TUGAS ANALISIS FARMASI II RANGKUMAN MATERI MATERI ANALISIS UNSUR C, H, O, N, S, P, X
Oleh : KELOMPOK IV
Ida Ayu Putu Chandra Dewi I Gusti Ngurah Redika Putra I Dewa Made Roni Taradipta I Putu Krisnantara Krisnanta ra Wijana Putra I Kadek Samiantara Indra Juana Adikara Made Adeprima Adiluhur K. Sastra Negara I Wayan Sudiasmara I G. A. Gd. Perbhawa Candra Desta Komang Yuni Trisdayanti I Putu Jeffry Satiawan I Wayan Suparwata Putu Andre Angga Agastia I Made Dharma Dwi Putra Nyoman Krisna Udayana Dewa Nyoman Purnama Adhiningrat
(1108505002) (1108505002) (1108505007) (1108505010) (1108505017) (1108505021) (1108505028) (1108505030) (1108505030) (1108505035) (1108505040) (1108505042) (1108505042) (1108505045) (1108505045) (1108505050) (1108505053) (1108505059) (1108505061) (1108505062) (1108505062) (1108505063) (1108505063)
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2013
I.
DETEKSI UNSUR NITROGEN (N), UNSUR SULFUR (S), UNSUR HALOGEN (X)
Deteksi unsur Nitrogen, Sulfur, dan Unsur Golongan Halogen dapat dideteksi dengan menggunakan Percobaan Lassaigne. Prinsip uji adalah memijarkan zat dengan logam Na, maka senyawa organik yang mengandung unsur N, S, dan halogen berubah menjadi: ▫ N: NaCN, CN ▫ S: Na2S, S ▫ P: Na3P, PH3 ▫ Halogen: Na halogenida ▫ Juga terbentuk NaOH.
Tahap pengujian: • Dalam tabung reaksi dimasukkan sepotong logam Na dan sedikit zat. Mulamula dipanaskan perlahan pada api kecil, Na mulai meleleh dan tercampur baik dengan zat (tabung dimiringkan agar Na yang meleleh dapat bercampur baik dengan zat). Perlahan-lahan api dibesarkan sampai akhirnya dipijar sampai merah selama ± 10-15 menit. • Tabung didinginkan dan ditambahkan 1 ml air, aduk, didihkan sebentar dan akhirnya disaring dengan kertas saring. Filtrat harus jernih, bila tidak jernih berarti destruksi tidak sempurna dan harus diulang lagi. • Filtrat ini disebut filtrat Lassaigne dan dipakai untuk penentuan selanjutnya.
Catatan: • Dengan pemijaran yang cukup lama kelebihan logam Na diubah menjadi Na2O sehingga tidak berbahaya kalau kena air. • Disamping C, N, ada S, kemungkinan terbentuk CNS yang akan menggangu penentuan N, untuk menghindarkannya, dipakai logam Na berlebih.
1.1 Deteksi Unsur Sulfur dan Nitrogen
Deteksi unsur sulfur dilakukan dengan penambahan beberapa tetes sodium nitropusside ke dalam ekstrak sodium. Apabila menghasilkan warna ungu gelap maka senyawa tersebut mengandung unsur S. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: Na2S+ Na2[Fe(CN)5 NO]
Na4[Fe(CN)5 NOS] Sodium tionitroprusside (berwarna ungu)
Deteksi untuk nitrogen dan Sulfur, ekstrak sodium ditambah dengan FeCl3aq, apabila menghasilkan warna merah maka senyawa tersebut mengandung unsur N dan S. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: NaCNS + FeCl3
FeCl2(CNS)
+ NaCl
Ferri klorida tiosianat (warna merah)
Uji Sulfur dan Nitrogen dilakukan secara bersamaan Syarat uji: -
Peleburan tidak secara sempurna dilakukan,
-
Sulfur dan nitrogen terdapat dalam satu senyawa senyawa. Langkah: Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HCl encer dan
ditambahkan 2-3 tetes cairan FeCl3. Warna merah atau merah darah menunjukkan adanya unsur N dan S dalam senyawa. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: 3NaCNS + FeCl3
Fe(CNS)3 + 3NaCl
Feri tiosianat (merah darah)
1.2 Uji Halogen
Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO 3 pekat dan dipanaskan. Kemudian Didinginkan dan ditambahkan 1 ml cairan
AgNO3. Endapan putih terlarut pada penambahan NH 4OH menandakan adanya klor dalam senyawa. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: NaCl + AgNO3
NaNO3 + AgCl Endapan putih
AgCl + NH4OH
Ag(NH3)2Cl Terlarut
Jika terdapat endapan putih kekuningan yang terlarut sebagian pada penambahan NH4OH, maka brom dinyatakan ada. NaBr + AgNO3
NaNO3 + AgBr Putih Kekuning
Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO 3 pekat dan dididihkan. Kemudian didinginkan dan ditambahkan 1 ml kloroform atau CCl4 dan air klorin berlebih. Larutan dikocok hingga homogen. Jika lapisan kloroform menjadi violet, maka iodin dinyatakan ada. Jika lapisan kloroform menjadi jingga kekuningan atau cokelat kemerahan, keadaan brom dinyataakan ada. 2NaI + Cl2
2NaCl + I2 Violet
2NaBr + Cl2
2NaCl + Br 2 Jingga atau cokelat
Untuk uji brom yang terdapat di iodin, uji kloroform dilakukan sampai lapisan kloroform berubah menjadi violet karena adanya iodin. Kemudian ditambahkan air klorin berlebih dan dikocok homogen saat warna violet menghilang karena oksidasi dari iodin menjadi iodat. Apabila lapisan kloroform menjadi jingga, kuning atau cokelat dinyatakan brom ada, tetapi jika lapisan kloroform tetap tidak berwarna, maka brom dinyatakan tidak ada. Berikut adalah reaksi dari uji diatas: 2NaI + Cl2
2NaCl + I2 Violet
I2 + 5Cl2 + 6H2O
2NaBr + Cl2
10HCl + 2HIO3
Asam Iodat (tak berwarna)
2NaCl + Br 2 Tak berwarna, jingga atau coklat
Uji untuk klorin, keberadaan iodin dan brom memerlukan 2 ml ekstrak sodium dan ditambahkan 2 ml HNO 3 pekat. Didihkan larutan hingga perubahan warna violet atau cokelat terus menerus menguap. Dinginkan dan tambahkan 1 ml larutan AgNO 3. Ketika endapan putih larut di NH4OH maka juga dinyatakan terdapat unsur klor.
