UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES “ZARAGOZA” LABORATORIO DE ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS I QFB. IRMA ALEJANDRE RAZO ALUMNO: MARES SANCHEZ JOSE DE JESUS FECHA: 21/1/21! ALUMNO: HERNANEZ AVILA SERGIO MIGUEL GRUPO: 1"2 ALUMNO: MECINAS CURE#O ABIMAEL IGNACIO DIA: TEMA: TITULACION ACIDO$BASE NO ACUOSO DEL METRONIDAZOL CON
ACIDO PERCLORICO .1 N ANTECEDENTES:
C%&'() *)+ ,-()+ ) &+0+ +)' % (3*0+ 40+%*5& (67-* 55%*&4*)+ 8%0+5) 9%0 ') +0 84)(%-0 %' -&) ')5&*0 (0* 8H 0' *&+ -04-&'7&+ (0* 8%'5) 09%:&*0'50. E+50 '-)':0'0'50 8%0(0 +04 0:5&() + *& :&*)4&-;' +0 40&*<& 0' %' 0() (6040'50 (0* &=%&. E+ (0-4 9%0 + -)'+(04&)+ *& 40&--;' (0 55%*&-;' (0 %' ,-() (3* HA 8)(0)+ 0+-44> HA +
OH
-
H2O +
A
-
Y -)) 409%+5) 8&4& 50'04 %'& %0'& 55%*&-;' '0-0+5&)+ 9%0 *& -)'+5&'50 (0 0+50 09%*4) +0& *& ,+ =4&'(0 8)+*0. E+5& -)'+5&'50 +04,> K =
K a K w
E' 534')+ =0'04&*0+ 8)(0)+ (0-4 9%0 + 08*0&)+ %' +)*:0'50 HB +0 -%8*4,> K =
K a K autoprotolisis
S +0 08*0& -)) +)*:0'50 ,-() &-35-) =*&-&* ?CH@COOH &)4& &* 50'04 %' ,-() -%&*9%04& HB )-%444, +
H
CH3COOH
+
CH3COOH 2
Y 0+5& 0+80-0 +04, *& 9%0 40&--)'0 0' *& 55%*&-;' 8&4& 0+50 84)8;+5) +0 08*0&4, %'& &+0 &67' &* &'&*5) 0+ (0-4 CH@COO$ 8)4 *) 5&'5) *& 40&--;' (0 55%*&-;' +04,> CH 3COOH 2
+
+
CH 3COO
-
2CH 3COOH
A(-)'&*0'50 & 0+5& 8)+*(&( (0 :&*)4&4 0+80-0+ % (3*0+ *& 8)+*(&( (0 %5*<&4 +)*:0'50+ ') &-%)+)+ 80450 54&&&4 -)' &'&*5)+ 9%0 840+0'50' % && +)*%*(&( 0' &=%& +5%&-;' 9%0 )-%440 -)' *& &)47& (0 *)+ ,-()+ (3*0+ )4=,'-)+.
OBJETIVO
D0504'&4 0* 8)4-0'5&0 (0 -)'50'() (0 M054)'(&<)* 0' %'& %0+54& -)04-&* 8)4 %'& :&*)4&-;' ,-() &+0 ') &-%)+&.
HIPOTESIS
C)'50'0 ') 0')+ (0 ') ,+ (0 11 (0 M054)'(&<)*. S0=' *& F&4&-)80& (0 *)+ E+5&()+ U'()+ M0-&')+ ?FEUM &. E(-;' 8.8. 11@!$11@. CALCULO DE LA SOLUCION VOLUMETRICA NOMBRE: KCIDO PERCLRICO NORMALIDAD: .1 N VOLUMEN: 2! *. REACCION:
H2O ClO 4
HClO 4
-
+
H 3O
PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/ 1 EQUIVALENTE = DENSIDAD: LIQUIDO
100.5 g
/ mol
1 eq
=100.5 g / eq
PUREZA:
CALCULOS:
M&+& ( PESO EQUIVALENTE)( N )( VOLUMEN EN LITROS ) M&+& (100.5 g / eq )( 0.1 N )( 0.250 < . )
+
2.5125 gramo
M&+& m = !
