Analisis Logam Mangan _enung Warsita D_1000719

ANALISIS LOGAM MANGAN (Mn) PADA SAMPEL AIR MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)

Diajukan Untuk memenuhi salah satu tugas matakuliah Analisis Mengenai Dampak Lingkungan

Dosen Pengampu :Dr. Fitri Khoerunnisa, S.Pd, M.Si

Disusunoleh : Enung Warsita D. (1000719)

JURUSANPENDIDIKAN KIMIA FAKULTASPENDIDIKANMATEMATIKAILMUPENGETAHUANALAM UNIVERSITASPENDIDIKAN INDONESIA 2014

Print to PDF without this message by purchasing novaPDF (http://www.novapdf.com/ ( http://www.novapdf.com/))

I.

Dasar Teori

1.1 Pengertian Logam Berat

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria – kriteria yang samadengan logam – logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam berat ini berikatan dan atau masuk kedalam tubuh organism hidup. Sebagai contoh, bila unsure logambesi (Fe) masuk kedalam tubuh, meski dalam jumlah agakberlebihan, biasanya tidaklah menimbulkan pengaruh yang buruk terhadap tubuh karena unsure besi (Fe) dibutuhkan dalam darah untuk mengikat oksigen .Sedangkan unsure logam berat beracun yang dipentingkan seperti Mangan (Mn), bila masuk kedalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan menimbulkan pengaruh – pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh. Jika yang masuk kedalam tubuh organism hidup adalah unsure logam berat beracun seperti hidragyrum (Hg) atau disebut juga air raksa, maka dapat dipastikan bahwaorganisme tersebut akan langsung keracunan.

1.2 Mangan

Logam Mangan adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memilki lambang Mn dan nomor atom 25, berwarna silver metalik, keras dan sangat rapuh. Logam mangan memiliki energi ionisasi 7,21 g/cm3, titik leburnya sekitar 1) 1246 717, 3KJ/mol, 2)1509 KJ/mol, 3) 3248 KJ/mol. Logam mangan memiliki jari-jari atom 1,35 Ao,logam ini bersifat paramagnetik. 1.2.1

Fungsi Mangan. Fungsi utama dalam tubuh : Komponen enzim

1.2.2

Absorbsi dan Metabolisme Pengambilan mangan oleh manusia terutama terjadi melalui makanan, seperti bayam, teh dan rempah-rempah. Bahan makanan yang mengandung konsentrasi tertinggi adalah biji-bijian dan beras, kacang kedelai, telur, kacang-kacangan, minyak zaitun, kacang hijau dan

AnalisisLogamMn Print to PDF without this message by purchasing novaPDF (http://www.novapdf.com/)

Page1

tiram. Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah ke hati, ginjal, pankreas dan kelenjar endokrin. 1.2.3

Kebutuhan dan sumber Mangan (Mn). Sumber makanan utama :Gandum, buah-buahan yg dikeringkan. Kebutuhan Harian Dewasa :Dibutuhkan 3,5 miligram.

1.2.4

Akibat defisiensi Mangan . Kekurangan mangan pada manusia dapat menyebabkan Penurunan berat badan, iritasi kulit, mual & muntah, perubahan warna rambut , pertumbuhan rambut yang lambat.

1.2.5

Akibat Kelebihan Mangan. Mangan (Mn) mampu menimbulkan keracunan kronis pada manusia hingga berdampak menimbulkan lemah pada kaki, otot muka kusam, dan dampak lanjutan bagi manusia yang keracunan Mn, bicaranya lambat dan hyperrefleks. Efek mangan terjadi terutama di saluran pernapasan dan di otak. Gejala keracunan mangan adalah halusinasi, pelupa dan kerusakan saraf. Ketika orang-orang yang terkena mangan untuk jangka waktu lama mereka menjadi impoten. Suatu sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti, skizofrenia kebodohan, lemah otot, sakit kepala dan insomnia. karena

merupakan

elemen

penting

bagi

kesehatan

manusia

kekurangan mangan juga dapat menyebabkan efek kesehatan. Ini adalah efek berikut: 1). Kegemukan , 2). Gula,3). Pembekuan Darah,4).

