ACEITE MINERAL PARA TR, MUESTREO Y METODO DE PRUEBA

NORMA

NORMA MEXICANA ANCE ACEITES MINERALES AISLANTES PARA TRANSFORMADORES – ESPECIFICACIONES, MUESTREO Y MÉTODOS DE PRUEBA

NMX-J-123-ANCE-2008

TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS – SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS

La presente norma fue emitida por la Asociación de Normalización y Certificación, A. C., "ANCE" y aprobada por el Comité de Normalización de la ANCE, "CONANCE", y por el Consejo Directivo de ANCE. La entrada en vigor de esta norma será 60 días naturales después de la publicación de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federación. Esta norma es de aplicación nacional.

CONANCE

Publicación de la Declaratoria de Vigencia en el Diario Oficial de la Federación: 08 de diciembre de 2008

Cancela a la: NMX-J-123-ANCE-2005

Editores Técnicos:

Ing. Tania Kalinka Cerda Sauvage Ing. Jorge Isaac Cerero Cruz M.C. Rodrigo Jimenez López

Derechos Reservados

Asociación de Normalización y Certificación, A. C. Av. Lázaro Cárdenas No. 869 Fracc. 3, Col. Nueva Industrial Vallejo C.P. 07700, Del. Gustavo A. Madero México D.F. JULIO 2001 / AGOSTO 2005 / NOVIEMBRE 2008

______________________________________ ______________________________________________________ ________________

Editores Técnicos:

Ing. Tania Kalinka Cerda Sauvage Ing. Jorge Isaac Cerero Cruz M.C. Rodrigo Jimenez López

Derechos Reservados

Asociación de Normalización y Certificación, A. C. Av. Lázaro Cárdenas No. 869 Fracc. 3, Col. Nueva Industrial Vallejo C.P. 07700, Del. Gustavo A. Madero México D.F. JULIO 2001 / AGOSTO 2005 / NOVIEMBRE 2008

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NMX-J-123-ANCE-2008

COMITÉ DE NORMALIZACIÓN DE ANCE “CONANCE” PRESIDENTE VICEPRESIDENTE

VOCALIAS DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS

CÁMARA NACIONAL DE MANUFACTURAS ELÉCTRICAS

SECRETARÍA TÉCNICA

COMITÉS TÉCNICOS G T´ T´ s

T S,S, L A, A, M P,P, T M, M, PC , GC , TD

SC 20 A SC 20 B SC 20 D SC 20 E GT’s

Alta tensión Baja tensión Conectadores Accesorios para conductores eléctricos aislados de energía AM, CA

CT 28 COORDINACIÓN DE AISLAMIENTO

SC 28 A GT 28 B

Coordinación de aislamiento Técnicas de prueba en alta tensión

CT 32 FUSIBLES

SC 32 A SC 32 B

Alta tensión Baja tensión

CT 34 ILUMINACIÓN

SC 34 A SC 34 B SC 34 C SC 34 D

Lámparas Portalámparas Portalámparas Balastros Luminarios

CT 61 SEGURIDAD EN APARATOS ELECTRODOMÉSTICOS ELECTRODOMÉSTICOS Y SIMILARES

SC 61 A SC61B SC 61 61 F GT 61 61 D

Enseres mayores E ns ns er er es es me me no no rree s Herram Herramien ientas tas eléctr eléctric icas as portá portátil tiles es Aire r e aco acond ndic icio iona nado do

CT 64 INSTALACIONES ELÉCTRICAS

GT 64 A GT 64 B GT 64 C

Abreviaturas, símbolos y vocabulario Especificaciones y mediciones Protección contra choque eléctrico

CT 77 COMPATIBILIDAD ELECTROMAGNÉTICA

GT 77 A GT 77 B GT 77 D

Fenómeno de baja frecuencia Fenómeno de alta frecuencia Radio interferencia

CT CONTROL Y DISTRIBUCIÓN DISTRIBUCIÓN INDUSTRIAL (CDI)

SC CDI A SC CDI B SC CDI CDI C SC CDI CDI D SC CDI E SC CDI F SC CDI G GT’s

Reglas generales Arrancadores y contactores Centros Centros de control control de motores motores Envolventes para equipo eléctrico Desconectadores Interruptores automáticos Tableros de baja tensión CMT, TMT, ET, TT

CT PRODUCTOS Y ACCESORIOS PARA INSTALACIONES ELÉCTRICAS (PIE)

GT PIE A GT PIE B GT PIE C GT PIE PIE C1 GT PIE PIE C2 GT PIE PIE C3 C3 SC PIE D SC PIE PIE E SC PIE F SC PIE G SC PIE H SC PIE I SC PIE J SC PIE K GT MP

Cajas registro Áreas peligrosas Tubos de acero Tubos Tubos metál metálicos i cos Tubo Tubo no metál metálicos i cos Accesorios Accesorios para tubos Soporte tipo charola para cables Interruptores de circuito circuito por falla a tierra erra Receptáculos y clavijas Máquinas rotatori as Pararrayos Ductos y canaletas Extensiones Artefactos eléctricos Métodos de prueba

CT GENERACIÓN, TRANSMISIÓN Y DISTRIBUCIÓN (GTD)

SC GTD B SC GTD GTD C SC GTD GTD E SC GTD GTD F SC GTD GTD H GT GTD GTD D

Sistemas de de control de centrales es generadoras generadoras Aislad Aisladore oress Capaci Capacitores t ores Cuchillas llas y Restaura Restauradore doress Interruptor Interruptores es de potenci potencia Apartarrayo Apartarrayoss

CT PRODUCTOS, SISTEMAS Y SERVICIOS PARA LA PROTECCIÓN Y SEGURIDAD HUMANA

SC PSH PSH A SC PSH B SC PSH PSH C SC PSH D SC PSH PSH E SC PSH PSH F SC PSH PSH G SC PSH H SC PSH PSH I SC PSH PSH J SC PSH PSH K SC PSH PSH L SC PSH PSH M

Protec Protecció ciónn a la cabe cabeza za Protección a la cara Protección al aparato ocular Protecci ón al aparato auditivo Protecció Protecciónn al apara aparato to respir respiratori atorio Protecc Protección ión a las las mano manoss Protecc Protección ión a los pies pies Ropa de trabajo Prevenció Prevenciónn y combate combate contra contra incendio incendio Caíd Caídas as de altura t ura Regade Regaderas ras y lavao lavaojos jos Seña Señala lami miento e ntoss Segurida Seguridadd en el deport deportee

CT 14 TRANSFORMADORES

CT 20 CONDUCTORES

COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD LAPEM

LUZ Y FUERZA DEL CENTRO

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES INVESTIGACIONES ELÉCTRICAS

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

CONFEDERACIÓN DE CÁMARAS NACIONALES DE COMERCIO, SERVICIOS Y TURISMO

ASOCIACIÓN NACIONAL DE FABRICANTES DE APARATOS DOMÉSTICOS

COMISIÓN NACIONAL PARA EL AHORRO DE ENERGÍA

PROCURADURÍA FEDERAL DEL CONSUMIDOR

ASOCIACIÓN MEXICANA DE EMPRESAS DEL RAMO DE INSTALACIONES PARA LA CONSTRUCCIÓN

CÁMARA NACIONAL DE COMERCIO

CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN

FEDERACIÓN DE COLEGIOS DE INGENIEROS MECÁNICOS Y ELECTRICISTAS DE LA REPÚBLICA MEXICANA

COLEGIO DE INGENIEROS MECÁNICOS ELECTRICISTAS

SUBCOMITÉS

SECRETARÍA DEL TRABAJO Y PREVISIÓN SOCIAL

GRUPOS DE TRABAJO

CÁMARA NACIONAL DE EMPRESAS DE CONSULTORÍA

GT MS GT EE GT EL GT PB PB GT EMS EMS

i

Máqu Máquin inas as para para sold soldar ar Equi Equipos p os elec electr trom oméd édic icos os Equi Equipos p os par paraa labor a borat ator orio ioss Pila s y ba bat er er ías Gest Gestió iónn de de Ener Energí gía

NMX-J-123-ANCE-2008

PREFACIO

La presente Norma Mexicana fue elaborada por el Grupo de Trabajo GT 14 LA – Líquidos Aislantes que pertenece al Comité Técnico 14 Transformadores del Comité de Normalización de la Asociación Nacional de Normalización y Certificación del Sector Eléctrico, A.C., con la participación de las Instituciones y Empresas siguientes: -

COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD.

-

INGENIERÍA SALAS.

-

LUBRICANTES Y SERVICIOS BEW.

-

LUZ Y FUERZA DEL CENTRO.

-

REPRESENTACIONES Y SERVICIOS ANALÍTICOS.

-

SERVELEC.

-

SHEM LUBRICANTES. -

TÉCNICA, MANTENIMIENTO Y SERVICIO.

ii

NMX-J-123-ANCE-2008

ÍNDICE DEL CONTENIDO Página 1

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN......................................................................... 1

2

REFERENCIAS

..................................................................................................... 1

3

DEFINICIONES

..................................................................................................... 1

4

ESPECIFICACIONES...................................................................................................

5

MUESTREO

5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 6

5

..................................................................................................... 8

Alcance....................................................................................................... 8 Significado................................................................................................... 8 Equipos para muestreo .................................................................................. 8 Preparación y limpieza de los equipos............................................................ 12 Procedimiento ............................................................................................ 13

MÉTODOS DE PRUEBA ............................................................................................ 15

6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10 6.11 6.12 6.13 6.14 6.15 6.16 6.17 6.18 6.19 6.20

Apariencia visual ........................................................................................ 16 Determinación del color............................................................................... 18 Determinación de la densidad relativa............................................................ 20 Determinación del punto de fluidez ............................................................... 26 Determinación del punto de inflamación ........................................................ 29 Determinación de la tensión interfacial .......................................................... 35 Determinación del punto de anilina ............................................................... 42 Determinación de la viscosidad cinemática .................................................... 48 Determinación del azufre corrosivo ............................................................... 52 Determinación del azufre total...................................................................... 55 Determinación de los carbonos aromáticos .................................................... 58 Determinación de cloruros y sulfatos............................................................. 71 Determinación del contenido de agua - Método “Karl Fischer”......................... 73 Determinación cuantitativa de inhibidores...................................................... 79 Determinación de la estabilidad a la oxidación................................................ 86 Determinación del número de neutralización................................................. 103 Contenido de bifenilos policlorados (BPC) .................................................... 107 Determinación del factor de potencia y la constante dieléctrica ...................... 112 Determinación de la tensión de ruptura dieléctrica ........................................ 119 Determinación de la tendencia a la gasificación (método Pirelli modificado)...... 127

APÉNDICE A (Normativo) ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA ................... 134 APÉNDICE B (Normativo) CONVERSIÓN DE DENSIDAD RELATIVA ............................... 136 APÉNDICE C (Normativo) MÉTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN Y MUESTRAS.............................................................................. 137 APÉNDICE D (Normativo) SOLVENTES ALTERNATIVOS PARA EL MÉTODO KARL FISCHER ................................................................................................. 138 APÉNDICE E (Normativo) LIMPIEZA DE LA CELDA Y ELECTRODOS DE TITULACIÓN PARA EL MÉTODO KARL FISCHER .................................................................................... 139 iii

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7

BIBLIOGRAFÍA

................................................................................................. 140

8

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES ............................................... 142 APÉNDICE F (Informativo) DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES ............... 144 APÉNDICE G (Informativo) DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN FILTRO DE VIDRIO ....................................................................................... 146 APÉNDICE H (Informativo) LISTADO DE CAMBIOS TÉCNICOS ENTRE NMX-J-123-ANCE-2005 Y NMX-J-123-ANCE-2008................................................... 148

iv

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ACEITES MINERALES AISLANTES PARA TRANSFORMADORES – ESPECIFICACIONES, MUESTREO Y MÉTODOS DE PRUEBA TRANSFORMER INSULATING MINERAL OILS – SPECIFICATIONS, SAMPLING AND TEST METHODS

1

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Mexicana establece las especificaciones que los aceites minerales aislantes, que se obtienen de la destilación y refinación del petróleo crudo, deben satisfacer; así como los procedimientos de muestreo y los métodos de prueba para comprobar que se cumple con dichas especificaciones. Estos aceites se emplean principalmente en transformadores. Las especificaciones que aquí se contienen se aplican sólo a aceites nuevos, con y sin aditivos, tal como se reciben del proveedor y antes de cualquier proceso de reacondicionamiento.

2

REFERENCIAS

Para la correcta utilización de esta Norma Mexicana es necesario consultar y aplicar las siguientes Normas Mexicanas vigentes o las que las sustituyan: NMX-B-231-1990

Cribas para clasificación de materiales granulares.

NMX-J-572/1-ANCE-2005

Líquidos aislantes de alto punto de ignición para transformadores – Parte 1: Guía para la aceptación, manejo, almacenamiento, control, mantenimiento y tratamiento de fluidos aislantes siliconados.

NMX-J-308-ANCE-2004

Transformadores – Guía para el manejo, almacenamiento, control y tratamiento de aceites minerales aislantes para transformadores en servicio.

3

DEFINICIONES

Para propósitos de esta Norma Mexicana se establecen las definiciones siguientes:

3.1

aceite inhibido: aceite mineral aislante que contiene algún antioxidante.

3.2

aceite inhibido tipo I: aquel cuyo contenido de inhibidores es menor o igual que 0,08 %.

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3.3

aceite inhibido tipo II: es aquel cuyo contenido de inhibidores es menor o igual que 0,30 %.

aceite nafténico: término que se aplica al aceite mineral aislante que se deriva de crudos 3.4 especiales que tienen muy bajo contenido de n-parafinas (ceras). Este aceite tiene un bajo punto de escurrimiento y no necesita desparafinarse (eliminar cera) y no requiere el uso de depresores de escurrimiento.

3.5

aceite no inhibido: aceite mineral aislante que no contiene ningún antioxidante.

3.6

aceite no inhibido tipo I: aquel que cumple las características de un aceite parafínico.

3.7

aceite no inhibido tipo II: aquel que cumple con las características de un aceite nafténico.

aceite parafínico: término que se aplica al aceite mineral aislante que se deriva de crudos 3.8 con alto contenido de n-parafinas (ceras) naturales. Tales aceites deben liberarse de las parafinas y puede necesitarse la adición de un depresor de escurrimiento para alcanzar un bajo punto de escurrimiento.

aditivo: compuesto químico que se adiciona a un fluido aislante con el propósito de impartir 3.9 nuevas propiedades o alterar las propiedades del fluido.

aromáticos: compuestos orgánicos que químicamente se estructuran como bencenos. Estos 3.10 son compuestos orgánicos cíclicos no-saturados, que pueden sostener e inducir un anillo electrónico de corriente igual que la deslocalización de electrones alrededor del anillo.

bifenilos policlorados (BPC): fluidos sintéticos, altamente contaminantes, con un punto de 3.11 inflamación alto, no biodegradables. Son hidrocarburos aromáticos clorados en desuso como líquidos dieléctricos.

3.12

color: propiedad indicativa visible de la calidad de los fluidos aislantes.

cromatografía de gas, CG: método analítico de separación, que se basa en las diferencias y 3.13 los coeficientes de partición de sustancias distribuidas entre una fase estacionaria, normalmente con un área grande de contacto y una fase móvil.

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3.14

densidad: masa por unidad de volumen del fluido. La unidad de la densidad ( ρ ) es el kg/dm 3.

densidad relativa a 20 °C/4 °C: valor adimensional, que resulta de dividir la masa de una 3.15 unidad de volumen del aceite (que se expresa en kg/dm 3) puesta a la temperatura de 20 °C entre la masa de una unidad de volumen del agua (que se expresa en kg/dm 3) puesta a la temperatura de 4 °C.

densidad relativa a 15,6 °C /15,6 °C: relación entre la masa de un volumen específico de 3.16 aceite a 15,6 °C y la masa de un volumen igual de agua a la misma temperatura.

dieléctrico: sustancia que tiene fundamentalmente la propiedad electromagnética de ser 3.17 polarizable en un campo eléctrico.

esfuerzo dieléctrico: propiedad de los materiales aislantes que se describe por el promedio 3.18 del gradiente de tensión eléctrica en la cual ocurre el rompimiento eléctrico bajo condiciones específicas de prueba.

falla dieléctrica: fenómeno que se presenta en un elemento aislante cuando comienza a 3.19 conducir energía eléctrica. Este evento puede incrementar de forma gradual el valor de la corriente específica, pero casi siempre son cambios instantáneos que se acompañan de la falla de las propiedades del material aislante y una destrucción parcial del medio dieléctrico. En el caso de los líquidos y gases la falla es auto-extinguible.

factor de potencia, FP: valor de las pérdidas dieléctricas en un líquido aislante eléctrico y de 3.20 la energía que se disipa como calor, cuando éste se utiliza en un campo eléctrico alterno.

inhibidor: sustancia que se adiciona a un fluido aislante, para mejorar la resistencia al 3.21 deterioro en un ambiente oxidante.

número de neutralización: número que se utiliza como una medición de los constituyentes 3.22 ácidos o básicos presentes en un líquido aislante, que se expresa, usualmente, en términos de miligramos equivalentes de hidróxido de potasio por gramo de muestra.

3.23

mensurando: magnitud particular sujeta a medición.

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patrón: medida materializada, instrumento de medición, material de referencia o sistema de 3.24 definición que se destina a definir, realizar, conservar o reproducir una medida o uno o mas valores de una magnitud para servir de referencia.

porcentaje de carbonos aromáticos (% C A): porcentaje en masa del total de átomos de 3.25 carbono presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de anillos aromáticos.

porcentaje de carbonos nafténicos (% C N): porcentaje en masa del total de átomos de 3.26 carbono presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de anillos nafténicos.

porcentaje de carbonos parafínicos (% C P): porcentaje en masa del total de átomos de 3.27 carbonos presentes en un aceite, que se combinan en estructuras de tipo de cadenas parafínicas.

punto de anilina: temperatura mínima para la completa miscibilidad de volúmenes iguales de 3.28 anilina y la muestra bajo prueba.

punto de fluidez: temperatura mínima a la cual un líquido puede fluir bajo condiciones 3.29 específicas.

tendencia a la gasificación: capacidad de un líquido aislante para absorber o generar gases 3.30 cuando se expone a una tensión eléctrica.

trazabilidad: propiedad de un resultado de medición o del valor de un patrón tal que puede 3.31 relacionarse con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, con todas las incertidumbres determinadas. NOTAS 1

El resultado de una medición o el valor de un patrón son los que se relacionan con referencias específicas.

2

Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable.

3

La cadena ininterrumpida de comparaciones se llama cadena de trazabilidad.

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repetibilidad (de los resultados de mediciones): proximidad de la concordancia entre los 3.32 resultados de las mediciones sucesivas del mismo mensurando con las mediciones que se realizan con la aplicación de la totalidad de las siguientes condiciones:

a) b) c) d) e)

El mismo procedimiento de medición. El mismo observador. El mismo instrumento de medición utilizado en las mismas condiciones. El mismo lugar. La repetición dentro de un periodo corto de tiempo.

NOTAS 1

A éstas se les llama condiciones de repetibilidad.

2

La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente con la ayuda de las características de la dispersión de resultados.

reproducibilidad (de los resultados de mediciones): proximidad de la concordancia entre los 3.33 resultados de las mediciones del mismo mensurando, con las mediciones que se realizan al variar las condiciones de medición. NOTAS 1

Para que una expresión de la reproducibilidad sea válida, es necesario especificar las condiciones que se hacen variar.

2

Las condiciones que se hacen variar pueden ser: el principio de medición; el procedimiento de medición, el observador, el instrumento de medición, el patrón de referencia; el lugar; las condiciones de uso; el tiempo.

3

La repetibilidad puede expresarse cuantitativamente con la ayuda de las características de la dispersión de los resultados.

4

Los resultados que aquí se consideran son, a menos que se indique lo contrario, los resultados corregidos.

viscosidad cinemática: valor de la resistencia a fluir de un líquido o un gas bajo condiciones 3.34 de gravedad, siendo la carga de presión hidrostática proporcional a la densidad ( ρ ). Para cualquier viscosímetro, el tiempo de flujo de un volumen determinado de fluido es directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ( μ= η/ ρ ), en donde ( η) es el coeficiente de viscosidad dinámica y ( ρ ) es la densidad.

La unidad de viscosidad cinemática en el sistema internacional 1) es el m2/s. Para efectos de esta Norma Mexicana puede expresarse en mm 2/s.

4

ESPECIFICACIONES

Las especificaciones físicas, químicas y eléctricas que se establecen en esta Norma Mexicana deben ser las que se indican en la tabla 1, y sus valores deben comprobarse de acuerdo con los métodos de prueba correspondientes que se establecen en las diferentes partes que componen la presente Norma Mexicana. 1)

NOM-008-SCFI-2002: Sistema general de unidades de medida

NMX-J-123-ANCE-2008 6/150 e d a o b d e o r t u é p M

) a ú n i t n o c ( r o d a m r o f s n a r t a r a p s e t n a l s i a s e l a r e n i m s e t i e c a e d s e n o i c a c i f i c e p s E . 1 A L B A T

1 . 6

n i s s o d i l ó I s I i n o n ó e p i t s i T y n o s n e r t e e p t a n e s n p m s a n i u l s l d i o r a e n r d i B t s e

2 . 6

3 . 6

4 . 7 . 8 . 5 . 6 . 8 . 8 . 6 6 6 6 6 6 6

0 1 2 3 4 9 . 1 . . 1 . 1 . 1 . 1 6 6 6 6 6 6

o m i x á m 5 , 0

o o o o m m o o o i i o m m x x i i i m m i m m á á x i n i x x n í 4 x á á m m á í á m m m 8 0 6 m m 1 0 0 5 0 a m 0 , , 0 , 9 , 9 , 4 4 0 3 0 , 2 6 0 0 - 1 4 6 3 1 7

o o o o m m i m v i i i s s x a x x o o á á á c v r r m i l i o p t m m c 0 a a g 0 , 0 o 1 , o e 5 3 , 0 N N N 3 0

o m i x á m 5 , 0

o o o o m m o o o i i o m m x x i i m m i m m x i á á x i x i n n í x á á m m á í 4 á 0 6 m m m 8 m m m 1 0 0 5 0 0 , a , 0 , 9 , 9 , 4 4 0 3 0 , 2 6 0 0 - 1 4 6 3 1 7

o o o o m v i m i m i i s x a s x x o o á c v á á r i r m l i o p t m m c 0 a a g 0 , 8 o 1 , o e 5 0 , N 0 N N 3 0

o o o m i m o o m i i x x m m o o o x á i o i á á x x i m i m m á á m i m m m x i n í x n m m á í 4 0 0 , á , 0 , 2 6 m m m 8 3 6 m 0 1 0 0 5 0 a 1 7 , 5 , 9 , 9 , 4 4 0 3 0 0 0 - 1 4 6

o o o v i m m i i s x a s x o o o á á c r i i v m i v r l m t t p o a c 0 a a 0 g g , o 1 , o e 5 e N 0 N N 3 N

b i h n I

n ó i c a c i f i c e p s E

n i s s o d i l ó I s i n o n ó p e i t s i s T o n y n e e r t n e t a e p s n p m u a s i l s n l i r a d e n B r t s e

y i n s o s d i l ó s I i I n n o e ó i t p s i n s o n T t e e r n e a t e p s n p m u a s o l i l n d i d s i r a n r e b B t s e i h n i o N

y i n s o s d i l ó s i I n n o ó e p t s i s i n o T t n e e r e t a n e p s n p a s m u l s l n i d i r a e n r B t s e

d a d i n U

s a c i s í f s a c i t s í r e t c a r a C

-

l a u s i v a i c n e i r a p A

o m i x á m 5 , 0

-

3 0 9 9 8 , 8 , 0 0 a a 3 0 4 4 8 , 8 , 0 0

o o o o m i m m m i i x x i n a í á n á í c i m m m m l p 0 4 6 5 , a , 2 4 0 o 0 - 1 4 n 1

o o o v i m m i i s s x x o o o á á r v m i v r m 2 i t t o a c 0 1 a 0 g , g 1 a o , e 5 e N 0 8 N 3 N

a a a s s s a - a a - m m m g n n k / n e e e g % % m %

s / s / s / m 2 2 2 / C C C - - ° ° N ° m m m m m m m

C ° : 6 , a 5 v 1 C i t / ° a 4 l / e r C ° C d 6 ° a , d 5 0 r i 1 2 o s l n ó o e a C D - -

C ° * a 1 C P ° C * k ± 0 ° C 3 0 0 ° , C 1 4 0 1 ° 0 5 a a a 1 2 a a a c i c c n a i t t i t ó l i á á á c i a m m z a c a m e e e m a i n e n i n i n d a f i l r i l i e u f n c c c l t n f i n a d d d a a a e e i e d d i d i d d n d i s s s ó i o o o t o t o t s o c c n n n n c s i s i s u u e u i P P T P V V V

s a c i m í u Q s a c i t s í r e t c a r a C

s e r o s d o i s c a b i t o u i o á t g h a n v i m f l a i s e o e u l r s d d o r a r a t y o o o o s d d i c t o s i n o n n e e r f r o r u e t t e f b n n u u r r o z z a l o o A A C C C C

NMX-J-123-ANCE-2008 7/150 e d a o b d e o r t u é p M

) e y u l c n o c (

r o d a m r o f s n a r t a r a p s e t n a l s i a s e l a r e n i m s e t i e c a e d s e n o i c a c i f i c e p s E . 1 A L B A T

5 1 . 6

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 2 4 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 1 3 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 2 4 , , 0 0

I o p i T

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 3 6 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 5 0 1 5 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 3 6 , , 0 0

I I o p i T

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 3 6 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 5 0 1 5 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 3 6 , , 0 0

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 1 4 , , 0 0

a a c i c i l l p p a a o o n n

o o m m i x i x á á m m 0 0 0 1 4 , , 0 0

g a / s H a O m K n g e m %



I I o p i T

o d i b i h n I

n ó i c a c i f i c e p s E

o d i b i h n i o N I o p i T

d a d i n U

s a c i m í u q s a c i t s í r e t c a r a C

: n ó i c a d i x o a l a d a d i l i b a t s E

o t n e i m : n i c C ó e ° i j c e 0 a z v i n 0 l E 1 a r a t , u h e n - 4 e 6 d A 1 o a r e s o m o o d ú d o d a r N e L o t l é e c M a -

-

o t n e i n n m i ó ó i i c c c e j a a e z z i i v l l n a a r r E : t t u u C e e ° n n e e - 0 d d 1 B 1 o o : r a : r s h e s , h e o m m o o ú d 4 2 o 6 ú d o o d L 1 N L d a r 7 N e o t l a - - a - é e ) c ) M a a b

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r a t l u s n o c e d e u p e s , a b e u r p e d m l a e t n e r e f e r n ó i c a m . r s o n f o n i i t r i d o n y o a C m e a s r l a u P p ) 1

m I

NMX-J-123-ANCE-2008 8/150

5

MUESTREO

5.1

Alcance

Este método se aplica para el muestreo de aceites minerales aislantes nuevos que se almacenan en latas, tambores, tanques de almacenamiento, carros tanque y autotanques. autotanques.

5.2

Significado

El muestreo correcto, ya sea del total o parte de un aceite aislante, es de extrema importancia desde el punto de vista de la evaluación de la calidad del producto que se muestrea. El análisis de una muestra que no es representativa, debido a descuidos en los procedimientos o contaminación de los equipos de muestreo, conduce a conclusiones erróneas sobre la calidad y resulta en pérdida de tiempo, esfuerzo y gastos de seguridad, transporte y análisis de la muestra.

5.3

Equipos para muestreo

Los equipos adecuados para la obtención de muestras de aceites aislantes en contenedores son los siguientes: a)

Muestreador de inmersión: se utiliza para tomar muestras de fondo de tambores y tanques de almacenamiento (véase figura 1). No se recomienda utilizarlo bajo las condiciones siguientes: -

Para muestras sujetas a pruebas de referencia.

-

Si la humedad atmosférica es mayor que 50 %.

-

Si las muestras se utilizan para realizar la pruebas de factor de disipación, resistividad o humedad.

-

Si la viscosidad del aceite excede 0,000 021 m2/s (21 mm2/s) a 40 °C.

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106,7 cm

FIGURA 1 - Muestreador de inmersión

NMX-J-123-ANCE-2008 10/150

b)

Muestreador a presión: se utiliza para obtener muestras de aceites aislantes contenidos en tambores y si se desea eliminar cualquier contacto de la muestra con la atmósfera (véase figura 2). Debe emplearse para obtener muestras que se sujetan a pruebas de referencia.

Válvula de alivio

14,0 cm

Manguera de metal flexible

Tubo de acero inoxidable

127,0 cm Tapón de llave de 3 vías Tapadera

Unión de compresión (1,27 cm - 1,27 cm)

45,7 cm

22,9 cm

NOTA- La sección de compensación del tubo al fondo del muestreador debe estar en el mismo plano vertical que la sección en "U". Esto permite la alineación para obtener una muestra del fondo desde el centro del recipiente.

FIGURA 2 - Muestreador a presión

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c)

Muestreador de carros tanque: se emplea para obtener muestras de domo, centro o fondo de contenedores de gran capacidad tales como carros tanque, autotanques y tanques de almacenamiento que no cuentan con una línea de muestreo (véase figura 3).

Manija Leva para cierre del émbolo Válvula para muestras superficiales

30,5 cm

6,35 cm

FIGURA 3 - Muestreador de carros tanque

5.3.1

Recipiente para las muestras

Deben utilizarse botellas de vidrio ámbar o de polietileno de alta densidad (si se va a determinar el contenido de agua no deben utilizarse para almacenamiento prolongado), recubiertas con aluminio o teflón, o latas metálicas con costura soldada. Las tapas de las botellas pueden ser tapones de vidrio o tapas roscadas con sellos recubiertos con hoja de estaño, aluminio o plástico resistente al aceite. No debe utilizarse ningún material de hule natural o sintético incompatible. 5.3.2

Almacenamiento

Los recipientes para las muestras deben colocarse en posición vertical en una gaveta seca y libre de polvo o en una bolsa de plástico sellada, deben almacenarse en un gabinete seco y tibio, y deben mantenerse cerrados hasta el momento del muestreo.

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5.4

Preparación y limpieza de los equipos

5.4.1

Recipientes para las muestras

Es de gran importancia la limpieza de los recipientes para las muestras con el fin de asegurarse que la muestra que se obtiene es representativa del total del lote, por lo que debe seguirse estrictamente el procedimiento de limpieza siguiente: a)

b)

Si los recipientes ya se utilizaron con anterioridad para el muestreo de aceites aislantes sujetos a pruebas de referencia: -

Deben enjuagarse perfectamente con un agente de limpieza que disuelva completamente el líquido residual.

-

Enseguida debe limpiarse con agua y jabón, y enjuagarse con agua. Si se utiliza un agente de limpieza soluble en agua, como el fosfato trisódico, debe enjuagarse perfectamente con agua de la llave.

-

Posteriormente debe sumergirse el recipiente por lo menos 1 h en una solución ácida sin contenido de cromo.

-

Debe enjuagarse con agua de la llave, luego con agua destilada y debe secarse con una estufa de circulación forzada a 110 °C durante al menos 1 h; los recipientes deben colocarse en posición vertical.

En el caso de recipientes nuevos puede omitirse la limpieza inicial y colocarse directamente en la solución ácida y continuar con el enjuague y el secado en la estufa.

En las pruebas de rutina, deben limpiarse y secarse los recipientes para las muestras como se describe anteriormente, excepto que después del enjuague inicial con agua de la llave, deben enjuagarse con agua destilada. Las tapas de los recipientes deben lavarse y secarse de la misma forma que los recipientes para las muestras. Las tapas con sellos de vinilo no deben volverse a utilizar. Después del período de secado de recipientes y tapas debe taparse perfectamente cada botella, inmediatamente después de secarlas en la estufa, sin tocar el labio del recipiente. 5.4.2

Muestreador de inmersión

El muestreador debe limpiarse enjuagando el interior y el exterior del dispositivo con un solvente. Con la ayuda de un embudo, que se coloca en uno de los orificios del muestreador y cerrando el otro orificio con el dedo índice, debe llenarse parcialmente con el solvente; debe retirarse el embudo y taparse el orificio con el otro dedo índice y limpiarse el tubo agitando el solvente dentro del mismo. Debe limpiarse la superficie externa con solvente teniendo cuidado, después del enjuague, de no tocar cualquier porción del tubo que está en contacto con el líquido cuando se toma la muestra. 5.4.3

Muestreador a presión

El dispositivo debe invertirse y mantenerse en una posición perpendicular; debe hacerse el doblez "U" en una cubeta o un recipiente similar. Debe ponerse un embudo pequeño en el extremo superior del tubo y enjuagarse perfectamente el interior haciendo pasar varias veces un solvente.

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Debe sacarse el solvente del tubo y lavar las superficies externas del tubo que se encuentran inmersas en el líquido al tomar la muestra. Al terminar esta operación debe tenerse cuidado de no tocar cualquier parte del tubo de muestreo que está en contacto con el líquido cuando se obtiene la muestra. 5.4.4

Muestreador para carro tanque

El dispositivo debe sostenerse por medio de su manija, y el interior y exterior del aparato debe enjuagarse perfectamente con un solvente adecuado como éter de petróleo, heptáno u otro similar.

5.5

Procedimiento

5.5.1

Recomendaciones generales a)

Tomar y manejar las muestras de manera tal que las pruebas que se realizan indiquen las características del líquido. Algunas pruebas se afectan significativamente por trazas de impurezas y es importante tomar todas las precauciones para evitar la contaminación al obtener la muestra. Debido al carácter higroscópico de los líquidos aislantes es importante minimizar la exposición de la muestra con la atmósfera cuando se realiza el muestreo.

b)

Tomar la cantidad suficiente de muestra para cubrir los requisitos de las pruebas que se van a efectuar.

c)

Al tomar las muestras la temperatura del líquido aislante debe ser igual o mayor que la temperatura ambiente para eliminar la posibilidad que el aceite absorba humedad condensada del aire, especialmente en atmósferas húmedas.

d)

Durante el muestreo de tanques grandes externos y carros tanque, la temperatura del líquido aislante que se va a muestrear puede ser más baja que la del ambiente, para tales situaciones debe medirse e indicarse en el informe de resultados la temperatura del líquido y la del ambiente, así como la humedad relativa. No es deseable obtener muestras cuando la humedad relativa excede el 50 %, o bajo condiciones de lluvia o nieve.

e)

Permitir que los líquidos aislantes en sus recipientes permanezcan sin alterarse durante al menos 8 h antes de tomar las muestras. Para el caso de carros tanque y muestras para pruebas de rutina no resulta práctico esperar este período de tiempo y las muestras deben tomarse después de al menos 1 h. Para pruebas de referencia debe permitirse que transcurra el período completo de 8 h antes de tomarse la muestra.

f)

A menos que se especifique otra cosa, tomar las muestras de aceite aislante con una densidad relativa menor que 1 del fondo del recipiente. Para tambores, latas, tanques pequeños, entre otros; las muestras deben obtenerse a una distancia de 3°mm del fondo del recipiente, mientras que para tanques grandes, carros tanque y autotanques la distancia debe estar dentro de los 13 mm del fondo.

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5.5.2

Procedimiento con muestreador de inmersión

Debe seguirse el procedimiento siguiente:

5.5.3

-

Tapar el orificio superior del dispositivo con el dedo pulgar e introducirlo en el líquido que se va a muestrear a una profundidad de 300 mm.

-

Retirar el dedo para que el líquido fluya hacia el aparato. Tapar nuevamente el orificio superior con el dedo pulgar y sacar el dispositivo manteniéndolo en posición casi horizontal.

-

Mover el dispositivo para que el líquido fluya hacia adelante y hacia atrás para enjuagar su interior. Debe cuidarse no tocar cualquier parte del dispositivo que está en contacto con el líquido.

-

Desechar el líquido que se utiliza para enjuagar.

-

Con el orificio superior tapado nuevamente con el dedo pulgar, introducir el dispositivo en un ángulo tal que se alcance el centro del fondo del recipiente.

-

Levantar el dispositivo 3 mm del fondo y retirar el dedo pulgar. Al llenarse el dispositivo, volver a colocar rápidamente el dedo y sacar el muestreador y colocar la punta dentro del cuello cerca de la pared del recipiente para muestra, retirar el dedo y permitir que se llene el recipiente. La mano libre puede utilizarse para dirigir la punta del dispositivo en su posición en el frasco para muestra. Al llenarse el recipiente, detener el flujo de líquido colocando el dedo pulgar en el orificio. No tapar el orificio inferior con la otra mano. Cerrar rápidamente el recipiente y adherir una etiqueta de identificación.

-

Volver a colocar el tapón del recipiente muestreado.