m V =
1.506 ml 2.5 ml
= "
#
2.5125 g 1.6645
g ml
1.! *
60 100
METODOLOGIA:
P0+&4 0' *& &*&'<& &'&*75-& ." = (0 65&*&5) (0 8)5&+) -)*)-&4 0+5& -&'5(&( 0' @ &54&-0+ E4*0'004 (+)*:04 -)' &'7(4() &-35-) &=40=&4 2 =)5&+ (0 SI C4+5&* :)*05&. P4)-0(04 & *& :&*)4&-;' &+5& 9%0 0* -)*)4 -&0 (0 :)*05& & :04(0 0+04&*(&. •
F&4&-)80& (0 *)+ E+5&()+ U'()+ M0-&')+ U'(3-& 0(-;' 8,=. 1"
CALCULO DEL PATRON PRIMARIO NOMBRE: B65&*&5) (0 8)5&+) REACCION:
COO
-
COOH COO
COOK
-
+
+
H
+
K
+
PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/ 1 EQUIVALENTE =
DOS MILIEQUIVALENTES SON:
g / mol =204.23 g / eq =204.23 mg / meq 1 eq
204.23
408.46 mg
GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCION VOLUMETRICA PARA 2 meq DE PATRON PRIMARIO: 20 ml
N =
meq meq 2 meq =20 ml ml= ml= ml N 0.1
METODOLOGIA
P0+&4 $ .40846 = (0 B65&*&5) (0 8)5&+) ?840:&0'50 )*() +0-&() & 12C (%4&'50 2 4+. 8&+&4*)+ & %' &54&< E4*0'004 (+)*:04 -)' +%6-0'50 &=%& *40 (0 (;() (0 -&4)') &=40=&4 2 =)5&+ (0 SI (0 60')*65&*07'&. T5%*&4 -)' *& (+)*%-;' (0 H(4;() (0 S)() .1 N &+5& %' :40 -)*)4 R)+& -*&4) 804&'0'500'50. •
F&4&-)80& (0 *)+ E+5&()+ U'()+ M0-&')+ O-5&:& 0(-;' 8,=. 2!
DETERMINACION DE LA SUSTANCIA PROBLEMA NOMBRE: M054)'(&<)* EN: M%0+54& -)04-&* REACCION: OH
H3C
N
OH
CH3
AcOH
+
N
CH3
HClO 4 +
N
+
N H
PESO EQUIVALENTE:
PESO MOLECULAR/ 1 EQUIVALENTE =
DOS MILIEQUIVALENTES SON:
171 g
/ mol
1 eq
=171 g / eq =171 mg / meq
408.46 mg
GASTO DE VOLUMEN DE LA SOLUCION VOLUMETRICA PARA 2 meq DE PATRON PRIMARIO: 20 ml
N =
meq meq 2 meq =20 ml ml= ml= ml N 0.1
-
ClO 4
METODOLOGIA:
D+)*:04 1 = (0 *& %0+54& 0' 2 L (0 &'7(4() &-35-) -&*0'5&4 *=04&0'50 &+5& +% (+)*%-;'. E'64&4 &=40=&4 %'& =)5& (0 SI :04(0 (0 &*&9%5& 55%*&4 -)' SV (0 ,-() 804-*;4-) .1N 0' ,-() &-35-) =*&-&* &+5& *& &8&4-;' (0 %' -)*)4 &&4**0'5) :04()+). •
F&4&-)80& (0 *)+ E+5&()+ U'()+ M0-&')+ N):0'& 0(-;' 8,=. 11@.
