Analisa Kalsium Dalam Batuan 1. Sampel : Batuan gamping 2. Prosedur sampling 3. Preparasi sampel 4. Analisa pendahuluan a. Memasukkan sedikit sampel kedalam tabung reaksi b. Menabahkan mbeberapa tetes larutan Na2C2O4 0,1 M. Terbentuknya endapan putih dari CaC2O4 menunjukkaadanya Ca2+. c. Melakukan juga test nyala terhadap 1 ml Ca(NO3)3 1 M yang sudah diasamkan dengan beberapa tetes 6 M HCl. Terbentuknya nyala yang berwarna merah bata menandakan adanya adan ya Ca2+ 1. Analisa Kualitatif metode H2S a. Mengendapkan sampel sampai terbentuk endapan golongan IV (Ba2+, , Ca2+, dan Sr 2+) b. Menambahkan CH3COONH4 sedikit demi sedikit sambil dikocok dan dipanaskan c. Mendidihkan selama 2 menit d. Menyaring dan mencuci endapan dengan air dingin e. Menambahkan NH4OH pada filtrate sampai warna jingga menjadi kuning f.
Menambahkan alcohol 65 % secara kontinyu
g. Menyintrifugasi atau menyaring filtrate h. Menambahkan sedikit K 2CrO4 pada filtrate yang baru i.
Menyentrifugasi filtrat sampai terbentuk endapan putih
j.
Melakukan uji nyala, jika bewarna merah-kuning maka sampel positif mengandung Ca
2. Analisa Kuantitatif
Menmbang dengan seksama sampel CaCO3 sebanyak 0,5000 gram sampel
Memasukkan ke dalam beaker glass 500/600 ml
Menambahkan 10 ml aquadest
Menambahkan 15 ,l larutan encer HCL 1:1
Menutup dengan gelas jam yang disangga batang pengaduk
Memanaskan larutan tersebut sampai semua sampel larut
Mendidihkan selama 5 menit
Menambahkan 15 ,l larutan encer HCL 1:1
Menutup dengan gelas jam yang disangga batang pengaduk
Memanaskan larutan tersebut sampai semua sampel larut
Mendidihkan selama 5 menit
Membilas sisi gelas beaker dan gelas jam dengan aquadest
Mengencerkan larutan dengan aquadest sampai kira-kira 200 ml
Menambahkan 2 tetes indicator metil merah
Memanaskan larutan sampai hamper 900C
Menambahkan setetes demi setetes larutan hangat (NH4)2C2O4 4% sebanyak 50 ml , sambil diaduk sesekali dan biarkan samapi terbentuk endapan sebanyak banyaknya
Menambahkan pasa suspense panas tersebut ( suhu sekitar 800C) setetes demi setetes larutan encer NH3 1:1 sambil diaduk sampai larutan netral atau agak basa, ditandai warna suspense berubah dari me rah menjadi kuning
Membiarkan suspense paling tidak 1 jam , tanpa pemanasanlebih lanjut.
Setelah semua endapan mengendap pada dasar beaker glass, teteskan beberapa tetes larutan (NH4)2C2O4 4% pada supernatant liquidnya ( larutan jernih)
Dekantasi supernatant liquid melalui kertas saring yang sudah diketahui bobot konstannya.
Menyaring endapan melalui kertas saring tersebut dengan menyemprotkan secara perlahan aquadest dari botol semprot.
Beberapa endapan yang tertinggal / menempel pada beaker glass atau batang pengaduk dipindahkan ke dalam kertas saring dengan bantuan policemen
Membuat air pencuci sebanyak 100 ml yang terdiri dari 90 ml aquadest ditambah 10 ml larutan (NH4)2C2O4 1,5%
Mencuci endapan tersebut dengan air pencuci yang telah dibuat sampai endapan bebas Cl- (Klorida)
Mengecek apakah endapan bebas Cl- ( klorida ) dengan cara meneteskan tetesan air pencuci pada tabung reaksi yang berisi larutan AgNO3
Pencucian selesai jika tidak terbentuk endapan putih
Melipat kertas saring ( jangan sampai endapan tumpah) dan letakkan diatas cawan porselin
Memijarkan endapan dengan langkah :
Mengarangkan kertas saring dengan pembakar bunzen
Memijarkan endapan beserta arang kertas saring dalam tanur selama 2 jam
Memindahkan endapan kedalam oven selama 30 menit
Mendinginkan endapan dalam eksikator selama 20-30 menit
Setelah endapan dingin timbang endapan
Ulangi pekerjaan memanaskan, mendinginkan, dan menimbang endapan sampai diperoleh berat konstant
Perhitungan :
Kadar Ca (%g/g) =
Ar Mr
smpel
x Bobot CaCO3 x 100%
Analisa Sulfur Dalam Batuan 1.
