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Manual de Estándares de Medición de Petróleo Capítulo 13—Aspectos Estadísticos de la Medición y el Muestreo Sección 1—Conceptos y Procedimientos Estadísticos en la Medición

PRIMERA EDICIÓN, JUNIO 1985 REAFIRMADO, FEBRERO 2011

Esta traducción no remplaza ni substituye la versión en inglés la cual permanece como la norma oficial. Puede existir una versión en inglés más reciente. API no será responsable por ninguna discrepancia o interpretación de esta traducción. This translated version shall neither replace nor supersede the English version, which remains the official standard. A newer version of the English-language standard may be available. API shall not be responsible for any discrepancies or interpretations of this translation.

Palabras Iniciales y Descargos de Responsabilidad Las publicaciones del API son recomendadas para su adopción general, pero deberían ser leídas e interpretadas en conjunto con las regulaciones sobre pesos y medidas, seguridad, aduanas e impuestos, o de otro tipo, que estén vigentes en cada país en el cual serían aplicadas. En caso de circunstancias particulares, se deberían revisar las leyes y regulaciones locales, estatales y federales. Tales regulaciones tienen prioridad sobre las cláusulas correspondientes de los documentos del API. Sin embargo, en caso de que los requerimientos de las publicaciones API sean más rigurosos, entonces se recomienda su uso.

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La información contenida en esta publicación es proporcionada únicamente como guía. Ni el API, ni tampoco sus empleados, subcontratistas, consultores, comités, o cualquier otro apoderado, hacen alguna garantía o representación, ni explícita ni implícita, respecto a la precisión, integridad o utilidad de la información aquí contenida, o asumen obligación o responsabilidad alguna por el uso, o el resultado de tal uso, de cualquier información o proceso dado a conocer en esta publicación. Ni el API, o sus empleados, subcontratistas, consultores, comités, o cualquier otro apoderado, aseguran que el uso de esta publicación no violará derechos de propiedad privada. Los usuarios de esta publicación no deben basarse exclusivamente en la información contenida en este documento. Deben aplicarse juicios válidos de negocio, científicos, ingeniería y seguridad en el empleo de la información contenida en el presente documento. Las publicaciones del API pueden ser utilizadas por cualquiera que desee hacerlo. Los Institutos se han esforzado para asegurar la exactitud y confiabilidad de los datos contenidos en ellas; sin embargo, los Institutos no hace ninguna representación, garantía o autorización respecto a esta publicación y expresamente se deslinda por este medio de cualquier responsabilidad u obligación por pérdidas o daños que resulten de su uso o por la violación de cualquier autoridad que tenga jurisdicción con la que esta publicación pudiera estar en conflicto. Las publicaciones del API se publican para facilitar una amplia disponibilidad de prácticas confiables y probadas, tanto operativas como de ingeniería. Estas publicaciones no pretenden evitar la necesidad de aplicar el buen juicio de ingeniería en cuanto a cuándo y dónde se deberían utilizar. La formulación y edición de publicaciones del API no pretende de ninguna manera impedirle a alguien el utilizar cualquier otra práctica. Nada de lo contenido en cualquier publicación del API deberá considerarse que otorga algún derecho, por implicación o alguna otra forma, para la producción, venta o uso de algún método, aparato, o producto cubierto por patentes. Tampoco ningún contenido en esta publicación deberá ser considerado como un seguro para alguien ante cualquier responsabilidad por infringir certificados de patente. El API no se encarga de hacer cumplir las obligaciones de los patrones, fabricantes o proveedores, de advertir, adiestrar y equipar correctamente a sus empleados u otros quienes estén expuestos, respecto a riesgos y precauciones sobre salud y seguridad, ni tampoco de hacer cumplir sus obligaciones con las autoridades que tengan competencia. El descargo de responsabilidad anterior no pretende limitar o excluir responsabilidad por muerte o daño personal causados por propia negligencia.

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Prólogo Esta publicación abarca los conceptos y procedimientos estadísticos usados en la medición de Petróleo. Se invita a revisiones posteriores, las cuales deben ser remitidas al director del Departamento de Coordinación de Mediciones, American Petroleum Institute, 1220 L Street. N.W. Washington D.C. 20005 .

Contenido Página 13.1.0 Introducción ........................................................................................................................................ 1 13.1.1 Alcance .............................................................................................................................................. 1 13.1.2 Definiciones ........................................................................................................................................ 1 13.1.3 Nomenclatura ..................................................................................................................................... 2 13.1.4 Control Estadístico ............................................................................................................................. 3 13.1.5 Mediciones ......................................................................................................................................... 4 13.1.5.1 Valor Verdadero .......................................................................................................................... 4 13.1.5.2 Incertidumbre en la Medición ...................................................................................................... 4 13.1.5.3 Nivel de Confianza ...................................................................................................................... 4 13.1.5.4 Informe de Resultados ................................................................................................................ 5 13.1.6 Tipos de Errores................................................................................................................................. 5 13.1.6.1 Errores Espurios ......................................................................................................................... 5 13.1.6.2 Errores Sistemáticos ................................................................................................................... 5 13.1.6.3 Errores Aleatorios ....................................................................................................................... 6 13.1.7 Exactitud y Precisión ......................................................................................................................... 6 13.1.7.1 Repetibilidad ............................................................................................................................... 7 13.1.7.2 Reproducibilidad ......................................................................................................................... 7 13.1.7.3 Aplicación de Precisión a una Medición Individual ..................................................................... 7 13.1.8 Procedimientos Estadísticos ............................................................................................................ 8 13.1.8.1 Procedimientos Estadísticos para un Conjunto Individual de Datos .............................................. 8 13.1.8.2 Procedimiento Estadístico para Dos o Más Conjuntos de Datos ................................................. 15 13.1.8.3 Redondeo de Estimaciones Estadísticas ..................................................................................... 17 13.1.8.4 Ejemplo ......................................................................................................................................... 17 APENDICE A APENDICE B

DISTRIBUCION NORMAL (GAUSSIANA) ...................................................................... 26 PRUEBA DIXON PARA RESULTADOS DISTANTES .................................................... 28

Tablas 1 Factor de Conversión de Rango ....................................................................................................... 11 2 Valores de Distribución-t para una Probabilidad del 95 por Ciento (Dos Lados) ............................. 12 3 Estadísticas Derivadas para Ejemplo ............................................................................................... 21 4 Símbolos para Ejemplo ..................................................................................................................... 21 5 Estadística de Medición de Volumen para Ejemplo .......................................................................... 22 B-1 Prueba de Dixon para Resultados Distantes .................................................................................... 28 Figuras A-1 Histograma de Frecuencias .............................................................................................................. 26 A-2 Curva en Forma de Campana ........................................................................................................... 27

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Capítulo 13—Aspectos Estadísticos de la Medición y el Muestreo Sección 1—Conceptos y Procedimientos Estadísticos en la Medición 13.1.0 Introducción La naturaleza de las mediciones físicas hace imposible medir una variable física sin error. La exactitud total solo se logra cuando es posible contar los objetos o eventos, y aún así, cuando se trabaja con números muy grandes, puede ser necesario el efectuar una aproximación. Con la ayuda del mejor equipo e indicaciones, el potencial de errores en mediciones de volumen de fluidos que comprenden enormes cantidades de material es muy grande. El minimizar errores, estimar los errores remanentes y mantener a todas las partes informadas de los mismos se ha vuelto muy importante en la industria petrolera. Es igualmente importante la comprensión de la medida y significancia de los errores. El proporcionar estimaciones de errores y declaraciones concernientes a errores en una forma estándar puede ayudar a evitar disputas y a solucionar problemas de exactitud en declaraciones de cantidad. El Capítulo 13 del Manual de Estándares de Medición del Petróleo está diseñado para ayudar a aquellos que efectúan mediciones de petróleo a mejorar el valor de sus resultados efectuando estimaciones correctas de la incertidumbre o error probable involucrado en las mediciones. Durante el desarrollo del Capítulo 13.1 se hizo referencia a la Parte XIV. Sección I (tentativa) del Manual de Medición de Petróleo publicado por el Instituto del Petróleo. Londres. Inglaterra.

13.1.1 Alcance Este capítulo abarca los conceptos básicos involucrados en la estimación de errores por técnicas estadísticas y asegura que los resultados sean transferidos en la forma más valedera. Se discuten los procedimientos estadísticos que se deben seguir en la estimación de una cantidad real de una o más mediciones y la derivación del rango de incertidumbre de los resultados. Se examinan las fuentes de error y se proveen ejemplos que muestran como se deriva una declaración de la incertidumbre total en mediciones terminadas. Las secciones subsiguientes (en preparación en el momento en que esta sección fue publicada) del Capítulo 13 versará sobre los conceptos discutidos en la Sección 1 para varios métodos de medición de Petróleo usados ampliamente en la industria petrolera. El Capítulo 13.1 es un documento de referencia que explica la teoría y aplicación de procedimientos estadísticos mientras que las secciones subsiguientes proveerán ecuaciones estadísticas y ejemplos típicos para varios tipos de medición.

