Analisa Proximate (Print) Etikkk

SMK N 1 Bontang

BAB I PENDAHULUAN A. LATA LATAR R BE BELA LAKA KANG NG B. ANAL ANALIS ISIS IS PROK PROKSIM SIMAT AT

Analisis proksimat pertama kali dikembangkan di wende experiment station Jerman oleh Hennebe Henneberg rg dan Stockm Stockman an oleh oleh karena karenanya nya analisi analisiss ini sering sering juga juga di kenal kenal dengan dengan analis analisaa ween weende. de. Anal Analis isaa prok proksi sima matt adala adalah h suat suatu u meto metoda da anal analis isis is kimi kimiaa untuk untuk meng mengid ident entif ifik ikas asii kandungan nutrisi seperti protein, karbohidrat, lemak dan serat pada suatu zat makanan dari bahan pakan atau pangan. Analisis proksimat memiliki manfaat sebagai penilaian kualitas pakan atau bahan pangan terutama pada standar zat makanan yang seharusnya terkandung di dalamnya. Selain itu manfaat dari analisis proksimat adalah dasar untuk formulasi ransum dan bagian dari prosedur untuk uji kecernaan. Zat gizi sangat diperlukan oleh hewan untuk pertumbuhan, produksi, reproduksi, dan hidup pokok. Makanan ternak berisi zat gizi untuk kebutuhan energi dan fungsi-fungsi di atas. Tetapi setiap ternak kandungan zat gizi yang dibutuhkannnya berbeda beda. Suatu keuntungan bahwa zat gizi, selain mineral dan vitamin tidak sendiri-sendiri mempunyai sifat kimia. Zat sumber energi dapat digolongkan misalnya dari sumber karbohidrat yang mempunyai kandungan kimia karbon, hydrogen dan oksigen. Sedangkan protein terdiri dari asam amino dan berisi ± 16 % nitrogen. C. BATA BATASA SAN N MASA MASALAH LAH

Dalam laporan ini, penulis penulis membatasi membatasi permasalahan permasalahan yang ada dalam analisa proksimat proksimat yang meng menggun gunak akan an samp sampel el yang yang terd terdapa apatt di pasar pasaran an.. Adap Adapun un batas batasan an masa masala lah h dala dalam m anali analisa sa proksimat ini yaitu untuk sampel mie instan dan biskuit (penetapan kadar air, abu, karbohidrat, protein, serat kasar, lemak dan uji logam berbahaya), sampel minyak goreng(penetapan kadar air, bilangan peroksida, asam lemak bebas, dan bilangan iod), dan untuk sampel sirup (penetapan kadar gula, vitamin dan pengawet). D. TUJUAN

Dalam melakukan praktikum ini kami memiliki beberapa tujuan yaitu : •

untuk mengetahui kandungan zat makanan dari sampel yang akan diuji.

•

untuk meningkatkan kemampuan praktikan dalam menganalisis proksimat baik meliputi

pengetahuan dasar dan aplikasinya terhadap sampel yang akan diuji. Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B

Page 1

SMK N 1 Bontang

BAB II

A. TUJUAN -

Agar dapat melakukan analisis proksimat dalam biji durian.

-

Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel biji durian

-

Untuk Untuk menget mengetahui ahui unsu unsur-u r-unsu nsurr minera minerall zat anorga anorganik nik dari dari suatu suatu bahan bahan pangan pangan

-

Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan

-

Untuk Untuk mengu menguji ji adan adanya ya logam logam berbah berbahaya aya dalam dalam baha bahan n pangan pangan

-

Untuk Untuk menge mengetah tahui ui kadar kadar karb karbohi ohidra dratt dalam dalam suatu suatu baha bahan n pangan pangan

-

Untuk Untuk mengeta mengetahui hui kadar kadar lema lemak k dari dari suat suatu u bahan bahan pangan pangan

-

Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan

B. DASA DASAR R TEO TEORI RI

C. PARAMET PARAMETER ER YANG YANG DI UJI 1. PENETA PENETAPAN PAN KADAR KADAR NITROG NITROGEN/ EN/PRO PROTEIN TEIN

Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik tumbuhan maupun hewan. Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjeldahl. Metode ini terus di modifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat dengan proses pendidihan. pendidihan. Senyawa Senyawa organik organik dioksidasi dioksidasikan kan oleh asam sulfat sulfat membentuk membentuk karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang dioksida (SO2). Sedangka Sedangkan n gugus gugus amina amina dari dari protei protein n akan akan bereak bereaksi si dengan dengan asam asam sulfat sulfat menjadi menjadi ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam ammoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan cara, cara, hasil hasil suling sulingan an ditamp ditampung ung kedalam kedalam sejuml sejumlah ah terten tertentu tu asam, asam, kelebi kelebihan han asam asam ditita dititar r dengan basa.

Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B

Page 2

SMK N 1 Bontang

BAB II

A. TUJUAN -

Agar dapat melakukan analisis proksimat dalam biji durian.

-

Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel biji durian

-

Untuk Untuk menget mengetahui ahui unsu unsur-u r-unsu nsurr minera minerall zat anorga anorganik nik dari dari suatu suatu bahan bahan pangan pangan

-

Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan

-

Untuk Untuk mengu menguji ji adan adanya ya logam logam berbah berbahaya aya dalam dalam baha bahan n pangan pangan

-

Untuk Untuk menge mengetah tahui ui kadar kadar karb karbohi ohidra dratt dalam dalam suatu suatu baha bahan n pangan pangan

-

Untuk Untuk mengeta mengetahui hui kadar kadar lema lemak k dari dari suat suatu u bahan bahan pangan pangan

-

Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan

B. DASA DASAR R TEO TEORI RI

C. PARAMET PARAMETER ER YANG YANG DI UJI 1. PENETA PENETAPAN PAN KADAR KADAR NITROG NITROGEN/ EN/PRO PROTEIN TEIN

Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik tumbuhan maupun hewan. Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjeldahl. Metode ini terus di modifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat dengan proses pendidihan. pendidihan. Senyawa Senyawa organik organik dioksidasi dioksidasikan kan oleh asam sulfat sulfat membentuk membentuk karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang dioksida (SO2). Sedangka Sedangkan n gugus gugus amina amina dari dari protei protein n akan akan bereak bereaksi si dengan dengan asam asam sulfat sulfat menjadi menjadi ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam ammoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan cara, cara, hasil hasil suling sulingan an ditamp ditampung ung kedalam kedalam sejuml sejumlah ah terten tertentu tu asam, asam, kelebi kelebihan han asam asam ditita dititar r dengan basa.


Page 2

SMK N 1 Bontang Proses pembentukkan pembentukkan ammonium sulfat sulfat merupakan merupakan bagian pekerjaan yang tersulit. tersulit. Ada beberapa faktor yang mungkin menyebabkan terbentuknya amoniak atau hilangnya sejumlah terten tertentu tu amonia amoniak, k, pada pada waktu waktu proses proses berlan berlangsu gsung. ng. Sumber Sumber-su -sumbe mberr kesala kesalahan han terutam terutamaa terletak terletak pada katalis, lama pemanasan, pemanasan, penambahan zat-zat pereduksi pereduksi dan penambahan penambahan zatzat pengoksidasi. Katalis Katalis yang umum dipakai ialah tembaga (tembagasul (tembagasulfat), fat), raksa, dan selen. Katalis ini ditambahkan untuk mempercepat dekomposisi contoh. Katalis raksa memberikan hasil yang lebih baik daripada daripada tembaga tetapi tetapi raksa ini harus dipisahkan dipisahkan karena raksa dengan amoniak akan membent membentuk uk senyawa senyawa rangka rangkaii (kompl (kompleks eks). ). Sering Sering pula pula dipakai dipakai campur campuran an katali katalis, s, misalnya tembaga dicampur raksa dan selen atau tembaga dengan selen, serta raksa dengan selen. Proses dekomposisi pendidihan conto dengan H2SO4 pekat dan katalis dilakukan diruang asam sekurang-kurangnya 2 jam, kadang-kadang lebih lama lagi. Pada akhir proses detruksi (pen (pengh ghan ancu cura ran) n) cont conto o

oleh oleh H2SO4

seri sering ng dita ditamb mbah ah zat zat

peng pengok oksi sida dasi si lain lain untu untuk k

menyempurnakan menyempurnakan oksidasi contoh. Dahulu pengoksidasi pengoksidasi yang pertama pertama kali dipakai ialah KMnO4 dan H2O2. Tetapi umumnya bila proses reaksi dengan H2SO4 pekat berlangsung berlangsung denga dengan n baik baik,, tida tidak k perl perlu u dita ditamb mbah ah lagi lagi zat zat pengo pengoks ksid idas asi. i.Na Na2SO4 atau atau K 2SO4 sering ditambahkan kedalam campuran reaksi (contoh + H2SO4 + katalis) untuk menaikan titik didih campuran dan dengan demikian mempersingkat proses penghancuran. Untuk Untuk prakti praktisny snya, a, biasan biasanya ya selen selen dicamp dicampurk urkan an dengan dengan CuSO4 dan dan Na2SO4 menjadi campuran pereaksi (campuran selen).

Prinsip kerja

Senyawa Senyawa organi organicc dioksi dioksidas dasii oleh oleh asam asam sulfat sulfat membent membentuk uk karbond karbondiok ioksid sidaa dan air. air. Sebagian Sebagian asam sulfat akan direduksi direduksi menjadi belerang oksida, sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat. Amoniak dalam amoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen ditetapkan dengan menampung hasil sulingan ke dalm sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar dengan basa.

Alat-alat: Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B

Page 3

SMK N 1 Bontang •

Neraca anlitik

•

Labu ukur 100 ml

•

Spatula

•

Pipet volume 10 ml

•

Pipet ukur 25 ml;

•

Alat Destilasi

•

Corong

•

Pipet tetes

•

Labu kjedahl

•

Erlenmeyer asah

•

Hot Mantle

•

Buret 50 ml

NaOH 30%

Bahan-bahan: •

Campuran Selen

•

•

H2SO4 Pekat

•

Asam Borat 5%

•

Aquadest

•

Indicator MM

•

Indikator PP

•

HCl 0,1 N

Prosedur Kerja

1. Ditimbang 1 gram contoh dalam kertas minyak 2. Ditambah 1 gram katalis (campuran selen) 3. Masukkan kertas minyak dan isinya ke dalam labu kjedahl berbatu didih 4. Dibubuhi 25 ml H2SO4 pekat 5. Mulut labu kjedahl ditutup dengan corong. Didestruksi di ruang asam sampai dihasilkan larutan berwarna jernih kuning kehijauan. Didinginkan. 6. Setelah dingin larutan dibilas ke dalam labu ukur 100 ml (tepatkan hingga tanda garis) 7. Dipipet 10 ml larutan contoh ke dalam alat destilasi. 8. Ditambah indicator PP dan NaOH 30% berlebih sehingga larutan contoh berwarna merah

( peringatan: Hati-hati bila kelebihan NaOH terlalu banyak dapat merusak penunjuk PP ) 9. Jalankan aliran air alat destilasi dan larutan didestilasi sampai NH3 dibebaskan semua, kira-kira 15 menit atau volume pada Erlenmeyer penampung sudah mencapai 3x volume asam penampung. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat 5% dan indicator BCG/MM atau Mengsel. 10. Dititar dengan HCl 0,1 N. 11. Dihitung kadar Protein.


Page 4

SMK N 1 Bontang Perhitungan

Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi Kadar Nitrogen = fp x ml (blanko – sample) x N x Bst x 100% mg contoh

2. PENETAPAN KADAR AIR (METODE PEMANASAN LANGSUNG)

Dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 1000C – 1050C. Penetapan ini relatif sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 1000C – 1050C sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap. Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau aluminium atau bahan lainnya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis. Kotak timbang diketahui bobot kosongnya. Bila contohnya padatan padatan dibuat serbuk dulu. Bila contohnya larutan, dasar kotak timbang dialasi pasir kwarsa, asbes atau kertas saring yang berlipat untuk memperluas permukaan dan mempercepat pengeringan. Pendinginan dari oven dalam desikator. Catatan : Modifikasi dari cara ini sebagai pemanas dipakai sinar infra merah, timbangan yang dipakai dibuat khusus sehingga dapat diprogram agar kadar air ditunjukkan langsung. a. Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat campur Metode ini lebih dikenal dengan nama metode Xylol (ksilena). Metode ini dapat dilakukan dengan cepat dan cukup efisien untuk menetapkan kadar air walaupun jumlahnya relatif sedikit. Cara Xylol ini sangat penting terutama untuk contoh – contoh yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) dimana keduanya dapat menguap. Pada penetapan ini dipakai alat yang disebut dengan Aufhauser , atau alat penerima Bidwel dan Stirling, dilengkapi dengan labu dan pendingin Liebig. Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari titik didih air sehingga bila dipanaskan air menguap terlebih dahulu. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan


Page 5

SMK N 1 Bontang keduanya tidak dapat bercampur sehingga air akan terletak di bagian bawah penerima dan dapat dibaca berapa ml jumlahnya. Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air = 1. Bila bahan yang ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (dididihkan) maka ksilena tadi dibubuhi minyak parafin atau parafin padat. Selain ksilena, pelarut organik lainnya yang dapat dipakai ialah toluena dan heptana. Untuk mengurangi kesalahan pembacaan volume air yang diukur minimal ± 1 ml. b. Metode Pengering Vakum Metode ini dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau dipanaskan pada suhu 1000C – 1050C. Pengeringan dilakukan dalam pengering vakum sehingga tekanan kurang dari 1 atm yang mengakibatkan air mudah menguap walaupun suhu kurang dari 1000C misalnya 700C. c. Metode Karl Fischer Penetapan kadar air ini didasarkan atas reduksi iod oleh Belerang Dioksida(SO2) bila ada air dan Basa yaitu Piridin. Dalam metode ini dipakai pereaksi Fischer (Fischer Reagent) yang terdiri dari iod, Belerang Dioksida dan Piridin dalam metanol mutlak sehingga semua air bereaksi. Kelebihan iod sebagai petunjuk (indikator) dan titik akhir reaksi ialah bila terbentuk warna coklat merah. Dapat juga ditambahkan pereaksi Fischer berlebihan dan dititar kembali dengan larutan air methanol baku (standar). Penetapan ini cepat prosesnya, tetapi pereaksi harus distandarisasi setiap hari dan harga peralatannya mahal. Sekarang banyak dipakai titrimetri Karl Fischer dan tanpa Piridin. Reaksi : CH3OH + SO2 + H2O + I2 + 3R 3 N

3R 3 NH+ + CH3OSO3- + 2I

Prinsip Kerja

Sejumlah sampel ditimbang di dalam cawan yang telah diketahui beratnya, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC -105oC hingga diperoleh berat konstan.


Page 6

SMK N 1 Bontang

Alat-alat:

•

•

Oven listrik

•

Timbangan analitik

•

Cawan aluminium

•

Eksikator

Tang penjepit

Bahan-bahan: •

Contoh Sampel

Prosedur Kerja

Sampel sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya lalu dikeringkan pada oven suhu 105º C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air diperoleh dengan membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang hilang setelah dikeringkan dikali 100%.

Perhitungan

Kadar air = Bobot yang hilang x 100% Bobot contoh

3. PENETAPAN KADAR ABU

Abu adalah unsur – unsur mineral zat anorganik, merupakan sisa yang tertinggal setelah contoh dibakar sampai bebas Karbon dan Air. Dalam pengabuan, unsur – unsur ini membentuk oksida – oksida atau bergabung dengan radikal – radikal negatif seperti fosfat, sulfat, nitrat atau klorida. Persiapan Contoh : a. Bersihkan contoh dari segala kotoran, misalnya tanah, debu dan pasir. Keringkan dalam oven atau sinar matahari sampai cukup dapat digiling. Hasil gilingannya diayak memakai ayakan 40 mesh. b. Pemanasan harus hati – hati bila memercik akan gagal. Pengabuan sampai berwarna putih abu – abu. Apabila abu yang terbentuk dari hasil pemijaran masih hitam saja, biasanya


Page 7

SMK N 1 Bontang karena contoh mengandung kadar NaCl tinggi seperti ikan asin, kecap karena masih ada karbon yang tersekap oleh NaCl. c. Dengan cara cara menambahkan menambahkan beberapa beberapa ml air hangat kedalam kedalam cawan pengabuan pengabuan (sesudah (sesudah didinginkan). NaCl akan larut dan sisa karbon akan terlepas mengambang. d. Kemudian Kemudian disaring, disaring, saringan diuapkan diuapkan kembali dengan penangas penangas listrik listrik sampai kering. Sisa/r Sisa/resi esidu du (masih (masih mengand mengandung ung karbon) karbon) dipija dipijarka rkan n kembal kembalii sampai sampai putih/ putih/keab keabuan. uan. Didinginkan, timbang samapi bobot tetap. Dari sisa Penetapan Abu dapat ditetapkan : a. Kada Kadarr unsu unsurr – unsu unsurr mine minera raln lnya ya NaCl NaCl,, Fe, Fe, Mg dan dan loga logam m berb berbah ahay aya. a. Pada Pada beberapa zat, kadar mineral dapat ditetapkan secara langsung bila tidak mengandung bahan – bahan organik atau zat warna yang dapa t mengganggu pengamatan. b. Kealkalian. c. Kotora Kotoran n – kotoran kotoran zat anorgani anorganik, k, pasir/ pasir/sil silika ikat. t. Prinsip

Pengu Pengukur kuran an kada kadarr abu abu tota totall dila dilaku kuka kan n denga dengan n meto metode de dryi drying ng ash. ash. Samp Sampel el yang yang sebelumnya telah dihilangkan kadar airnya ditimbang sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan di atas nyala pembakaran dan diabukan dalam tanur pada suhu 550º C hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam eksikator eksikator dan ditimbang ditimbang hingga diperoleh diperoleh bobot tetap. Perhitungan Perhitungan kadar abu dilakukan dilakukan dengan membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100%. Alat-alat:

Bahan-bahan:

•

Cawan porselen

•

Pembakar hot plate

•

Tanur listrik

•

Eksikator

•

Tang penjepit

•

Contoh Sample

Prosedur Kerja

1. Keri Kering ngkan kan cawan cawan porsel porselen en ke dalam dalam oven selam selamaa 1 jam jam pada pada suhu 100°100°105°C. 2. Dinginkan Dinginkan dalam dalam eksikator eksikator selam selamaa 15 menit dan timbang, timbang, catat catat sebagai sebagai A gram gram Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B

Page 8

SMK N 1 Bontang Masukkan an sejuml sejumlah ah sampel sampel kering kering oven 2-5 gram gram ke dalam dalam cawan, cawan, catat catat 3. Masukk sebagai B gram 4. Panaskan Panaskan dengan hot hot plate plate atau pembakar pembakar bunsen sampai sampai tidak tidak berasap berasap lagi lagi Masukkan an ke dalam dalam tanur tanur listri listrik k dengan dengan temper temperatu aturr 600-700 600-700°C, °C, biarka biarkan n 5. Masukk beberapa lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam 6. Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti,

catat sebagai C gram 7. Hitu Hitung ng kad kadar ar abun abuny ya Perhitungan

Kadar abu =

Bobot abu Bobot contoh

x 100%

4. PENE PENETA TAPA PAN N LOGA LOGAM M BERBA BERBAHA HAYA YA

Penetapan ini meliputi cara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penetapan kualitatif dapat dipa dipaka kaii

cara cara iden identi tifi fika kasi si deng dengan an H2S. Seda Sedang ngka kan n

cara cara kuan kuanti tita tati tiff

dapa dapatt

deng dengan an

spektofotometri atau AAS. Yang temasuk logam berbahaya adalah As, Hg, Cu, Pb. Prinsip