Sampel :
2.
Prosedur sampling
3.
Preparasi sampel
4.
Analisa pendahuluan Ada 3 cara untuk mendeteksi unsure sulfur dalam senyawa organik yaitu : 1.
Uji Natrium Nitroprusside
Na2S + Na2 [ Fe (CN)5 NO] Natrium nitropusside
Na4 [ Fe (CN)5 NO5 ]
Natrium tionitropusside (violet/ungu)
Maka terbentuk warna ungu yang tak tetap. Tidak terjadi reaksi dengan larutan hidrogen sulfide atau gas hidrogen sulfide yang bebas. Tetapi, jika kertas saring dibasahi dengan larutan reagensia yang telah dijadikan basa dengan larutan NaOH atau NH3 akan dihasilkan warna ungu dan hidrogen sulfide bebas. 2.
Uji timbal asetat
Na2S + Pb ( Ch3coo)2
Timbal asetat
PbS + 2 (CH3COONa) Timbal Sulfida ( endapan hitam )
Pada reaksi itu, ekstrak fusi natrium diasamkan dengan asam asetat. Endapan hitam timbale sulfide menunjukkan adanya belerang. Pengendapan tidak sempurna, dapat terjadi jika asam mineral kuat dengan konsentrasi lebih dari 2M. Hal ini terjadi karena ion hidrogen terbentuk dalam reaksi diatas. Campran sebaliknya dibufferkan dengan natrium asetat. 3.
Uji Perak nitrat
Na2S + 2AgNO3 Perak Nitrat
Ag2S + 2NaNO3 Perak Sulfida (endapan hitam)
Dalam suasana netral atau asam, terjadi endapan hitam perak sulfide. Jika ditambahkan asam nitrat pekat panas, maka perak sulfide dan belerang tertinggal dalam bentuk endapan putih.
5.
Analisa Kualitatif a. Menyiapkan masing-masing 1 ml larutan garam yang mengandung anion sulfat dan sulfit dengan konsentrasi 0,2 N b. Menambahkan ke dalam kedua tabung reaksi dengan 10 tetes larutan barium klorida (BaCl2) Mengamati hasilnya (tidak terbentuk endapan) c. Memanaskan, mengamati hasilnya (terbentuk endapan hitam)
6.
Analisa Kuantitatif
d. Masukkan sampel dalam botol timbang dan panaskan dalam oven pada suhu 110̊C selama kurang lebih satu jam. Dinginkan pada suhu ruang dalam desikator. e. Siapkan cawan porselen yang telah dipanaskan hingga berat konstan, catat beratnya. f.
Timbang dengan tepat 0.25 gram sampel, pindahkan dalam gelas piala 250 mL.
g. Larutkan masing-masing sampel dalam 100 mL air, tambahkan 1 mL HCl pekat, kemudian panaskan hingga hampir mendidih. h.
Panaskan 50 mL BaCL2 0.05 M hingga hampir mendidih dan masukkan dengan cepat sambil diaduk pada larutan sampel panas.
i.
Tutupi beaker dengan gelas arloji bersih dan panaskan hingga hampir mendidih selama 1 jam.
j.
Selama proses pemanasan siapkan kertas saring dengan pori-pori halus (Whatman No. 42; SS No. 598) dan corongnya.
k. Dekantasi filtrate panas melalui kertas saring, cuci endapan dalam beaker 3 kali dengan air panas dan dekantasi melalui kertas saring. l.