Procedimiento con muestreador a presión

Debe seguirse el procedimiento siguiente: a)

Enroscar una botella para muestra en la tapa de latón y ajustar el obturador en el tubo de modo que cuando se enrosque el obturador en el tambor el tubo muestreador entre en el líquido a una profundidad de 300 mm, con la manguera del tanque de nitrógeno conectada a una válvula de retención.

b)

Ajustar la llave de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Debe controlarse el regulador de modo que la presión se incremente a 34 kPa, esto elimina el aire de la botella de muestreo y enseguida se inicia el llenado.

c)

Al llenarse la botella al 90 % de su capacidad debe eliminarse el suministro de nitrógeno y al mismo tiempo desfogarse el tambor a la atmósfera por medio de la llave de tres vías. Inmediatamente debe desfogarse la válvula de alivio en la parte superior del tubo por medio de la válvula de botón de contacto.

c)

Desenroscar la botella y recoger el líquido drenado del tubo, esta muestra debe desecharse.

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5.5.4

d)

Debe enroscarse otra botella para muestra limpia en la tapa de latón, empujarse el tubo hasta el fondo del tambor, y ajustarse la válvula de tres vías para permitir el paso de nitrógeno al tambor. Debe restablecerse la presión de 34 kPa en el tambor por medio del regulador de presión, esto elimina el aire de la botella para muestra y posteriormente se inicia el llenado.

e)

Al llenarse la botella debe eliminarse el suministro de nitrógeno y desfogarse el tambor a la atmósfera.

f)

Desfogar la válvula de alivio por medio de la válvula de botón de contacto, retirar la botella e inmediatamente enroscar apretadamente la tapa. Debe adherirse una etiqueta de identificación en la botella.

g)

Sacar el tubo del líquido y permitir que escurra. Para el muestreo de un embarque de líquido nuevo en tambores, el dispositivo puede insertarse en el tambor siguiente y tomarse la muestra sin una limpieza o enjuague posterior con tal que la muestra previa no muestre evidencia de humedad o partículas extrañas.

Con muestreador de carros tanque

En el muestreo de carros tanque, autotanques o tanques de almacenamiento las muestras de fondo se toman en el área alrededor de la línea de purga y debe seguirse el procedimiento siguiente:

6

a)

Enjuagar el dispositivo antes de tomar cualquier muestra, sumergiéndolo en el tanque a 300 mm de la superficie y con un cordón atado al émbolo levantarlo de modo que el líquido llene el recipiente.

b)

Liberar el émbolo cuando se encuentre lleno, sacar el dispositivo y desechar el aceite; enseguida debe bajarse lentamente el aparato hasta que descanse en el fondo del tanque, teniendo cuidado que se mantenga en una posición vertical. El levantamiento del émbolo y el llenado del dispositivo se manifiesta por la elevación de burbujas hacia la superficie. Cuando cesa la aparición de burbujas, el aparato está lleno.

c)

Sacar el dispositivo y vaciar el aceite en el recipiente para muestra permitiendo que el líquido escurra por los lados del recipiente.

d)

Si se desea obtener muestras a una profundidad específica debe levantarse el émbolo por medio del cordón atado y permitir que se llene hasta que no haya desprendimiento de burbujas, sacar el dispositivo y vaciar su contenido en el recipiente para muestra. Se recomienda obtener muestras por duplicado en caso de que se requieran pruebas adicionales.

e)

Adherir una etiqueta de identificación a cada muestra que se obtiene.

MÉTODOS DE PRUEBA

Se recomienda que todos los equipos e instrumentos que se utilizan en las pruebas tengan trazabilidad.

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6.1

Apariencia visual

6.1.1

Alcance

Este método de inspección de apariencia visual se aplica a aceites minerales nuevos que se derivan del petróleo; cuya aplicación principal es comprobar que el aceite es brillante y transparente, así como la ausencia de sólidos en suspensión y sedimentos. 6.1.2

Significado

Mediante el uso de este método puede estimarse la apariencia y la condición de una muestra de aceite durante una inspección de campo, con la finalidad de apoyar la decisión de enviar o no la muestra a un laboratorio para una evaluación completa. Puede detectarse turbidez, productos de corrosión metálica u otros materiales suspendidos indeseables, así como cambios de color fuera de lo común. 6.1.3

Equipos y materiales a)

Comparador de color. Un comparador de color adecuado para estimar el color de productos del petróleo que se basa en la tabla 2 y para el examen de la muestra mediante la luz que se refleja (Efecto Tyndall).

b)

Fuente de Luz. Una fuente de luz tal como una pluma linterna con una lámpara del No. 222.

c)

Tela. Una tela para fotógrafo.

6.1.4

Preparación

Debe abrirse la cubierta frontal del alojamiento del comparador y colocarse el disco de colores con el número de placa dirigido hacia el operador; enseguida debe cerrarse la cubierta. Al girarse el disco, pueden leerse los números de placa que representan los números de color (véase tabla 2), a través del orificio superior en la cubierta del comparador. El alineamiento es tal que únicamente es visible una figura cuando un vidrio de color normalizado está completamente en el campo de la vista. Los campos de observación para comparación colorimétrica pueden verse mediante dos aberturas centrales. A través de un prisma se observa un campo que se divide en dos partes. El campo derecho corresponde a la muestra que se coloca en un tubo, en el orificio derecho del instrumento, mientras que el campo izquierdo se forma por uno de los vidrios de color normalizado. 6.1.5

Procedimiento

Examen del efecto Tyndall. Debe proyectarse un rayo de luz de la fuente hacia arriba a través del tubo de prueba y utilizarse la tela para fotografía para eliminar las luces extrañas.

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Debe examinarse la muestra por medio de esta luz. Una muestra de un aceite aceptable aparece limpia y brillante, la turbidez o nebulosidad generalmente indica humedad en suspensión o sedimento. Si la resistencia dieléctrica es satisfactoria, la turbidez puede deberse a productos de oxidación en cuyo caso el número de neutralización probablemente es alto y la tensión interfacial es baja. Las partículas metálicas y otros minerales se evidencian marcadamente por la luz que se refleja. Debe abrirse el comparador y examinar la muestra para detectar sedimentos (lodos, partículas metálicas, entre otros). 6.1.6

Evaluación de resultados

El aceite cumple satisfactoriamente la prueba si se observa una condición diferente a la de brillante. 6.1.7

Informe de prueba

El informe debe incluir lo siguiente:

6.1.8

a)

Número de color.

b)

Descripción de cualquier desviación de perfectamente claro y brillante y cualquier evidencia de sedimento.

c)

Temperatura del aceite en el momento de la prueba.

Exactitud del método

No aplica. TABLA 2 - Vidrios de color de referencia Color

Coordenadas de Cromaticidad (a) (b)

Transmitancia Luminosa

Rojo

Verde

Azul

(Fuente CIE) (c) Tw

0,5

0,462

0,473

0,065

0,86 ± 0,06

1,0

0,489

0,475

0,036

0,77 ± 0,06

1,5

0,521

0,464

0,015

0,67 ± 0,06

2,0

0,552

0,442

0,006

0,55 ± 0,06

2,5

0,582

0,416

0,002

0,44 ± 0,04

3,0

0,611

0,388

0,001

0,31 ± 0,04

3,5

0,640

0,359

0,001

0,22 ± 0,04

4,0

0,671

0,328

0,001

0,152 ± 0,022

4,5

0,703

0,296

0,000

0,109 ± 0,016

5,0

0,736

0,264

0,000

0,081 ± 0,12

5,5

0,770

0,230

0,000

0,058 ± 0,010

6,0

0,805

0,195

0,000

0,040 ± 0,008

6,5

0,841

0,159

0,000

0,026 ± 0,006

7,0

0,877

0,123

0,000

0,016 ± 0,004

7,5

0,915

0,085

0,000

0,0081 ± 0,001 6

8,0

0,956

0,044

0,000

0,0025 ± 0,000 6

NMX-J-123-ANCE-2008 18/150 NOTA- Las tolerancia en las coordenadas de cromaticidad es de ± 0,06.

6.2

Determinación del color

6.2.1

Alcance

Este método cubre la determinación visual del color del aceite. 6.2.2

Significado

La determinación del color de los productos derivados del petróleo se utiliza principalmente con el propósito de control del fabricante. Cuando se conoce el valor de color de un producto en particular, una variación en el intervalo que se establece indica una posible contaminación con otro producto. El color no es un parámetro exacto para determinar la calidad de un aceite. 6.2.3


Colorímetro: este instrumento consta de una fuente de luz, vidrios de color de referencia, dos receptáculos, uno para el recipiente con la muestra y otro para el recipiente con agua destilada, para observar simultáneamente la muestra y los colores de referencia.

b)

Recipiente para la muestra: para pruebas de rutina puede utilizarse un recipiente de vidrio claro como el que se muestra en la figura 4. (325-331) mm

m m 2 – m m 0 3 1 – m m 0 2 1

m m 2 , 1 d e r a p a l e d r o s e p s E

FIGURA 4 - Recipiente normalizado para la determinación del color

6.2.4

Preparación

La muestra debe consistir de 50 ml como mínimo de aceite transparente. En caso de que la muestra presente turbidez debe calentarse hasta eliminarla.

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6.2.5

Procedimiento

Debe realizarse el procedimiento siguiente:

6.2.6

a)

Colocar un recipiente con agua destilada a una profundidad de al menos 50 mm en el receptáculo que corresponde a los vidrios de color de referencia. En el otro receptáculo, colocar el recipiente con la muestra de aceite y comparar el color de la muestra con el de los vidrios de color de referencia. Véase tabla 2.

b)

Determinar qué vidrio de color es igual al color de la muestra. En caso de que el color de la muestra se encuentre entre dos colores de vidrio de referencia, debe tomarse el valor del vidrio más oscuro e indicarse que el valor es inferior a éste.


El aceite se considera aceptable si el valor de color de la muestra está dentro de los límites correspondientes que se indican en la tabla 1. 6.2.7

Informe de prueba

El informe de prueba debe indicar lo siguiente:

6.2.8

a)

La unidad de color de muestra con la designación del vidrio que produce un color igual; por ejemplo "0,5".

b)

La designación del vidrio del color oscuro inmediato superior precedido por el símbolo "<" o "menor que"; por ejemplo < "0,5", si el color de la muestra se encuentra entre dos vidrios de referencia.

Exactitud del método a)

Repetibilidad La diferencia entre los resultados que se obtienen de la prueba por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes con material de prueba idéntico, en corridas largas, en la normal y correcta operación del método de prueba, supera los valores siguientes sólo un caso en veinte: 0,5 unidades de color

b)

Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados simples, que se obtienen por diferentes analistas que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico en la corrida normal y operación correcta de este método de prueba, supera el valor siguiente sólo un caso en veinte: 1 unidad de color

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6.3

Determinación de la densidad relativa

6.3.1

Alcance

Este método se aplica para determinar la densidad relativa (gravedad específica) de los aceites minerales. 6.3.2

Significado

La determinación exacta de la densidad relativa, es importante ya que con ésta pueden convertirse los volúmenes a masa. 6.3.3

6.3.4


Densímetros: densímetros de vidrio calibrados a su(s) temperatura(s) de referencia ± 1 °C, con graduaciones de 0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900.

b)

Termómetro: con un intervalo de medición de -20 °C a +102 °C, con divisiones de 0,2 °C con calibración; o un termómetro con un intervalo de medición de -1 °C a +38 °C, con división de 0,1°C, con calibración. En lugar de los termómetros también se puede utilizar un dispositivo de medición de temperatura que satisfaga las características que se mencionan.

c)

Probeta: una probeta con diámetro interior al menos 25 mm mayor que el diámetro exterior del tubo del densímetro. La altura de la probeta debe ser tal que permita flotar el densímetro, dejando entre éste y el fondo un claro de por lo menos 25 mm.

d)

Baño de temperatura constante, cuando es necesario, de dimensiones tales que la probeta con la muestra y densímetro pueda sumergirse. El nivel de la muestra debe quedar por debajo de la superficie del baño, y el baño debe sostener una temperatura dentro de 0,25 °C de la temperatura de prueba, durante la medición.

Preparación

La muestra debe consistir como mínimo de 250 ml de aceite. 6.3.5

Procedimiento a)

El aceite debe verterse en la probeta evitando formar burbujas.

b)

La probeta debe colocarse en un lugar donde no haya corrientes de aire y la temperatura no varíe sensiblemente. La diferencia entre la temperatura ambiente y la temperatura de la muestra no debe ser mayor que 2 °C. Si la temperatura de la muestra difiere más de 2 °C, debe utilizarse un baño de temperatura constante.

c)

Debe insertarse el termómetro (ó el dispositivo que mide la temperatura) y agitarse en un movimiento rotacional en la muestra. La temperatura de la muestra debe registrarse lo más cercano a 0,1 °C y el termómetro debe retirarse.

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d)

El densímetro debe introducirse en la probeta y dejar que flote libremente en la misma, el nivel del líquido debe estar casi al nivel de la superficie de la probeta y si se observan burbujas de aire deben eliminarse con un pedazo de papel. Debe esperarse un tiempo mayor que 10 min para que el densímetro se estabilice.

e)

La lectura de la densidad debe registrarse cuando el densímetro se estabiliza, la lectura correcta es el punto donde la superficie del líquido corta la escala del densímetro. La lectura debe hacerse de la forma siguiente: colocar la vista ligeramente abajo del nivel del líquido y lentamente subir al nivel de la superficie, y en el lugar en que se observa que el nivel del líquido corta la escala del densímetro es el punto de lectura (Véase figura 5).

f)

Inmediatamente después de leer el valor, debe sumergirse el termómetro (o el dispositivo que mide la temperatura) y debe agitarse lentamente dentro de la muestra, debe evitarse la formación de burbujas. Debe registrarse la lectura de la temperatura. Si esta temperatura difiere por más de 0,5 °C de la primera lectura la prueba debe repetirse hasta que la temperatura se estabiliza. Si no puede obtenerse ésta diferencia de temperaturas, la probeta debe ponerse en un baño de temperatura constante y la prueba debe repetirse.

Ver detalle Líquido

Leer escala en este punto

Plano horizontal de la superficie del líquido Parte inferior del menisco

Plano Horizontal de la superficie del líquido Menisco

FIGURA 5 - Lectura de densímetro para líquidos transparentes

6.3.6


La lectura de la densidad se corrige a 20 °C/ 4 °C por medio de la tabla 3. Deben aplicarse las correcciones pertinentes a la lectura del termómetro que se observa, así como la lectura del densímetro.

NMX-J-123-ANCE-2008 22/150

TABLA 3 - Corrección por temperatura (continúa) Densidad observada ( A) kg/dm3 0,899 0 0,898 0 0,897 0 0,896 0 0,895 0 0,894 0 0,893 0 0,892 0 0,891 0 0,890 0 0,889 0 0,888 0 0,887 0 0,886 0 0,885 0 0,884 0 0,883 0 0,882 0 0,881 0 0,880 0 0,879 0 0,878 0 0,877 0 0,876 0 0,875 0 0,874 0 0,873 0 0,872 0 0,871 0 0,870 0 0,869 0 0,868 0 0,867 0 0,866 0 0,865 0 0,864 0 0,863 0 0,862 0

A) ° C Temperatura observada (t

20

21

22

0,899 0 0,898 0 0,897 0 0,896 0 0,895 0 0,894 0 0,893 0 0,892 0 0,891 0 0,890 0 0,889 0 0,888 0 0,887 0 0,886 0 0,885 0 0,884 0 0,883 0 0,882 0 0,881 0 0,880 0 0,879 0 0,878 0 0,877 0 0,876 0 0,875 0 0,874 0 0,873 0 0,872 0 0,871 0 0,870 0 0,869 0 0,868 0 0,867 0 0,866 0 0,865 0 0,864 0 0,863 0 0,862 0

0,899 7 0,898 6 0,897 6 0,896 6 0,895 6 0,894 6 0,893 6 0,892 6 0,891 6 0,890 6 0,889 6 0,888 6 0,887 6 0,886 6 0,885 6 0,884 6 0,883 6 0,882 6 0,881 6 0,880 6 0,879 6 0,878 6 0,877 6 0,876 6 0,875 6 0,874 6 0,873 6 0,872 6 0,871 6 0,870 6 0,869 6 0,868 6 0,867 6 0,866 6 0,865 6 0,864 6 0,863 6 0,862 6

0,900 3 0,899 3 0,898 3 0,897 3 0,896 3 0,895 3 0,894 3 0,893 3 0,892 3 0,891 3 0,890 3 0,889 3 0,888 3 0,887 3 0,886 3 0,885 3 0,884 3 0,883 3 0,882 3 0,881 3 0,880 3 0,879 3 0,878 3 0,877 3 0,876 3 0,875 3 0,874 3 0,873 3 0,872 3 0,871 3 0,870 3 0,869 3 0,868 3 0,867 3 0,866 3 0,865 3 0,864 2 0,863 2 ρB =

ρB =

a)

23

0,901 0 0,900 0 0,898 9 0,897 9 0,896 9 0,895 9 0,894 9 0,893 9 0,892 9 0,891 9 0,890 9 0,889 9 0,888 9 0,887 9 0,886 9 0,885 9 0,884 9 0,883 9 0,882 9 0,881 9 0,880 9 0,879 9 0,878 9 0,877 9 0,876 9 0,875 9 0,874 9 0,873 9 0,872 9 0,871 9 0,870 9 0,869 9 0,868 9 0,867 9 0,866 9 0,865 9 0,864 9 0,863 9

24

0,901 6 0,900 6 0,899 6 0,898 6 0,897 6 0,896 6 0,895 6 0,894 6 0,893 6 0,892 6 0,891 6 0,890 6 0,889 6 0,888 6 0,887 6 0,886 6 0,885 6 0,884 6 0,883 6 0,882 6 0,881 5 0,880 5 0,879 5 0,878 5 0,877 5 0,876 5 0,875 5 0,874 5 0,873 5 0,872 5 0,871 5 0,870 5 0,869 5 0,868 5 0,867 5 0,866 5 0,865 5 0,864 5

25

0,902 3 0,901 3 0,900 3 0,899 3 0,898 2 0,897 2 0,896 2 0,895 2 0,894 2 0,893 2 0,892 2 0,891 2 0,890 2 0,889 2 0,888 2 0,887 2 0,886 2 0,885 2 0,884 2 0,883 2 0,882 2 0,881 2 0,880 2 0,879 2 0,878 2 0,877 2 0,876 2 0,875 2 0,874 2 0,873 2 0,872 2 0,871 1 0,870 1 0,869 1 0,868 1 0,867 1 0,866 1 0,865 1

26

0,902 9 0,901 9 0,900 9 0,899 9 0,898 9 0,897 9 0,896 9 0,895 9 0,894 9 0,893 9 0,892 9 0,891 9 0,890 9 0,889 9 0,888 9 0,887 9 0,886 8 0,885 8 0,884 8 0,883 8 0,882 8 0,881 8 0,880 8 0,879 8 0,878 8 0,877 8 0,876 8 0,875 8 0,874 8 0,873 8 0,872 8 0,871 8 0,870 8 0,869 8 0,868 8 0,867 8 0,866 8 0,865 8

27

0,903 6 0,902 6 0,901 6 0,900 6 0,899 6 0,898 5 0,897 5 0,896 5 0,895 5 0,894 5 0,893 5 0,892 5 0,891 5 0,890 5 0,889 5 0,888 5 0,887 5 0,886 5 0,885 5 0,884 5 0,883 5 0,882 5 0,881 5 0,880 5 0,879 5 0,878 4 0,877 4 0,876 4 0,875 4 0,874 4 0,873 4 0,872 4 0,871 4 0,870 4 0,869 4 0,868 4 0,867 4 0,866 4

28

0,904 2 0,903 2 0,902 2 0,901 2 0,900 2 0,899 2 0,898 2 0,897 2 0,896 2 0,895 2 0,894 2 0,893 2 0,892 2 0,891 2 0,890 1 0,889 1 0,888 1 0,887 1 0,886 1 0,885 1 0,884 1 0,883 1 0,882 1 0,881 1 0,880 1 0,879 1 0,878 1 0,877 1 0,876 1 0,875 1 0,874 1 0,873 0 0,872 0 0,871 0 0,870 0 0,869 0 0,868 0 0,867 0

29

0,904 9 0,903 9 0,902 9 0,901 9 0,900 9 0,899 9 0,898 8 0,897 8 0,896 8 0,895 8 0,894 8 0,893 8 0,892 8 0,891 8 0,890 8 0,889 8 0,888 8 0,887 8 0,886 8 0,885 8 0,884 8 0,883 8 0,882 7 0,881 7 0,880 7 0,879 7 0,878 7 0,877 7 0,876 7 0,875 7 0,874 7 0,873 7 0,872 7 0,871 7 0,870 7 0,869 7 0,868 7 0,867 6

ρ A [1 − 0,000 023(t A − t B ) − 0,000 000 02(t A − t B )(t A − t B )] 1 − 0,000 7(t A − t B )

(ecuación 1)

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]

(ecuación 2)

30

0,905 5 0,904 5 0,903 5 0,902 5 0,901 5 0,900 5 0,899 5 0,898 5 0,897 5 0,896 5 0,895 5 0,894 5 0,893 5 0,892 5 0,891 4 0,890 4 0,889 4 0,888 4 0,887 4 0,886 4 0,885 4 0,884 4 0,883 4 0,882 4 0,881 4 0,880 4 0,879 4 0,878 4 0,877 3 0,876 3 0,875 3 0,874 3 0,873 3 0,872 3 0,871 3 0,870 3 0,869 3 0,868 3

31

0,906 2 0,905 2 0,904 2 0,903 2 0,902 2 0,901 2 0,900 2 0,899 2 0,898 1 0,897 1 0,896 1 0,895 1 0,894 1 0,893 1 0,892 1 0,891 1 0,890 1 0,889 1 0,888 1 0,887 1 0,886 0 0,885 0 0,884 0 0,883 0 0,882 0 0,881 0 0,880 0 0,879 0 0,878 0 0,877 0 0,876 0 0,875 0 0,874 0 0,872 9 0,871 9 0,870 9 0,869 9 0,868 9

32

0,906 9 0,905 9 0,904 9 0,903 8 0,902 8 0,901 8 0,900 8 0,899 8 0,898 8 0,897 8 0,896 8 0,895 8 0,894 8 0,893 8 0,892 7 0,891 7 0,890 7 0,889 7 0,888 7 0,887 7 0,886 7 0,885 7 0,884 7 0,883 7 0,882 7 0,881 6 0,880 6 0,879 6 0,878 6 0,877 6 0,876 6 0,875 6 0,874 6 0,873 6 0,872 6 0,871 6 0,870 6 0,869 5

1− 0,000 7(t A − 20)

En donde: densidad del aceite a temperatura alta, en kg/dm 3. densidad del aceite a temperatura baja, en kg/dm 3. Es el coeficiente de expansión térmica del aceite. 0,000 023 Coeficiente correspondientes de la expansión del vidrio. 0,000 000 02 Coeficiente correspondientes de la expansión del vidrio. - t A Es la temperatura alta, en °C. - t B es la temperatura baja, en °C. - ρ A Es la - ρ B Es la - 0,000 7 -

NOTA – La ecuación 2 se utiliza para determinar los valores indicados en la tabla 3, para corrección de densidades observadas a temperaturas mayores a 20 °C.

NMX-J-123-ANCE-2008 23/150

TABLA 3 - Corrección por temperatura (continúa) Densidad observada ( A) kg/dm3 0,861 0 0,860 0 0,859 0 0,858 0 0,857 0 0,856 0 0,855 0 0,854 0 0,853 0 0,852 0 0,851 0 0,850 0 0,849 0 0,848 0 0,847 0 0,846 0 0,845 0 0,844 0 0,843 0 0,842 0 0,841 0 0,840 0 0,839 0 0,838 0 0,837 0 0,836 0 0,835 0 0,834 0 0,833 0 0,832 0 0,831 0 0,830 0


20

21

22

0,861 0 0,860 0 0,859 0 0,858 0 0,857 0 0,856 0 0,855 0 0,854 0 0,853 0 0,852 0 0,851 0 0,850 0 0,849 0 0,848 0 0,847 0 0,846 0 0,845 0 0,844 0 0,843 0 0,842 0 0,841 0 0,840 0 0,839 0 0,838 0 0,837 0 0,836 0 0,835 0 0,834 0 0,833 0 0,832 0 0,831 0 0,830 0

0,861 6 0,860 6 0,859 6 0,858 6 0,857 6 0,856 6 0,855 6 0,854 6 0,853 6 0,852 6 0,851 6 0,850 6 0,849 6 0,848 6 0,847 6 0,846 6 0,845 6 0,844 6 0,843 6 0,842 6 0,841 6 0,840 6 0,839 6 0,838 6 0,837 6 0,836 6 0,835 6 0,834 6 0,833 6 0,832 6 0,831 6 0,830 6

0,862 2 0,861 2 0,860 2 0,859 2 0,858 2 0,857 2 0,856 2 0,855 2 0,854 2 0,853 2 0,852 2 0,851 2 0,850 2 0,849 2 0,848 2 0,847 2 0,846 2 0,845 2 0,844 2 0,843 2 0,842 2 0,841 2 0,840 2 0,839 2 0,838 2 0,837 2 0,836 2 0,835 2 0,834 2 0,833 2 0,832 2 0,831 2 ρB =

ρB =

b)

23

0,862 9 0,861 9 0,860 9 0,859 9 0,858 9 0,857 9 0,856 9 0,855 9 0,854 9 0,853 9 0,852 8 0,851 8 0,850 8 0,849 8 0,848 8 0,847 8 0,846 8 0,845 8 0,844 8 0,843 8 0,842 8 0,841 8 0,840 8 0,839 8 0,838 8 0,837 8 0,836 8 0,835 8 0,834 8 0,833 8 0,832 8 0,831 8

24

0,863 5 0,862 5 0,861 5 0,860 5 0,859 5 0,858 5 0,857 5 0,856 5 0,855 5 0,854 5 0,853 5 0,852 5 0,851 5 0,850 5 0,849 5 0,848 5 0,847 5 0,846 4 0,845 4 0,844 4 0,843 4 0,842 4 0,841 4 0,840 4 0,839 4 0,838 4 0,837 4 0,836 4 0,835 4 0,834 4 0,833 4 0,832 4

25

0,864 1 0,863 1 0,862 1 0,861 1 0,860 1 0,859 1 0,858 1 0,857 1 0,856 1 0,855 1 0,854 1 0,853 1 0,852 1 0,851 1 0,850 1 0,849 1 0,848 1 0,847 1 0,846 1 0,845 1 0,844 1 0,843 0 0,842 0 0,841 0 0,840 0 0,839 0 0,838 0 0,837 0 0,836 0 0,835 0 0,834 0 0,833 0

26

0,864 8 0,863 7 0,862 7 0,861 7 0,860 7 0,859 7 0,858 7 0,857 7 0,856 7 0,855 7 0,854 7 0,853 7 0,852 7 0,851 7 0,850 7 0,849 7 0,848 7 0,847 7 0,846 7 0,845 7 0,844 7 0,843 7 0,842 7 0,841 7 0,840 6 0,839 6 0,838 6 0,837 6 0,836 6 0,835 6 0,834 6 0,833 6

27

0,865 4 0,864 4 0,863 4 0,862 4 0,861 4 0,860 4 0,859 3 0,858 3 0,857 3 0,856 3 0,855 3 0,854 3 0,853 3 0,852 3 0,851 3 0,850 3 0,849 3 0,848 3 0,847 3 0,846 3 0,845 3 0,844 3 0,843 3 0,842 3 0,841 3 0,840 3 0,839 2 0,838 2 0,837 2 0,836 2 0,835 2 0,834 2

28

0,866 0 0,865 0 0,864 0 0,863 0 0,862 0 0,861 0 0,860 0 0,859 0 0,858 0 0,857 0 0,856 0 0,854 9 0,853 9 0,852 9 0,851 9 0,850 9 0,849 9 0,848 9 0,847 9 0,846 9 0,845 9 0,844 9 0,843 9 0,842 9 0,841 9 0,840 9 0,839 9 0,838 9 0,837 8 0,836 8 0,835 8 0,834 8

29

0,866 6 0,865 6 0,864 6 0,863 6 0,862 6 0,861 6 0,860 6 0,859 6 0,858 6 0,857 6 0,856 6 0,855 6 0,854 6 0,853 6 0,852 5 0,851 5 0,850 5 0,849 5 0,848 5 0,847 5 0,846 5 0,845 5 0,844 5 0,843 5 0,842 5 0,841 5 0,840 5 0,839 5 0,838 5 0,837 4 0,836 4 0,835 4


(ecuación 1)

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]

(ecuación 2)

30

0,867 3 0,866 3 0,865 3 0,864 2 0,863 2 0,862 2 0,861 2 0,860 2 0,859 2 0,858 2 0,857 2 0,856 2 0,855 2 0,854 2 0,853 2 0,852 2 0,851 2 0,850 1 0,849 1 0,848 1 0,847 1 0,846 1 0,845 1 0,844 1 0,843 1 0,842 1 0,841 1 0,840 1 0,839 1 0,838 1 0,837 1 0,836 0

31

0,867 9 0,866 9 0,865 9 0,864 9 0,863 9 0,862 9 0,861 9 0,860 8 0,859 8 0,858 8 0,857 8 0,856 8 0,855 8 0,854 8 0,853 8 0,852 8 0,851 8 0,850 8 0,849 8 0,848 8 0,847 7 0,846 7 0,845 7 0,844 7 0,843 7 0,842 7 0,841 7 0,840 7 0,839 7 0,838 7 0,837 7 0,836 7

32

0,868 5 0,867 5 0,866 5 0,865 5 0,864 5 0,863 5 0,862 5 0,861 5 0,860 5 0,859 5 0,858 4 0,857 4 0,856 4 0,855 4 0,854 4 0,853 4 0,852 4 0,851 4 0,850 4 0,849 4 0,848 4 0,847 4 0,846 3 0,845 3 0,844 3 0,843 3 0,842 3 0,841 3 0,840 3 0,839 3 0,838 3 0,837 3

1− 0,000 7(t A − 20)



NMX-J-123-ANCE-2008 24/150

TABLA 3 - Corrección por temperatura (continúa) Densidad observada ( A) kg/dm3 0,899 0 0,898 0 0,897 0 0,896 0 0,895 0 0,894 0 0,893 0 0,892 0 0,891 0 0,890 0 0,889 0 0,888 0 0,887 0 0,886 0 0,885 0 0,884 0 0,883 0 0,882 0 0,881 0 0,880 0 0,879 0 0,878 0 0,877 0 0,876 0 0,875 0 0,874 0 0,873 0 0,872 0 0,871 0 0,870 0 0,869 0 0,868 0 0,867 0 0,866 0 0,865 0 0,864 0 0,863 0 0,862 0


33

34

35

0,907 5 0,906 5 0,905 5 0,904 5 0,903 5 0,902 5 0,901 5 0,900 5 0,899 5 0,898 4 0,897 4 0,896 4 0,895 4 0,894 4 0,893 4 0,892 4 0,891 4 0,890 4 0,889 4 0,888 4 0,887 3 0,886 3 0,885 3 0,884 3 0,883 3 0,882 3 0,881 3 0,880 3 0,879 3 0,878 3 0,877 2 0,876 2 0,875 2 0,874 2 0,873 2 0,872 2 0,871 2 0,870 2

0,908 2 0,907 2 0,906 2 0,905 2 0,904 2 0,903 1 0,902 1 0,901 1 0,900 1 0,899 1 0,898 1 0,897 1 0,896 1 0,895 1 0,894 1 0,893 0 0,892 0 0,891 0 0,890 0 0,889 0 0,888 0 0,887 0 0,886 0 0,885 0 0,883 9 0,882 9 0,881 9 0,880 9 0,879 9 0,878 9 0,877 9 0,876 9 0,875 9 0,874 9 0,873 8 0,872 8 0,871 8 0,870 8

0,908 9 0,907 8 0,906 8 0,905 8 0,904 8 0,903 8 0,902 8 0,901 8 0,900 8 0,899 8 0,898 7 0,897 7 0,896 7 0,895 7 0,894 7 0,893 7 0,892 7 0,891 7 0,890 7 0,889 6 0,888 6 0,887 6 0,886 6 0,885 6 0,884 6 0,883 6 0,882 6 0,881 6 0,880 6 0,879 5 0,878 5 0,877 5 0,876 5 0,875 5 0,874 5 0,873 5 0,872 5 0,871 5 ρB =

ρB =

c)

36

0,909 5 0,908 5 0,907 5 0,906 5 0,905 5 0,904 5 0,903 5 0,902 4 0,901 4 0,900 4 0,899 4 0,898 4 0,897 4 0,896 4 0,895 4 0,894 3 0,893 3 0,892 3 0,891 3 0,890 3 0,889 3 0,888 3 0,887 3 0,886 3 0,885 2 0,884 2 0,883 2 0,882 2 0,881 2 0,880 2 0,879 2 0,878 2 0,877 1 0,876 1 0,875 1 0,874 1 0,873 1 0,872 1

37

0,910 2 0,909 2 0,908 2 0,907 2 0,906 1 0,905 1 0,904 1 0,903 1 0,902 1 0,901 1 0,900 1 0,899 1 0,898 0 0,897 0 0,896 0 0,895 0 0,894 0 0,893 0 0,892 0 0,891 0 0,889 9 0,888 9 0,887 9 0,886 9 0,885 9 0,884 9 0,883 9 0,882 9 0,881 8 0,880 8 0,879 8 0,878 8 0,877 8 0,876 8 0,875 8 0,874 8 0,873 7 0,872 7

38

0,910 9 0,909 8 0,908 8 0,907 8 0,906 8 0,905 8 0,904 8 0,903 8 0,902 7 0,901 7 0,900 7 0,899 7 0,898 7 0,897 7 0,896 7 0,895 7 0,894 6 0,893 6 0,892 6 0,891 6 0,890 6 0,889 6 0,888 6 0,887 6 0,886 5 0,885 5 0,884 5 0,883 5 0,882 5 0,881 5 0,880 5 0,879 4 0,878 4 0,877 4 0,876 4 0,875 4 0,874 4 0,873 4

39

0,911 5 0,910 5 0,909 5 0,908 5 0,907 5 0,906 5 0,905 4 0,904 4 0,903 4 0,902 4 0,901 4 0,900 4 0,899 4 0,898 3 0,897 3 0,896 3 0,895 3 0,894 3 0,893 3 0,892 3 0,891 2 0,890 2 0,889 2 0,888 2 0,887 2 0,886 2 0,885 2 0,884 1 0,883 1 0,882 1 0,881 1 0,880 1 0,879 1 0,878 1 0,877 0 0,876 0 0,875 0 0,874 0

40

0,912 2 0,911 2 0,910 2 0,909 1 0,908 1 0,907 1 0,906 1 0,905 1 0,904 1 0,903 1 0,902 0 0,901 0 0,900 0 0,899 0 0,898 0 0,897 0 0,896 0 0,894 9 0,893 9 0,892 9 0,891 9 0,890 9 0,889 9 0,888 9 0,887 8 0,886 8 0,885 8 0,884 8 0,883 8 0,882 8 0,881 8 0,880 7 0,879 7 0,878 7 0,877 7 0,876 7 0,875 7 0,874 6

41

0,912 9 0,911 8 0,910 8 0,909 8 0,908 8 0,907 8 0,906 8 0,905 8 0,904 7 0,903 7 0,902 7 0,901 7 0,900 7 0,899 7 0,898 6 0,897 6 0,896 6 0,895 6 0,894 6 0,893 6 0,892 6 0,891 5 0,890 5 0,889 5 0,888 5 0,887 5 0,886 5 0,885 4 0,884 4 0,883 4 0,882 4 0,881 4 0,880 4 0,879 4 0,878 3 0,877 3 0,876 3 0,875 3

42

0,913 5 0,912 5 0,911 5 0,910 5 0,909 5 0,908 5 0,907 4 0,906 4 0,905 4 0,904 4 0,903 4 0,902 4 0,901 3 0,900 3 0,899 3 0,898 3 0,897 3 0,896 3 0,895 2 0,894 2 0,893 2 0,892 2 0,891 2 0,890 2 0,889 1 0,888 1 0,887 1 0,886 1 0,885 1 0,884 1 0,883 0 0,882 0 0,881 0 0,880 0 0,879 0 0,878 0 0,877 0 0,875 9


(ecuación 1)

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]

(ecuación 2)

43

0,914 2 0,913 2 0,912 2 0,911 2 0,910 1 0,909 1 0,908 1 0,907 1 0,906 1 0,905 1 0,904 0 0,903 0 0,902 0 0,901 0 0,900 0 0,899 0 0,897 9 0,896 9 0,895 9 0,894 9 0,893 9 0,892 8 0,891 8 0,890 8 0,889 8 0,888 8 0,887 8 0,886 7 0,885 7 0,884 7 0,883 7 0,882 7 0,881 7 0,880 6 0,879 6 0,878 6 0,877 6 0,876 6