13.1.2 Definiciones Se utilizan los siguientes términos a través de todo el Capítulo 13: Exactitud : habilidad para indicar valores que se aproximen mucho al valor verdadero de la variable

medida. Tendencia: cualquier influencia sobre un resultado que produce una aproximación incorrecta del valor

verdadero de la variable que está siendo medida.

La tendencia es el resultado de un error sistemático predecible. Intervalo de confianza o rango de incertidumbre, C : rango o intervalo dentro del cual se espera que

caiga el valor verdadero con un grado de confianza establecido.

Nivel de confianza: grado de confianza que se puede dar a un rango de incertidumbre estimado.

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C APÍTULO 13—ASPECTOS ESTADÍSTICOS DE LA MEDICIÓN Y EL MUESTREO

Grados de libertad : número de resultados independientes usados para estimar la desviación estándar. Medición directa: medición que produce un resultado final directamente desde la escala de un

instrumento.

Error : diferencia entre los valores verdaderos y observados. Medición indirecta: medición que produce un resultado final por medio de un cálculo que usa resultados

de una o más mediciones directas.

Media: x , promedio de dos o más valores observados. Medición: procedimiento para determinar un valor para una variable física. Distribución normal : (Gaussiana) (ver apéndice A). Valor observado: resultado obtenido de una medición. Resultado Distante: resultado que difiere considerablemente del cuerpo principal de resultados en un

conjunto.

Parámetros: valores que caracterizan y resumen las características esenciales de las mediciones. Precisión: es el grado al cual los datos dentro de un conjunto se aúnan. Error aleatorio: error que varía de forma impredecible cuando se efectúan un gran número de

mediciones de la misma variable bajo condiciones efectivas idénticas.

Rango, w : región entre los límites dentro de los cuales se mide una cantidad. Repetibilidad, r : es una medida del acuerdo entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma

variable llevadas a cabo por el mismo método, con el mismo instrumento, en la misma locación, y dentro de un corto período de tiempo.

Reproducibilidad : es la medida de la coincidencia entre los resultados de las mediciones de la misma

variable donde se llevan a cabo mediciones individuales mediante los mismos métodos, con el mismo tipo de instrumentos, pero por diferentes observadores, en diferentes locaciones, y luego de un largo período de tiempo. Resultado: valor observado de una variable determinada por una medición simple. Error espurio: error grosero en el procedimiento (por ejemplo: error humano o mal funcionamiento de

máquinas).

Desviación estándar, s: raíz cuadrada de la desviación media del valor observado del promedio. Desvío normal estándar : (ver Apéndice A). t de Student : función estadística que varía en magnitud con grados de libertad. Error sistemático, e: es aquel que, en el curso de un número de mediciones efectuadas bajo las ` , ` , ` , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , , , , , , ` , , ` ` ` , , ` , , ` , ` , , ` -

mismas condiciones, de un material que tiene el mismo valor verdadero de una variable, permanece constante en valor absoluto y signo o varía de una manera predecible. Los errores sistemáticos terminan en una tendencia. Valor Verdadero, X : valor correcto de una variable. Varianza, V o v : medida de la dispersión o apartamiento de los valores de la variable aleatoria alrededor de la media µ.

13.1.3 Nomenclatura Los siguientes símbolos algebraicos se utilizan en el Capítulo 13 A

Límite verdadero de rango de incertidumbre para errores aleatorios.

SECCIÓN 1— CONCEPTOS Y PROCEDIMIENTOS ESTADÍSTICOS EN LA MEDICIÓN

a

Estimación de A.

B

Límite verdadero del rango de incertidumbre para errores sistemáticos.

b

Estimación de B

C

Límite verdadero total del rango de incertidumbre.

c

Estimación de C.

D

Factor de conversión (usado para derivar s de w ).

e

Estimación de error sistemático.

n

Número de mediciones repetidas.

m

Número de cantidades incorporadas en una medición final de cantidad indirecta.

p

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Número de fuentes independientes de error sistemático.

P.Q Constantes r

Estimación de repetibilidad.

S

Valor verdadero de la desviación estándar.

s

Estimación de la desviación estándar.

t

Valor de distribución t de Student.

V

Varianza verdadera, S2

v

Estimación de varianza s2.

w

Rango de un conjunto de datos.

X

Verdadero valor de una variable. Valor medio observado de un conjunto de datos

x

Valor observado de una variable.

y

Valor medio observado corregido por tendencia.

y

Valor observado de una variable corregida por tendencia.

µ

Media de una distribución normal Gaussiana.

σ

Desviación estándar de una distribución normal Gaussiana.

φ

Grados de libertad.

13.1.4 Control Estadístico El correcto uso de las técnicas estadísticas requiere que el proceso de medición esté en un estado de control estadístico. A menos que esto se logre, cualquier declaración concerniente a la estimación del valor verdadero de la cantidad que está siendo medida, y la incertidumbre estadística asociada con este, no es estrictamente válido y puede carecer de significado. Un proceso de medición que esté bajo control estadístico mostrará estabilidad del valor medio y una distribución regular de los resultados individuales, si se repiten mediciones de la misma cantidad por el mismo método y bajo condiciones esencialmente iguales. (Ver también 13.1.7.) Cuando se establecen adecuadamente repetibilidad y reproducibilidad, se pueden utilizar para monitorear un control estadístico en forma rutinaria (ver 13.1.7.1 y 13.1.7.2).

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Un control estadístico estricto generalmente es muy difícil de asegurar. Un paso importante para establecer cualquier procedimiento de medición es decidir cuáles variables se deben utilizar para monitorear el control estadístico y establecer valores finales requeridos para mantener un grado de consistencia adecuado. Algunos elementos esenciales en un control estadístico son los siguientes: 1. Se deben definir claramente el procedimiento total de medición y sus instrucciones se deben seguir en forma minuciosa. 2. Se debe disponer de procedimientos independientes para controlar y mantener el equipo. 3. Deben incorporarse medios para detectar y eliminar mal funcionamiento de equipos y errores humanos (que lleven a errores espurios) (ver 13.1.6.1).

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Se deben seguir puntillosamente estas características de procedimientos de medición en todo momento. Además, se deben utilizar cartas de control y otros registros de desempeño del equipo, mantenimiento y controles de calibración como una parte integral de los procedimientos de control estadístico.

13.1.5 Mediciones 13.1.5.1 VALOR VERDADERO Se efectúa una presunción primaria, esto es, existe un valor verdadero o exacto para cualquier variable, válido para las condiciones que existen en el momento en que se determina el resultado. Generalmente, el valor verdadero X no se puede determinar, pero si se puede obtener una estimación válida por medio de la aplicación rigurosa del método adecuado de medición utilizando los instrumentos específicos. Por medio del análisis estadístico de los varios errores involucrados, es posible usar los valores observados para obtener una estimación del valor verdadero y cuantificar la confiabilidad de esa estimación. En cualquier conjunto de mediciones, la mejor estimación de X será la media x luego de rechazar los valores distantes y de corregir por errores sistemáticos.

13.1.5.2 INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN La utilidad de un resultado se incrementa en forma importante cuando se acompaña de una afirmación de su confiabilidad. Los cálculos estadísticos suministrados en este capítulo dan un rango o intervalo dentro del cual puede esperarse que caiga el valor verdadero de una variable con un grado de confianza establecido. El término estadístico para un intervalo de tal característica es el intervalo de confianza (también llamado rango de incertidumbre de la medición). Los límites de un i ntervalo de confianza acerca de una estimación de x se expresan como: x ± C( x ) la magnitud de: x ± C depende de la variabilidad aleatoria de las mediciones, errores sistemáticos desconocidos, y el nivel de confianza. Como ejemplo considerar la siguiente afirmación: 10° ± 1° C. En la misma, la estimación de x es 10° y el intervalo de confianza es de ± 1°.

13.1.5.3 NIVEL DE CONFIANZA Es poco posible fijar los límites absolutos a un rango de incertidumbre. Es más práctico dar una indicación del nivel de confianza que debe otorgarse a un rango de incertidumbre estimado. Este grado de confianza, o nivel de confianza, indica la probabilidad de que el rango acotado incluirá el valor verdadero de la cantidad que está siendo medida. La práctica estadística más común es utilizar un nivel de confianza del 95 por ciento. Este nivel implica que hay un 95 por ciento de probabilidad (19 sucesos en 20) de que el valor verdadero caiga dentro del rango establecido. El nivel de 95 por ciento se recomienda para todas las aplicaciones comerciales en la medición de Petróleo y se utilizará a través de este capítulo. En ciertas condiciones limitadas, puede ser necesario un grado de confianza diferente.


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Nota: Estrictamente, sólo puede utilizarse un nivel de confianza o un intervalo de confianza para establecer errores aleatorios Gaussianos o errores que puedan ser tratados de igual manera. Los errores sistemáticos deben ser considerados antes de aplicar el nivel o intervalo de confianza, y toda contribución sustancial a la incertidumbre total debe ser registrada por separado.