Seju Sejuml mlah ah samp sampel el yang yang tela telah h diab diabuk ukan an di uji uji deng dengan an meto metode de H2S, yait yaitu u deng dengan an menamb menambahka ahkan n pereaks pereaksii H2S kepad kepadaa seju sejuml mlah ah samp sampel el abu abu atau atau denga dengan n menam menambah bahkan kan K 4Fe(CN)6 yang sebelumnya sampel dibubuhi dengan NaHCO3. Alat-alat:

Bahan-bahan:

•

Pipet tetes

•

Sampel sisa penetapan abu

•

Pipet ukur 5 mL;10 mL

•

HCl pekat

•

Kaca arloji

•

Na2S 1 N

•

Spatula

•

NaHCO3

•

Tabung reaksi

•

•

K 4Fe(CN)6 1 N

Neraca analitik


Page 9

SMK N 1 Bontang

Prosedur :

dua gram contoh diabukan diabukan dan ditetesi ditetesi 15 tetes HCl pekat. Kemudian diencerkan diencerkan dengan 10 mL aquadest. Logam berbahaya tidak ada jika : a.

lima mL larutan abu itu bila ditambahkan 2 tetes Na2S 1 N tetap jernih

b.

lima mL larutan abu itu bila ditambah 0,1 gram NaHCO 3 dan 1 tetes K 4Fe(CN)6 1

N tetap jernih

5. KADA KADAR R KAR KARBO BOHI HIDR DRAT AT

Ada beberapa cara analisis yang digunakan untuk memperkirakan kandungan karbohidrat dalam dalam bahan bahan makan makanan an.. Yang Yang pali paling ng muda mudah h adal adalah ah denga dengan n cara cara perh perhit itun unga gan n kasa kasar r (aproximate (aproximate analysis),yait analysis),yaitu u suatu analisis analisis dimana dimana kandungan kandungan karbohidrat karbohidrat termasuk termasuk serat kasar diketahui bukan melalui analisis ana lisis tetapi melalui perhitungan sebagai berikut: % karbohidrat = 100% - % ( protein + lemak + abu + air ) Banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam suatu bahan yaitu dengan cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia, dan cara kromatografi kromatografi.. Penentuan Penentuan karbohidrat karbohidrat yang termasuk termasuk polisakari polisakarida da maupun maupun oligosakari oligosakarida da memerlukan memerlukan perlakuan perlakuan pendahuluan pendahuluan yaitu yaitu hidrolisi hidrolisiss terlebih terlebih dahulu, dahulu, sehingga sehingga diperoleh diperoleh monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisis dengan asam atau enzim pada suatu keadaan yang tertentu. tertentu. Molekol karbohidrat karbohidrat terdiri terdiri atas atom – atom karbon,hidrogen karbon,hidrogen dan oksigen. Jumlah atom hidrogen dan oksigen merupakan perbandingan 2 : 1 seperti pada molekul air. Sebagai contoh molekol glukosa mempunyai rumus kimia C6H12O6. Glukosa adalah salah satu aldoheksosa yang sering disebut dekstrosa karena mempunyai sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi kearah kanan. Di alam, glukosa dihasilkan dari reaksi antara karbondioksida dan air dengan bantuan sinar matahari dan klorofil dalam daun. Pros Proses es ini ini dise disebut but foto fotosi sint ntes esis is dan gluko glukosa sa yang yang terb terbent entuk uk teru teruss digu diguna nakan kan untuk untuk pembentukan amilum atau selulosa. Amilum terbentuk dari glukosa dengan jalan penggabungan molekul – molekul glukosa yang membentuk rantai lurus maupun bercabang dengan melepaskan air. Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B

Page 10

SMK N 1 Bontang Metode luff Schoorl adalah merupakan suatu metode atau cara penentuan monosakarida dengan cara kimiawi. Pada penentuan metode ini, yang ditentukan bukannya kuprooksida yang mengendap tapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan dengan gula reduksi ( titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi ( titrasi sampel). Penentuan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Selisih titrasi blanko dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan / larutan. Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula- mula kuprooksida yang ada dalam reagen akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka diperlukan indikator amilum. Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih, adalah menunjukkan bahwa titrasi sudah selesai. Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut : R – COH + 2CuO

Cu2O + R-COOH

H2SO4 + CuO + 2KI CuI2

CuI2 + K 2SO4 + H2O

Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3

2 NaI + Na2S4O6

Prinsip Kerja

Hidrolisis pati oleh asam menjadi gula pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O yang berwarna merah bata. Kemudian kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat. Alat-alat: •

•

Erlenmeyer asah 250 ml Neraca Analitik

•

Corong

•

Pendingin Liebig

•

Pipet gondok 25 ml; 10 ml; 15 ml;

•

Buret 50 ml

•

Labu Ukur 250 ml

•

Hot plate

•

Pipet tetes


Page 11

SMK N 1 Bontang

Bahan-bahan: •

Sampel Bahan Pangan

•

Larutan Luff

•

HCl 3% atau H2SO4 1,25%

•

KI 30%

•

Air Suling

•

H2SO4 25%

•

NaOH 3,25%

•

•

Indikator PP

•

Na2S2O3 0,1 N Indikator Kanji

Prosedur Kerja:

1. Ditimbang 2-5 gram contoh dalam Erlenmeyer 2. Ditambahkan 25 ml HCl 3% atau H2SO4 1,25%

3. Didihkan dengan pendingin tegak selama 2 jam kemudian didinginkan 4. Setelah didinginkan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, kemudian ditambahkan larutan NaOH 3,25% (dengan penunjuk PP) dan ditepatkan sampai tanda garis kemudian disaring 5. Dipipet 10 ml saringan, masukkan ke dalam Erlenmeyer asah 6. Ditambahkan 25 ml larutan Luff dan 15 ml air 7. Didihkan menggunakan pendingin tegak selama 10 menit (pendidihan sedemikian rupa sehingga setelah pemanasan tepat 3 menit, larutan mulai mendidih) 8. Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan H2SO4 25% (Awas Hati-hati

! gas CO2 akan dilepas dengan cepat) 9. Dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai titik akhir dengan penunjuk larutan kanji.

Perhitungan

Kadar karbohidrat = fp x mg glukosa x 0,90 x 100% mg contoh


Page 12

SMK N 1 Bontang 6. KADAR LEMAK

Lemak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda. Tetapi lemak sering kali ditambah dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan. Dalam pengolahan bahan pangan, lemak berfungsi sebagai penghantar panas, seperti shortening (mentega), lemak (gajih), mentega dan margarin. Di samping itu, penambahan lemak dimaksudkan untuk menambah kalori serta memeperbaiki struktur dan cita rasa bahan pangan. Lemak yang ditambahakan ke dalam bahan pangan atau dijadikan bahan pangan membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging, ikan, telur, susu, apokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak yang biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dari minyak tersebut dikenal sebagai lemak tersembunyi (invisible fat). Sedangkan lemak yang telah diekstraksi dari bahan nabati dan dimurnikan dikenal sebagai lemak biasa atau lemak kasat mata (visible fat). Lemak dapat ditetapkan secara ekstraksi, yaitu pemisahan lemak dari contoh berdasarkan sifat kelarutan dimana zat yang akan diekstrak harus lebih mudah larut dalam media II (pelarut atau solvent yang dipakai) daripada media I (contoh serbuk/larutan contoh). Media I dan media II tidak boleh saling campur. Pelarut organik atau solvent yang biasa digunakan adalah: •

Heksana (titik didih = 68.8oC)

•

Eter minyak tanah atau petroleum eter (titik didih = 40o-60oC)

•

Benzena (titik didih = 80oC)

Ada beberapa metode untuk menetapkan lemak yaitu: a. Metode Kocok Metode ini dipakai untuk menetapkan asam lemak jumlah. Alat yang digunakan adalah labu pemisahan labu kocok. Contoh direaksiakandengan asam kuat sehingga lemak terhidrolisis dan asam lemak dari contoh dibebaskan semuanya. Masukkan ke dalam labu emisah, diekstrak dengan pelarut organik heksana, eter minyak tanah atau benzzena. Di kocok dan larutan lemak hasil ekstrak dipisahkan. Pengekstrakan dilakukan berulang kali hingga asam lemak trekstrak semua. Pelarut dapat diperoleh kembali dengan menyuling larutan lemak. Bobot lemak dapat diketahui. Contoh yang ditetapkan dengan metode ini anatara lain sabun.


Page 13

SMK N 1 Bontang b.

Metode Soxlet Metode ini dipkai untuk menetapkan kadar lemak pada contoh padatan. Contoh dibuat

serbuk dulu dan harus kering. Demikian juga dengan alat soxlet yang akan dipakai. Jika masih basah, selain mengganggu proses ekstraksi, air yang terbawa masuk ke dala labu lemak akan sukar menguap sehingga mempersulit mendapatkan bobot tetap, dan mengakibatkan kesalahan positif (+). Adanya air dapat diamati yaitu terjadi percikan-percikan ketika menguapkan pelarut. Sebaiknya untuk penetapan lemak ini dipakai contoh bekas penetapan kadar air atau dengan menghidrolisisnya terlebih dahulu dengan HCl. Kemudian air dihilangkan dengan cara pengeringan pada 105oC. Setelah kering, diekstrak dengan pelarut lemak dan pelarut ini dapat disulingkan kembali. Peralatan yang diperlukan: a) Tabung kertas saring (huls) untuk membungkus contoh. b) Soxlet untuk menyimpan tabung kertas saring berisi contoh. c) Labu lemak, untuk menampung lemak yang terekstrak. d) Alat penyuling, untuk memperoleh kembali pelarut setelah ekstraksi. Ekstraksi dilakukan dengan pelarut heksana atau eter minyak tanaha selama kurang lebih 6 jam. Setelah larutan lemak dalam pelarut disulingkan, diperoleh kembali pelarut yang semula dipakai dan lemak dalam labu lemak. Tabung kertas saring (huls) dibuat dari kertas saring berabu dibuat seperti selongsong disesuaikan dengan tinggi soxlet. Selongsong ini diikat dengan benang dan selongsong harus dapat masuk ke dalam soxlet. Salah satu ujung selongsong dilipat dan ditutup dengan kapas. Contoh yang telah ditimbang dimasukkan ke dalamnya, setelah contoh masuk huls ditutup rapat, lalu dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat di atasnya kemudian diekstrak ± 6 jam dengan pelarut lemak. c.

Metode Perforator Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak pada contoh yang kadar lemaknya tinggi

dan dapat cair atau teremulsi dengan air. Prinsip kerjanya sama dengan metode soxlet, hanya saja pada metode ini digunakan air sebagai media I, misalnya lemak dalam margarine. Lemak dihidrolisis dengan asam kuat, (H2SO4 / HCl) sehingga asam lemak dibebaskan. Supaya mentega mudah dimasukkan ke dalam alat, dipanaskan dulu di atas penangas air Laporan Analisa Proksimat kelompok 2 AK B

Page 14

SMK N 1 Bontang sehingga mencair. Pemakaian air/asam harus diperhitungkan maksimal 1/3 tinggi reservoir pada alat perforator. Bila air/asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat turun. Lamanya ekstraksi tergantung dari macam contoh yang dianalisis dan pelarut yang dipakai. Umumnya ekstraksi berlangsung 6-8 jam, tetapi ada juga yang sampai 12 jam, misalnya toksafana (toxafene), bila diekstrak dengan eter minyak tanah. d. Metode Weiibull Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak yang secara fisik terikat dengan komponen lain, misalnya protein, karbohidrat, serat kasar, dll, sehingga lemak susah diekstrak. Contoh yang biasanya dianalisis dengan metode ini adalah lemak pada susu dan biji bijian. Contoh direaksikan dengan HCl, dididihkan. Maka ikatan fisik pada contoh akan rusak membentuk gumpalan putih yang mengambang mengandung protein dan karbohidrat, sedangkan lemaknya akan terhidrolisis menempel pada gumpalan, kemudian dimasukkan ke dalam tabung kertas saring (huls). Diekstrak dalam alat soxlet selama 2-3 jam dengan pelarut lemak. Prinsip

Pengukuran kadar lemak total dilakukan dengan metode Soxhletasi. Sampel yang telah kering ditimbang lalu dimasukkan ke dalam kertas saring. Kertas saring yang berisi sampel disumbat dengan kapas. lalu dimasukkan ke dalam alat Sokhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. Setelah itu, diekstrak selama lebih kurang 6 jam. Didestilasi untuk memisahkan pelarut dengan lemak lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan kadar lemak dilakukan dengan membandingkan berat lemak dan berat sampel dikali 100%. Alat-alat:

Bahan-bahan:

•

Labu dasar bulat

•

Contoh sisa penetapan kadar air

•

Pendingin liebieg

•

Kertas saring

•

Waterbath

•

Pelarut organic

•

Alat destilasi

•

Batu didih

•

Oven


Page 15

SMK N 1 Bontang Prosedur Kerja

1. Contoh kering dimasukkan ke dalam hulls. 2. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga contoh tidak bocor keluar. 3. Hulls yang berisi contoh dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat. 4. Soxlet disambungkan dengan labu berbatu didih yang diketahui bobotnya. 5. Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak setengah labu, kemudian disambungkan dengan pendingin dan diekstrak selama 4 jam. 6. Pelarut disulingkan kembali. Hasil sulingan dimasukkan kembali ke dalam botol pelarut. 7. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 1050C untuk menghilangkan sisa

heksana, lalu didinginkan dan ditimbang sampai bobot tetap. 8. Dihitung kadar lemak dalam sampel. Perhitungan

Kadar Lemak = Bobot lemak x 100% Bobot contoh

7. PENETAPAN SERAT KASAR

Peran utama dari serat dalam makanan adalah pada kemampuannya mengikat air, selulosa dan pektin. Dengan adanya serat, membantu mempercepat sisa-sisa makanan melalui saluran pencernaan untuk disekresikan keluar. Tanpa bantuan serat, feses dengan kandungan air rendah akan lebih lama tinggal dalam saluran usus dan mengalami kesukaran melalui usus untuk dapat diekskresikan keluar karena gerakan-gerakan peristaltik usus besar menjadi lebih lamban. Istilah dari serat makanan (dietary fiber) harus dibedakan dengan istilah serat kasar (crude fiber) yang biasa digunakan dalam analisa proksimat bahan pangan. Serat kasar adalah bagian dari pangan yang tidak dapat dihidrolisis oleh bahan-bahan kimia yang digunakan untuk menentukan kadar serat kasar yaitu asam sulfat (H2SO4 1,25%) dan natrium hidroksida (NaOH 3,25%). Sedangkan serat makanan adalah bagian dari bahan yang tidak dapat dihidrolisis oleh enzim-enzim pencernaan.


Page 16

SMK N 1 Bontang Mutu serat dapat dilihat dari komposisi komponen serat makanan, dimana komponen serat makanan terdiri dari komponen yang larut (Solube Dietary Fiber, SDF), dan komponen yang tidak larut (Insoluble Dietary Fiber, IDF). Ada beberapa metode analisis serat, antara lain metode crude fiber, metode deterjen, metode enzimatis yang masing-masing mempunyai keuntungan dan kekurangan. Data serat kasar yang ditentukan secara kimia tidak menunjukan sifat serat secara fisiologis, rentang kesalahan apabila menggunakan nilai serat kasar sebagai total serat makanan adalah antara 10-500%, kesalahan terbesar terjadi pada analisis serealia dan terkecil pada kotiledon tanaman. Metode analisis dengan menggunakan deterjen (Acid Deterjen Fiber, ADF atau Neutral Deterjen Fiber, NDF) merupakan metode gravimetri yang hanya dapat mengukur komponen serat makanan yang tidak larut. Adapun untuk mengukur komponen serat yang larut seperti pectin dan gum, harus menggunakan metode yang lain, selama analisis tersebut komponen serat larut mengalami kehilangan akibat rusak oleh adanya penggunaan asam sulfat pekat. Metode enzimatik yang dikembangkan oleh Asp, et al (1984) merupakan metode fraksinasi enzimatik, yaitu penggunaan enzim amilase, yang diikuti oleh penggunaan enzim pepsin pankreatik. Metode ini dapat mengukur kadar serat makanan total, serat makanan larut dan serat makanan tidak larut secara terpisah. Prinsip Kerja

Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar. Alat-alat: •

Neraca analitik

•

Corong buchner

•

Spatula

•

Kertas saring

•

Erlenmeyer 500 mL

•

Pompa

•

Pipet volume 50 mL

•

Beaker glass

•

Pendingin tegak

•

Batang pengaduk

•

Hot plate

•

Oven


Page 17

SMK N 1 Bontang •

Cawan porselen

Bahan-bahan: •

•

•

Sample biscuit n- Hexane H2SO4 1,25%

•

NaOH 3,25%

•

Etanol 96%

•

Aquadest

Prosedur Kerja

1.

Menimbang 2-4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet

atau cara mengaduk, mengenaptuangkan sample dalam pelarut organik. 2.

Mengeringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL.

3.

Menambahkan 50 mL larutan H2SO4 1,25%, da mendidihkannya selama 30 menit

dengan menggunakan pendingin tegak. 4.

Menambahkan 50 mL NaOH 3,25% dan mendidihkannya lagi selama 30 menit.

5.

Menyaring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner

yang berisi kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. 6.

Mencuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4

1,25% panas, air panas, dan etanol 96%. 7.

Mengangkat kertas saring beserta isinya, memasukannya ke dalam cawan yang

telah diketahui bobotnya, mengeringkannya pada suhu 105oC dan mendinginkan dan menimbangnya sampai bobot tetap. Perhitungan

Kadar serat kasar = bobot residu – bobot abu x 100% bobot contoh


Page 18

D.

Data Pengamatan Penetapan Penetapan Kadar Protein

Nama

Destruksi I

Destruksi II

Cawan

Sample

Mie

Konstan V titrasi I

V titrasi II

V titrasi I

V titrasi II

0,85 ml

0,85 ml

1,00 ml

1,00 ml

Sedaap

V blank : 0,1 ml

V blank : 0,1 ml

Goreng Mie

sample : 1,0002 gram


0,6 ml

0,6 ml

0,8 ml

0,8 ml

Sarimi

V blank : 0,1 ml

V blank : 0,1 ml

Soto Mie



0,8 ml

0,9 ml

Indomie

V blank : 0,1 ml

Soto Mie


Sarimi

0,1 ml

0,1 ml

-

0,3 ml

0,3 ml

(gram)

Penetapan Kadar Air Cawan + cawan +

Kadar Abu cawan +

sample

sample

sample

(sebelum

(sesudah

(sesudah

Uji Logam Berbahaya

pemanasan)

pemanasan)

pemanasan)

I =15,4981

20,4981 gram

20,0605 gram

15,5873 gram

positif (+)

II=22,6361

27,6364 gram

27,1193 gram

22,7006 gram

positif (+)

I=30,2454

39,4644 gram

39,4354 gram

-

-

II=33,0502

43,5843 gram

43,5735 gram

-

-

I= 21,9708

26,6864 gram

26,6474 gram

-

-

II= 28,0355

32,7619 gram

32,7583 gram

28,1017 gram

-

I=19,3199

27,1023 gram

26,3791 gram

24,9284 gram

-

V blank : 0,5 ml

V blank : 0,5 ml

-

-

-

-

-

1,0827 gram

1,0023 gram

-

-

-

-

-

Kaldu Ayam

Contoh Perhitungan 

Sampel Mie sedap goreng

•

Penetapan Kadar Protein:

- Percobaan 1 Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100% mg contoh = 100/10 x (0,85 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100% 1000,2 = 0,9731% Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi = 0,9731 % x 5,70 = 5,5467 %

Contoh Perhitungan 

Sampel Mie sedap goreng

•

Penetapan Kadar Protein:

- Percobaan 1 Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100% mg contoh = 100/10 x (0,85 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100% 1000,2 = 0,9731% Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi = 0,9731 % x 5,70 = 5,5467 % - Percobaan 2 Kadar Nitrogen = fp x (sampel – Blanko) x N x Bst x 100% mg contoh = 100/10 x (1.00 – 0,1) x 0,0927 x 14 x 100% 1002,8 = 1,1647% Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi = 1,1647% x 5,70 = 6.6388 %

E. •

Pembahasan Penetapan Kadar Air

Air yang terdapat dalam bentuk bebas dapat membantu terjadinya proses kerusakan bahan makanan misalnya proses mikrobiologis, kimiawi, bahkan oleh aktivitas serangga perusak. Sedangkan air yang dalam bentuk lainnya tidak membentuk terjadinya proses kerusakan tersebut di atas. Oleh karenanya kadar air bukan merupakan parameter yang absolut untuk dapat dipakai meramalkan kecepatan terjadinya kerusakan bahan makanan.

