar el índice “i” para las funciones de tamaño discretas. Denominaremos rango de tamaño los valores extremos de tamaño que separan dos fracciones contiguas. Por ejemplo las fracciones f i-1 y f i describen el tamaño xi, tamaño superior del rango y las fracciones f i y f i+1 describen el tamaño xi+1, tamaño inferior del rango. Ver figura 2.15. El rango se escribe ∆x i = x i − x i+1 , con x i ≥ x ≥ x i+1 . El sistema completo lo dividiremos en n rangos de tamaño, con x 0 como el tamaño mayor y xn como el tamaño menor, según se muestra en la figura 2.16. El tamaño promedio del rango ∆x i recibirá la designación x i , tal que fi = f ( xi ) ∆x i . xi f i-1

xi+1 f i

k=i

f i+1 k=i+1

Fig. 2.15 Definición de rango de tamaño.

Ri

Fi

xi f 0

f 1 k=1

f 2 k=2

f i-1 k=3

k=i-1

f i k=i

f i+1 k=i+1

f n-2 k=i+2 k=n-3

f n-1 k=n-2

f n k=n-1

k=n

Fig. 2.16 Sistema particulado divido en n rangos de tamaño.

Tal como se muestra en la figura 2.16 todos los tamaños menores al tamaño x i reciben la designación Fi y todos los tamaños mayores a x i se designa por Ri. Entonces, la frecuencia discreta relativa f i y distribución discreta relativa F i quedan definidas por: fi = f ( x i )∆x i con ∆x i = x i − x i+1



28

F(x i ) ≡ Fi = fi + fi+1 + ... + fn −1 + f n =

k =n

∑f k =i

k

(2.93)

La función Fi recibe la calificación de acumulativa inversa, porque suma todas las fracciones menores a xi. Definamos la función distribución acumulativa directa Ri a la suma de todas las fracciones mayores a xi , tal que: R i + Fi = 1

(2.94)

entonces: R i = 1 − F1 = f0 + f1 + f 2 + ... + f i−2 + f i −1 =

k =i−1

∑f k =0

k

(2.95)

Por supuesto que todas las mediciones, ya sean en número, lineal, superficial o en volumen (peso) pueden usar el sistema de distribución discreta y pueden ser descritas por las funciones empíricas desarrolladas en la sección anterior. La figura 2.17 muestra las funciones de frecuencia y distribución discretas. 30 120.0

i

F a s r e v n i n ó i c u b i r t s i d n ó i c n u F

) i x 20 ( 0 f a i c n e u c e r F 10

0

100.0

80.0

60.0

40.0

20.0

-

1.42.0

2.02.8

2.84.0

4.05.6

5.68.0

8.011.2

11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.016.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6

Rango de tamaños en micrones (x i-xi+1)

Función frecuencia discreta

1.42.0

2.02.8

2.84.0

4.05.6

5.68.0

8.0- 11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.011.2 16.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6

Rango de tamaño en micrones

Función distribución discreta

Fig. 2.17 Funciones discretas de distribución de tamaño de un sistema particulado.

2.5.2 Tamaño de la malla La forma más común de realizar un análisis granulométrico es someter al sistema particulado a la acción de la fuerza de gravedad en una serie de tamices colocados uno encima del otro El mayor tamiz se encuentra en la parte superior y cada tamiz que le sigue tiene una malla con abertura menor que el anterior.. Las partículas pasan por las aberturas de los tamices o son retenidas por éste de acuerdo a su tamaño. Si se utilizan “n” tamices, el sistema de partículas queda separado en “n” tamaños. Las definiciones (2.92) a (2.95), asociadas a la figuras 2.16, son válidas para este método de medición. La figura 2.18 muestra una variante de la figura 2.16 para el caso de tamizaje.

Fernando Cocha A.


29

k=0

f 0 k=1

f 1 k=2

Ri

k=i-1

f i-1 k=i

f i k=i+1 k=i+2

f i+1

Fi k=n-2

f n-1 k=n-1

f n k=n

Fig. 2.18 Distribución discreta de tamaños en un tamizaje.

Los tamices utilizados en análisis granulométrico están estandarizados en cuanto a la relación entre las aberturas de sucesivos tamices. Se denomina Serie Normal, aquella serie de tamices en que el área de la abertura de un tamiz es 2 veces el área de la abertura del tamiz que le sigue. Como las aberturas de estos tamices son cuadradas, la distancia entre los alambres que forman una abertura está en razón de 2 con la distancia en el tamiz siguiente. Debido a esta relación geométrica entre las distancias lineales de las aberturas de sucesivos tamices, el tamaño promedio de las partículas atrapadas entre dos tamices se define como el promedio geométrico entre estas distancias: x i = x i × x i+1

(2.96)

Como en una serie normal de tamices se cumple x i = 2x i+1 , el tamaño promedio es: xi =

1 x i = 0.841x i 4 2

(2.97)

Se denomina Serie Doble, aquella serie de tamices en que el área de la abertura de un tamiz es 2 veces el área de la abertura del tamiz que le sigue. Por lo tanto: xi =

1 x i = 0.9170x i 6 2

(2.98)

El tamaño xi se puede expresar en milímetros, micrones, o en cualquier otra unidad. Es común usar el “tamaño de la malla” como medida de la abertura de un tamiz. Se denomina tamaño de la malla al número de aberturas contenidas en una Fernando Cocha A.


30

pulgada (lineal) de tamiz. Como este número depende del grosor del alambre utilizado para fabricar el tamiz, la designación está normalizada por ISO, ASTM, Tyler y otras normas internacionales. La Tabla 2.3 muestra el tamaño de la malla en los sistemas más comúnmente utilizados. Tabla 2.3 Equivalencia Internacional de Tamices (Serie Normal) TYLER Standard Screen 1910 malla 3.0

ASTM E 11-87 1987 malla -

INTERNACIONAL ISO 565 (TBL 2) 1983 mm/ µ m 6.70

4.0

4.0

4.75

6.0

6.0

3.35

8.0

8.0

2.36

10

12

1.70

14

16

1.18

20

20

850

28

30

600

35

40

425

48

50

300

65

70

212

100

100

150

150

140

106

200

200

75

270

270

53

400

400

38

2.5.3 Descripción vectorial de una distribución Broadbent y Calcott (1956) demostraron que un análisis granulométrico se puede representar en forma de un vector, en que su base son la secuencia de tamaños y las magnitudes está formadas por las funciones frecuencia y distribución: f T = [f0 ,f1 ,f3,...,f n −1,f n ]

(2.99)

FT = [F0 ,F1,F2 ,...Fn −1,Fn ] ,

(2.100)

R T = [R 0 ,R 1,R 2 ,...,R n −1,R n ]

(2.101)

Fernando Cocha A.


31

Tabla 2.4 Equivalencia Internacional de Tamices (Serie Doble) TYLER Standard Screen 1910 malla 2.5

ASTM E 11-87 1987 malla -

INTERNACIONAL ISO 565 (TBL 2) 1983 mm/ µm 8.00

3.0

-

6.70

-

3.0

6.30

3.5

3.5

5.60

4.0

4.0

4.75

5.0

5.0

4.00

6.0

6.0

3.35

7.0

7.0

2.80

8.0

8.0

2.36

9.0

10

2.00

10

12

1.70

12

14

1.40

14

16

1.18

16

18

1.00

20

20

850

24

25

710

28

30

600

32

25

500

35

40

425

42

45

355

48

50

300

60

60

250

65

70

212

80

80

180

100

100

150

115

120

125

150

140

106

170

170

90

200

200

75

250

230

63

270

270

53

Fernando Cocha A.


32 325

325

45

400

400

38

2.6

REPRESENTACIÓN DE LOS DATOS EXPERIMENTALES La determinación experimental de la distribución de tamaño de un sistema particulado genera una lista de datos que debe ordenarse en tablas y gráficos. A partir de estos datos se puede calcular los parámetros de la distribución, los valores promedios necesarios y otras propiedades tales como la superficie específica. Como todos los métodos experimentales entregan datos discretos, la representación de ellos mediante funciones discretas es la más apropiada. Las tablas deben contener la siguiente información: Columna 1: Columna 2:

Columna 3: Columna 4: Columna 5: Columna 6

Rango de tamaño x i − x i+1 , (en unidades de longitud o en mallas). Tamaño: • Designación del tamaño x i , (tamaño superior o inferior del rango). • Tamaño promedio del rango x i , (aritmético o geométrico). Número, longitud, superficie o volumen (masa) de partículas en el rango fi = f (x i ) , (en fracción o %). Función frecuencia f i (en fracción o %). Función distribución inversa Fi (en fracción o %). Función distribución directa Ri (en fracción o %).

A continuación se da dos ejemplos de tablas de datos. El primero corresponde a un análisis granulométrico al microscopio, en el cual se cuentan partículas y el segundo a un análisis granulométrico por tamizaje, en el cual se pesan las fracciones.

Tabla 2.5 Datos de un análisis granulométrico al microscopio Rango micrones

Tamaño micrones

Número de partículas

Frecuencia

Distribución Distribución inversa directa

Designación

Promedio

N

f i

Fi

Ri

x i − x i +1

xi

x i = x i x i +1

-

%

%

%

1.4-2.0

1.4

1.7

1

0.1

100.0

0.0

2.0-2.8

2.0

2.4

4

0.4

99.9

0.1

2.8-4.0

2.8

3.3

22

2.2

99.5

0.5

4.0-5.6

4.0

4.7

69

6.9

97.3

2.7

5.6-8.0

5.6

6.7

134

13.4

90.4

9.6

8.0-11.2

8.0

9.5

249

24.9

77.0

23.0

11.2-16.0

11.2

13.4

259

25.9

52.1

47.9

Fernando Cocha A.