13.1.5.4 INFORME DE RESULTADOS Todos los resultados deben ser informados en forma tal que la estimación del valor verdadero, y los límites dentro de los cuales se espera que el mismo caiga con un nivel de confianza dado, puedan observarse de un vistazo. Los resultados se deben escribir de la siguiente manera: y ± C ( y ) 95,n (95 por ciento de nivel de confianza, n mediciones) del cual se podrá obtener la siguiente información de relevancia:

1. y es un valor medio de n mediciones, corregido por todos los errores sistemáticos conocidos, y es la estimación del valor verdadero. 2. Existe 95 por ciento de probabilidad de que el valor verdadero caiga entre y - C ( y ) e y + C ( y ). 3. Existe 95 por ciento de probabilidad de que cualquier medición posterior caiga dentro de y ± C ( y )/ 0.5 n . Expandiéndose en el ejemplo, se asume que las siguientes mediciones de temperatura fueron tomadas para una entrega de crudo: 10, 8, 11, 9 y 12°C: y el intervalo de confianza se determinó en ± 2°C. Entonces y = 10, n = 5 y la información del resultado sería: 10° ± 2° C (95 por ciento de nivel de confianza, 5 mediciones).

13.1.6 Tipos de Errores La diferencia entre el valor observado de una variable y su valor verdadero incluye todos los errores asociados con la persona que está tomando y registrando los resultados, errores de instrumentos, errores de procedimiento, y errores que resulten de procedimientos de muestreo o cambios en las condiciones durante el período de medición. Existen tres tipos básicos de errores que deben considerarse: errores espurios, errores sistemáticos, y errores aleatorios.

13.1.6.1 ERRORES ESPURIOS Los errores espurios son errores groseros, tales co mo una mala aplicación del método, lectura incorrecta o registro, y un mal funcionamiento del instrumento. Estos errores no pueden ser incorporados dentro de ningún análisis estadístico y sus valores deben ser descartados. Existen métodos estadísticos de prueba para resultados distantes (ver Apéndice B) pero estos métodos deben aplicarse sólo si existe una buena razón para creer que hay errores espurios. Los datos no deben ser descartados alegremente, y el observador debe registrar que información ha sido descartada y justificar las razones.

13.1.6.2 ERRORES SISTEMÁTICOS Un error sistemático es aquél que, en el curso de un número de mediciones hechas bajo las mismas condiciones sobre la misma variable, permanece constante o varía en forma predecible. Así, los errores sistemáticos provocan una tendencia en los resultados. La tendencia puede ser positiva o negativa,

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llevando a una sobreestimación o subestimación del valor verdadero de la variable que está siendo medida. En muchas aplicaciones de medición de líquidos, los errores sistemáticos pueden efectuar una contribución mayor a la incertidumbre total de un resultado que los errores aleatorios (ver 13.1.6.3). Los errores sistemáticos deben ser identificados y eliminados o compensados antes de interpretar los resultados generales estadísticamente (ver nota en 13.1.5.3). Idealmente, la tendencia puede ser considerada como constante para todas las mediciones efectuadas por el mismo operador y equipo. Desafortunadamente, la estimación de la tendencia se complica por el hecho de que algunas contribuciones al mismo varían con el tiempo. Por ejemplo, el conocimiento y control de condiciones de prueba puede ser inadecuado o un instrumento puede desgastarse progresivamente. Tales factores probablemente no cambiarán significativamente durante el curso de un conjunto de mediciones pero ambos podrían cambiar en magnitud y signo en un período más largo. La estimación de los errores sistemáticos por medios experimentales es difícil, especialmente cuando la variación con el tiempo es un factor. Los errores introducidos por el observador o por cambios en las condiciones operativas son probablemente más fáciles de identificar pero cualquier evaluación experimental del error sistemático puede involucrar un cambio completo de equipo lo cual a menudo no es factible. La alternativa a la experimentación es hacer una estimación subjetiva basada en la experiencia y conocimientos de los instrumentos involucrados. En cualquier caso, si las condiciones de medición permanecen sin cambio, el incrementar el número de mediciones no reducirá los efectos del error sistemático. Se deben identificar todas las fuentes concebibles de error, examinar metódicamente, y estimar cuantitativamente para establecer si hacen una contribución significativa a la tendencia.

13.1.6.3 ERRORES ALEATORIOS Los errores aleatorios son causados por influencias pequeñas e independientes que evitan una medición repetida de un resultado idéntico, a pesar de que el valor verdadero de las variables involucradas es el mismo. Los resultados que contienen solamente errores aleatorios se pueden someter al análisis estadístico. Se asume que los errores aleatorios siguen una distribución normal (Gaussiana), descripta en el Apéndice A. Siempre que todos los errores sistemáticos se puedan identificar, se puede calcular el valor medio corregido y y el rango de incertidumbre ± C ( y ) . Incrementar el número de mediciones reduce el valor de C ( y ) y en consecuencia mejora la confiabilidad de la estimación final de y .

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13.1.7 Exactitud y Precisión Se espera que un conjunto de mediciones sujeto a los errores sistemáticos más pequeños tenga su media cercana al valor verdadero, y se dice que esto da el conjunto más exacto. También es evidente que el conjunto de mediciones sujetas a los errores aleatorios más pequeños va a aglutinarse, y formar así el conjunto más preciso. Dentro de estas definiciones estadísticas bastante limitadas, las mediciones precisas no son necesariamente exactas, puesto que pueden aglutinarse alrededor de un punto que no es el valor verdadero. Inversamente, es posible tener un conjunto de mediciones que sean exactas tomadas como un grupo si bien están distribuidas ampliamente y son de dudosa confiabilidad cuando se toman individualmente.


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Esta distinción es importante debido a que cualquier declaración concerniente a la confiabilidad debe considerar ambos, los errores sistemáticos y aleatorios, como se definen estadísticamente. En la práctica, la exactitud en la medición no puede existir sin precisión, de modo que se deben efectuar todos los esfuerzos para satisfacer ambos criterios de confiabilidad. La precisión de un método de medición puede ser determinada cuantitativamente y se expresa convencionalmente como repetibilidad y reproducibilidad.

13.1.7.1 REPETIBILIDAD La repetibilidad de un método de medición de una magnitud es una medida cuantitativa del error aleatorio asociado con un sólo operador en una locación dada, obteniendo mediciones sucesivas sobre el mismo cuerpo de material en un corto intervalo de tiempo, con los mismos dispositivos de medición, y bajo condiciones operativas constantes. La repetibilidad se define como la diferencia entre dos mediciones tales que sean excedidas a largo plazo en 1 caso en 20 en la operación normal y correcta del método de medición. La repetibilidad es el rango de incertidumbre (95 por ciento de nivel de confianza) para la diferencia entre dos mediciones obtenidas bajo las mismas condiciones. El corto intervalo de tiempo entre mediciones es esencial para asegurar que las condiciones externas se mantienen casi tan constantes como sea posible. El intervalo de tiempo debe ser del mismo orden de magnitud como la duración de una sola medición. Por ejemplo, si una medición tarda 5 minutos en llevarse a cabo, el intervalo antes de una segunda medición no debe exceder los 10 minutos.

13.1.7.2 REPRODUCIBILIDAD La reproducibilidad de un método de medición de una magnitud es una expresión cuantitativa del error aleatorio asociado con diferentes operadores trabajando en diferentes locaciones con diferentes instrumentos, con cada operador obteniendo mediciones individuales sobre el mismo cuerpo de material usando el mismo método y los mismos tipos de dispositivos de medición. Se define como la diferencia entre dos mediciones individuales e independientes que serían excedidas a largo plazo en solo 1 caso en 20 en la operación normal y correcta del método de medición. La reproducibilidad es el rango de incertidumbre (95 por ciento de nivel de confianza) para la diferencia entre dos mediciones obtenidas bajo las mismas condiciones. Una buena reproducibilidad indica que los errores aleatorios son aceptablemente pequeños (buena repetibilidad) y que los errores sistemáticos distintos de aquellos inherentes al método son probablemente también muy limitados en dimensión y número. Las condiciones de reproducibilidad así definidas, pueden raramente ser reunidas en la medición cuantitativa de un volumen de Petróleo porque la identidad de un cuerpo de petróleo está casi invariablemente perdida durante su movimiento de un lugar a otro (la única excepción posible es la medición por un medidor o pesando un vehículo o buque). Sin embargo, una aproximación cercana a las condiciones de reproducibilidad podría ser llevada a cabo para mediciones tales como la medición de un tanque de almacenaje si dos operadores ubican sus propios aparatos para el método de medición prescripto en la misma locación.

13.1.7.3 APLICACIÓN DE PRECISIÓN A UNA MEDICIÓN INDIVIDUAL Como se expresó anteriormente, la reproducibilidad de un método de medición, estrictamente definida, no es un concepto que pueda ser utilizado a menudo. La aplicación de repetibilidad también está limitada en una medición de transferencia comercial normal, puesto que la segunda medición necesaria para establecer una diferencia entre dos resultados no es una propuesta práctica en el trabajo diario utilizando medidores. En la práctica es necesario conducir un ejercicio especial y obtener determinaciones repetidas del resultado con el aparato que va a ser utilizado en un sitio dado y usar estas determinaciones para estimar el error aleatorio de una medición individual. Este error aleatorio se expresa como el rango de

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incertidumbre acerca de una medición individual más que el rango para la diferencia entre dos mediciones como sería el caso para repetibilidad y reproducibilidad. Esta estimación del rango de incertidumbre es entonces utilizada para todas las mediciones de rutina hasta que se lleve a cabo la tarea de un re-control completo del aparato y del método (generalmente a intervalos regulares prescriptos). El rango de incertidumbre estimado así obtenido abarcaría los errores de ambos, los instrumentos usados y el sistema de calibración empleado. También se debe notar que, sin mediciones repetidas, es imposible utilizar el rango de incertidumbre como medio de monitorear el control estadístico en un tiempo corto, como fue el caso con la repetibilidad (ver 13.1.7.1).