44

0,914 9 0,913 9 0,912 8 0,911 8 0,910 8 0,909 8 0,908 8 0,907 8 0,906 7 0,905 7 0,904 7 0,903 7 0,902 7 0,901 6 0,900 6 0,899 6 0,898 6 0,897 6 0,896 6 0,895 5 0,894 5 0,893 5 0,892 5 0,891 5 0,890 5 0,889 4 0,888 4 0,887 4 0,886 4 0,885 4 0,884 3 0,883 3 0,882 3 0,881 3 0,880 3 0,879 3 0,878 2 0,877 2

45

0,915 6 0,914 5 0,913 5 0,912 5 0,911 5 0,910 5 0,909 4 0,908 4 0,907 4 0,906 4 0,905 4 0,904 3 0,903 3 0,902 3 0,901 3 0,900 3 0,899 3 0,898 2 0,897 2 0,896 2 0,895 2 0,894 2 0,893 1 0,892 1 0,891 1 0,890 1 0,889 1 0,888 1 0,887 0 0,886 0 0,885 0 0,884 0 0,883 0 0,881 9 0,880 9 0,879 9 0,878 9 0,877 9

1− 0,000 7(t A − 20)



NMX-J-123-ANCE-2008 25/150

TABLA 3 - Corrección por temperatura (concluye) Densidad observada ( A) kg/dm3 0,861 0 0,860 0 0,859 0 0,858 0 0,857 0 0,856 0 0,855 0 0,854 0 0,853 0 0,852 0 0,851 0 0,850 0 0,849 0 0,848 0 0,847 0 0,846 0 0,845 0 0,844 0 0,843 0 0,842 0 0,841 0 0,840 0 0,839 0 0,838 0 0,837 0 0,836 0 0,835 0 0,834 0 0,833 0 0,832 0 0,831 0 0,830 0


33

34

35

0,869 2 0,868 2 0,867 2 0,866 1 0,865 1 0,864 1 0,863 1 0,862 1 0,861 1 0,860 1 0,859 1 0,858 1 0,857 1 0,856 0 0,855 0 0,854 0 0,853 0 0,852 0 0,851 0 0,850 0 0,849 0 0,848 0 0,847 0 0,846 0 0,844 9 0,843 9 0,842 9 0,841 9 0,840 9 0,839 9 0,838 9 0,837 9

0,869 8 0,868 8 0,867 8 0,866 8 0,865 8 0,864 8 0,863 7 0,862 7 0,861 7 0,860 7 0,859 7 0,858 7 0,857 7 0,856 7 0,855 7 0,854 7 0,853 6 0,852 6 0,851 6 0,850 6 0,849 6 0,848 6 0,847 6 0,846 6 0,845 6 0,844 5 0,843 5 0,842 5 0,841 5 0,840 5 0,839 5 0,838 5

0,870 4 0,869 4 0,868 4 0,867 4 0,866 4 0,865 4 0,864 4 0,863 4 0,862 4 0,861 3 0,860 3 0,859 3 0,858 3 0,857 3 0,856 3 0,855 3 0,854 3 0,853 3 0,852 2 0,851 2 0,850 2 0,849 2 0,848 2 0,847 2 0,846 2 0,845 2 0,844 2 0,843 1 0,842 1 0,841 1 0,840 1 0,839 1 ρB =

ρB =

d)

36

0,871 1 0,870 1 0,869 1 0,868 0 0,867 0 0,866 0 0,865 0 0,864 0 0,863 0 0,862 0 0,861 0 0,859 9 0,858 9 0,857 9 0,856 9 0,855 9 0,854 9 0,853 9 0,852 9 0,851 9 0,850 8 0,849 8 0,848 8 0,847 8 0,846 8 0,845 8 0,844 8 0,843 8 0,842 7 0,841 7 0,840 7 0,839 7

37

0,871 7 0,870 7 0,869 7 0,868 7 0,867 7 0,866 7 0,865 6 0,864 6 0,863 6 0,862 6 0,861 6 0,860 6 0,859 6 0,858 6 0,857 5 0,856 5 0,855 5 0,854 5 0,853 5 0,852 5 0,851 5 0,850 5 0,849 4 0,848 4 0,847 4 0,846 4 0,845 4 0,844 4 0,843 4 0,842 4 0,841 3 0,840 3

38

0,872 4 0,871 3 0,870 3 0,869 3 0,868 3 0,867 3 0,866 3 0,865 3 0,864 2 0,863 2 0,862 2 0,861 2 0,860 2 0,859 2 0,858 2 0,857 2 0,856 1 0,855 1 0,854 1 0,853 1 0,852 1 0,851 1 0,850 1 0,849 1 0,848 0 0,847 0 0,846 0 0,845 0 0,844 0 0,843 0 0,842 0 0,840 9

39

0,873 0 0,872 0 0,871 0 0,870 0 0,868 9 0,867 9 0,866 9 0,865 9 0,864 9 0,863 9 0,862 9 0,861 8 0,860 8 0,859 8 0,858 8 0,857 8 0,856 8 0,855 8 0,854 7 0,853 7 0,852 7 0,851 7 0,850 7 0,849 7 0,848 7 0,847 6 0,846 6 0,845 6 0,844 6 0,843 6 0,842 6 0,841 6

40

0,873 6 0,872 6 0,871 6 0,870 6 0,869 6 0,868 6 0,867 5 0,866 5 0,865 5 0,864 5 0,863 5 0,862 5 0,861 5 0,860 4 0,859 4 0,858 4 0,857 4 0,856 4 0,855 4 0,854 4 0,853 3 0,852 3 0,851 3 0,850 3 0,849 3 0,848 3 0,847 3 0,846 2 0,845 2 0,844 2 0,843 2 0,842 2

41

0,874 3 0,873 3 0,872 2 0,871 2 0,870 2 0,869 2 0,868 2 0,867 2 0,866 2 0,865 1 0,864 1 0,863 1 0,862 1 0,861 1 0,860 1 0,859 0 0,858 0 0,857 0 0,856 0 0,855 0 0,854 0 0,853 0 0,851 9 0,850 9 0,849 9 0,848 9 0,847 9 0,846 9 0,845 8 0,844 8 0,843 8 0,842 8

42

0,874 9 0,873 9 0,872 9 0,871 9 0,870 9 0,869 8 0,868 8 0,867 8 0,866 8 0,865 8 0,864 8 0,863 7 0,862 7 0,861 7 0,860 7 0,859 7 0,858 7 0,857 6 0,856 6 0,855 6 0,854 6 0,853 6 0,852 6 0,851 5 0,850 5 0,849 5 0,848 5 0,847 5 0,846 5 0,845 4 0,844 4 0,843 4


(ecuación 1)

ρ A [1 − 0,000 023(t A − 20) − 0,000 000 02(t A − 20)(t A − 20)]

(ecuación 2)

43

0,875 6 0,874 5 0,873 5 0,872 5 0,871 5 0,870 5 0,869 5 0,868 4 0,867 4 0,866 4 0,865 4 0,864 4 0,863 4 0,862 3 0,861 3 0,860 3 0,859 3 0,858 3 0,857 3 0,856 2 0,855 2 0,854 2 0,853 2 0,852 2 0,851 2 0,850 1 0,849 1 0,848 1 0,847 1 0,846 1 0,845 1 0,844 0

44

0,876 2 0,875 2 0,874 2 0,873 2 0,872 1 0,871 1 0,870 1 0,869 1 0,868 1 0,867 0 0,866 0 0,865 0 0,864 0 0,863 0 0,862 0 0,860 9 0,859 9 0,858 9 0,857 9 0,856 9 0,855 9 0,854 8 0,853 8 0,852 8 0,851 8 0,850 8 0,849 7 0,848 7 0,847 7 0,846 7 0,845 7 0,844 7

45 0,876 9 0,875 8 0,874 8 0,873 8 0,872 8 0,871 8 0,870 7 0,869 7 0,868 7 0,867 7 0,866 7 0,865 6 0,864 6 0,863 6 0,862 6 0,861 6 0,860 6 0,859 5 0,858 5 0,857 5 0,856 5 0,855 5 0,854 4 0,853 4 0,852 4 0,851 4 0,850 4 0,849 4 0,848 3 0,847 3 0,846 3 0,845 3

1− 0,000 7(t A − 20)



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6.3.7

Informe de prueba

La lectura corregida debe proporcionarse como densidad relativa ρr a 20 °C/ 4 °C. 6.3.8


Repetibilidad = 0,000 5 La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede exceder, sólo un caso en veinte, del valor que se indica.

b)

Reproducibilidad = 0,001 2 La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede exceder, sólo un caso en veinte, del valor que se indica.

6.4

Determinación del punto de fluidez

6.4.1

Alcance

Este método de prueba aplica para cualquier producto que se deriva del petróleo del cual se requiere conocer su temperatura más baja de escurrimiento o punto de fluidez para una aplicación o uso seguro. 6.4.2

Significado

El método consiste en calentar el aceite y luego enfriarlo a una velocidad específica, examinando sus características de flujo durante el enfriamiento a intervalos de 3 °C. La temperatura más baja en la que aún se observa movimiento del aceite se considera como el punto de fluidez. 6.4.3

Equipos y materiales (véase figura 6) a)

Recipiente de Prueba: un recipiente de vidrio transparente de forma cilíndrica y fondo plano de 33,2 mm a 34,8 mm de diámetro externo y cuyo diámetro interior es de 30 mm a 32,4 mm; y de 115 mm a 125 mm de altura. A 54 mm ± 3 mm de altura del fondo, debe tener una línea de un espesor de 1,6 mm que indique la altura a la que debe llegar la muestra.

b)

Termómetros: deben emplearse termómetros especiales calibrados con un intervalo de temperatura de -80 °C a +20 °C, o de -38 °C a +50 °C, según la temperatura que se espera, con divisiones de 1 °C como mínimo.

c)

Tapón: un tapón de corcho adaptado al recipiente de prueba, con una perforación en el centro para colocar el termómetro.

d)

Cubierta o chaqueta: una camisa metálica o de vidrio a prueba de agua, de forma cilíndrica y de fondo plano, de 115 mm ±3 mm de altura y con un diámetro interno de 9,4 mm a 12,6 mm mayor que el diámetro externo del recipiente de prueba y 25 mm fuera del baño de enfriamiento.

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e)

Disco: un disco de corcho o fieltro de 6 mm de espesor y con el mismo diámetro interior que la camisa que se coloca al fondo de ésta.

f)

Anillo: un anillo separador de 5 mm de espesor, que se ajuste perfectamente al exterior del recipiente de prueba. El anillo puede ser de corcho, fieltro u otro material aislante del calor, pero con la suficiente elasticidad para mantenerse apretado al recipiente conservando su forma. El objetivo de este anillo es evitar que el recipiente de prueba toque la camisa .

g)

Baño: debe emplearse un baño para enfriar, en el que se obtengan las temperaturas que se requieren. Su forma y su tamaño son opcionales pero debe contener un dispositivo para soportar firmemente y en posición vertical la camisa.

h)

Mezcla frigorífica: la mezcla frigorífica que se recomienda es de acetona o gasolina y hielo seco (anhídrido carbónico sólido). Termómetro Diámetro externo 44,2 mm – 46,6 mmv Diámetro externo 30 mm – 32, 4 mmv Diámetro externo 33,2 mm – 34,8 mm Tapón de Sellado

Cubierta (chaqueta) Recipiente de prueba Nivel de llenado Empaque 5 mm

Baño refrigerante

m m 5 2 1 m – m m 5 1 m 1 5 1 1

25 mm máx Nivel de mezcla frorifica

6 mm

Disco

FIGURA 6 - Celda para la determinación del punto de fluidez

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6.4.4

Preparación

La muestra debe vaciarse en un tubo de prueba hasta la marca de nivel y debe taparse con el tapón de corcho el cual lleva el termómetro de intervalo de -38 °C a +50 °C. La posición del tapón y el termómetro deben ajustarse de manera tal que esté centrado, y el capilar quede sumergido 3,0 mm en la muestra, a continuación debe aplicarse el tratamiento térmico siguiente: a)

Muestras con puntos de fluidez mayores que -33 °C. La muestra debe calentarse, sin agitación, a una temperatura de 35 °C en un baño que se mantiene a 48 °C. El tubo de prueba que contiene la muestra debe transferirse a un baño contenido a 24 °C y la muestra debe enfriarse hasta 27 °C.

b)

Muestras con puntos de fluidez de -33 °C y menores. La muestra debe calentarse sin agitación a una temperatura de 45 °C en un baño que se mantiene a 48 °C, posteriormente la muestra debe enfriarse hasta 15 °C en un baño que lo mantenga a 6 °C. El termómetro de -38 °C a +50 °C debe sustituirse por el termómetro de -80 °C a +20 °C.

6.4.5

Procedimiento


Secar y limpiar, el disco, el anillo y el interior de la camisa. Colocar el disco en el fondo de la camisa y el anillo sobre el recipiente a 2,5 cm del fondo e introducir todo el conjunto en la camisa.

b)

Mantener a 0 °C mientras de deja enfriar el aceite hasta 10 °C. Bajar la temperatura del baño a -17 °C y mantener a esa temperatura hasta que el aceite llegue a -7 °C. Continuar bajando la temperatura del baño a -32 °C y mantenerla hasta que el aceite llegue a -20 °C. Al alcanzar esta temperatura, inicia a cristalizarse la parafina y de aquí en adelante debe tenerse mucho cuidado de no perturbar la masa del aceite ni mover el termómetro dentro del mismo, ya que cualquier desarreglo en la estructura esponjosa de los cristales de parafina puede producir resultados erróneos.

c)

Continuar el enfriamiento del baño hasta una temperatura de -50 °C, para lograr que el aceite se enfríe a una temperatura menor que -20 °C.

d)

Al obtenerse una temperatura de 9 °C arriba del punto de fluidez supuesto, sacar el recipiente cuidadosamente de la camisa inclinándolo lo necesario para ver si el aceite se mueve; esta operación debe realizarse en un tiempo máximo de 3 s.

La prueba se continúa de la manera que se describe hasta que el aceite permanece inmóvil, mientras el recipiente se sostiene horizontalmente durante 5 s. 6.4.6


Debe cumplirse con lo que se especifica en la tabla 1.

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6.4.7

Informe de prueba

A la lectura del termómetro que se obtiene en 6.4.5, se le suman 3 °C y el resultado es el punto de fluidez. NOTA - Para la determinación de puntos de fluidez muy bajos, la temperatura del baño debe mantenerse a 17 °C abajo de la temperatura del aceite.

En el caso de utilizar equipo automatizado, debe indicarse el método de prueba con el que opera dicho equipo. 6.4.8


Los resultados que se obtienen no deben diferir entre sí en más de lo siguiente: a)

Repetibilidad: la diferencia entre resultados de un mismo operador que utiliza el mismo aparato y condiciones de operación sobre el material que se analiza puede exceder 3 °C sólo un caso en veinte.

b)

Reproducibilidad: la diferencia en los resultados entre dos operadores que trabajan en dos laboratorios diferentes con el mismo material y con la operación normal y correcta de este método puede ser mayor que 6 °C sólo un caso en veinte.

6.5

Determinación del punto de inflamación

6.5.1

Alcance

Este método describe el procedimiento para determinar el punto de inflamación de los aceites aislantes. 6.5.2

Significado

El punto de inflamación es la temperatura mínima corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa, en la cual, cuando se aplica una flama, provoca que los vapores de la muestra se inflamen bajo condiciones de prueba que se establecen previamente. El punto de inflamación mide la tendencia de las muestras a formar mezclas inflamables con el aire; define a los materiales combustibles e inflamables, en su manejo y seguridad de los mismos. 6.5.3

Equipos y materiales

El equipo general para esta prueba se ilustra en la figura 7 y consta de los elementos siguientes: a)

Copa de prueba (Cleveland abierta, como se muestra en la figura 7): La copa debe ser de cobre o de algún otro metal no oxidable de conductividad de calor equivalente y debe cumplir con las dimensiones de la figura 8. La copa debe equiparse con un mango.

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Termómetro de -6 °C a 400 °C

B Radio Aplicador de flama de prueba

C D

Copa de prueba

Placa de soporte

E

F Orificio

A

Esféra metálica

Al suministro de gas Mechero o resistencia eléctrica

milímetros

A B C D E F

Diámetro Radio Diámetro Diámetro

min 3,2 152 1,6 6 0,8

max 4,8 nominal nominal 2 7 nominal

FIGURA 7 - Equipo copa de prueba (cleveland abierta)

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Latón

J 45º

I

E

F

H G

Marca de llenado

B

D

C

A

A B C D E F G H I J

Radio -

Min 67,5 63 2,8 4 32,5 9 31 2,8 67 97

Milímetros Max 69 64 3,5 nominal 34 10 32,5 3,5 70 100

FIGURA 8 - Dimensiones de la copa abierta Cleveland

b)

Placa de soporte: de cobre, hierro o acero con un orificio en el centro y una placa comprimida de material aislante (no asbesto), que cubra la placa de metal, excepto en el orificio en el que se soporta la copa. En la figura 9, se muestran las dimensiones de las placas; la placa de metal puede ser cuadrada o redonda, siempre y cuando, cumpla con las dimensiones que se indican que permitan montar el dispositivo para aplicar la flama durante la prueba. El termómetro puede acoplarse al mismo equipo.

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F

E

D A

C

Metal

Aislante térmico

B

milímetros

A B C D E F

Diámetro Diámetro Diámetro

min 6 0,5 6 55 69,5 146

max 7 1,0 7 56 70,5 159

FIGURA 9 - Dimensiones de la placa de soporte

c)

Aplicador de la flama de prueba: cualquier dispositivo para la aplicación de la flama de prueba es aceptable. Al utilizar la flama de prueba se sugiere que la punta de ésta, sea de 1,6 mm ± 0,05 mm de diámetro. El dispositivo para la aplicación de la flama de prueba puede montarse de tal manera que permita la doble aplicación de la flama de prueba, el radio de giro no debe ser menor que 150 mm. El centro de la flama de prueba debe soportarse de manera que gire en un plano no mayor que 2 mm sobre el plano del borde de la copa. Se requiere una esfera metálica de diámetro de 3,2 mm a 4,8 mm, la cual puede montarse de manera conveniente en el aparato para que el tamaño de la flama pueda compararse con éste.

d)

Fuente de calor: el calor puede suministrarse de cualquier fuente. Se permite el uso de mechero de gas o lámpara de alcohol, pero no bajo las circunstancias de que se trate de productos de combustión o flamas que se suministran alrededor de la copa. El calentamiento eléctrico puede controlarse en forma automática o manualmente. La fuente de calentamiento debe colocarse bajo la abertura de la placa de soporte, debe evitarse el sobrecalentamiento local. Los calentadores de flama deben protegerse de corrientes de aire o radiaciones excesivas de manera que no proyecte la flama por arriba de la superficie de la placa de soporte.

e)

Flama de prueba: debe utilizarse una flama de gas natural (metano) o una flama de butano-propano como fuentes de ignición.

f)

Soporte para termómetro: cualquier dispositivo que sostenga el termómetro en la posición que se especifica durante la prueba y que permita removerlo al terminar la misma.

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g)

Termómetro: debe utilizarse un termómetro con un intervalo de - 6 °C a +400°°C, con subdivisiones de 2 °C.

NOTA – Al utilizar equipo automático, este debe cumplir con las dimensiones y formas de operación del manual y deben seguirse las instrucciones del fabricante.

6.5.4

Preparación

Antes de hacer la prueba deben quitarse las burbujas de aire o espuma de la superficie de la muestra para evitar errores en los resultados. 6.5.5

Procedimiento


Antes de realizar la prueba, instalar el equipo en un lugar lejos de luz brillante, para permitir la detección del punto de inflamación.

b)

Lavar la copa con un disolvente como éter de petróleo o n-heptano para eliminar residuos de muestras anteriores. Lavar la copa con agua fría y secarla perfectamente.

c)

Llenar la copa con la muestra hasta que el menisco esté en la línea de llenado de la copa. Si la cantidad que se agrega es mayor, extraer el exceso con un gotero y si se derrama la muestra en el borde de la copa, esta debe vaciarse, limpiarse y volverse a llenar de muestra. Eliminar cualquier burbuja de aire, de la superficie de la muestra.

d)

Colocar el termómetro en posición vertical con el fondo del bulbo a 6,4 mm del fondo de la copa, colocarlo en un punto intermedio entre el centro de la copa en un diámetro perpendicular al arco de la línea que describe la flama de prueba y del lado opuesto del aplicador de flama.

e)

Encender la flama de prueba y ajustar a un diámetro de 3,2 mm a 4,8 mm.

f)

Aplicar un calentamiento inicial de forma tal que el incremento de temperatura de la muestra sea de 14 °C/min a 17 °C/min. Al alcanzar la temperatura de la muestra 56 °C abajo del punto de inflamación que se espera debe reducirse la velocidad del calentamiento de forma que en los últimos 28°°C, previos al punto de inflamación, ésta sea de 5 °C/min a 6 °C/min.

g)

Cuando se encuentre 28 °C abajo del punto de inflamación, pasar la flama a través de la copa cada 2 °C y en la próxima aplicación pasar la flama en sentido opuesto, y así sucesivamente. El tiempo que transcurre en pasar la flama para cada caso debe ser de un segundo. Debe tenerse cuidado de no perturbar por respiración o movimientos innecesarios los vapores que se producen durante la prueba.

h)

El punto de inflamación es la temperatura que se indica en el termómetro al aparecer una flama en cualquier punto de la superficie del aceite. Debe tenerse cuidado de no hacer la consideración equivocada que el punto de inflamación se alcanza al existir un halo azulado que rodea a veces la flama de prueba.

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i)

6.5.6

Después de registrar el punto de inflamación, para determinar el punto de ignición debe continuarse calentando la muestra de prueba con un incremento de temperatura de 5 °C/min a 6 °C/min y continuar aplicando la flama de prueba a intervalos de 2 °C/min hasta que los vapores de la muestra se mantienen encendidos por 5 s, registrar ésta como la temperatura de ignición.


Si al momento de hacer la prueba la presión barométrica es menor que 101,3 kPa, deben aplicarse los factores de corrección por precisión barométrica al punto de inflamación (y punto de ignición si se requiere), que se establecen en la tabla 4, debe sumarse dicho valor al punto de inflamación que se obtiene, o aplicar la ecuación siguiente:

Tc = To + 0,25(101,3 −

p)

En donde: Tc To p

Es el punto de inflamación corregido en °C. Es el punto de inflamación observado en °C. Es la presión barométrica ambiental del lugar en kPa. TABLA 4 - Corrección por presión barométrica Presión barométrica KPa

101,3 95,3 88,5 81,2

a a a a

95,4 88,6 81,3 73,3

Corrección °C

0 2 4 6

Para la comprobar el desempeño del método, equipos e instrumentos que se utilizan, se recomienda:

6.5.7

a)

El uso de materiales de referencia certificados; o

b)

El uso de una muestra de control de origen hidrocarburo, con características conocidas, y para este caso la comprobación debe ser más frecuente de acuerdo con lo que se estipula por el propio laboratorio.

Informe de prueba

Debe informarse el punto de inflamación (y punto de ignición cuando se requiere) a una presión barométrica de 101,3 kPa. En caso de que en el momento de la prueba la presión sea menor que 95,3 kPa, debe hacerse la corrección que le corresponde según 6.5.6.

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6.5.8


Los resultados que se obtienen no deben variar en más de lo siguiente: a)

Repetibilidad: la desviación entre resultados sucesivos que se obtienen por el mismo operador con los mismos aparatos bajo condiciones de operación constantes y sobre el mismo material de prueba, a lo largo de una corrida con la operación correcta y normal de este método de prueba puede exceder sólo 1 caso en 20, por ± 8 °C.

b)

Reproducibilidad: la desviación entre dos resultados únicos e independientes, que se obtienen por diferentes operadores en distintos laboratorios sobre el mismo material de prueba, a lo largo de una corrida con la operación correcta y normal de este método de prueba, puede exceder solo 1 caso en 20, por ±18 °C. Para la temperatura de ignición, la desviación entre dos resultados únicos e independientes que se obtienen por diferentes operadores en distintos laboratorios sobre el mismo material de prueba, a lo largo de una corrida con la operación correcta y normal de este método de prueba, puede exceder solo 1 caso en 20, por ±14 °C.

6.6

Determinación de la tensión interfacial

6.6.1

Método del anillo

6.6.1.1

Alcance

Este método se utiliza para medir la tensión interfacial de aceites aislantes minerales contra agua bajo condiciones de no equilibrio. 6.6.1.2

Significado

La tensión interfacial detecta contaminantes polares solubles y productos de oxidación, e indica el grado de deterioro del aceite. 6.6.1.3


Tensiómetro con alambre de torsión para aplicar la fuerza necesaria para levantar el anillo. Este alambre debe sujetarse a una escala graduada de 0 mN/m a 100 mN/m. El tensiómetro debe calibrarse contra pesos conocidos y ajustar el punto cero del aparato de acuerdo con su propio instructivo (véase figura 10). Debe tener una plataforma horizontal para sostener el recipiente de muestra, ser capaz de movimientos ascendentes o descendentes, utilizar un tornillo mecánico o un mecanismo de palanca o una impulsión electrónica o cualquier otro medio para cambiar la posición vertical de la muestra.

b)

Anillo de alambre de platino o platino-iridio con una circunferencia mínima de 40°mm y con un espesor de 0,3 mm de diámetro, soldado a un soporte hecho del mismo material. La relación del diámetro del anillo ( R ) con respecto al diámetro del alambre ( r ) debe aproximarse a 3 cifras significativas. Los soportes laterales deben ser por lo menos de 25 mm de largo. Debe comprobarse que todo el anillo esté en el mismo plano horizontal.

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FIGURA 10 - Tensiómetro de anillo

c) 6.6.1.4

6.6.1.5

El recipiente para la muestra debe ser un cristalizador o vaso de precipitados o recipiente cilíndrico de vidrio con un diámetro mínimo de 45 mm.

Limpieza del equipo: a)

El material de vidrio debe limpiarse de cualquier residuo de aceite con xileno, hexano u otro solvente de hidrocarburo adecuado, seguido de varios enjuagues con acetona o metil-etil-cetona. Se lava con detergente y agua caliente y se enjuaga finalmente varias veces con agua destilada.

b)

El anillo debe limpiarse enjuagándolo en xileno, hexano u otro solvente de hidrocarburo adecuado, por lo menos 5 s, y después con acetona o metil-etilcetona. Posteriormente, debe calentarse en la parte oxidante de la flama en un mechero de alcohol o gas, por un tiempo no mayor que 5 s .

Preparación

La preparación debe realizarse conforme a lo siguiente: a)

Obtener una muestra representativa, la cual debe mantenerse tapada y almacenarse en un lugar oscuro a temperatura ambiente.

b)

Determinar la densidad del aceite con un densímetro calibrado a 20 °C. Para obtener la densidad corregida a 20 °C debe utilizarse la tabla 3 que considera la corrección por expansión térmica del aceite y de la dilatación del vidrio del densímetro.

c)

Para obtener la densidad de la muestra a 25 °C, se corrige la densidad de 20 °C que se obtiene en b) de la manera siguiente: δ25 °C=0,996 5 × δ20 °C

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6.6.1.6

Procedimiento


Verter de 50 ml a 75 ml de agua destilada a una temperatura de 25 °C ± 1 °C en el recipiente de vidrio y colocar en la plataforma ajustable del aparato.

b)

Suspender el anillo de platino del medidor de tensión y elevar la plataforma ajustable hasta que el anillo se sumerge en el agua en el centro del recipiente y a una profundidad máxima de 6 mm.

c)

Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema mientras se mantiene el brazo de torsión en la posición cero. Cuando la película de agua que se adhiere al anillo se aproxima a su punto de ruptura debe procederse lentamente con el ajuste para asegurar que el sistema en movimiento se encuentra en posición cero al ocurrir la ruptura, momento en el cual debe registrarse la lectura de la escala.

d)

Calcular la tensión del agua con las ecuaciones que se indican en el punto de evaluación de resultados. Debe utilizarse el valor 0,997 g/cm 3 para la diferencia de densidades entre agua y aire (D-d), debe obtenerse un valor de 71 mN/m a 73°mN/m. En caso de obtener valores menores se recomienda reajustar el aparato y lavar el recipiente nuevamente enjuagando con agua destilada y repetir la determinación. Si persisten los valores bajos, debe purificarse el agua redestilándola con una solución alcalina de permanganato de potasio.

e)

Regresar la escala del tensiómetro a cero y elevar la plataforma ajustable hasta que el anillo se sumerja en el agua a una profundidad de 6 mm. Debe verterse el aceite a una temperatura de 25 °C ±1 °C sobre el agua hasta obtener una capa de 10 mm de espesor y dejar reposar los líquidos durante 30 s ±1 s. Debe evitarse que el anillo toque la superficie interfacial agua-aceite.

f)

Bajar lentamente la plataforma y aumentar el par del sistema del anillo, al tiempo que se mantiene el brazo de tensión en la posición cero.

En aparatos que se operan manualmente, si el agua que se adhiere al anillo se aproxima al punto de ruptura debe procederse lentamente para asegurar que las partes móviles del aparato se encuentran en cero al presentarse la ruptura. Esta operación debe efectuarse en un lapso máximo de 30 s. Debe procederse muy lentamente cerca del punto de ruptura, pues los movimientos rápidos pueden dar lecturas altas. La lectura debe leerse de la escala en el momento en que el anillo rompe la superficie interfacial y queda libre. La operación completa, desde colocar el aceite sobre el agua hasta que la interface se rompe, debe efectuarse en 60 s ±10 s.

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6.6.1.7

Evaluación de resultados a)

Cálculo de la tensión interfacial. La tensión interfacial de la muestra se calcula por medio de la ecuación siguiente: T=PxF En donde: T P F

b)

Es la tensión interfacial de la muestra en mN/m. Es la lectura de la escala en el momento de la ruptura en mN/m. Es el factor para convertir de la escala en mN/m a tensión interfacial.

Cálculo del factor F Debe prepararse una gráfica de factores de corrección F con la relación de radios R/r que el fabricante del anillo especifica; la gráfica debe cubrir incrementos de P/(D-d) desde 0 hasta 800, debe proporcionar los factores de corrección con 3 dígitos y determinarse con la ecuación siguiente: F = 0,7250 +

1,452P 1,679 + 0,04534 − 2 R/r C (D − d)

En donde: P C D d R r 6.6.1.8

Es la lectura de la escala en mN/m. Es la circunferencia del anillo en mm. Es la densidad del agua en g/cm 3 a 25 ºC. Es la densidad del aceite en g/ cm3 a 25 ºC. Es el radio del anillo en mm. Es el radio del alambre del anillo en mm.

Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente: a) b) c) d) e) 6.6.1.9

Identificación de la muestra; Referencia de la Norma Mexicana; Densidades que se utilizan, del agua y del aceite, para los cálculos; El resultado de la prueba en mN/m; y, La fecha de la prueba.


Los resultados no deben diferir de su valor promedio en más de lo siguiente: a) b) NOTA -

Repetibilidad: 0,04 X . Reproducibilidad: 0,10 X . X

es el promedio de 20 determinaciones.

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6.6.2

Método de peso de gota

6.6.2.1

Alcance

Este método de prueba cubre un procedimiento rápido para tomar mediciones de la tensión interfacial del aceite aislante contra agua bajo condiciones de no equilibrio. Este método proporciona una indicación confiable de la presencia de componentes hidrofílicos y no es aplicable a fluidos con una viscosidad alta. 6.6.2.2

Significado

La tensión interfacial es una indicación confiable de la presencia de compuestos hidrofílicos. Estos compuestos se consideran como un indicador de productos de oxidación. 6.6.2.3

Equipo y materiales a)

Tensiómetro, que proporcione una manera simple de inyectar, en la muestra de aceite, una cantidad medida de agua (véase figura 11).

FIGURA 11 - Tensiómetro interfacial de gota

b)

Recipiente de muestra, un vaso de precipitados o una vasija cilíndrica transparente con un diámetro mínimo de 25,4 mm.

6.6.2.4

Preparación

6.6.2.4.1

Preparación del equipo

El equipo debe prepararse de la manera siguiente: a)

Limpiar el orificio del barril del tensiómetro con un papel limpio y libre de pelusa para quitar residuos de aceite, debe evitarse cualquier movimiento ascendente que adhiera un poco de fibra en el orificio. No debe utilizarse un solvente de aceite en el orificio ni en el cuerpo.

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6.6.2.4.2

b)

Llenar el barril con agua destilada para limpiar éste y la aguja por dentro. Sólo deben utilizarse detergentes para limpieza cuando se existe la posibilidad de contaminación, debe enjuagarse inmediatamente.

c)

Limpiar el recipiente para muestra removiendo cualquier residuo de aceite con nafta de petróleo y después lavar con una solución detergente. Debe enjuagarse minuciosamente, con agua de la llave y después con agua destilada, y después debe secarse. A menos que se vaya a utilizar inmediatamente, debe escurrirse el recipiente para muestra en un trapo limpio.

Calibración del equipo a)

La calibración del equipo en mN/m se determina en este método de la manera siguiente: Tensión Interfacial, mN/m = R1 (D - d) (S/R2) En donde: R1 R2 D D S

Es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aceite. Es la lectura en el cuadrante (divisiones por gota) de agua en aire. Es la densidad del agua a la temperatura de medición (0,998 a 20 °C y 0,997 a 25 °C). Es la densidad del aceite a la temperatura de medición (0,885 promedio). Es la tensión superficial del agua en el aire (72, 75 a 20 °C y 71,97 a 25 °C).

b)

Por tanto, la única calibración es el valor de R2 y esto requiere una medición del volumen, en términos de divisiones en la escala, de una gota de agua que se expulsa en el aire, el cual se encuentra saturado con vapor de agua para minimizar la evaporación.

c)

La calibración debe comprobarse una vez al día cuando se utiliza el tensiómetro para asegurar la exactitud de los resultados. La comprobación de la calibración se realiza de la manera siguiente: -

Llenar el cuerpo del tensiómetro con agua destilada de preferencia a una temperatura entre 24 °C y 26 °C.

-

Expulsar el aire del cuerpo y asegurarlo en el pedestal de montaje.

-

Colocar sobre el pedestal de montaje un cubilete de vidrio pequeño con al menos 12,7 mm de agua destilada, y llevar el nivel del agua a 6,4 mm debajo del orificio de la aguja.

-

Observar la lectura en la escala y expulsar una sola gota de agua. A continuación registrar la diferencia de lecturas.

-

Tomar el promedio de 10 "gotas en aire" como calibración del orificio del agua en aire y tomar como el valor de R2.

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6.6.2.5

-

Desechar cualquier lectura con una desviación de hasta 0,2 divisiones de la escala del promedio y si cualquier lectura es de hasta 0,4 divisiones de la escala del promedio, se desecha toda la serie y se determina la causa de tal variación. Las filtraciones de aire son la fuente más común de variación; otros factores son tierra y pelusa en el orificio.

-

Para un aceite cuya densidad es diferente de la densidad promedio, preparar una curva de calibración que muestra el multiplicador total (lecturas) contra densidad (d), utilizar aceites con un intervalo de densidades conocidas.

Procedimiento

Debe realizarse el procedimiento siguiente:

6.6.2.6

a)

La muestra y el agua deben estar a una temperatura preferente entre 24 °C y 26° 26°°C.

b)

Llenar el cuerpo con agua destilada.

c)

Expulsar el aire del cuerpo y asegurar el tensiómetro en su montaje.

d)

Verter el aceite en el recipiente para muestra a una profundidad de por lo menos 25,4 mm y colocar el recipiente en la l a mesa de manera que la punta del orificio se sumerja alrededor de 12,7 mm.

e)

Observar la lectura en la escala y expulsar una gota de agua. Debe compararse la diferencia en las lecturas de la escala.

f)

Expulsar 3/4 partes del volumen de agua que se encuentra en el punto y permitir a esta gota permenecer suspendida en el orificio alrededor de 30 s.

g)

Expulsar lentamente el agua suficiente para lograr que la gota caiga de manera que el tiempo total sea de entre 45 s y 60 s.

h)

Observar el volumen de agua en la gota en términos de divisiones de la escala. Esta lectura proporciona la tensión interfacial de un aceite de densidad promedio.


La tensión interfacial en mN/m se determina según la ecuación del inciso a) de 6.6.2.5. 6.6.2.7

Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente: a)

El tipo e identificación del producto que se somete a este método;

b)

Referencia de la Norma Méxicana;

c)

El resultado de la prueba;

d)

Cualquier desviación por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento que se especifica; y

e)

La fecha de la prueba.