Pindahkan endapan kedalam kertas saring, lipat kertas saring dan pindahkan dalam cawan porselen.
m. Bakar kertas saring hingga habis menggunakan burner atau panaskan dalam oven suhu 110̊ C selama 5 jam. Dinginkan dalam desikator pada suhu kamar, timbang endapan hingga berat konstan. n. Hitung endapan sebagai % SO3 % SO3 = (massa SO3/massa sampel) x 100 Massa SO3 = massa BaSO4 x (Mr SO3/Mr BaSO4)
RANCANGAN ANALISA MINERAL BESI DALAM BATUAN
Sampel
:
Prosedur Sampling
:
Preparasi Sampel
:
Analisa Pendahuluan :
Uji Pipa Tiup ( Pemijaran dengan Na2CO3 diatas Arang ) 1) Mencampurkan sampel sebanyak 3 – 4 mg dengan natrium karbonat anhidrat dengan volume dua kali volume zat. 2) Menaruh campuran ini dalam lubang dari sepotong arang dan memanaskannya dalam nyala reduksi pipa tiup. 3) Hasil pengamatan yang dihasilkan berupa logam tanpa kerak, yakni partikel – partikel
logam abu – abu yang tertarik oleh magnet.
Uji Manik Boraks 1) Membuat sebutir maniks boraks dalam lubang cincin pada sebatang kawat platinum dengan mencelupkan kawat yang panas itu kedalam boraks dan memanaskannya sampai tak berwarna dan menjadi tembus cahaya. 2) Sentuhkan manik yang panas itu pada zat yang sedikit sekali dan memanaskannya dalam nyala sebelah luar atau nyala oksidasi. 3) Mengamati warna ketika manik sedang panas maupun dingin. 4) Memanaskan manik dalam nyala sebelah dalam atau nyala reduksi dan mengamati warna – warnanya dalam keadaaan panas dan dingin. 5) Hasil pengamatan dalam nyala oksidasi : coklat kekuningan atau merah ketika panas ; kuning ketika dingin. Hasil pengamatan dalam nyala reduksi : hijau ketika panas dan dingin.
Analisa Kualitatif
:
1) Mengendapkan sampel sampai terbentuk endapan golongan III A ( Fe(OH)3 , Cr(OH)3 , Al(OH)3 dan sedikit MnO2.xH2O ) 2) Menambahkan endapan dengan NH4Cl serta larutan NH3 dan mendidihkannya. 3) Mencuci dengan sedikit larutan NH4Cl 1% panas. 4) Memindahkan endapan dengan bantuan 5 – 10 ml air kesebuah cawan penguapan atau piala kecil, tambahkan 1 – 1,5 gr natrium peroksobat (Na2BO3.4H2O) (atau menambhakan 5 ml larutan NaOH, diteruskan dengan 5 ml larutan H2O2 3%).
5) Mendidihkan perlahan – lahan samapi pelepasan O2 berhenti ( 2 -3 menit ) kemudian menyaringknya. 6) Residu yang terbrntuk mungkin mengandung Fe(OH3) dan MnO2.xH2O. cuci denga sedikit air panas. 7) Melarutkan sebagian kecil endapan dalam 1 ml HNO3 1:1 dengan batuan ( jika diperlukan ) 3 – 4 tetes H2O2 3% atau 1 tetes larutan H2SO3 jenuh. 8) Mendidihkannya (untuk menguraikan H2O), mendinginkan benar – benar, menambahkan 0,05 – 0,1 gr natrium bismutat, kocok, dan biarkan zat padat itu turun mengendap. Larutan MnO4- yang lembayung, Mn ada. 9) Larutkan sebagian lain endapan dalam HCL encer ( menyaringnya, jika perlu ). Atau menambahkan beberapa tetes larutan KSCN. Apabila warna merah tua timbul, maka smapel positif mengandung Fe. Apabila sampel ditambahkan larutan K4(Fe(CN)6) timbul endapan biru, maka sampel positif mengandung besi. Analisa Kuantitatif
:
A. Standarisasi larutan kalium permanganate dengan asam oksalat 1. Masukkan larutan KMnO4 ke dalam buret 50 ml 2. Timbang 0,03 – 0, 04 g asam oksalat kedalam erlemeyer. Tambahkan 15 ml air suling 3. Tambahkan asam sulfat 15 ml 4. Larutan tersebut dipanaskan 5. Dalam keadaan panas titrasi dengan larutan KMnO4 tetes demi tetes 6. Hitung kenormalan larutan kalium B. Menentukan konstentrasi Fe2+ 1) Memasukkan 10 mL larutan sampel besi dalam erlenmeyer 2) Menambahkan 10 mL asam sulfat ( 1 : 8 ) dan 1 mL H3PO4 pekat. 3) Menetrasi dengan larutan KMnO4 Perhitungan : Bobot As. Oksalat N KMnO4 =
x 100% FP x V KMnO4 x Ar KMnO4
N KMnO4 x V KMnO4 x Ar Fe % Fe = Bobot sampel
RANCANGAN ANALISA MINERAL PHOSPOR DALAM BATUAN
Sampel
:
Prosedur Sampling
:
Preparasi Sampel
:
Analisa Pendahuluan :
Uji Nyala 1) Membersihkan kawat nikrom dengan HCL pekat 2) Membasahi kawat dengan asam 3) Menempelkan kawat pada serbuk sampel 4) Membakjar kawat pada nyala api 5) Hasil pengamatan ditunjukkan dengan warna nayal hijau kebiruan pucat bahwa sampel mengandung phosphat.