13.1.8 Procedimientos Estadísticos El valor verdadero y el rango de incertidumbre son dos características importantes que describen la medición de cualquier variable física. Existen características que describen otros rasgos de los resultados, tales como error aleatorio, desviación estándar, y tendencia, y se llaman los parámetros de población de variables observadas. Se asume que todos los parámetros tienen valores reales. Los procedimientos descriptos en esta sección se usan para derivar estimaciones de los parámetros, conocidos como estadística, del conjunto de mediciones obtenidas. Los parámetros serán representados algebraicamente por letras griegas (por ejemplo µ y θ) o los valores verdaderos por letras mayúsculas romanas, y los valores observados serán representados por letras romanas minúsculas. En general, el resultado en cuestión será función de uno o más resultados intermedios, cada uno de los cuales podría contribuir a la estimación de ambos, el resultado final y su rango de incertidumbre. Los resultados intermedios serán combinados para dar las estadísticas que relacionen al resultado final.

13.1.8.1 PROCEDIMIENTO ESTADÍSTICO PARA UN CONJUNTO INDIVIDUAL DE DATOS Las estadísticas se derivan de un sólo conjunto de n mediciones repetidas x i , para i = 1 a n. Cada medición será una estimación de X , el valor verdadero de la variable pero estará sujeto a ambos errores, sistemáticos y aleatorios (ver 13.1.6) Todas las fuentes conocidas de error sistemático deben estar identificadas antes de estimar el valor verdadero y el rango de incertidumbre. En el interés de clarificar, es buena práctica registrar el origen y la magnitud de cada error en forma separada. Se asume que los errores aleatorios siguen una distribución normal (Gaussiana) (ver 13.1.6.3 y Apéndice A), la cual se determina completamente si sus parámetros µ (media) y σ (desviación estándar) están determinados. Estos dos parámetros se estiman de las mediciones obtenidas. Las posibles fuentes y magnitudes de los errores sistemáticos a ser encontrados en los sistemas de medición se dan en detalle en 13.1.8.1.1 a 13.1.8.1.7.

13.1.8.1.1 Número Necesario de Mediciones Repetidas No existe un valor fijo del número óptimo de mediciones necesarias para establecer un valor verdadero y un rango de incertidumbre. Por una parte, n, el número de mediciones repetidas, no tiene importancia en la determinación de errores sistemáticos que están presentes en la misma medida en todas las mediciones hechas bajo las mismas condiciones operativas (ver 13.1.7.2). Por otra parte, las estadísticas relacionadas a los errores aleatorios (por ejemplo, media y desviación estándar) no son independientes de n, dado que cuanto mayor se vuelve n, las estimaciones más correctas se aproximarán a los valores reales y más pequeño será el rango de incertidumbre (ver 13.1.7.3). Muy a menudo solamente es práctico obtener de cinco a diez mediciones en el campo.


9

Esto es perfectamente aceptable para la estimación diaria de un valor medio, pero se necesita mayor confiabilidad para una estadística que debe ser utilizada como medida estándar. Este es el caso para repetibilidad (ver 13.1.7.1), la cual se debe estimar de al menos 20 y preferentemente 30 o más mediciones repetidas. Un argumento similar se aplica cuando se estima el rango de incertidumbre para mediciones individuales (ver 13.1.7.3).

13.1.8.1.2 Resultados Distantes Los resultados que están sujetos a errores espurios (ver 13.1.6.1) pueden diferir considerablemente de los resultados remanentes en el conjunto. Estos son denominados resultados distantes. Si un resultado es sospechado de ser distante pero no es fácilmente identificable, entonces el conjunto de resultados debe ser probado para distantes de acuerdo a los procedimientos dados en el Apéndice B. El resultado sospechado debe ser descartado si la prueba demuestra ser significativa. Se debe enfatizar, sin embargo, que se necesita una buena razón antes de rechazar un resultado, y que tal razón debe ser claramente establecida. Cuando se ha establecido la repetibilidad del método de medición, es posible hacer un control preliminar para distantes mediante la prueba de rango ilustrada en 13.1.8.1.7 Notar que los errores sistemáticos constantes no pueden ser detectados en una prueba para distantes debido a que están presentes en un mismo alcance en todos los resultados de la cantidad en cuestión (ver 13.1.6.2).

13.1.8.1.3 Corrección por Tendencia Si se sabe que existe un error sistemático constante e, por ejemplo, se sabe que un medidor de profundidad da una tendencia consistente de 1 milímetro por sobre la lectura real debido a una calibración defectuosa, entonces cada una de las mediciones xi debe ser ajustada de acuerdo al problema. Los resultados ajustados, yi , serán entonces los más exactos disponibles (ver 13.1.7) y están dados por la expresión: yi = xi − e

(1)

Notar que el error sistemático puede ser dependiente del nivel, esto es, una función constante (por ejemplo, porcentaje) de la medición en sí misma: ` , ` , ` , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , , , , , , ` , , ` ` ` , , ` , , ` , ` , , ` -

e = f ( x )

(2)

Un ejemplo de esto sería una medición de lectura directa conocida de la experiencia que diera una tendencia consistente del 1 por ciento por encima del valor real. En ese caso, la Ecuación (1) resulta: yi = xi − f ( xi )

(3)

Hay veces, sin embargo, cuando el error sistemático es desconocido en magnitud y/o signo, generalmente debido a variaciones en las condiciones operativas sobre un largo intervalo (ver 13.1.6.2). En ese caso, el error sistemático promedio e se debe estimar, teniendo en cuenta las condiciones que afectan a las mediciones en el momento. Muy a menudo la única manera de estimar el promedio es calcular el rango medio en el cual podrían caer los errores. Si los errores se estimaron en un rango de e1 a e2 , el error sistemático promedio sería: e = (e1 + e2 ) / 2

(4)

Las mediciones individuales deberían entonces ser ajustadas por el valor medio e como en la Ecuación 5: yi = xi − e

(5)

Notar que cuando el error sistemático toma valores negativos o positivos hasta el mismo máximo (e 1 = e2) no se hará corrección. Notar también que los errores sistemáticos desconocidos contribuirán al rango de incertidumbre para la estimación del valor verdadero (ver 13.1.8.1.6.3).

10


13.1.8.1.4 Estimación del Valor Verdadero Los resultados yi , ( xi corregido por tendencia) están ahora sujetos a errores aleatorios y a errores sistemáticos desconocidos. Como se estableció anteriormente, se asume que las mediciones yi siguen una distribución normal con una media µ y una desviación estándar σ. La estimación de la media más probable que sea correcta, o la “máxima probabilidad” estimada de µ, es el promedio y del conjunto de mediciones corregidas. y =

1 n

( y1 + y 2 +  + y n ) =

1 n

n

y

(6)

i

i =1

Si solo se dispone de un resultado, el resultado es la estimación del valor verdadero.

13.1.8.1.5 Estimación de la Desviación Estándar La desviación estándar σ (y) describe el error aleatorio de una sola medición. La estimación más probable s(y) de la desviación estándar se calcula del conjunto de resultados corregidos (y )i de la siguiente manera: s( y ) =

1 n −1

n

 ( y

i

− y)

2

s( y ) =

o

i =1

1 n −1

n

 y i =1

2 i

−

n y 2 n −1

(7)

Una estimación menos complicada pero más aproximada es: s( y ) =

w

(8)

D(n )

Donde: w = el rango del conjunto de mediciones (para n <12) D(n) = un factor de conversión (ver Tabla 1) 0.5

Otra aproximación se puede hacer reemplazando D(n) por (n ) . Se debe enfatizar, sin embargo, que la Ecuación 8 es aproximada puesto que teóricamente se debe aplicar al rango promedio w de un número de conjuntos de n mediciones. Una estimación más confiable se puede obtener del rango promedio de seis pares de resultados que del rango de un sólo conjunto de doce resultados repetidos. Por esta razón, la ecuación solamente se debe utilizar como un control rápido para monitorear el control estadístico y no para interpretación de datos (ver 13.1.4). La desviación estándar del promedio de n resultados repetidos puede calcularse como: σ ( y ) =

σ ( y )

n 0.5

(9)

En función de estimar, la desviación estándar, o, como se llama más comúnmente, el error estándar, del promedio se transforma en: s( y ) =

s( y ) n

0.5

(10)


11

En tanto se incrementa el número de mediciones, el error estándar del promedio decrece. En consecuencia, un promedio basado en un gran número de mediciones sería en este sentido más confiable que uno basado en un número pequeño de mediciones (ver 13.1.8.1.1), más aún, puesto que la distribución de cualquier promedio tiende hacia la normal en tanto n se vuelve más grande, la Ecuación 10 aún será válida si la distribución de resultados individuales se desvía de la distribución normal.