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6.6.2 8


No se cuenta con la precisión y margen de error para este método.

6.7

Determinación del punto de anilina

6.7.1

Alcance

Este método considera tres procedimientos para la determinación del punto de anilina de aceites minerales aislantes para transformador. 6.7.2

Significado

El punto de anilina es útil para el análisis de mezclas de hidrocarburos. Los hidrocarburos aromáticos exhiben los valores más bajos y las parafinas los más altos. Las cicloparafinas y las olefinas presentan valores que caen entre los aromáticos y las parafinas. Para hidrocarburos similares, el punto de anilina se incrementa con el aumento del peso molecular. El punto de anilina se utiliza en combinación con otras propiedades físicas en métodos de correlación en el análisis de hidrocarburos. También se utiliza a menudo para proporcionar una estimación del contenido de hidrocarburos aromáticos. 6.7.3


Para detalles de los equipos que se requieren para el punto de anilina véanse los métodos A, B y C que se indican en 6.7.5. a)

Baño de calentamiento y Enfriamiento. Un baño de aire, un baño de líquido transparente no volátil o una lámpara de infrarrojo de 250 W a 375 W, provistos con dispositivos para controlar la velocidad de calentamiento. NOTA - No debe emplearse agua como medio de calentamiento o enfriamiento ya que la anilina es higroscópica obteniéndose resultados resultados erróneos con la anilina húmeda.

b)

Termómetro calibrado o detector de temperatura. Con el intervalo siguiente: 25 °C a 105 °C 1.

c)

Pipetas. De 10 mml ± 0,04 ml o de 5 ml ± 0,02 ml de capacidad, utilizar una perilla de succión para medir la anilina con la pipeta.

1)

d)

Lentes de seguridad.

e)

Guantes de hule resistentes a la anilina.

El intervalo de 25 °C a 105 °C es equivalente a 77 °F a 221 °F.

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f)

Anilina Destilar en el momento de utilizarla, desechar el primer y último 10 % de la misma. La anilina preparada de esta manera cuando se prueba con n-heptano debe dar una temperatura de anilina de 69,3 °C ± 0,2 °C que se determina a partir del promedio de dos pruebas independientes las cuales no deben diferir por más de 0,1 °C. NOTAS

6.7.4

1

En las pruebas de rutina no es necesario realizar el proceso de destilación ya que la anilina cumple con los requisitos de la prueba con n-heptano.

2

La anilina no debe pipetearse directamente con la boca debido a su extrema toxicidad. La anilina también es tóxica por absorción a través de la piel.

g)

Sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro.

h)

n-heptano

Preparación

Si la muestra presenta evidencia de humedad (turbidez), debe secarse la muestra por medio de agitación vigorosa vigorosa durante un periodo periodo de 3 min a 5 min con 10 % en volumen de un agente desecante tal como sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro. Debe eliminarse el agente desecante suspendido mediante centrifugación o filtración. Si el aceite presente agua suspendida puede eliminarse por medio de centrifugación. 6.7.5

Procedimiento

6.7.5.1

Método A

Este método aplica para muestras claras o muestras con un color no mayor que 6,5; el cuál debe determinarse de acuerdo con 6.2. 6.7.5.1.1

El equipo equipo se muestra en la figura 12 12 y consiste de lo siguiente:

NMX-J-123-ANCE-2008 44/150 Termómetro de 25 °C a 105 °C

Capilar de vidrio de 3 Ø intern interno o x 65 mm Corchos

150 mm

Tubo Tubo de prueba prueba Tubo chaqueta chaqueta

175 mm Agitador Agitador de 2 Ø externo externo de alambr alambre e de hierro hierro dulce dulce 25 mm 40 mm

FIGURA 12 - Equipo de punto de anilina (método A)

a)

Tubo de prueba: De 25 mm de diámetro y 150 mm de longitud, hecho de vidrio resistente al calor.

b)

Chaqueta: De 37mm a 42 mm de diámetro y 175 mm de longitud, hecha de vidrio resistente al calor.

c)

Agitador De operación manual, metálico, de alambre de 2 mm de diámetro como se muestra en la figura 12. Debe contar en el fondo con un anillo concéntrico de 19 mm. La longitud del agitador al doblez en ángulo recto es de 200 mm. El doblez en ángulo recto es de 55 mm de largo. Una manga de vidrio de 65 mm de largo y 3 mm de diámetro interno se utiliza como guía del agitador. Alternativamente, puede utilizarse un dispositivo mecánico para operar el agitador.

6.7.5.1.2 Procedimiento Debe seguirse el procedimiento siguiente: a)

Limpiar y secar el equipo.

b)

Medir con una pipeta y colocar 10 ml de anilina y 10 ml de la muestra seca en el tubo de prueba que tiene agitador y termómetro.

c)

Centrar el termómetro en el tubo de prueba de manera que la marca de inmersión se encuentre al nivel del líquido y asegurarse de que el bulbo no toque la pared del tubo.

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6.7.5.2

d)

Centrar el tubo en la chaqueta y agitar la mezcla rápidamente, utilizar una carrera de 50 mm, debe evitarse introducir burbujas de aire.

e)

Aplicar calor directamente a la chaqueta de modo que la temperatura se incremente de 1 °C/min a 3°°C/min.

f)

Retirar o reducir la fuente de calor hasta que se obtiene una miscibilidad completa.

g)

Continuar agitando y permitir que la mezcla se enfríe a la velocidad de 0,5 ºC/min a 1,0 °C/min.

h)

Continuar el enfriamiento hasta una temperatura de 1 °C/min a 2 °C debajo de la primera apariencia de turbidez y registrar como punto de anilina la temperatura en el cual la mezcla repentinamente se vuelve completamente turbia.

i)

Repetir la observación mediante calentamientos y enfriamientos repetidos hasta que tres observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1 °C.

Método B

Este método se aplica a muestras ligeramente obscuras y que tienen un color mayor que 6,5. 6.7.5.2.1

Equipo de película delgada

El equipo de película delgada esta hecho de vidrio resistente al calor y de acero inoxidable de acuerdo con las dimensiones que se indican en la figura 13. Se sugiere un montaje, el cual se muestra en la figura 14.

NMX-J-123-ANCE-2008 46/150 5Ø externo x 4 Ø interno Tubo de presión de vidrio para ensamblarlas al interior de la bomba

Valvúla de acopio inoxidable de 1Ø

Caja adecuada con el ojo del tubo

140+2

31+1 Ø Interno 150+5

Orificio 2Ø sobre una sola pared

230+5

10 a 11 11.5+0.3 Interno

75+2

3Ø 25.5

90+2 12.5

+1

∞

Ø1

50+2

2Ø Rosca izquierda con paso de 2 cm 3.2 de ancho 0.5 de profundidad 4Ø externo pulido para adjuntarse al cuerpo de la bomba

Receptaculo para luz

Pulido escuadrado y templado

Cuerpo de la bomba

Detalle del tubo

Rotor de la bomba de acero inoxidable 6.5x0.5x12.5 con muesca para flecha de 2.4Ø del lado y salida con etectro de 15.5

Detalle del cuerpo y rotor de la bomba

Dimensiones en m ilimetros

FIGURA 13 - Descripción de los elementos del equipo de punto de anilina de película delgada (método B)

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Motor agitador

Cubierta y soporte de baquelita Muelle para sujetar al tubo de temperatura de anilina Cámara de la lámpara Agitador de la bomba Filamento 0-8 V Baño de Aceite

FIGURA 14 - Ensamble del equipo de punto de anilina de película delgada (método B)

6.7.5.2.2 Procedimiento Debe seguirse el procedimiento siguiente: a)

Limpiar y secar el equipo.

b)

Medir y colocar, con la ayuda de una pipeta, 10 ml de anilina y 10 ml de la muestra seca en el tubo de prueba provisto de la bomba-agitador y el termómetro.

c)

Colocar el termómetro en el tubo de modo que la cámara de contracción quede abajo del nivel del líquido y que el bulbo de mercurio no toque la pared del tubo.

d)

Armar el equipo como en la figura 14.

e)

Ajustar la velocidad de la bomba para producir una corriente continua de la mezcla aceite-anilina en la forma de una película delgada que fluya sobre la fuente de luz.

f)

Controlar la tensión eléctrica de la lámpara hasta que de suficiente luz para que el filamento sea visible a través de la película. Incrementar la temperatura de la mezcla a una velocidad de 1 °C/min a 2 °C/min hasta que pase el punto de anilina, indicar por una brillantez definida repentina del filamento y por la desaparición de la condición opalescente de la película.

g)

Desconectar el baño de calentamiento y ajustar la tensión eléctrica de la l ámpara de modo que el filamento aparezca claro y distintivo pero que no lastime la vista.

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h)

Controlar la temperatura del baño de manera que la mezcla aceite-anilina se enfríe a una velocidad de 0,5 °C/min a 1,0 °C/min y notar la apariencia de la película y del filamento.

i)

Registrar como el punto de anilina la temperatura en la cual aparece una segunda fase como lo indica la reaparición de la condición opalescente de la película (generalmente provoca la aparición de un halo alrededor del filamento de la lámpara) o por un repentino empañamiento del filamento, o ambos. A temperaturas arriba del punto de anilina los bordes del filamento aparecen claros y distintivos. Al punto de anilina se forma un halo o turbidez alrededor del filamento. A temperaturas inferiores la nube se hace más densa sobre el filamento.

j)

Repetir la observación del punto de anilina por calentamientos y enfriamientos repetidos hasta que tres observaciones sucesivas no difieran por más de 0,1 °C.

6.7.5.3

Método C

6.7.5.3.1

Equipo

Se requiere un equipo de punto de anilina automático, el cual utiliza una técnica modificada de película delgada y calentamiento directo de la mezcla aceite-anilina con resistencias eléctricas de inmersión. La detección del cambio de la turbidez de la muestra en el punto de anilina es por medio de la respuesta de una celda fotoeléctrica a una luz alineada dirigida a través de la película delgada de la muestra. 6.7.5.3.2 Procedimiento Deben seguirse las instrucciones del fabricante del equipo. 6.7.6


Si la diferencia máxima de 0,1 °C no puede lograrse después de cinco observaciones, repetir la prueba con muestra y anilina nuevas, debe utilizarse un aparato limpio y seco. 6.7.7

Informe de prueba

Informar el punto de anilina como el promedio de tres observaciones sucesivas, las cuales no deben diferir de 0,1 °C y corregir la lectura del punto de anilina de acuerdo con la calibración del instrumento. 6.7.8

Exactitud del método a) b)

Repetibilidad: Reproducibilidad:

0,16 °C 0,5 °C

6.8

Determinación de la viscosidad cinemática

6.8.1

Alcance

Este método de prueba especifica el procedimiento general para la determinación de la viscosidad cinemática de aceites minerales aislantes, a través de la medición del tiempo de flujo por gravedad de

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un volumen fijo de aceite a una temperatura de 40 ° C, que se calibra a través de tubos capilares de vidrio. 6.8.2

Significado

La determinación de la viscosidad cinemática es la el valor de la resistencia de un líquido al fluir bajo gravedad. La viscosidad cinemática se obtiene al multiplicar el tiempo que tarda el líquido en fluir a través de un viscosímetro capilar de vidrio por la constante de calibración del viscosímetro. La viscosidad se relaciona con la transferencia de calor y consecuentemente con el incremento de temperatura de los equipos. A bajas temperaturas la viscosidad se incrementa y afecta la velocidad de movimiento de los componentes como interruptores, mecanismos de cambio de relación de transformación, bombas y reguladores. La viscosidad controla las condiciones de procesamiento tales como la deshidratación, desgasificación y filtración. Las viscosidades altas pueden afectar adversamente el arranque de los equipos en climas fríos. 6.8.3


Tubos de viscosidad: tubo capilar de vidrio calibrado, con un factor adecuado para medir la viscosidad dentro de los límites de exactitud que se requieren.

b)

Baño termostático: puede utilizarse cualquier recipiente con un líquido transparente. Ese recipiente debe tener una profundidad suficiente para que al momento de efectuar la prueba, la muestra de aceite en el viscosímetro quede por lo menos 20 mm debajo de la superficie y 20 mm arriba del fondo del recipiente. El termostato y sistema de agitación del baño, no deben permitir que la temperatura varíe más de 0,02 °C en cualquier punto de éste, en un intervalo de temperatura de 15 °C a 100 °C.

c)

Soporte para los tubos de viscosidad: debe permitir que estos se suspendan y aseguren en el baño en la misma posición que cuando se calibraron.

d)

Termómetros: deben utilizarse los termómetros calibrados que se especifican para las pruebas de viscosidad cinemática con límites de temperatura de 38,5 °C a 41,5 °C, deben tener marcado el valor de 40 °C, con subdivisiones de 0,05 °C y numerados a cada °C.

e)

Cronómetros: pueden utilizarse cronómetros calibrados para intervalos de 15 min con divisiones de 0,1 s o menores y con una exactitud mínima de ±0,07 %. No se recomienda utilizar cronómetros eléctricos si se tienen variaciones de frecuencia de la fuente de alimentación mayores que ±0,05 %.

f)

Viscosímetro automatizado: aparato que está mecanizado en una o varias partes del proceso y que utiliza el mismo principio de un equipo manual.

g)

Reactivos: -

Solvente que sea completamente miscible con la muestra (n-heptano).

-

Solvente de secado que sea volátil y miscible con el solvente para muestra y con el agua (acetona).

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-

Solución crómica ácida para limpiar los tubos de viscosidad.

-

Agua desionizada o destilada.

6.8.4

Preparación

6.8.4.1

Comprobación de la constante del tubo de viscosidad

Tubos de viscosidad: La comprobación de la constante de los tubos de viscosidad depende de la aceleración gravitacional en el lugar de la calibración y de la constante del instrumento (tubo capilar). Cuando dicha aceleración difiere en más de 0,1 % del lugar en el que se calibra el aparato debe corregirse con la ecuación siguiente: C2 = C1 (g2/g1) En donde: C1 g1 C2 g2

Es una constante de calibración del lugar en el que se calibró el viscosímetro. Es un valor numérico de la aceleración debida a la gravedad en el lugar en el que se calibró el viscosímetro. Es la constante de calibración del lugar en el que se efectúa la prueba. Es el valor numérico de la aceleración debida a la gravedad en el lugar en el que se efectué la prueba.

Para comprobar el desempeño del método, equipos e instrumentos que se utilizan se recomienda el uso de materiales de referencia certificados de viscosidad y el resultado debe estar de acuerdo con la desviación del material de referencia. En caso de encontrar una desviación, revisar el sistema y localizar la posible causa. Para el caso de equipos semiautomáticos o automáticos, además de utilizarse el material de referencia, deben seguirse las recomendaciones del fabricante. 6.8.4.2

Preparación de la muestra

Si la muestra por probar contiene partículas sólidas, éstas deben eliminarse filtrándolas a través de una criba 80 M, conforme a la NMX-B-231, (75 μm de abertura y alambre de 53 μm de diámetro) (equivalente a malla No. 200 U.S.) 6.8.5

Procedimiento

Determinación de la viscosidad cinemática: los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros pero el procedimiento general es el siguiente: a)

Debe mantenerse el baño a la temperatura de la prueba dentro de los límites que se especifican.

b)

Debe seleccionarse un tubo de viscosidad calibrado, seco y limpio el cual debe proporcionar un tiempo de flujo no menor que el mínimo que se especifica para el mismo, a 200°s, cualquiera que sea el mayor.

c)

El tubo de viscosidad debe cargarse de la misma manera que al calibrarlo, de acuerdo con las indicaciones del instructivo.

d)

Una vez que se carga el tubo de viscosidad se introduce en el baño y se deja reposar durante 15 min como mínimo para alcanzar la temperatura de prueba.

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e)

Mediante vacío o succión ajustar el nivel del líquido en el brazo del tubo de viscosidad en el que se encuentra el bulbo capilar, 7 mm arriba de la primera marca de medición.

f)

Con la muestra fluyendo libremente, se mide el tiempo que se requiere para que el menisco del líquido pase desde la primera hasta la segunda marca con una aproximación de 0,1 s.

g)

Si el tiempo de flujo es menor que el mínimo que se específica, debe seleccionarse un tubo de viscosidad con un capilar de diámetro menor y repetir la operación.

h)

Si se utilizan tubos de viscosidad “Ostwald ” modificados de nivel-suspendido, debe repetirse el procedimiento desde la succión de la muestra y hacer una segunda determinación. Si la diferencia entre las dos determinaciones es menor o igual que 0,2 % se utiliza el promedio de las dos.

Limpieza del tubo de viscosidad: después de cada determinación, debe limpiarse el tubo de viscosidad enjuagándolo varias veces con un disolvente apropiado, completamente miscible con la muestra y por último con un solvente completamente volátil. Debe pasar una corriente lenta de aire seco y filtrado, durante 2 min o hasta que la última traza de solvente se elimina, para secar el tubo. Periódicamente debe limpiarse el tubo de viscosidad con la solución crómica ácida para remover lodos orgánicos, enjuagar con agua destilada y acetona y secar con aire seco y limpio. Los lodos inorgánicos pueden eliminarse mediante el tratamiento con ácido clorhídrico antes de limpiarlos con la solución crómica ácida. 6.8.6


La viscosidad cinemática debe calcularse con la ecuación siguiente: ν = C x⋅ t

En donde: ν

C t 6.8.7

Es la viscosidad cinemática en mm2/s. Es la constante de calibración del viscosímetro ((mm2/s)/s). Es el tiempo de flujo en s.

Informe de prueba

El informe de prueba debe contener lo siguiente: a) b) c) d) 6.8.8

Identificación de la muestra; El método de prueba que se utiliza y la temperatura, si es diferente de 40 °C; Resultado de la prueba cuyo valor debe ser hasta 4 cifras significativas; y Cualquier modificación al procedimiento de prueba.


Los resultados no deben diferir de su valor promedio en más de lo siguiente: a)

Repetibilidad: menor o igual que 0,11 %.

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b)

Reproducibilidad: menor o igual que 0,65 %.

6.9

Determinación del azufre corrosivo

6.9.1

Alcance

Este método comprende la detección de compuestos corrosivos de azufre en aceites, que se derivan del petróleo, para aislamiento eléctrico. Esta prueba se diseña para detectar la presencia de azufre libre y de compuestos corrosivos de azufre y pone en contacto cobre con aceite, bajo condiciones prescritas. Se describen dos métodos (A y B). El método A es el que se utiliza comúnmente. El método B es más riguroso y es el método que se recomienda. 6.9.2

Significado

En la determinación del azufre corrosivo, en la mayoría de sus usos, los aceites para aislamiento se encuentran en contacto continuo con metales sujetos a corrosión. Debido a que la presencia de compuestos de azufre corrosivo, que causan detrimento, resulta en el deterioro de esos metales a un grado que depende de la cantidad y tipo del agente corrosivo y de los factores de tiempo y temperatura. La detección de estas impurezas no deseadas, aunque no en términos de valores cuantitativos, es un medio para reconocer el riesgo que se involucra. 6.9.3


Baño: un horno de aire caliente o baño de aceite con medios de calentamiento y control de (140 °C o 150 °C) ± 2 °C. Es preferible utilizar un horno de circulación de aire caliente.

b)

Contenedores: recipientes de boca angosta de 250 ml, con tapón de vidrio esmerilado y químicamente resistentes, capaces de contener de 270 ml a 280 ml al llenarse por completo hasta el tapón. Este tipo de recipientes se necesitan para contar con suficiente espacio para permitir la expansión del aceite.

c)

Frascos: recipientes de 250 ml de vidrio químicamente resistente, con cuellos roscados con tapa de PTFE, con empaque de fluoro-elastómero. Este tipo de recipientes se necesitan para contar con suficiente espacio para permitir la expansión del aceite y eliminar el ingreso de gases atmosféricos.

d)

Tira de cobre electrolítico: hoja de cobre electrolítico de al menos 99,9 % de pureza; de 0,127 mm a 0,254 mm de espesor.

e)

Material pulidor: consiste en una lija de carburo de silicio de 240 granos (No. 240), también, carburo de silicio de 230 mallas y algodón farmacéutico absorbente.

f)

Reactivos: -

Acetona químicamente pura.

-

Gas nitrógeno (los cilindros comerciales de gas nitrógeno son satisfactorios para este propósito).

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6.9.4

Preparación

Debe realizarse la preparación siguiente: a)

Los contenedores o frascos de vidrio deben estar químicamente limpios. Debe eliminarse el aceite con solventes; después, lavar las botellas con detergente limpiador a base de fosfatos. Enjuagar con agua corriente, enjuagar varias veces con agua destilada y secar en un horno.

b)

Cortar una tira de cobre de 6 mm por 25 mm y quitar las imperfecciones de las superficies con un papel abrasivo (lija) de carburo de silicio No. 240. En este punto, las tiras deben almacenarse en acetona sin azufre para utilizarlas después.

c)

Para realizar el pulido final deben sacarse las tiras de la acetona, sujetar con los dedos con un papel de filtro libre de cenizas y frotarla con carburo de silicio de 230 mallas que se toma de un plato de vidrio con una almohadilla de algodón absorbente humedecido con una gota de acetona.

d)

Frotar la tira con almohadillas de algodón nuevas y, después manejarlas sólo con pinzas de acero inoxidable (no tocarla con los dedos). Frotar en dirección del eje longitudinal de la tira de cobre.

e)

Limpiar todo el polvo metálico y abrasivo, utilizar almohadillas de algodón limpias hasta que la almohadilla nueva quede limpia.

f)

Doblar la tira de cobre limpia en forma de V con un ángulo de 60° y lavarla sucesivamente en acetona, agua destilada y acetona. Secarla en un horno de 80 °C a 100 °C de 3 min a 5 min y sumergirla de inmediato en la muestra que se prepara.

6.9.5

Procedimiento

6.9.5.1

Método A

Debe utilizarse el aceite a evaluar según se recibe sin filtrar, agregar 250 ml del aceite a probar en un recipiente limpio de 250 ml y colocar rápidamente la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje longitudinal, de manera que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente. El tapón de vidrio esmerilado debe lubricarse con una pequeña cantidad de la muestra y burbujear nitrógeno a través del aceite en el recipiente, durante 1 min, por medio de un tubo de gas conectado a la válvula de reducción o de una válvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener azufre) y rápidamente colocar el tapón en el recipiente, sin apretar. El recipiente tapado debe colocarse (inmerso hasta el cuello en caso de que se utilice un baño de aceite) en el horno a una temperatura de 140 °C. Una vez que el aceite en el recipiente alcanza los 140 °C el recipiente debe taparse con fuerza. El recipiente debe sacarse del horno después de haberlo calentado por 19 h ±10 min a 140 °C ± 2 °C. Con cuidado, debe sacarse la tira de cobre del recipiente y lavarla con acetona o con otro solvente adecuado para eliminar todo el aceite. Para inspeccionar, debe sostenerse la tira de cobre de manera que se observe que la luz se refleja en un ángulo de 45º.

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6.9.5.2

Método B

Debe utilizarse el aceite a evaluar según se recibe sin filtrar, agregar 220 ml de éste en un recipiente limpio de 250 ml y colocar rápidamente la tira de cobre doblada, detenida sobre su eje longitudinal, de manera que su superficie no descanse contra el fondo de vidrio del recipiente; posteriormente debe burbujearse nitrógeno a través del aceite en el recipiente durante 5 min, por medio de un tubo a la válvula de reducción o de una válvula de aguja al cilindro (las conexiones de hule no deben contener azufre) a razón de 0,5 l/min. La tapa de PFTE debe colocarse rápidamente en el recipiente equipado con el anillo de fluoro-elastómero y colocar el recipiente en el horno a 150 °C. Después de 15 min de calentamiento a 150 °C, debe desenroscarse parcialmente la tapa de PTFE para liberar presión y entonces volver a enroscar el recipiente. El recipiente debe sacarse del horno después de calentarlo 48 h ± 20 min a 150 °C ± 2 K, y debe permitírsele enfriar. La tira de cobre del recipiente debe tomarse cuidadosamente y lavarla con acetona o con otro solvente adecuado para quitar todo el aceite y dejar secar al aire. Para inspeccionar, debe sostenerse la tira de cobre de manera que se observe que la luz se refleja en un ángulo de 45°. Si el resultado es confuso o está en el límite, debe tomarse un paño limpio y deslizarlo a través de la superficie de la tira de cobre ejerciendo presión, si se quita el material depositado, el material es corrosivo y debe registrarse como tal. 6.9.6

Evaluación de los resultados

El aceite debe clasificarse como corrosivo, o no corrosivo, de acuerdo con la tabla 5. TABLA 5 - Tira de cobre - Clasificación de la tira de cobre Clasificación

Descripción

No corrosivo

Naranja, rojo, azul, multicolor con azul o plata o ambos, sobrepuestos con rojo vino, plateado, latonado o dorado, magenta sobrepuesto al color latón de la lámina, multicolor con presencia de rojo y verde pavonado pero no gris.

Corrosivo

Negro transparente. Gris oscuro o café oscuro, grafito o negro opaco, negro lustroso, cualquier grado de escamación.

Utilizar la tabla 6 para obtener el nivel de oscurecimiento de la tira de cobre solo como referencia.

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TABLA 6 - Tira de cobre - Clasificación del nivel de obscurecimiento de la tira de cobre Clasificación Tira de cobre pulida nueva 1

Designación

Ligeramente obscura

2

Moderadamente obscura

3

Negro obscuro

4

Corrosión

6.9.7

Descripción Para no reproducir en envejecimiento, por lo que no se proporciona su descripción. a) Naranja ligera, parecida a una tira de cobre pulida nueva. b) Naranja oscura. a) Rojo claro. b) Morado. c) Multicoloreado, con morado, azul o plata o ambos. d) Plateado. e) Latón o dorado. a) Magenta oscuro por encima de latón. b) Multocoloreado, con rojo, verde, mostrando azul pavoneado pero no gris. a) Ligeramente negro, gris obscuro o café con pavoneado medio verdoso. b) Grafito, negro opaco. c) Negro brillante o negro azabache.

Informe de prueba

El informe debe contener al menos la información siguiente: a) b) c) d) 6.9.8

Identificación de la muestra; Si la muestra es corrosivo o no corrosivo; El nivel de obscurecimiento de acuerdo con la tabla 6; y Método que se utiliza, A o B.


No aplica.

6.10

Determinación del azufre total

6.10.1

Alcance

Este método se utiliza para determinar el contenido de azufre de aceites aislantes en el intervalo de 0,015 0 % a 5,00 % en masa, por espectroscopia de rayos X. 6.10.2

Significado

En aceites para transformadores (aceites dieléctricos) el contenido de azufre debe ser mínimo ya que el azufre elemental y los compuestos de azufre pueden ser corrosivos a los componentes del transformador a base de cobre.

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6.10.3


6.10.4

Espectrógrafo de rayos X, equipado con: 1)

Fuente de excitación de rayos X con energía superior a 2,5 keV.

2)

Celda para muestra, que proporcione una profundidad de muestra de al menos 4 mm y equipada con una ventana reemplazable para rayos X, de película plástica transparente.

3)

Detector de rayos X con sensibilidad a 2,3 keV y un valor de resolución que no exceda 800 eV.

4)

Filtros u otros medios para diferenciar entre la radiación de azufre k ∝ y otros rayos X de mayor energía.

5)

Dispositivos electrónicos para acondicionamiento de la señal y manejo de datos que incluyan las funciones de conteo de la intensidad de rayos X, un mínimo de dos regiones de energía (para corregir los rayos X de origen), correcciones de traslape espectral y conversión de la intensidad de los rayos X de azufre a concentración de azufre en por ciento.

6)

Presentación visual o impresora que lea en por ciento en masa de azufre.

b)

Balanza analítica con exactitud de 0,1 mg.

c)

Sulfuro de di-n-butilo, normalizado de alta pureza, de contenido de azufre conocido.

d)

Aceite mineral blanco, grado reactivo o con menos de 2 mg/kg de azufre.

e)

Película transparente para rayos X, resistente al ataque de la muestra, libre de azufre y suficientemente transparente para los rayos X.

f)

Celdas para muestra, resistentes al ataque de las muestras y que cumplan los requisitos geométricos del espectrómetro.

Preparación

Las muestras deben analizarse inmediatamente después de vaciarlas a la celda de prueba y permitir que escapen las burbujas de aire que se generan por mezclar la muestra. Instalar el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Siempre que sea posible, el equipo debe permanecer energizado para mantener una estabilidad óptima. Las celdas para muestra deben secarse y limpiarse antes de utilizarse. Para cada análisis de las muestras debe utilizarse una película nueva. Debe evitarse tocar el interior de la celda y la parte de la película plástica que se expone a los rayos X, ya que las huellas de los dedos pueden afectar las lecturas al analizarse muestras con bajos niveles de azufre. También, las arrugas en la película afectan la intensidad de los rayos X de azufre transmitido.

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6.10.4.1

Calibración del equipo

Deben preparase patrones primarios de 0,1 % y 5 % en masa de azufre, pesando en un recipiente de cuello angosto, las cantidades de aceite mineral blanco y sulfuro de di-n-butilo que se indican en la tabla 7. Con el patrón primario de 0,1 %, preparar patrones de calibración de 0,00 0; 0,010 0; 0,030 0; 0,060 0 y 0,100 0 % en masa de azufre y con el patrón primario de 5 %, preparar patrones de calibración de 0,00 %, 0,10 % y 0,50 % en masa de azufre, mediante dilución con el aceite mineral blanco. Estos patrones se emplean para elaborar las gráficas de calibración. TABLA 7 - Composición de los patrones primarios Contenido de azufre % en masa 5,0 0,10

Masa del aceite blanco Masa del sulfuro de di-n-butilo g G 48,6 14,4 43,6 0,200

La validez de la curva de calibración debe comprobarse con patrones preparados o comerciales. Los patrones deben almacenarse en botellas de vidrio oscuras con tapones de vidrio o de plástico inerte en un lugar fresco y oscuro. Tan pronto como se observen sedimentos o cambios de concentración deben desecharse. 6.10.5

Procedimiento

Debe realizarse el procedimiento siguiente: a)

Llenar la celda con los patrones al menos tres cuartas partes de su capacidad.

b)

Obtener dos lecturas de cada patrón para lo cual debe utilizarse el tiempo de conteo que se recomienda (de 200 s a 300 s para concentraciones entre 0,000 0 % y 0,100 0 % y de 100 s para concentraciones entre 0,100 % y 5,00 % de azufre). Sin demora, repetir el procedimiento, utilizar patrones y celdas nuevas.

c)

Una vez que todos los patrones se analizan, seguir las instrucciones del fabricante del equipo para generar la curva de calibración óptima.

d)

Inmediatamente después de finalizar la calibración, determinar la concentración de azufre de uno o más de los patrones de comprobación. El valor que se mide debe estar dentro del 3 %. Si no es así, debe repetirse la calibración.

e)

Llenar la celda con la muestra que se prueba en al menos tres cuartas partes de su capacidad y asegurarse que no haya burbujas de aire entre la ventana y el líquido.

f)

Analizar la muestra, utilizar el tiempo de conteo adecuado (de 100 s a 300 s).

g)

Sin demora, repetir la medición con una muestra y celda nueva.

h)

Obtener el promedio de las dos lecturas para el contenido de azufre de la muestra. Si este promedio no se encuentra dentro del intervalo de concentración de la calibración, debe repetirse la determinación empleando un intervalo de calibración adecuado.

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6.10.6


La concentración de azufre de la muestra se lee directamente de la curva de calibración. 6.10.7

Informe de prueba

El informe debe incluir al menos la información siguiente: a) b) 6.10.8

Contenido de azufre total, % en masa a tres cifras significativas; y Método de prueba que se utiliza.


Repetibilidad - La diferencia entre resultados que se obtienen por el mismo operador puede exceder, sólo un caso en veinte, lo siguiente: Repetibilidad = 0,028 94 (X + 0,169 1)

b)

Reproducibilidad - La diferencia entre resultados que se obtienen por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes puede exceder, sólo un caso en veinte, lo siguiente: Reproducibilidad = 0,121 5 (X + 0,055 55) En donde X

Es la concentración de azufre en por ciento en masa.

6.11

Determinación de los carbonos aromáticos

6.11.1

Alcance

La aplicación de este método permite conocer el contenido de carbonos presentes en un aceite mineral aislante para transformador por correlación de sus propiedades físicas básicas. El método es aplicable para aceites con peso molecular entre 200 y 600 y de 0 a 50 de carbonos aromáticos. 6.11.2

Significado

El principal propósito de este método es determinar la composición y tipos de carbonos en un aceite. Así se conoce la composición de un aceite en términos de % de carbonos aromáticos (CA), % de carbonos nafténicos (CN) y % de carbonos parafínicos (CP). Una segunda aplicación es conocer la naturaleza química de un aceite. También es posible observar el efecto de los procesos de refinación tales como: extracción con solventes y tratamiento ácido entre otros, en la composición de un aceite. Tiene una aplicación secundaria para relacionar la naturaleza química del aceite a otros fenómenos que tienen relación con la composición del mismo.

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6.11.3


No se requiere de algún equipo específico para este método de prueba. Sin embargo, para obtener la constante de viscosidad gravedad (CVG) y la intersección de refractividad ( γi), es necesario determinar algunas propiedades físicas del aceite bajo prueba. Los aparatos que se requieren para determinar estas pruebas se especifican en los métodos que se indican en 6.11.5. 6.11.4

Preparación

No aplica. 6.11.5

Procedimiento

Debe determinarse la viscosidad, la densidad y la densidad relativa e índice de refracción de la muestra según los métodos de prueba siguientes: a)

Viscosidad, véase el método de prueba que se describe en 6.8 de esta norma.

b)

Densidad y densidad relativa, véase el método de prueba que se describe en 6.11.9.1.

c)

Índice de refracción, véase el método de prueba que se describe en 6.11.9.2.

Con la viscosidad y la densidad relativa del aceite, calcular la constante viscosidad-gravedad (CVG) por medio de la ecuación siguiente: CVG =

G + 0,0887 − 0,776log log (10V − 4) 1,082 − 0,72log log (10V − 4)

En donde: V G

Es la viscosidad cinemática en mm2 / s a 37,8 °C. Es la densidad relativa a 15,6 °C / 15,6 °C.

Con la densidad y el índice de refracción del aceite, calcular la constante de refractividad, γi, por medio de la ecuación siguiente: γi = n20 D −

d 2

En donde: n20 D d

Es el índice de refracción del aceite a 20 °C. Es la densidad del aceite a 20 °C.

Los valores correspondientes al % de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos se obtienen correlacionando los valores de los parámetros “CVG“ y “γi,", en la figura 15.

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100 10 90 20 80 30 70

s c o i n é t f n a 50 o s n b o r c a 60 e d % 70

80

1 , 0 8 0

1,00 0,98

1 , 0 7 0

i γ , d d a i v i t c r a f 1 , e 0 5 r 0 e d e t 1 ,0 4 n 5 a t s n o C 1 ,

C o n s t a n 0,94 t e 40 0,92 d e v i 0,90 s c o s i d a d 0,88 - g r a v 0,86 e d a d 0,84 , C V G

0,96

1 , 0 6 0

0 4 0

90

% d e c a 60 r b o n o s a r 50 o m á t i c o s

40

30

20

0,82

10

0,80

1 , 0 3 5

100 10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

% de carbonos parafínicos

FIGURA 15 - Gráfica para la determinación del contenido de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos

De manera alternativa puede utilizarse un programa de cómputo que permita calcular la constante viscosidad - gravedad, la intersección de refractividad y la composición de tipos de carbonos con mayor rapidez y exactitud. 6.11.6


No aplica. 6.11.7

Informe de prueba

El informe debe incluir al menos los datos siguientes: a) b) c)

Por ciento de carbonos aromáticos; Por ciento de carbonos parafínicos; y Por ciento de carbonos nafténicos.

NMX-J-123-ANCE-2008 61/150 NOTA - La suma de por cientos de carbonos aromáticos, parafínicos y nafténicos debe ser igual que 100 %.

6.11.8


Repetibilidad CA CN CP

b)

CA = 0 % 0,20 0,30 0,20

CA = 25 % 0,10 0,20 0,20

CA = 50 % 0,10 0,50 0,50

CA = 25 % 0,20 0,40 0,40

CA = 50 % 0,20 1,00 1,10

Reproducibilidad CA CN CP

CA = 0 % 0,20 0,70 0,50

Interpolar cuando los resultados así lo requieran. 6.11.9

Métodos complementarios

6.11.9.1.