Analisa Kualitatif
:
1) Memasukkna sampel kedalam tabung 5 ml, menambahkan pereaksi ammonium molibdat ±2 ml, dibakar lalu didiamkan. Apabila terbentuk endapan kuning, maka sampel positif mengandung P. 2) Mengambil sampel sebanyak 5 ml kemudian menambahkan pereaksi barium klorida ± 1 ml. Lalu mengocok sampel dan mendiamkannya. Apabila sampel positif menagndung P, akan terbentuk endapan putih larut dalam asam encer panas, maka perak sulfide dalam belerang tertinggal dalam bentuk endapat putih. 3) Menambahkan larutan pereaksi ammonium molibdat dalam asam nitrat sampai terbentuk endapan ammonium molibdofosfat (NH3)P(Mo3O10)4 berwarna kuning cerah. Analisa Kuantitatif
:
1. Mentimbang sampel sebanyak ± 0,5 gram. 2. Melarutkan sampel hingga ± 50 mL air suling. 3. Meneteskan larutan dengan beberapa tetes HCl 4N. 4. Menambahkan 10 mL NH4Cl 2 N dan 5 mL mencampuran magnesia 0,1 N (apabila terbentuk endapan putih dilarutkan kembali dengan HCl 4 N hingga larutan kembali jernih). 5. Mendidihkan piala gelas beserta isinya, menutup kaca dibilas kemudian mendinginkannya di dalam es hingga dingin. 6. Meneteskan indikator PP (jumlahnya disesuaikan dengan volume larutan di piala
gelas. Satu tetes indikator PP untuk 20 mL larutan) kedalam larutan. Kemudian mengendapkannya dengan NH4OH pekat 1 : 10 sedikit demi sedikit hingga larutan berwarna merah muda seulas. 7. Meneruskan pendinginan, setelah itu menambahkan kembali NH4OH pekat 1 : 10 sebanyak ± 1/5 volume larutan di piala gelas. 8. Menyaring endapan dengan kertas saring Whatman no. 540, kemudian mencucinya denganNH4OH pekat 1 : 20 sehingga bebas pengotor klorida. 9. Dilakukan uji pengotor klorida . a. Uji pengotor klorida : i. Sebuah tabung reaksi disiapkan, diisi dengan air filtrat sebanyak± ¼ volume tabung. ii. Air filtrat diteteskan indikator PP sebanyak 1 tetes, ditambahkan HNO3 4 N hingga larutan di tabung reaksi jernih kemb ali kemudian diteteskan AgNO3 beberapa tetes, diamati kemudian dibandingkan dengan standarnya. iii. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan air filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci = NH4OH pekat 1:20). iv. Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah bebas dari pengotor klorida. Catatan : penambahan indikator PP saat uji klorida hanya dilakukan pada penetapan ini, tidak pada penetapan kadar yang lain. 10. melipat kertas saring dan mengeringkannya dalam oven, lalu mengarangkannya, memijarkannya, mendinginkannya dalam desikator, kemudian menimbangnya. 11. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.
Perhitungan : Mr PO43Kadar teoritis =
x 100% Mr Na2HPO4.12H2O
Mr 2PO43-
x Bobot abu
Mr Mg2P2O7 Kadar praktek =
x 100% Bobot sampel