13.1.8.1.6 Estimación del Rango de Incertidumbre Para una función de medición, llamada aquí G, el límite C(G) del rango de incertidumbre (ver 13.1.5.2) consiste de dos partes, el límite A(G) debido a errores aleatorios y el límite B(G) debido a errores sistemáticos desconocidos (ver 13.1.8.1.3). La estimación de A, B y C depende en gran medida de la naturaleza de G, ya sea este una sola medición o un promedio, y de la naturaleza de los errores presentes. (En esta sección, la expresión “límite del rango de incertidumbre” será a menudo referida de forma abreviada como “límite de incertidumbre.”)

Tabla 1 – Factor de Conversión de Rango Número de Mediciones n 2 3 4 5 6 7

Factor de Conversión

Número de Mediciones n 8 9 10 11 12

D(n)

1,128 1,693 2,059 2,326 2,534 2,704

Factor Conversión D(n)

2,847 2,970 3,078 3,173 3,258

Fuente: Davies, O.L Métodos Estadísticos en Investigación y Producción, Segunda edición, Longman, 1984.

13.1.8.1.6.1 Incertidumbre Debida a Errores Aleatorios

` , ` , ` , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , , , , , , ` , , ` ` ` , , ` , , ` , ` , , ` -

El límite A(y) del rango de incertidumbre debido a errores aleatorios acerca de una sola medición y es simplemente el producto de la desviación estándar σ(y) y la desviación normal estándar (ver Apéndice A). Para un 95 por ciento de probabilidad, la desviación normal estándar tiene un valor de 1.96. esto es: A( y ) = 1.96σ ( y )

(11)

En general, la desviación estándar será estimada de la ecuación 7 como s(y). Para tener esto en cuenta, el límite de incertidumbre aleatorio calculado de s(y) debe estar basado no en la desviación normal estándar, sino en el valor conocido como t de Student, el cual varía en magnitud con el grado de libertad. Para el propósito de este documento, se consideran los grados de libertad como el número de mediciones independientes utilizados en la estimación de la desviación estándar, el cual para n mediciones será n –1 (habiéndose utilizado 1 grado de libertad para calcular el promedio) El límite del rango de incertidumbre para mediciones individual es (ver 13.1.7.3) será, en este caso, estimado como: a ( y ) = (t 95

n −1

) s( y )

(12)

donde: t 95

n−1

=

el valor de la distribución –t para (n – 1) grados de libertad y para una probabilidad del 95 por ciento (de dos lados debido a que el rango de incertidumbre abarca ambos lados de una estimación de la cantidad real).

12


Los valores de la función- t se dan en la Tabla 2. Nuevamente, usando la Ecuación 10, el límite para un promedio será: a ( y ) = (t 95 = (t 95

n −1

) × s( y )

(13)

s ( y ) ) × −

n 1

n 0.5

Tabla 2 – Valores de la Distribución- t para una Probabilidad del 95 por Ciento (Dos Lados) Grados de libertad φ

` , ` , ` , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , , , , , , ` , , ` ` ` , , ` , , ` , ` , , ` -

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

Grados de libertad t 95φ

φ

12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2,228 2,201 2,179 2,160 2,145 2,131 2,120 2,110

18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 60 120 -

t 95φ 2,101 2,093 2,086 2,080 2,074 2,069 2,064 2,060 2,056 2,052 2,048 2,045 2,042 2,021 2,000 1,980 1,960

Fuente. Fisher and Yates – Tablas estadísticas para investigación biológica, agrícola y médica. Así, combinando las Ecuaciones 12 y 13: a( y ) =

a ( y )

(14) n 0.5 Vale la pena notar que en tanto n se vuelve muy grande, el valor – t se aproxima al desvío normal estándar, y la estimación de desviación estándar s(y) se aproxima al valor real σ (y).

13.1.8.1.6.2 Incertidumbre Debida a Errores Sistemáticos Los errores sistemáticos pueden afectar los resultados creando una tendencia, una incertidumbre, o ambos (ver 13.1.6.2). Cuando los errores son conocidos, sean dependientes de nivel o no, la tendencia puede ser eliminada de acuerdo con 13.1.8.1.3 y no existirá incertidumbre. Por otra parte cuando los errores son desconocidos en signo y/o magnitud y aún cuando puede permitirse una tendencia de acuerdo con la Ecuación 4, existirá aún una incertidumbre con respecto al valor verdadero de la variable. No es teóricamente posible, expresar el límite verdadero B en función de las mediciones obtenidas, debido a la verdadera naturaleza de los errores sistemáticos. Es necesario, en consecuencia, estimar el límite de cada fuente de error sistemático calculando el valor absoluto por el cual los resultados corregidos podrían desviarse de su valor real con el 95 por ciento de confianza. Asumiendo que los errores sistemáticos están distribuidos uniformemente y usando los símbolos definidos en 13.1.8.1.3, esto significa que: b( y ) = 0.95

(e1 − e2 ) 2

(15)


13

Note que b(y) es el límite de un rango de incertidumbre y no debe confundirse con el valor máximo (e 1 o e2) que un error sistemático podría tomar. Si el error toma valores positivos o negativos hasta el mismo máximo (e1 = e2), entonces: b( y ) = 0.95 e1 = 0.95 e2

(16)

Notar también que puesto que los e rrores sistemáticos se encuentran presentes en un mismo grado para todas las mediciones efectuadas bajo las mismas condiciones (ver 13.6.1.2), el límite del rango de incertidumbre acerca de un resultado promedio y será idéntico, esto es: b( y ) = b( y )

(17)

Si bien es difícil manejar los errores sistemáticos con una justificación teórica, esto no debe restarles importancia en los sistemas de medición. En muchos casos, los errores sistemáticos crean mayor incertidumbre que los errores aleatorios, y, por esta razón, se debe tener gran cuidado en su identificación y estimación.

13.1.8.1.6.3 Combinación de Incertidumbres Aleatorias y Sistemáticas Al intentar permitir incertidumbres sistemáticas surgirán dificultades debido a que los errores sistemáticos son a menudo variables con el tiempo y no pueden ser identificados de un sólo conjunto de mediciones obtenidas bajo condiciones operativas constantes (ver 13.1.6.2). Esto no afirma que los errores sistemáticos no pueden ser estimados puesto que se pueden derivar buenas estimaciones de ejercicios de calibración o de la experiencia y conocimiento del sistema de medición involucrado. Se requiere una combinación de incertidumbres debido a que es de gran valor para establecer el rango en el cual se espera que caiga el valor real. Existen dos escuelas de pensamiento con respecto a como se deben combinar los límites de incertidumbre (1) por simple suma o (2) por un método llamado raíz cuadrada de la suma. El último método es teóricamente correcto sólo si los límites de incertidumbre aleatoria son los que van a ser combinados (ver 13.1.8.2.2), pero da un rango más estrecho y, en consecuencia, una visión más optimista que el método anterior. Al elegir entre los dos métodos se deben considerar no solamente las implicaciones teóricas, sino también la forma en la cual se ve que los errores se comportan en la práctica. Considerar primero un conjunto de mediciones de la misma cantidad sujetas a p fuentes independientes de errores sistemáticos, todas las cuales son desconocidas pero han sido estimadas de acuerdo a 13.1.8.1.3. Debido a que los errores afectan la misma medición, tienden a cancelarse entre sí, al menos hasta un cierto alcance. Con esto en mente, sería sensato tomar la visión más optimista y combinar los límites de incertidumbre sistemáticos por el método de la raíz cuadrada de la suma. Asumiendo que los errores sistemáticos siguen una distribución uniforme – que existe una probabilidad igual de que el error caiga en cualquier parte a lo largo de todo el rango – existiría una justificación teórica para esta elección. Como regla general, el límite total del rango de incertidumbre debido a errores sistemáticos debería calcularse como: b( y ) = b12 ( y ) + b22 ( y ) +  + b p2 ( y )

(18)

En esta ecuación, las incertidumbres sistemáticas han sido combinadas de exactamente la misma manera que las incertidumbres aleatorias (ver 13.1.8.2.2). Sobre una base teórica, las incertidumbres sistemáticas y aleatorias deben ser combinadas de la misma manera. Existe una justificación posterior para este enfoque en términos prácticos, dado que se puede esperar que los errores sistemáticos y aleatorios se promedien mutuamente hasta un cierto punto. Esto lleva al método de raíz cuadrada de la suma para combinar las incertidumbres sistemáticas y aleatorias, lo cual, en función de mediciones promedio, es: c( y ) =

a 2 ( y ) + b 2 ( y )

(19)

