MODUL IV SPEKTROFOTOMETRI
1. Tu Tuju juan an Prak Prakti tiku kum m
Menentukan kadar mangan (Mn) pada daerah konsentrasi 0.042-15 mg/L Mn dalam air baku dan air limbah untuk mengukur kualitas air. 2.
Ruang Lingkup
a.
Memb Membua uatt keten ketentu tuan an dan dan pros prosedu edur r
b.
Menent Menentukan ukan kadar kadar manga mangan n (Mn) pada pada daerah daerah kosen kosentr trasi asi 0,042 0,042 – 15 mg/L mg/L mn dalam air baku dan air limbah.
c.
3
Menggun Menggunakan akan spek spektro trofot fotomet ometri ri pada pada panjang panjang gelom gelomban bang g 525 nm. nm.
Teori Dasar 2.1 Pengertian
a.
Mangan Mangan terlar terlarut: ut: Unsur Unsur mangan mangan dalam dalam air air yang dapat dapat lolos lolos melalu melaluii membran membran selulosa asetat 0.45 μm.
logam yang terbentuk dari kerak bumi. Mangan dapat ditemukan di dalam tanah maupun kerak bumi. Di alam, mangan berwujud sebagai Mn2+ dan tidak larut dalam air yang mengandung oksigen. Di alam mangan juga berwujud mangan dioksida yang merupakan materi yang sangat insoluble pada air yang mengandung karbondioksida.Berikut ini dipaparkan mengenai ciri – ciri fisik dan ciri – ciri atom dari mangan dalam bentuk tabel. Tabel 2.1 Ciri – ciri Fisik Mangan
Jika mangan bergabung dengan air, maka yang terjadi adalah memperburuk kualitas air. Hal tersebut terjadi jika kadar mangan melebihi 0,1 mg/l. Sandar tersebut berdasarkan standar dari WHO. Mangan biasanya dapat menyebabkan noda, bercak, bintik pada kloset, wastafel, porselen dan pakaian. Mangan juga menghasilkan bau dan rasa yang khas pada air minum. Pada dasarnya oksigen terlarut dalam air (dissolved oxygen) mampu mengoksidasi mangan menjadi bentuk tak-larut, yaitu mangan (IV). Apabila kondisi airnya menjadi anaerob (reduksi) kembali, maka mangan itu akan terlarut kembali. Oleh karena itu, air tanah sangat banyak mengandung mineral ini. Dasar sungai dan danau biasanya berkondisi anaerob sehingga endapannya ada yang melepaskan mangan ke air yang ikut memperbesar konsentrasinya. Itu sebabnya, di air permukaan yang teraerasi masih bisa ditemukan mangan dalam jumlah banyak karena laju konversi mangan terlarut menjadi tak-larut lebih lambat daripada laju pembentukannya atau karena ada masukan dari sumber lain. Untuk mengolah air yang mengandung mangan, prinsip dasarnya adalah oksidasi. Mangan direaksikan dengan oksigen yang larut di dalam air. Oksigen berasal dari udara
dengan proses koagulasi, flokulasi dan sedimentasi. Ini terjadi karena ukurannya sangat kecil, berupa koloid, sehingga perlu filter untuk memisahkannya.
4
Alat dan Bahan
4.1 Peralatan: Spektrofotometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai rentang
•
panjang gelombang 190-900nm dan lebar celah 0.2-2nm yang telah dikalibrasi pada saat digunakan. •
Neraca analitik dengan ketelitian minimum 0.1 mg yang telah dikalibrasi.
•
Alat penyaring.
•
Pemanas listrikm yang dilengkapi dengan pengatur suhu.
•
Labu ukur 100ml, 200ml, dan 1000ml.
•
Gelas piala 250ml.
•
Pipet ukur 5ml dan 10ml.
•
Labu erlenmeyer 250ml.