Pada penetapan kadar air kali ini digunakan metode pemanasan langsung, cara ini relatif lebih mudah dan murah. Namun metode ini memiliki kelemahan, yaitu : 1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain – lain. 2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lainnya. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksida dan sebagainya. 3. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan bahan dalam oven pada suhu 105 - 110°C selama 3 jam atau sampai didapat berat yang konstan. Selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Suatu bahan yang telah mengalami pengeringan ternyata lebih bersifat higroskopis daripada bahan asalnya. Oleh karena itu selama pendinginan sebelum penimbangan, bahan selalu ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering misalnya dalam eksikator atau desikator yang telah diberi zat penyerap air. Penyerap air/uap ini dapat menggunakan kapur aktif , asam sulfat, silica gel, aluminium oksida, kalium hidroksida, kalsium sulfat atau barium oksida. Silica gel yang digunakan sering diberi warna guna memudahkan apakah bahan tersebut sudah jenuh dengan air atau belum. Bila sudah jenuh akan berwarna merah muda dan bila dipanaskan menjadi kering berwarna biru. Berat sampel yang

dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat

konstan, yaitu berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven. Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-benar terikat kuat dalam sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui persen kadar air dalam bahan. Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang tinggi yaitu sekitar 500 – 6000C dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut. Sampel yang akan diabukan ditimbang sejumlah tertentu tergantung macam bahannya.

•

Penetapan kadar abu .

Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang. Baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya olive atau paraffin. Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang dapat terbuat dari porselin, silica, quarts, nikel atau platina, dengan berbagai kapasitas ( 25 – 100 ml ). Pemilihan wadah ini disesuaikan dengan bahan yang akan diabukan. Bahan yang bersifat asam misalnya buah-buahan disarankan menggunakan krus porselin yang bagian dalamnya dilapisi silica, sebab bila tidak dilapisi akan terjadi pengikisan oleh zat asam tersebut, Wadah yang terbuat dari nikel tidak dianjurkan karena dapat bereaksi dengan bahan membentuk nikel-karbonil bila produk banyak mengandung karbon . Penggunaan krus porselin sangat luas, karena dapat mencapai berat konstan yang cepat dan murah tetapi mempunyai kelemahan sebab mudah pecah pada perubahaan suhu yang mendadak. Temperature pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak elemen abu yang menguap pada suhu yang tinggi misalnya K, Na, S, Ca, Cl, P. Kadang kala pada proses pengabuan terlihat bahan hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan bagian tengahnya yang terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam dan diperoleh abu yang berwarna putih ke abuabuan. Lamanya pengabuan tiap bahan berbeda-beda berkisar antara 2 sampai 8 jam. Penimbangan terhadap Bahan dilakukan dalam keadaan dingin untuk itu maka krus yang berisi abu dimasukkan ke dalam desikator sampai dingin.

•

Penetapan Kadar Protein

Protein dalam bahan biologis biasanya terdapat dalam bentuk ikatan fisis yang renggang maupun ikatan kimiawi yang lebih erat dengan karbohidrat atau lemak. Penetuan protein dibagi menjadi 3 tahap yaitu : 1. Destruksi Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalan asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon , hydrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O. sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan CuSO4 atau K2SO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Setiap 1 gram K2SO4 dapat menaikkan titik didih sebesar 3˚C. selama destruksi akan terjadi reaksi sebagai berikut : (bila digunakan HgO) HgO + H2SO4

HgSO4 + H2O

2HgSO4

Hg2SO4 + SO2 + 2On

Hg2SO4 + 2H2SO4

2HgSO4 + 2H2O + SO2

(CHON) + On + H2SO4

CO2 + H2O + (NH4)2SO4

2. Destilasi Pada tahap destilasi ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan asam standar. Asam standar yang digunakan adalah asam klorida atau asam borat 5% dalam jumlah yang berlebih. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka ditambahkan indicator PP. destilasi diakhiri bila semua ammonia sudah terdestilasi sempurna dengan dotandai destilat tidak bereaksi habis. 3. Titrasi Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan HCl 0,1 N dengan indicator MM. akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna kuning menjadi warna merah. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Setelah diperoleh %N selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor.

Sedikit modifikasi para metode Kjeldahl ini sekarang diadakan yaitu amoniak yang tersulingkan tidak direaksikan dengan H2SO4 atau HCl tetapi diikat oleh larutan asam borat (H3BO3), dan pengikat ini bukan polar tetapi nonpolar. Keuntungan metode ini hanya diperlukan 1 larutan baku yaitu asam yang berfungsi sebagai penitar, proses kerja lebih singkat sedangkan pemakaian H3BO3 dapat diukur secara kasar. Hanya perlu sedikit hati-hati karena ammonium borat sedikit mudah menguap, oleh sebab itu penampung sulingan harus dijaga tetap dingin Reaksi yang terjadi : Senyawaan-N + H2SO4

CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2

(NH4)2SO4 + 2 NaOH

Na2SO4 + 2 NH3 + 2 H2O

2 NH3 + H2SO4

(NH4)2SO4

Sisa H2SO4 + 2 NaOH

Na2SO4 + 2 H2O

NH3 + H3BO3

NH4H2BO3

NH4H2BO3 + HCl •

NH4Cl + H3BO3

Penetapan Logam Berbahaya

Penetapan logam berbahaya berprinsip pada terbentuknya warna yang keruh ketika larutan contoh ditetesi Na- sulfida dan Na- ferosianida menunjukkan bahwa contoh tersebut positif mengandung logam berat. Analisa kualitatif logam berat dalam bahan pangan (As, Hg, Cu, dan Pb) dipakai cara identifikasi gas H2S. Adanya logam berbahaya ketika dialiri dengan gas H2S, logam-logam tersebut akan membentuk senyawa berwarna khusus Berdasarkan reaksi:

F.

As3+ + H2S

As2O3

Hg2+ + H2S

HgS

Pb2+ + H2S

PbS

Cu2+ + H2S

CuS + 2H+

Kesimpulan

+ 2H+ + 2H+ + 2H+

Berdasarkan data yang dihasilkan pada analisa proximate untuk setiap parameter-parameter yang diujikan, dapat disimpulkan sebagai berikut : Kelompok

1

2

3

4

Nama Sampel

Mie Sedap Goreng

Mie Sarimi Soto

Mie Indomie Soto

Mie Sarimi Kaldu Ayam

Hasil

Kadar Protein

=

6,0928%

Kadar Air

=

9,4567%

Kadar Abu

=

1,6270%

Logam Berbahaya

=

positif

Kadar Protein

=

3,8702%

Kadar Air

=

1,6000%

Kadar Abu

=

1,6270%

Kadar Protein

=

4,8292%

Kadar Air

=

0,4519%

Kadar Abu

=

1,2899%

Kadar Protein

=

2,1044%

Kadar Air

=

9,2900%

Kadar Abu

=

0,7206%

BAB III

BISKUIT A. TUJUAN

-

Untuk mengetahui kadar air dalam suatu sampel bahan makanan.

-

Untuk mengetahui kadar serat kasar dalam suatu bahan makanan.

-

Untuk mengetahui unsur-unsur mineral zat anorganik dari suatu bahan pangan.

-

Untuk mengetahui kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan.

-

Untuk mernguji adanya logam berbahaya dalam bahan pangan.

-

Untuk mengetahui kadar lemak dari suatu bahan pangan.

-

Untuk mengetahui kadar protein dalam suatu bahan pangan.

B. DASAR TEORI

Biskuit merupakan produk pangan hasil pemanggangan yang dibuat dengan bahan dasar tepung terigu, dengan kadar air akhir kurang dari 5%.Biasanya formulasi biscuit dibuat dengan diperkaya bahan-bahan tambahan seperti lemak, gula (ataupun garam) serta bahan pengembang (Anonymous, 2004). Biskuit dibuat dengan bermacam-macam jenis, terutama dibedakan atas keseimbangan yang ada antara bahan utama tepung, gula, lemak, dan telur. Kemudian juga bahan tambahan seperti coklat, buah-buahan, dan rempah-rempah yang memiliki pengaruh terhadap cita rasa (Omobuwoajo, 2003). Menurut Wallington (1993), sifat masing-masing biskuit ditentukan oleh jenis tepung yang digunakan, proporsi gula dan lemak, kondisi dari bahan-bahan tersebut pada saat ditambahkan dalam campuran (missal ukuran kristal), metode pencampuran (batch, kontinyu, kriming, pencampuran satu tahap), penanganan adonan dan metode pemanggangan. Kualitas biskuit selain ditentukan oleh nilai gizinya juga ditentukan dari warna, aroma, cita rasa, dan kerenyahannya. Kerenyahan merupakan karakteristik mutu yang sangat penting untuk diterimanya produk kering. Kerenyahan salah satunya ditentukan oleh kandungan protein dalam bentuk gluten tepung yang digunakan (Matz, 1991).

C. PARAMETER YANG DIUJI

1. KADAR AIR

Semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda, baik makanan hewani maupun nabati. Kandungan air tidak dapat ditentukan dari keadaan fisik makanan tersebut. Kadar air dalam suatu makanan juga tidak dapat menentukan langsung kualitas suatu bahan makanan. Air dalam suatu bahan makanan terdapat dalam berbagai bentuk, antara lain ; a. Air Bebas Air bebas adalah air yang hanya terikat padafisisk ruang-ruang antar sel dan intergranular atau pori-pori makanan. Air ini mudah dibebaskan (misalnya pada semangka dan nanas). b. Air Yang Terikat Secara Lemah (teradsobsi) pada permukaan koloid makromolekuler seperti protein, pati, selulosa. Selain itu air juga terdispersi diantara koloid tersebut dan merupakan pelarut zat-zat yang ada didalam sel. Air ini masih memiliki sifat air bebas. c. Air dalam keadaan terikat kuat, yaitu membentuk hidart. Ikatannya berupa ionic sehingga sukar dihilangkan atau diuapkan. Ada beberapa macam metode penetapan kadar air. Pemilihan metode yang akan dipakai, tergantung dengan bagaimana keadaan atau sifat contoh yang akan ditetapkan.

Metode Pemanasan Langsung

Dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100-105 oC. Penetapan ini relative sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya dipanaskan dala suatu pengering listrik pada suhu 100-105 oC sapai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengringan adalah air yang telah menguap. Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau aluminium atau bahan lainyya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis.

Metode Penyulingan dengan Pelarut yang Tidak Dapat Bercampur

Metode ini lebih dikenal dengan nama metode Xylol (ksilena). Metode ini dapat dilakukan dengan cepat dan cukup efisien untuk menetapkan kadar air walaupun jumlahnya relatif sedikit. Cara Xylol ini sangat penting terutama untuk contoh – contoh yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) dimana keduanya dapat menguap. Pada penetapan ini dipakai alat yang disebut dengan Aufhauser , atau alat penerima Bidwel dan Stirling, dilengkapi dengan labu dan pendingin Liebig. Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari titik didih air sehingga bila dipanaskan air menguap terlebih dahulu. Bobot jenis ksilena lebih rendah dari bobot jenis air dan keduanya tidak dapat bercampur sehingga air akan terletak di bagian bawah penerima dan dapat dibaca berapa ml jumlahnya. Bobot air dapat diketahui dengan menganggap bobot jenis air = 1. Bila bahan yang ditetapkan dengan cara ini mengeluarkan busa pada waktu dipanaskan (dididihkan) maka ksilena tadi dibubuhi minyak parafin atau parafin padat. Selain ksilena, pelarut organik lainnya yang dapat dipakai ialah toluena dan heptana. Untuk mengurangi kesalahan pembacaan volume air yang diukur minimal ± 1 ml.

Metode Pengering Vakum

Metode ini dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau dipanaskan pada 100-105 oC. Pengeringan dilakukan dalam pengering vakum sehingga tekanan dari 1 at yang mengakibatkan air mudah menguap walaupun kurang dari suhu 100 oC (misalnya70 oC).

Metode Karl Fischer

Penetapan kadar air ini didasarkan atas reduksi iod oleh belerang dioksida (SO2) bila ada air dan basa yaitu Piridin. Dalam metode ini dipakai pereaksi Fischer ( Fischer Reagent ) yang terdiri dari iod, belerang dioksida dan piridin dalam methanol mutlak (annydrous). Pereaksi ini ditambahkan ked ala contoh dalam methanol utlak hingga semua air bereaksi.

Kelebihan iod sebagai petunjuk dan titik akihir reaksi ialah bila terbentuk warna coklat merah. Dapat juga ditambahkan pereaksi Fischer berlebihan dan dititar kembali dengan larutan air metanol baku (standar). Penetapan ini cepat prosesnya, tetapi pereaksi harus distandarisasi setiap hari dan juga peralatannya mahal. Sekarang banyak dipakai titrimetri Karl Fischer dan tanpa piridin. Reaksi ; CH3OH + SO2 + H2O + I2 + 3R 3 N

3R 3 NH+ + CH3OSO3- + 2I

Prinsip Kerja

Sejumlah sampel ditimbang di dalam cawan yang telah diketahui beratnya, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC -105oC hingga diperoleh berat konstan. Alat-alat:

Bahan

•

Oven listrik

•

Timbangan analitik

•

Cawan aluminium

•

Eksikator

•

Tang penjepit

•

Sampel biscuit

Prosedur Kerja

Sampel sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya lalu dikeringkan pada oven suhu 105ºC selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar air diperoleh dengan membandingkan bobot sampel sebelum dikeringkan dan bobot yang hilang setelah dikeringkan dikali 100%. Data Pengamatan

Penimbangan

Berat cawan kosong

I Ke 24.1994 1 24.1905 2 24.1903 3 Berat Cawan Kosong : I

Berat cawan + isi

II

I

II

29.2815

33.4942

38.6997

29.2735

33.5206

38.7106

29.2731

33.5209

38.7106

= 24.1903 gram

II = 29.2731 gram

Berat Cawan + isi :

I

= 33.5209 gram

II = 38.7106 gram Berat Sampel :

I

= 9.9949 gram

II = 10.0005 gram Kadar Air I

= (berat cawan kosong + berat sampel) – (berat cawan +isi) x 100% Berat contoh = 34.1852 – 33.5209 x 100% 9.9949 = 6.6439%

Kadar Air II

= (29.7231 + 10.0005) – 38.7106 x 100% 10.0005 = 39.2736 – 38.7106 x 100% 10.0005 = 5.6297%

Kadar air rata-rata = 6.6439% + 5.6291% 2 = 6.1368%

Data pengamatan kadar air dalam sampel biskuit Kelompok

Nama Sampel

I II III

Oreo Roma Kelapa Roma Gandum

IV

Nissin Crispy

Kadar Air 6.1368% 3,8059% 12.86%

Pembahasan

Pada penentuan kadar air dalam bahan pangan digunakan metode pemanasan langsung karena sampel bahan pangan yang digunakan yaitu biscuit merupakan bahan yang tidak

mudah rusak atau menguap saat dipanaskan pada suhu 1000C-1050C. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti semua air telah diuapkan. Karena suatu bahan yang telah mengalami pengeringan lebi bersifat higroskopis dari bahan asalnya, maka selama pendinginan sebelum penimbangan bahan selalu ditempatkan dalam ruang tertutup yang kering misalnya desikator atau eksikator yang telah diberi zat penyerap air. Penyerap air atau uap air ini dapat menggunakan kapur aktif ; asam sulfat; silica gel; aluminium oksida; kalium klorida; kalium hidroksida; kalsium sulfat; barium oksida. Silica gel yang digunakan sering diberi warna guna memudahkan apakah bahan tersebut sudah jenuh engan air atau belum. Bila sudah jenuh akan berwaena merah muda dan bila dipanaskan menjadi kering berwarna biru. Kesimpulan

Berdasarkan praktik yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar air yang terkandung dalam berbagai sampel sebagai berikut. Kelompok

Nama Sampel

I II III

Oreo Roma Kelapa Roma Gandum

IV

Nissin Crispy

2.

Kadar Air 6.1368% 3,8059% 12.86%

SERAT KASAR

Peran utama dari serat dalam makanan adalah pada kemampuannya mengikat air, selulosa dan pektin. Dengan adanya serat, membantu mempercepat sisa-sisa makanan melalui saluran pencernaan untuk disekresikan keluar. Tanpa bantuan serat, feses dengan kandungan air rendah akan lebih lama tinggal dalam saluran usus dan mengalami kesukaran melalui usus untuk dapat diekskresikan keluar karena gerakan-gerakan peristaltik usus besar menjadi lebih lamban. Istilah dari serat makanan (dietary fiber) harus dibedakan dengan istilah serat kasar (crude fiber) yang biasa digunakan dalam analisa proksimat bahan pangan. Serat kasar adalah bagian dari pangan yang tidak dapat dihidrolisis oleh bahan-bahan kimia yang digunakan untuk menentukan kadar serat kasar yaitu asam sulfat (H2SO4 1,25%) dan natrium hidroksida (NaOH 3,25%). Sedangkan serat makanan adalah bagian dari bahan yang tidak dapat dihidrolisis oleh enzim-enzim pencernaan.

Mutu serat dapat dilihat dari komposisi komponen serat makanan, dimana komponen serat makanan terdiri dari komponen yang larut (Solube Dietary Fiber, SDF), dan komponen yang tidak larut (Insoluble Dietary Fiber, IDF). Serat yang tidak larut dalam air ada 3 macam, yaitu selulosa, hemiselulosa dan lignin. Serat tersebut banyak terdapat pada sayuran, buah-buahan dan kacang-kacangan. Sedangkan serat yang larut dalam air adalah pectin, musilase, dan gum. Serat ini juga banyak terdapat pada buah-buahan, sayuran, dan sereal. Sedangk an gum banyak terdapat pada akasia. Ada beberapa metode analisis serat, antara lain metode crude fiber, metode deterjen, metode enzimatis yang masing-masing mempunyai keuntungan dan kekurangan. Data serat kasar yang ditentukan secara kimia tidak menunjukan sifat serat secara fisiologis, rentang kesalahan apabila menggunakan nilai serat kasar sebagai total serat makanan adalah antara 10-500%, kesalahan terbesar terjadi pada analisis serealia dan terkecil pada kotiledon tanaman. Metode analisis dengan menggunakan deterjen (Acid Deterjen Fiber, ADF atau Neutral Deterjen Fiber, NDF) merupakan metode gravimetri yang hanya dapat mengukur komponen serat makanan yang tidak larut. Adapun untuk mengukur komponen serat yang larut seperti pectin dan gum, harus menggunakan metode yang lain, selama analisis tersebut komponen serat larut mengalami kehilangan akibat rusak oleh adanya penggunaan asam sulfat pekat. Metode enzimatik yang dikembangkan oleh Asp, et al (1984) merupakan metode fraksinasi enzimatik, yaitu penggunaan enzim amilase, yang diikuti oleh penggunaan enzim pepsin pankreatik. Metode ini dapat mengukur kadar serat makanan total, serat makanan larut dan serat makanan tidak larut secara terpisah.