33

16.0-22.4

16.0

18.9

160

16.0

26.2

73.8

22.4-32.0

22.4

26.8

73

7.3

10.2

89.8

32.0-44.8

32.0

37.9

21

2.1

2.9

97.1

44.8-64.0

44.8

53.5

6

0.6

0.8

99.2

64.0-89.6

64.0

75.7

2

0.2

0.2

9938

1000

100.0

0.0

100.0

Total

30

) i 20 x ( 0 f a i c n e u c e r F 10

0 1.42.0

2.02.8

2.84.0

4.05.6

5.68.0

8.011.2

11.2- 16.0- 22.4- 32.0- 44.8- 64.016.0 22.4 32.0 44.8 64.0 89.6

Rango de tamaños en micrones (x i-xi+1)

Fig. 2.19 Función frecuencia en número para datos de la Tabla 2.5

100 ) i x ( 0 F o r e m ú n n e 50 n ó i c u b i r t s i D

Distribución inversa Distribución directa

0 0

20

40

60

80

100

Tamaño en micrones

Fig. 2.20 Funciones distribución directa e inversa para los datos de la tabla 2.5. Fernando Cocha A.


34

La desventaja de este gráfico es que los puntos se agrupan en la región de los tamaños finos. Esto se debe a que los tamaños están en progresión geométrica. Por esta razón es conveniente, en estos casos, escoger escalas logarítmicas para los ejes coordenados, lo que es equivalente a graficar el logaritmo de la distribución versus el logaritmo del tamaño. El resultado se observa en la figura 2.21. En este gráfico los puntos están espaciados uniformemente. 100.00

o r e m ú n n 10.00 e n ó i c u b i r t s i D 1.00 n ó i c n u F

Función distribución inversa Fo Función distribución directa Ro

0.10 1.0

10.0

100.0

Tamaño en micrones xi

Fig. 2.21 Funciones distribución directa e inversa para los datos de la tabla 2.5. en escala log-log. Tabla 2.6 Datos de un análisis granulométrico por tamizaje Rango mallas

Tamaño micrones

Masa de partículas

Frecuencia

Distribución Distribución inversa directa

Designación

Promedio

masa

f i

Fi

Ri

x i − x i +1

xi

x i = x i x i +1

g

%

%

%

8-10

2360

2003.0

2.0

1.84

100.00

0.00

10-14

1700

1416.3

2.2

1.95

98.16

1.84

14-10

1180

1001.5

4.6

4.15

96.21

3.79

20-35

850

714.1

8.2

7.44

92.06

7.94

28-35

600

505.0

13.2

11.95

84.62

15.38

35-48

425

357.1

22.6

20.48

72.67

27.33

48-65

300

252.2

17.1

15.51

52.19

47.81

65-100

212

178.3

14.8

13.40

36.68

63.32

100-150

150

126.1

8.5

7.71

23.28

76.72

Fernando Cocha A.


35

150-200

106

89.2

7.4

6.66

15.57

84.43

200-270

75

63.0

1.7

1.57

8.91

91.09

270-400

53

44.9

1.0

0.90

7.34

92.66

400-fondo

38

19.5

7.1

6.44

6.44

93.56

Total

(10)

110.5

100.00

0.00

100.00

25.00

20.00

% o s e p 15.00 n e a i c n 10.00 e u c e r F

5.00

o 8 5 8 5 0 4 0 0 0 0 0 0 2 2 3 4 6 0 5 0 7 0 - 1 - 1 n d 2 2 4 - 0 - 2 8 5 8 - 5 - 1 0 - 1 0 8 0 f o 2 3 4 0 - 7 0 1 1 4 6 0 5 0 0 1 1 2 2 0 4

Rango de tamaño en mallas

Fig. 2.22 Función frecuencia en número para datos de la Tabla 2.6

Fernando Cocha A.


36

100

o s e p n e a i c n e u c 50 e r f n ó i c n u F


0 0

500

1000

1500

2000

2500

Tamaño en micrones x i

Fig. 2.23 Funciones distribución directa e inversa para los datos de la tabla 2.6.

100

o s e p n e a i c n e 10 u c e r f n ó i c n u F


1 10

100

1000

10000

Tamaño en micrones x i

Fig. 2.24 Funciones distribución directa e inversa para los datos de la tabla 2.6 en escala log-log.

Fernando Cocha A.


37

2.7 DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DEL TAMAÑO DE UN SISTEMA PARTICULADO La vasta gama de tamaños de un sistema particulado y las propiedades específicas que interesan de él explica la existencia del gran número de métodos para la determinación experimental de la distribución de tamaño. Para tomar una decisión respecto a qué método usar, el analista debe considerar primero el objetivo del análisis, esto es, saber cual es la variable que realmente interesa conocer del sistema particulado. Si se desea conocer, por ejemplo, el tamaño de las partículas de un polvo para predecir la contaminación atmosférica que producirá, lo que realmente se desea conocer el la velocidad de sedimentación de las partículas y, por lo tanto, conviene elegir un método que mida el “tamaño de sedimentación” (ecuación 2.5). Por otra parte, si se desea conocer el tamaño de un catalizador para calcular su reactividad, lo que interesa es la superficie específica de la partícula, por lo que se debe elegir un método que mida el “tamaño volumétrico superficial” (ecuación 2.3). Es posible que no se disponga de instrumentos que midan precisamente la variable que interesa, en tal caso la elección se realiza frecuentemente en base al tamaño de las partículas. Para el rango de partículas mayores a 75 micrones el método más utilizado es el tamizaje, mientras que para partículas menores a 1 micrón, lo más frecuente es usar el microscopio. En el rango intermedio, existe un gran número de instrumento basados en diferentes métodos, tales como clasificación, sedimentación, métodos ópticos, eléctricos y flujo en medios porosos. En la presente sección describiremos brevemente los principales métodos existentes y daremos ejemplos de algunos instrumentos disponibles en el mercado que utilizan estos métodos.

2.7.1 Métodos basados en la clasificación Una de las formas más comunes de determinar el tamaño de partículas es separarlas en categorías de acuerdo a alguna propiedad o propiedades. Entre estos métodos se puede mencionar el tamizaje, que clasifica las partículas de acuerdo a su tamaño y forma, sometiendo al sistema particulado a la acción de la fuerza de la gravedad en una serie de tamices colocados uno encima del otro. El mayor tamiz se encuentra en la parte superior y cada tamiz que le sigue tiene una malla con abertura menor que el anterior. Las partículas pasan por las aberturas de los tamices o son retenidas por éste de acuerdo a su tamaño y forma. Si se utiliza “n” tamices, el sistema de partículas queda separado en “n” tamaños. Otro método utilizado muy frecuentemente en el campo minero-metalúrgico para partículas entre 1 y 50 micrones es el Cyclosizer . Este instrumento consiste en una serie de 5 hidrociclones dispuestos en serie, por los que se impulsa una suspensión conteniendo las partículas a analizar. Las partículas son sometidas a la combinación de la fuerza centrífuga y gravedad en el interior de los hidrociclones y son capturadas de acuerdo a su tamaño (sedimentación) en cada uno de ellos. Menos utilizado en la actualidad es el Infrasizer , equipo que utiliza una serie de conos invertidos de diferente diámetro, dispuestos en serie, para capturar partículas de una suspensión que se hacen fluir en su interior suspendidas en Fernando Cocha A.


38

aire. En este caso también se mide el tamaño de sedimentación. Finalmente para partículas muy pequeñas se utiliza método de fraccionamiento por campo de flujo FFF (flow field fraccionation). Este método consiste en separar las partículas en un flujo laminar dispuesto en forma perpendicular a un campo centrífugo. Las partículas son detectadas a medida que salen del sistema, lo que depende de su velocidad de sedimentación. De estos métodos solamente describiremos el tamizaje y separación con Cyclosizer.

(1)

Tamizaje En la sección 2.5.2 describimos el concepto de tamaño de la malla y las series normalizadas de tamices que se utiliza para realizar el tamizado. Agregaremos, que existen micro tamices con mallas entre 1 y 50 micrones, que son utilizados principalmente en la calibración de partículas, o cuando se necesita rangos muy estrechos de partículas finas.

a) Tamices estándar de 8 pulgadas

b) Microtamices

Fig. 2.25 Tamices y microtamices.

El tamizaje se puede realizar en seco o en húmedo y en forma manual o mecánica. Los factores que influyen en el resultado de un tamizaje son: • • • • • •

la carga de material la cantidad de material fino la forma de las partículas el tiempo de tamizaje la cohesividad del polvo la fragilidad de las partículas

Basados en estos factores se puede hacer las siguientes recomendaciones: • Mientras menor es la carga de un tamiz más rápido es el tamizaje, mientras la cantidad sea suficiente para realizar una pesada precisa. • Se recomienda remover los finos en el tamizaje en seco para evitar que éste se torne muy prolongado. • El movimiento del tamiz debe ser tal que minimice el bloqueo de la malla. Fernando Cocha A.

Capítulo 2 Análisis Granulométrico • •

39

Materiales que se aglomeran deben ser tamizados en húmedo. Materiales degradables o muy blandos deben ser tratados con suavidad.