MATERIAL EQUIPO REACTIVOS P&80* =*&-''0 U'& 8&44**& (0 B65&*&5) (0 8)5&+) E+8,5%*& &=5&-;'. ?R0&-5:) A'&*75-) C&8&'& (0 A'7(4() &-35-) B4)-& (0 *80<& A-() 804-*;4-) 054&--;' T40+ :&+)+ (0 B&*&'<& &'&*75-& M054)'(&<)* 840-85&() (0 *. B&*&'<& S0+ &54&< ?M%0+54& -)04-&* SI C4+5&* :)*05& =4&'&5&4&. E4*0'004 (0 12! SI F0')*65&*07'& *. P-05& (0 &=%& B%405& (0 2! *. S)8)450 %':04+&*. T40+ &44&+ (0 &=5&-;'. T40+ V&+)+ (0 840-85&()+ (0 1 *. D)+ :&+)+ (0 840-85&()+ 1! *. U' :(4) (0 40*). •
•
•
•
•
• •
•
•
•
•
•
•
• •
• • • •
•
•
•
PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS ÁCIDO PERCLÓRICO • • • • • • •
FORMULA> HC*O". PESO MOLECULAR> 1." =/)* P%'5) (0 0%**-;'> 2@ C P%'5) (0 6%+;'> $112 C D0'+(&(> 1. =/* ?2! C S)*%*(&(> S)*%*0 0' &=%&. PRECAUCIONES> F%0450 )(&'50. E* -)'5&-5) -)' )54)+ &504&*0+ 8%0(0 )-&+)'&4 6%0=) ) 08*)+;'. E+ -)44)+:) -&%+& +0:04& 445&-;' 9%0&(%4&+ 0' 0* ,40& (0 -)'5&-5). D&') + 0+ '=04() ) '&*&().
BIFTALATO DE POTASIO
•
• • • • •
FORMULA> C % KO PESO MOLECULAR> 2".22 =/)* P%'5) (0 0%**-;'> ') (+8)'*0 P%'5) (0 6%+;'> 2!$@ C D0'+(&(> 1.@ =/* ?2! C S)*%*(&(> S)*%*0 0' &=%& & 2 C =/* 8
5
4
PRECAUCIONES> T4&+ -)'5&-5) -)' *& 80*> L0:0 445&-;'. T4&+ -)'5&-5) -)' *)+ ))+> L0:0 445&-;'. E:5&4 *& 6)4&-;' (0 8)*:) ') '&*&4 0* 8)*:). ANHÍDRIDO ACÉTICO
FORMULA> C % O 4
• • • • •
6
3
PESO MOLECULAR> 12.1 =/)* P%'5) (0 0%**-;'> 1@ C P%'5) (0 6%+;'> $@ C D0'+(&(> 1. =/* ?2! C S)*%*(&(> S)*%*0 0' &=%& & 2 C.
PRECAUCIONES> E* &'7(4() &-35-) 0+ -)44)+:) 445&'50 0 '6*&&*0 40-)0'(&-;' (0 %5*<&4 *& -&8&'& (0 *&)4&5)4). ACIDO ACETICO GLACIAL •
• • • • •
FORMULA> C% COO% PESO MOLECULAR> .! =/)* P%'5) (0 0%**-;'> 11 C P%'5) (0 6%+;'> 1 C D0'+(&(> 1.! =/* ?2! C S)*%*(&(> S)*%*0 0' &=%& & 2 C =/* 3
PRECAUCIONES> N) '&*&4 *)+ :&8)40+. E:5&4 0* -)'5&-5) -)' *& 80* *)+ ))+ *& 4)8&. P4)-%4&4 %'& :0'5*&-;' &84)8&(&. EXPLICACIÓN DE LO QUE OCURRE EN LA TÉCNICA ANALÍTICA
L& 53-'-& %5*<&(& 8&4& *& (0504'&-;' (0 *& -&'5(&( (0 M054)'(&<)* 6%0 *& (0 %'& :&*)4&-;' -)' (+)*:0'50+ ') &-%)+)+. E* 84)-0(0'5) 9%0 +0 +=%; 8&4& *& 0+5&'(&4<&-;' 6%0 9%0 +0 80+; 0' *& &*&'<& =4&'&5&4& 65&*&5) (0 8)5&+) & 9%0 0* 65&*&5) (0 8)5&+) 0+ %'& 8&54;' 84&4) 0+ '0-0+&4) 50'04 %' 80+) 840-+) 8&4& *& 0+5&'(&4<&-;' (0* ,-() 804-*;4-) +0 (*%) 0' &'7(4() &-35-). E+5& (+)*%-;' +0 0+5&'(&4<&(& (0 ,-() 804-*;4-) 6%0 %5*<&(& 8&4& :&*)4&4 0* M054)'(&<)* 0' ,-() &-35-). L& 40&--;' 9%7-& 9%0 +0 +%+-5& 0' *& :&*)4&-;' 0+>