Prinsip Kerja

Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.

Alat-alat: •

Neraca analitik

•

Kertas saring

•

Spatula

•

Pompa

•

Erlenmeyer 500 mL

•

Beaker glass

•

Pipet volume 50 mL

•

Batang pengaduk

•

Pendingin tegak

•

Oven

•

Hot plate

•

Cawan porselen

•

Corong buchner

Bahan-bahan: •

Sample biscuit

•

n- Hexane

•

H2SO4 1,25%

•

NaOH 3,25%

•

Etanol 96%

•

Aquadest

Prosedur Kerja

1. Menimbang 2-4 gram sample, bebaskan lemaknya dengan cara ekstraksi soxlet atau cara mengaduk, mengenaptuangkan sample dalam pelarut organik. 2. Mengeringkan sample dan masukan ke dalam erlenmeyer 500 mL. 3. Menambahkan 50 mL larutan H2SO4 1,25%, da mendidihkannya selama 30 menit dengan

menggunakan pendingin tegak. 4. Menambahkan 50 mL NaOH 3,25% dan mendidihkannya lagi selama 30 menit. 5. Menyaring larutan dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner yang berisi kertas saring tak berabu yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya. 6. Mencuci endapan yang terdapat pada kertas saring berturut-turut dengan H2SO4 1,25%

panas, air panas, dan etanol 96%. 7. Mengangkat kertas saring beserta isinya, memasukannya ke dalam cawan yang telah

diketahui bobotnya, mengeringkannya pada suhu 105oC dan mendinginkan dan menimbangnya sampai bobot tetap.

Perhitungan

Kadar serat kasar = bobot residu – bobot abu x 100% bobot contoh

3.

KADAR ABU

Abu adalah unsur-unsur mineral zat anorganik, merupakan sisa yang tertinggal setelah contoh di bakar sampai bebas karbon dan air. Dalam pengabuan unsur-unsur ini membentuk oksida-oksida atau bergabung dengan radikal-radikal negatif seperti pospat, sulfat, nitrat. Kadar abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat merupakan dua macam garam yaitu garam organik dan garam anorganik. Yang termasuk dalam garam organik misalnya garam-garam mallat, oksalat, asetat, pektat. Sedangkan garam anorganik antara lain dalam bentuk garam fosfat, klorida, sulfat, nitrat, dsb. Selain kedua garam tersebut, kadang-kadang mineral berbentuk sebagai senyawaan kompleks yang bersifat organic. Apabila akan ditentukan jumlah mineralnya dalam bentuk aslinya adalah sangat sulit. Oleh karenanya biasanya dilakukan dengan menentukan sisa-sisa pembakaran garam mineral tersebut, yang dikenal dengan pengabuan. [Type text]

Page 34

Penentuan abu total dapat dikerjakan untuk berbagai tujuan yaitu antara lain: a.

Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses pengolahan.

b.

Untuk mengetahui jenis bahan yang digunakan.

c.

Penentuan abu total sangat berguna sebagai parameter nilai gizi bahan makanan. Penentuan abu total dapat dikerjakan dengan pengabuan secara kering atau cara langsung

dan dapat pula secara basah atau cara tidak langsung. 1)

Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering)

Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang tinggi, yaitu sekitar 500 - 600 oC dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut. Bahan yang mempunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asam hilang, baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya olive atau paraffin. 2)

Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah)

Pengabuan basah digunakan untuk digesti sampel dalam usaha penentuan logam-logam beracun. Cara ini ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama. Pengabuan cara basah ini cara prinsipnya adalah memberikan reagen kimia tertentu ke dalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk pengabuan basah antara lain: a)

Asam sulfat. Sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu terjadinya reaksi oksidasi. Asam sulfat merupaka bahan pengoksidasi yang kuat.

b)

Campuran asam sulfat dan potassium sulfat. Dapat dipergunakan untuk mempercepat dekomposisi sampel. Potassium sulfat akan menakkan titik didih asam sulfat. Sehingga suhu pengabuan dapat dipertinggi dan pengabuan dapat lebih cepat.

c)

Campuran asam sulfat dan asam nitrat digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. Karena dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu digesti yaitu pada suhu 350oC, dengan demikian komponen dapat menguap dan terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan.

[Type text]

Page 35

d)

Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat mempercepat proses pengabuan yaitu sekitar 10 menit.

Seperti dengan cara kering, setelah selesai pengabuan bahan kemudian diambil dari dalam muffle dan dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105oC sekitar 15-30 menit selanjutnya dipindahkan ke dalam eksikator yang telah dilengkapi dengan bahan penyerap uap air. Di dalam eksikator sampai dingin kemudian dilakukan penimbangan hingga di peroleh berat konstan. Prinsip

Pengukuran kadar abu total dilakukan dengan metode drying ash. Sampel yang sebelumnya telah dihilangkan kadar airnya ditimbang sebanyak 5 g ditimbang pada cawan yang sudah diketahui bobotnya. Lalu diarangkan di atas nyala pembakaran dan diabukan dalam tanur pada suhu 550 ºC hingga pengabuan sempurna. Setelah itu didinginkan dalam eksikator dan ditimbang hingga diperoleh bobot tetap. Perhitungan kadar abu dilakukan dengan membandingkan berat abu dan berat sampel dikali 100%. Alat-alat: •

Cawan porselen

•

Pembakar hot plate

•

Tanur listrik

•

Eksikator

•

Tang penjepit

Bahan-bahan: •

Sampel biscuit

Prosedur Kerja

1.

Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.

2.

Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram

3.

Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan

4.

Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi

5.

Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam

6.

Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti.

7.

Hitung kadar abunya

Perhitungan [Type text]

Page 36

Kadar abu =

4.

Bobot abu x 100% Bobot contoh

KADAR KARBOHIDRAT

Karbohidrat ('hidrat dari karbon', hidrat arang) atau sakarida (dari bahasa Yunani, sákcharon, berarti "gula") adalah segolongan besar senyawa organik yang paling melimpah di bumi. Karbohidrat memiliki berbagai fungsi dalam tubuh makhluk hidup, terutama sebagai bahan bakar (misalnya glukosa), cadangan makanan (misalnya pati pada tumbuhan dan glikogen pada hewan), dan materi pembangun (misalnya selulosa pada tumbuhan, kitin pada hewan dan jamur ). Pada proses fotosintesis, tetumbuhan hijau mengubah karbon dioksida menjadi karbohidrat. Secara biokimia, karbohidrat adalah polihidroksil-aldehida atau polihidroksil-keton, atau senyawa yang menghasilkan senyawa-senyawa ini bila dihidrolisis. Karbohidrat mengandung gugus fungsi karbonil (sebagai aldehida atau keton) dan banyak gugus hidroksil. Pada awalnya, istilah karbohidrat digunakan untuk golongan senyawa yang mempunyai rumus (CH2O)n, yaitu senyawa-senyawa yang n atom karbonnya tampak terhidrasi oleh n molekul air. Namun demikian, terdapat pula karbohidrat yang tidak memiliki rumus demikian dan ada pula yang mengandung nitrogen, fosforus, atau sulfur . Bentuk molekul karbohidrat paling sederhana terdiri dari satu molekul gula sederhana yang disebut monosakarida, misalnya glukosa, galaktosa, dan fruktosa. Banyak karbohidrat merupakan polimer yang tersusun dari molekul gula yang terangkai menjadi rantai yang panjang serta dapat pula bercabang-cabang, disebut polisakarida, misalnya pati, kitin, dan selulosa. Selain monosakarida dan polisakarida, terdapat pula disakarida (rangkaian dua monosakarida) dan oligosakarida (rangkaian beberapa monosakarida). Karbohidrat merupakan sumber kalori utama bagi hampir seluruh penduduk dunia. Walaupun jumlah kalori yang dihasilkan oleh 1 gram karbohidrat hanya 4 kal (kkal) bila dibanding dengan protein dan lemak, karbohidrat merupakan sumber kalori yang murah. Selain itu beberapa golongan karbohidrat menghasilkan serat-serat

yang berguna bagi

pencernaan. Karbohidrat juga mempunyai peranan penting dalam menentukan karakteristik bahan makanan , misalnya rasa, warna, tekstur, dan lain-lain. Sedangkan dalam tubuh, karbohidrat

[Type text]

Page 37

berguna untuk mencegah timbulnya ketosis, pemecahan protein tubuh yang berlebihan, kehilangan mineral, dan berguna untuk membantu metabolisme lemak dan protein. Dalam tubuh manusia karbohidrat dapat dibentuk dari beberapa asam amino dan sebagian dari gliserol lemak. Tetapi sebagian besar karbohidrat diperoleh dari bahan makanan yang dimakan sehari-hari, terutama bahan makanan yang berasal dari tumbuh-tumbuhan. Pada tanaman, karbohidrat dibentuk dari reaksi CO2 dan H2O dengan bantuan sinar matahari melalui proses fotosintesis dalam sel tanaman yang berklorofil. Reaksi Fotosintesis: CO2 + H2O

(C6H12O6)n + O2 (karbohidrat)

Karbohidrat diklasifikasikan menjadi 3 golongan yaitu 1)

Monosakarida

Monosakarida adalah karbohidrat yang tidak dapat dihidrolisis menjadi bentuk yang lebih sederhana. Monosakarida meliputi glukosa, galaktosa, fruktosa, manosa, dan lain-lain. a)

Glukosa Glukosa merupakan suatu aldoheksosa, disebut juga dekstrosa karena memutar

bidang polarisasi ke kanan. Glukosa merupakan komponen utama gula darah, menyusun 0,065- 0,11% darah kita. Glukosa dapat terbentuk dari hidrolisis pati, glikogen, dan maltosa. Glukosa sangat penting bagi kita karena sel tubuh kita menggunakannya langsung untuk menghasilkan energi. Glukosa dapat dioksidasi oleh zat pengoksidasi lembut seperti pereaksi Tollens sehingga sering disebut sebagai gula pereduksi.

D-glukosa

b)

β-D-glukosa

α-D-glukosa

Galaktosa

[Type text]

Page 38

Galaktosa merupakan suatu aldoheksosa. Monosakarida ini jarang terdapat bebas di alam. Umumnya berikatan dengan glukosa dalam bentuk laktosa, yaitu gula yang terdapat dalam susu. Galaktosa mempunyai rasa kurang manis jika dibandingkan dengan glukosa dan kurang larut dalam air. Seperti halnya glukosa, galaktosa juga merupakan gula pereduks dan memiliki struktur yang sama dengan glukosa c)

Fruktosa Fruktosa adalah suatu heksulosa, disebut juga levulosa karena memutar bidang

polarisasi ke kiri. Merupakan satu-satunya heksulosa yang terdapat di alam. Fruktosa merupakan gula termanis, terdapat dalam madu dan buah-buahan bersama glukosa. Fruktosa dapat terbentuk dari hidrolisis suatu disakarida yang disebut sukrosa. Sama seperti glukosa, fruktosa adalah suatu gula p ereduksi.

struktur terbuka 2)

struktur siklis

Disakarida

Disakarida adalah karbohidrat yang tersusun dari 2 molekul monosakarida, yang dihubungkan oleh ikatan glikosida. Ikatan glikosida terbentuk antara atom C 1 suatu monosakarida dengan atom O dari OH monosakarida lain. Hidrolisis 1 mol disakarida akan menghasilkan 2 mol monosakarida. Berikut ini beberapa disakarida yang banyak terdapat di alam. a) Maltosa

Maltosa adalah suatu disakarida dan merupakan hasil dari hidrolisis parsial tepung (amilum). Maltosa tersusun dari molekul α-D-glukosa dan β-D-glukosa

[Type text]

Page 39

Struktur maltosa

Dari struktur maltosa, terlihat bahwa gugus -O- sebagai penghubung antarunit yaitu menghubungkan C 1 dari α-D-glukosa dengan C 4 dari β-D-glukosa. Konfigurasi ikatan glikosida pada maltosa selalu α karena maltosa terhidrolisis oleh α-glukosidase. Satu molekul maltosa terhidrolisis menjadi dua molekul glukosa.

b)

Sukrosa Sukrosa terdapat dalam gula tebu dan gula bit. Dalam kehidupan sehari-hari sukrosa

dikenal dengan gula pasir. Sukrosa tersusun oleh molekul glukosa dan fruktosa yang dihubungkan oleh ikatan 1,2 –α.

Struktur sukrosa

Sukrosa terhidrolisis oleh enzim invertase menghasilkan α-D-glukosa dan β-Dfruktosa. Campuran gula ini disebut gula inversi, lebih manis daripada sukrosa. Jika kita perhatikan strukturnya, karbon anomerik (karbon karbonil dalam monosakarida) dari glukosa maupun fruktosa di dalam air tidak digunakan untuk berikatan sehingga keduanya tidak memiliki gugus hemiasetal. Akibatnya, sukrosa dalam air tidak berada dalam kesetimbangan dengan bentuk aldehid atau keton sehingga sukrosa tidak dapat dioksidasi. Sukrosa bukan merupakan gula pereduksi.

[Type text]

Page 40

c)

Laktosa Laktosa adalah komponen utama yang terdapat pada air susu ibu dan susu sapi.

Laktosa Laktosa tersusun tersusun dari molekul β-D-galakt β-D-galaktosa osa dan α-D-glukosa α-D-glukosa yang dihubungkan oleh ikatan 1,4'-β.

Struktur laktosa

Hidr Hidrol olis isis is dari dari lakt laktos osaa denga dengan n bant bantua uan n enzi enzim m gala galakt ktas asee yang yang dihas dihasil ilka kan n dari dari pencernaan, akan memberikan jumlah ekivalen yang sama dari α-D-glukosa dan β-Dgalaktosa. Apabila enzim ini kurang atau terganggu, bayi tidak dapat mencernakan susu. Keadaan ini dikenal dengan penyakit galaktosemia yang biasa menyerang bayi.

3) Polisakarida

Poli Polisa saka kari rida da

meru merupa paka kan n

poli polim mer

mono monosa saka kari rida da,,

menga engand ndun ung g

bany banyak ak

satu satuan an

monosakarida yang dihubungkan oleh ikatan glikosida. Hidrolisis lengkap dari polisakarida akan menghasilkan monosakarida. Glikogen dan amilum merupakan polimer glukosa. Berikut beberapa polisakarida terpenting. a)

Selulosa Selulosa merupakan polisakarida yang banyak dijumpai dalam dinding sel pelindung

seperti batang, dahan, daun dari tumbuh-tumbuhan. Selulosa merupakan polimer yang berantai panjang dan tidak bercabang. Suatu molekul tunggal selulosa merupakan polimer rant rantai ai luru luruss dari dari 1,4’ 1,4’-β -β-D -D-g -glu lukos kosa. a. Hidr Hidrol olis isis is selu selulo losa sa dala dalam m HCl HCl 4% dala dalam m air air menghasilkan D-glukosa.

[Type text]

Page 41

Struktur selulosa

Dalam sistem pencernaan manusia terdapat enzim yang dapat memecahkan ikatan αglikosida, tetapi tidak terdapat enzim untuk memecahkan ikatan β-glikosida yang terdapat dala dalam m selu selulo losa sa sehi sehingg nggaa manu manusi siaa tida tidak k dapa dapatt mence mencern rnaa selu selulo losa sa.. Dala Dalam m sist sistem em pencernaan hewan herbivora terdapat beberapa bakteri yang memiliki enzim e nzim β-glikosida sehingga hewan jenis ini dapat menghidrolisis selulosa. Contoh hewan yang memiliki bakteri tersebut adalah rayap, sehingga dapat menjadikan kayu sebagai makanan utamanya. Selulosa sering digunakan dalam pembuatan plastik. Selulosa nitrat digunakan seba sebaga gaii baha bahan n pele peleda dak, k, campur campuran anny nyaa denga dengan n kamper kamper mengh menghas asil ilka kan n lapi lapisa san n film film (seluloid). b)

Pati / Amilum Pati Pati terbent terbentuk uk lebih lebih dari dari 500 molekul molekul monosa monosakar karida ida.. Merupa Merupakan kan polime polimerr dari dari

glukosa. Pati terdapat dalam umbi-umbian sebagai cadangan makanan pada tumbuhan. Jika dilarutkan dalam air panas, pati dapat dipisahkan menjadi dua fraksi utama, yaitu amilosa dan amilopektin. Perbedaan terletak pada bentuk rantai dan jumlah monomernya. Amilosa adalah polimer linier dari α-D-glukosa yang dihubungkan dengan ikatan 1,4-α. 1,4-α. Dalam Dalam satu satu moleku molekull amilos amilosaa terdapa terdapatt 250 satuan satuan glukos glukosaa atau atau lebih. lebih. Amilos Amilosaa membentuk membentuk senyawa senyawa kompleks kompleks berwarna berwarna biru dengan iodium. iodium. Warna ini merupakan merupakan uji untuk mengidentifikasi adanya pati.

[Type text]

Page 42

Struktur amilosa

Molekul amilopektin lebih besar dari amilosa. Strukturnya bercabang. Rantai utama mengandung α-D-glukosa yang dihubungkan oleh ikatan 1,4'-α. Tiap molekul glukosa pada titik percabangan dihubungkan oleh ikatan 1,6'-α.

Struktur amilopektin

Hidrol Hidrolisi isiss lengka lengkap p pati pati akan mengha menghasil silkan kan D-gluk D-glukosa osa.. Hidrol Hidrolisi isiss dengan dengan enzim enzim tertentu akan menghasilkan dextrin dan maltosa. Ada beberap beberapaa cara cara analisi analisiss yang yang digunak digunakan an untuk untuk memperk memperkira irakan kan kandung kandungan an karbohidrat karbohidrat dalam bahan makanan. makanan. Yang paling mudah adalah dengan cara perhitungan perhitungan kasar (aproximate analysis),yaitu suatu analisis dimana kandungan karbohidrat termasuk serat kasar diketahui bukan melalui analisis tetapi melalui perhitungan sebagai berikut: % karbohidrat = 100% - % ( protein + lemak + abu + air ) Banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan banyaknya karbohidrat dalam suatu bahan yaitu dengan cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia, dan cara kromatograf kromatografi. i. Penentuan Penentuan karbohidrat karbohidrat yang termasuk termasuk polisakari polisakarida da maupun oligosakar oligosakarida ida memerlukan memerlukan perlakuan perlakuan pendahuluan pendahuluan yaitu yaitu hidrolisis hidrolisis terlebih dahulu, sehingga sehingga diperoleh diperoleh

[Type text]

Page 43

monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisis dengan asam atau enzim pada suatu keadaan yang tertentu. Molekol karbohidrat terdiri atas atom – atom karbon,hidrogen dan oksigen. Jumlah atom hidrogen dan oksigen

merupakan

perbandingan 2 : 1 seperti pada molekul air. Sebagai contoh molekol glukosa mempunyai rumus kimia C6H12O6. Glukosa adalah salah satu aldoheksosa yang sering disebut dekstrosa karena mempunyai sifat dapat memutar cahaya terpolarisasi kearah kanan. Di alam, glukosa terdapat didalam buah – buahan dan madu lebah. Darah manusia normal mengandung glukosa dalam jumlah atau konsentrasi yang tetap, yaitu antara 70-100 mg tiap 100 ml darah. Glukosa darah dapat bertambah setelah kita makan makanan sumber karbohidrat, namun 2 jam setelah itu, jumlah glukosa darah akan kembali pada keadaan semula. Pada orang yang menderita diabetes mellitus atau kencing manis, jumlah glukosa darah lebih besar dari 130 mg per 100 ml darah. Dalam alam, glukosa dihasilkan dari reaksi antara karbondioksida dan air dengan bantuan sinar matahari dan klorofil dalam daun. Proses ini disebut fotosintesis dan glukosa yang terbentuk terus digunakan untuk pembentukan amilum atau selulosa. Amilum terbentuk dari glukosa dengan jalan penggabungan molekul – molekul glukosa yang membentuk rantai lurus maupun bercabang dengan melepaskan air.