Tamizaje manual (Allen 1994) El tamizaje manual es muy laborioso y consume gran cantidad de tiempo, por lo que se utiliza solamente como método de referencia para establecer la eficiencia de los métodos mecánicos, como lo establece la norma Francesa NFX 11-57. Cada tamiz se utiliza en forma individual. Como pre-tratamiento, se coloca entre 50 y 100 g (o mayor cantidad si el material tiene mucho fino) del material a tamizar en el tamiz de menor abertura a utilizar, colocando un fondo y una tapa. Esta parte de la operación es necesaria para eliminar polvo muy fino que, de otra manera, prolongaría el tamizaje de cada fracción. El tamiz se inclina suavemente y se le da golpes con la mano (o con un madero de 8 pulgadas de largo y 1 pulgada de diámetro) en la dirección radial a razón de 150 golpes por minuto. Durante este proceso el tamiz debe ser rotado en 45° cada 25 golpes. Después de 10 minutos, el material retenido en el tamiz se trasfiere a al tamiz de mayor tamaño a utilizar, colocando un nuevo fondo y tapa. El material que pasó al tamiz inicial se retira del fondo y se guarda para ser pesado más adelante.

Fig. 2.26 Tamizaje manual

Después de otros 10 minutos de tamizaje, en las mismas condiciones que anteriormente, se reemplaza cuidadosamente el fondo por uno nuevo y se continua tamizando hasta que la cantidad de material que pasa por el tamiz por minuto sea menos que el 0.1% de la cantidad original. Una vez terminado este proceso, el material retenido en el tamiz se saca cuidadosamente con una brocha y se pesa. Cualquier material adherido a la parte inferior del tamiz, se remueve pasando una brocha por debajo, juntando este polvo con lo retenido en los dos fondos y colocándolos en el siguiente tamiz.. Este proceso se repite hasta utilizar todos los tamices, pesando el material retenido en cada caso. El residuo del último tamiz se junta con el material guardado de la primera operación y se pesa.

Fernando Cocha A.

40


Una vez terminado el tamizaje, los tamices deben ser lavados y de tener aberturas bloqueadas con partículas, se colocan en un baño ultrasónico para desbloquearlos. El método descrito se conforma con la norma ASTM C-136.

Tamizaje mecánico El tamizaje mecánico se realiza colocando una serie de cinco o seis tamices, uno sobre el otro con un fondo cerrado y una tapa, dentro de un tamizador, al que se le imprime un movimiento oscilatorio horizontal y un movimiento brusco vertical. El primero permite ofrecer la superficie de la malla a todas las partículas y el segundo evita el bloqueo de ella. Después de un pre tratamiento similar al del tamizaje manual, el que generalmente se realiza en forma manual, 50 a 100 g del material a analizar se coloca en el tamiz superior, que corresponde al de malla de mayor apertura. Generalmente se tamiza por 20 minutos. Terminado este intervalo de tiempo, se cambia el fondo y se tamiza por períodos de 10 minutos adicionales, hasta que no pase más de un peso de material mayor a 0.5% de la carga original. Este procedimiento sigue a la norma ASTM D452. Si las pérdidas de material exceden un 0.5% del material original el ensayo debe ser descartado. No se debe olvidar juntar el material del pre-tratamiento con el fondo del último tamizaje. Existen muchos tipos de tamizadores en el mercado. Sólo mencionaremos uno debido a lo difundido de su uso y a la buena calidad del tamizaje que logra. Es el Tyler Ro-Tap. Este equipo, que podemos observar en la figura 2.20, combina un movimiento giratorio horizontal de 270 a 300 rotaciones por minuto con 140 a 160 golpes en la tapa superior por minuto (Norma ASTM B-214). Cuando el polvo tiende a aglomerarse o cuando el material original es una suspensión en agua, el tamizaje se puede realizar en húmedo. Para ello se realiza un pre tratamiento para eliminar el fino. La suspensión o el material, conteniendo 50 a 100 g de sólidos, se colocan en un tamiz adecuado, por ejemplo de 200 mallas, (ASTM D313 y C117), o un tamiz de 325 mallas (ASTM D185-72). Se tamiza manualmente, ayudando el paso de las partículas mediante una brocha con pelo de camello. La suspensión que pasa el último tamiz se colecciona en un balde.

Fernando Cocha A.


Fig. 2.27 Tamizador mecánico Ro-Tap.

41

Fig. 2.28 Tamizador ultrasónico.

El material libre de finos, o la suspensión o material original, se coloca en el primer tamiz de una serie de cinco o seis, ajustando la tapa y el fondo. La tapa tiene un sistema que permite la entrada de agua en forma de un jet y el fondo tiene una evacuación del agua que se colecta en un balde. El tamizaje se obtiene por la combinación de la vibración de los tamices y del lavado del agua. Algunos equipos adicionan vacío, otros ultrasonido o una combinación de estos. Para partículas muy pequeñas, entre 1 y 50 micrones, se recomienda el tamizaje en húmedo en microtamices. Se utiliza aproximadamente 1 g de material disperso en un líquido de baja tensión superficial, tal como acetona. Los microtamices se colocan dentro de una baño ultrasónico, lo que realiza el tamizaje. El líquido puede ser recuperado por destilación. En los últimos años han aparecido en el mercado tamizadores completamente automáticos. Basta con alimentarlos con la muestra y recibir el resultado en un computador. Como es obvio, el sistema mecánico-electrónico del instrumento es sumamente complejo y, por ende, el instrumento tiene un costo muy elevado. La figura 2.29 muestra tal equipo.

Fernando Cocha A.


42

Fig. 2.29 Tamizador mecánico automático.

(2) Clasificación en un Cyclosizer El Cyclosizer es un elutriador , esto es, un aparato que separa las partículas mediante una corriente continua de fluido, haciendo uso de la distinta velocidad terminal de sedimentación de las partículas de distinto tamaño. El aparato hace uso de las propiedades de separación de un hidrociclón. Éste consiste en un tubo cilíndrico, con su eje en la dirección vertical, seguido de un cono invertido, el que termina en un tubo de pequeño diámetro denominado apex. La parte cilíndrica tiene una tapa en la parte superior con un segundo tubo en el centro, denominado vortex, y tiene una entrada tangencial en su manto. La figura 2.29 muestra un esquema de un hidrociclón. Un flujo de agua entra en el hidrociclón por el tubo de alimentación en dirección tangencia. Este flujo produce un movimiento rotatorio denominado, movimiento en vórtice, dentro del equipo, que produce un campo de fuerza centrífugo. Como el fluido solo puede salir en dirección axial por el apex o por el vortex, se produce un flujo axial. La combinación de estos movimientos induce un tercer flujo radial. Es así como el movimiento en el hidrociclón es tridimensional con una velocidad tangencial, una

a) Esquema del hidrociclón.

b) Distribución de velocidades

Fig. 2.29 Diseño de un hidrociclón y la distribución de velocidades en su interior.

velocidad axial y una velocidad radial. La magnitud de cada una de estas velocidades depende de la presión de entrada al aparato y de los diámetros del apex y vortex. Ver figura 2.29. Cuando una partícula entra en el aparato se encuentra con estos tres flujos que actúan sobre ella mediante una fuerza centrífuga, una fuerza de empuje y una fuerza de arrastre. La combinación de estas fuerzas, que dependen fundamentalmente del tamaño Fernando Cocha A.


43

de la partícula, de la diferencia de densidades entre la partícula y el fluido y de la viscosidad del fluido, le fijan la trayectoria a la partícula. Una vez elegido el fluido y la muestra de polvo y fijada la presión de entrada al hidrociclón, las trayectorias de las partículas dependen solamente de su tamaño y de los diámetros del apex y vortex. Es así como las partículas mayores serán centrifugadas más rápidamente hacia las paredes y serán arrastradas por el flujo vertical que se dirige al apex, mientras que las partículas más pequeñas son arrastradas por el flujo radial y axial hacia el apex. La clasificación en partículas mayores y menores de un cierto tamaño de separación no es limpia y la corriente de partículas gruesas siempre contiene un porcentaje considerable de partículas finas. El Cyclosizer consiste en cinco hidrociclones de igual tamaño pero distinta combinación de apex y vortex dispuestos en serie. Ver figuras 2.30 y 2.31. La elección de apex/vortex es tal, que los hidrociclones sucesivos clasifican partículas cada vez más pequeñas. Por ejemplo, para una suspensión de cuarzo en condiciones normales, cada ciclón del Cyclosizer clasifica (descarga por el apex) fracciones de 44µ, 33µ, 23 µ, 15µ y 10µ respectivamente. El ideal sería que los tamaños de separación fuesen 53 µ, 38µ, 27µ, 19µ y 13µ, para así continuar con la serie estándar de tamaños. Como la clasificación en cada hidrociclón no es perfecta, se dispuso los equipos en forma invertida (ver figuras 2.30 y 2.31), agregando a continuación de cada apex una cámara cilíndrica cerrada y de mayor diámetro que éste, donde las velocidades del flujo disminuyen notablemente. Las partículas gruesas que salen por el apex en cada hidrociclón, junto a las impurezas más finas que el tamaño de separación, ambas sometida a la fuerza de gravedad, tienen la oportunidad de volver a entrar al equipo y re-clasificarse. Es así como después de un cierto tiempo, las partículas contenidas en cada cámara, adosada a cada hidrociclón, tiene partículas libres de material fino desclasificado. Terminado el proceso se retira el material de cada cámara, se seca y pesa.

