STRUKTUR MOLEKUL DAN ANALISIS ZAT AKTIF
(BP, 2009, hal 325) (4 R,S )-3-eth )-3-ethyl yl
5-methy 5-methyll
2-(2-am 2-(2-amino ino-eth -ethoxy oxy-met -methy hyl)-4 l)-4-(2-(2-chl chloro orophe phenyl nyl)-1, )-1,4-d 4-dihy ihydro dro-6-6-
methyl pyridine-3,5-dicarboxylate monobenene !"lphonate #"m"! mole$"l% & 20'25&l25,&6'63* METODE ANALISIS YANG DIGUNAKAN UNTUK PENGUJIAN MUTU IDENTIFIKASI
*P+#./ .# .#+ + mlodi mlodipin pin be!ilat be!ilat dapat dapat dianal dianali!i! i!i! denan denan men" men"na$ na$an an !pe$tr !pe$troo ootom tometri etri . $arena $arena memili$i ""! $romoor yait" ""! benene, !"lonat, $arbo$!ilat !erta ""! a"$!o$rom yait" '- dan ' 27 *erapan ma$!im"m amlodipin be!ilat di"$"r pada pan8an elomban 23 nm7
(:a;i ni et7al7, 2012) *P+#./ <#/+#'
#adia!i inramerah (2500-50000 nm ata" 4000-200 cm -1) dapat menyebab$an ter8adinya ;ibra!i dan= rota!i
!"at" ""! "n!ional dalam mole$"l !ehina ""! "n!i yan
berlainan dalam !"at" !tr"$t"r $imia ma!in-ma!in a$an men"n8"$$an !pe$tr"m !erapan inramerah yan $ara$teri!ti$7 *ampel diprepara!i denan men"na$an te$ni$ m"ll! (Briti!h Pharmacopoeia, 2009, hal 326)7
(>apane!e Pharmacopoeia ?) #* P* -0,10o !ampai @0,10o7 ar"t$an 0,250 !ampel dalam metanol dan encer$an hina 25 ml denan pelar"t yan !ama, lal" "$"r rota!i opti!nya (BP, 2009, hal 326) PENETAPAN KADAR
/AP B+* A/ B' B. mlodipin be!ilat menand"n tida$ $"ran dari 9,0C dan tida$ lebih dari 102,0C amlodipin be!ilat (&20'25&l25,&6'63*) dihit"n dari at anhidrat (.*P 35, 2012) /etode nali!i! % & Pro!ed"r nali!i!% ar"tan % 10 m/ amoni"m a!etat dalam air7 t"r p' hina 5,0 denan a!am a!etat la! ial ar"tan B % !etonitril Pelar"t % ir dan a!etonitril (3%)
ar"tan (C)
ar"tan B (C)
(menit) 0 15 45 60 65
90 90 30 90 90
10 10 0 10 10
ar"tan $e!e!"aian !i!tem % ma!in-ma!in 1,0 E=m mlodipin Be!ilat .*P, mlodipin Penotor .*P, mlodipin Penotor B .*P, mlodipin Penotor & .*P, mlodipin Penotor A .*P dalam pelar"t7 ar"tan *tandar % 0,05 m=ml mlodipin Be!ilate .*P dalam pelar"t ar"tan *ampel % 0,05 m=ml mlodipin Be!ilat dalam pelar"t *i!tem romatorai% /ode
% &
Aete$tor
% PA (!can 200-00 nm)F pan8an elomban 23 nm
olom
% 4,6-mm G 25-cmF 5-Em 11 (Horbax *B Phenyl)
a8" lir
% 0, ml=menit
*"h" olom
% 25 o&
*"h" "to!ampler % 5o& ol"me n8e$!i
% 20 E
e!e!"aian *i!tem % *ampel
% ar"tan e!e!"aian *i!tem dan ar"tan *tandar
#e!ol"!i
% ida$ $"ran dari 1,5 antara p"nca$ amlodipin dan penotor B (ar"tan $e!e!"aian !i!tem)