OH
N
H3C
OH
CH3
N
AcOH
+
CH3
HClO 4 +
N
N H
RESULTADOS E+5&'(&4<&-;' (0 *& (+)*%-;' :)*%354-&> Acid Pe!c"#!ic$ P0+) %0+54& ?= B65&*&5) M**54)+ G&+5&()+ (0 8)5&+) %ClO 4 %&'$% %&%$+ %&+$&
(&$) (($, (%
%$ NORMALIDAD PROMEDIO> &$('&&%*)&(
−¿ +¿ ¿ ¿
? N)4&*(&( C&*-%*&(& &$(*&%%'2( &$(-),(')+( &$(-%,'(-,,
&$&&-,'2*,
CV. %$&2* /
CALCULOS N =
masa ( patro& primario ) peso equi!ale&te ( patro& primario ) ' !olume& ( patros se(u&)ario )
N 1=
N 1=
N 1=
408.4 mg
(204.23 g / eq )( 10.5 ml )
404.6 mg
(204.23 g / eq )( 11.3 ml )
406.0 mg
(204.23 g / eq )( 14.4 ml )
= 0.19044821 =0.175318561 =0.174381733
C&*-%*) (0* -)'50'() (0 Me0!1id3" E59%05& (0* 0(-&0'5)> T4"e05 de Me0!1id3"$ P0+) (0 ( T&*05& )&& m6 P0+) 84)0() (0 *&+ 5&*05&+> +2+$))+ m6
+
-
ClO 4
= 8)*:) * (0 ? 09 (0 5&*05& %ClO N '
N .1
=/%0+5 4& ?09 ?809
[
][
mg peso prom -)'50'( muestra w
(
,%2$*
'$+ m"
($)%'
2+%$-&'
%',$+'(%*'
2
,%-$)
*$, m"
($+-%
2'+$2)%
)(+$(2-&'2-
,
,%%$+
* m"
($+2
2--$&2
)&,$+'(2&%+
/CONTENIDO PROMEDIO. (&&$2,2+ /
−¿ +¿ ¿ ¿
2$+-2**)
CV. 2$+++-*
CALCULOS mg =( meq )( peq ) muestra
1
( 1.548 meq ) ( 171 mg / meq )=264.708 mg 2
( 1.674 meq ) ( 171 mg / meq ) =286.254 mg
@
( 1.62 meq ) ( 171 mg / meq )=277.02 mg
[
][
mg peso prome)io muestra w
1
[ 264.708 mg ]
2
[ 286.254 mg ]
[
[
]
626.556 mg 342.9 mg
626.556 mg 347.5 mg
]=
]=
483.681498
516.1270827
) =/5&.
*+$-,+( / (&,$22) %/ (&&$-,+ 2/
@
[ 277.02 mg ]
[
]
mg = 503.6812046 344.6 mg
626.556
ETIQUETA
[ Co&te&i)o ]
[ ]= 100
500
*(o&te&i)o
[ ]= 100
1
[ 483.681498 ]
2
[ 516.1270827 ]
[ ]=
103.2254165
@
[ 503.6812016 ]
[ ]=
100.7362404
500
96.7361996
100 500
100 500
ANALISIS DE LA TECNICA USADA L& 53-'-& %5*<&(& 8&4& 0* &',*++ *& (0504'&-;' (0 *& -&'5(&( (0 M054)'(&<)* 0' %'& 5&*05& 0+ -)) 0' -&+ 5)(&+ *&+ (0504'&-)'0+ (0 8%40<& -&'5(&( %'& :&*)4&-;' %5*<&'() %' 8&54;' +0-%'(&4) 840:&0'50 0+5&'(&4<&() -)' %' 84&4) 8&4& (0+8%3+ -&*-%*&4 *& -&'5(&( (0 %0+54&. E+ %'& 53-'-& % +0'-**& 06-0'50 (0 %5*<&4 & 9%0 8)4 0() (0 *& :&*)4&-;' 0' 0() ') &-%)+) *)=4&)+ (0504'&4 0* -)'50'() (0 %'& %0+54& -)) 0' -&+ 5)()+ *)+ 0(-&0'5)+ *& 5&*05& (0 M054)'(&<)* ') +)*) -)'50'0 0* 84'-8) &-5:) +') 5&3' 8%40<&+ 9%0 8)(47&' '504:0'4 -)' 0* &',*++ (,'()')+ &+7 40+%*5&()+ 044;'0)+ ) 8)-) -)'6&*0+.