Fig. 2.30 Esquema de los componentes de un Cyclosizer.

Fernando Cocha A.

44


Fig. 2.31 Fotografía de un Cyclosizer.

Como el material más fino que sale por el rebalse del último hidrociclón se colecta en un estanque con más de 180 litros de agua, es prácticamente imposible recuperar el material sólido fino. Por esta razón es necesario deslamar la muestra inicial en un pre-tratamiento para separar el material menor a 10 µm. Este pre-tratamiento consiste en: Dispersar entre 25 y 200 g del polvo en agua dentro de una probeta de 2 • litros llena hasta una altura de 16 cm y se agita hasta dispersar totalmente el sólido. Se deja sedimentar por 60 minutos y luego se retira el agua sobrenadante • hasta una altura de 1.5 cm. El contenido de la probeta se completa nuevamente con agua hasta 16 cm, • se agita y el procedimiento se repite hasta cuatro veces. El contenido de los cuatro sobrenadante se combina, se flocula, se deja • sedimentar, se seca y pesa. El residuo de la probeta se tamiza en húmedo a 400 mallas y el material • pasante se introduce al Cyclosizer. El procedimiento para operar el Cyclosizer consiste en: Poner en marcha el equipo y regular el flujo de agua ajustando la presión de • trabajo a 40 psi. Medir la temperatura del agua. • Fernando Cocha A.

Capítulo 2 Análisis Granulométrico • •

•

45

Introducir la muestra deslamada en el equipo y dejarlo funcionando por 30 minutos. Terminado este intervalo de tiempo, se extrae la suspensión retenida en cada cámara en un vaso de precipitado de 50 cm3. Se seca en una estufa y se calcula el contenido de sólidos. El diámetro de sedimentación, se obtiene ajustando la densidad del sólido y las propiedades del agua, según la temperatura, al tamaño nominal especificado por el equipo para cuarzo.

2.7.2 Métodos basados en la Sedimentación Las técnicas de Análisis Granulométrico basadas en la sedimentación permiten calcular el diámetro de Stokes. Se define como diámetro de Stokes, el diámetro de una esfera que tiene la misma velocidad de sedimentación que la partícula. Tal como se vio en la sección 2.1.1, conocida la velocidad de sedimentación de la partícula, el diámetro de Stokes se calcula de (2.5): 12

 18µ  dS =    ∆ρ gu p  

(2.102)

El uso de esta relación supone que las partículas son muy pequeñas, tal que la ecuación de Stokes sea válida (Concha 2001). Es conveniente establecer la relación entre el diámetro de Stokes y el diámetro equivalente volumétrico. Aprovechando el hecho que la fuerza de arrastre es proporcional al volumen de las partículas, tal como se vio en la sección 2.1, e independiente de la forma de las partículas, podemos escribir: Fd = − ( Fg + Fe ) = − (−ρ p Vpg + ρf Vp g ) = ∆ρVp g

= π ∆ρgd 3v

(2.103)

6

donde ∆ρ = ρp −ρ f es la diferencia de densidades entre la partícula y el fluido, µ es la viscosidad del fluido y dv es el diámetro equivalente volumétrico. Como las partículas son pequeñas, la fuerza hidrodinámica F d , que ejerce un fluido sobre la partícula, se puede obtener de la ley de Stokes:

Fd = −3πµdV uev

(2.104)

donde dV y uev son el diámetro equivalente volumétrico y la velocidad de sedimentación de una esfera de diámetro dV .Reemplazando (2.103) en (2.104) resulta: 1 ∆ρd 2V g u ev = 18 µ

(2.105)

Por otra parte, la velocidad de sedimentación de la partícula, según (2.102) es: Fernando Cocha A.


46

1 ∆ρdS2 g up = 18 µ

(2.106)

Dividiendo (2.106) por (2.105) se obtiene: dS2 u p = d 2V u ev

(2.107)

Pettyjohn y Christiansen (1948) establecieron que la razón entre la velocidad de una partícula y la de su esfera equivalente es: up ψ  = 0.843log  u ev 0.065 

(2.108)

por lo que finalmente resulta: 12

dS  ψ  =  0.843log    dV  0.065 

(2.109)

La determinación experimental de la distribución granulométrica mediante el método de sedimentación se basa en el cambio de densidades de una suspensión, inicialmente homogénea, cuando las partículas de diversos tamaños van dejando la suspensión. La medición del cambio de concentración o del peso de las partículas que van dejando la suspensión, induce diversos métodos de análisis por sedimentación. Usando la medición de cambios en concentración existen numerosos instrumentos tales como la clásica Pipeta de Andreasen, el Sedigraph de Micromeritics, el Microscan de Quantachrome, el Lumosed de Retsch y el Analysette de Fritsch. Estos instrumentos tienen como elemento principal una columna de sedimentación, la que se llena con una suspensión homogénea de concentración ϕ0 , en fracción volumétrica de sólidos o en cualquier otra medida de concentración. La altura inicial de la suspensión la designaremos por L y una posición cualquiera de la columna la designaremos por z. Consideremos una franja de columna a la altura z con un volumen pequeño y constante. En los primeros instantes de la sedimentación, cada partícula de un cierto tamaño que deja el pequeño volumen en z por sedimentación, es reemplazado por igual número de partículas del mismo tamaño que vienen desde arriba. Sin embargo, las partículas que tengan una velocidad de sedimentación mayor a v (d si ) = (L − z) t i , habrán pasado la posición z en el intervalo de tiempo t i , de modo que no habrá partículas de ese tamaño que vengan desde arriba y reemplacen a las que salieron del pequeño volumen. Por lo tanto la concentración de la suspensión del volumen en z en el tiempo ti , sólo tendrá partículas menores al tamaño dsi , esto es, su distribución granulométrica será F (d si ) . Si se toma muestras del volumen en z, para incrementos del tiempo ti , preferentemente en progresión geométrica, y se pesa el material sólido, o si se mide la concentración por medio de extinción de luz o de rayos X, se puede calcular la distribución en peso mediante la expresión: Fernando Cocha A.

Capítulo 2 Análisis Granulométrico F3 (dsi ) =

ϕ (dsi ) ϕ0

47

(2.110)

Existen otros tipos de instrumentos para el análisis granulométrico, tales como las balanzas de sedimentación, que se basan en el pesaje delas partículas que se van acumulando en el fondo de la columna sedimentación con el tiempo. Entre este tipo de balanzas encontramos la Gallenkamp, la Sartorius y la Shimadzu. Supongamos que la celda de sedimentación está inicialmente llena hasta la altura z=L con una suspensión homogénea de volumen V y concentración ϕ0 . Si denominamos W(t) el peso del material acumulado en el fondo en el tiempo t, este material estará compuesto por partículas mayores al diámetro d s , R 3 (ds ) , y partículas menores al diámetro d s que comenzaron la sedimentación desde posiciones inferiores a z=L. Entonces: R 3 (d s ) =

 1  d W(t) − ( W(t))   ρs Vϕ0  dlog t 

(2.111)

El valor de W(t) se obtiene de la medición experimental y la derivada se calcula con métodos gráficos o numéricos.

a) Pipeta de Andreasen La Pipeta de Andreasen, que se muestra en la figura 2.32, consiste en una probeta graduada de 500 cm3 de capacidad. Tiene graduación en centímetros, desde z=0 a una cierta distancia del fondo, hasta z=20 cm en la parte superior. La tapa esmerilada de la pipeta tiene soldado un tupo delgado por su centro, que lleva hasta la graduación z=0 en el interior de la probeta. Por arriba, el tubo termina en una válvula de dos vías, que conduce a un ensanchamiento del tubo con capacidad de 10cm 3. A través de este tubo se puede succionar suspensión al receptáculo y, manipulando la válvula, se puede evacuar a un vaso de precipitados de 25 cm 3.

Fernando Cocha A.


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Fig. 2.32 Pipeta de Andreasen.

Si se coloca una suspensión en la pipeta hasta la marca superior de z=20 cm, se homogeniza y se deja sedimentar, el método se basa en que no habrá partículas mayores que un cierto tamaño en la suspensión después de un determinado tiempo t i . Si para cada tiempo t i = t 1, t 2 , t 3 ,... se saca una muestra del nivel z=0, las muestras sucesivas carecerán de los tamaños d s1 , d s2 ,ds3 ,... y los otros tamaños correspondiente a los demás tiempos de muestreo. A partir de estas muestras se puede obtener la distribución granulométrica de las partículas que forma la suspensión según la ecuación (2.110). F3 (dsi ) =

ϕ (dsi ) ϕ0

b) Sedimentómetros Existen varios instrumentos que miden la concentración en la columna de sedimentación por medio de atenuación de la luz o de rayos X. Entre los primeros, mencionaremos los photosedimentómetros Retsch, Wagner, EEL, Bound Brooke, Seishin y otros, mientras que el Sedigraph de Micromeritics y Microscan de Quantachrom utilizan rayos X para medir la concentración. Los fundamentos de la atenuación de la luz se darán en la próxima sección. En el caso de rayos X, la atenuación está dada por:

I = I0 exp ( − Bϕ)



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donde B es una constante y ϕ es la concentración de la suspensión. Las figuras 2.33 a 2.34 muestran un fotosedimentómetro y dos sedimentómetros de rayos X.