Analisis kadar karbohidrat (glukosa)

Metode luff Schoorl adalah merupakan suatu metode atau cara penentuan monosakarida dengan cara kimiawi. Pada penentuan metode ini, yang ditentukan bukannya kuprooksida yang mengendap tapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan dengan gula reduksi ( titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi ( titrasi sampel). Penentuan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Selisih titrasi blanko dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan / larutan. Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula- mula kuprooksida yang ada dalam reagen akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan titrasi dengan menggunakan Na-tiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka [Type text]

Page 44

diperlukan indikator amilum. Apabila larutan berubah warnanya dari biru menjadi putih, adalah menunjukkan bahwa titrasi sudah selesai. Reaksi yang terjadi dalam penentuan gula cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut : R – COH + 2CuO

Cu2O + R-COOH


CuI2 + K 2SO4 + H2O Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3

2 NaI + Na2S4O6

Prinsip

Hidrolisis pati oleh asam menjadi gula pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O yang berwarna merah bata. Kemudian kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat. Alat-alat: •

•

Erlenmeyer asah 250 ml

Neraca Analitik

•

Corong

•

Pendingin Liebig

•

Pipet gondok 25 ml; 10 ml; 15 ml;

•

Buret 50 ml

•

Labu Ukur 250 ml

•

Hot plate

•

Pipet tetes

Bahan-bahan: •

sampel Biskuit

•

Larutan Luff

•

HCl 3% atau H2SO4 1,25%

•

KI 30%

•

Air Suling

•

H2SO4 25%

•

NaOH 3,25%

•

•

Indikator PP

•

Na2S2O3 0,1 N Indikator Kanji

Prosedur Kerja

1.

Ditimbang 2-5 gram contoh dalam Erlenmeyer

2.

Ditambahkan 25 ml HCl 3% atau H2SO4 1,25%

3.

Didihkan dengan pendingin tegak selama 2 jam kemudian didinginkan

4.

Setelah didinginkan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, kemudian ditambahkan larutan NaOH 3,25% (dengan penunjuk PP) dan ditepatkan sampai tanda garis kemudian disaring

[Type text]

Page 45

5.

Dipipet 10 ml saringan, masukkan ke dalam Erlenmeyer asah

6.

Ditambahkan 25 ml larutan Luff dan 15 ml air

7.

Didihkan menggunakan pendingin tegak selama 10 menit (pendidihan sedemikian rupa sehingga setelah pemanasan tepat 3 menit, larutan mulai mendidih)

8.

Larutan didinginkan, ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan H2SO4 25% (Awas Hati-hati ! gas CO2 akan dilepas dengan cepat)

9.

Dititar dengan larutan tiosulfat 0,1 N sampai titik akhir dengan penunjuk larutan kanji.

Data pengamatan

Data pengamatan volume larutan Natrium Tiosulfat (0,0913 N) Volume Natrium Tiosulfat I (mL)

II (mL)

22.2

22.3

Perhitungan

Kadar karbohidrat = fp x mg glukosa x 0,90 x 100% mg contoh = 25 x 59.1 x 0.9 x 100% 3.0895 = 43.0409% Pembahasan

Pada penetapan kadar karbohidrat cara Luff Schoorl, yang ditentukan bukannya kuprooksida yang mengendap tetapi dengan menentukan kuprioksida dalam larutan sebelum direaksikan dengan gula pereduksi(titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan sampel gula reduksi (titrasi sampel). Penentuannya dengan titrasi menggunakan natrium tiosulfat. Selisih titrasi blanko dengan titrasi sampel ekuivalen dengan kuprooksida yang terbentuk dan juga ekuivalen dengan jumlah gula reduksi yang ada dalam bahan. Reaksi yang terjadi selama penentuan karbohidrat cara ini mula-mula kuprioksida yang ada dalam reagent akan membebaskan iod dari garam K-iodida. Banyaknya iod yang dibebaskan ekuivalen dengan banyaknya kuprioksida. Banyaknya iod dapat diketahui dengan titrasi menggunakan NaTiosulfat. Untuk mengetahui bahwa titrasi sudah cukup maka dibutuhkan indicator amilum. Apabila larutan warnanya dari biru menjadi putih, berarti ttrasi sudah selesai. Agar perubahan biru menjadi putih menjadi tepat maka penambahan amilum diberikan pada saat [Type text]

Page 46

titrasi hamper selesai. Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan sampel kemudian dikonsultasikan dengan table yang sudah tersedia yang menghubungkan bayaknya Na-tiosulfat dengan gula pereduksi. Reaksi yang terjadi dengan penentuan karbohidrat cara Luff dapat dituliskan sebagai berikut: R – COH + 2CuO

Cu2O + R-COOH


CuI2 + K 2SO4 + H2O Cu2I2 + I2

I2 + 2Na2S2O3

2 NaI + Na2S4O6

Pada penetapak kadar karbohidrat dalam suatu bahan pangan ini digunakan metode luff schroll. Digunakan larutan asam yaitu HCl atau H2SO4 untuk memghidrolisis pati menjadi gula pereduksi. Pada penetapan ini digunakan pereduksi garam Cu kompleks, dimana glukosa yang bersifat pereduksi akan mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ atau CuO direduksi menjadi Cu2O yang berwarna merah bata. Kemudian penetapan kelebihan CuO dititar dengan larutan tiosulfat. Dilakukan juga penetapan blangko agar ml tio yang dibutuhkan untuk menitar kelebihan CuO dapat diketahui. Kesimpulan

Berdasarkan praktik yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar karbohidrat dari sampel Nissin Crispy yaitu sebesar 43.0409%.

5.

LOGAM BERBAHAYA

Penetapan ini meliputi cara kualitatif dan kuantitatif. Untuk penetapan kualitatif dapat dipakai

cara

identifikasi

dengan

H2S,

sedangkan

cara

kuantitatif

dapat

dengan

spektrofotometri atau AAS. Yang termasuk logam berbahaya adalah As, Hg, Cu, Pb.

Prinsip

Penetapan uji logam berbahaya ini merupakan uji kualitatif. Sampel yang sebelumnya telah diabukan ditetesi dengan HCl pekat dan diencerkan. Sampel tidak mengandung logam berbahaya jika larutan tetap jernih setelah ditetesi Na2S atau ditambahkan natrium bikarbonat dan ditetesi K 4Fe(CN)6. Alat [Type text]

Page 47

•

Pipet tetes

•

Spatula

•

Pipet ukur 5 mL;10 mL

•

Tabung reaksi

•

Kaca arloji

•

Neraca analitik

Bahan-bahan: •

Sampel sisa penetapan abu

•

HCl pekat

•

Na2S 1 N

•

NaHCO3

•

K 4Fe(CN)6 1 N

[Type text]

Page 48

Prosedur

1. Dua gram contoh diabukan dan ditetesi 15 tetes HCl pekat 2. Diencerkan dengan 10 mL aquadest logam berbahaya tidak ada jika : a.

5 mL larutan abu itu bila ditambahkan 2 tetes Na2S 1 N tetap jernih b. 5 mL larutan abu itu bila ditambah 0,1 gram NaHCO 3 dan 1 tetes K 4Fe(CN)6 1 N

tetap jernih

6.

KADAR LEMAK

Lemak terdapat pada hampir semua bahan pangan dengan kandungan yang berbeda-beda. Tetapi lemak sering kali ditambah dengan sengaja ke bahan makanan dengan berbagai tujuan. Dalam pengolahan bahan pangan, lemak berfungsi sebagai penghantar panas, seperti shortening (mentega), lemak (gajih), mentega dan margarin. Di samping itu, penambahan lemak dimaksudkan untuk menambah kalori serta memeperbaiki struktur dan cita rasa bahan pangan. Lemak yang ditambahakan ke dalam bahan pangan atau dijadikan bahan pangan membutuhkan persyaratan dan sifat-sifat tertentu. Berbagai bahan pangan seperti daging, ikan, telur, susu, apokat, kacang tanah, dan beberapa jenis sayuran mengandung lemak yang biasanya termakan bersama bahan tersebut. Lemak dari minyak tersebut dikenal sebagai lemak tersembunyi (invisible fat). Sedangkan lemak yang telah diekstraksi dari bahan nabati dan dimurnikan dikenal sebagai lemak biasa atau lemak kasat mata (visible fat). Lemak dapat ditetapkan secara ekstraksi, yaitu pemisahan lemak dari contoh berdasarkan sifat kelarutan dimana zat yang akan diekstrak harus lebih mudah larut dalam media II (pelarut atau solvent yang dipakai) daripada media I (contoh serbuk/larutan contoh). Media I dan media II tidak boleh saling campur. Pelarut organik atau solvent yang biasa digunakan adalah: •

Heksana (titik didih = 68.8oC)

•

Eter minyak tanah atau petroleum eter (titik didih = 40o-60oC)

•

Benzena (titik didih = 80oC) Ada beberapa metode untuk menetapkan lemak yaitu: a. Metode Kocok

Lapoan Analisis Proksimat R1 / 4 Analis Kimia

Page 49

Metode ini dipakai untuk menetapkan asam lemak jumlah. Alat yang digunakan adalah labu pemisahan labu kocok. Contoh direaksiakandengan asam kuat sehingga lemak terhidrolisis dan asam lemak dari contoh dibebaskan semuanya. Masukkan ke dalam labu emisah, diekstrak dengan pelarut organik heksana, eter minyak tanah atau benzzena. Di kocok dan larutan lemak hasil ekstrak dipisahkan. Pengekstrakan dilakukan berulang kali hingga asam lemak trekstrak semua. Pelarut dapat diperoleh kembali dengan menyuling larutan lemak. Bobot lemak dapat diketahui. Contoh yang ditetapkan dengan metode ini anatara lain sabun. b. Metode Soxlet

Metode ini dipkai untuk menetapkan kadar lemak pada contoh padatan. Contoh dibuat serbuk dulu dan harus kering. Demikian juga dengan alat soxlet yang akan dipakai. Jika masih basah, selain mengganggu proses ekstraksi, air yang terbawa masuk ke dala labu lemak akan sukar menguap sehingga mempersulit mendapatkan bobot tetap, dan mengakibatkan kesalahan positif (+). Adanya air dapat diamati yaitu terjadi percikan-percikan ketika menguapkan pelarut. Sebaiknya untuk penetapan lemak ini dipakai contoh bekas penetapan kadar air atau dengan menghidrolisisnya terlebih dahulu dengan HCl. Kemudian air dihilangkan dengan cara pengeringan pada 105oC. Setelah kering, diekstrak dengan pelarut lemak dan pelarut ini dapat disulingkan kembali. Peralatan yang diperlukan: e) Tabung kertas saring (huls) untuk membungkus contoh. f) Soxlet untuk menyimpan tabung kertas saring berisi contoh. g) Labu lemak, untuk menampung lemak yang terekstrak. h) Alat penyuling, untuk memperoleh kembali pelarut setelah ekstraksi. Ekstraksi dilakukan dengan pelarut heksana atau eter minyak tanaha selama kurang lebih 6 jam. Setelah larutan lemak dalam pelarut disulingkan, diperoleh kembali pelarut yang semula dipakai dan lemak dalam labu lemak. Tabung kertas saring (huls) dibuat dari kertas saring berabu dibuat seperti selongsong disesuaikan dengan tinggi soxlet. Selongsong ini diikat dengan benang dan selongsong harus dapat masuk ke dalam soxlet. Salah satu ujung selongsong dilipat dan ditutup dengan kapas. Contoh yang telah ditimbang dimasukkan ke dalamnya, setelah contoh


Page 50

masuk huls ditutup rapat, lalu dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat di atasnya kemudian diekstrak ± 6 jam dengan pelarut lemak. c. Metode Perforator

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak pada contoh yang kadar lemaknya tinggi dan dapat cair atau teremulsi dengan air. Prinsip kerjanya sama dengan metode soxlet, hanya saja pada metode ini digunakan air sebagai media I, misalnya lemak dalam margarine. Lemak dihidrolisis dengan asam kuat, (H2SO4 / HCl) sehingga asam lemak dibebaskan. Supaya mentega mudah dimasukkan ke dalam alat, dipanaskan dulu di atas penangas air sehingga mencair. Pemakaian air/asam harus diperhitungkan maksimal 1/3 tinggi reservoir pada alat perforator. Bila air/asam terlalu tinggi maka pelarut tidak dapat turun. Lamanya ekstraksi tergantung dari macam contoh yang dianalisis dan pelarut yang dipakai. Umumnya ekstraksi berlangsung 6-8 jam, tetapi ada juga yang sampai 12 jam, misalnya toksafana (toxafene), bila diekstrak dengan eter minyak tanah. d. Metode Weiibull

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak yang secara fisik terikat dengan komponen lain, misalnya protein, karbohidrat, serat kasar, dll, sehingga lemak susah diekstrak. Contoh yang biasanya dianalisis dengan metode ini adalah lemak pada susu dan biji bijian. Contoh direaksikan dengan HCl, dididihkan. Maka ikatan fisik pada contoh akan rusak membentuk gumpalan putih yang mengambang mengandung protein dan karbohidrat, sedangkan lemaknya akan terhidrolisis menempel pada gumpalan, kemudian dimasukkan ke dalam tabung kertas saring (huls). Diekstrak dalam alat soxlet selama 2-3 jam dengan pelarut lemak. e. Metode Gerber

Metode ini dipakai untuk menetapkan lemak susu. Contoh dimasukkan ke dalam alat butyrometer, dibubuhi H2SO4 hampir pekat (91%-92%) dan amil alkohol (1 ml).


Page 51

Butyrometer diputar dalam alat pemutar (centrifuge) dan setelah itu lemak yang terpisah dapat langsung dibaca kadarnya pada skala butyrometer. Prinsip

Pengukuran kadar lemak total dilakukan dengan metode Soxhletasi. Sampel yang telah kering ditimbang lalu dimasukkan ke dalam kertas saring. Kertas saring yang berisi sampel disumbat dengan kapas. lalu dimasukkan ke dalam alat Sokhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. Setelah itu, diekstrak selama lebih kurang 6 jam. Didestilasi untuk memisahkan pelarut dengan lemak lalu didinginkan dan ditimbang hingga bobot tetap. Perhitungan kadar lemak dilakukan dengan membandingkan berat lemak dan berat sampel dikali 100%. Alat-alat:

Bahan-bahan:

•

Labu dasar bulat

•

Contoh biscuit sisa penetapan kadar air

•

Pendingin liebieg

•

Kertas saring

•

Waterbath

•

Pelarut organic

•

Alat destilasi

•

Batu didih

•

Oven

Prosedur Kerja

1. Contoh kering dimasukkan ke dalam hulls. 2. Hulls diikat sedemikian rupa, sehingga contoh tidak bocor keluar. 3. Hulls yang berisi contoh dimasukkan ke dalam soxlet dan diberi pemberat. 4. Soxlet disambungkan dengan labu berbatu didih yang diketahui bobotnya. 5. Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai sebanyak setengah labu, kemudian disambungkan dengan pendingin dan diekstrak selama 4 jam. 6. Pelarut disulingkan kembali. Hasil sulingan dimasukkan kembali ke dalam botol pelarut. 7. Sisa lemak dalam labu disimpan dalam oven 1050C untuk menghilangkan sisa

heksana, lalu didinginkan dan ditimbang sampai bobot tetap. 8. Dihitung kadar lemak dalam sampel. Perhitungan

Kadar Lemak = Bobot lemak x 100%


Page 52

Bobot contoh 7. KADAR PROTEIN

Dari kadar nitrogen yang diperoleh dapat dihitung banyaknya protein yang terkandung dalam suatu zat. Protein merupakan zat organik yang terdiri dari rantai asam amino yang saling ikat, membentuk suatu polipeptida dan merupakan zat utama seluruh sel hidup, baik tumbuhan maupun hewan. Metode yang umum untuk menetapkan nitrogen dalam makanan ialah metode kjedhal. Metode ini terus dimodifikasikan untuk memperoleh ketelitian dan kecepatan yang lebih baik. Metode ini berdasarkan dekomposisi senyawaan nitrogen organik oleh H2SO4 pekat dengan proses pendidihan. Senyawa organik dioksidasikan oleh asam sulfat membentuk karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerangdioksida (SO2), sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat yaitu zat yang titik didihnya tinggi. Amoniak dalam amonium sulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen dapat ditetapkan dengan cara, hasil sulingan ditampung kedalam sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar dengan basa. Proses pembentukan amonium sulfat merupakan bagian pekerjaan yang tersulit. Ada beberapa faktor yang mungkin menyebabkan terbentuknya amoniak atau hilangnya sejumlah tertentu amoniak, pada waktu proses berlangsung. Sumber-sumber kesalahan terutama terletak pada katalis, lama pemanasan, penambahan zat-zat pereduksi dan penambahan zatzat pengoksidasi. Katalis yang umum dipakai ialah tembaga (tembaga sulfat), raksa dan selen. Katalis ini ditambahkan untuk mempercepat dekomposisi contoh. Katalis raksa memberikan hasil yang lebih baik daripada tembaga, tetapi raksa ini harus dipisahkan karena raksa dengan amoniak akan membentuk senyawa rangkai (kompleks). Sering pula dipakai campuran katalis, misalnya tembaga dicampur raksa dan selen atau tembaga dengan selen, serta raksa dengan selen. Proses dekomposisi pendidihan contoh dengan H2SO4 pekat dan katalis dilakukan diruang asam sekurang-kurangnya 2 jam, kadang-kadang lebih lama lagi. Pada akhir proses destruksi (penghancuran) contoh oleh H2SO4 sering ditambah zat pengoksid lain untuk menyempurnakan oksida contoh. Dahulu pengoksidasi yang pertama kali dipakai ialah


Page 53

KMnO4 dan H2O2. Tetapi umumnya bila proses reaksi dengan H2SO4 pekat berlangsung dengan baik, tidak perlu ditambah lagi zat pengoksidasi. Na2SO4 atau K 2SO4 sering ditambahkan kedalam campuran reaksi (contoh + H2SO4 + katalis) untuk menaikkan titik didih campuran dan dengan demikian mempersingkat proses penghancuran. Untuk praktisnya, biasanya selen dicampurkan dengan CuSO4 dan Na2SO4 menjadi campuran pereaksi (campuran selen). Reaksi yang terjadi Senyawaan Organik

N + H2SO4 p

Camp. selen

CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2

(NH4)2SO4 + 2NaOH

Na2SO4 + 2NH3 +2H2O

2NH3 + H2SO4

(NH4)2SO4

Sisa H2SO4 + 2 NaOH

Na2SO4 +2H2O

NH3 + H3BO3

NH4H2BO3

NH4H2BO3 + HCl

NH4Cl + H3BO3

Sedikit modifikasi pada metode Kjedahl ini sekarang diadakan yaitu amoniak yang tersulingkan tidak direaksikan dengan H2SO4 atau HCl tetapi diikat oleh laruatan asam borat (H3BO3), dan pengikat ini bukan polar tetapi nonpolar. Amoniak dapat dititar langsung dengan asam yang diketahui titarnya atau dipakai penitar lain. Penunjuk (indikator) yang biasa dipakai ialah BSG/MM (1:1), mengsel. Keuntungan metode ini, hanya diperlukan satu larutan baku yaitu asam yang berfungsi sebagai penitar, proses kerja lebih singkat sedangkan pemakaian H3BO3 dapat diukur secara kasar. Hanya perlu sedikit hati-hati karena amonium borat sedikit mudah menguap, oleh sebab itu penampung sulingan harus dijaga tetap dingin. Kadar rata-rata nitrogen dari bermacam-macam protein hampir sama yaitu sekitar 16% sehingga kadar protein dapat diketahui dengan jalan mengalikan persen nitrogen dengan faktor 6,25 yang disebut tetapan protein (protein konstan) diturunkan dari 100/16 = 6,25. Kadar tersebut dinyatakan sebagai protein gubal (crude protein) karena dengan cara Kjedahl tertetapkan bukan hanya N dari protein saja tetapi dengan N dari senyawa bernitrogen lainnya kecuali N dalam bentuk : Nitrogen –NO, Nitro-NO2, Azo-N=N. Dilihat dari jumlah contoh yang ditimbang ada 2 cara kjedahl : a.