ANALISIS DE LOS RESULTADOS L& ')4&*(&( & *& -%&* +0 9%047& 8408&4&4 0* %ClO 04& (0 .1 N +' 0&4=) *)+ 40+%*5&()+ )50'()+ 0' *)+ -,*-%*)+ (0 *& ')4&*(&( 40&* )50'0)+ %'& 84)0() (0 −¿ +¿ &$('&&%*)&( ¿ &$&&-,'2*, &44)&'() -)) -)'-*%+;' 840:& 9%0 0* 84)-0(0'5) ¿ 4
8&4& *& 8408&4&-;' (0* K-() P04-*;4-) ') 6%0 0* &(0-%&() )50'0'() %' :&*)4 0540&(&0'50 &*5) 0+5) &-0 80'+&4 9%0 *& (+)*%-;' ') 6%0 8408&4&(& 8&4& 0+& ')4&*(&( +') 9%0 +0 8408&4; & .2 N &+7 +) +0 )5%:) %' CV (0 %$&2* / 0* -%&* ')+
(-0 9%0 '%0+54)+ (&5)+ +)' -)'6&*0+ &* ') +04 :&4&()+. P)(0)+ (0-4 9%0 '%0+54)+ 40+%*5&()+ +)' 840-+)+ 804) ') +)' 0&-5)+. E' *& (0504'&-;' (0 -)'50'() (0 *& %0+54& )5%:)+ %'& 0(& 84)0() (0* −¿ +¿ 8)4-0'5&0 (0 -)'50'() (0 (&&$2,2+ / ¿ 2$+-2**) %' 40+%*5&() &-04-&() & 0* ¿ 8)4-0'5&0 408)45&() 8)4 *& 6&4&-)80&. A+7 +) +0 )5%:) %' CV (0 2$+++-* 9%0 ')+ (-0 9%0 *)+ 40+%*5&()+ ') +)' % 840-+) ' 5&8)-) 0&-5)+ &* 0+5&4 +08&4&()+ (0* :&*)4 0+804&(). CONCLUSIÓN E* 054)'(&<)* -)'50'0 %' 8)4-0'5&0 (0 -)'50'() 0' -&(& 5&*05& (0 8)4 *) 5&'5) -%8*0 -)' *&+ 0+80-6-&-)'0+ (0 *& FEUM 11 :& 0( 8.12@$12".
CON ESTA PRÁCTICA APRENDÍ A %5*<&4 +)*%-)'0+ -)) EL (05*6)4&(& 9%0 +4:0 8&4& '0%54&*<&4 0* 05)() (0 +)() %5*<&() 8&4& 0+5&'(&4<&-)'0+ +0'() 0* 05)() %' 8&54;' 84&4)
REFERENCIAS •
•
•
A5'+ J. PRINCIPIOS DE QUIMICA @ 0(. E(5)4&* 8&'&04-&'& 8.8. !1!$ !1 N.Y E.U.A 2!. D)4& M. EXPERIMENTOS DE QUIMICA EN MICROSCALA 1 0(. E(5)4&* U':04+(&( I04)&04-&'& 8.8. "21$"2! M0-) 2. S))= A. INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA E(5)4&* 40:0450 E+8&& 1.