Fig. 2.33 Photosedimentómetro de Retsch

a) Sedigraph de Micromeritics

b) Microscan de Quantachrome

Fig. 2.34 Sedimentómetros de Rayos X.

2.7.3 Métodos basados en Microscopía La microscopía es uno de los métodos más directos de medición del tamaño de una partícula ya que es en el único método en que las partículas se observan y miden individualmente. Por esta razón, se la considera como el método absoluto de análisis granulométrico. Tiene la ventaja adicional, que permite observar y medir la forma de las partículas y determinar su composición. Como las partículas son consideradas Fernando Cocha A.


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individualmente, la calidad de la muestra adquiere importancia. Se considera que es necesario medir por lo menos 10.000 partículas para tener un error de muestreo del 1%, mientras que si solamente se miden 100 partículas, el error sube al 10%, como se explica más adelante en la sección 2.9. Es claro, entonces, que la única manera de realizar una medición de partículas al microscopio es mediante un sistema automático, ya que en forma manual consumiría mucho tiempo. El resultado de un estudio microscópico de un sistema particulado da como resultado la frecuencia y distribución en número. Los grandes avances en microscopía han permitido el desarrollo de innumerables instrumentos de medición automática de la granulometría de un sistema de partículas. Podemos distinguir dos tipos de instrumentos, los microscopios ópticos y los microscopios electrónicos.

a)

Microscopía óptica La microscopía óptica se utiliza para medir partículas con tamaños entre 0.8 < x < 150 µm . Su mayor limitación es su pequeña profundidad focal, que es alrededor de 10 µm para un aumento de 100 × y de 0.5µm para uno de 1000 × . El límite de resolución para un microscopio óptico está dado por: x=

f λ 2NA

(2.113)

donde x es el límite de resolución, λ es la longitud de onda de la luz que ilumina, NA es la abertura numérica del objetivo y f es un factor de alrededor de λ = 1.3 . Partículas menores a 5 µm deben ser estudiadas con microscopios de transmisión, mientras que partículas mayores pueden usar microscopía de reflexión. Las imágenes producidas por un microscopio óptico pueden ser observadas directamente o sobre su proyección en una superficie (fotografía). Es preferible realizar la observación directamente para evitar el problema de aquellas partículas que no quedaron en foco. La observación se puede realizar desde muestras dispersas homogéneamente en un portaobjeto de vidrio o incrustados en una briqueta. En este último caso, uno de los problemas que se enfrenta es como considerar aquellas partículas que fueron cortadas y qué relación existe entre la imagen plana del microscopio y la forma tridimensional de la partícula. Este fenómeno es tratado en la disciplina denominada estereología. Varias empresas ofrecen sistemas automáticos de análisis microscópico óptico de partículas. En las siguientes figura se muestra un esquema de un microscopio óptico y un sistema automático de análisis usando este principio.

Fernando Cocha A.


51

Fig. 2.35 Esquema de un Sistema de análisis microscópico óptico.

Fig. 2.36 Instrumento con Sistema de análisis microscópico óptico.

b) Microscopía electrónica Hay dos tipos de microscopía electrónica utilizada para la observación de partículas, la microscopía electrónica de transmisión (TEM) y la microscopía electrónica de barrido (SEM). Fernando Cocha A.


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La TEM se utiliza para examinar directamente las partículas en el rango desde 0.001 a 5µm en la imagen producida en una pantalla fluorescente o en una fotografía. En general, los análisis de tamaño se efectúan sobre la imagen fotográfica. Instrumentos relativamente baratos pueden llegar a aumentos de 4000 × mientras que equipos más sofisticados pueden llegar hasta 10000 × con una resolución de 00.3 a 0.5 nm. Gran esfuerzo se debe emplear en producir una buena preparación de la muestra. La SEM es una técnica en la que un fino rayo de electrones de energía media (550 keV) se barre sobre la muestra en trayectorias paralelas. Estos electrones interactúan con la muestra, produciendo una emisión secundaria de electrones (SEE), de electrones difractados (BSE), luz y rayos X. Cada una de estas señales puede ser detectada y mostrada en la pantalla de un tubo catódico como una imagen de televisión. La observación se hace generalmente en una reproducción fotográfica de la pantalla. La SEM es mucho más rápida y da más detalles tridimensionales que el TEM debido a su gran profundidad de foco, que es como 300 veces mayor que la de un microscopio óptico. Se puede observar muestra de hasta 25x25 mm con amplificaciones parciales de 20 × a 100000 × y con una resolución de 15 a 20 nm. Existen varios sistemas de microscopía electrónica en el mercado. Aquí mencionaremos solamente los de Leo, Philips, Zeiss y Baush and Lomb.

Fig. 2.37 Esquema de un Sistema TEM

Fig. 2.38 Instrumento de Sistema TEM.

Fernando Cocha A.


Fig. 2.39 Esquema de Sistema SEM

53

Fig. 2.40 Instrumento de Sistema SEM

2.7.4 Métodos basados en la interacción de la luz Cuando un rayo de luz atraviesa una suspensión de partículas, parte del rayo puede ser absorbido por las partículas, transformándola en otro tipo de energía, y la otra parte se dispersa como luz refractada, reflejada y difractada. Esta parte dispersa se emite en todas las direcciones del espacio, aunque la intensidad es mayor en algunas direcciones que otras. Por otra parte, la luz difractada produce un patrón de difracción característico para las partículas. Estos fenómenos pueden ser utilizados para medir el tamaño de las partículas y su concentración. a) Dispersión de la luz Por dispersión de la luz se entiende la desviación de los rayos luminosos de su dirección original por pequeñas partículas. La luz es dispersada en todas direcciones del espacio, pero su intensidad depende del tamaño de la partícula y del ángulo de dispersión. La figura 2.41 muestra la intensidad de la luz dispersa por dos partículas de diferente tamaño. Se puede observar que la intensidad de la luz dispersa aumenta significativamente con el aumento de tamaño de la partícula y que es máxima para un ángulo de dispersión de θ = 0° . La figura siguiente muestra la forma de dependencia de la intensidad de la luz dispersa con el tamaño de las partículas y el ángulo de dispersión. Solamente los datos del ángulo θ = 0 son suficientemente suaves para ser utilizados como correlación. La teoría de Mie describe la dependencia para tamaños de partículas menores o iguales a la longitud de onda del rayo ( x ≤ λ) . De la figura se ve que en este rango, denominado rango de Rayleigh, que puede extenderse hasta x < 1µm , la dependencia es: Fernando Cocha A.


54

I ∝ x6

(2.114)

Fig. 2.41 Intensidad de la luz dispersa por una partícula de 0.2 m y otra de 1 m para un rayo de longitud de onda de 0.63 m e índice de refracción de n = 1.2

Para tamaños mayores a x < 1µm y hasta aproximadamente 10µm, denominado efecto de Mie, la dependencia es de:

I ∝ x4

(2.115)

Fernando Cocha A.


55

Fig. 2.42 Intensidad de la luz dispersa en función del tamaño de la partícula con el ángulo de dispersión como parámetro. Longitud de onda de 0.343 m .

Los instrumentos que utilizan la dispersión para determinar el tamaño de partículas tiene un arreglo óptico similar al de la figura 2.43.

Fig. 2.43 Sistema óptico para medir dispersión de la luz.

Una fuente de luz lanza un rayo, a través de un sistema óptico, hacia un pequeño volumen por el cual se hace pasar un flujo de partículas a muy pequeña concentración. Los rayos de luz dispersados son captados por un segundo sistema óptico ubicado a un ángulo θ respecto al primero. El la figura 2.44 se muestra un instrumento que utiliza este principio. Fernando Cocha A.

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Fig. 2.44 Instrumento de para medir dispersión de luz.

b) Extinción Para medir la extinción debido a las partículas, esto es, la intensidad de la luz transmitida, se coloca un detector en el ángulo θ = 0 . La intensidad de luz dispersa que se detecta en un ángulo δ alrededor de θ = 0 , ver figura 2.45, depende del tamaño de la partícula, de la longitud de onda de la luz incidente, índice de refracción del sistema óptico y del ángulo δ.

Fig. 2.45 Parte de la luz dispersa que cae en el detector.

Para suspensiones diluidas de partículas la disminución de intensidad de luz desde la luz incidente I0 a luz transmitida I, está dada por:

 πx 2  I = I0  1 − NK(x,n, δ)  4  



57

donde N es la concentración de partículas, en número, y K ( x,n, δ ) es el coeficiente de extinción, que depende del tamaño de la partícula, de su índice de refracción y del ángulo de detección δ. La figura 2.46 muestra la variación del coeficiente de extinción con el tamaño de la partícula.

Fig. 2.46 Coeficiente de extinción K en función del tamaño de partículas y longitud de onda, para varios índices de refracción.

Los fotosedimentadores son equipos que utilizan la extinción de la luz dispersa por las partículas.

b) Difracción de la luz Cuando un rayo de luz paralelo y monocromático incide sobre una pequeña abertura, la luz transmitida a través de un lente forma un patrón de difracción sobre una pared plana. Este patrón, denominado patrón de difracción de Fraunhofer, consiste en un círculo fuertemente iluminado rodeado de anillos oscuros y claros respectivamente, como se observa en la figura siguiente.

Fernando Cocha A.