Makro Kjedahl


Page 54

Contoh ditimbang dengan jumlah gram dan sebagai pengoksidasi biasanya dipakai campuran selen + H2SO4. Sebagai asam penampung dipakai HCl atau H2SO4. b. Mikro Kjedahl Contoh ditimbang dalam jumlah mg dan sebagai pengoksid dapat dipakai campuran selen + H2SO4. Sebagai penampung dipakai H3BO3. Asam sulfat yang dipakai tidak perlu murni.

Prinsip

Senyawa organik dioksidasi oleh asam sulfat membentuk karbondioksida dan air. Sebagian asam sulfat akan direduksi menjadi belerang oksida, sedangkan gugus amina dari protein akan bereaksi dengan asam sulfat menjadi ammonium sulfat. Amoniak dalam amoniumsulfat dapat dibebaskan kembali bila disulingkan dengan NaOH. Kadar nitrogen ditetapkan dengan menampung hasil sulingan ke dalm sejumlah tertentu asam, kelebihan asam dititar dengan basa. Alat-alat: •

Neraca anlitik

•

Labu ukur 100 ml

•

Spatula

•

Pipet volume 10 ml

•

Pipet ukur 25 ml;

•

Alat Destilasi

•

Corong

•

Pipet tetes

•

Labu kjedahl

•

Erlenmeyer asah

•

Hot Mantle

•

Buret 50 ml

Bahan-bahan: •

Campuran Selen

•

•

H2SO4 Pekat

•

Asam Borat 5%

•

Aquadest

•

Indicator MM

•

Indikator PP

•

HCl 0,1 N


NaOH 30%

Page 55

Prosedur Kerja

1.

Ditimbang 1 gram contoh dalam kertas minyak

2.

Ditambah 1 gram katalis (campuran selen)

3.

Masukkan kertas minyak dan isinya ke dalam labu kjedahl berbatu didih

4.

Dibubuhi 25 ml H2SO4 pekat

5.

Mulut labu kjedahl ditutup dengan corong. Didestruksi di ruang asam sampai dihasilkan larutan berwarna jernih kuning kehijauan. Didinginkan.

6.

Setelah dingin larutan dibilas ke dalam labu ukur 100 ml (tepatkan hingga tanda garis)

7.

Dipipet 10 ml larutan contoh ke dalam alat destilasi.

8.

Ditambah indicator PP dan NaOH 30% berlebih sehingga larutan contoh berwarna merah ( peringatan: Hati-hati bila kelebihan NaOH terlalu banyak dapat merusak penunjuk PP )

9.

Jalankan aliran air alat destilasi dan larutan didestilasi sampai NH 3 dibebaskan semua, kira-kira 15 menit atau volume pada Erlenmeyer penampung sudah mencapai 3x volume asam penampung. Destilat ditampung dalam Erlenmeyer yang berisi larutan asam borat 5% dan indicator BCG/MM atau Mengsel.

10. Dititar dengan HCl 0,1 N. 11. Dihitung kadar Protein. Data Pengamatan

N HCl I 0.4

0.0927 N

Volume HCl yang dibutuhkan (mL) II Blanko 0.3 0.1

Berat contoh = 1.0021 gram Kadar Nitrogen = fp x ml (blanko – sample) x N x Bst x 100% mg contoh Kadar Nitrogen I = fp x ml (sampel – blanko) x N x Bst x 100% mg contoh = 10 x (0,4 – 0,1) x N x 0,0927 x 14 1002.1

x 100%

= 0.3885%

Kadar Nitrogen II = 10 x (0,3 – 0,1) x N x 0,0927 x 14


x 100%

Page 56

1002.1 = 0.2590%

Kadar Protein = Kadar Nitrogen x Faktor Koreksi Kadar Protein I

= 0.3885% x 5.70 = 2.2146%

Kadar Protein II

= 0.2590% x 5.70 = 1.4763%

Data pengamatan kadar protein dalam sampel biskuit Kadar Protein I II 4.4124

Kelompok

Nama Sampel

I

Oreo

% 2.2146

4.4363%

II

Roma Kelapa

% 2.9537

1.4763%

III

Roma Gandum

% 0.7700

-

IV

Nissin Crispy

%

5.1100%

Pembahasan:

Penetapan nilai protein kasar dilakukan secara tidak langsung, karena analisis ini didasarkan pada penentuan kadar nitrogen yang terdapat dalam bahan. Kandungan nitrogen yang diperoleh dikalikan dengan angka 6,25 sebagai angka konversi menjadi nilai protein. Nilai 6,25 diperoleh dari asumsi bahwa protein mengandung 16% nitrogen(perbandingan protein : nitrogen =100 :16 = 6,25:1). Penentuan nitrogen dalam analisis ini melalui tiga tahapan analis kimia: Destruksi Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi destruksi, yaitu menghancurkan bahan menjadi komponen sederhana, sehingga nitrogen dalam bahan terurai dari ikatan organiknya. Elemen karbon hydrogen teroksidasi menjadi CO, CO2 dan H2O. sedangkan

Nitrogen yang terpisah diikat oleh H2SO4 menjadi


Page 57

(NH4)2SO4. Untuk mempercepat proses destruksi, sering ditambahakan katalisator berupa campuran Na2SO4 dan HgO(20:1). Dengan penambahan katalisator tersebut titik didih asam sulfat akan dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah dibutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan selenium. Selenium dapat mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga mudah merubah dari valensi tinggi ke valensi rendah atau sebaliknya. Penggunaan selenium lebih reaktif dibandingkan merkuri dan kupri sulfat tetapi Se mempunyai kelemahan yaitu karena sangat cepatnya oksidasi maka nitrogennya justru mungkin ikut hilang. Hal ini dapat diatasi dengan pemakaian Se yang sangat sedikit dan kurang dari 0.25 gram. Proses destruksi sudah selesai apabila larutan menjadi jernih atau tidak berwarna. Agar supaya analisa lebih tepat maka pada tahap destruksi ini dilakukan pula perlakuan blanko yaitu koreksi adanya senyawa N yang berasal dari reagensia yang digunakan. Destilasi

Pengikatan komponen organik tidak hanya kepada nitrogen saja, tetapi juga terhadap komponen lain, oleh karena itu nitrogen harus diisolasi. Untuk melepaskan nitrogen dalam larutan hasil destruksi adalah dengan membentuk gas NH3. Pemberian NaOH 40% akan merubah (NH4)2SO4 menjadi NH4OH. NH4OH bila dipanaskan akan berubah menjadi gas NH3 dan air, yang kemudian dikondensasi. NH3 akhirnya ditangkap oleh larutan asam borat 5% membentuk (NH4)3BO3. Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembuang gas yang besar maka dapat ditambahkan logam Zink (Zn). Ammonia yang dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh larutan HCl standar. Asam standar yang dipakai adalah asam klorida atau asam borat 4% dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih baik maka diusahakan ujung tabung reaksi tercelup sedalam mungkin dalam asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indicator, misalnya BCG + MR/PP. Titrasi


Page 58

Karena penampung destilasi menggunakan asam borat maka banyaknya asam borat yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam klorida 0.1 N dengan indicator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan perubhan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Selisih jumlah titrasi sampel dan blanko merupakan jumlah ekuivalen nitrogen. Nitrogen dalam (NH4)3BO3 ditentukan jumlahnya dengan cara dititrasi dengan HCl. Perhitungan jumlah protein secara empiris umumnya dilakukan dengan menentukan jumlah nitrogen (N) yang dikandung oleh suatu bahan. Dasar perhitungan penentuan protein menurut Kjedahl ini merupakan hasil penelitian dan pengamatan yang menyatakan bahwa umumnya protein alamiah mengandung unsure N rata-rata 16% (dalam protein murni). Untuk senyawa-senyawa protein tertentu yang telah diketahui kadar unsure N-nya, maka angka yang lebih tepat dapat dipakai. Jika jumlah unsure N dalam bahan telah diketahui (dengan berbagai cara) maka jumlah protein dapat diperhitungkan dengan cara mengalikan jumlah N dengan 100/16 atau dengan cara mengalikan jumlah N dengan 6.25.

Kesimpulan

Berdasarkan analisa yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar protein dari berbagai sampel yaitu sebagai berikut. Kadar Protein I II 4.4124

Kelompok

Nama Sampel

I

Oreo

% 2.2146

4.4363%

II

Roma Kelapa

% 2.9537

1.4763%

III

Roma Gandum

% 0.7700

-

IV

Nissin Crispy

%

5.1100%


Page 59

BAB IV MINYAK GORENG A. TUJUAN

-

Menetapkan kadar air pada minyak goreng kelapa sawit MASKU sebelum dan setelah penggorengan

-

Menetapkan bilangan peroksida pada minyak goreng kelapa sawit MASKU sebelum dan setelah penggorengan

-

Menetapkan kadar asam lemak bebas

pada minyak goreng kelapa sawit MASKU

sebelum dan setelah penggorengan

B. DASAR TEORI

Minyak goreng merupakan salah satu kebutuhan pokok manusia sebagai alat pengolahan bahan-bahan makanan. Minyak goreng berfungsi sebagai media penggorengan sangat penting dan kebutuhannya semakin meningkat. Minyak dapat bersumber dari tanaman,misalnya minyak zaitun, minyak jagung, minyak kelapa, dan minyak biji bunga matahari. Minyak juga dapat bersumber dari hewan, misalnya ikan sarden, ikan paus dan lain-lain. Kelapa sawit ( Elaeis) adalah tumbuhan industri penting penghasil minyak masak, minyak industri, maupun bahan bakar ( biodiesel). Perkebunannya menghasilkan keuntungan besar sehingga banyak hutan dan perkebunan lama dikonversi menjadi perkebunan kelapa sawit. Indonesia adalah penghasil minyak kelapa sawit kedua dunia setelah Malaysia. Di Indonesia penyebarannya di daerah Aceh, pantai timur Sumatra, Jawa, dan Sulawesi. . Kelebihan minyak nabati dari sawit adalah harga yang murah, rendah kolesterol, dan memiliki kandungan karoten tinggi. Minyak sawit juga diolah menjadi bahan baku margarin. Minyak inti menjadi bahan baku minyak alkohol dan industri kosmetika. Faktor-faktor yang mempengaruhi mutu minyak sawit adalah air dan kotoran, asam lemak bebas, bilangan peroksida dan daya pemucatan. Faktor-faktor lain adalah titik cair, kandungan


Page 60

gliserida padat, refining loss, plasticity dan spreadability, sifat transparan, kandungan logam berat dan bilangan penyabunan. Semua faktor ini perlu dianalisis untuk mengetahui mutu minyak inti kelapa sawit. Produk minyak kelapa sawit sebagai bahan makanan mempunyai dua aspek kualitas. Aspek pertama berhubungan dengan kadar dan kualitas asam lemak, kelembaban dan kadar kotoran. Aspek kedua berhubungan dengan rasa, aroma dan kejernihan serta kemurnian produk. Kelapa sawit bermutu prima (SQ, Special Quality) mengandung asam lemak (FFA, Free Fatty Acid) tidak lebih dari 2% pada saat pengapalan. Kualitas standar minyak kelapa sawit mengandung tidak lebih dari 5% FFA. Setelah pengolahan, kelapa sawit bermutu akan menghasilkan rendemen minyak 22,1% - 22,2% (tertinggi) dan kadar asam lemak bebas 1,7% - 2,1% (terendah). Mutu minyak kelapa sawit yang baik mempunyai kadar air kurang dari 0,1 persen dan kadar kotoran lebih kecil dari 0,01 persen, kandungan asam lemak bebas serendah mungkin (kurang lebih 2 persen atau kurang), bilangan peroksida di bawah 2, bebas dari warna merah dan kuning (harus berwarna pucat) tidak berwarna hijau, jernih, dan kandungan logam berat serendah mungkin atau bebas dari ion logam a. Pengertian Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid , yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya

dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3),

benzena

dan

hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelaut tersebut. Bahan-bahan dan senyawa kimia akan mudah larut dalam pelarut yang sama polaritasnya dengan zat terlarut . Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi. Misalnya asam lemak dalam larutan KOH berada dalam keadaan terionisasi dan menjadi lebih polar dari aslinya sehingga mudah larut serta dapat diekstraksi dengan air. Ekstraksi asam lemak yang terionisasi ini dapat dinetralkan kembali dengan menambahkan asam sulfat encer (10 N) sehingga kembali menjadi tidak terionisasi dan kembali mudah diekstraksi dengan pelarut non polar. Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida atau triasgliserol, yang berarti “triester dari gliserol” . Jadi lemak dan minyak juga merupakan senyawaan ester . Hasil hidrolisis


Page 61

lemak dan minyak adalah asam karboksilat dan gliserol . Asam karboksilat ini juga disebut asam lemak yang mempunyai rantai hidrokarbon yang panjang dan tidak bercabang.

b. Penamaan lemak dan Minyak

Lemak dan minyak sering kali diberi nama derivat asam-asam lemaknya, yaitu dengan cara menggantikan akhiran at pada asam lemak dengan akhira in , misalnya : - tristearat dari gliserol diberi nama tristearin - tripalmitat dari gliserol diberi nama tripalmitin selain itu , lemak dan minyak juga diberi nama dengan cara yang biasa dipakai untuk penamaan suatu ester, misalnya: - triestearat dari gliserol disebut gliseril tristearat - tripalmitat dari gliserol disebut gliseril tripalmitat

c. Pembentukan Lemak dan Minyak

Lemak

dan

minyak

merupakan

senyawaan

trigliserida

dari

gliserol

.

Dalam

pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air .

Bila R 1=R 2=R 3 , maka trigliserida yang terbentuk disebut trigliserida sederhana (simple triglyceride), sedangkan bila R 1, R 2,R 3, berbeda , maka disebut trigliserida campuran (mixed triglyceride). Minyak pangan dalam bahan pangan biasanya diekstraksi dalam keadaan tidak murni dan bercampur dengan komponen-kmponen ylain yang disebut fraksi lipida. Fraksi lipida terdiri dari


Page 62

minyak/lemak(edible fat/oil), malam(wax), fosfolipida, sterol, hidrokarbon dan pigmen. Dengan cara ekstraksi yang menggunakan pelarut lemak seperti petroleum eter, etil eter, benzene dan kloroform komponen-komponen fraksi lipida dapat dipisahkan. Lemak kasar(crude fat) tersebut disebut fraksi larut eter. Untuk membedakan komponen-komponen fraksi lipida dipergunakan NaOH. Minyak/lemak makan, malam, dan fosfolipida dapat disabunkan dengan NaOH sedangkan sterol, hidrokarbon dan pigmen adalah fraksi yang tidakNa-asam tersabunkan. Garam lemak + gliserol Garam Na-asam lemak + alkohol Lemak/minyak makan Malam fosfolipida

+ NaOH

Garam Na-asam lemak + gliserol + Na3PO4 + amina

d. Klasifikasi Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan beberapa penggolongan, yaitu: 1. Berdasarkan kejenuhannya (ikatan rangkap) : a. Asam lemak jenuh Tabel 1. Contoh-contoh asam lemak jenuh, antara lain: Nama asam Butirat

Struktur CH3(CH2)2CO2H

Sumber Lemak susu

Palmitat

CH3(CH2)14CO2H

Lemak hewani dan nabati

Stearat CH3(CH2)16CO2H b. Asam lemak tak jenuh

Lemak hewani dan nabati

Tabel 2. Contoh-contoh dari asam lemak tak jenuh, antara lain: Nama asam Palmitoleat Oleat Linoleat linolenat

Struktur CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H CH3(CH2)7CH=CH(CH2) 7CO2H CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2=CH

Sumber Lemak hewani dan nabati Lemak hewani dan nabati Minyak nabati Minyak biji rami

(CH2) 7CO2H Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu


Page 63

ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya . asam lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak.

Berdasarkan sifat mengering Tabel 3. pengklasifiksian lemak dan minyak berdasarkan sifat mengering. Sifat Minyak tidak mengering-

Keterangan -tipe minyak zaitun, contoh: minak zaitun,minyak buah

(non-drying oil)

persik,minyak kacang - -tipe minyak rape,contoh: minyak biji rape,minyak mustard - -tipe minyak hewani contoh; minyak sapi

Minyak setengah

Minyak yang mempunyai daya mengering yang lebih

mengering

lambat.Contohnya: minyak biji kapas ,minyak bunga

(semi –drying oil) Minyak nabati mengering

matahari Minyak yang mempunyai sifat dapat mengering jika kena

(drying –oil)

oksidasi , dan akan berubah menjadi lapisan tebal , bersifat kental dan membentuk sejenis selaput jika dibiarkan di udara terbuka. Contoh: minyak kacang kedelai, minyak biji karet

Berdasarkan sumbernya Tabel 4. pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan sumbernya.


Page 64

Sumber Berasal dari tanaman (minyak

Keterangan - biji-biji palawija.

Nabati)

Contoh: minyak jagung,biji kapas - kulit buah tanaman tahunan. Contoh: minyak zaitun,minyak kelapa sawit - bbiji-biji tanaman tahunan .contoh :kelapa,coklat,inti

Berasal dari hewan (lemak

sawit - susu hewan peliharaan,contoh: lemak susu

hewani)

- daging hewan peliharaan ,contoh: lemak sapi,oleosterin - hasil laut, contoh: minyak ikan sardin,minyak ikan paus.

2. Berdasarkan kegunaannya: Tabel 5. pengklasifikasian lemak dan minyak berdasarkan kegunaanya. Nama Minyak meneral(minyak bumi) Minyak nabati/hewani

Kegunaan Sebagai bahan bakar Bahan makan bagi manusia

(minyak/lemak) Minyak atsiri(essential oil)

Untuk obat-obatan Minyak ini mudah menguap pada temperatur kamar,sehingga disebut juga minyak terbang

e. Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu; Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan mkanan atau bahan pertanian. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan , misalnya penjernihan (refining), penghilangan bau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya


Page 65

dengan daya tahannya selama penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini adalah angka asam lemak bebasnya(free fatty acid atau FFA), angka peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-Meissel,angka polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya.

Analisa Lemak dan Minyak

a)

Penentuan Sifat Lemak Minyak Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya. Pengujian sifat-

sifat lemak dan minyak ini meliputi: •

Penentuan angka penyabunan

Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar .minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai berat molekul ytang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan sebaliknya bila minya mempunyai berat molekul yang besar ,mka angka penyabunan relatif kecil . angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak. Angka penyabunan = (titrasi blanko – titrasi sampel) x N HCl x BM NaOH w sampel (gram) •

Penentuan angka ester

Angka ester menunjukkan jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Angka ester dihitung dengan selisih angka penyabuanan dengan angka asam. Angka ester = angka penyabunan – angka asam.