Masalah

kulit,5).

Menurunkan

kadar

kolesterol,6).

Gangguan Skeleton ,7). Kelahiran cacat,8). Perubahan warna rambut,9). Gejala Neurological. Mangan kronis dapat mengakibatkan keracunan dari lama menghirup debu dan asap. Sistem saraf pusat adalah situs utama kerusakan dari penyakit, yang dapat mengakibatkan cacat permanen. Gejala termasuk kelembekan, kantuk, kelemahan, gangguan emosi, gaya berjalan spastik, berulang kram kaki, dan kelumpuhan. Insiden tinggi pneumonia dan infeksi saluran pernapasan atas lainnya telah


Page2

ditemukan pada pekerja yang terkena debu atau asap dari senyawa mangan.

1.3 AAS

1.3.1

Prinsip Dasar Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atomatom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atomatom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berntuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi lain.

1.3.2

Teori Dasar AAS menganut hukum lambert beer sama seperti spektrofotometer UV/Vis. Cara perhitungannya pun sama, yaitu dengan membuat deret standar dan setelah ditetapkan harga absorbansi atau % transmisinya, kemudian dibuat grafik. Pada AAS umumnya pencatatan hasil analisis memakai sistem digital atau dapat dipakai rekorder atau komputer. Bila dipakai rekorder


Page3

dengan memprogramkan tinggi puncak salah satu deret standar, maka untuk mengetahui kepekatan (ppm) contoh yaitu dengan membandingkan tinggi puncak dari contoh dan deret standar. 1.3.3

Roses Emisi Proses yang terjadi karena atom menerima energi pengeksitasi dalam bentuk energi panas dinyala, sebagaian dari energi tersebut digunakan untuk mengeksitasi atom. Dalam eksitasi, atom mengalami perpindahan ke tingkat yang lebih tinggi lalu pada saat atom tersebut kembali ke keadaan dasar terjadi pelepasan energi yang berbentuk gelombang elektromagnetik berupa sinar emisi yang akan dipancarkan ke segala arah sehingga intensitas sinar yang sampai ke detektor hanya sebagian kecil saja.

1.3.4

Proses Absorpsi Proses absorpsi terjadi karena seberkas sinar dengan panjang gelombang tertentu melewati media pengabsorpsi yang terdiri dari atom. Atom yang mengabsorpsi energi cahaya tersebut akan mengubah atom menjadi atom yang tereksitasi, sedangkan energi yang tidak diserap akan ditransmisikan.

1.3.5

Pengertian AAS Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis

untuk

penentuan

unsur-unsur

logam

dan

metaloid

yang

berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Keuntungan metoda AAS adalah: 

Spesifik



Batas (limit) deteksi rendah



Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur



Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)


Page4



Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.



Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Dalam metode AAS, sebagaimana dalam metode spektrometri atomik yang lain, contoh harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan didekomposisi untuk membentuk atom dala m bentuk uap. Secara umum pembentukan atom bebas dalam keadaan gas melalui tahapan-tahapan sebagai berikut : 

Pengisatan pelarut, pada tahap ini pelarut akan teruapkan dan meninggalkan residu padat.



Penguapan zat padat, zat padat ini terdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.

Dalam analisis kuantitatifnya ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah : 1. Metoda Standar Tunggal Metoda sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (C std ). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Astd ) dan absorbsi larutan sampel (As) diukur dengan Spektrofotometri. Dari Hukum Beer diperoleh : =

Astd ε.b

=

ε.b.Cstd Astd /

ε.b

Cstd

sehingga, Astd /Cstd = Cstd /Cs →

=ε.b.Cs

As =

As/Cs

Cs = (As/Astd ) x Cstd

Dengan mengukur Absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat dihitung. 2. Metode Kurva Kalibrasi Dalam metode ini dibuat suatu deret larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi


Page5

(A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ε.b atau slope = a.b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi. 3. Metoda Adisi Standar Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut : Ax = k.Cx At = k(Cs + Cx) Dimana

:

Cx

=

konsentrasi

zat

sampel

Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax

=

Absorbansi

At

=

Jika

kedua

zat

Absorbansi persarnaan

sampel

(tanpa

zat

penambahan

sampel

diatas

+

digabung

zat zat

akan

standar) standar diperoleh:

Cx = Cs . {Ax/(At - Ax)} Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur A x dan At dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu deret penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara At lawan C s, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke At = 0, sehingga diperoleh: Cx = Cs . {Ax/(0 - Ax)} ; Cx = Cs . (Ax /-Ax) Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs Aplikasi spektrofotometri AAS dapat digunakan salah satunya untuk penentuan kadar tembaga (II) dalam sampel air. Penentuan kadar tembaga


Page6

berdasarkan metode pembuatan kurva kalibrasi untuk keperluan ini dibuat sejumlah larutan standar dengan berbagai konsentrasi yang diketahui, absorbansi larutan standar ini diukur kemudian dibuat grafik A terhadap C. Hukum Lambert Beer terpenuhi, jika grafik berbentuk garis lurus yang melalui titik nol. Pengukuran absorbansi cuplikan dengan harus dilakukan pada kondisi yang sama seperti pada absorbansi standar.

II.

Metodologi Penelitian

Cara Kerja pengukuran Mangan (Mn) menggunakan SSA berdasarkan metode SNI 06-6989.5-2004. 2.1 Prinsip

Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas asetilen, C2H2. 2.2 Peralatan 

AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometer )



lampu holow katoda Mn



gelas piala 250 mL;



pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL;



labu ukur 100 mL;



corong gelas;



pemanas listrik



Gelas ukur 100 mL



Beker glass 100 mL



Pipet mikro

2.3 Bahan 



Larutan induk Mn 1000 ppm HNO3



Aquades



Sampel Standar 1,0 ppm; 3,0 ppm; dan 6.0 ppm


Page7



Gas C2H2

2.4 Prosedur Kerja 2.4.1

Persiapan dan pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO 3 p sampai pH kurang dar i 2 dengan waktu penyimpanan maksimal 6 bulan. 2.4.2

Persiapan Pengujian

1. Persiapan Contoh uji 

Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala.



Tambahkan 5 mL asam nitrat.



Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.



Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.

2. Pembuatan larutan baku logam mangan, Mn 100 mg/L 

Pipet 10 mL larutan induk logam mangan, Mn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.



Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

3. Pembuatan larutan baku logam mangan, Mn 10mg/L 

Pipet 50 mL larutan standar mangan, Mn 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.



Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

4. Pembuatan larutan kerja logam mangan, Mn 

Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku mangan, Mn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.


Page8



Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,1 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.

2.4.3

Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi

1. Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat. 2. Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 279,5 nm. 3. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis r egresi. 4. Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapka n.

2.4.4 1.

Perhitungan Konsentrasi logam mangan, Mn

Mn (mg/ L) = C× fp dengan pengertian: C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L); fp adalah faktor pengenceran.

2. Persen temu balik (% Recovery, % R)

%R =

A− B ×100 % C

dengan pengertian: A adalah kadar contoh uji yang di spike; B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike; C adalah kadar standar yang diperoleh (target value). 2.4.5

Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu

1. Jaminan mutu 

Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa).



Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.



Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.



Dikerjakan oleh analis yang kompeten.


Page9



Lakukan analis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan maksimum.

2. Pengendalian mutu 

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih kecil atau sama dengan batas deteksi.



Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.



Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.



Koefisien variasi/standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga.

2.4.6

Rekomendasi Kontrol akurasi 1. Analisis blind sample. 2. Utuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matrix kisaran persen temu balik adalah 85% sampai dengan 115%. 3. Buat kurva kendali (control chart) untuk akurasi analisis.


Page10

Analisis Logam Mangan _enung Warsita D_1000719

Recommend Documents