5
Cara Kerja
5.1 Benda Uji a. Pengujian Mangan Terlarut 1) Pengambilan contoh uji sesuai dengan standar SNI tentang Metode Pengambilan Contoh Uji. 2) Contoh uji yang telah disaring, dikocok dan diawetkan dengan asam nitrat pekat di lapangan, diukur 100 ml secara duplo, masing-masing dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, larutan ini merupakan benda uji; 3) Benda uji siap diuji. b. Pengujian Mangan Total 1) Pengambilan contoh uji sesuai SNI tentang Metoda Pengambilan Contoh 2) Contoh uji yang telah diawetkan dengan asam nitrat pekat dikocok di lapangan, diukur 100 ml secara duplo, masing-masing masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 3) Ditambahkan 5 ml asam nit
kat dan beberapa batu didih
12) Didinginkan dan diencerkan dengan air suling sampai tepat pada tanda tera 13) Benda uji siap diuji. 5.2 Pereaksi Pereaksi yang digunakan dalam metode ini adaah sebagai berikut: a. Larutan induk mangan 1000 mg/L yang dibuat dengan cara melarutkan 1,000g logam Mn dalam 10 mL HNO3 pekat, encerkan sampai 1000 ml dengan larutan HCL 1 % sehingga 1 ml = 1,000 mg Mn b. Larutan baku mangan 50 mg/L yang dibuat dengan cara mempipet 10 ml larutan induk mangan ke dalam labu ukur 200 ml, ditambahkan air suling sampai volumenya tepat pada tanda tera. c. Larutan baku mangan 10 mg/L yang dibuat dengan cara memipet 10 ml larutan baku mangan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan air sulung sampai volumenya tepat pada tanda tera. d. Asam sulfat pekat, H2SO4 e. Asam nitrat pekat, HNO3 f. Pe aksi kh
dibu
de
la tk
75
HgSO
dalam
c. Bila kosentrasi hasil perhitungan lebih kecil dari 0,20 mg/l digunakan kuvet yang sesuai dengan panjang sel 5 cm, dan bila lebih besar dari 0,20 mg/l gunakan kuvet dengan panjang sel 1 cm.
5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dengan tahapan sebagai berikut: a. Buat larutan baku mangan yang mengandung 0; 0,25; 0,050; 0,10; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 dan 15 mg/l Mn b. Ukur 100 ml larutan baku mangan secara duplo, kemudian masukkan masingmasing ke dalam labu erlenmayer 250 ml. c. Tambahkan 5 ml pereaksi khusus dan 1 tetes H2O2 d. Didihkan sampai volumenya 90 ml, tambahkan 1 g (NH4) 2S208, kemudian didihkan selama 1 menit. e. Angkat dan biarkan 1 menit dan dinginkan di bawah air kran , hindarkan pemanasan atau pendinginan yang sangat lama. f. Masukan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan air suling dan tepatk
b. Didihkan sampai volumenya kira-kira 90 ml, tambahkan 1 g (NH4)2S2O8, kemudian didihkan selama 1 menit. c. Angkat dan biarkan 1 menit dan dinginkan di bawah air kran, hindarkan pemanasan atau pendinginan yang sangat lama. d. Masukkan kedalam labu uku 100 ml, encerkan dengan air suling dan tepatkan volumenya sampai tepat pada tanda tera. e. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 525 nm catat serapan masukknya. f. Periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari tahap a sampai e, apabila lebih kecil atau sama dengan 2 %, rata-ratakan hasilnya. g. Apabila hasil perhitungan tidak sesuai dengan kuvet yang digunakan, ulangi pengujian dengan menggunakan kuvet yang sesuai atau ulangi pengujian dengan menggunakan tabel berikut. Daerah Konsentrasi (mg/L Mn) 0.05 - 2.0
Panjang sel kuvet ( cm ) 15
6. Data Praktikum Volume KMnO4 0,01
Volume H20
N dalam 100 ml (ml)
(ml)
Normalitas (mg/l)
Serapan Masuk
1
49
0,2
0,045
2 3
48 47
0,4 0,6
0,21 0,35
4
46
0,8
0,49
5 Sampel Uji
45 0,1 0,7 0,055 0,03 Selain Larutan KMnO4 yang dicari nilai serapan masuknya dengan menggunakan
Spektrofotometri, praktikan juga menguji serapan masuk sampel, yaitu sebesar 0,03.