Método para para determinar la densidad y la densidad densidad relativa por el picnómetro Lipkin

6.11.9.1.1 Alcance. Este método cubre la determinación de la densidad a 20 °C de aceites aislantes para transformadores y a la vez proporciona un procedimiento de cálculo para convertir esta densidad a densidad relativa a 15,6° 15,6°°C/° °C/°15,6 °C de aceites que tienen una viscosidad mayor que 15 mm 2/s a 20 °C. 6.11.9.1.2 Significado La densidad es una propiedad fundamental, que en conjunto con otras propiedades sirve para caracterizar las fracciones del petróleo ligeras y pesadas. La determinación de la densidad o de la densidad relativa de un producto es necesaria para convertir volúmenes medidos a volúmenes a una temperatura normalizada de 15 °C. 6.11.9.1.3 Equipos y materiales a)

Un picnómetro con la forma y dimensiones que se muestran en la figura 16, hecho de vidrio de borosilicato y con un peso que no exceda los 35 g, sin incluir el brazo lateral para sujetar el picnómetro dentro del baño, se recomienda un soporte, como el que se muestra en la figura 17.

b)

Una estufa capaz de mantener su temperatura entre 95 °C y 105 °C.

c)

Baño de temperatura constante: un baño con una mezcla de agua y glicerina, o de aceite, que tenga una profundidad mayor que 305 mm, que cuente con agitación y un termostato adecuado para mantener la temperatura en el intervalo de 20 °C a 100 °C con una exactitud ± 0,01 °C.

d)

Termómetro graduado con subdivisiones cada 0,1 °C y con calibración en el intervalo de uso con una exactitud de 0,01 °C. El coeficiente de variación de la densidad con la temperatura para la mayoría de los hidrocarburos es de 0,000 8 unidades/°C, por lo que una diferencia de ± 0,013 °C causa un error en la densidad de ± 0,000 01 g/ml.

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e)

Una balanza analítica con reproducción en la medición del orden de 0,1 mg, al determinarse masas en ella de alrededor de 35 g. La balanza debe localizarse en un lugar libre de corrientes de aire y humos y con cambios de temperatura que no afecten las mediciones del picnómetro vacío y lleno.

f)

Acetona: utilizar una ventilación adecuada.

g)

Isopentano: debe tenerse cuidado, por ser altamente flamable.

h)

Mezcla crómica: debe tenerse cuidado, por ser altamente corrosivo.

i)

Xilenos: debe tenerse cuidado, puede ser irritante para la piel, ojos y sistema respiratorio.

6.11.9.1.4 Preparación y calibración calibración del picnómetro picnómetro El picnómetro debe prepararse y calibrarse de acuerdo con lo siguiente: a)

Limpiar el picnómetro y el brazo con una solución crómica caliente, lavar con agua destilada, secar en la estufa de 105 °C a 110 °C durante una hora. Esta limpieza debe efectuarse antes de calibrar el picnómetro o cuando la muestra no escurra libremente, sobre las paredes del picnómetro o del capilar. Comúnmente el picnómetro, puede lavarse con algún disolvente como: isopentano o xilenos. Si se utiliza acetona como disolvente, entonces el picnómetro debe enjuagarse con isopentano o xilenos, posteriormente secar con vacío entre cada determinación;

b)

Obtener la masa del picnómetro limpio seco y sin el brazo, con aproximación de 0,1 mg;

c)

Llenar con agua destilada, hervida recientemente, esto debe efectuarse al sumergir el brazo lateral del picnómetro en un vaso de precipitados que contiene el agua, succionar con una perilla por el otro extremo permitiéndose que el líquido alcance el nivel de 6, sobre la escala de ese brazo, antes de romper el sifón;

d)

Eliminar el brazo lateral que se utiliza para el llenado y con un papel absorbente, secar la punta del capilar del picnómetro para eliminar el líquido en exceso;

e)

Colocar el picnómetro mediante su suporte en el baño de temperatura constante t , tener cuidado de que el nivel del líquido en el capilar se encuentra abajo del nivel del líquido en el baño. Después de 15 min se lee la altura del menisco del líquido en ambas ramas del picnómetro aproximado hasta 0,02 de cada división. Efectuar una nueva lectura después de 5 min. Si la suma de las alturas de las dos ramas en cada lectura difiere por más de 0,04 hacer una nueva serie de lecturas después de 5 min, hasta que se encuentren dentro de esta variación;

f)

Sacar el picnómetro del baño, y cuando esté a temperatura ambiente: lavar la superficie exterior con agua destilada, acetona, xilenos y secar cuidadosamente con papel absorbente, limpio y libre de pelusa y medir su masa con una aproximación de 0,1 mg;

g)

Repetir los pasos de los incisos c) a f), pero en esta ocasión debe llenarse el picnómetro hasta una altura de 3 aproximadamente en el brazo del bulbo y en la determinación siguiente a una altura de cero.

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h)

Obtener el volumen aparente para cada llenado, dividiendo el peso del agua de cada determinación por la densidad del agua a la temperatura de calibración t . La calibración puede realizarse a 20 °C, 40 °C y 50 °C. Preparar una curva de calibración, para lo cual debe graficarse las sumas de las alturas de las dos ramas contra el volumen aparente a 20 °C del agua. Si la unión de los puntos para los tres experimentos, no sigue una línea recta, deben comprobarse las determinaciones determinaciones anteriores o probarse probarse con otros otros puntos de llenado. En caso caso de no lograr la línea recta, descartar descartar el picnómetro. También También deben realizarse las curvas de calibración correspondientes a 40 °C y 50 °C. Las curvas de calibración se comprueban al utilizar la siguiente ecuación: V2

= V1(1 + ct )

En donde: V 2 V 1 c t

Es el volumen aparente a la temperatura de prueba, en ml. Es el volumen aparente a 20 °C, en ml. Es el coeficiente de expansión cúbica del vidrio de borosilicato (9,9×10−6/°C). Es la temperatura a la cual se realiza la calibración.

Todos los puntos de las curvas que se calculan y se determinan a 40 °C y 50 °C deben comprobarse dentro de ± 0,000 2 ml/unidad. 6.11.9.1.5 Procedimiento. Para la determinación de una muestra, pesar el picnómetro limpio y seco, sin el brazo, con aproximación de 0,1 mg. Colocar la muestra en un vaso de precipitado de 10 ml. Antes de colocar el brazo lateral al picnómetro debe lubricarse su superficie interior con unas gotas de muestra para evitar que se entrampen burbujas de aire en el capilar durante el llenado del picnómetro con la muestra, debe seguirse el mismo procedimiento que se emplea durante la calibración, debe tenerse cuidado que la succión es suave para evitar formación de burbujas. Interrumpir la operación de llenado antes de alcanzar la marca de 6,4 del nivel de cualquiera de los brazos. Después de eliminar el brazo lateral del picnómetro, secar la junta de unión y la punta del picnómetro colocarla en su soporte y sumergir en el baño en la posición lo más verticalmente posible. El nivel del baño debe estar entre el nivel 6,4 y la junta de unión del picnómetro. Dejar reposar el picnómetro en el baño y efectuar las mediciones bajo el mismo procedimiento que se describe en e) de 6.11.9.1.4. Con la suma de la altura de las dos ramas se utiliza la gráfica de calibración y se lee el volumen aparente correspondiente. Sacar el picnómetro del baño e inclinar de manera tal que se compruebe que el líquido baja libremente por el brazo de llenado y sube por por el brazo del bulbo. Limpiar y secar el picnómetro como como se describe en a) de 6.11.9.1.4. Medir la masa con una aproximación de 0,1 mg. Restar la masa del picnómetro vacío, sin el brazo lateral, para obtener la masa de la muestra.

NMX-J-123-ANCE-2008 64/150 2,0 cm

1 cm máx

∅Externo

c m 4

-2 cm

12 mm Apróx ¼ mL

60° T S

5/12

Escala 10 con división en cm 1,0 mm ± 0,2 mm

10 1,2 cm 5

Capilar ∅

2 mm

4 3

∅

interno

2 1 0

NOTA- La masa bial no debe exceder de 35 g

2,8 cm

2,0 mm Arreglo de Hook de modo que el picnómetro lleno con agua forme un ángulo de 45°

± 0,5 mm ∅

FIGURA 16 - Picnómetro

interno

19 cm

NMX-J-123-ANCE-2008 65/150

Soldar a la varilla

Muelle sujetador lámina de metal cal. 30

19,1 Tuerca Mariposa Soporte

38,1

Sección A-A

Varilla 6,4 20 hilos por 25,4 mm Tuerca hexagonal A

A

9,5

191 Barrenos Ø 3,2

14,3

41,3

X

7,9

Soldar a la varilla B

B

Sección B - B

12,7 55,7 Caja metálica sin cubierta de lamina cal. 30 Dimensiones en milímetros

FIGURA 17 - Soporte del picnómetro

NMX-J-123-ANCE-2008 66/150

6.11.9.1.6 Evaluación de resultados La densidad de la muestra corregida al vacío, se calcula con la ecuación siguiente: ρ = (w/v) + c

En donde: Es la densidad a 20 °C en g/ml. Es la masa de la muestra en gramos. Es el volumen aparente en ml. Es la corrección al vacío, que se obtiene de la tabla 8.

ρ

w v c

TABLA 8 - Corrección al vacío Densidad

Corrección

Densidad

Corrección

0,81 0,82 0,83 0,84 0,85 0,86

0,000 23 0,000 22 0,000 20 0,000 19 0,000 18 0,000 17

0,87 0,88 0,89 0,90 0,91 0,92

0,000 16 0,000 14 0,000 13 0,000 12 0,000 11 0,000 10

Esta tabla se aplica para aquellos lugares en que la densidad del aire se encuentre 0,001 1 g/ml y 0,001°3 g/ml. Para densidades de aire fuera de este intervalo, la corrección al vacío, se calcula con la ecuación siguiente: c = ( da / 0,99823 ) ⋅ [ 0,99823 - ( w/v )]da En donde: da

Es la densidad del aire en la balanza, en este caso g/ml.

La densidad relativa de la muestra a 15,6 °C/15,6 °C, se calcula mediante la densidad que se obtiene en la ecuación anterior entre la densidad del agua a la temperatura de referencia que se indica en la tabla 9. Sin embargo, para la conversión de la densidad relativa de 20 °C/15,6°C a 15,6 °C/15,6 °C se requiere el uso de la tabla del apéndice B. TABLA 9 - Densidad del agua a diferentes temperaturas Temperatura ºC

0 3 4 5 10 15 15,56 16 17 18 19 20

Densidad g/ml

0,999 840 0,999 964 0,999 972 0,999 964 0,999 699 0,999 089 0,999 012 0,998 943 0,998 774 0,998 595 0,998 404 0,998 203

Temperatura ºC

21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 37,78

Densidad g/ml

0,997 991 0,997 769 0,997 537 0,997 295 0,997 048 0,996 782 0,996 511 0,906 281 0,995 943 0,995 645 0,994 029 0,993 042

Temperatura ºC

40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 100

Densidad g/ml

0,992 212 0,990 208 0,988 030 0,985 688 0,983 191 0,980 546 0,977 759 0,974 837 0,971 785 0,968 606 0,965 305 0,958 345

NMX-J-123-ANCE-2008 67/150

6.11.9.1.7 Informe de prueba El informe de prueba debe contener al menos la información siguiente: a) b)

Informar la densidad en g/ml a 20 °C con cuatro cifras decimales; y Informar la densidad relativa a 15,6 °C / 15,6 °C.

6.11.9.1.8 Exactitud del método Los resultados de la prueba deben considerarse correctos al menos que difieran de lo que se indica a continuación: a) b) c) 6.11.9.2

Volumen del picnómetro: 10 ml. Repetibilidad: 0,000 15 g/ml. Reproducibilidad: 0,003 5 g/ml.

Determinación del índice de refracción

Este método de prueba cubre las mediciones del índice de refracción con una exactitud de cuatro cifras decimales o más, de los hidrocarburos transparentes o con una coloración ligera en el intervalo de 1,330 0 a 1,500 0 a temperaturas de 20 °C a 30 °C, a través de un procedimiento que puede realizarse de manera manual (optomecánico) o automática (digital). El procedimiento manual contempla la medición de la dispersión refractiva con cuatro cifras decimales de exactitud o más. El método de prueba no puede aplicarse a líquidos que tienen una coloración fuerte, que rebasen el color de 4.0, el cual se determina de acuerdo con lo que se indica en 6.2 ó que tienen una temperatura de ebullición cercana a la temperatura de prueba. 6.11.9.2.1 Significado El índice de refracción y la dispersión de la refracción son propiedades físicas fundamentales, que pueden utilizarse en conjunto con otras propiedades para caracterizar los hidrocarburos puros y sus mezclas. El índice de refracción se mide con un refractómetro de alta resolución de tipo manual o dígital con un control de la temperatura del prisma. El principio de funcionamiento del instrumento se basa en el concepto del ángulo crítico. 6.11.9.2.2 Equipos, reactivos y materiales 6.11.9.2.2.1 Equipos a)

Refractómetro, refractómetro de alta resolución manual con un intervalo de medición de al menos (1,330 0 a 1,500 0) y con resolución mínima de 0,000 1 del índice de refracción.

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b)

Unidad de control de temperatura, que puede consistir de una baño de líquido externo con capacidad de calentar y enfriar, y que mantenga la temperatura dentro de 0,1 K, o bien un sistema de control de temperatura electrónico. Si un baño externo se utiliza, el líquido de estabilización térmica debe pasar la temperatura de medición del dispositivo sin entrar en el mismo. La unidad de control de temperatura debe satisfacer las condiciones mínimas siguientes: -

Estabilidad Uniformidad Resolución de la pantalla

± 0,1 K; ± 0,1 K; y 0,1 K o mejor.

c)

Dispositivo de medición de temperatura, para aquellos aparatos que emplean termómetro de vidrio con mercurio, debe tener un intervalo mínimo de 19 °C a 27 °C. Para los aparatos que no utilizan termómetro de vidrio con mercurio, puede utilizarse un termopar de platino o un detector de temperatura similar.

d)

Fuentes de luz, los tipos de luces siguientes pueden utilizarse junto con un refractómetro manual:

e)

-

Lámpara de arco de sodio, Na D con línea a 589 nm;

-

Lámpara de arco de mercurio, Hg c con línea a 546 nm o Hg con línea a 436 nm;

-

Lámpara de arco de cadmio, Cd C’ con linea a 644 nm;

-

Lámpara con arco de mercurio y cadmio; o

-

Lámpara de descarga de helio.

Filtros de luz, las lámparas de arco pueden emitir un número de líneas espectrales que resultan en múltiples líneas límites que se observan en el refractómetro. Los filtros pueden utilizarse para eliminar las líneas que no se desean. Dependiendo del diseño del instrumento, el fabricante puede recomendar y suministrar un filtro adecuado o puede adaptarse un filtro disponible comercialmente (por ejemplo, un filtro de interferencia) para satisfacer la aplicación.

6.11.9.2.2.1 Reactivos y materiales a)

n-pentano, con una pureza mínima de 95 mol %, para limpiar las caras del prisma.

b)

Tolueno, grado HPLC, para limpiar las caras del prisma.

c)

1-Bromonaftaleno, con una pureza mínima de 98 mol %, líquido de contacto para la calibración cuando se utilice un material de referencia sólido.

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d)

e)

Materiales de referencia primarios, para calibrar el instrumento que pueden ser los siguientes: -

Material de referencia sólido, con un valor del índice de refracción conocido.

-

Agua destilada o desionizada.

-

2,2,4-trimetilpentáno, con una pureza mínima de 99 mol %.

-

Metilciclohexáno, con una pureza mínima de 99 mol %.

-

Tolueno, con una pureza mínima de 99 mol %.

Materiales de referencia secundarios para calibrar el instrumento, pueden ocuparse los siguientes: -

Referencia de calibración de aceite mineral con certificado que indique los índices de refacción a las temperaturas de prueba.

6.11.9.2.3 Muestreo Se requiere una muestra de al menos 0,5 ml; ésta debe estar libre de sólidos suspendidos, agua, u otros materiales que puedan sedimentarse en la superficie del prisma del refractómetro y afectar la lectura de la medición. 6.11.9.2.4 Preparación del equipo El refractómetro debe mantenerse perfectamente limpio, ya que el polvo y el aceite pueden interferir con el componente óptico del instrumento. Las caras del prisma deben limpiarse completamente con tolueno, seguido de n-pentano, con un paño de algodón, o un pañuelo limpio de material similar, de acuerdo con las instrucciones del equipo. Debe evitarse secar las caras del prisma frotando con un paño de algodón seco o papel absorbente. Debe ajustarse el baño térmico de manera que la temperatura que se indique en el medidor de temperatura del refractómetro se encuentre dentro de 0,1 K del valor que se desea. Debe encenderse la fuente de luz y permitirle al refractómetro estabilizarse por al menos 30 min. 6.11.9.2.5 Calibración del refractómetro con un material de referencia sólido Una vez que las caras del prisma y las superficies del material de referencia sólido se encuentran limpias, se abre el compartimiento del prisma y se aplica una gota de líquido de contacto 1-bromonaftaleno de aproximadamente 1,5 mm de diámetro en el centro de la superficie pulida del material de referencia sólido. Se presiona el mismo contra la superficie del prisma con las terminaciones pulidas hacia la fuente de luz y se cierra el compartimiento. Deben seguirse las instrucciones del fabricante del equipo para la calibración del instrumento con el material de referencia sólido, si el índice de refracción que se observa difiere del valor que se indica en el certificado por un valor mayor que 0,000 1; entonces se ajusta la escala del refractómetro para que la lectura coincida con el valor correspondiente de acuerdo con las instrucciones del fabricante. La calibración del refractómetro con materiales de referencia líquidos debe realizarse de la forma siguiente:

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Debe seguirse el procedimiento que se describe anteriormente y debe determinarse el índice de refracción de cualquier material de referencia que se especifique para una temperatura de prueba específica. Si el índice de refracción que se observa para el material de referencia que se selecciona a una temperatura específica difiere más de 0,000 1 para los valores que se enlistan, entonces debe ajustarse el instrumento siguiendo las instrucciones del fabricante, de manera que el índice de refracción corresponda al valor enlistado. Para una exactitud optima, debe utilizarse un material de referencia cuyo índice de refracción se encuentre cerca del índice de refracción que se espera en el intervalo de temperatura para calibrar el instrumento. 6.11.9.2.6 Procedimiento 6.11.9.2.6.1

Método A (para refractómetro manual)

El procedimiento siguiente debe realizarse: a)

Asegurar que las caras del prisma se encuentran limpias y secas. Debe revisarse que la temperatura del prisma se encuentra a la temperatura de que se desea ± 0,1 K. Si es necesario se quita el seguro del compartimiento y se abre el ensamble del prisma.

b)

Colocar una o dos gotas de de la muestra en la cara inferior del prisma. Cerrar y asegurar (si es necesario). Se enciende la fuente de luz y se permiteque se estabilice la temperatura por un tiempo de 3 min.

c)

Ver a través del ocular del equipo y observar el campo que consiste en dos zonas una clara y otra obscura. Se ajusta el instrumento de manera que la línea divisoria entre las zonas clara y obscura del campo sea lo mas nítido posible.

d)

Ajustar para que la línea divisoria intercepte el punto medio de las líneas superpuestas en el campo.

e)

Leer sobre la escala del índice de refracción, repetir el inciso anterior al menos 4 veces de cada lado de la línea límite de las dos zonas. Las lecturas deben promediarse.

f)

El valor promedio del índice de refracción se registra en el informe.

g)

Si el instrumento es capaz de determinar la dispersión de la refracción, la fuente de luz debe cambiarse por una fuente de luz con una longitud de onda diferente. El índice de refracción se determina con la longitud de onda secundaria repitiendo el procedimiento anterior.

6.11.9.2.6.2

Método B (para refractómetro digital)


Asegurarse que el sello del prisma del instrumento es resistente a los solventes de limpieza.

b)

Para la calibración del equipo pueden requerirse uno o varios puntos de calibración. Deben seguirse las instrucciones del fabricante para la calibración del refractómetro digital que se utilice.

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c)

Asegurar el prisma, el plato y el disco del plato (el seguro si esta instalado). La temperatura del prisma debe ser la que se especifica y el instrumento debe calibrarse.

d)

Introducir la muestra de prueba en el prisma asegurándose que el prisma esta adecuadamente cubierto. No agregar muestra excesiva ya que esto puede hacer más lenta la estabilización de la temperatura. Si se encuentra instalado el sujetador de la muestra este debe bajarse.

e)

Registrar las lecturas sucesivas hasta que el valor que se obtenga se encuentre estable. Registrar el valor como el índice de refracción de la muestra a la temperatura de prueba.

6.11.9.2.7 Evaluación de resultados No aplica. 6.11.9.2.8 Informe de prueba El índice de refracción promedio debe registrase en el informe de prueba con cuatro cifras decimales, así como la temperatura a la cual se desarrolla la prueba de la forma siguiente: nD = x,xxxx a 20 °C o n589=x,xxxx a 20 °C En donde D o 589 significa que se utiliza la línea del espectro del sodio D. Si se realiza la medición de la dispersión de la refracción, se calcula el valor absoluto de la diferencia entre los índices de refracción con ambas longitudes de onda y la diferencia se multiplica por 10 000. El valor que se calcula se registra en el informe, así como la temperatura de prueba. |(ng-nD)| x 104 a t = 20 °C En donde g y D representan que se utilizaron las líneas de l os espectros del mercurio g y del sodio D. 6.11.9.2.9 Exactitud del método Repetibilidad: La diferencia entre resultados de prueba sucesivos, que se obtienen por el mismo operador con el mismo aparato manual y digital, bajo condiciones de operación constantes, y con equipo de prueba idéntico, puede en un largo plazo exceder los valores siguientes sólo en un caso de veinte (nivel de confianza de 95%): r= 0,000 2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados simples e independientes que se obtienen por operadores diferentes en diferentes laboratorios con equipo de prueba manual o digital idéntico , puede en un largo plazo exceder los valores siguientes sólo en un caso de veinte (nivel de confianza de 95 %): R = 0,000 5

6.12

Determinación de cloruros y sulfatos

6.12.1

Alcance

Este método cubre la determinación cualitativa de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes.

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6.12.2

Significado

La presencia de cloruros y sulfatos inorgánicos en aceites aislantes en contacto con superficies metálicas en equipos eléctricos, puede resultar en corrosión de los componentes del transformador. El deterioro de la superficie del metal, depende de la cantidad de agentes corrosivos y del medio ambiente de operación. Aunque no es cuantitativo, este método es un medio para reconocer el potencial de tal riesgo. 6.12.3

Equipos y materiales a) b) c) d)

Un embudo de separación de 250 ml de capacidad; Un matraz de 250 ml de capacidad; Dos tubos de ensayo de 15 mm de diámetro x 150 mm de largo; y Papel filtro grado cualitativo de 10 cm de diámetro.

Reactivos: a) b) c) d) e) f)

Solución de nitrato de plata Q.P. (AgNO 3) al 10 %; Solución de cloruro de bario Q.P. (BaCl 2 •2H2O) al 10 %; Ácido nítrico Q.P. (HNO3) con densidad de 1,42; Ácido clorhídrico Q.P. (HCl) con densidad de 1,19; Agua grado reactivo (a menos que otra cosa se indique); y N-heptano. NOTA- Todo el material de vidrio, reactivos y papel filtro que se utilizan en la prueba deben mostrar reacción negativa a cloruros y sulfatos, es necesario lavar el material de vidrio varias veces con agua destilada caliente. Los reactivos deben guardarse en frascos limpios y alejados de contaminantes.

6.12.4

Preparación

Deben utilizarse recipientes de vidrio que se limpien químicamente. El siguiente procedimiento debe seguirse: a)

En el embudo de separación, agitar vigorosamente 100 ml de aceite con 75 ml de agua a 95 °C. Permitir que se separen, luego drenar la capa de agua en un matraz de 250 ml. En caso de que el agua separada no esté clara, filtrarla a través de un papel filtro cualitativo de 10 cm de diámetro hacia un matraz de 250 ml. El filtrado se utiliza posteriormente para las pruebas. Para efectos de una revisión del papel filtro, pasar agua caliente a través del papel, el agua filtrada debe dar negativo en las pruebas de cloruros y sulfatos.

b)

En el caso de polibutanos de alta viscosidad diluir los 100 ml de muestra con una cantidad igual de n-heptano, agitar hasta que la muestra se disuelva completamente, transferir la solución a un embudo de separación de 500 ml y proceder de acuerdo al filtrado como se indica en a). NOTA – Los polibutanos con una viscosidad de 7x10 -4 m2/s a 100 ºC pueden evaluarse.

c)

Verter 15 ml de la capa de agua separada en uno de los tubos de ensayo, y adicionar 5 gotas de ácido nítrico y luego adicionar 5 ml de la solución de nitrato de plata. La formación de un precipitado blanco indica la presencia de cloruros.

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d)

6.12.5

Verter una segunda porción de 15 ml de agua en el otro tubo de ensayo. Calentar hasta el punto de ebullición. Adicionar 5 gotas de ácido clorhídrico y después lentamente 5 ml de solución de cloruro de bario. La presencia de turbidez o un precipitado blanco revela la presencia de sulfatos.


La formación de un precipitado blanco en cualquiera de las pruebas indica la presencia de cloruros o sulfatos según sea el caso. 6.12.6

Informe de prueba

Informar la presencia o ausencia de cloruros y sulfatos por separado, con reacción positiva o negativa. 6.12.7


Para determinar la precisión o los errores sistemáticos de este método de prueba no se tiene un método, ya que el resultado sólo demuestra si hay o no hay conformidad del criterio con los hechos que se especifican en el procedimiento. a) b)

Repetibilidad: No aplica. Reproducibilidad: No aplica.

6.13

Determinación del contenido de agua - Método “Karl Fischer”

6.13.1

Alcance

Este método de prueba cubre la medición de agua presente en líquidos aislantes por titulación coulométrica “Karl Fischer”. Este método de prueba se utiliza normalmente para muestras de prueba por debajo del 100 % de saturación relativa de agua en aceite. El método de prueba por titulación coulométrica se conoce por su alto grado de sensibilidad (típicamente 10 µg H 2O). Este método de prueba requiere utilizar equipo específicamente diseñado para titulación coulométrica. Este método de prueba recomienda el utilizar el titulador coulométrico comerciales disponibles. 6.13.2

Karl Fischer y reactivos

Fundamento del método de prueba

Este método de prueba se basa en la reducción de yodo que contiene el reactivo según la reacción tradicional Karl Fischer. El mecanismo de la reacción propuesta se indica a continuación: SO2 + CH3OH + RN = [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN = [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN=Base) El punto final se determina potenciométricamente con un electrodo de platino que detecta un cambio brusco en la resistencia de célula cuando el yodo reacciona con el agua en la muestra de prueba.

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El método de prueba coulométrico “Karl Fischer” requiere el utilizar un titulador automático con reactivos comercialmente disponibles. Los instrumentos “Karl Fischer” regeneran el yodo coulométricamente a partir del reactivo de yodo “Karl Fischer”. La muestra de prueba se inyecta en una celda de titulación en la que el yodo que se consume por la reacción con el agua se regenera electrolíticamente por oxidación aniónica del yodo. La terminación de la reacción se detecta con un electrodo de platino. La electricidad en coulombs que se requiere para generar la cantidad necesaria de yodo se convierte en la cantidad de agua presente en la muestra de prueba por el uso de la ecuación “Faraday”. 6.13.2.1

Celda de titulación

La celda de titulación coulométrica consiste de una vasija sellada que contiene un ánodo y cátodo o ambos que se separan por un diafragma. En ambas celdas el compartimiento del ánodo contiene una solución que consiste de dióxido de sulfuro, ioduro, y amina en un solvente que contiene metanol/cloroformo o metanol/alcohol de cadena larga. En la celda con un diafragma el compartimiento del cátodo contiene reactivos similares optimizados para la reducción catódica. 6.13.3

Significado

Las características eléctricas de un líquido aislante pueden afectarse considerablemente por el contenido excesivo de agua. Un alto contenido de agua puede hacer a un líquido dieléctrico no apropiado para algunas aplicaciones eléctricas debido al deterioro de propiedades tales como la rigidez dieléctrica. Estas pruebas son apropiadas para utilizarse en las especificaciones de aceptación, en el control del proceso y en condiciones de evaluación para aceites aislantes en servicio. 6.13.4

Interferencias

Compuestos tales como aldehídos, cetonas, halógenos libres, la mayoría de ácidos, agentes oxidantes y reductores pueden interferir con la titulación coulométrica “Karl Fischer”. Si se observa inestabilidad en el sistema pueden utilizarse solventes alternativos para garantizar la prueba y realizar una nueva titulación. Estudios establecen que el contenido de agua en una muestra de líquido aislante puede influir significativamente dependiendo del recipiente de muestreo. Una muestra puede ganar o perder agua en el almacenaje en recipientes de vidrio dependiendo del contenido inicial de agua en la muestra, la manera en que se limpia y seca el recipiente y el tiempo de almacenaje antes del análisis. Además, las botellas de muestreo no deben secarse a temperaturas excesivas a 110 °C y deben enjuagarse con el líquido de prueba antes de tomar la muestra. Pueden obtenerse lecturas erróneas si el aceite que se utiliza previo a la prueba de las muestras no se retira de la celda de prueba. El exceso de aceite puede no mezclarse completamente con el reactivo, lo cual no permite medir el contenido total de agua en la muestra. Comprobar que el sistema de agitación es adecuado de manera que la mezcla sea homogénea. Si no se obtienen resultados repetibles, debe reemplazarse la solución. Al poner la celda de titulación y el reactivo del sistema, las paredes de la celda de titulación deben enjuagarse por agitación del reactivo en el sistema alrededor de la celda.

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6.13.5


El titulador coulométrico, consiste de un electrodo detector, electrodo generador, celda de titulación, agitador magnético y unidad de control. El equipo y material que debe utilizarse para el método es el siguiente: a)

Electrodos detectores: este par de electrodos determina el punto final de la titulación.

b)

Electrodos generadores: este par de electrodos realiza la reducción catódica de ioduro, que permite la reacción “Karl Fischer”. Puede consistir de dos mallas o alambres de platino separados por un diafragma ensamblado dentro de un vaso de vidrio o dos mallas o alambres de platino no separadas por el diafragma.

c)

Frasco de titulación: el frasco de titulación debe ser de una capacidad apropiada y debe protegerse contra la humedad atmosférica. Una válvula de drenado es deseable pero no necesaria para remover los reactivos.

d)

Agitadores: los medios para la agitación durante la titulación consisten de un agitador magnético con un vaso o una barra agitadora cubierta de fluorocarbono TFE de 2 cm a 5 cm de largo apropiada para el vaso de titulación. La barra debe limpiarse completamente y enjuagarse con metanol, secarse en un horno por 1 h a 100 °C, y almacenarse en un desecador antes de utilizarse. En un sistema de rutina de sellado no es necesario la re-limpieza y el re-secado.

e)

Jeringas de transferencia: las jeringas se utilizan de tamaño apropiado de acuerdo a la recomendación de fabricantes del instrumento para el tamaño de muestra. Se recomienda utilizar jeringas de vidrio, las cuales deben limpiarse y secarse por 1 h a 100°°C antes de utilizarlas. Las jeringas de plástico se disponen cada vez que se utiliza la muestra.

f)

Agujas: agujas que se utilizan para llenar las jeringas de transferencia deben ser lo suficientemente largas para inyectar la muestra directamente más allá de la superficie del reactivo “Karl Fischer” y permitir una transferencia fácil de la muestra.

g)

Septas: se utilizan para sellar la entrada de la muestra, permiten la introducción de muestras de prueba con una cantidad mínima de humedad por contaminación atmosférica.

h)

Sellado con grasa: si el aparato no tiene un empaque como sello debe utilizarse grasa para sellar la cámara de titulación contra la humedad atmosférica.

i)

Horno de secado, vacío o aire secador circulante.

j)

Desecador.

k)

Balanza analítica, capaz de medir hasta ± 0,001 g.

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6.13.6

Reactivos a)

Pureza de reactivos: los reactivos deben ser grado analítico.

b)

Reactivo coulométrico “Karl Fischer”: puede encontrarse comercialmente. Véase apéndice D para información sobre sistemas de solventes alternativo.

c)

1)

Reactivo de ánodo.

2)

Reactivo de cátodo, frecuentemente se le refiere como una solución generadora.

Soluciones de comprobación: las soluciones de comprobación están disponibles comercialmente. La solución de comprobación puede elaborarse en el laboratorio con alcoholes de cadena larga. 1)

El contenido de humedad en agua saturada en octanol es de: Agua saturada 1-octanol 39,2 mg/ml ± 0,85 mg/ml de solución.

3)

El agua: saturada en alcohol puede prepararse agregando agua desionizada al alcohol a 25 °C tal que la mezcla final consista de dos fases de manera que la fase inferior está por lo menos 2 cm arriba. Inicialmente, esta solución debe mezclarse completamente y permanecer a temperatura ambiente por lo menos tres de días para lograr un completo equilibrio. NOTA- Cuidado: para una mejor exactitud la solución no debe mezclarse o agitarse después de permanecer en almacenamiento. Tomar una alícuota de la fase superior e inyectar inmediatamente dentro de la celda de titulación. El grado de saturación del aguasaturada 1-octanol varía <1 % entre 10 °C y 30 °C.

La respuesta del instrumento se comprueba con 1 μl a 2 μl de agua, esto puede dar un valor de respuesta de 1 000 μg a 2 000 μg dentro de la precisión que se especifica del instrumento. 6.13.7

Precauciones de seguridad

La piridina es una amina orgánica que se utiliza tradicionalmente en los reactivos “Karl Fischer”; sin embargo, fórmulas de piridina-libre están ahora disponibles comercialmente. Reactivos de titulación libres de piridina son más rápidos y son menos tóxicos, menos olorosos y más estables que otros tipos de piridina. Los reactivos pueden contener químicos potencialmente peligrosos, tal como yodo, piridina, dióxido de sulfuro, metanol, cloroformo, hidrocarburos clorinados u otros materiales orgánicos. Deben utilizarse guantes resistentes al desgaste por agentes químicos cuando se mezclen los reactivos y se quite la solución de la cámara de titulación. Debe tenerse cuidado para evitar la inhalación de los vapores del reactivo o el contacto directo de los reactivos con la piel u ojos. Si existe contacto accidental, enjuagar el área afectada con cantidades abundantes de agua. NOTA - Lea cuidadosamente las instrucciones del fabricante y la hoja de datos de los materiales seguridad cuando utilice reactivos comerciales.

6.13.8

Muestreo

El método para muestreo de líquidos debe ser el que se especifica en la NMX-J-308-ANCE para la determinación del contenido de gases en aceites aislantes por cromatografía de gases para la detección de fallas incipientes.

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6.13.9

Preparación

Debe realizarse la preparación siguiente:

6.13.10

a)

Limpiar completamente y secar el vaso de titulación y entonces reensamblar según las recomendaciones del fabricante. Seguir las instrucciones sobre limpieza que se detallan en el apéndice E.

b)

Llenar los recipientes con reactivos de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

c)

Encender el instrumento y permitir que se estabilice.

Comprobación de la operación del sistema

La exactitud del instrumento de titulación y los reactivos deben comprobarse antes de iniciar la prueba mediante el uso de soluciones de comprobación adecuadas (véase 6.13.6) conteniendo una cantidad de humedad conocida. Puede realizarse la comprobación del sistema de operación para lo cual debe utilizarse una solución que se aproxime al intervalo de agua que se espera en las muestras. Las soluciones de comprobación deben ejecutarse con reactivos nuevos antes de la prueba. Si los resultados de la comprobación están fuera de los parámetros que el fabricante establece para aceptar el contenido de humedad de la solución los reactivos, deben cambiarse y comprobarse nuevamente. 6.13.11

Procedimiento


Después de comprobar que el sistema opera adecuadamente debe permitirse que el instrumento se estabilice nuevamente antes de utilizarlo.

b)

Seguir las instrucciones del fabricante para el tamaño de muestra según la cantidad que se espera del contenido de humedad.

c)

Utilizar una aguja y jeringa apropiadas (véase 6.13.5) para la prueba del líquido aislante. Antes del muestreo, enjuagar la aguja y jeringa con el líquido aislante que se prueba.

d)

Determinar la masa de la muestra por diferencia de tres cifras significativas de la masa del espécimen de prueba antes y después de la inyección. Alternativamente, inyectar un volumen conocido de una muestra cuya densidad se conoce a la temperatura de prueba para determinar el tamaño de la muestra.

e)

Las soluciones de reactivos pueden utilizarse siempre y cuando proporcionen el valor que se especifica. Véase 6.13.10 para instrucciones sobre el uso de soluciones de comprobación.