*tandar de;ia!i relati % ida$ lebih dari 1,0C "nt"$ p"nca$ mlodipin Be!ilat (lar"tan *tandar) Perhit"nan % Per!enta!e mlodipin Be!ilat (&20'25&l25 I &6'63*) dalam !ampel dapat dihit"n%
CJ
ru rs
x
C s C u
x 100
ru
J #e!pon p"nca$ mlodipine Be!ylate dari ar"tan *ampel
rs
J #e!pon p"nca$ mlodipine Be!ylate dari ar"tan *tandar
Cs
J on!entra!i mlodipine Be!ylate dalam ar"tan *tandar, dalam m=ml
Cu
J on!entra!i mlodipine Be!ylate dalam ar"tan *ampel, dalam m=ml (.*P 35, 2012)
/AP B+* A/ B >A ablet mlodipin Be!ilat menand"n tida$ $"ran dari 90C dan tida$ lebih dari 110C amlodipin !e!"ai denan yan tertera pada label (.*P 34, 2011)7 /etode anali!i! % & Pro!ed"r anali!i! % •
ar"tan Aapar % /a!"$$an ,0 ml trietilamin $e dalam lab" 1000 ml yan telah beri!i 900 ml air7 t"r p' hina 3,0 K 0,1 denan men"na$an a!am o!at7 +ncer$an denan air hina tanda bata! dan $oco$ homoen7
•
•
•
•
/etanol, a!etonitril dan dapar (35%15%50) ar"tan e!e!"aian *i!tem % 0,02 m=ml mlodipin Be!ilat #* .*P dan 0,002 m=ml mlodipin *enyaLa *e8eni! #* .*P dalam a!a era$7 ar"tan *tandar % 0,02 m=ml mlodipin dari mlodipin Be!ilat #* .*P dilar"t$an dalam a!a era$7 ar"tan *to$ *ampel % /a!"$$an 5 tablet $e dalam lab" "$"r 500 ml7 ambah$an 50 ml a!a era$ dan $oco$ "nt"$ menhanc"r$an tablet7 ambah$an 300 ml a!a era$ dan pa!an pen"t"p lab", tempat$an lab" pada !ha$er dan ad"$ !elama 30 menit7 +ncer$an denan a!a era$
•
•
•
hina tanda bata! dan $oco$ homoen7 ar"tan *ampel % 0,02 m=ml amlodipin dari lar"tan !to$ !ampel dalam a!a era$7 *arin lar"tan denan men"na$an !yrine yan dilen$api $erta! !arin ber"$"ran pori 0,45 Mm7 *i!tem romatorai % /ode
% &
Aete$tor
% . 23 nm
olom
% 3,9-mm G 15-cmF 5-Em pac$in 1
a8" lir
% 1 ml=menit
ol"me n8e$!i
% 50 E
e!e!"aian *i!tem % #e!ol"!i
% ida$ $"ran dari ,5 antara p"nca$ amlodipin dan amlodipin !enyaLa !e8eni!
% ida$ lebih dari 2,0 "nt"$ amlodipin dan amlodipin !enyaLa !e8eni!
*tandar de;ia!i relati % ida$ lebih dari 1,0C "nt"$ mlodipin dan tida$ lebih dari 5,0C "nt"$ amlodipin !enyaLa !e8eni! •
Perhit"nan % Per!enta!e mlodipin (&20'25&l25) dalam !ampel dapat dihit"n%
CJ
ru rs
x
C s C u
x 100
ru
J #e!pon p"nca$ mlodipine dari ar"tan *ampel
rs
J #e!pon p"nca$ mlodipine dari ar"tan *tandar
Cs
J on!entra!i mlodipine Be!ylate dalam ar"tan *tandar, dalam m=ml
Cu
J ominal on!entra!i mlodipine dalam ar"tan *ampel, dala m m=ml (.*P 34, 2011)