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

14


Notar que a( y ) se vuelve más pequeña en tanto n se vuelve mayor (ver 13.1.8.1.1), en tanto que b( y ) permanecerá sin cambio. El límite total c ( y ) se aproximará al límite b( y ) en tanto n aumenta. Esto muestra la necesidad de ser cuidadoso al estimar errores sistemáticos, sin importar el número de mediciones repetidas obtenido (vea 13.1.6.2) Notar también que al usar las ecuaciones 14 y 17, el límite del rango de incertidumbre para cualqui er medición individual posterior (ver 13.1.5.4) se vuelve: c( y ) = na 2 ( y ) + b 2 ( y )

(20)

13.1.8.1.7 Estimación de Repetibilidad Puesto que la repetibilidad se define como el rango de incertidumbre debido a errores aleatorios por la diferencia entre dos mediciones (ver 13.1.7.1), se puede estimar directamente de la ecuación 12. En este caso, la desviación estándar relaciona a la diferencia absoluta entre dos mediciones repetidas, y 1 e y 2, y para una distribución normal de errores es: σ ( y1 − y 2 ) =

2σ ( y1 ) =

2σ ( y 2 ) =

2σ ( y )

(21)

En función de estimar esto se convierte en: s( y1 − y 2 ) = 2 s ( y )

(22)

Sustituyendo la ecuación 22 en la ecuación 12, el estimado r de repetibilidad estará dado por: r = (t 95. n−1 ) 2 s ( y )

(23)

t95, n-1 se describe en 13.1.8.1.6. Esta estimación se puede comparar con un valor de repetibilidad predeterminado para propósitos de control. Si r fuera excesivamente grande, implicaría que las mediciones estuvieron sujetas a errores inusualmente grandes. Notar que una estimación de repetibilidad que se va a utilizar como una medida estándar debe estar basada en tantos resultados como sea posible por lo menos 20 y preferentemente 30 o más (ver 13.1.8.1.1) y normalmente sería calculado al final de un estudio cuidadosamente controlado. La repetibilidad se usa más comúnmente como una prueba de rango de la diferencia entre dos mediciones repetidas (ver 13.1.7.1). También se puede utilizar para construir una prueba sobre el rango de tres o más mediciones. Al combinar las ecuaciones 23 y 8, el rango se puede representar por: w=

d (n )r 2 (t 95. n−1 )

(24)

Al sustituir un valor de repetibilidad previamente determinado en esta expresión, se puede calcular un valor crítico para el rango de un conjunto de n mediciones. Sin embargo, es aconsejable no usar esto como una prueba formal de resultados distantes. Debido a que el rango representa solo una parte de la información sobre la variabilidad dentro de un conjunto de mediciones (esto es, los valores más pequeños y más grandes), la prueba solo sería aproximada. No obstante, puede ser utilizada para monitorear el control estadístico dentro de un conjunto de mediciones (ver 13.1.4 y 13.1.6.2) y descartar la necesidad de rigurosos análisis.

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -


15

13.1.8.2 PROCEDIMIENTOS ESTADÍSTICOS PARA DOS O MÁS CONJUNTOS DE DATOS En algunos casos, la cantidad en cuestión se obtiene indirectamente de m resultados intermedios e independientes, cada uno de los cuales habrá sido estimado de un conjunto separado de datos de acuerdo a los procedimientos en 13.1.8.1. En esta sección, se dan los procedimientos en los cuales se combinan los estimados para cantidades intermedias para dar aquellos relacionados a la cantidad final.

13.1.8.2.1 Estimación del Valor Real El valor X del resultado final se asume es una función F de las m cantidades intermedias X 1, X 2,....Xm . Algebraicamente, esto se puede representar por: X = F ( X 1 , X 2 ,  X m )

(25)

La estimación máxima de X se obtiene simplemente sustituyendo dentro de la ecuación 25 las estimaciones adecuadas para X1, X2,....Xm. En función de mediciones corregidas por tendencia (ver 13.1.8.1.3), la estimación y de la variable real será: y = F ( y1 , y 2 ,  y m )

(26)

Como ejemplo, considerar una relación entre cantidades de la forma: X = PX 1 X 2 + QX 3

(27)

P y Q son constantes conocidas. La estimación de la cantidad final, de acuerdo con la ecuación 26, es entonces: y = P y1 y 2 + Qy3

(28)

Notar que el cálculo resultante de tal ecuación podría dar origen a una fuente posterior de error sistemático (ver 13.1.8.2.3) Este sería el caso, por ejemplo, al estimar el volumen de un tanque con tablas de altura líquida, con presunciones posteriores sobre las condiciones ambientales, y estas podrían contribuir a errores sistemáticos desconocidos.

13.1.8.2.2 Combinación de Incertidumbres Aleatorias El error aleatorio está representado estadísticamente por la desviación estándar (algunas veces llamado error estándar) asociado con una función de medición en particular (vea 13.1.8.1.5). Es útil cuando se combinan errores aleatorios considerar otro parámetro llamado varianza. La desviación estándar σ es simplemente la raíz cuadrada de la varianza V: V ( X ) = σ 2 ( X )

(29)

En función de estimaciones corregidas por tendencia: v ( y ) = s 2 ( y )

(30)

Cualquiera de las expresiones que tratan con la desviación estándar pueden ser convertidas a las expresiones correspondientes para varianza al sustituir la ecuación 29 o la 30.

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

16


Consideremos ahora los errores aleatorios asociados con las cantidades intermedias m. La varianza de las mediciones indirectas de la cantidad final está dada aproximadamente por la expresión: 2

2

2

 σ F   σ F   σ F   V ( X m )  V ( X 1 ) +   V ( X 2 ) +  +  V ( X ) =  X X X σ σ σ  1   2   m 

(31)

σ F / σ X 1 representa el coeficiente diferencial parcial de F con respecto a X 1, y F es la Ecuación 25. σ F / σ X 1 puede ser considerada como el cambio en F producido poco más o menos por el cambio de unidad en X 1 .La Ecuación 31 sin embargo, solamente se apoya en la verdad, si las cantidades X 1, X 2 ,....Xm son independientes unas de otras. Además ,la ecuación conduce al método de la raíz cuadrada de la suma combinando límites de incertidumbre aleatoria (ver 13.1.8.1.6.3), al sustituir dentro de ella las Ecuaciones 11 y 29, se convierte en : 2

2

2

 σ F    σ F   σ F A( X ) =  A( X 1 ) +  A( X 2 ) + ... +  A( X m )   σ X 2  σ X 1 σ X m 

(32)

La ecuación correspondiente en función de estimar será: 2

2

2

 σ F   σ F   σ F  a ( y ) =  a ( y 1 ) +  a ( y 2 ) + ... +  a ( y m ) σ X 1  σ X 2   σ X m 

(33)

13.1.8.2.3 Combinación de Incertidumbres Sistemáticas Como se estableció previamente, hay dificultades teóricas cuando se intenta combinar incertidumbres sistemáticas (ver 13.1.8.1.6). La elección de combinar es entre los métodos aritmético y de la raíz cuadrada de la suma y se debe tomar en cuenta la manera con la cual se comportan los errores en la práctica .Esto es algunas veces difícil de juzgar, particularmente para los términos multiplicativos en una relación (ver ecuación 27). Sin embargo, asumiendo una distribución uniforme de errores sistemáticos, es teóricamente correcto combinar los errores sistemáticos en una función multiplicativa por el método de la raíz cuadrada de la suma .Esto unido con el hecho de que los errores sistemáticos combinados en una forma aditiva son esperados que se cancelen unos con otros fuera de un cierto alcance, induce a elegir el método de la raíz cuadrada de la suma como aplicable en el caso general. La fórmula adecuada es idéntica en forma a la Ecuación 33 pero con límites de incertidumbre aleatoria reemplazados por los límites sistemáticos correspondientes. 2

2

2

 σ F   σ F   σ F  b( y ) =  b( y m ) b( y 1 ) +  b( y 2 ) + ... +  σ X 1  σ X 2  σ X m 

(34)

El punto a recordar cuando se combinan i ncertidumbres sistemáticas, es que la relación entre cantidades (ver Ecuación 25) puede ser solamente aproximada (ver 13.1.8.2.1). En ese caso, un error sistemático desconocido se podría presentar, y el correspondiente límite de incertidumbre debería ser estimado de acuerdo a la Ecuación 15. Esto debería ser incluido como otro término cuadrático en la expresión de la incertidumbre (Ecuación 34).


17

13.1.8.2.4 Estimación de la Incertidumbre Total Por las razones ya explicadas en 13.1.8.1.6.3, los componentes sistemáticos y aleatorios de la incertidumbre total deben ser combinados por cuadratura de acuerdo con la Ecuación 19. En este caso, sin embargo, a ( y ) será estimada de la Ecuación 33 y b( y ) de la Ecuación 34.