II. DETEKSI UNSUR OKSIGEN (O) Tes Ferrox
Sejumlah kecil zat dilarutkan dalam benzena, toluena, atau hidrokarbon dan ke dalam larutan tersebut ditambahkan kertas tes ferrox (kertas yang dicelupkan dalam reagen ferrox kemudian dikeringkan). Jika larutan berubah warna menjadi merah gelap maka zat yang diuji terdapat unsur oksigen.
Tes Oksigen melalui Tes Nitrogen Senyawa Organik
Pada pemanasan senyawa organik untuk deteksi unsur nitrogen, terbentuknya tetes-tetes air pada tabung pendingin menandakan senyawa yang diuji terdapat unsur oksigen.
Tes Oksigen melalui Gugus Fungsi
Unsur oksigen dapat diketahui dengan melndeteksi keberadaan gugus fungsi yang mengandung oksigen, seperti – OH, -CHO, -COOH, -NO 2, dan lainnya. (Saxena, tt)
III. DETEKSI UNSUR KARBON (C) dan UNSUR HIDROGEN (H)
Analisis unsur C dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu :
3.1 Pengarangan Prinsipnya adalah ketika zat mengandung C maka zat tersebut akan berubah warna menjadi hitam. Ketika dipanaskan kembali warna hitam dapat menghilang. Penghilangan warna tersebut dapat dipercepat dengan pemberian HNO3
3.2 Percobaan Penfield Reagen yang digunakan adalah PbCrO 4 dan Ba(OH)2. Prinsip adalah senyawa yang mengandung C apabila dipanaskan dengan PbCrO 4 akan menjadi PbCO3 dan dipanaskan lebih lanjut akan terurai menjadi PbO + CO2. Jika ditambahkan Ba(OH) 2 maka bereaksi dengan CO2 menghasilkan BaCO3 (endapan putih). Reaksi : C + PbCrO4 PbCO3
PbCO3
dipanaskan
CO2 + Ba(OH)2
PbO + CO2 BaCO3 putih
3.3 Pemijaran dengan CuO CuO dipanaskan, didinginkan dalam tabung. Kemudian dicampur dengan zat yang diuji dan dipijar lagi. CO 2 yang dihasilkan dialirkan ke dalam larutan
air
kapur
menyebabkan
terjadinya
kekeruhan
(apabila
mengandung unsur C). Senyawa organik ditambahkan CuO hitam kering, dilakukan pada panas yang kuat. Hasil reaksi akan terbentuk campuran oksida. Jika berubah menjadi biru, menunjukkan bahwa terdapat CuSO 4 anhidrat. Ini menandakan bahwa terdapat unsur H.
IV. DETEKSI UNSUR FOSFOR (P)
Deteksi senyawa yang mengandung fosfor : Sangat sedikit senyawa organik yang mengandung fosfor. Keberadaannya dapat dideteksi dengan memanaskan senyawa dengan suatu campuran senyawa (Na 2CO3 + KNO3)
atau sodium peroksida atau asam nitrat pekat (jika senyawanya bersifat mudah menguap) jika fosfornya (jika ada) dioksidasi ke bentuk fosfat. Sejumlah berat campuran diekstrak dengan air, direbus dengan asam nitrat pekat dan ditambahkan sejumlah ammonium molybdate. Endapan kuning menandakan adanya fosfor pada senyawa.
heat
5Na2O2 + 2P Na3PO4 + 3HNO3 H3PO4 + 12(NH4)2 MoO4 Amm. Molybdate
2Na3PO4 + 2Na2O H3PO4 +3NaNO3 (NH4)3PO4 . 12MoO3 + 21NH4 NO3 +12H2O Amm. Phosphomolybdate (Yellow)
DAFTAR PUSTAKA
Saxena, P. B. tt. I.I.T. Chemistry, Vol 2. Meerut : Krishna Prakashan Media. Srivastava, A. K. dan P. C. Jain. 2006. Chemistry Vol 2. New Delhi : CBSE.