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6.13.12


La mayoría de los instrumentos automáticos “Karl Fischer” disponibles comercialmente calculan el contenido de agua en mg/kg o por ciento. Si no es así, la cantidad de agua en la muestra se calcula como se indica a continuación: Contenido de agua mg/kg = A/B En donde: A = masa de agua, en μg. B = masa del espécimen de prueba, en g. 6.13.13

Informe de prueba

El informe de prueba debe contener la información siguiente:

6.13.14

a)

Identificación de la muestra.

b)

Temperatura en el momento del muestreo, si se tiene disponible.

c)

Contenido de agua del espécimen de prueba en mg/kg, redondeado al entero más cercano.


Los siguientes criterios pueden utilizarse para evaluar la precisión de los resultados de prueba en aceites nuevos y usados con un 95 % de nivel de confianza.

6.13.15

a)

Repetibilidad: la diferencia de los resultados que se obtienen por el mismo operador con el mismo equipo bajo condiciones constantes de operación sobre materiales de prueba idénticos, a lo largo de una corrida puede exceder de 7 mg/kg, solamente un caso en veinte, en un intervalo de 0 mg/kg hasta 50 mg/kg.

b)

Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados simples e independientes que se obtienen por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios sobre material de prueba idéntico, a lo largo de una corrida puede exceder 14 mg/kg, solamente un caso en veinte, en un intervalo de 0 mg/kg hasta 50 mg/kg.

Desviación

La desviación del procedimiento para este método de prueba para medición del contenido de agua en líquidos aislantes eléctricos no se determina desde un estudio interlaboratorio. No se encuentra dentro del campo de aplicación de esta Norma Mexicana el conocer el contenido exacto.

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El límite mínimo de detección (LMD) con un nivel de confianza de 95 % es 8 mg/kg de agua para muestras de aceite mineral. NOTA 4 - Un valor de límite mínimo de detección para un mismo laboratorio puede calcularse de los resultados de “n” repeticiones de una sola muestra, utilizando la siguiente ecuación:

LMD095 = t (n-1, 0,95) x S En donde t =

valores de t de student para n -1 y un nivel de confianza de 95 %. S = desviación normal (desviación normalizada) de n análisis. El LMD puede diferir de 8 mg/kg para un mismo laboratorio.

6.14

Determinación cuantitativa de inhibidores

6.14.1

Método 1: Determinación de 2,6-diterbutil paracresol

6.14.1.1

Alcance

El método 1 se aplica para la determinación del contenido de 2,6-diterbutil paracresol en el aceite aislante, cuando se agrega a éste como protección contra la oxidación. 6.14.1.2

Significado

En la determinación de 2,6-diterbutil paracresol, los inhibidores de oxidación que se añaden a los aceites minerales aislantes retardan la formación de lodo y acidez bajo condiciones oxidativas. Es importante conocer si el inhibidor de oxidación que se añade al aceite y su cantidad resulta adecuado para cumplir la especificación. 6.14.1.3


Un fotocolorímetro o espectrofotómetro capaz de realizar mediciones a 700 nm.

b)

Pureza del agua, a menos que se establezca de otra manera, debe ser bidestilada o desmineralizada que tenga las características siguientes: 1)

Sólidos totales disueltos: 0,1 mg/l.

2)

Conductividad eléctrica, máxima a 25 °C: 1,0 mmhos/cm.

3)

Tiempo mínimo de retención del color por permanganato de potasio, 60 min.

4)

Sílice soluble: no detectable.

c)

Hidróxido de amonio, solución de NH 4OH concentrado, con 0,90 de densidad relativa.

d)

2,6-diterbutil paracresol, para la curva de calibración debe utilizarse del mismo grado que se utiliza en la muestra de aceite, o bien de pureza preestablecida.

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e)

Solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol (1 mL = 1 mg) de 2,6-diterbutil paracresol, disolver 0,1 g de esta sustancia en éter etilenglicol monobutílico, y diluir con éste a 100 ml en un frasco volumétrico; NOTA - La solución debe prepararse cada vez que se utilice.

f)

Éter etilenglicol monobutílico (cellosolve butílico);

g)

Éter de petróleo, de bajo punto de ebullición, (de 35 - 50 °C);

h)

Ácido fosfomolíbdico (solución en metanol 80 g/l), disolver 10 g de cristales de ácido fosfomolíbdico en metanol absoluto y diluir a 125 ml; NOTA - La experiencia demuestra que diferentes lotes de este reactivo varían considerablemente en lo referente a su solubilidad en metanol, y su sensibilidad con el 2,6-diterbutil paracresol. Debe prepararse la solución de ácido fosfomolíbdico al menos 16 horas antes de utilizarse, y debe mantenerse en frasco oscuro. Debe filtrarse a través de papel de poro fino antes de su uso. La calibración de la curva que se utiliza en la determinación debe prepararse con el mismo ácido fosfomolíbdico que se utiliza al tratar la muestra.

6.14.1.4

i)

Hidróxido de potasio, solución metanólica, (350 g/l), disolver 35 g de KOH en 25 ml de agua y diluir a 100 ml con metanol;

j)

Ácido sulfúrico (1+ 49), se prepara al añadir lentamente y agitar a la vez, un volumen de ácido (densidad relativa 1,84) a 49 volúmenes de agua.

Preparación

6.14.1.4.1 Curva de calibración Debe realizarse el procedimiento siguiente: a)

Añadir por medio de una microbureta 0,25 ml; 0,50 ml; 1,00 ml; 1,50 ml y 2,00°ml de la solución normalizada de 2,6-diterbutil paracresol, a distintas probetas graduadas de mezclado provistas con tapón de vidrio. A cada una de las cinco y a una sexta, que se utiliza como solución de referencia para la solución de referencia, añadir suficiente éter etilenglicol monobutílico, hasta llegar a un volumen de 35 ml. Agregar agua hasta un volumen de 50 ml.

b)

Llevar la solución y los reactivos a una temperatura de 25 °C ±1 K y mantener a esa temperatura hasta transferir la muestra a la celda del fotómetro. Esto puede efectuarse en un baño de agua.

c)

Añadir por medio de una pipeta, 5 ml de ácido fosfomolíbdico, a cada solución de las probetas y mezclar por agitación durante 20 s. Finalmente añadir 5 ml de NH4OH, debe repetirse la agitación por 20 s. Anotar el tiempo en que se añadió el NH4OH a cada solución.

d)

Exactamente 10 min después de añadir NH 4OH a la probeta correspondiente, la solución de referencia se transfiere a la celda de absorción y ajustar el fotómetro a cero. Tomar las lecturas en las demás soluciones, procurando hacerlo también después de 10 min de la adición del NH 4OH.

e)

Curva de calibración, para esto, utilizar papel milimétrico para graficar miligramos de 2,6- diterbutil paracresol, contra lecturas del fotómetro. La curva debe comprobarse periódicamente.

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6.14.1.5

Procedimiento


Pesar 0,8 g ± 0,2 g de muestra (véase nota de este párrafo), en un frasco volumétrico de 100 ml. Diluir a 100 ml con éter etilenglicol monobutílico. Transferir 35 ml de esta solución a una probeta graduada de mezclado. Diluir a 50 ml con agua y agitar por espacio de 20 s. NOTA - Si la muestra contiene menos de 0,1 % del inhibidor debe tomarse una muestra mayor, sin excederse de 2 g, para aumentar la intensidad del color. Una cantidad mayor que ésta interfiere al análisis.

Precaución: Si se forma un precipitado gris, el reactivo debe remplazarse. b)

Agregar 5 ml de solución de ácido fosfomolíbdico y agitar durante 20 s. Finalmente agregar 5 ml de hidróxido de amonio y agitar durante 20 s.

c)

Tomar la lectura en el fotómetro, exactamente 10 min después de la adición del hidróxido de amonio. NOTA - Es recomendable tomar lecturas de las muestras inmediatamente después de preparar la curva de calibración.

6.14.1.6

Evaluación de Resultados

Calcular el porcentaje de 2,6-diterbutil paracresol, como sigue: % = (M x 2,857) / W X 100 En donde: M W 2,857 6.14.1.7

Son los miligramos de inhibidor que se obtienen en la curva. Es la masa de la muestra en mg. Es la relación del volumen total de la muestra (100 ml) al volumen de la alícuota (35 ml).

Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente: 6.14.1.8

El tipo e identificación del producto que se somete a este método. El resultado de la prueba. Cualquier desviación al método de prueba. La fecha de la prueba.


Para evaluar el resultado, debe utilizarse el criterio siguiente: a) b)

Repetibilidad 0,005 % máximo Reproducibilidad 0,030 % máximo

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6.14.2

Método 2: determinación de 2,6 - diterbutil paracresol y 2,6 - diterbutil fenol, método de absorción infrarrojo

6.14.2.1

Alcance

Este método 2 de prueba cubre la determinación del por ciento en masa del 2,6-diterbutil paracresol y del 2,6- diterbutil fenol en el aceite mineral aislante nuevo o usado en concentraciones hasta de 0,5 % midiendo las absorbancias a la longitud de onda específica en el espectro infrarrojo. 6.14.2.2

Significado

La determinación cuantitativa del 2,6-diterbutil paracresol y 2,6-diterbutil fenol en aceite mineral aislante nuevo mide la cantidad de este material que se adiciona al aceite como una protección contra la oxidación. Esta prueba también se aplica para el control de manufactura y las especificaciones de aceptación. Cuando se obtiene un espectrograma infrarrojo de un aceite mineral aislante inhibido con cualquiera de estos compuestos existe un incremento en las absorbancias, para el 2,6-diterbutil paracresol 2,72 μm y 11,63 μm y para 2,6-diterbutil fenol 2,72 μm y 13,33 μm (véase la figura 18). Mm 3,0

2,5

10

12

16

100

100

80

80

% T R A N S M I T A N C I A

14

DBPC

DBP

Barrido diferencial 0,15% DBPC Y 0,15% DBP En un aceite base VS Aceite base no Inhibido

60

60

40

40

20

20

0

4000

3500

1000

600

625 cm-1

FIGURA 18 - Sección de un barrido direfencial de un aceite dieléctrico aislante

NMX-J-123-ANCE-2008 83/150

6.14.2.3


Espectrofotómetro infrarrojo con intervalo de 4 000 cm -1 a 667 cm-1, se permite el empleo de espectrofotómetros por transformadas de Fourier.

b)

Celdas de absorción. Se utilizan dos tipos de celda para medir la absorbancia del aceite mineral aislante: 1) 2) 3)

Celda sellada o de líquido fijo. Celda de espacio variable. Accesorio de reflectancia difusa (ATR) NOTA - Estas celdas deben cumplir con las especificaciones para la evaluación de espectrofotómetros.

Cuando se mide la absorbancia de un aceite por el método normalizado de referencia, se recomienda una celda fija o sellada, que tenga una longitud de trayectoria de muestra de 0,1 mm ± 0,014 mm. Si se utiliza el método diferencial, se recomiendan dos celdas fijas o selladas en la que cada una debe tener, una longitud de trayectoria de muestra de 0,5 mm ± 0,007 mm. Si no se dispone de dos celdas iguales, una celda de espacio variable puede ajustarse y utilizarse en lugar de una celda fija. Si el aparato tiene un intervalo de hasta 667 cm -1 las celdas líquidas pueden proveerse de ventanas de cloruro de sodio. c) 6.14.2.4

Una jeringa hipodérmica de 5 ml de capacidad u otro aparato adecuado para llenar las celdas líquidas, ya sea de vidrio, acero inoxidable u otro material inerte.

Preparación

6.14.2.4.1 Calibración La calibración se debe realizar conforme al procedimiento siguiente: a)

Efectuar una medición de la muestra entre 1670 cm -1 y 667 cm-1 de acuerdo con el método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja, para determinar cual de los dos inhibidores de oxidación está presente e identificar el aceite base que se utiliza.

b)

Preparar patrones conteniendo de 0,05 % a 0,4 % en masa de DBPC (2,6-diterc-butil-para-cresol) o DBP (2,6-di-terc-butil-fenol), disolviéndolos en un aceite no inhibido del mismo tipo del cual se va a realizar la determinación.

c)

Obtener el espectrograma de cada patrón, en la banda que se desea, de acuerdo con el método de examinación de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja. Se recomienda utilizar celdas con una longitud de trayectoria de la muestra de 0,3 mm a 1,0 mm.

d)

La pendiente de la curva para el aceite inhibido debe proporcionar un aumento distinguible de absorbancia a la longitud de onda crítica o frecuencia.

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e)

Repetir el procedimiento de cada uno de los patrones por triplicado. Registrar todos los puntos del espectrofotómetro que se utiliza en la obtención del espectro respectivo.

f)

La determinación cuantitativa se obtiene de la ecuación siguiente, la cual se deriva de la ley de Beer. Absorbancia = A - A 0 En donde: A0 A

g)

Son las unidades de absorbancia del aceite base. son las unidades de absorbancia del aceite conteniendo 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutilfenol.

Dibujar una tangente de la curva del espectro y una perpendicular a través de la pendiente según se muestra en la figura 19. 2,5

Mm

0,0

0,2 A B S O R B A N C I A

Ao A

0,4

0,6

0,8 1,0 1,5 4000

3500 cm-1

FIGURA 19 - Espectro de un aceite aislante inhibido con 2,6 diter-butil paracresol

Designar la intersección de la tangente y la perpendicular como A 0 y el punto en el cual la perpendicular corta la pendiente en la curva del espectrograma, como A. Leer los valores de absorbancia en esos puntos en las tablas de las tres mediciones de cada muestra, con una aproximación de 0,001 (con la ayuda de una lupa) y restar los valores de A 0 al de A.

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Al graficar el promedio de los tres valores para cada una de las muestras que se preparan contra la concentración, obtener una curva de calibración con la cual se determinan concentraciones desconocidas de ambos tipos de inhibidores. h) 6.14.2.5

Se recomienda recalibrar el espectrofotómetro a intervalos periódicos dependiendo de su uso.

Procedimiento


Hacer tres mediciones con el método cuantitativo de la muestra en la cual la determinación del contenido de los inhibidores se lleva a cabo en la banda deseada. Efectuar esto, de acuerdo con el método de análisis de aceites dieléctricos aislantes por absorción infrarroja, excepto si las celdas tienen longitudes de trayectoria como se especifica en c) de calibración. Utilizar la misma celda que se utilizó para obtener el espectrograma de la curva de calibración. Por el método diferencial, se llena la celda con aceite de la misma base que la muestra pero libre de inhibidores de oxidación.

6.14.2.6

6.14.2.7

b)

Leer los valores de absorbancia en los puntos A 0 y A, con cada uno de los tres espectros con aproximación de 0,001, obtener las diferencias y promediar.

c)

Determinar la concentración, en la curva de calibración.


Si al determinar los valores mayor y menor que A0 - A, resultantes de las tres mediciones y substraer uno del otro, la cantidad resultante excede 0,010; rechazar los resultados como excesivamente variables.

b)

Dos determinaciones de 2,6 diterbutil paracresol o 2,6 diterbutil Fenol, cada una se obtiene del promedio de tres mediciones, no debe diferir una de otra, por más de 0,04 %, para asegurar el 95 % de confiabilidad.

Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente:

6.14.2.8

a)

Identificación de la muestra.

b)

Referencia a la Norma Mexicana.

c)

Resultado de la prueba.

d)

Cualquier desviación por arreglo u otra causa del procedimiento que se especifica.

e)

Fecha de la prueba.


Para reproducibilidad y repetibilidad el valor del 0,04 % debe exceder solamente un caso en 20.

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6.15

Determinación de la estabilidad a la oxidación

6.15.1

Método A de envejecimiento acelerado (164 h)

6.15.1.1

Alcance

Este método se utiliza para evaluar la estabilidad a la oxidación de aceites minerales aislantes nuevos no inhibidos, bajo condiciones aceleradas. 6.15.1.2

Significado

La prueba de estabilidad a la oxidación de aceites minerales para transformadores es un método para evaluar la cantidad de lodos y productos ácidos que se forman en el aceite al probar bajo condiciones establecidas. Se requiere de buena estabilidad a la oxidación en el aceite para maximizar la vida de servicio, minimizando la formación de lodos y ácidos, abatiendo la conducción eléctrica, asegurando una transferencia de calor aceptable e incrementando la vida del sistema. Esta prueba es de utilidad para comprobar la consistencia de la estabilidad a la oxidación en la producción de aceites. 6.15.1.3


Equipo de calentamiento: puede utilizarse un bloque de aleación de aluminio (figura 20) o un baño de aceite (figura 21) controlados termostáticamente para mantener el aceite aislante, en el número que se desea de tubos de oxidación, a la temperatura de 100 °C ± 0,5 °C. Esta temperatura se toma con un termómetro que se inserta en un tubo a 5 mm del fondo; este tubo se llena de aceite hasta la línea de inmersión del termómetro y puesto en el baño de calentamiento. Medición de la temperatura del recipiente de aleación de aluminio 31

∅

27

∅

Aislamiento térmico

Tapa aislante 6 25

10

∅ ∅

50 125 150

Recipiente de calentamiento de aleación de aluminio

55 Aislamiento térmico 37,5 mínimo

Dimensiones en milímetros

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FIGURA 20 - Baño de aceite para envejecimiento acerado

25

Nivel de aceite

150 137 Dimensiones en milímetros

200 Mínimo

FIGURA 21 - Posición de los recipientes en el baño de envejecimiento acelerado

El bloque de aluminio esta perfectamente aislado térmicamente para alcanzar la temperatura que se especifica. El bloque de aluminio debe permitir insertar los tubos de oxidación a una profundidad total de 150 mm. La profundidad de las celdas en el bloque son de 125 mm; adicionalmente el bloque cuenta con unos collarines de aluminio alrededor de los tubos que se colocan a la altura de la cubierta del aislamiento, para asegurar un calentamiento en una longitud de 150 mm del tubo. Para el caso de baños de aceite, los tubos de oxidación se sumergen a una profundidad de 137 mm en el aceite y a una profundidad total de 150 mm en el baño. Para ambos tipos de baños, la altura de los tubos de oxidación que sobresale es de 60 mm. Si están en operación, los baños se protegen de la luz directa del sol y de corrientes de aire. b)

Recipiente de prueba: tubos de prueba de vidrio borosilicato o neutro provistos con una junta esmerilada 24/29 o similar, con las dimensiones que se indican en la tabla 10).

Tabla 10 – Dimensiones de los tubos de prueba de vidrio borosilicato o neutro

Longitud total Diámetro externo Espesor de pared Altura del cabezal Tubo de suministro de oxígeno diámetro externo espesor de pared

Dimensiones mm 210 ± 2 26 ± 0,5 1,4 ± 0,2 28 ± 2

5,0 ± 0,4 0,8 ± 0,1

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El tubo de prueba debe proporcionarse con un cabezal tipo “Drechsel” al cual se conecta el tubo de suministro de oxígeno que se prolonga a 2,5 mm ± 0,5 mm del fondo y su extremo se corta a un ángulo de 60° con respecto al eje horizontal (figura 22); Posición alterna del tubo de alimentación de oxigeno

Oxígeno m m 2 ±

m m 8 2

24/40 T S

m m 2 ±

Ø externo 25 mm 1,25 mm Espesor de pared

m m 0 1 2

m m 5 , 0 ±

m m 5 , 2

Muestra de aceite Ø exterior 5 mm > Ø interior 3 mm 30º

FIGURA 22 - Receptáculo del aceite y cabezal

c)

Crisol de filtración: crisoles tipo Gooch con disco de vidrio sinterizado de grado de porosidad P 10 (índice de tamaño de poro mayor que 4 µm y menor o igual que 10°μm) de 35 ml de capacidad. Alternativamente, pueden utilizarse membranas de filtración poliméricas, deben ser compatibles con el aceite y los solventes. Las membranas adecuadas consisten de mezclas de ésteres de celulosa con las características que se indican en la tabla 11.

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Tabla 11 – Características de las membranas Tamaño de poro:

8 μm

Espesor:

150 μm

Temperatura en estufa: operación bajo filtración continua:

120 °C 75 °C

d)

Recipientes de porcelana: crisoles de porcelana de 50 ml de capacidad.

e)

Medidor de flujo: la velocidad de flujo de oxígeno puede medirse convenientemente por medio de un medidor de flujo de burbuja de jabón, un tubo capilar calibrado o cualquier dispositivo de igual o mayor eficiencia.

f)

Cronómetro: con subdivisiones de 0,2 s, para medir la velocidad de flujo de oxígeno.

g)

Suministro de oxígeno: el oxígeno que se utiliza debe tomarse de un cilindro de gas comprimido y secarse pasándolo a través de una botella con ácido sulfúrico concentrado y posteriormente a través de una torre empacada con capas alternas de lana de vidrio y cal. Alternativamente, pueden utilizarse tubos de secado conteniendo desecante. El gas seco se pasa al tubo de oxidación mediante un sistema de control de flujo adecuado. Este puede consistir de un tubo múltiple, que se conecta al tren de purificación de oxígeno con un número de ramificaciones, cada una provista con una válvula de aguja de control fino para suministrar oxígeno a un tubo de oxidación.

h)

Bureta: de 10 ml con graduaciones de 0,01 ml.

i)

Termómetro: con un intervalo de 72 °C a 126 °C, con divisiones de 0,2 °C y con una línea de inmersión a 100 mm del fondo.

j)

Matraz Erlenmeyer: matraces Erlenmeyer de 500 ml con tapón esmerilado.

k)

Heptano normal grado analítico.

l)

Indicador azul alcalino 6B: añada 2 g de azul alcalino 6B en 100 ml de etanol azeotrópico (aproximadamente 5 % agua). Puede utilizarse también isopropanol que contenga 5 % de agua. Para preparar la solución indicadora, extraer 2 g de azul alcalino 6B con etanol azeotrópico en un equipo Soxhlet, filtrar si es necesario y diluir a 100 ml con etanol azeotrópico. Para activar la solución indicadora añada 3 ml de solución 0,1 M de HCl y después de 24 h verificar el valor ácido para confirmar que el indicador se activa para lo cual agregar de 1 a 3 ml de la solución azul alcalino a 100 ml del solvente de titulación. La mezcla se neutraliza con solución alcohólica 0,1 M de hidróxido de potasio con lo cual debe aparecer un color rojo que debe persistir durante 15 s. Si la activación no es suficiente, añadir más HCl 0,1 M hasta que ocurre la activación. Puede necesitarse una reactivación periódica.

m)

Indicador de fenoftaleina: agregar 1 g de fenoftaleina a 100 ml de etanol azeotrópico.

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6.15.1.4

n)

Solvente de titulación: mezcle tres partes en volumen de tolueno (grado analítico) a dos partes en volumen de etanol azeotrópico.

o)

Hidróxido de potasio: solución alcohólica 0,1 M.

p)

Oxígeno: que se obtiene de aire líquido de 99,4 % de pureza mínima.

q)

Ácido clorhídrico: solución acuosa 0,1 M.

r)

Cloroformo (grado analítico).

s)

Catalizador: de alambre de cobre electrolítico suave con diámetro de 1 mm a 2 mm de longitud tal para dar una área superficial de 9,7 cm 2 ± 0,1 cm2, enrollado en forma de espiral de 2 cm de diámetro externo y 5 cm de longitud.

Preparación a)

Preparación de la muestra: El líquido que se prueba se filtra a través de un filtro sintetizado que se seca previamente a 105 °C durante 1 h o a través de una membrana de 8 μm para eliminar trazas de sedimentos, fibras y exceso de agua. Los primeros 25 ml del filtrado deben desecharse.

b)

Preparación del catalizador: Inmediatamente antes de utilizarse, el alambre de cobre se limpia con una lija de tela de carburo de silicio grado P 220. Todos los residuos del abrasivo se eliminan con papel filtro sin pelusas y a continuación con una tela seca sin pelusas. Enrollar el alambre en forma de espiral de aproximadamente 2 cm de diámetro externo y 5 cm de longitud. La espiral se limpia perfectamente sumergiéndola en heptano normal, secarla con aire e inmediatamente introducir en el recipiente de prueba. Para evitar contaminación del serpentín que se prepara debe manejarse sólo con pinzas. El alambre de cobre no se vuelve a utilizar.

c)

Limpieza de los recipientes de prueba: Limpiar químicamente los tubos de prueba. Enjuagar con acetona y a continuación con agua destilada o desionizada. Escurrirlos y enseguida dejarlos en ácido sulfúrico concentrado durante un mínimo de 16 h. Escurrirlos y eliminar completamente el ácido lavándolos primero con agua de la llave y enseguida con agua destilada o desionizada. Secar los tubos en una estufa a 105 °C durante 3 h y permitir que se enfríen a temperatura ambiente en un desecador.

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6.15.1.5

Procedimiento a)

Condiciones de prueba. El aceite acondicionado se oxida bajo las condiciones de prueba siguientes: -

b)

Masa del aceite Gas oxidante Velocidad de flujo de gas Temperatura Duración de la prueba Catalizador

25 ± 0,1 g Oxígeno 1 ± 0,1 L/h 100 ± 0,5 °C 164 h Longitud adecuada de alambre de cobre para dar una área de 9,7 ± 0,1 cm2

Preparación de la prueba Debe seguirse el procedimiento siguiente:

c)

-

Ajustar el baño de calentamiento para mantener los tubos y el aceite de prueba a la temperatura de 100 °C ± 0,5 K.

-

Pesar 25 g ± 0,1 g del aceite que se filtra previamente, en el tubo de oxidación e insertar la espiral del catalizador que se prepara previamente. Colocar el cabezal Drechsel y poner el tubo en el baño de calentamiento.

-

Controlar el flujo de oxígeno para suministrar 1 l/h ±0,1 l/h que se determina por medio de un medidor de flujo adecuado.

Oxidación Oxidar el aceite, su temperatura debe mantenerse a 100 °C ± 0,5 K y un flujo de oxígeno de 1,0 l/h ±0,1 l/h. Comprobar el flujo y la temperatura diariamente.

d)

Determinaciones en el aceite oxidado Lodos La muestra de aceite aislante artificialmente envejecida se enfría en la oscuridad durante 1 h y posteriormente se vacía en un matraz Erlenmeyer. Utilizar 300 ml de heptano normal en varias porciones para eliminar el aceite adherido al tubo de prueba, a la espiral de cobre y al tubo de entrada de oxígeno y añadir los lavados al aceite aislante en el matraz. La mezcla se deja reposando en la oscuridad durante 24 h, a una temperatura de 20 °C ± 5 K antes de filtrar en el crisol o membrana de filtración previamente puestos a masa constante. Al inicio de la filtración se utiliza un vacío pequeño para evitar que el lodo pase por el filtro. Los filtrados turbios deben filtrarse nuevamente. Todas las trazas de aceite en el lodo deben removerse mediante lavados repetidos con un volumen total de 150 ml de heptano normal. El filtro que contiene los lodos se seca a 105 °C a masa constante.

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Los lodos adheridos al catalizador, al tubo de prueba y al tubo de entrada de oxígeno se transfieren a una cápsula de porcelana disolviéndolos con pequeñas cantidades de cloroformo (un total de 30 ml). El cloroformo se evapora y los lodos se secan a 105 °C hasta masa constante. La masa del residuo se añade a los lodos que se obtienen por precipitación con heptano normal. Los lodos totales se expresan como un porcentaje del peso inicial del aceite aislante; e)

Acidez soluble (AS) La solución de heptano que se obtiene al filtrar los lodos se coloca en un matraz volumétrico de 500 ml y se afora a la marca con heptano normal. Se efectúan tres determinaciones del valor de neutralización en muestras de 100 ml de la solución de aceite aislante-heptano. Inmediatamente antes de utilizarse, la solución de titulación se prepara como sigue: se agregan de 1 ml a 3 ml de la solución azul alcalino a 100 ml del solvente de titulación. La mezcla se neutraliza con una solución alcohólica de hidróxido de potasio 0,1 M para dar un color rojo. Este color persiste durante al menos 15 s. Se añaden 100 ml de la solución de heptano al solvente de titulación neutralizado con agitación y la mezcla se titula con solución alcohólica de hidróxido de potasio 0,1 M a temperatura ambiente no mayor que 25 °C. Calcular la acidez soluble (AS), en miligramos de hidróxido de potasio por gramo de aceite aislante, de la manera siguiente: AS= Mx56,1(V2-V1)x5/G En donde: M V2 V1 G

6.15.1.6

Es la molaridad de la solución alcohólica de hidróxido de potasio. Es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en ml, necesarios para titular la solución de aceite aislante-heptano normal. Es el volumen de la solución alcohólica de hidróxido de potasio en ml, necesarios para titular 100 ml de heptano normal (añadidos a 100 ml del solvente de titulación). Es la masa del aceite en g.

Informe de prueba

El informe incluye lo siguiente: a)

Método de prueba que se utliza;

b)

Acidez soluble (AS), con aproximación de 0,01 mgKOH/g; y,

c)

Lodos, con aproximación de 0,01 % masa.

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6.15.1.7


Se aplica para pruebas de referencia que se efectúan por triplicado a)

Repetibilidad 1)

Lodos Si la diferencia entre los tres pesos y la media aritmética no excede el valor máximo que se muestra en la tabla 12 la prueba es válida. Los lodos son la media aritmética de las tres pruebas que se expresan como un porcentaje. TABLA 12 - Repetibilidad Masa de lodos (media) mg Hasta 10 >10 hasta 20 >20 hasta 40 >40 hasta 50 >50 hasta 100 Mayor que 100

2)

Desviación máxima de resultados permitida Mg 2 4 6 8 10 20

Acidez Si la desviación máxima entre los tres resultados no excede 40 % de la media aritmética, la prueba es válida y el resultado es la media de las tres pruebas.

6.15.2

Método B del envejecimiento acelerado (72 h/164 h)

6.15.2.1

Alcance

Con este método se determina la resistencia de los aceites minerales para transformadores a la oxidación, bajo condiciones prescritas de envejecimiento acelerado. La estabilidad de oxidación se mide por la tendencia de los aceites a formar lodos y productos ácidos durante la oxidación. Este método de prueba se aplica a los aceites nuevos, tanto inhibidos como sin inhibir. 6.15.2.2

Significado

La prueba de estabilidad de oxidación de los aceites minerales para transformadores, es un método para titular la cantidad de productos ácidos y de sedimento que se forman en el aceite para transformadores cuando se prueba bajo condiciones prescritas. Es necesario lograr una buena estabilidad de oxidación para maximizar la vida útil del aceite, esto se logra al minimizar la formación de sedimentos y ácido. No existe una correlación probada entre su desempeño en esta prueba y su desempeño en servicio, ya que la prueba no simula todo el sistema de aislamiento (aceite, papel, esmalte, cables). Sin embargo, la prueba puede utilizarse como prueba de control para evaluar los inhibidores de la oxidación y para revisar la consistencia de la estabilidad de oxidación de los aceites de producción.

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6.15.2.3


Baño de envejecimiento (oxidación): Un baño de aceite, baño de cera o un calentador de bloque de aluminio de un tipo adecuado para controlar la temperatura a 110 °C ± 0,5 K, con un gradiente de temperatura menor que 1 °C en el cuerpo del líquido. Puede utilizarse cualquier líquido no tóxico que tenga una volatilidad baja a 110 °C y que no contenga aditivos volátiles (aceites minerales, ceras y aceites de silicones se utilizan satisfactoriamente). Se recomienda emplear una bomba o un agitador para la circulación del aceite o del medio de calentamiento de la cera. Véase también el punto relativo a la profundidad del fluido en un baño de envejecimiento y a la posición de los receptáculos de aceite.

b)

Torre de secado: Una torre de secado de 25 cm a 30 cm de altura, provista con un tapón de vidrio esmerilado y tubos laterales para acondicionar el suministro de oxígeno.

c)

Receptáculo de aceite y cabezal: El receptáculo de aceite consiste en un tubo de prueba de vidrio refractario, de 25 mm de diámetro exterior, 1,25 mm de espesor de las paredes y 210 mm de longitud total, incluyendo una junta exterior 24/40 normalizada, con una cabezal tipo Drechsel, que consiste de un junta interior 24/40 normalizada, con un tubo lateral exterior de 5,0 mm de diámetro exterior y un tubo de conducción de oxígeno de 5,0 mm de diámetro exterior y de 3 mm mínimo de diámetro interior, que llega hasta 2,5 mm ± 0,5 mm del fondo del receptáculo de aceite y en la punta inferior termina en un ángulo de 30º con respecto al eje del tubo. El diseño se muestra en la figura 21. Colocar el receptáculo de aceite en el baño de envejecimiento, de acuerdo con el dibujo de la figura 22.

d)

Crisoles para filtrado: Un filtro de vidrio que tiene un diámetro máximo de poros de entre 5 μm y 15 μm. También los filtros de membrana de tipo éster celulosa con una porosidad de 5 μm presentan buenos resultados.

e)

Reactivos: 1)

Cloroformo, químicamente puro o acetona químicamente pura.

2)

n-heptano, para dilución del aceite oxidado, precipitación y lavado del sedimento debe ajustarse a los requisitos siguientes: Densidad a 20 °C

0,683 6 a 0,683 9

Índice de refracción a 20 °C

1,387 6 a 1,387 9

Temperatura de solidificación, min. °C Destilación

- 90,72 El 50 % debe destilar entre 98,38 y 98,48. El aumento de temperatura entre 20 % y 80 % de recuperación debe ser 0,20 °C máximo.

3)

Solución indicadora de p-naftolbenceína - Preparar una solución que contenga 10 g. de p-naftolbenceína por litro de solvente de titulación.

4)

Oxígeno - Obtenido del aire líquido. Pureza mínima del 99,4 %.

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6.15.2.4

5)

Solución alcohólica normalizada de hidróxido de potasio, (0,1 N).

6)

Solvente de titulación: mezclar tres partes por volumen de tolueno con 2 partes por volumen de alcohol isopropílico.

7)

Lija de carburo de silicio: de tela del No. 100.

8)

Alambre de cobre para catalizador: calibre 18 AWG (1,01 mm diámetro) y 99,9 % de pureza. También puede utilizarse un cable de cobre estirado en frío de grado equivalente.

9)

Ácido clorhídrico al 10 %.

Preparación

Debe realizarse la preparación siguiente: a)

Acondicionamiento de la muestra Filtrar, por gravedad o a vacío, el aceite que se prueba, utilizar un papel de filtro previamente seco y sin ácido, para eliminar los restos de sedimentos, fibras y el exceso de agua (antes de utilizarlo, secar el papel filtro por 1 h a 95 °C). Desechar los primeros 25 ml del aceite filtrado. Con mucho cuidado proteger el aceite filtrado, durante todo el proceso, contra el polvo y otros contaminantes.

b)

Preparación del suministro de oxígeno Oxidar el aceite por contacto con oxígeno, de pureza mínima del 99,4 %, acondicionado de la forma siguiente: Utilizar tubería de metal o vidrio para conducir el oxígeno al tubo de suministro de oxígeno. Reducir al mínimo el uso de conexiones de hule, pero si se utilizan, el hule debe estar a la temperatura ambiente. Limitar la longitud de la manguera de hule que tenga contacto con el flujo de oxígeno, a 13 mm. No deben utilizarse conexiones de hule en contacto con el líquido del baño de calentamiento o bajo condiciones donde la temperatura del hule se eleve por arriba de la temperatura ambiente. Donde es necesario utilizar conexiones de hule, sólo se permite utilizar hules sin azufre. Secar el oxígeno pasándolo a través de un desecante sólido que tenga alta capacidad de absorción de humedad. Colocar el desecante en la torre de secado a una profundidad de 205 mm a 254 mm. Cambiar el secante con frecuencia. Después de pasar el oxígeno a través de la torre de secado, admitirlo directamente en el receptáculo que contiene el aceite que se prueba. No precaliente el oxígeno. Determinar la velocidad del suministro de oxígeno por medio de un flujómetro electrónico, rotámetro calibrado o con una bureta de burbuja de jabón, y ajustar la velocidad de flujo para enviar el oxígeno acondicionado a 1,0 l/h±0,1 l/h de velocidad a cada tubo de prueba.

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c)

Preparación del receptáculo de aceite Lavar perfectamente cada receptáculo de aceite, primero con acetona, después con agua y jabón y enjuagarlos en una solución ácida. Los reactivos siguientes son adecuados: ácido crómico, agua regia y persulfato de amonio. Lavar cada receptáculo, utilizar chorros de agua para eliminar el ácido y, por último, enjuagar con agua destilada. Secar en un horno entre 105 °C y 110 °C, por lo menos durante 3 h. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador y mantener el receptáculo en el secador hasta que quede listo para utilizarse.

d)

Preparación del catalizador de cobre Inmediatamente antes de utilizarlo, pulir el alambre de cobre con una tela abrasiva de carburo de silicio y quitar los restos del abrasivo con una franela limpia y seca. Enrollar un alambre pulido de 300 mm de longitud en una bobina helicoidal de aproximadamente 16 mm de diámetro exterior y 50 mm de longitud. Limpiar perfectamente la bobina con cloroformo o acetona, secar con aire e insértela inmediatamente en el receptáculo de aceite. Manipular la bobina de cobre limpia sólo con pinzas para evitar que se contamine. De manera alternativa puede utilizarse un catalizador de cobre (las espiras) que se venden comercialmente, y que cumplen con los requisitos para este método de prueba; para su limpieza debe hacerse lo siguiente: limpiar el catalizador (espiras) con una solución de ácido clorhídrico al 10 % en volumen por 30 s, enjugar tres veces a chorro de agua, agua destilada, cloroformo o acetona y secar. Insertar el catalizador inmediatamente en el receptáculo del aceite. Manejar el catalizador con pinzas para evitar contaminación;

e)

Preparación del crisol filtrante de vidrio Limpiar el crisol del filtrante de vidrio y secarlo en un horno de aire a una temperatura de 105 °C a 110 °C hasta que se obtenga un peso constante. Enfriarlo y almacenarlo en un desecador y, cuando se necesite, pesarlo con una exactitud de 0,000 1 g.