13.1.8.3 REDONDEO DE ESTIMACIONES ESTADÍSTICAS Cuando se aplican los procedimientos de 13.1.8.1 y 13.1.8.2 es importante considerar el efecto del redondeo sobre las estimaciones estadísticas derivadas. Un redondeo que es demasiado grueso se volverá una fuente significativa de error. Cualquier resultado en particular será registrado a la menor unidad de medida del instrumento involucrado, y la estadística que se relaciona con ese resultado deberá reflejar este nivel de exactitud y debe ser redondeada de acuerdo a eso. Por ejemplo, una lectura de medidor sería registrada al milímetro más cercano si esa era la unidad de escala de la cinta de medición. Estimaciones de la media del medidor, desviación estándar, y el límite del rango de incertidumbre también deben ser redondeadas al milímetro más cercano, y los cálculos que lleven a esas estimaciones deben incluir un número suficiente de dígitos para lograr esto. Se debe tener cuidado en particular cuando se consideran funciones más complicadas, tales como las que serían encontradas en la estimación indirecta de un parámetro de un número de cálculos intermedios. Es útil relacionar los cálculos a las unidades en las cuales debe ser informado el resultado final. En una estimación de la raíz cuadrada de la suma, por ejemplo, la cual será registrada a dos cifras decimales, los términos al cuadrado deben calcularse al menos a cuatro cifras decimales para lograr el nivel de exactitud deseado. Desde el punto de vista opuesto, en función de estimar la raíz cuadrada de la suma, si uno o más de los términos cuadráticos fueron calculados con solo dos cifras decimales, sería incorrecto informar la estimación final a cualqui er exactitud mayor a una sola cifra decimal. Todas las estimaciones, excepto la repetibilidad, deben ser redondeadas hacia arriba o hacia abajo a la unidad más pequeña de medida (unidad de redondeo). Como resultado de esta definición (ver 13.1.7.1) una estimación de repetibilidad siempre debe ser redondeada hacia arriba a la unidad de redondeo más cercana.

13.1.8.4 EJEMPLO Considerar la medición indirecta del volumen a temperatura estándar, de un líquido en un tanque. Esta debe ser estimada de un conjunto de lecturas de medidas repetidas, una tabla de calibración, un conjunto de mediciones repetidas de temperatura y una fórmula de corrección de temperatura. Cada conjunto de mediciones directas (lectura de medidas y temperaturas) será considerado separadamente de acuerdo a 13.1.8.1 y se derivarán las estadísticas apropiadas. Estas serán entonces combinadas para dar estimaciones en función del volumen líquido corregido por dilatación en el tanque resultante de la temperatura no-estándar. Para los propósitos de este ejemplo, sólo se describirán en detalle los procedimientos de 13.1.8.1 con respecto a un conjunto de lecturas de las medidas. Se darán las estadísticas para el conjunto de datos de temperatura. Notar que las estadísticas a ser utilizadas en una etapa posterior en los cálculos, serán establecidas a un mayor nivel de exactitud (una o dos cifras decimales más) que la lograda en las mediciones correspondientes. Esto es para asegurar que la estimación final del volumen incluye errores no redondeados. Notar también que las cifras utilizadas en el ejemplo fueron elegidas estrictamente con propósitos ilustrativos, y no son necesariamente típicas de aquellas que pueden ser encontradas en la práctica.

13.1.8.4.1 Mediciones Directas En esta sección, se aplicarán los procedimientos de 13.1.8.1 a solamente un conjunto de mediciones de un tanque. Esto se puede considerar en pasos por separado como sigue:

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

18


Paso 1 – Información Disponible Se registraron al milímetro más cercano seis mediciones de medidor xi para i = 1 a 6 (ver 13.1.8.1): 6534, 6544, 6542, 6540. 6543 y 6544. Se esperaban errores sistemáticos desconocidos como resultado de sedimentos en el fondo del tanque e inexactitud en la cinta medidora del tanque. Estos errores (ver 13.1.8.1.3) fueron registrados en milímetros como: Fuente de Error Sistemático

Máximo Rango de Error e1

e2

Sedimento

-4

0

Cinta

-1

+1

También se conoce de un estudio independiente que la repetibilidad para la medición del tanque fue 7 milímetros.

Paso 2 – Resultados Distantes La primera lectura del medidor difiere de las otras en lo que parece ser una cantidad apreciable. Con un rápido control de validez, se calcula el rango crítico para el conjunto de mediciones, redondeado al milímetro más cercano, de la Ecuación 24 como: w=

D(n )r 2 × (t 95.

n −1

)

Donde: n =6 D(6) = 2.543 (ver Tabla 1) r = 7

t95,5

= 2.571 (ver Tabla 2)

En consecuencia w=

=

D(6 )r 2 × (t 95,5 ) 2.534 × 7 2 × 2.571

= 5 milímetros


19

El rango observado para 10 excede este valor, entonces se aplicó la prueba de Dixon para distantes (ver Apéndice B). La razón apropiada de Dixon para seis mediciones y para probar un valor bajo es: R10 =

6540 − 6534 6544 − 6534

= 0.6

El cual excede la razón crítica al 95 por ciento de nivel de probabilidad. La primera medición fue rechazada como una lectura defectuosa, y todos l os cálculos subsiguientes la descartaron.

Paso 3 – Corrección por Tendencia De acuerdo con la Ecuación 4, el error sistemático promedio debido a inexactitud de la cinta es cero, pero el de sedimentos se da por: e=

=

(e1 + e2 ) 2

−4+0 2

= -2 milímetros Los resultados xi deben ser ajustados de acuerdo a la Ecuación 1 para dar las mediciones corregidas Yi , para i = 1 a 5: 6546, 6544, 6542, 6545 y 6546.

Paso 4 – Estimación de la Lectura Real del Medidor Esto será el promedio y =

de los resultados corregidos por tendencia (Ecuación 5), esto es:

6546 + 6544 +  + 6546 5

= 6544.6 milímetros

Paso 5 – Estimación de la Desviación Estándar La desviación estándar para mediciones corregidas se puede estimar tanto de la ecuación 7: s( y ) =

1

4

(1.4

2

+ 0.6 2 + 2.6 2 + 0.4 2 + 1.4 2 )

= 1.67 Como de la ecuación 8: s( y ) =

=

w D(5) 4 2.326

= 1.72 --`,`,`,`,``````````,`,,,,,,`,,`-`-`,,`,,`,`,,`---

20


Las estadísticas derivadas de la segunda y una estimación más aproximada serán dadas entre paréntesis con propósitos comparativos.

Paso 6 – Estimación del Rango de Incertidumbre Al sustituir la desviación estándar estimada en la Ecuación 13, el límite del rango de incertidumbre debido a errores aleatorios se vuelve: a( y ) =

=

(t 95, 4 ) × s( y ) 5

2.776 × 1.67 5

= 2.07 (2.14) milímetros Debido a que existen dos fuentes de errores sistemáticos desconocidos, los límites correspondientes de incertidumbre serán estimados para cada una de acuerdo a las Ecuaciones 15 y 16 respectivamente, como: Límite debido a sedimento b1 ( y ) = 0.95 ×

(− 4 − 0 ) 2

= 1.9 milímetros Límite debido a cinta b2 ( y ) = 0.95 × − 1 b2 ( y ) = 0.95 × −1 = 0.95 milímetros Combinando los límites sistemáticos por el método de raíz cuadrada de la suma (Ecuación 18) da el límite total para errores sistemáticos: b( y ) = 1.9 2 + 0.95 2

= 2.12 milímetros Los límites para incertidumbres sistemáticas y aleatorias deben combinarse en una manera similar (Ecuación 19) para dar: c( y ) =

=

a 2 ( y ) + b 2 ( y )

2.07 2 + 2.12 2

= 2.96 (3.01) milímetros


21

Paso 7 – Estimación de Repetibilidad Para comparar la variabilidad dentro de un conjunto de mediciones a aquella que se espera en la práctica, puede estimarse la repetibilidad de la ecuación 23 como: r = (t 95.4 )× 2 × s ( y ) = 2.776 × 2 ×1.67

= 6.6 (6.7) milímetros Redondeando hacia arriba a la unidad de medida más cercana de 1 milímetro (ver 13.1.8.3), la repetibilidad estimada vendría a ser 7 milímetros. Esto es idéntico al valor derivado de un estudio independiente.

Paso 8 – Estableciendo el Resultado La estimación de la verdadera lectura del medidor debe ser establecida después de redondear a la unidad de medida más cercana (ver 13.1.5.4). C ( y ) = 2.96 ~ 3

La declaración de resultado entonces es: Lectura verdadera del medidor = 6545 ± 3 milímetros (95 por ciento nivel de confianza, 5 mediciones) Nota: un resultado posterior se rechaza como lectura defectuosa (distante).

Tabla 3 – Estadísticas Derivadas para Ejemplo Valor n.

. y

Lectura medidor, milímetros 5 6544.6

Lectura Termómetro, °C 9 23.38

a ( y )

2.07

1.362

b( y )

2.12

0.500

Tabla 4 – Símbolos para Ejemplo Medición Profundidad Volumen absoluto Temperatura Volumen corregido

Valor verdadero X1 X2 X3 X4

Estimación corregida y1 y2 y3 y4

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

22


13.1.8.4.2 Medición del Volumen Luego, las estadísticas derivadas de los dos conjuntos de mediciones directas se combinan de acuerdo a los procedimientos de 13.1.8.2 como sigue.