7. Analisa
7.1
Analisa Perhitungan Pada praktikum spektrofotometri ini, praktikan diberikan KMnO 4 0,1 N sebagai
Tabel 7.1 Pengenceran, Normalitas dan Kadar Serapan Masuk Mn Pengenceran Larutan Induk 0,01 Normalitas N KMnO4 50 25
Normalitas Mn
Kadar Serapan Masuk
0,2
0,069620253
0,045
0,4
0,139240506
0,21
0,208860759
16,6667 0,6 0,35 0,278481013 12,5 0,8 0,49 0,034810127 10 1 0,7 (catatan : perhitungan Normalitas Mn masing masing pengenceran adalah Ar Mn/Mr KMnO4 x Normalitas KMnO4) Tabel 7.2 Metode regresi linear atau least s quare: No
1
x 0,069620253
2
0,139240506
3
0,208860759
4
0,278481013
5
0,348101266
f(xi) f(xi)=bx+a ybar
-
(f(xi) ybar)2
-
y
xy
x2
0,045
0,003133
0,004847
0,041
-0,318
0,10112
-0,314
0,21
0,029241
0,019388
0,2
-0,159
0,02528
-0,149
0,35
0,073101
0,043623
0,359
0
0,00000
-0,009
0,49
0,136456
0,077552
0,518
0,159
0,02528
0,131
0,7
0,243671
0,121174
0,677
0,318
0,10112
0,341
1,795
0,485601266
0,266583881
1,795
0 ,00000
0,25281
0
y-ybar
Total 1,044303797
y = b
x
+
(yybar)2 0,0985 96 0,0222 01 8,1E-05 0,0171 61 0,1162 81 0,2543 2
a
10
n
a=
− ∑ xi i =1
2
n
n
n
∑ y + ∑ x .∑ ( x y )
.
i
i
i =1
i =1
2
i
i =1
∑ xi − n.∑ xi 2 i =1 i =1 n
n
i
= -0,118
Menghitung kofisien korelasi (r)
Kofisien korelasi (r 2) =
= 0,994062598
r = 0,997026879276581991187973981467
Jadi Persamaan umum: f(x) = y = bx+a => y = 2,283-0,118
7.2
Analisa Percobaan
Pada percobaan ini, praktikan menggunakan KMnO4 0,1 N. Untuk memudahkan alat spektrofotometri membaca kadar serapan masuk larutan, praktikan mengencerkan KMnO4 0,1 N 10 ml sebanyak 10 kali dengan menambahkan H 2O sampai 100 ml, lalu didapatkan KMnO 4 0,01 N. Lalu siapkan 5 labu ukur, lalu masukkan masing – masing 1ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml KMnO 4 0,01 ke dalam labu ukur lalu ditambahkan H 2O sampai 50 ml. Lalu gunakan spektrofotometri membaca kadar serapan masuk setiap larutan. Dibawah ini hasil Normalitas setiap pengenceran: Tabel 6.1 Pengenceran, Konsentrasi dan Kadar Mn Pengenceran Larutan Induk 0,01 N
Normalitas KMnO4 (mg/ml)
Normalitas Mn (mg/ml)
Kadar Serapan Masuk
50
0,0002
0,000574545
0,045
25
0,0004
0,001149091
0,21
16,66667
0,0006
0,001723636
0,35
12,5
0,0008
0,002298182
0,49
−
Ketidakakuratan
pada waktu penentuan
volume penambahan H2O pada
pengenceran. −
Ketidakakuratan dalam pembacaan skala pada labu ukur.
−
Ketidaktelitian praktikan dalam penggunaan dan pembacaan alat.
−
Pembulatan angka pada waktu pengolahan data yang cukup berpengaruh pada hasil akhir.
8. Kesimpulan
Pada praktikum ini, praktikan mencari kadar Mn disetiap larutan dengan menggunakan spektrofotometri. Terlihat pada tabel, semakin sedikit pengenceran, semakin tinggi konsentrasi larutan KMnO4, semakin tinggi konsentrasi larutan KMnO4
maka
spektrofotometri.
semakin
tinggi
kadar
serapan
masuk
yang
terbaca
pada
14
15