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Fig.2-47 Patrón de difracción de Fraunhofer Si el rayo de luz ilumina una suspensión de partículas, también forma un patrón de difracción de Fraunhofer, la que no es perturbada por el movimiento de las partículas. La figura 2.48 muestra un sistema óptico simple para la medición de patrones de difracción. Un haz de láser de He/Ne se dirige a un lente que lo ensancha y transforma en rayo paralelo. Este rayo atraviesa la suspensión y es enfocado por otro lente sobre una pared, donde su intensidad es medida por un detector fotoeléctrico

Fig. 2.48 Arreglo óptico para obtener los patrones de difracción de Fraunhofer.

Cuando el tamaño de las partículas es mucho mayor que la longitud de onda del rayo láser (x>1µm), la intensidad de luz medida en el detector es independiente de las propiedades ópticas del material. Entonces, según la teoría de Fraunhofer, la intensidad de la luz del círculo de radio r, producido por una partícula esférica de diámetro x, depende del radio r de la imagen y del tamaño de la partícula:

 x 4  J1 (krx) 2 π i(r, x) = i 0  k   con k =  λf  4   krx 

donde i 0 es la intensidad y λ la longitud de onda del rayo incidente, x es el tamaño de las partículas, r es el radio de los círculos del patrón, f es la longitud focal y J1 es la función Bessel de primera clase. El radio del círculo central está dado por: r0 = 1.22

λf

(2.117) x Si la partícula forma parte de una suspensión, la intensidad medida en el ángulo θ=0 resulta de la integración: ∞

I(r) =

∫ 0

f3 (x) dx x3 ∞ f (x) 3 dx 0 x3

i (x )

∫

(2.118)

Fernando Cocha A.


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En el mercado existen numerosos equipos que utilizan este principio. Los más conocidos son: Helos-Rodos de Sympatec, Alemania, Malvern, Inglaterra, Cilas Laser Granulometer, Francia y Leads and Notrhrup Microtrac, USA.

Fig. 2.49 Instrumento de Malvern.

Fig. 2.50 Instrumento de Sympatec.

2.7.5 Métodos basados en permeametría La superficie específica de una esfera está relacionada con su diámetro mediante:

S=

S 6 = V d

Para un sistema particulado de forma arbitrara, la superficie está dada por la ecuación (2.3) de la sección 2.1.1:

S=

6 dsv

(2.119)

donde dsv es el diámetro volumétrico superficial. La relación entre el diámetro volumétrico superficial dsv y el tamaño volumétrico superficial x12 está dado por la ecuación (2.38):

d sv = 6

αv x αS 12

(2.120)

3 2 donde x12 = x 30 . x 20

De las ecuaciones (2.119) y (2.120) se puede observar que es posible calcular un tamaño promedio relacionado con la superficie específica de un sistema particulado. Entonces, el problema que se plantea es cómo medir la superficie especifica de una colección de partículas. La solución fue dada por Darcy (1856) al proponer una ecuación que da el flujo de un fluido a través de un medio poroso cuando se conoce la caída de presión a través del medio:

∆p = µ q L

k



60

donde q es el flujo en volumen por unidad de superficie por unidad de tiempo, µ es la viscosidad del fluido, L es el espesor del medio poroso, ∆p es la caída de presión a través del medio y k es la permeabilidad, parámetro medido en unidades de longitud al cuadrado. Kozeny (1227) y Carman (1937), en forma independiente, relacionaron la permeabilidad con la porosidad y la superficie específica promedio del medio poroso, llegando a la ecuación: 3 1 ε k (ε ) = β(1 − ε)2 S2

(2.122)

donde ε es la porosidad del medio y β es un parámetro, denominado tortuosidad, cuyo valor es β = 5 entre 0.3 ≤ ε ≤ 0.5 (Coulson y Richardson 1968). Por lo tanto, reemplazando (2.122) en (2.121) se obtiene:

1 ε3 ∆p 1 S = 5µ (1 − ε)2 L q 2

(2.123)

Los tamaños volumétrico-superficiales, entonces, son: 12

 (1 − ε)2 µLq  d sv = 6 5  3 ε ∆p 

(2.124) 12

2 L  α S  (1 − ε ) x12 = 5  3 µ q  αV  ε ∆p 

(2.125)

Como conclusión, podemos decir que, si se hace pasar un fluido de viscosidad µ a una presión ∆p a través de un lecho de espesor L y porosidad ε, formado por las partícula, el diámetro promedio volumétrico superficial del sistema de partículas se puede calcular con la ecuación (2.124). Para calcular x12 es necesario conocer, además, los factores de forma. Las suposiciones que involucran las leyes de Darcy y Carman-Kozeny son tan restrictivas, que no se puede asegurar que el área específica determinada por este método sea la real. Por esta razón, es mejor considerar que los métodos basados en esta tecnología, son útiles en términos comparativos solamente y se aplican, principalmente, con propósitos de control sobre un mismo producto. Se denomina permeámetros a los instrumentos que hacen uso de las leyes de Darcy y Kozeny-Carman para la determinación del tamaño promedio de un sistema particulado. Los permeámetros comerciales se dividen en dos tipos, los que utilizan una presión constante, como por ejemplo el Fisher y el Permaran, o aquellos que usan un flujo constante, como el Blain y el Ridgeon. El test Blain es el estándar de la industria del cemento y utiliza la norma ASTM C204-68, mientras que el test Fisher es Fernando Cocha A.


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estándar para polvos de metales y compuestos refractarios, para los que usa la norma ASTM B330-76 y para polvos de alúmina y sílice, con la norma ASTM C721-76.

2.7.6 Contadores de resistencia eléctrica Los contadores de resistencia eléctrica de partículas cuentan las partículas que, al pasar por un orificio pequeño, cambian la resistencia eléctrica del fluido. Consideremos un volumen de control en forma de cilindro inmerso en un campo eléctrico homogéneo. Por este volumen fluye un electrolito en el cual están suspendidas las partículas sólidas. Las partículas pasan por el volumen una a una. Cuando una partícula se encuentra en el volumen de control, la resistencia eléctrica de éste aumenta y, por lo tanto, para igual corriente, aumenta el voltaje V = iR . Se puede demostrar que el cambio de resistencia eléctrica es proporcional al volumen de la partícula: Vp = V0

∆R R0

≡ V0

∆V V

(2.126)

donde Vp es el volumen de la partícula, V 0 el volumen de control, R0 es la resistencia en el electrolito sólo, ∆R es el incremento de resistencia, ∆V es el incremento de voltaje y V es el voltaje original. Existen varios equipos que utilizan este principio, el más conocido de los cuales es el Coulter-Counter. Ve figura 2.51.

Fernando Cocha A.

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Fig. 2.51 Medidor de tamaño de partículas Coulter Counter.

Fernando Cocha A.


63

2.8 TEST DE FISHER El Fisher sub-sieve sizer consiste fundamentalmente en una bomba de aire, un regulador de presión, un tubo para la muestra, un flujómetro estandarizado de doble rango y una carta para dar los resultados. La figura 2.52 muestra un esquema del instrumento.

Fig. 2.52 El Fisher sub-sieve Sizer.

2.8.1

Principios de medición El Fisher sub-sieve sizer utiliza la permeabilidad con aire, a presión constante, como método para determinar el tamaño promedio de un sistema particulado. Por lo tanto, la relación entre la caída de presión ∆p y el flujo q con el diámetro volumétrico superficial es: 12

 (1 − ε)2 µLq  d sv = 6 5  3 ∆p   ε 

(2.127)

donde µ es la viscosidad del aire, que depende de la temperatura, ε es la porosidad del lecho de partículas y L es su espesor.

Fernando Cocha A.


64

2.8.2

Parámetros y su determinación Si designamos por V el volumen aparente del lecho de partículas y por A y L su sección y espesor, entonces V = AL y si Vs es el volumen de sólidos, M su masa y D su densidad, entonces Vs = M D . Con estas definiciones tenemos que:

− ε = LA M D

1− ε =

LA

M DLA

(2.128)

Si la caída de presión total es P, y la caída de presión a través del flujómetro es F, la caída de presión en el lecho será ∆p = P − F . Por otra parte, si el caudal de aire es Q = cF , el flujo volumétrico de aire será q = cF A . Reemplazando los valores de ε, (1-ε), q, ∆p en (2.127) se obtiene: 12

    M F 1  d sv = CL 3   − D P F M    AL − D       

(2.129)

12

donde la constante C = 6 (5cµ ) . Si se elige la masa de sólidos en g igual en número a su densidad, M D = 1 y la ecuación (2.129) se simplifica a: 12

 F  1  d sv = CL   P − F ( AL − 1)3   

(2.130)

2.8.3

Factores que afectan los resultados De entre los factores explícitos que afectan el resultado, el principal es la porosidad. Ésta depende de cómo se empaca el lecho poroso. Se recomienda que todo el sólido se introduzca de una vez en la celda y que se golpee la celda brevemente, o se haga vibrar, en forma estandarizada para cada ensayo. Los factores que no están explícitamente contemplados en el procedimiento son aquellos en que se basan las teorías de Darcy, Carman y Kozeny. En primer lugar, el flujo de aire debe ser lento de modo que se cumpla la dependencia lineal del flujo de la caída de presión. Esto se cumple cuando el número de Reynolds, definido en la forma (Concha 2001) es menor a 1: Re* =

0.143ρf c(ε) k(ε)q

µf ε2 3

<< 1

(2.131)

donde ρf y µf son la densidad y viscosidad del aire. Fernando Cocha A.