6.15.2.5

Procedimiento


Preparar dos catalizadores de cobre, tal como se describe en el inciso d) de 6.15.2.4. Insertar uno en cada uno de los dos receptáculos limpios y secos, preparados como se describe en el inciso (c) de 6.15.2.4. Transferir 25 g ± 0,01 g de la muestra de aceite acondicionada, en cada uno de los dos receptáculos de aceite preparados. Inmediatamente después, colocar el cabezal en el receptáculo, para proteger el aceite contra la contaminación durante el intervalo que transcurre entre el momento de transferir el aceite al receptáculo y el momento real de inicio de la oxidación. Controlar el baño de calentamiento para mantener una temperatura de 110 °C ± 0,5 K durante la oxidación de la muestra.

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b)

Oxidación Sumergir el receptáculo de aceite en el baño de calentamiento mientras, que se ajusta la temperatura de prueba. Después que el aceite alcance la temperatura de prueba, sumergir el receptáculo de aceite en el baño de calentamiento hasta una profundidad tal, que la superficie del líquido en el baño de calentamiento quede de 3 cm a 5 cm más arriba que la superficie del aceite de prueba. Acoplar el tubo de oxígeno a la línea de suministro de oxígeno. Cuando se alimenta más de un receptáculo desde una sola fuente de suministro de oxígeno, ajustar el flujo del oxígeno para enviar 1 l/h ± 0,1 l/h a cada receptáculo. Oxidar las dos muestras de aceite durante 72 h y 164 h respectivamente bajo condiciones controladas cuidadosamente.

c)

Tratamiento del aceite oxidado 1)

Formación del sedimento: después del período de oxidación, cortar el suministro de oxígeno y quitar el receptáculo de aceite del baño de oxidación. Enfriar durante 1 h a la temperatura ambiente en una caja, o cuarto, limpio y oscuro, debe protegerse la muestra de aceite contra el polvo, la humedad, otros contaminantes y contra la luz. Al final del período de enfriamiento, quitar el catalizador de cobre y el tubo de suministro de oxígeno del receptáculo de aceite y lavarlos con nheptano para recuperar el aceite que se adhiere, transferir el aceite oxidado a un matraz Erlenmeyer de 500 ml, adaptado con un tapón de vidrio esmerilado. Utilizar un total de 300 ml de n-heptano para hacer tres lavados del catalizador de cobre, tubo de suministro de oxigeno y receptáculo para recuperar el aceite adherido.

2)

Medición de la masa del sedimento: Permitir que la mezcla permanezca en la obscuridad durante 24 h a una temperatura de 20 °C ± 2 K, antes de filtrarlo a través de un crisol de filtro de vidrio, el cual debe estar seco y con un peso constante. Al principio del proceso de filtrado sólo debe utilizarse poca presión para evitar que el sedimento pase a través del filtro. Filtrados turbios deben filtrarse por segunda vez. Todos los restos de aceite en el sedimento deben ser cuidadosamente removidos del lodo, por medio de un proceso repetitivo de lavado con n-heptano. Limpiar el matraz Erlenmeyer de 500 ml con n-heptano para quitar el aceite que se adhiere y vaciar cada lavada sobre el filtro. El volumen total de n-heptano, que se utiliza para el lavado de los sedimentos, debe ser de 150°ml. Secar el filtro que contiene sedimentos a una temperatura de 110 ºC, hasta obtener un peso constante y medir la masa con una exactitud de 0,000 1 g. Transferir el sedimento adherido al catalizador, receptáculo de prueba, tubo de suministro de oxígeno y matraz Erlenmeyer de 500 ml, disolviendo el sedimento en una pequeña cantidad de cloroformo o acetona (un total de 30 ml) en un recipiente de porcelana. Secarlo a una temperatura de 110 °C, después que se evapore el cloroformo, hasta mantener un peso constante. Agregar la masa del residuo con el del sedimento que se obtiene por la precipitación con n-heptano. Expresar el total del sedimento como un porcentaje de la masa inicial del aceite, de la manera siguiente:

Sedimento % = (masa del sedimento/masa de la muestra de aceite) x 100

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Si se utiliza el n-heptano recuperado de pruebas anteriores, es importante revisar su acidez antes de reusarlo. Un producto no neutro debe purificarse antes de utilizarse. 3)

Valor de neutralización: después de filtrar el sedimento, verter la solución de n-heptano en un matraz volumétrico de 500 ml, enjuagar tres veces el matraz vacío con n-heptano, vaciando el contenido en el matraz volumétrico y diluirlo hasta la marca. Hacer tres determinaciones del valor de neutralización con muestras de 100 ml, sin quitar el n-heptano. Agregar 0,5 ml de la solución indicadora de p-naftolbenzeína a 100 ml de solvente de titulación. Agregar esta solución indicadora (100 ml), mientras se agita, a 100 ml de solución de n-heptano. Titular esta muestra con solución alcohólica de 0,1 N hidróxido de potasio, a una temperatura que no exceda de 25 °C (el color naranja del indicador cambia a verde, o verde-café, cuando se aproxima al punto final). Considerar como definitivo el punto final si el cambio de color persiste por 15 s o si se regresa con dos gotas de 0,1 N HCl. Con el propósito de obtener exactitud al controlar el flujo del titulante, se recomienda usar una bureta con capacidad de 10 ml y con graduaciones de 0,01 ml. En algunas ocasiones se han empleado agujas hipodérmicas para obtener un control más preciso de la tasa de flujo.

4)

En el caso de aceites muy obscuros determinar el valor del número de neutralización por un método potenciometrico. Para este caso la exactitud del método no aplica.

5)

Cálculos: Calcular el valor de neutralización, en miligramos de KOH por gramo de aceite, de la manera siguiente: Valor de neutralización = (N 2 - N1)5,61/5 En donde: N2 N1 5,61 5

6.15.2.6

Es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para neutralizar la solución de n-heptano. Es la solución alcohólica de N hidróxido de potasio en mililitros necesaria para neutralizar 100 ml de n-heptano, al cual se le ha agregado 100 ml de la solución de titulación. Son miligramos de KOH por mililitro de solución 0,1 N. Son gramos de aceite en 100 ml de heptano.


Los resultados se deben comparar con las especificaciones correspondientes (véase tabla 1). 6.15.2.7

Informe de prueba

El informe de prueba de contener el promedio aritmético de las tres determinaciones, como el valor de neutralización y el por ciento del sedimento.

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6.15.2.8


Repetibilidad Sedimento, % masa Valor de neutralización, mg KOH/g

0,12 0,22

X X

En donde: X es el promedio de dos determinaciones en la misma muestra. b)

Reproducibilidad Sedimento, % masa Valor de neutralización, mg KOH/g

0,23 0,36

X

X

En donde X

Es el promedio de los resultados enviados por cada uno de los dos laboratorios, sobre el promedio de determinaciones en la misma muestra.

Nótese que el valor de neutralización para una sola muestra es, en sí mismo, un promedio de tres titulaciones concurrentes en una sola muestra oxidada. Este promedio no debe considerarse sospechoso a menos que el intervalo de las tres titulaciones (valor más grande menos valor más pequeño) excede de 0,08 mgKOH/g. 6.15.3

Método C de la bomba rotatoria

6.15.3.1

Alcance

Este método se utiliza para efectuar una evaluación rápida de la estabilidad a la oxidación de aceites minerales aislantes inhibidos nuevos tipo II (véase tabla 1). 6.15.3.2

Significado

El método C de la bomba rotatoria es una prueba de control de la estabilidad a la oxidación de aceites minerales aislantes inhibidos nuevos para determinar el período de inducción de los inhibidores de oxidación bajo condiciones de envejecimiento acelerado. Este método puede utilizarse para comprobar la continuidad de la estabilidad a la oxidación en la fabricación de aceites. 6.15.3.3


El equipo consiste de lo siguiente: a)

Bomba de oxidación: Provista de tapa, anillo de cierre y vástago como se muestra en la figura 23.

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Entrada para tubo de Ø 6,4 mm Entrada para tubo de 6,4 mm

Tubo de acero inoxidable (Ø externo 12,7 mm x Ø interno 6,4 mm)

A Empaques tipo“o”

Revestimiento resistente al calor G orificios (4) para drenado de aceite Rosca 25,4 mm x 12 hilos Catalizador de cobre (Ø 16,25 mm x 3 m longitud)

B C

F

Capuchón acero Cuerpo cobre Tapa, cobre Vástago, acero inoxidable

Material

Cromo duro galvanizado mm

A B C D E F G

536,8 120,65 107,95 86 a 89 60,325/60,579 69,85 9,525

FIGURA 23 - Construcción de la bomba de oxidación

b)

Recipiente para muestra: de vidrio borosilicato de 175 ml de capacidad con espesor de pared de 2,5 mm y una masa no mayor que 100 g, como se presenta en la figura 24. El recipiente se tapa con un disco de teflón de 50,8 mm de diámetro;

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∅ 59 mm a 60 mm

r 6mm (típico)

∅ 45 mm

3 metros alambre catalizador de cobre de Ø 1,63 mm 86mm a 89 mm 40 mm a 42 mm

Ø 44 mm a 48 mm

FIGURA 24 - Recipiente de vidrio para muestras con catalizador

c)

Medidor de presión: con un intervalo de medición de 0 kg/cm 2 a 14 kg/cm2 y graduado en divisiones de 0,35 kg/cm 2.

d)

Baño de oxidación: equipado con un agitador y un dispositivo para alojar y girar la bomba axialmente en un ángulo de 30° a una velocidad de 100 rpm ± 5 rpm, sumergida en el aceite cuando menos 2,54 cm del nivel del líquido. El baño debe tener una profundidad mínima de 23 cm, provisto de control térmico para mantener el baño en ± 0,1 °C de la temperatura de prueba por periodos tan largos como 8 h y asegurar el suministro de suficiente calor para llevar las bombas a la temperatura de operación de 10 min a 15 min.

e)

Termómetro con un intervalo de 120 °C a 150 °C, graduado con divisiones cada 0,1 °C.

f)

Ácido clorhídrico, 10 % vol.

g)

Lija de carburo de silicio, de grano 100 con base de tela.

h)

Acetona, grado químicamente puro.

i)

Alcohol isopropílico, de 99 % vol., de pureza.

j)

Detergente líquido.

k)

Oxígeno de 99,5 % de pureza.

l)

Solución alcohólica de hidróxido de potasio (1 % masa). Disolver 7,93 g de lentejas de hidróxido de potasio (KOH) en 1 l de alcohol isopropílico de 99 % de pureza;

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6.15.3.4

m)

Grasa silicón;

n)

Alambre como catalizador de cobre electrolítico de 99 % de pureza, designación 14 AWG.


El equipo debe prepararse conforme a lo siguiente: a)

Preparación del catalizador Inmediatamente antes de utilizarse, pulir el alambre de cobre con la lija de carburo de silicio y eliminar el residuo de abrasivo y polvo de cobre con una tela limpia y seca. Enrollar 3 m de alambre para formar una espiral de 44 mm a 48 mm de diámetro externo y una altura de 40 mm a 42 mm. Limpiar perfectamente la espiral con cloroformo o acetona, secar con aire e introducirla en el recipiente de prueba. Medir la masa del conjunto con aproximación de 0,1 g y anotar la masa. Un procedimiento alterno de preparación del catalizador se indica a continuación: enrollar 3 m de alambre de cobre para formar la espiral y colocarlo en el recipiente de prueba. Pesar el conjunto con aproximación de 0,1 g y anotar la masa. Lavar la espiral llenando el recipiente con ácido clorhídrico al 10 % y dejarlo durante 30 s. Vaciar el ácido y enjuagar la espiral tres veces con agua de la llave y enseguida tres veces con agua destilada. Volver a pesar la espiral y el recipiente y por diferencia determinar el agua retenida;

b)

Limpieza de la bomba Limpiar el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vástago de la bomba con solución caliente de detergente y agua. Enjuagar el interior del vástago con alcohol isopropílico y secar con aire limpio y seco. Una solución de limpieza alterna es una mezcla 50/50 de metanol y acetona y es útil para limpiar los lodos de la bomba. Si después de esta limpieza, el cuerpo de la bomba, la tapa y el interior del vástago huelen mal, lavar con una solución alcohólica de KOH y repetir la limpieza.

6.15.3.5

Procedimiento


Carga Medir 50 g ± 0,5 g de la muestra de aceite dentro del recipiente, añadir 5 ml de agua destilada y taparlo con la cubierta de teflón y el resorte de sujeción. Si el recipiente presenta agua debido al uso del procedimiento alterno de preparación del catalizador compensar esto, agregando menos agua con base en la retención de agua determinada en 6.15.3.4 a). Añadir 5 ml de agua destilada a la bomba y deslizar el recipiente y la cubierta en el cuerpo de la bomba. Aplicar una capa delgada de grasa silicón al sello tipo anillo colocado en la ranura de la tapa de la bomba y poner la tapa en el cuerpo de la bomba. Colocar el anillo roscado sobre el vástago y apretar con la mano. Cubrir el niple roscado del medidor de presión con cinta de teflón y enroscarlo en el vástago de la bomba. Purgar la bomba dos veces con oxígeno a 6,3 kg/cm2 (90 lb/pulg2) y descargar a la atmósfera. Presionar la bomba con oxígeno hasta 6,3 kg/cm 2 (90 lb/pulg2 ) a 25 °C y cerrar perfectamente la llave de admisión con la mano. Las posibles fugas pueden

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verificarse sumergiendo la bomba en agua. Deben prepararse muestras por duplicado. b)

Oxidación Llevar el baño de calentamiento a la temperatura de prueba de 140 ºC mientras que el agitador se encuentre en operación. Introducir las bombas en los soportes móviles rotatorios y anotar el tiempo. Si el equipo cuenta con una resistencia auxiliar mantenerla en operación durante los primeros 5 min de la corrida. Permitir que se recupere la temperatura del baño, lo cual debe ocurrir dentro de los 10 min posteriores a la colocación de las bombas. Mantener la temperatura de prueba dentro ± 0,1 K. Mantener las bombas completamente sumergidas y bajo rotación continua y uniforme de 100 rpm ±5 rpm a través de la prueba. La prueba termina cuando la presión cae más de 1,75 kg/cm 2 de la presión máxima alcanzada. Normalmente esta caída coincide con el período de abatimiento rápido de la presión. Si esto no ocurre puede pensarse que la corrida no es válida y debe repetirse la prueba. Al terminar la prueba dejar enfriar la bomba a temperatura ambiente, descargar la presión de oxígeno y desarmar la bomba para limpieza.

6.15.3.6


Examinar la gráfica de la presión registrada contra el tiempo y determinar la sección de la presión constante. Registrar el tiempo en el punto donde cae la curva, en el cual la presión es 1,75 kg/cm 2 menor que la presión constante determinada. Las presiones constantes en pruebas por duplicado no deben diferir por más de 0,35 kg/cm 2. La vida de la bomba de la muestra del aceite es el tiempo en minutos desde el inicio de la prueba hasta una caída de 1,75 kg/cm 2 del nivel de presión constante establecido. 6.15.3.7

Informe de prueba

Informe el tiempo del promedio de dos determinaciones duplicadas y la diferencia entre las determinaciones individuales. 6.15.3.8


Repetibilidad: 23 min máximo Reproducibilidad: 43 min máximo

6.16

Determinación del número de neutralización

6.16.1

Alcance

Este método se emplea para la determinación de constituyentes ácidos o básicos del aceite, que sean solubles o aproximadamente solubles en mezclas de tolueno y alcohol isopropílico, la mezcla resultante se titula a temperatura ambiente con una solución alcohólica de hidróxido de potasio o una solución alcohólica ácida, utilizando como indicador p-naftolbenceina (naranja en medio ácido y verde café en medio básico ) y el numero de neutralización se expresa en mg de KOH, que se requieren para neutralizar un gramo de la muestra en las condiciones que se describen en este método.

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6.16.2

Significado

En aceite mineral aislante un número de neutralización bajo ayuda a minimizar la conducción eléctrica y corrosión de los metales, por lo contrario un número alto indica contaminación y oxidación. 6.16.3


Un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

b)

Un matraz Erlenmeyer de 2 l.

c)

Una micro bureta de 5 ml con divisiones de 0,01 ml.

d)

Una bureta de 10 ml, como mínimo, capaz de dosificar cantidades de titulante de 0,05 ml o incrementos más pequeños.

e)

Una balanza con aproximación de 0,05 g.

f)

Una probeta con capacidad de 100 ml.

g)

Embudo de vidrio sinterizado o de porcelana.

h)

Reactivos: La pureza de las substancias que se utilizan debe ser grado reactivo. 1)

Solución de hidróxido de potasio alcohólica (0,1 M): agregar 6 g de KOH sólido a aproximadamente 1 l de alcohol isopropílico anhidro (con un contenido de agua menor que 0,9 %) en un matraz Erlenmeyer de 2 l. Hervir la mezcla lentamente de 10 min a 15 min, debe agitarse durante este periodo para prevenir la formación de sólidos en el fondo. Agregar al menos 2 g de hidróxido de bario (Ba(OH) 2) y volver a hervir lentamente de 5 min a 10 min. Enfriar a temperatura ambiente y dejar reposar mínimo 6 h. Filtrar el líquido a través de un embudo de vidrio sinterizado o de porcelana. Evitar al máximo la exposición al dióxido de carbono (CO2) durante la filtración. Almacenar la solución en un matraz químicamente resistente y fuera de contacto con corcho, caucho o lubricante saponificable y protegido por un tubo de guarda que contenga cal, sosa o silicatos absorbentes.

2)

Normalizar con suficiente frecuencia para detectar cambios de 0,000 5 M con 0,2 g de ftalato ácido de potasio (que se seca a 110 °C ± 1 K durante una hora) disolver en 40 ml ±1 ml de agua libre de CO2 y añadir 6 gotas de solución indicadora de fenoftaleina. Titular con la solución alcohólica de hidroxido de potasio hasta la aparición de un color rosa permanente. Efectuar una titulación del blanco en el agua que se utiliza para disolver el ftalato ácido de potasio. Calcular la molaridad con la ecuación siguiente.

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Molaridad

=

M F

x

1000

204,23 V − V b

En donde: MF 204,23 V Vb

Es la masa del ftalato ácido de potasio en g. Es el peso molecular del ftalato ácido de potasio. Es el ftalato ácido de potasio al punto final especifico en ml. Es el volumen de la solución de hidroxido de potasio para titular el blanco en ml.

3)

Solución estándar de ácido clorhídrico alcohólica (0,1 1 M ): mezclar 9 mL de ácido clorhídrico con 1 L de alcohol isopropílico anhidro. Normalice con suficiente frecuencia para detectar cambios de 0,000 5 M, utilizando aproximadamente 8 mL de la solución de hidróxido de potasio alcohólica ( 0,1 M ) en 125 mL de agua libre de CO2 y añadir 6 gotas del indicador naranja de metilo . Titular hasta la aparición de un primer color estable naranja.

4)

Sólución indicadora de naranja de metilo: disuelva 0,1 g de naranja de metilo en 100 mL de agua.

5)

Disolvente de titulación: agregar 500 ml de tolueno y 5 ml de agua a 495°ml de alcohol isopropílico anhidro. NOTA - El tolueno es un hidrocarburo tóxico volátil el cual se absorbe a través de la piel o inhalado. Debe evitarse inhalar sus vapores o su contacto con la piel. Es también inflamable, manejarse con guantes protectores, lejos de flamas u otras fuentes de ignición y bajo campana de extracción.

6)

Solución indicadora de p-naftolbenzeina: las especificaciones de la pnaftolbenzeina se indican en el apéndice A. Preparar una solución que contenga 10 g de p-naftolbenzeina por litro de solvente de titulación. NOTA - Pueden utilizarse los reactivos disponibles comercialmente que cumplen con las especificaciones correspondientes.

6.16.4

Preparación

No aplica. 6.16.5

Procedimiento

6.16.5.1

Procedimiento para un número ácido


Pesar 20 g ±2 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Agregar 100 ml de solvente de titulación y 0,5 ml de solución indicadora, y sin tapar, hacer girar hasta que la muestra se disuelva enteramente por el solvente. NOTA – Puede reducirse el tamaño de muestra para aceites obscuros, para minimizar posibles interferencias debidas al color que impiden la apreciación del vire.

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Si la mezcla da un color naranja- amarillo proceda como dice el inciso b) y sí el color da un color verde obscura, proceda como dice el punto a) del punto 6.16.5.2 b)

Titular inmediatamente a una temperatura inferior a 30 °C. Agregar la solución KOH 0,1 M poco a poco y agitar a fin de dispersar el KOH si es necesario. Mezclar vigorosamente al acercarse al punto final, titular hasta el cambio del color anaranjado a un color ámbar. Considerar el punto final si el cambio de color persiste después de 15 s o si se invierte con dos gotas de HCl 0,1 M. NOTA – Para concentraciones de acidez muy bajas, para una mayor exactitud puede utilizarse una solución de KOH 0,05 M.

c)

Realizar una titulación del blanco con 100 ml de solvente de titulación y 0,5 ml de solución indicadora, agregando solución KOH 0,1 M con incrementos de 0,05 ml o 0,1 ml. Apuntar la cantidad de solución KOH 0,1 M requerida para alcanzar el punto final (anaranjado a ámbar).

d)

Calcular el número de neutralización de la manera siguiente: Número de n e u t r a l i z a c i ó n mgKOH/g =

56,1M(A − B) m

En donde: A B M m

6.16.5.2

Es la solución KOH requerida para la titulación de la muestra en ml. Es la solución KOH requerida para la titulación del blanco en ml. Es la molaridad de la solución KOH. Es la masa de la muestra en g.

Procedimiento para un número básico a)

Sí al agregar el indicador la mezcla tiene un color verde ó verde oscuro, debe titular con ácido clrohídrico 0,1 M hasta que el color cambie a color naranja.

b)

Titular inmediatamente a una temperatura inferior a 30 °C. Agregar la solución HCI 0,1 M poco a poco y agitar a fin de dispersar el HCI si es necesario. Mezclar vigorosamente al acercarse al punto final, titular hasta el cambio del color verde a un color anaranjado. Considerar el punto final si el cambio de color persiste después de 15 s o si se invierte con dos gotas de HCl 0,1 M.

c)

Realizar una titulación del blanco con 100 ml de solvente de titulación y 0,5 ml de solución indicadora, agregando solución KOH 0,1 M con incrementos de 0,05 ml o 0,1 ml. Apuntar la cantidad de solución KOH 0,1 M requerida para alcanzar el punto final (anaranjado a ámbar).

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d)

Calcular el numero basico en la forma siguiente: Num de neutralización, mgKOH/g = [ ( Em + FM ) ] x 56.1 /w

En donde: E son los mL de solucion de ácido clorhídrico para titular la muestra en b); M Molaridad de la solucion de HCL; F son los mL de solucion de hidroxido de potasio para titular el blanco del numero ácido; M Es la molaridad de la solucion de hidroxido de potasio; y W Es la masa de la muestra, en g. 6.16.6


No aplica 6.16.7

Informe de prueba

Se expresan los miligramos de KOH requeridos para neutralizar 1 g de aceite. 6.16.8


La repetibilidad y la reproducibilidad del método se indica en las tablas 13 y 14 respectivamente. Tabla 13 - Repetibilidad Número de neutralización de 0,00 hasta 0,1 mayor de 0,1 hasta 0,5 Mayor de 0,5 hasta 1,0 mayor de 1,0 hasta 2,0

Repetibilidad 0,03 0,05 0,08 0,12

Tabla 14 – Reproducibilidad Número de neutralización de 0,00 hasta 0,1 mayor de 0,1 hasta 0,5 Mayor de 0,5 hasta 2,0

Reproducibilidad 0,04 0,08 15 % del nivel del número de neutralización

NOTA – La exactitud del método está basada en la titulación con una bureta manual.

6.17

Contenido de bifenilos policlorados (BPC)

6.17.1

Alcance

Este método describe el procedimiento para identificar y determinar cuantitativamente el contenido de bifenilos policlorados (BPC), en líquidos aislantes por medio de cromatografía de gases.

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6.17.2

Significado

En las regulaciones ambientales, se requieren que los aparatos eléctricos y fluidos eléctricos aislantes, que tienen BPC, se manejen y almacenen por medio de procedimientos específicos. 6.17.3


Cromatógrafo de gases que conste de: columna de vidrio empacada o capilar, de acuerdo con el requisito de la determinación del contenido de BPC; inyector de tipo directo o con divisiones, según el tipo de columna; detector del tipo de captura de electrones; y de un procesador de datos para determinar las áreas y alturas de los picos de los cromatogramas;

b)

Matraces y pipetas volumétricas;

c)

Jeringas de vidrio para Cromatografía de gases, graduadas en 0,10 µl;

d)

Viales;

e)

Ácido sulfúrico concentrado, grado quimicamente puro;

f)

Patrones de aroclores 1242, 1254 y 1260;

g)

Aceite aislante libre de BPC;

h)

Hexano o Iso-octano grado pesticida;

i)

Gas acarreador de alta pureza: Nitrógeno, mezcla P5 (Mezcla de 5 % Metano – 95 % Argón), Helio o Hidrogeno; y,

j)

Adsorbente para eliminar impurezas polares y electrofílicas, adecuado al tipo de columna.

6.17.4

Preparación

6.17.4.1

Preparación de la muestra

La muestra se debe preparar conforme a lo siguiente: a)

Para aceites en servicio determinar una dilución adecuada dependiendo de la concentración esperada de bifenilos policlorados.

b)

Diluir cuidadosamente la muestra del líquido aislante en Hexano o iso-octano en una relación 1:1, para aceites nuevos. Para aceites en servicio puede necesitarse necesaria una dilución mayor para evitar interferencias, se recomienda una dilución 1:50.

c)

Para eliminar impurezas o cuando la muestra tiene un color mayor que 3,0 de acuerdo con el método de determinación de color que se indica en 6.2 de esta norma, se hace lo siguiente: colocar 0,25 g de adsorbente en un vial, vaciar la muestra que se prepara previamente en a), tapar y agitar vigorosamente, dejar que se sedimente el adsorbente y decante la solución a un segundo vial, y esta solución utilizarla para el análisis.

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d)

6.17.4.2

Un procedimiento alterno para eliminar las impurezas es el siguiente: en un vial agregar ácido sulfúrico concentrado y la muestra que se prepara conforme al inciso a), en una relación de 0,5 de volumen de ácido a un volumen de muestra, tapar, agitar vigorosamente 10 min. Esperar un mínimo de 15 min para que se separe y sedimente el ácido, decante de la solución la fase superior y pasarla a un segundo vial y utilizar esta solución para análisis.


Las condiciones de operación son individuales y difieren para cada cromatografo. Las condiciones particulares de operación se fijan con base en el grado de separación (tiempos de retención), de los aroclores 1242, 1254 y 1260. Los tiempos de retención de los picos, sirven para identificar, los picos característicos en las concentraciones de los estándares de los cromatogramas. A continuación se recomiendan y se mencionan intervalos de temperatura, y relaciones de flujo para el gas acarreador, para una buena separación en los cromatogramas.

6.17.4.3

a)

Temperatura de la columna: Para columnas empacadas puede trabajarse en forma isotérmica y operar entre 165 °C y 200 °C. Para columnas capilares megaboro, puede trabajarse con un programa de temperaturas, (rampeo), en un intervalo de 165 °C y 300 °C, con lo que se logra disminuir el tiempo de corrida de análisis;

b)

Temperatura del detector: Se recomiendan temperaturas típicas entre 280 °C y 400 °C. Siempre siguiendo las instrucciones de operación del fabricante del cromatografo;

c)

Temperatura del inyector: Fijar una temperatura isotérmica y por arriba de 250 °C;

d)

Gas acarreador: Para columnas empacadas pueden utilizarse como gas a una mezcla de alta pureza P5 (mezcla de 5 % metano - 95 % argón) o nitrógeno de alta pureza. Para columnas capilares megaboro puede utilizarse hidrogeno o helio de alta pureza como gas acarreador y P5 o nitrógeno para gas auxiliar del detector. En la línea de entrada del gas acarreador, se recomienda colocar una trampa para eliminar oxigeno y vapor de agua;

e)

Velocidad del flujo: se recomiendan velocidades de flujo para el gas acarreador, en la columna de 8 ml/min a 60 ml/min y el flujo del gas auxiliar del detector de 15°ml/min a 30 ml/min. Si se utiliza hidrogeno o helio como gas acarreador, el flujo en la columna debe ser menor (2 a 3 veces) que el gas auxiliar del detector, para obtener una mayor sensibilidad en el detector.

Preparación de la curva de calibración

La curva de calibración se prepara conforme a lo siguiente: a)

Preparar una curva de calibración como mínimo con 5 puntos en concentraciones conocidas a partir de los patrones de referencia (aroclores 1242, 1254 y 1260) con una base en la misma relación que se utilice para las muestras, obteniendo el mismo ruido en todos los patrones de referencia y muestra.

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b)

Inyectar un volumen del aroclor patrón de referencia al cromatógrafo. Los volúmenes recomendados están en un intervalo de 0,5 µl a 5 µl; y dependen de la respuesta individual del detector, para cada patrón de referencia. La cantidad de BPC es proporcional a la señal proveniente del detector, y la manera de identificarlos debe ser por comparación de los tiempos de retención de cada pico individual.

c)

Como en este caso los cromatogramas claramente muestran un aroclor específico (1242, 1254 y 1260), el cálculo del contenido de BPC, se asocia con el mismo pico de cada cromatograma y en el mismo tiempo de retención a diferentes concentraciones.

d)

Utilizar papel milimétrico o algún método electrónico para elaborar la curva de calibración, graficando la concentración del color contra las respuestas del cromatograma.

e)

Determinar el intervalo lineal de la curva y si cumplen los puntos, se realiza una regresión lineal para comprobar que los datos que se obtienen tienen linealidad, con lo que se establece la ecuación de la recta de la curva de calibración. Estas curvas deben comprobarse periódicamente. NOTA- Puede utilizarse el método alternativo para la preparación de la curva de calibración y muestras que se indica en el apéndice C.

6.17.5

Procedimiento


Acondicionar el cromatógrafo de acuerdo con 6.17.4.2, esperar a que la línea base se encuentre en el valor más bajo en mV de acuerdo con el equipo que se utiliza.

b)

Inyectar el blanco hasta acondicionar el equipo.

c)

Al alcanzar las condiciones de operación, inyectar de 0,5 µl a 5 µl de la muestra que se prepara previamente de acuerdo con 6.17.4.1.

d)

Una vez que se obtiene el cromatograma, debe estar dentro de la señal de los mV; si se llega a sobrepasar la señal de mV de los ejes de integración, se procede a hacer diluciones de la muestra hasta obtener un cromatograma representativo dentro de la señal de mV, esto se realiza en el caso de contar con un inyector de tipo directo. Si se cuenta con un inyector de división, solo basta con modificar la velocidad de flujo.

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6.17.6


Para identificar los resultados debe realizarse lo siguiente: a)

Identificar cada pico por comparación con los tiempos de retención de los cromatogramas de los patrones de referencia.

b)

La concentración de BPC en la muestra se calcula automáticamente de la curva de calibración.

c)

Cuando el cromatograma de la muestra, se observa que contiene un sólo tipo de aroclor 1242, 1254 ó 1260, calcular el contenido de BPC, utilizando la respuesta del o los picos mejor definidos del cromatograma y al compararlo con el o los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia. En este caso puede aplicarse la ecuación siguiente: Ci = Mi

Ss Si

En donde: Ci M Ss Si d)

Es el contenido de BPC, en mg/kg. Es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrón de referencia, representado con el o los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia. Es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra. Es la respuesta del detector del contenido de BPC del patrón de referencia.

Cuando en el cromatograma de muestra, se observa que contiene un sólo tipo de aroclor 1242, 1254 ó 1260, se calcula el contenido de BPC, utilizando la respuesta de al menos 3 picos de cada componente mejor definidos del cromatograma y se compara con el o los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia. El promedio de los picos que se utilizan del resultado puede aplicarse a ecuación siguiente: C i = Mi

Ss Si

En donde: Ci M Ss Si e)

Es el contenido de BPC, en mg/kg. Es la cantidad total (mg/kg) de BPC en la muestra del patrón de referencia, representado con el o los picos mejor definidos en el cromatograma del patrón de referencia. Es la respuesta del detector del contenido de BPC de la muestra. Es la respuesta del detector del contenido de BPC del patrón de referencia.

Si se detectan más de un tipo de aroclor, calcular el contenido total de BPC, sumando las concentraciones que se asocian con cada pico: Ci = ΣCn

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6.17.7

Informe de prueba

El Informe de prueba debe contener la información siguiente:

6.17.8

a)

El resultado en mg/kg del aroclor y tipo de aroclor; y

b)

El método de prueba aplicado y el tipo de color que se utiliza como patrón de referencia.


Repetibilidad: El intervalo I(r), en un nivel de 95 % de confianza, puede representarse por medio de la fórmula siguiente: I(i) = k ( r) * X 0,75 En donde: k(r) Es igual que 0,32 en la determinación de BPC en un aceite mineral. k(r) Es igual que 0,64 en la determinación de BPC en silicones. X Es el promedio de las determinaciones.

b)

Reproducibilidad: El intervalo I(R), en un nivel de 95 % de confianza, puede representarse por medio de la fórmula siguiente: I(R) = k (R) * X0,75 En donde: k(R) Es igual que 1,03 en la determinación de BPC en un aceite mineral. k(R) Es igual que 1,34 en la determinación de BPC en un silicón. X Es el promedio de las determinaciones. NOTA - El límite mínimo de detección típico, en un nivel de confianza de 95 %, se encuentra que es de 2 mg/kg de BPC para muestras de aceites minerales y silicón. Un valor de límite de detección para un laboratorio individual puede calcularse de los resultados de n replicas de un completo análisis de un espécimen de prueba, conteniendo aproximadamente 5 mg BPC/g, utilizando la ecuación siguiente:

Límite mínimo de detección = t

( n-1 , 0.95 )

* S

En donde: t ( n-1 , 0.95 ) es el valor de t de student para n-1 grados de libertad en un nivel de confianza del 95 %; S es la desviación normalizada del patrón de referencia de n replicas de análisis. Un valor de límite mínimo de detección (LMD) menor que 2 mg/kg de BPC, calculado por medio de la ecuación anterior es aceptable, si de la curva de calibración puede ser claramente identificado el ruido de un blanco, del LMD.

6.18

Determinación del factor de potencia y la constante dieléctrica

6.18.1

Alcance

Este método se aplica para determinar el factor de potencia y la constante dieléctrica de un aceite aislante a una frecuencia de 60 Hz.

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6.18.2

Significado

El factor de potencia es una medida de las pérdidas dieléctricas en un líquido aislante, y por lo tanto, de la cantidad de energía disipada como calor. Un bajo valor de factor de potencia indica bajas pérdidas dieléctricas y un bajo nivel de contaminantes ionicos polares solubles o coloidales. Esta característica se utiliza como un medio de control de calidad y una indicación de cambios en el aceite en servicio por el resultado de la contaminación o el deterioro del mismo. 6.18.3


Celda de prueba: La celda de prueba debe ser como la que se establece en la figura 25. Termopozo

Vidrio de borocilicato o de cuarzo

Electrodo de guarda

Electrodo externo m m 5 3 1

Electrodo interno 2,0 mm espaciamiento

FIGURA 25 - Celda para pruebas de factor de potencia

b)

Cámara y circuito de prueba: la cámara debe ser como la que se establece en la figura 26 y figura 27 excepto que las conexiones con el equipo de medición deben hacerse como se indica en la figura 26. Se recomienda utilizar un horno de tiro forzado controlado termostáticamente como cámara de prueba. Este horno sin energizar puede utilizarse también satisfactoriamente para pruebas a temperatura ambiente. Puede emplearse también un sistema de calefacción integrado a la celda.

