Análisis de Mineral de Hierro Por Valoración Con Dicromato de Potasio

Análisis de mineral de hierro por valoración con dicromato de potasio Propósito: Una solución s olución estandarizada será preparado por el método directo disolviendo un peso exacto de dicromato de potasio patrón primario en agua desionizada hasta la marca previamente calibrada de su matraz aforado. El porcentaje de hierro en una muestra desconocida será determinado por una valoración de oxidación-reducción. oxidación-reducción. Soluciones  productos !u"micos necesarios muestra de mineral de hierro desconocido !ue se secó a ##$ % & durante al menos una hora patrón primario previamente secado '(&r()* +&l concentrado solución de Sn&l( solución de +g&l( almibarada + ,) /ndicador de sulfonato de difenilamina Special E!uipment0 calibrated (1$ ml volumetric 2as3

PROCEDURE reparation reparation of '(&r()* recisel 4eigh b di5erence from a 4eighing bottle6 bottle6 bet4een bet4een $.11 to $.71 g of the predried6 primar standard '(&r()*. &arefull dilute the '(&r()* solution 4ith deionized 4ater up to the calibration mar3 of the (1$ml volumetric 2as3. 8he exact volume contained in the (1$ml volumetric 2as3 4as determined in part // of 9naltical  8echni!ues  8echni!ues and :easurements experiment. experiment. ;rite ;rite the balanced e!uation e!uation for the reaction of <; of '(&r()* ? (@.#@A

Solución de la muestra de mineral de hierro

 8ransferir la muestra de mineral de hierro desconocido para un vidrio de reloj limpio  seco durante una hora a ##$ % &. Bespués de !ue la muestra se ha enfriado6 se pesa por diferencia6 al $6# mg más próximo6 una muestra gm $6($ en un matraz Erlenmeer de (1$ ml. ara disolver esta  las siguientes muestras6 aCadir #1 ml de +&l concentrado >aCadir siempre el ácido al aguaA a la muestra en el matraz. &alentar la solución a ebullición justo por debajo de la placa caliente hasta !ue el mineral se disuelve. 9segDrese de !ue el extractor de aire está encendido. Si la muestra no se disuelve después de #$-#1 minutos6 consulte al instructor. Esta primera muestra $.($gm es una prueba para familiarizarse con el punto nal  para determinar un peso de muestra !ue dará lugar a la entrega de ,$1ml de la solución de '(&r()*. /r a través de todo el procedimiento con esta muestra  luego calcular un peso óptimo para los ensaos restantes. Fecuerde !ue los tres buenos ensaos deben realizarse.

La reducción de Fe !!!" a Fe !!" # la titulación de Fe !!" Ga etapa de reducción se debe realizar un ensao a la vez  la valoración de !ue la muestra debe hacerse inmediatamente después de la reducción. Esto se debe a la reducción de ///A de color amarillo desaparece. 9 continuación6 aCadir ( gotas sólo exceso de solución de Sn&l(. hasta !ue el matraz se hace cómodamente6 H$ % &A. 9 continuación aCadimos rápidamente #$ ml >medido en una probeta graduadaA de la solución de +g&l(. Bebe aparecer una pe!ueCa cantidad de un precipitado blanco. Si no se forma un precipitado o si el precipitado es de color gris o negro6 el ensao debe ser desechado. Bespués de esperar sólo alrededor de ( a , minutos6 aCadir a la solución de pre reducida6 aproximadamente 1 ml de ácido sulfDrico concentrado  * ml de ácido fosfórico viscoso >medido en un cilindro graduadoA. Biluir con agua destilada para llevar el volumen a aproximadamente #(1 ml. Be nuevo enfriar la solución a temperatura ambiente mediante la ejecución de la parte exterior del matraz bajo agua fr"a. 9Cadir I gotas de indicador difenilamina sulfonato  se valora lentamente con la solución estándar de '(&r()* de un color azulverde6 a través de un matiz grisáceo a la primera violeta permanente6 !ue es el punto nal. Ga titulación debe llevarse a cabo gota a gota cuando se observa el matiz de gris debido a la oxidación del indicador es algo lento en este punto. +acer el funcionamiento de prueba primero para ver el punto nal 

determinar el peso de la muestra. 9 continuación6 hacer tres buenos ensaos. Ga desviación media relativa no debe ser superior a ( partes por mil .. Jlanco +a un espacio en blanco indicador signicativo para esta titulación. ara ejecutar un espacio en blanco6 todos los reactivos excepto por lo desconocido hierro deben aCadirse a un matraz Erlenmeer de (1$ ml  el volumen a continuación6 deben ser llevados hasta el volumen aproximado en el punto nal utilizando agua destilada. or lo tanto6 aCadir #1 ml de agua destilada6 #1 ml de +&l en contra6 ( gotas de Sn&l(6 #$ ml de +g&l(6 1 ml con + (S)6 * ml de +,) consistencia de  jarabe6  se dilue con agua desionizada hasta un volumen aproximado de punto nal. Kua. 9Cadir I gotas de indicador de sulfonato de difenilamina  titular con '(&r()* a través del tinte grisáceo a una violeta permanente. Fecuerde !ue el cambio de un punto nal real es lento. El blanco debe ser de no más de # a  gotas >aproximadamente $6($ mlA  su valor debe ser restado del volumen de '(&r()* re!uerida para valorar cada muestra de hierro. +acer la pieza en bruto dos veces.