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En segundo lugar el modelo capilar de un lecho poroso de Carman-Kozeny supone que el lecho está formado por un conjunto muy grandes de capilares rectos y que el parámetro pará metro β = 5 en la ecuación (2.122), para lo cual no hay acuerdo entre investigadores. Finalmente comentaremos que, el método de permeabilidad permite determinar los factores de forma de las partículas, procedimiento que discutiremos más adelante.

Fernando Cocha A.


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2.9 HELOS-RODOS DE SYMPATEC El instrumento Helos-Rodos de la empresa alemana Sympatec GmbH, es un sistema de análisis granulométrico basado en el método de difracción de la luz a θ = 0° . Utiliza un rayo láser de Helio-Neón de 20.2mm de diámetro, con longitud de onda onda de λ = 0.63 0.6328 28µm y potencia de 5 mW, deflectado por espejos a 180°. El instrumento tiene cuatro rangos de medición cambiando el tubo de lentes de diversas distancias focales:

• • • •

100 mm 200 mm 500 mm 1000 mm

0.7 ≤ x ≤ 175 µm 1.5 ≤ x ≤ 350 µm 3.5 ≤ x ≤ 875 µm 7.5 ≤ x ≤ 1750 µm

Es posible realizar el análisis en húmedo o en seco, para lo cual se dispone de una celda de dispersión Sucell Helos, la cual se reemplaza por el sistema de dispersión Rodos. La figura 2.53 muestra la disposición general del instrumento Helos-Rodos.

a) Con celda sucell instalada

b) Celda sucell.

Fig. 2.53 Disposición general del instrumento i nstrumento Helos Helos con celdas de dispersión

SUCELL.

2.9.1 2.9. 1 Principales elementos del sistema de detección de Helos-Rodos a) Celdas de medición La celda SUCELL es un sistema de dispersión universal en agua para cualquier tipo de material fino hasta 875 µm. Es muy apropiado para pequeñas muestras. El volumen de la celda es de aproximadamente 400 cm3. La dispersión y homogenización se consigue con la acción combinada de fuerzas capilares, agitación mediante dos agitadores y ultrasonido. La muestra de polvo se introduce en la celda en forma Fernando Cocha A.


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manual, desde una pasta preparada anteriormente, observando la densidad óptica de la suspensión en el computador. es un sistema de dispersión de partículas hasta 1000 µm en aire. La dispersión se obtiene por repetidos impactos de las partículas en la paredes interiores del inyector. La energía de dispersión es suministrada por un chorro de aire comprimido con presión entre 6.5 y 8 bares. El inyector viene en dos dimensiones de 4 y 6 mm. El flujo de aire del inyector de 4 mm da entre 220 y 270 l/min y el de 6mm de entre 220 y 400 l/min dependiendo de la presión. La figura 2.9x muestra el sistema de dispersión RODOS. RODOS

Fig. 2.54 Helos-Rodos. Helos-Rodos.

Fig. 2.55 Sistema de dispersión RODOS. Vista lateral.

2.9.2 2.9. 2 Procedimiento de medición a) Análisis en húmedo húmedo Secuencia de medición: El procedimiento para realizar un ensayo en húmedo es el que sigue: Encender el computador. Encender el equipo Colocar la celda sucell en el lugar apropiado del equipo Abrir el software (helos.exe). Seleccionar el método de medición (sucell) Fernando Cocha A.


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En la ventana principal ingresar los parámetros: Número de la prueba Descripción de la muestra Tiempo de medición (1-10s) Lente utilizado Instalar en el equipo el lente ingresado en el software. (En el equipo existe una barra graduada con las distancias focales para cada lente para colocar el sensor de medición). Colocar en infinito el regulador del sistema ultrasónico. Llenar la cubeta sucell con agua destilada y enrasar hasta la superficie metálica de las aspas del agitador. Seleccionar la velocidad de rotación del agitador (1-10 rpm). Encender la bomba para recircular el agua. Pedir referencia al equipo (realiza aliniamiento para el lente). Presionar el ícono NORMAL y el equipo queda listo para medir. Agregar entre (1-5) gramos de muestra en la cubeta hasta que la densidad óptica indicada en la pantalla quede entre un 15 a un 25%. Esperar (1-10) segundos para que recircule la suspensión. Presionar ENTER para iniciar la medición. Imprimir los datos y curva.

c)

Análisis en seco Secuencia de medición: El procedimiento para realizar un ensayo en húmedo es el que sigue: Encender el computador. Encender el equipo (Helos-Rodos). Sacar la cubeta sucell y reemplazarla por el alimentador Rodos. Colocar el inyector frente a la ventana, a una distancia de 2 a 5 cm, de modo de que el flujo de partículas pase por delante del haz de luz. Abrir la llave de la red de aire comprimido. Abrir el software (helos.exe). Seleccionar el método (rodos). En la ventana principal ingresar los parámetros: Número de la prueba Descripción de la muestra Fernando Cocha A.


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Tiempo de medición (1-10s) Lente utilizado. Instalar en el equipo el lente ingresado en el software. (En el equipo existe una barra graduada con las distancias focales para cada lente, para colocar el sensor de medición). Pedir referencia al equipo (realiza aliniamiento para el lente). Ingresar el tiempo ( ≈ 30 ) segundos y amplitud ( ≈ 5 ) rpm del alimentador vibratorio del Rodos. El tiempo se regula hasta que la densidad óptica esté entre un 15 y 25%. Colocar suficiente material ( ≈ 500) gramos en el alimentador vibratorio para realizar un ensayo. Presionar ENTER para iniciar la medición. Imprimir los datos y curva.

Fernando Cocha A.


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2.9.3 Nomenclatura e identificación y definición de los términos utilizados en el despliegue de resultados. Los resultados de análisis granulométrico realizado por el equipo Helos-Rodos se entregan de la manera que se indica en la tabla que sigue. La información de la tabla se puede elegir según sea conveniente. SYMPATEC RODOS Método de medición: Presión: Depresión de inyector: Velocidad de rotación: Flujo alimentación: Longitud focal: Tiempo de medición: Operador: Nombre de la muestra: Comentario 1: Comentario 2: Nombre del archivo: Densidad de partículas:

Dispersor seco RODOS 2.0 bares 50 milibares 80% 45% 100mm 10s Patricio Leonelli Concentrado de cobre Cliente Fecha 20/08/96 C:\ H-DATA \ ESCOND6.HEL 4.40 g/cm3

1ª columna xo/mym: 2ª columna: Q3/% 3ª columna: (1-Q3)/% 4ª columna: xm/mym 5ª columna: q3/1/mm 6ª columna: q3lg 7ª columna: dQ3/%

Límite superior x i en micrones Distribución inversa F3 ( xi ) Distribución directa R 3(x i ) = 1 − F3 (x i ) Promedio del rango x i = x i x i+1 Frecuencia relativa lineal f3(x i )∆x i Frecuencia relativa logarítmica logf 3 (xi ) ∆xi frecuencia f3( xi )

x05 x10 x16 x50 x84 x90 Sv Sm C_optc

tamaño por el cual pasa 5% de la distribución. tamaño por el cual pasa 10% de la distribución. tamaño por el cual pasa 16% de la distribución. tamaño por el cual pasa 50% de la distribución. tamaño por el cual pasa 84% de la distribución. tamaño por el cual pasa 90% de la distribución. Superficie específica por unidad de volumen S Superficie específica por unidad de masa Sˆ = ρsS Densidad óptica o extinción, esto es, intensidad de la luz disminuida por la absorción. Fernando Cocha A.


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2.10 MUESTREO PARA ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO Todo análisis granulométrico se realiza sobre una muestra del sistema particulado y un requisito fundamental para que la medida sea útil, es que la muestra sea representativa del sistema original. La ejecución del análisis requiere dos operaciones consecutivas, ambas sujetas a error, el muestreo y la determinación de tamaño. Como las operaciones de muestreo y análisis son independientes, los errores son aditivos y el error estándar total SE asociado a la determinación estará dado por: SE 2 = SE 2m + SE 2a

(2.132)

donde SE m es el error estándar asociado al muestreo y SEa es el error estándar asociado al análisis.

2.10.1 Tamaño de una muestra Supongamos que el valor verdadero de la distribución inversa de un sistema particulado es F(x). Designaremos por F*(x) el valor de la distribución en la muestra. Como el muestreo está sujeto al error SE m , la relación entre estos dos valores es: F*(x) = F(x) ± SE m

(2.133)

Por otra parte, designemos por F**(x) la distribución obtenida por el análisis experimental, entonces: F*(x) = F**(x) ± SEa

(2.134)

y, por lo tanto, para el sistema particulado tenemos: F(x) = F**(x) ± SE

(2.135)

En la práctica, podemos aceptar errores de muestreo de un 1% y errores de análisis de un 2%. Esto significa que: SE m = 0.010,

SE a = 0.020,

SE = 0.022

(2.136)

Entonces: F(x) = F **(x) ± 0.022

(2.137)

La pregunta es entonces, cual es el tamaño de la muestra para que el error de muestreo esté dentro del 1%?. La forma de cortar las muestras, cuyos detalles se describirá más adelante, permite suponer que los errores de muestreo se distribuyen en forma binomial. Esto significa que: 1 n

σ2m = F(x) (1 − F(x) ) Fernando Cocha A.