Paso 1 – Información Disponible La información correspondiente a las mediciones directas puede ser resumida en forma de estadísticas derivadas como en la Tabla 3. Asumamos también que los símbolos otorgados a cada cantidad son como los listados en la Tabla 4. La tabla de calibración, por la cual una lectura del medidor en milímetros se puede convertir a volumen en litros, se obtuvo de una función desconocida de las dimensiones del tanque. No se crea error aleatorio en el uso de tal tabla, pero se espera un error sistemático desconocido resultante de la naturaleza aproximada de la función. Este se asumió como dependiente del nivel y se estimó el límite de incertidumbre correspondiente en: b( X 2 ) = 0.2% X 2

Finalmente, la función (ver Ecuación 25) utilizada para corregir el volumen por temperatura y dilatación en el tanque es: X 4 = F ( X 2 , X 3 )

= f ( X 3 ) X 2 [1 + 0.000022 ( X 3 − 15 )]

Tabla 5 – Estadísticas de Medición de Volumen para Ejemplo Valor n.

y

Lectura medidor Milímetros 5 6544.6

Medición de volumen (litros) 5 17016

a( y )

2.07

5

b( y )

2.12

6

Donde: f (X3) = un factor (leído de tablas) correspondiente a una temperatura X3

Paso 2 – Estimación del Volumen Absoluto ` , ` , ` , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , , , , , , ` , , ` ` ` , , ` , , ` , ` , , ` -

La tabla de calibración puede ser considerada como un medio de convertir una medición de profundidad de un líquido (lectura del medidor) en milímetros a una medición de volumen líquido en litros y puede ser representada por la función: X 2 = PX 1

P es aproximadamente constante en este ejemplo. Las estadísticas que se relacionan con los resultados de volumen, en consecuencia, se deben leer directamente de la tabla. En este caso, se asume que son aquellas que están en la Tabla 5.


23

Se debe considerar en este punto el error sistemático originado por las inexactitudes de la tabla. En función de resultados corregidos por tendencia, el límite de incertidumbre correspondiente será estimado como: b2 ( y 2 ) = 0.2% y 2

= 0.002 x 17016 = 34 litros Los dos límites para errores sistemáticos que afectan los resultados de volumen se combinan entonces por el método de raíz cuadrada de la suma (Ecuación 18) para dar: b( y 2 ) = b12 ( y 2 ) + b22 ( y2 )

= 6 2 + 34 2 = 35 litros

Paso 3 – Estimación del Volumen Corregido De acuerdo a la Ecuación 26, la estimación de volumen corregido se obtendrá al sustituir las estimaciones directamente en la ecuación correcta. Si asumimos que el factor de temperatura f(x 3) se lee de las tablas como: f ( y 3 ) = f (23.38 )

= 0.98 (dado) Entonces el volumen corregido real se estima es: y 4 = 0.98 × 17016[1 + 0.000022 (23.38 − 15)]

= 16678.9 litros

Paso 4 – Estimación del Límite de Incertidumbre Aleatoria Los errores aleatorios para mediciones de volumen y temperatura se combinan de acuerdo a la Ecuación 33. En nuestro caso, las derivadas de la función son: α F α X 2

= 0.98[1 + 0.000022 ( X 3 − 15 )]

y α F α X 3

= 0.98 × X 2 × 0.000022

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

24


Sustituyendo los valores estimados. y3 = 23.38 (Tabla 3) y 2 = 17016 (Tabla 5)

Para X 3 y X 2 respectivamente, da: α F α X 2 α F α X 3

= 0.98018

= 0.36638

El límite total de incertidumbre aleatoria será entonces dado por: ` , ` , ` , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , , , , , , ` , , ` ` ` , , ` , , ` , ` , , ` -

a ( y 4 ) =

(0.98018 × 5)2 + (0.36686 ×1.362 )2

= 4.9 litros

Paso 5 – Estimación del Límite de Incertidumbre Sistemático Los límites de incertidumbre sistemáticos se deben combinar de una manera similar a los límites de incertidumbre aleatorios de acuerdo a la Ecuación 34. El límite total de incertidumbre sistemática será: b( y 4 ) =

(0.98018 × 35)2 + (0.36686 × 0.5)2

= 34.3036 2 + 0.18343 2

= 34.3 litros Notar que el error sistemático en las mediciones de temperatura solo efectúa una pequeña contribución comparada con la creada por inexactitudes en la tabla de calibración.

Paso 6 – Estableciendo el Resultado Combinando los componentes sistemáticos y aleatorios de la incertidumbre por cuadratura (Ecuación 19), el límite de incertidumbre total se vuelve: c( y 4 ) = =

a 2 ( y 4 ) + b 2 ( y 4 ) 4.9 2 + 34.32

= 34.6 litros


Redondeando a la unidad de medición más cercana, la cual en la tabla de calibración era un litro, la declaración final será: Volumen corregido real = 16.679 ± 35 litros (95 por ciento de nivel de confianza, 5 mediciones de medidor, 9 mediciones de temperatura) Nota: Una lectura de medidor posterior se rechaza como lectura defectuosa.

25

APENDICE A DISTRIBUCIÓN NORMAL (Gaussiana) Considerar un conjunto de n mediciones repetidas x i, que se encuentra en el rango a a b de modo que a ≤ xi ≤ b. Si el rango total se divide en p subrangos iguales de longitud dx = (b –a) /p se puede dibujar un histograma de frecuencias. El histograma (ver Figura A-1) consiste de una serie de rectángulos p contiguos, con base igual al subrango dx y altura proporcional al número de mediciones que caen en ese rango. La altura de cada rectángulo podría representar tan fácilmente la proporción del número total que cae en el subrango o la frecuencia relativa. El área total del histograma sería entonces 1, y el área en cada rectángulo sería la probabilidad de que la medición cayera en el subrango.

Ahora considerar que el número de mediciones n se vuelve muy grande, y la longitud dx de cada subrango se vuelve muy pequeña. Una línea continua dibujada a través del punto medio de la parte superior de cada rectángulo, que representa la frecuencia relativa de las mediciones, daría una curva en forma de campana similar a la Figura A-2. Para la distribución normal, la curva es simétrica alrededor de la media y tiene la fórmula:  ( x − µ )2 f ( x ) = exp   2α σ 2π  1

Donde: σ = desviación estándar.

   


27

El área bajo la curva nuevamente representa la probabilidad. Cada una de las regiones sombreadas se muestra como un área de: P =

µ −c

+∞

−∞

µ + c

 f ( x )dx =  f ( x )dx

Cuando c = 1,96σ, la probabilidad P (un área sombreada) será 0.025, o 2 ½ por ciento del área total bajo la curva. Ahora si las mediciones xi siguen la distribución normal con media µ y desviación estándar σ, entonces los valores µi seguirán una distribución normal con una media cero y una unidad de desviación estándar donde: µ i =

( xi − µ ) σ

El valor µi se denomina desviación normal estándar , y ha sido tabulado para distintas probabilidades P . Para una probabilidad P = 0.05, sin embargo, la desviación normal estándar tiene un valor de 1.96. Esta probabilidad se representa por ambas áreas sombreadas en la distribución (Figura A-2) e incluye todos los valores de x que difieren de la media µ por más de 1.96 σ.

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

APENDICE B PRUEBA DE DIXON PARA RESULTADOS DISTANTES Se deben seguir los siguientes pasos para utilizar la prueba de Dixon (ver Tabla B-1). 1. Ordenar el conjunto de mediciones x i en orden ascendente de magnitud x 1, x2,...xn. 2. Elegir el criterio de prueba adecuado, dependiendo del valor de n y de si la medición en cuestión es alta o baja. 3. Calcular la relación de Dixon R. Si esta excede la razón crítica al 5 por ciento de nivel de probabilidad (P = 0,95), entonces la medición en cuestión es altamente cuestionable y posiblemente podría ser rechazada. Si se excede la relación crítica al 1 por ciento de nivel de probabilidad (P = 0,99), entonces la medición en cuestión debe ser descartada. Cuando una medición es rechazada, la prueba de resultados distantes se debe repetir. Nota: los dos sufijos en la relación de Dixon se refieren a las diferencias en el numerador y denominador respectivamente.

Tabla B-1 – Prueba de Dixon para Resultados Distantes Numero of valores, n 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Valores Críticos P = 0,95 P = 0,99 0.941 0.988 0.765 0.889 0.642 0.780 0.560 0.698 0.507 0.637 0.554 0.683 0.512 0.635 0.477 0.597 0.576 0.679 0.546 0.642 0.521 0.615 0.546 0.641 0.525 0.616 0.507 0.595 0.490 0.577 0.475 0.561 0.462 0.547 0.450 0.535 0.440 0.524 0.430 0.514 0.421 0.505 0.413 0.497 0.406 0.489

Criterio de Prueba Valores Bajos Valores Altos

R10 =

R11 = R21 =

R22 =

x2 − x1 xn − x1 x2 − x1

xn−1 − x1 x3 − x1 xn −1 − x1

x3 − x1 x n − 2 − x1

or

or or

or

xn − xn−1 xn − x1 xn − xn−1 xn − x2 xn − xn−2 xn − x2

x n − x n − 2 x n − x3

` , , ` , ` , , ` , , ` ` ` , , ` , , , , , , ` , ` ` ` ` ` ` ` ` ` ` , ` , ` , ` , ` -

API Mpms 13.1 Español

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