•

Penentuan angka iodine

Penentuan iodine menunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan minyak. Asam lemak tidak jenuh mampu mengikat iodium dan membentuk senyawaan yang jenuh. Banyaknya iodine yang diikat menunjukkan banyaknya ikatan rangkap yang terdapat dalam asam lemaknya. Angka iodine dinyatakan sebagai banyaknya iodine dalam gram yang


Page 66

diikat oleh 100 gram lemak atau minyak. Lemak yang akan diperiksa dilarutkan dalam kloroform(CCl4) kemudian ditambah larutan iodine berlebihan (0,1-0,5 gram). Sisa iodine yang tidak bereaksi dititrasi dengan tiosulfat. I2 + 2 Na2S2O3 Angka iod

2NaI + Na2S4O6

= (titrasi blanko – titrasi sampel) x N Na 2S2O3 x 12,691 w sampel (gram)

Ada dua cara yang digunakan untuk mengukur bilangan iodine tersebut, yaitu cara Hanus dan cara Wijs. Pada cara Hanus, larutan iodine standarnya dibuat dalam asam asetat pekat(glasial) yang berisi bukan saja iodin tetapi juga iodium bromida, adanya iodium bromida dapat mempercepat reaksi. Sedangkan cara Wijs menggunakan larutan iodine dalam asam asetat pekat, tetapi mengandung iodium klorida sebagai pemacu reaksi. Titik akhir titrasi kelebihan iodin diukur dengan hilangnya warna biru dari amilum – iodine.

•

Penentuan angka Reichert-Meissel

Angka Reichert-Meissel menunjukkan jumlah asam-asam lemak yang dapat larut dalam air dan mudah menguap. Angka ini dinyatakan sebagai jumlah NaOH 0,1 N dalam ml yang digunakan unutk menetralkan asam lemak yang menguap dan larut dalam air yang diperoleh dari penyulingan 5 gram lemak atau minyak pada kondisi tertentu. asam lemak yang mudah menguap dan mudah larut dalam air adalah yang berantai karbon 4-6. Angka Reichert-Meissel = 1,1 x (ts – t b) Dimana: ts = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi sampel t b = jumlah ml NaOH 0,1 N untuk titrasi blanko

b)

Penentuan Kualitas Lemak Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain: •

Penentuan angka asam

Angka asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak . angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu gram lemak atau minyak. Angka asam = ml NaOH x N NaOH x BM NaOH


Page 67

w sampel (gram)

•

Penentuan angka peroksida

Angka peroksida menunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak. Angka peroksida = ml Na2S2O3 x N Na2S2O3 x 1000 w sampel (gram) •

Penentuan asam thiobarbiturat (TBA)

Lemak yang tengik mengandung aldehid dan kebanyakan sebagai monoaldehid. Banyaknya monoaldehid dapat ditentukan dengan jalan destilasi lebih dahulu. Monoaldehid kemudian direaksikan dengan thiobarbiturat sehingga terbentuk senyawa kompleks berwarna merah. Intensitas warna merah sesuai dengan jumlah monoaldehid dapat ditentukan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 528 nm. Angka TBA = mg monoaldehida/kg minyak •

Penetuan kadar minyak

Penentuan kadar air dalam minyak dapat dilakukan dengan cara thermogravimetrri atau cara thermovolumetri. Kadar air = A – F x 100% A

Kegunaan Lemak dan Minyak

Lemak dan minyak merupakan senyawaan organik yang penting bagi kehidupan makhluk hidup.adapun lemak dan minyak ini antara lain: 1. Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik 2. Sebagai salah satu penyusun dinding sel dan penyusun bahan-bahan biomolekul 3. Sumber energi yang efektif dibandingkan dengan protein dan karbohidrat,karena lemak dan minyak jika dioksidasi secara sempurna akan menghasilkan 9 kalori/liter gram lemak atau minyak. Sedangkan protein dan karbohidrat hanya menghasilkan 4 kalori tiap 1 gram protein atau karbohidrat.


Page 68

4. Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk menggoreng makanan di mana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang dikandungnya atau menjadi kering. 5. Memberikan konsistensi empuk,halus dan be rlapis-lapis dalam pembuatan roti. 6. Memberikan tektur yang lembut dan lunakl dalam pembuatan es krim. 7. Minyak nabati adalah bahan utama pembuatan margarine 8. Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega 9. Mencegah timbulnya penyumbatan pembuluh darah yaitu pada asam lemak esensial.

Sifat-sifat Lemak dan Minyak

1. Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak a. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari lecitin b. Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperatu kamar c. Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak. d. Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coastor oil, sedikit larut dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut halogen. e. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai karbon f. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena asamasam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak. g. Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau minyak dengan pelarut lemak. h. Titik lunak dari lemak/minyak ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak/lemak i. Shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan pertama dari minyak / lemak j. Slipping point digunakan untuk pengenalan minyak atau lemak alam serta pengaruh kehadiran komponen-komponennya


Page 69

Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak a) Esterifikasi Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi FiedelCraft.

b) Hidrolisa Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

c) Penyabunan Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan.


Page 70

d) Hidrogenasi Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan. Hidrogenasi suatu lemak bersifat selektif, yaitu lemak denga derajat ketidak jenuhan lebih tinggi akan lebih mudah teridrogenasi. Misalnya hidrogenasi lemak yang mengandung linoleat, konversi linoleat menjadi oleat atau isomer-isomernya lebih banyak terjadi daripada konversi asam oleat menjadi a sam stearat. Proses hidrogenasi biasanya dilakukan dengan cara batch dalam suatu tangki berkapasitas 10.000 sampai 25.000 lb. lemak dan katalis dicampur dan dipanaskan pada tekanan vakum pada suhu 200OC, kemudian H2 dimasukkan dengan tekanan agar terlarut dalam lemak. Proses selesai bila lemak telah mencapai bilangan iodine dan konsistensi yang dikehendaki. Tangki dikosongkan dan didinginkan sampai 65OC dan dijaga agar lemak panas tidak kontak dengan udara. Kemudian lemak disaring untuk dihilangkan katalisatornya dan segera didinginkan agar terbebntuk Kristal-kristal yang kecil. Kadangkadang ditambahkan bahan-bahan lain untuk mendapatkan hasil yang dikehendaki.

e) Pembentukan keton Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.

f) Oksidasi


Page 71

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak . terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak. Reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan menyebabkan terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai pendek yang dapat menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti perubahan bau dan flavour (ketengikan). Oksidasi disebabkan oleh udara yang ada disekitar saat pemanasan atau penggorengan, umumnya proses ini berjalan lambat. Derajat oksidasi ditandai dengan penyerapan oksigen, semakin lama dan tinggi suhu pemanasan, proses oksidasi berjalan cepat. Oksidasi terjadi pada ikatan tidak jenuh d alam asam lemak. Oksidasi dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidroperoksida dengan pengikatan oksigen pada ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh. Minyak mengalami oksidasi menjadi senyawa antara peroksida yang tidak stabil ketika dipanaskan. Pemanasan minyak lebih lanjut akan merubah sebagian peroksida volatile decomposition products (VDP) dan non volatile decomposition products (NVDP). Senyawa-senyawa VDP dan NVDP yang dihasilkan oleh senyawa antara peroksida seperti aldehid, keton, ester, alkohol, senyawa siklik dan hidrokarbon, secara keseluruhan membuat minyak menjadi polar dibandingkan minyak yang belum dipanaskan.

Perbedaan Antara Lemak dan Minyak

Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu: •

Pada temperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair

•

Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa miyak (minyak nabati)

•

Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh.

C. PARAMETER YANG DIUJI 1. KADAR AIR

Metode pemanasan Langsung dipakai untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap pada suhu pemanasan 100OC-105OC. Penetapan ini relatif


Page 72

sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap. Contoh ditimbang dalam suatu kotak timbang yang terbuat dari logam tahan karat atau aluminium atau bahan lainnya yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dianalisis. Kotak timbang diketahui bobot kosongnya. Bila contohnya padatan padatan dibuat serbuk dulu. Bila contohnya larutan, dasar kotak timbang dialasi pasir kwarsa, asbes atau kertas saring yang berlipat untuk memperluas permukaan dan mempercepat pengeringan. Pendinginan dari oven dalam desikator. Catatan : Modifikasi dari cara ini sebagai pemanas dipakai sinar infra merah, timbangan yang dipakai dibuat khusus sehingga dapat diprogram agar kadar air ditunjukkan langsung. Prinsip Kerja:

Contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap. Alat-alat:

Bahan-bahan:

•

Cawan porselen

•

Oven

•

•

Sampel minyak

Neraca analitik

•

Pipet tetes

•

Gegep logam

•

Eksikator

Prosedur Kerja 1. Konstankan cawan porselen dengan oven dengan suhu 105 ºC selama 1 jam 2. Timbang 5 gram contoh kedalam cawan yang telah konstan 3. Keringkan pada suhu 105 ºC selama 30 menit 4. Dinginkan dan ditimbang hingga bobot konstan


Page 73

Data Pengamatan

Minyak Baru No

Berat Sampel

Berat cawan+isi

Berat cawan+isi

(gram) 22.9998

konstan (gram) 22.8097

(gram) 1. 1.5748 Perhitungan Berat air

Kadar (%) 12.0714

= (berat cawan+ isi) – (berat cawan+isi konstan) = 22.9998 - 22.8097 = 0.1901 gram

Kadar air = Bobot yang hilang x 100% Bobot contoh = 0.1901 x 100% 1.5748 = 12.0714 % Pembahasan

Kadar air berperan dalam proses oksidasi maupun hidrolisis minyak yang akhirnya dapat menyebabkan ketengikan. Semakin tinggi kadar air, minyak semak in cepa t teng ik. Tingginya kadar air akan menurunkan kualitas minyak yang dihasilkan yaitu minyak akan menjadi cepat tengik selama penyimpana n. Kadar air da lam mny ak dapat diketahui dengan cara yang mudah yaitu dengan mendiamkannya dalam oven pada suhu 1 0 0 - 1 0 5 º C . D al a m

p ra k ti ku m

i ni

m en g gu na k an

m et od e

p e ma n as an

l an g su ng

d i m a n a untuk menetapkan kadar air dari zat yang tidak mudah rusak atau menguap dipakai suhu pemanasan 100OC-105OC. Penetapan ini relatif sederhana dimana contoh yang telah ditimbang atau diketahui bobotnya di panaskan dalam suatu pengering listrik pada suhu 100OC-105OC sampai bobot tetap. Selisih bobot contoh awal dengan bobot tetap yang telah dicapai setelah pengeringan adalah air yang telah menguap.

Kesimpulan

Kadar air dalam sampel minyak adalah sebesar 12.0714 %.Semakin tinggi kadar air, minyak semakin cepat tengik.

2. PENENTUAN BILANGAN PEROKSIDA


Page 74

Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah gram ekuivalen peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan lemak atau minyak. Penentuan peroksida kurang baik dengan cara iodometri biasa meskipun peroksida bereaksi sempurna dengan alkali iod. Hal ini disebabkan karena peroksida jenis lainnya hanya bereaksi sebagian. Di samping itu dapat terjadi kesalahan yang disebabkan oleh reaksi antara alkali iodida dengan oksigen dari udara. Proses oksidasi yang distimulir oleh logam jika berlangsung dengan intensif akan mengakibatkan ketengikan dan perubahan warna (menjadi semakin gelap).

Prinsip Kerja

Pengujian bilangan peroksida dilakukan dengan menitrasi KI dengan natrium tiosulfat. KI ditambahkan pada sampel, maka I2 akan bereaksi dengan asam lemak tak jenuh. Bila jumlah asam lemak jenuh tinggi, maka hanya sedikit I2 yang bereaksi dengan natrium tiosulfat saat dititrasi. Maka jumlah mL natium tiosulfat yang digunakan menunjukkan bilangan peroksida.

Alat-alat: •

Erlenmeyer 300 ml

•

Botol semprot

•

Pipet tetes

•

Klem dan statif

•

Pipet volume 25 ml

•

•

Neraca analitik Mikroburet

Bahan-bahan: •

Sampel minyak

•

•

KI padatan

•

•

Larutan bilangan peroksida

Natrium tiosulfat 0.02 N Air bebas oksigen

Prosedur Kerja


Page 75

1. Timbang 5 gram contoh minyak kedalam Erlenmeyer 300 ml 2. Tambahkan 1 gram KI dan 25 ml larutan bilangan peroksida 3. Biarkan ditempat gelap selama 30 menit sambil sesekali dikocok kuat-kuat 4. Tambah 50 ml air bebas oksigen dan titar dengan larutan tio 0.02 N dengan indikator

kanji 5. Lakukan penitaran blanko dengan cara yang sama

Data Pengamatan

Minyak Baru Berat Kelompok

1 2 3

4

Merek Sampel

Sampel

mL Tio

Minyak

(gram) 5,0135

0,31

Goreng Sania Minyak

5,0183

0,24

Goreng Bimoli Minyak

5,0364

0,24

5,0094

0,26

Goreng Masku Minyak

5,0361

0,25

5,1389

0,40

Normalitas

Goreng Tropicana

5,0001

Tio (N)

Blanko

Kadar (%) 0.0325

0,0204

0,3

0,0204

0,3

0.1948

0,0204

0,3

0.1303

0,0204

0,3

0.32

0,43


Page 76

Kelompok

Merek Sampel

Berat Sampel (gram)

1

2

3

4

Minyak Jelantah Normalitas mL Tio Tio (N)

Blanko (ml)

Kadar(%)

Minyak Goreng Sania Minyak

10,0005

0,18

Goreng Bimoli

10,0002

0,20

Minyak

5,0222

0,42

Goreng Masku

5,0276

0,44

Minyak

5,0041

0,7

5,0040

0,6

Goreng Tropicana

0,0204

0,3

0.1795

0,0204

0,3

0,4222

0,0204

0,3

1.30

Perhitungan

Kadar Bilangan Peroksida Minyak Baru = (b – a) x N x 8 x 100% gr contoh = (0,3 – 0,26) x 0,0204 x 8 x 100% 5,0094 = 0,1303%

Kadar Bilangan Peroksida Minyak Jelantah = (a – b) x N x 8 x 100% gr contoh = (0,43 – 0,3) x 0,0204 x 8 x 100% 5,0249 = 0,4222%

Pembahasan

Bilangan peroksida didefiniskan sebagai jumlah milieqivalen peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida ini menunjukan tingkat kerusakan lemak atau minyak. Kerusakan lemak atau minyak yang utama adalah karena peristiwa oksidasi dan hidrolitik, baik ensimatik maupun non-ensimatik. Di antara kerusakan minyak yang mungkin terjadi ternyata kerusakan karena autooksidasi yang paling besar pengaruhnya terhadap cita rasa. Hasil yang diakibatkan oksidasi lemak antara lain peroksida, asam lemak, aldehid dan keton. Bau tengik atau ransid terutama disebabkan oleh aldehid dan keton. Untuk


Page 77

mengetahui tingkat kerusakan minyak dapat dinyatakan sebagai angka peroksida atau angka asam thiobarbiturat (TBA). Reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan menyebabkan terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai pendek yang dapat menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti perubahan bau dan flavour (ketengikan). Oksidasi disebabkan oleh udara yang ada disekitar saat pemanasan atau penggorengan, umumnya proses ini berjalan lambat. Derajat oksidasi ditandai dengan penyerapan oksigen, semakin lama dan tinggi suhu pemanasan, proses oksidasi berjalan cepat. Oksidasi terjadi pada ikatan tidak jenuh dalam asam lemak. Oksidasi dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidroperoksida dengan pengikatan oksigen pada ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh. Minyak mengalami oksidasi menjadi senyawa antara peroksida yang tidak stabil ketika dipanaskan. Pemanasan minyak lebih lanjut akan merubah sebagian peroksida volatile decomposition products (VDP) dan non volatile decomposition products (NVDP). Senyawasenyawa VDP dan NVDP yang dihasilkan oleh senyawa antara peroksida seperti aldehid, keton, ester, alkohol, senyawa siklik dan hidrokarbon, secara keseluruhan membuat minyak menjadi polar dibandingkan minyak yang belum dipanaskan. Dalam praktikum ini pengujian bilangan peroksida dilakukan dengan menitrasi KI dengan natrium tiosulfat. Sampel yang digunakan adalah minyak baru merk “MASKU” dan minyak jelantah dengan merk yang sama serta sebagai standar pengujian digunakan minyak blanko yaitu minyak tanpa perlakuan apapun. KI ditambahkan pada sampel, maka I2 akan bereaksi dengan asam lemak tak jenuh. Bila jumlah asam lemak jenuh tinggi, maka hanya sedikit I2 yang bereaksi dengan natrium tiosulfat saat dititrasi. Maka jumlah mL natium tiosulfat yang digunakan menunjukkan bilangan peroksida. Sementara itu, amilum ditambahkan pada setengah reaksi dengan tujuan untuk memperjelas hasil titrasi. Penambahan dilakukan pada setengah reaksi karena bila ditambahkan sejak awal, maka amilum akan menyelubungi I2 dan menghambat reaksi I2 dengan natrium tiosulfat.

Kesimpulan

Kelompok

Kadar (%)


Page 78

Minyak baru 0.0325 0.1948 0.1303 0.32

1 2 3 4

Minyak jelantah 0.1795 0,4222 1.30

3. KADAR ASAM LEMAK BEBAS

Asam lemak bebas adalah asam yang dibebaskan pada hidrolisa dari lemak. Asam lemak bebas adalah hasil dari hidrolisa lemak netral (tg) oleh semua enzim yang termasuk golongan lipase, dimana enzim yang dapat menghidrolisa lemak ini terdapat dalam lemak hewani dan nabati yang berada dalam jaringan. Suatu jenis lemak/minyak mungkin mengandung sedikit banyaknya asam lemak bebas. Hal ini disebabkan pada waktu pembuatan atau penyimpanan terhidrolisis yang disebabkan oleh enzima, udara, atau bakteri. Untuk mengukur kadar asam lemak bebas tersebut, harus ditetapkan bilangan asam, yaitu lemak atau minyak tersebut dilarutkan dalam pelarut organic, kemudian dinetralkan dengan larutan basa(indikator PP sebagai penunjuk) tanpa ada ester yang disabunkan. Reaksi:

O

O + NaOH

RC

+ H2O

RC

OH

ONa

Prinsip Kerja

Untuk mengukur kadar asam lemak bebas tersebut, harus ditetapkan bilangan asam, yaitu lemak atau minyak tersebut dilarutkan dalam pelarut organic, kemudian dinetralkan dengan larutan basa(indikator PP sebagai penunjuk) tanpa ada ester yang disabunkan.