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donde n es el número de partículas en la muestra. Como: SE m = tσ m donde t=2 , es el parámetro estadístico de Student para 1 muestra, deducimos que

σm =

SE m 0.010 = = 0.005 2 2

Entonces el número de partículas necesarias para obtener un σm = 0.005 será: n=

F(X) (1 − F(x) ) (0.005)2

(2.138)

De esta expresión se puede observar que el número de partículas depende del valor de F(x) y que será máximo para: dn = 4 ×104 (1 − 2F(x) ) = 0 dF de donde se deduce que el máximo error se cometerá para f (x) = 0.5 . Introduciendo este valor en (2.138) se encuentra que el número necesario de partículas para que el error de muestreo sea menor a 1% es de: n = 10.000

(2.139)

Se puede calcular que si sólo se toman 100 partículas, el error de muestreo aumenta a 10%. Un número de 10.000 partículas representa diferentes problemas para los diversos métodos de análisis, dependiendo del tamaño de las partículas a analizar. El tamaño de la muestra depende del tamaño promedio del sistema de partículas. El tamaño de la muestra en masa será: W = 10.000 ×ρsα v x 30 Si suponemos una densidad del material de ρs = 2.6 , un factor de forma de α v = 0.2 (correspondiente a cuarzo), y diversos tamaños, la masa de muestra será: Tamaño partícula

Tamaño de la muestra

10 cm

358 kg

3 mallas

850 g

8 mallas

42 g

100 mallas

11 mg

150 mallas

2 mg Fernando Cocha A.

Capítulo 2 Análisis Granulométrico 400 mallas

73 0.2mg

2.10.2 Métodos de muestreo La obtención de una muestra de laboratorio para realizar un análisis granulométrico puede ser obtenida de diversas formas. Para todas ellas es necesario que el material esté previamente bien mezclado. a) Mezclado por roleo y mezclador mecánico La forma más usada de mezclar un material es mediante un paño roleador , como el que se muestra en la figura 2.56 a)

a) Paño roleador.

b) Mezclador mecánico

Fig. 2.56 Mecanismos para mezclar una muestra.

El tamaño del paño roleador varía dependiendo con el tamaño de material a mezclar. Si este material es de varias decenas de kilogramos, el roleo debe ser hecho por dos personas. El paño, de forma cuadrada descansa en el suelo y cada persona toma dos extremos haciendo rodar el material de una esquina a la otra. La operación se repite durante cinco minutos. Cuando la muestra es pequeña, menor a tres kilogramos, la operación puede ser hecha por una persona sobre una mesa. Cuando la cantidad de material a mezclar es muy grande se utiliza un mezclador mecánico como el esquematizado en la figura 2.56.b).

b) Cono y cuarteo El método de cono y cuarteo para reducir una muestra es ampliamente utilizado debido a su simplicidad y a que no requerir equipos especiales. El método, aplicable a materiales con partículas de tamaño menor a 1 pulgada, consiste en formar un cono con el material, en el suelo o sobre una mesa, y aplastarlo formando una torta circular. Ver Fernando Cocha A.

74


figura 2.57. La simetría del cono es muy importante. El tronco de cono resultante se divide en cuatro partes iguales. Dos fracciones opuestas se retiran cuidadosamente, juntando las dos fracciones restantes y construyendo un nuevo cono. El procedimiento se repite hasta obtener una muestra del tamaño deseado.

Fig.2.58 Técnica de muestreo por cono y cuarteo.

b) Cortados de chutes Un buen método de reducción de una muestra es verter las partículas en forma homogénea sobre un cortador de chutes o riffles, como el de la figura 2.59. Este aparato divide la muestra original en dos partes aproximadamente iguales. El uso n repetido del cortador permite obtener fracciones de 1 2 , 1 4 , 1 8 ,..., ( 1 2 ) de la muestra original.

Fig. 2.59 Cortador de chutes o de riffles. Fernando Cocha A.


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c) Reducidor binomial Otro equipo utilizado en el laboratorio para reducir una muestra, es el reducidor binomial. Este aparato permite obtener 116 de la muestra original en una sola pasada. Ver figura 2.60. El límite de tamaño de partículas es de 1 2 pulgada.

Fig. 2.60 Reducidor binomial.

d) Muestreador rotatorio Un excelente método de muestreo es el muestreador rotatorio. El material se introduce en el buzón de un alimentador vibratorio, el que descarga en un sistema rotatorio de depósitos, por ejemplo de frascos. El sistema se mueve a una velocidad constante lo que permite que cada botella reciba la misma cantidad de muestra.

Fernando Cocha A.


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Fig. 2.60 Muestreador rotatorio

2.11 DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE LOS FACTORES DE FORMA En la sección 2.2 quedó establecido que basta con determinar los factores de forma volumétrico y superficial para calcular otras definiciones de forma. 2.11.1 Factor de forma volumétrico De acuerdo con la definición de factor de forma volumétrico, el volumen promedio de un sistema de partículas se puede escribir en la forma: V = αv x30

(2.140)

El tamaño promedio x 30 se puede calcular fácilmente de un análisis granulométrico, como hemos visto anteriormente. Entonces, para calcular α v sólo se necesita obtener el volumen promedio de las partículas. Para calcular el volumen promedio de las partículas, introducir un número determinado, y conocido, de partículas en un picnómetro y calcular su volumen total. Dividir este por el número de partícula para obtener el volumen promedio.

2.11.2 Factor de forma de área proyectada El área proyectada de un sistema de partículas se puede describir en la forma:

αp =

Sp x 20

(2.141)

Igualmente que en el caso anterior, el tamaño promedio x 20 se puede calcular fácilmente desde un análisis granulométrico. Para calcular el factor de forma de área Fernando Cocha A.


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proyectada solamente se necesita medir el área proyectada promedio de las partículas. Esto se puede conseguir obteniendo imágenes de las partículas, ya sea al microscopio para las pequeñas o por proyección de partículas mayores en un plano. El área se puede medir con un planímetro y el promedio se calcula dividiendo por el numero de partículas.

2.11.3 Factor de forma superficial La determinación del factor de forma superficial αs se puede determinar midiendo la superficie específica del sistema particulado. Esto se consigue mediante el método de permeabilidad, con el que se obtiene el diámetro de permeabilidad: S=

6 dk

De la ecuación (2.47) sabemos que este diámetro está relacionado con el tamaño promedio volumétrico –superficial por: dk = 6

αv x αs 12

Entonces, el factor de forma superficial se obtiene de:

αs = 6α v

x12 dk

(2.142)

El tamaño promedio volumétrico-superficial se obtiene fácilmente de un análisis granulométrico. Una alternativa, es escribir la superficie específica en la forma: S=

αs 1 α v x12

Si graficamos la superficie específica de varias muestras del sistema particulado para diversos rangos de granulometría del material a estudiar, podemos obtener el cuociente de los factores de forma como la pendiente del gráfico. Para calcular αs , es necesario calcular previamente α v .

Fernando Cocha A.

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2.12 BIBLIOGRAFÍA Allen, T., 1994. Particle size measurement, Chapman & Hall, 4 th Ed., 192-216. Becke, B., Principles of Comminution, Pub. Hungarian Acad. Sci., 1964, 13-67. Broadbent, S.R. and Calcott, G., 1956. A matrix representation of breakage, J. Inst. Fuel, 29, 528-539. Bossmann, R., 1966. Dissertation, Universität Karlsruhe. Carman, P.C., 1937. Trans. Inst. Chem. Eng., London, 15, 150. Catálogos de diversas empresas. Concha, F., 2001. Manual de Filtración & Separación, Ed. Centro de Imagen Corporativa Red Cettec, Fundación Chile, 110. Concha, F., Aravena, J. Y Tovar, P., Descripción del tamaño y tamaño promedio de un sistema de partículas, I Congreso Latinoamericano de Ingeniería de Minas y Metalurgia Extractiva, Santiago, Chile, 1073, 1-11. Concha, F., Reyes, J. Y López, J., Determinación experimental de factores de forma de partículas. I Congreso Latinoamericano de Ingeniería de Minas y Metalurgia Extractiva, Santiago, Chile, 1073, 13-18. Coulson, J.M. and Richardson, J.F., 1964. Chemical Engineering, MacMillan Co., New York. Darcy, H., 1856. Les Foutaines Publiques de la Ville de Dijon, Dalmont, París. Ehrlich, R. and Weinberg, B., An exact method for the characterization of grain shape, Jl. Of sediment Petrology, 40 (1), 1970, 2.5-212. Epstein, B., The mathematical description of certain breakage mechanism leading to the logaritmo-normal distribution, Jl. Frank. Inst., 244, 1947, 471-477. Epstein, B. Logaritmo-normal distribution in breakage of solids. Ind. Ind. Eng. Chem., 40, 1948, 2289. Fraunhofer, J., 1817. Bestimmung des Brechungs un Farberstreuungs vermögens verschiedener Glasarte, Gilberts Annalen der Physik, 56, 193-226. Hatch, T. and Choate, S.P., Statistical description of the size properties of non-uniform particulate substances, J. Frank. Inst., 207, 1929, 369-387. Jones, M.P. and Barbery, G., The size distribution and shape of minerals in multiphase materials: Practical determination and use in mineral process design and control, 11 th International Mineral Processing Congress, Cagliari, 1975. Kelsall, D.F. and McAdam, J.C.H., 1963. Trans. Inst. Chem. Engrs., 41, 84-94. Koglin, B., Leschonski, K und Alex, W., Teilchengrössanalyse, 2. Probenahme, Chemie Ing. Tech., 46, (7), 1974, 289-292. Fernando Cocha A.

Apuntes análisis granulométricos

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