Page 79

Alat-alat: •

Erlenmeyer 300 ml

•

Botol semprot

•

Pipet tetes

•

Klem dan statif

•

Pipet volume 5, 25 ml

•

•

Neraca analitik Buret 50 ml

Bahan-bahan: •

Sampel minyak

•

Larutan Natrium hidroksida

•

Larutan campuran alkohol-

•

Aquades

•

Indikator PP

benzena (1:1)

Prosedur Kerja 1. Timbang 10 gram contoh minyak dalam Erlenmeyer 300 ml 2. Tambahkan 30 ml larutan campuran alcohol-benzena (1:1) 3. Kocok dan titar dengan larutan natrium hidroksida 0.1 N yang ditambahkan

indikator PP sebagai petunjuk ( dititar sampai warna merah jambu tidak hilang selama 1 menit)

Data Pengamatan

Minyak Jelantah Kelompok

1 2 3 4

Berat Sampel

mL

Normalitas

Blanko

Kadar

(gram)

NaOH

NaOH (N)

(mL)

(%)

Minyak Goreng

9,9840

2,05

Sania Minyak Goreng

10,0224

2,00

0,0967

0,3

0.4013

10,0014

0,7

Bimoli Minyak Goreng

10,0036 10,0505

0,8 0,90

0,0967

0,3

0.1486

Masku Minyak Goreng

10,0015

0,85

0,0967

0,3

0.1730

10,0098

2,6

Tropicana

10,0006

2,4

Merek Sampel

0,0967

0,3

0.15

Perhitungan


Page 80

Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Jelantah = ml x N x 0,205 x 100% gr contoh = 0,87 x 0,0967 x 0,205 x 100% 10,026 = 0,1730%

Kadar Asam Lemak Bebas Minyak Baru

= ml x N x 0,205 x 100% gr contoh = 0,5 x 0,0967 x 0,205 x 100% 10,170 = 0,0989%

Pembahasan

Kadar asam lemak bebas merupakan banyaknya asam lemak bebas yang dihasilkan dari proses hidrolisis minyak. Banyaknya asam lemak bebas dalam minyak menunjukkan penurunan kualitas minyak.Penentuan asam lemak bebas atau biasa disebut dengan FFA yang merupakan singkatan dari Free Fatty Acid sangat penting kaitannya dengan kualitas lemak. Karena bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam lemak. Semakin besar angka ini berarti kandungan asam lemak bebas semakin tinggi, sementara asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat berasal dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Karena proses hidrolisis dapat berlangsung dengan penambahan asam dan dibantu oleh panas. Angka asam dapat menunjukan asam lemak bebas yang berasal dari hidrolisa. Dalam praktikum dilakukan percobaan pada minyak baru dan minyak jelantah dengan merk “MASKU”. Percobaan ini dilakukan dengan titrasi menggunakan NaOH dengan indikator fenolfthalein yang sebelumnya minyak tersebut ditambah dengan campuran alkohol-benzena (1:1). Dari hasil pengamatan dan perhitungan, volume NaOH yang digunakan minyak baru lebih sedikit dibandingkan dengan minyak jelantah dalam proses titrasi. Hal ini disebabkan karena pada minyak jelantah banyak mengandung asam lemak bebas. Kadar asam lemak bebas pada minyak baru juga lebih kecil dibandingkan dengan minyak jelantah karena pada minyak baru hanya sedikit mengandung asam lemak bebas.


Page 81

Angka asam dapat menunjukan asam lemak bebas yang berasal dari hidrolisa minyak ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam maka makin rendah kualitasnya.

Kesimpulan

Kelompok 1 2 3 4

Kadar (%) Minyak baru Minyak jelantah 0.3072 0.4013 0.0990 0.1486 0.0989 0.1730 0.15 0.15

BAB V SIRUP A. TUJUAN : -

Agar siswa mampu melakukan analisis proksimat dalam sirup.

-

Untuk menetapkan kadar gula dalam sirup.

-

Untuk menetapkan kadar pengawet secara kualitatif dalam sirup

-

Untuk menetapkan kadar vitamin dalam sirup

B. DASAR TEORI

Sirup (dari Bahasa Arab sharab, minuman) adalah cairan yang kental dan memiliki kadar gula terlarut yang tinggi, namun hampir tidak memiliki kecenderungan untuk mengendapkan kristal. Viskositas (kekentalan) sirup disebabkan oleh banyaknya ikatan hidrogen antara gugus hidroksil (OH) pada molekul gula terlarut dengan molekul air yang melarutkannya. Secara teknik maupun dalam dunia ilmiah, istilah sirup juga sering digunakan untuk menyebut cairan kental, umumnya residu, yang mengandung zat terlarut selain gula. Untuk meningkatkan kadar gula terlarut, biasanya sirup dipanaskan. Larutan sirup menjadi super-jenuh. Sirup juga sering digunakan pada dunia obat-obatan, kuliner serta minuman. Sari buah adalah cairan yang dihasilkan dari pemerasan atau penghancuran buah segar yang telah masak. Pada prinsipnya dikenal 2 (dua) macam sari buah, yaitu :


Page 82

1. Sari buah encer (dapat langsung diminum), yaitu cairan buah yang diperoleh dari pengepresan daging buah, dilanjutkan dengan pen ambahan air dan gula pasir. 2. Sari buah pekat/Sirup, yaitu cairan yang dihasilkan dari pengepresan daging buah dan dilanjutkan dengan proses pemekatan, baik dengan cara pendidihan biasa maupun dengan cara lain seperti penguapan dengan hampa udara, dan lain-lain. Sirup ini tidak dapat langsung diminum, tetapi harus diencerkan dulu dengan air (1 bagian sirup dengan 5 bagian air). Bahan Tambahan Makanan (BTM) atau food additives adalah senyawa atau campuran berbagai senyawa yang sengaja ditambahkan ke dalam makanan dan terlibat dalam proses pengolahan, pengemasan dan penyimpanan, bukan merupakan bahan utama. Penambahan BTM secara umum bertujuan untuk meningkatkan nilai gizi makanan, memperbaiki nilai sensori makanan dan memperpanjang umur simpan makanan.

C. PARAMETER YANG DIUJI 1. Kadar Pengawet secara kualitatif

Zat pengawet adalah bahan yang ditambahkan kedalam makanan dengan tujuan untuk menghambat kerusakan oleh mikroorganisme (bakteri, khamir, kapang) sehingga proses pembusukan dan pengasaman akibat penguraian dapat dicegah. Bahan pengawet pada makanan berfungsi menekan pertumbuhan mikroorganisme yang merugikan, menghindarkan oksidasi makanan sekaligus menjaga nutrisi makanan. Jenis pengawet yang umum digunakan pada makanan dan minuman adalah asam benzoat dan asam sorbat. Kombinasi pengawet natrium benzoat dan kalium sorbat banyak digunakan dalam berbagai produk makanan dan minuman seperti jus buah, air soda, kecap, margarin, mentega, minuman ringan, sambal, saus salad, saus tomat, selai, sirup buah dan lainnya.

Prinsip kerja

Sampel diekstrak dengan

eter kemudian diuapkan dengan water bath bila terbentuk

residu berupa kristal putih maka menandakan adanya pengawet.

Alat–alat: •

Botol timbang

•

Corong pisah

•

Pipet tetes

•

Water bath


Page 83

•

Pipet gondok 10 ml

•

Pipet gondok 15 ml

Bahan-bahan: •

Botol timbang

•

Eter

•

Buffer pH 4

Prosedur Kerja

Uji Asam Benzoat 1. Kurang lebih 10-20 gram conoh sirup dimasukkan ke dalam labu kocok. 2. Diekstrak dengan 3 x 10 ml eter 3. Hasil ekstrak diuapkan sampai kering (dengan water bath). 4. Bila residu berupa kristal putih, asam benzoate positif.

Data pengamatan

Sampel

Kelompok

Uji Pengawet

Indofood Cocopandan ABC Squash Delight Marjan (Cocopandan) Markisa

I II III IV

Terbentuk residu kristal putih Terbentuk residu kristal putih Terbentuk residu kristal putih Terbentuk residu kristal putih

Pembahasan

Biasanya pengawet Asam Benzoat digunakan dalam bentuk garamnya karena bersifat lebih larut air dari pada bentuk asamnya dan lebih mudah larut dalam pelarut organik. Pada penetapan ini dilakukan pada suhu 20o C, Hal ini dilakukan agar terbentuk residu karena jika dilakukan pada suhu terlalu tinggi dapat membuat residu berwarna hitam atau hangus.

Kesimpulan


Page 84

Dari percobaan uji kualitatif pengawet dapat disimpukan bahwa semua sampel sirup terbentuk residu kristal putih yang menandakan adanya pengawet asam benzoat

2. Penetapan Kadar Gula

Gula adalah suatu karbohidrat sederhana yang menjadi sumber energi dan merupakan oligosakarida, polimer dengan derajat polimerisasi 2-10 dan biasanya bersifat larut dalam air yang terdiri dari dua molekul yaitu glukosa dan fruktosa. Gula memberikan flavor dan warna melalui reaksi browning secara non enzimatis pada berbagai jenis makanan. Gula paling banyak diperdagangkan dalam bentuk kristal sukrosa padat. Gula digunakan untuk mengubah rasa menjadi manis dan keadaan makanan atau minuman. Dalam industri pangan, sukrosa diperoleh dari bit atau tebu. Penentuan kadar glukosa dilakukan dengan cara menganalisis sampel melalui pendekatan proksimat. Terdapat beberapa jenis metode yang dapat dilakukan untuk menentukan kadar gula dalam suatu sampel. Salah satu metode yang paling mudah pelaksanaannya dan tidak memerlukan biaya mahal adalah metode Luff Schoorl. Penetapan kadar gula meliputi: -

Penetapan gula sebelum inversi atau gula glukosa yang bersifat pereduksi.

-

Penetapan gula sesudah inversi atau gula invert atau local.

Gula biasanya dihitung sebagai sakarosa. Dari kedua penetapan tesebut dapat dihitung harga kadar gula non-pereduksi (sakarosa) yaitu kadar gula sesudah inversi dikurangi gula setelah inversi.

Prinsip kerja

Metode Luff Schoorl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kandungan gula dalam sampel. Metode ini didasarkan pada pengurangan ion tembaga (II) di media alkaline oleh gula dan kemudian kembali menjadi sisa tembaga. Ion tembaga (II) yang diperoleh dari tembaga (II) sulfat dengan sodium karbonat di sisa alkaline pH9,3-9,4 dapat ditetapkan dengan metode ini.Pembentukan (II)-hidroksin dalam alkaline dimaksudkan untuk menghindari asam sitrun dengan penambahan kompleksierungsmittel. Hasilnya, ion tembaga (II) akan larut menjadi tembaga (I) iodide berkurang dan juga oksidasi iod menjadi yodium. Hasil akhirnya didapatkan yodium dari hasil titrasi dengan sodium hidroksida.


Page 85

Alat–alat: •

Botol timbang

•

Stopwacth

•

Pipet tetes

•

Hot plate

•

Labu ukur 100, 250 ml

•

Buret asam 50 ml

•

Corong

•

Buret basa 50 ml

•

Pipet gondok 10, 15, 5, 2, 25, 50

•

Erlenmeyer asah 50 ml

•

Beaker glass

ml •

Pipet Volume 25 ml

•

TermometerBatang pengaduk

•

Pendingin tegak

•

Spatula

Bahan–bahan: •

Kertas saring

•

Indikator kanji

•

Pb-asetat

•

HCl 25%

•

Na2HPO4

•

NaOH 30%

•

Ammonium hydrogen phosfat

•

Larutan Na2S2O3 0.1 N

•

Batu didih

•

H2SO4 25%

•

Larutan luff

•

KI 20%

•

Aquadest

Prosedur kerja

a. Persiapan contoh 1. 10 – 15 gram contoh sirup ditimbang 2. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, diimpitkan sampai tanda garis 3. 50 ml larutan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml 4. 10 ml Pb-asetat ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut 5. Dikocok dan diuji dengan meneteskan larutan Na2HPO4 10%

6. Diendapkan sempurna dengan ammonium hidrogenphosfat (1,5 ml) bila telah cukup kelebihan Pb-asetat, diimpitkan sampai tanda garis. 7. Dikocok dan disimpan dalam lemari pendingin selama 30 menit, kemudian disaring. Hasil saringan dipakai sebagai larutan induk u ntuk penetapan. b. Kadar Gula Sebelum Inversi 1. 10 ml larutan induk dipipet ke dalam Erlenmeyer asah berbatu didih


Page 86

2. 25 ml larutan luff ditambahkan kedalamnya, kemudian ditambahkan 15 ml air 3. Dipasang di pendingin tegak dan dipanaskan dengan api kecil 4. Tepat pada 3 menit pemanasan cairan harus sudah mulai mendididh 5. Dibiarkan mendidih selama 10 menit tepat. 6. Didinginkan cepat-cepat (jangan dikocok) dan ditambahkan 10-15 ml berlebih

larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25%. 7. Dititar dengan larutan tio 0.1N sampai larutan berwarna kuning. 8. Ditambahkan indikator kanji dan dititar sampai larutan berwarna putih susu. 9. Dikerjakan penetapan blangko dengan 25 ml air dan 25 ml larutan luff. c. Kadar Gula Sesudah Inversi 1. 50 ml larutan induk dipipet ke dalam labu ukur 100 ml 2. 25 ml HCl 25% ditambahkan ke dalamnya, kemudian dipanaskan pada suhu 50-

70oC di penangas air. 3. Diinversi selama 10 menit 4. Setelah diangkat dan didinginkan, dinetralkan dengan NaOH 30% (dipakai penunjuk PP) dan diimpitkan sampai tanda garis, kemudian dikocok. 5. 10 ml larutan hasil inversi dipipet ke dalam Erlenmeyer asah. 6. Kadar gula sesudah inversi ditetapkan dengan cara luff seperti gula pereduksi. 7. Dilakukan penetapan blanko

Data pengamatan

Sampel

Kelompok

Indofood Cocopandan ABC Squash Delight Marjan (Cocopandan) Markisa

Parameter Kadar gula sebelum inversi Kadar gula sesudah inversi W sampel mL tio N tio W sampel mL tio N tio

I

-

-

-

-

-

-

II

-

-

-

-

-

-

III

-

-

-

-

-

-

IV

13.0027

a. 26.8 b. 27.1

0.0986

13.0125

a. 28.9 b. 29.4

0.0986

Perhitungan


Page 87

Kadar Gula Sebelum Inversi = mg sakar x factor pengencer x 100% mg contoh =

2,4 x 25 13002,7 = 0,1153 %

x 100%

Kadar Gula Sesudah Inversi = mg sakar x factor pengencer x 100% mg contoh =

7,2 x 25 x 100% 13012,5 = 0.0138 % Gula jumlah dihitung sebagai sakarosa = % sesudah inversi x 0.95 = 13.73 x 0.95 = 13.04 %

Kadar Sakarosa = % (Sesudah Inversi – Sebelum Inversi)

0.95

x

= % ( 13.04 – 0.1153%) X 0.95 = 13.27 % Pembahasan

Pada penetapan kadar Gula penambahan Pb-Asetat (setengah basa) berlebih bertujuan untuk membuat larutan dalam keadaan basa dan membentuk endapan, penambahan Amonium Hidrogen Phosfat bertujuan untuk menyempurnakan endapan, Larutan Luff untuk mereduksi Cu

2+

menjadi Cu +/ CuO direduksi menjadi Cu2O yang

berwarna merah bata.

Kesimpulan

Pada Uji Kadar Gula sebelum dan sesudah inversi data kelompok IV menunjukan bahwa kadar sebelum inversi adalah 0.1153 % dan sesudah inversi adalah 0.0138 %, gula jumlah dihitung sebagai sakarosa adalah 13.04 dan kadar sakarosa adalah 13.27 %. Sedangkan untuk kelompok lain belum berhasil dalam melakukan penetapan ini.


Page 88

3.

Kadar Vitamin

Vitamin dikenal sebagai suatu kelompok senyawa organik yang tidak termasuk dalam golongan karbohidrat, protein, maupun lemak, dan terdapat dalam jumlah yang kecil dalam bahan makanan tetapi sangat penting peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk menjaga kelangsungan hidup serta pertumbuhan. Vitamin tidak memberikan kalori dan tidak ikut menyusun jaringan tubuh tetapi memberikan fungsi yang spesifik dalam tubuh.Vitamin tersebut umumnya dapat dikelompokan ke dalam 2 golongan utama yaitu vitamin yang larut dalam lemak yang meliputi A, D, E, K dan vitamin yang larut dalam air yang terdiri dari vitamin C dan B. •

Vitamin C Vitamin C banyak membantu dalam proses metabolisme energi, vitamin ini tidak

disimpan dalam tubuh, tetapi dikeluarkan dalam tubuh melalui urin dalam jumlah kecil. Karena itulah, vitamin perlu dikonsumsi setiap hari umtuk mencegah kekurangan yang dapat mengganggu fungsi tubuh normal. Vitamin yang larut dalam lemak banyak terdapat dalam daging ikan, minyak ikan dan biji-bijian sumber minyak seperti kacang tanah, kacang kedelai, dan sebagainya. Dan vitamin yang larut dalam air bergerak bebas dalam tubuh, darah, limpa. Karena sifatnya yang larut dalam air, vitamin mudah rusak dalam pengolahan dan mudah hilang karena tercuci atau terlarut oleh air sehingga keluar dari bahan. Vitamin mempunyai sifat fisis maupun kimiawi yang spesifik, maka cara analisanya juga spesifik. Ada beberapa cara analisa vitamin yaitu cara kimiawi, cara biologis maupun cara mikrobiologis.

Prinsip kerja

Sampel ditimbang kemudian di larutkan dipipet kemudian ditambahkan amilum 1 % lalu dititrasi dengan yod 0.01 N.


Page 89

Alat dan Bahan

Alat: - Botol timbang - Pipet tetes - Labu ukur 100 ml - Erlenmeyer asah Buret basa 50 ml Bahan: -

-

-

Pipet gondok 2 ml Buret asam 50 ml Pipet gondok 25 mL

Larutan Na2S2O3 0.01 N Larutan amilum 1% Aquadest Sampel sirup

Prosedur Kerja

-

10 – 30 gram sample ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan

diimpitkan dengan aquadest. -

25 ml larutan dipipet dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

-

Ditambahkan 2 ml larutan amilum 1% dan ditambahkan 20 ml aquadest jika

perlu. -

Dititrasi dengan larutan standard yodium 0.01 N

Data Pengamatan


Page 90

Sampel Indofood Cocopandan ABC Squash Delight Marjan (Cocopandan) Markisa

Kelompok

mL Yodium 0.01 N

mg Asam Askorbat

I

-

-

II

0.63 mL

0.5544

III

0.43 mL

0.3784

IV

1.5 mL

1.32

Perhitungan

1 ml 0.01 N Yodium = 0.88 mg asam askorbat 

Kelompok II (ABC Squash Delight ) 0.63 x 0.88 = 0.5544 mg asam askorbat



Kelompok III (Marjan (Cocopandan)) 0.43 x 0.88 = 0.3784 mg asam askorbat



Kelompok IV (Markisa) 1.5 x 0.88 = 1.32 mg asam askorbat

Pembahasan

Pada penetapan kadar vitamin C dititrasi dengan larutan yodium 0.01N dan 1 mL larutan ini dalam larutan sirup mengandung 0.88 mg asam askorbat.


Page 91

Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah di lakukan dapat disimpulkan bahwa kadar vitamin c dalam : -

sampel sirup ABC Squash Delight adalah 0.5544 mg asam askorbat

-

sampel sirup Marjan (Cocopandan)) adalah 0.3784 mg asam askorbat

-

sampel sirup Markisa adalah 1.32 mg asam askorbat

DAFTAR PUSTAKA

- Djalil Latifah Abdul , H.E. Krisnandi Ismail, Penuntun Praktikum Kimia Analisis

Terpadu, 1999, Bogor: Departemen Perindustrian dan Perdagangan PUSBINLAT Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor - http://id.wikipedia.org/wiki/Sirup - http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/19219/5/Chapter%20I.pdf - Sudarmadji slamet dkk, Prosedur Analisa untuk Bahan Makanan dan Pertanian,

1976, Yogyakarta: Liberty Yogyakarta. - Sudarmadji Slamet dkk, Analisa Bahan Makanan dan Pertanian,1989. Yogyakarta : Liberty Yogyakarta.


Page 92

Analisa Proximate (Print) Etikkk

Recommend Documents