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Electrodo de guarda Cable con aislamiento de teflón para 3 kV y ultra alta frecuencia

75 a 220 ºC

Al puente Termómetros Conexión de seguridad al puente y tierra

Puerta exterior

90 ºC a 110 ºC Puerta de vidrio interior

Conexión de seguridad a tierra Toma de alta tensión

Al transformador de alta tensión

Celda

Puerta interior de vidrio

Disco de cerámica vidriada, con perforaciones

Horno de circulación forzada

FIGURA 26 - Celda y conexiones para la medición del factor de potencia a temperaturas elevadas con una celda con tres electrodos

Termómetro Forma para medición Electrodo de guarda

Montaje de poliestireno para interruptores de transferencia

R = 1 megahoms

V G

Galvanómetro resistencia Ayrton en derivación

FIGURA 27 - Circuito típico de prueba para medición de factor de potencia

c)

Electrodos de guarda: los electrodos de guarda deben ser como los que se muestran en la figura 25.

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d)

Equipo de medición: puente de Schering (véase figura 28) u otro equipo capaz de medir factores de potencia a partir de 0,01 %.

Figura 28 – Puente de Schering

e)

Termorregulador de celda automático: si las pruebas se efectúan arriba de la temperatura ambiente, pero debajo del punto de inflamación del líquido, puede utilizarse un termorregulador de celda automático para proporcionar un calentamiento uniforme de la celda de prueba.

La calibración del equipo de medición debe ser trazable a un patrón. La calibración debe ser al menos anual. 6.18.4

Preparación

El aceite debe muestrearse de acuerdo con lo que se indica en el capítulo 5 de esta Norma Mexicana. La cantidad de muestra que se tome debe ser suficiente para hacer por lo menos 3 determinaciones del factor de potencia. 6.18.5

Procedimiento


Desarmar la celda de prueba y limpiar todos sus componentes con éter de petróleo, acetona o pentano. Lavar los componentes con jabón o detergente con cuidado de no contaminar los electrodos y al final enjuagar todas las partes con agua caliente, agua fría y varias veces con agua destilada. Colocar los componentes de la celda de prueba en el horno manteniéndolo a 110 °C durante 60 min. Al probar, consecutivamente, varias muestras del mismo tipo de fluido, puede utilizarse la misma celda de prueba sin limpiarla, siempre y cuando el valor medio de la muestra que se prueba previamente sea menor al valor que se especifica (véase tabla 1). Si el valor medio de la última muestra, es mayor al que se especifica, la celda de prueba debe limpiarse. En la operación de limpieza debe tenerse cuidado de que no penetre ningún tipo de humedad al termopozo dentro del electrodo; para ello se recomienda utilizar un tapón en la abertura correspondiente antes de empezar la limpieza. Debe tenerse cuidado de no tocar la superficie lavada de los electrodos, durante todas estas operaciones.

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b)

Armar la celda y utilizar guantes de algodón limpios y transferir la cámara de prueba mantenida a una temperatura de 5 °C por encima de la temperatura de prueba que se desea, permitiendo que la celda obtenga la temperatura de equilibrio.

c)

Con el fin de que las muestras de prueba sean representativas, inclinar o invertir suavemente el recipiente de muestreo y remolinear el fluido varias veces evitando que se formen burbujas. Inmediatamente se vierte una cantidad de aceite suficiente para llenar al menos tres veces la celda en un vaso seco y químicamente limpio y para la prueba a 100 °C se calienta en una parrilla a una temperatura de 2 °C debajo de la temperatura de prueba que se desea. Durante el período de calentamiento se debe agitar el aceite frecuentemente. NOTA- Cuando los líquidos aislantes se calientan a temperaturas elevadas, algunas de sus características experimentan cambios los cuales pueden reflejarse en las mediciones de pérdidas. Por lo tanto, es deseable que el tiempo necesario que transcurre para que la muestra alcance su temperatura de equilibrio junto con la celda de prueba sea mínimo. Para un procedimiento óptimo este tiempo no debe exceder de 20 min.

d)

Retirar la celda de la cámara de prueba y quitar el electrodo interior con cuidado de no ponerlo en contacto con ninguna superficie y llenar la celda con una porción de la muestra calentada. Colocar el vaso, con la muestra sobrante otra vez en la parrilla. Insertar el electrodo interno, enjuagar subiendo y bajando 2 veces y suspender al aire mientras se vuelve a llenar la celda con el remanente de muestra calentada, al cabo de la cual se vuelve a colocar el electrodo interior.

e)

Insertar el termómetro de mercurio o termopar en la cavidad correspondiente en el electrodo interno. Inmediatamente, regresar la celda a la cámara de prueba con ajuste a una temperatura de 5 °C por encima de la temperatura de prueba que se desea y hacer las conexiones eléctricas necesarias. En caso de utilizar termopar, deben tomarse las precauciones necesarias para evitar que los alambres se pongan en contacto con la línea de abastecimiento de tensión, pues se origina dispersión de temperatura. NOTA - Deben seguirse las recomendaciones del instructivo de manejo del equipo que s e utiliza.

f)

Ajustar la temperatura del aceite con una aproximación de 0,5 °C y hacer las mediciones con un gradiente de potencial no menor que 200 V/mm ni mayor que 1 200 V/mm anotando el factor de potencia que se obtiene.

g)

Efectuar otra determinación del factor de potencia de acuerdo a lo que se indica en el inciso anterior con otra porción de la misma muestra.

h)

La característica de pérdida se determina en términos de factor de disipación (tangente del ángulo de pérdida) o de factor de potencia (seno del ángulo de pérdida) y puede expresarse como un valor decimal o como un porcentaje. La relación entre el factor de potencia (FP) y el factor de disipación (D) se determina por las ecuaciones siguientes:

FP =

D

(1+ D2 )

D=

En donde: FP D

Es el factor de potencia. Es el factor de disipación.

FP

[1− (FP2 )]

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i)

Para determinar la constante dieléctrica relativa, primero se debe medir la capacitancia de la celda de prueba con aire como dieléctrico y después con el aceite bajo prueba. Dicha constante debe calcularse como sigue:

K =

Cx Cv

En donde:

6.18.6

Cx

Es la capacitancia de la celda de prueba con el aceite dieléctrico.

Cv

Es la capacitancia de la celda de prueba con aire como dieléctrico.

K

Es la constante dieléctrica relativa del aceite.


Si la diferencia en la medición del factor de potencia de las dos determinaciones es igual o menor que 0,000 1 +10 % del mayor que los dos valores, el factor de potencia es el promedio de las dos determinaciones. De no cumplirse con lo anterior se debe repetir el procedimiento con una tercera porción para su determinación. Si la diferencia de esta medición y cualquiera de la primera o segunda no está dentro de 0,000 1 +10 % del más alto de los dos valores que se utilizan en este cálculo se deben descartar estos resultados, volver a limpiar la celda, obtener otra muestra y repetir el procedimiento hasta que dos mediciones para una muestra se obtengan dentro de los límites que se especifican. 6.18.7

Informe de prueba

El informe debe incluir lo siguiente:

6.18.8

a)

Tipo de prueba: arbitraje o de rutina.

b)

Tensión promedio en V/mm.

c)

Frecuencia en Hz.

d)

Temperatura de la muestra en °C.

e)

Temperatura ambiente, en °C, y humedad relativa, en %, a la cual se realiza la prueba.

f)

Factor de potencia, en %, y, cuando se solicita, la constante dieléctrica relativa.


La diferencia entre el promedio de dos llenados que se obtienen en un laboratorio no debe diferir del promedio de dos llenados que se obtienen en otro laboratorio por más de 25 % del más alto de los promedios + 0,001°0 (cuando se expresa como un decimal).

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6.18.9

Factor de potencia (pruebas de rutina)

6.18.9.1

Generalidades

En la presente sección se describen las modificaciones que se permiten en el procedimiento para la preparación de la prueba de referencia:

6.18.9.2

a)

Para los casos en que se desea conocer un valor del factor de potencia de la muestra.

b)

Para un grupo de muestras del mismo tipo del líquido aislante que se comparan con el fin de determinar si el resultado que se obtiene del factor de potencia es mayor ó menor que los valores que se especifican.

Celda de prueba

Para poder realizar pruebas de rutina, la celda de prueba debe componerse de acuerdo con 6.18.3; sin embargo, para este tipo de pruebas el electrodo de guarda puede omitirse, por lo que la celda debe equiparse con dos electrodos con una capacitancia adecuada y con la relación entre el área superficial y la cantidad de muestra a analizar para una apropiada operación del equipo de medición. 6.18.9.3

Cámara de prueba

Debe contarse con un baño de aceite en el cual se distribuye la temperatura que se desea de manera uniforme y que puede regularse, sólo en el caso de que la celda de prueba se sumerge en el baño la temperatura del electrodo interno y el externo no excede más de 2 °C. Se recomienda utilizar un horno de tiro forzado controlado termostáticamente como cámara de prueba. Un método alternativo es el uso de una placa (parrilla) caliente que proporcione un calentamiento homogéneo. 6.18.9.4

Temperatura de prueba

La medición de pérdidas dieléctricas puede realizarse se la muestra se encuentra a ±2 K de la temperatura que se desea. 6.18.9.5

Tensión de prueba

Aplicar la tensión de prueba entre 200 V/mm y 1 200 V/mm eficaces. Las frecuencias que pueden utilizarse son de 25 Hz a 100 Hz. NOTA - El factor de potencia de un líquido aislante usualmente disminuye con el incremento de la frecuencia.

La variación del factor de potencia con frecuencia se determina por la naturaleza de las perdidas dieléctricas, esto es, si predominan contaminantes polares, iónicos o una combinación de ambos tipos, en consecuencia, el factor de conversión no es simple para la determinación del factor de potencia a 60 Hz.

6.18.9.6

Limpieza de la celda

Algunas celdas de prueba que cuentan con dos electrodos no siempre pueden desarmarse para su limpieza, el procedimiento de limpieza se indica en 6.1.5. Si un número de muestras del mismo tipo de líquido deben probarse consecutivamente, la misma celda de prueba puede utilizarse sin realizarle limpieza, siempre y cuando el valor que se obtiene de la muestra que se analiza previamente sea menor que el valor que se especifica. En caso contrario la celda de prueba debe limpiarse antes de utilizarse para otras pruebas.

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6.18.9.7

Preparación

Ya que existe una gran variedad de tipos de materiales de construcción de las celdas de prueba que se utilizan, no se establece un método o procedimiento especifico para la preparación de la muestra y la forma de llenar la celda. Se deben tomar las precauciones que se indican en 6.18.5. Antes de llenar la celda de prueba se debe enjuagar con una pequeña porción de la muestra a probar. 6.18.9.8

Conexión eléctrica

Para una celda con dos electrodos debe asegurarse el conectar el electrodo de guarda para prevenir cualquier contacto con el aislamiento TFE-Fluorocarbono con cualquier superficie. 6.18.9.9

Número de pruebas

Solamente se permite probar la muestra una sola vez. 6.18.9.10 Exactitud del método El coeficiente de variación para el factor de potencia por el método de pruebas de rutina a 25 °C es de 3,8 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y con el mismo equipo no debe variar por más del 11 % de su promedio. El coeficiente de variación para el factor de potencia por el método de pruebas de rutina a 100 °C es de 3,1 %. El resultado de dos pruebas por el mismo operador, misma muestra y con el mismo equipo no debe variar por más del 9 % de su promedio.

6.19

Determinación de la tensión de ruptura dieléctrica

6.19.1

Con electrodos planos

6.19.1.1

Alcance

Este método describe dos procedimientos, A y B, para determinar la tensión de ruptura dieléctrica en muestras de aceite aislante por medio de electrodos planos con una tensión de corriente alterna de 45 Hz hasta 65 Hz. El método se utiliza para determinar los requisitos en la entrega del fabricante y antes de cualquier tratamiento de filtrado o deshidratado. 6.19.1.2

Significado

La tensión de ruptura dieléctrica de un líquido aislante a frecuencias de potencia comercial, es importante como una medida de la habilidad de los líquidos para soportar esfuerzos eléctricos. Ésta es la tensión eléctrica a la cual ocurre la ruptura entre dos electrodos bajo condiciones de prueba preestablecidas. También sirve para indicar la presencia de agentes contaminantes tales como: agua, lodo o partículas conductoras en el líquido, los cuales uno o más pueden estar presentes cuando se encuentra un bajo valor de tensión de ruptura dieléctrica. Sin embargo, una tensión eléctrica o tensión de ruptura alta, no indica la ausencia de todos los contaminantes. Si la concentración de agua en la muestra a la temperatura ambiente es menor que 60 % de saturación, la sensibilidad de este método decrece debido a la presencia del agua. La eficiencia de este método no ha sido determinada para líquidos con una viscosidad mayor a 900 mm2/s a 40 °C.

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6.19.1.3

Procedimiento A

Este procedimiento se utiliza para determinar la tensión de ruptura dieléctrica de líquidos en los que, algunos productos insolubles, fácilmente sedimentan durante el intervalo de cada rompimiento que se requiere en la prueba. Estos líquidos incluyen: aceites derivados del petróleo, hidrocarburos y bifenilos policlorados (BPC) que se utilizan como líquidos aislantes y refrigerantes en transformadores, cables y aparatos similares. El procedimiento A también puede utilizarse para obtener la ruptura dieléctrica de fluidos siliconados como los que se indican en NMX-J-572/1-ANCE donde la descarga de energía dentro de la muestra es menor a 20 mJ por rompimiento para cinco determinaciones consecutivas. 6.19.1.4

Procedimiento B

Este procedimiento se utiliza para determinar la tensión de ruptura dieléctrica de líquidos en los cuales algunos productos insolubles no son completamente sedimentados durante el intervalo de prueba como se indica en el método A. El procedimiento B se modifica de acuerdo con NMX-J-572/1-ANCE para probar líquidos dieléctricos siliconados, si los requisitos del procedimiento A para este tipo de fluidos no pueden alcanzarse. El procedimiento B también puede aplicarse para determinar la tensión de ruptura dieléctrica de líquidos que contienen materiales insolubles que sedimente de la muestra durante la prueba. Estas muestras pueden ser de interruptores, intercambiadores de carga y otros líquidos aislantes altamente contaminados con material de partículas insolubles. 6.19.1.5

Equipo y materiales a)

Transformador: La tensión de prueba que se desea se obtiene de un transformador que se energiza por una fuente variable de baja tensión. El transformador y su equipo de control deben ser de tal capacidad y diseño que con la muestra en el circuito, el factor de cresta (relación del valor de cresta a valor eficaz) de la tensión de prueba no difiere en más de 3 % del factor de cresta de la senoide, cuando el valor de la tensión de prueba alcanza el 50 % o más de su valor final. El factor de cresta puede comprobarse por medio de un osciloscopio, o bien un vóltmetro de esferas o un vóltmetro para valores de cresta, en conjunto con un vóltmetro para valores eficaces. Si la forma de onda no puede determinarse convenientemente, debe utilizarse un transformador con una capacidad mínima de ½ kVA con relación a la tensión de ruptura usual. Pueden utilizarse transformadores con más capacidad en kVA, pero en ningún caso la corriente de cortocircuito que fluye por la muestra debe quedar fuera de los límites de 1 mA/kV a 10 mA/kV de la tensión que se aplica. Esta limitación de corriente puede obtenerse por el uso de resistencias, adecuadas en cuento a su potencia nominal, en conexión en serie o por medio de un transformador con suficiente reactancia inherente.

b)

Interruptor: El transformador de prueba debe protegerse por medio de un dispositivo o interruptor automático capaz de abrir como máximo en 3 ciclos a partir de la ruptura del espécimen de prueba o como máximo en 5 ciclos si la corriente de ruptura no excede a 200 mA. El elemento sensitivo a la corriente que dispara el interruptor debe operar cuando la corriente que circula en el espécimen está entre 2 mA y 20 mA. Un prolongado flujo de corriente en la ruptura causa carbonización del aceite, corrosión y calentamiento de los electrodos, lo que incrementa el mantenimiento de esta parte del equipo.

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c)

Equipo de control de tensión: De preferencia, debe utilizarse un autotransformador accionado a motor, que asegure un incremento de tensión constante de la tensión de prueba de 3 kV/s ±20 %. La tolerancia en la relación del incremento debe ser ±5 % para un equipo nuevo. Debe utilizarse un equipo nuevo para controlar el aumento de la tensión, ya que hay dificultad en mantenerlo manualmente uniforme. De no disponer de este equipo puede utilizarse uno de operación manual tratando de mantener el incremento de tensión como se indica en el párrafo anterior.

d)

Medidor de tensión: La tensión puede medirse por medio de: 1)

Un vóltmetro que se conecta al secundario de un transformador de potencial.

2)

Un vóltmetro que se conecta a una bobina terciaria de diseño apropiado en el transformador de prueba.

3)

Un vóltmetro que se conecta al lado de baja tensión del transformador de prueba si el error en la medición puede limitarse al que se especifica. NOTA- La precisión combinada del vóltmetro y el circuito divisor de tensión debe ser tal que el error de la medición no excede del 5 % a la rapidez de incremento de tensión que se especifica.

e)

Electrodos: los electrodos deben tener cara y ejes paralelos que coincidan en una línea horizontal cuando se montan en la copa. Construir los electrodos con discos de bronce pulido de 25,4 mm de diámetro ± 2 % y cuando menos 3,18 mm de espesor. Los bordes afilados deben tener 1/4 de círculo de radio no mayor a 0,254°mm, como se indica en la figura 29.

f)

Copa de prueba: la copa de prueba debe satisfacer los requisitos siguientes: Debe tener los electrodos rígidamente montados con sus caras paralelas y sus ejes coincidiendo en una misma línea horizontal. El material debe tener una constante dieléctrica alta, ser impermeable y resistente a los disolventes que se utilizan en la limpieza de la copa. La corriente total en la copa, cuando esté llena con aceite, debe ser menor que 200 μA a 20 kV, 60 Hz. Su diseño debe facilitar el poder quitar los electrodos para lavado y pulido así como el ajustar la distancia entre ellos;

g)

Calibrador: el calibrador para comprobar la separación entre electrodos debe ser de 2,54 mm con una tolerancia de ± 1 %.

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∅

25,4 mm ±2,0 %

3,18 mm Electrodo plano

FIGURA 29 - Electrodo plano

6.19.1.6

Preparación

6.19.1.6.1 Preparación de la muestra La toma de la muestra debe ser de acuerdo a lo que se indica en el capítulo 5. Antes de efectuar la prueba, la muestra debe inspeccionarse, si ésta presenta evidencias de agua libre, debe desecharse y reportar que la muestra no es satisfactoria para la realización de la misma. El volumen de la muestra debe ser suficiente para realizar la prueba, tanto para el procedimiento A como para el B. La prueba de tensión de ruptura dieléctrica puede alterarse por la presencia de impurezas. El recipiente que contiene la muestra debe invertirse o agitarse suavemente algunas veces antes de llenar la copa de prueba con la finalidad de que el espécimen de prueba sea representativo del contenido de impurezas. No debe agitarse rápidamente, porque podría introducirse una cantidad excesiva de aire. Inmediatamente después de agitar la muestra, debe utilizarse una porción de ella para enjuagar la copa de prueba. NOTA – Para líquidos con una viscosidad de 10 mm 2/s a 20 mm2/s a 100 °C, la prueba debe realizarse hasta que la muestra alcance la temperatura ambiente.

6.19.1.6.2 Preparación del equipo El equipo se debe preparar de acuerdo con lo siguiente: a)

Si la copa se utiliza diariamente, deben examinarse los electrodos para detectar en ellos corrosión o acumulación de carbón, en cuyo caso deben pulirse y limpiarse cuidando de comprobar la separación entre ellos al volverlos a colocar, de acuerdo a lo que se indica en el inciso b) siguiente.

b)

Los electrodos y la copa deben limpiarse con un papel o gamuza secos y libres de pelusa. Debe evitarse el contacto manual con los electrodos y el calibrador. Después de ajustar la separación, la copa debe enjuagarse con un disolvente seco, tal como el keroseno y el gas nafta entre otros. No debe utilizarse disolvente de temperatura de ebullición baja, ya que su rápida evaporación puede enfriar la copa produciendo humedad por condensación. Después de hacerse la limpieza, la copa debe llenarse con un aceite nuevo, filtrado y seco, con la finalidad de probarla.

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Debe hacerse una prueba de tensión de ruptura en una muestra de este aceite de la misma forma en que se especifica en este método. Si el valor de tensión de ruptura no se encuentra dentro del valor que se espera para este aceite, debe considerarse como indicio de contaminación de la celda y debe volverse a limpiar y repetir la prueba con aceite nuevo y seco. c) 6.19.1.7

Si la copa no se encuentra en uso, debe guardarse llena con aceite aislante nuevo y seco y mantenerla cubierta.

Procedimiento


Llenar la copa lentamente hasta un nivel no menor que 20,3 mm arriba del borde superior de los electrodos con cuidado de evitar la inclusión de aire.

b)

La prueba debe realizarse a la temperatura ambiente, siempre y cuando ésta no sea menor que 20 °C ya que con temperaturas menores se obtienen resultados erróneos, y con una humedad menor de 60 % de saturación. Para una prueba más representativa se recomienda, si el equipo lo permite, llevar a cabo la prueba con agitación;

c)

Después de un período de 2 min ó 3 min después de llenar la copa debe aplicarse la tensión e incrementar desde cero a una velocidad uniforme de 3 kV/s hasta que ocurre la ruptura, la cual se conoce por una descarga continúa entre los electrodos lo que hace operar al interruptor. Pueden ocurrir descargas ocasionales momentáneas que no producen un arco permanente, éstas no deben considerarse.

d)

Para determinar la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra deben efectuarse 5 determinaciones de ruptura en un solo llenado de la copa de prueba, con intervalos de un minuto entre cada una de las rupturas. Si las tensiones eléctricas de ruptura que se encuentran, cumplen con el criterio de consistencia estadística como se especifica en el inciso siguiente, el promedio de los rompimientos debe considerarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Si las tensiones eléctricas de rompimiento no cumplen con el criterio estadístico, deben efectuarse 5 determinaciones de ruptura en otro llenado de copa. El promedio de los 10 valores debe informarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Ningún valor debe descartarse. Si se desea determinar la tensión de ruptura dieléctrica para propósitos de arbitraje, debe efectuarse una determinación de ruptura en cada uno de 5 llenados sucesivos de la copa de prueba. La tensión de ruptura que se obtiene de esta forma debe sujetarse al criterio de consistencia estadística como se especifica en el inciso siguiente. Si las 5 lecturas satisfacen dicho criterio, su promedio debe reportarse como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra.

e)

Criterio de consistencia estadístico: se debe calcular el promedio de los 5 ó 10 rompimientos con la siguiente ecuación:

n X = n−1 ∑ Xi i=1 En donde: X

X i

Es el promedio de las lecturas individuales. Es la tensión de ruptura para i.

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Es el número de rompimientos, 5 ó 10. Evaluación de resultados n

6.19.1.8

El criterio de intervalo aceptable consiste en calcular el promedio de los 5 rompimientos con la ecuación que se indica en e) de 6.2.1.7, determinar el intervalo de los 5 rompimientos el cual no debe ser mayor del 92 % de la media que se calcula. Si el intervalo es menor que el 92 % del valor promedio se debe reportar este valor como el valor de tensión de ruptura de la muestra. Si el intervalo excede el 92 % del valor promedio de los 5 rompimientos, entonces se deben efectuar 5 rompimientos adicionales y obtener el nuevo valor promediando los 10 rompimientos. Si el intervalo es menor que 151 % del valor promedio de los 10 rompimientos se debe reportar este valor como la tensión de ruptura dieléctrica de la muestra. Si el intervalo es mayor, se debe investigar la posible causa del error y repetir la prueba. 6.19.1.9

Informe de prueba

Debe informarse lo siguiente: a)

Nombre del método que se emplea.

b)

Procedimiento que se utiliza, A o B.

c)

Tipo de fluido.

d)

Temperaturas de la muestra durante el muestro y cuando se realiza la prueba.

e)

Valores individuales de rompimiento y su promedio.

f)

Indicar si la muestra presenta evidencia de contener agua libre o impurezas contaminantes.

g)

Humedad relativa.

6.19.1.10 Exactitud del método No aplica repetibilidad y reproducibilidad, sin embargo el método tiene los siguientes criterios para un sólo operador y entre laboratorios. 6.19.1.10.1Criterio de un solo operador El resultado del coeficiente de variabilidad para un solo operador que comprende 5 rompimientos se encuentra que es de 10,7 %. El resultado de 2 pruebas que se efectúan por un mismo operador en la misma muestra no debe ser mayor a 30,3 % del promedio de las dos pruebas. El criterio de aceptación debe cumplir con el criterio de intervalo aceptable, que se indica en f) de 6.19.1.8. 6.19.1.10.2Criterio entre laboratorios El coeficiente de variabilidad para pruebas entre laboratorios se encuentra que es de 10,7 %. Los resultados de dos pruebas que se realizan en diferentes laboratorios con la misma muestra de aceite no deben diferir por más de 30,3 % del promedio de las dos pruebas. 6.19.2

Con electrodos semiesféricos

6.19.2.1

Alcance

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Este método se recomienda para aceites filtrados, desgasificados y deshidratados que se utilizan en transformadores de 115 kV en adelante. No se recomienda para aceptación de aceites recibidos del vendedor en carros tanque o tambores. 6.19.2.2 Significado Véase 6.19.1.2. 6.19.2.3

Equipo y materiales

El mismo equipo que se indica en 6.19.1.5 con las excepciones siguientes: a)

Equipo de control para la tensión: la relación de elevación de la tensión debe ser de 0,5 kV/s ± 20 % para equipos que se fabrican hasta el año 2000 y para equipos fabricados después del año 2000 dicha relación debe ser 0,5 kV/s ± 5 %.

b)

Electrodos: los electrodos deben ser semiesféricos de bronce pulido, con las dimensiones que se indican en la figura 30, ±1,0 % montado con ejes horizontales y coincidentes dentro de ±1,0 mm. r 4 mm

+

Ø 36 mm

+ r 25 mm 13 mm Electrodo semiesférico

FIGURA30 - Electrodo semiesférico

c)

Celda de prueba: La celda de prueba debe tener una capacidad de 0,95 l ± 5,0 % para una separación entre electrodos de 2,0 mm y de 0,5 l ± 5,0 % para una separación entre electrodos de 1,0 mm. Los electrodos deben montarse rígidamente desde lados opuestos con la separación que se selecciona. Las distancias desde cualquier lado de la celda y cualquier parte del dispositivo de agitación deben ser como mínimo de 13 mm. La celda debe tener un motor que opera a una velocidad entre 200 rpm y 300 rpm. El propulsor debe girar en una dirección tal, que el flujo del líquido se dirije hacia el fondo de la celda. La celda de prueba debe ser de un material de alta rigidez dieléctrica, e insoluble en los líquidos que se utilizan para limpieza o para prueba y no ser deteriorada por estos. Para que pueda observarse la ruptura se recomienda utilizar materiales transparentes, pero esto no es indispensable. Para evitar que el aire se mezcle

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con la muestra, la celda debe tener una cubierta o una protección que evite que se encuentre entre en contacto con el aceite bajo prueba. d)

6.19.2.4

Calibrador: Un calibrador para comprobar la separación entre electrodos, que debe ser de (2,0 ±0,03) mm, si la ruptura dieléctrica no ocurre durante la prueba debe reajustarse la separación entre electrodos a (1,0 ±0,03) mm.

Preparación

Véase 6.19.1.6 6.19.2.5

Procedimiento

Véase 6.19.1.7. Con las excepciones siguientes: a)

Relación de incremento de la tensión Se aplica la tensión incrementándola desde cero hasta que ocurre la ruptura, en una relación de 0,5 kV/s.

6.19.2.6

b)

Debe haber un intervalo de por lo menos 3 min entre el llenado de la celda y la aplicación de la tensión para la primera ruptura y por lo menos intervalos de 1 min entre aplicaciones de tensión para rupturas sucesivas.

c)

Durante los intervalos que se mencionan, así como en el momento de la aplicación de la tensión, el propulsor debe hacer circular el aceite.

d)

Calcular la desviación promedio y estándar de los 5 valores que se obtienen de acuerdo con e) de 6.19.2.6.


Para evaluar los resultados debe determinarse el intervalo de las 5 lecturas de ruptura dieléctrica, para los que una separación de 2,0 mm de espacio entre electrodos el intervalo debe ser menor de 92 % del valor de la medición de las 5 lecturas y para una separación de 1,0 mm de espacio entre electrodos el intervalo debe ser menor de 120 % de la media de las 5 lecturas. Si estos intervalos se exceden, las pruebas deben repetirse hasta cumplir el criterio. Quedando de la forma siguiente: R < 0,92X y R < 1,20 X , respectivamente En donde: R X

6.19.2.7

Es el intervalo de las 5 lecturas. Es la media de las 5 lecturas.

Informe de prueba

Véase 6.19.1.9.

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6.19.2.8


6.19.2.8.1 Criterio de un solo operador ( r) El coeficiente de varianza ( σ r) porcentual de un solo operador en un resultado de una prueba de 5 lecturas de ruptura dieléctrica se determina como 11 % para una separación entre electrodos de 2,0°mm y 14 % para una separación entre electrodos de 1,0 mm. El resultado de 2 pruebas que se realizan por el mismo operador en la misma muestra bajo las mismas condiciones no debe diferirse por más del 30 % y del 40 %, respectivamente, es decir: n=2, σ r σ r

6.19.2.8.2

≤ 30 % o ≤ 40 % o

0,30X 0,40X

R < 0,92X R < 1,20X

Criterio entre laboratorios ( R)

El coeficiente de varianza ( σ ) porcentual de varios laboratorios se encuentra como 14 % para una separación entre electrodos de 2,0 mm y 17 % para una separación entre electrodos de 1,0 mm, respectivamente. El resultado de 2 pruebas del mismo aceite que se realizan en laboratorios diferentes no debe diferir por más del 40 % y 47 %, respectivamente. n=2,

< 40 % σ R < 47 % σ R

o o

0,40 X 0,47 X

6.20

Determinación de la tendencia a la gasificación (método Pirelli modificado)

6.20.1

Alcance

El método “Pirelli” modificado se utiliza para medir la velocidad de desprendimiento o absorción de gas, de aceites aislantes sujetos a tensión eléctrica de suficiente intensidad para provocar ionización, en una celda con geometría específica. 6.20.2

Significado

En este método se mide la tendencia de los aceites aislantes a absorber o desprender gases bajo condiciones de tensión eléctrica y de ionización en presencia de hidrógeno, el cual es el gas principal en las descargas tipo corona. Las moléculas de aromáticos presentes en el aceite mineral son las que actúan en las reacciones de absorción de gas.

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6.20.3


El equipo para efectuar pruebas de gasificación, en el cual el aceite se satura en la misma celda en la que posteriormente se somete a tensión eléctrica, se muestra en la figura 31 que consiste de lo siguiente: a)

Conjunto de celda de gasificación y bureta: Las dimensiones se muestran en la figura 32. La celda de gasificación consiste de los dos componentes siguientes: 1)

Celda: de tubo de vidrio borosilicato de calibre uniforme con la parte bajo tensión de 16 mm de diámetro interno y 18 mm de diámetro externo. La celda tiene un electrodo exterior de pintura de plata con una ranura vertical para observar el nivel de aceite y una banda de cobre para la conexión a tierra.

2)

Electrodo hueco de alta tensión: de tubo sin costura de acero inoxidable del No. 304 pulido de 10 mm ± 0,1 mm de diámetro externo y provisto de un tubo capilar de acero inoxidable de calibre 18 para el paso de gas. El electrodo se soporta y centra por medio de un tapón de teflón maquinado a precisión 24/40. En la parte superior del electrodo se instala una válvula de aguja de 3,22 mm (E) para la entrada de gas.

b)

Bureta de gas (figura 32): Hecha de tubo de vidrio borosilicato de 7 mm de diámetro externo con una escala grabada, junta de vidrio cónica (G) para la conexión de la celda de gasificación, una válvula de derivación (D) y tres bulbos de vidrio (A, B y C).

c)

Baño de aceite: con control termostático para regular la temperatura de prueba en ± 0,5 K. El baño debe tener con un agitador, un arreglo de calentamiento capaz de mantener el control necesario de la temperatura, un soporte adecuado para el conjunto de la celda de gasificación y un termómetro graduado en divisiones de 0,1 °C y calibrado.

d)

Pantalla transparente de seguridad: de material aislante transparente que se utiliza para proteger al operador al aislarlo de la alta tensión.

e)

Fuente de alta tensión: generador de ondas sinusoidales de 60 Hz. La fuente y su equipo de control deben ser de tamaño y diseño tal que con el espécimen de prueba en el circuito el factor de cresta (relación del valor máximo al valor medio efectivo) de la tensión de prueba no difiere por más de ± 5 % de la onda sinusoidal mientras se mantienen 10 kV ± 2 %. Se encuentra satisfactorio un transformador de 110 V a 10 000 V.

f)

Reactivos y materiales 1) 2) 3) 4) 5)

Hidrógeno, libre de oxígeno. Ftalato de dibutilo. 2-Propanol, grado reactivo. Grasa silicón para alto vacío. n-heptano.

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6.20.4

Preparación

Debe realizarse la preparación siguiente:

6.20.5

a)

Limpiar la celda de vidrio, primeramente enjuagar el interior y exterior con heptano. A continuación llenar la celda con heptano y frotarla con un cepillo rígido de nylon para eliminar lodos cerosos de las pruebas anteriores. Introducir un cepillo pequeño en la junta cónica y remover la grasa de silicón, debe tenerse cuidado de que no entre grasa en la celda. Nuevamente enjuagar con heptano y secar con aire comprimido limpio. Comprobar que la pintura de plata cubre el electrodo y retocarla si es necesario.

b)

Limpiar el electrodo hueco con aire comprimido, para lo cual se enjuaga con heptano para eliminar el aceite y limpiar cualquier lodo ceroso con un pañuelo de papel. Pulir el eje de acero inoxidable del electrodo con un dispositivo adecuado tal como una rueda pulidora; eliminar los compuestos de pulido cuidadosamente con un pañuelo de papel humedecido con heptano.

c)

Aplicar una película delgada de grasa silicón a la llave (D) y a la junta cónica normalizada (F) y armar la celda y la bureta, pero no debe insertarse el electrodo en la celda.

d)

Llenar la bureta a la mitad con ftalato de dibutilo.

Procedimiento


Introducir 5 ml ± 0,1 ml de la muestra de aceite en la celda por medio de una jeringa.

b)

Cubrir ligeramente con aceite el tapón de teflón del electrodo e insertar el electrodo en la celda. NOTA - Se recomienda agregar unas gotas del aceite de prueba en la parte superior del tapón de teflón para actuar como sello de gas.

c)

Calentar el baño de aceite hasta 80 °C (para algunas aplicaciones es deseable utilizar 60 °C). Colocar el conjunto de la celda de gasificación y la bureta en el baño de aceite al nivel que se indica en la figura 31, y conectar el conductor del electrodo exterior a tierra.

d)

Colocar las conexiones de entrada y salida de gas. La salida de gas debe dirigirse fuera del laboratorio ya sea directamente o por medio de una campana.

e)

Cerrar la válvula (D) y abrir la válvula (E) para permitir que el gas de saturación burbujee en el aceite y en el líquido de la bureta a una velocidad uniforme de 3 burbujas/s durante 10 min.

f)

Abrir la llave (D) y continuar burbujeando el gas de saturación en el aceite por 5 min adicionales.

h)

Después de 15 min totales de burbujeo de gas, cerrar primero la válvula (E) y a continuación la válvula (D), debe asegurarse de que los niveles en las dos ramas de la bureta son iguales.

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i)

Conectar el conductor de alta tensión al centro del electrodo.

j)

Colocar la pantalla transparente de seguridad en su posición y tomar las lecturas de la bureta después de comprobar la temperatura del baño. NOTA - Para facilitar la lectura de la bureta es útil iluminar la escala de la bureta y usar un lente de aumento.

k)

Conectar la alta tensión y controlar a 10 kV. Anotar el tiempo y la tensión, así como el nivel de la bureta y revisar la ranura de observación en el electrodo externo para el inicio de la reacción de gasificación.

l)

Después de 10 min, registrar el nivel de la bureta, la tensión y la temperatura del baño.

m)

Después de 50 min adicionales, de nuevo se registra el nivel de la bureta, la tensión y la temperatura del baño, y se desconecta la fuente de tensión.

n)

Para asegurarse de la operación correcta del equipo se recomienda que se registren lecturas cada 10 min hasta que se concluya la prueba. También se recomienda elaborar una grafica de estas lecturas en función del tiempo, la cual debe ser lineal y en caso contrario se debe comprobar el estado del equipo y repetir la prueba.

o)

Para aceites que presenten baja tendencia a la gasificación puede ser necesario a un intervalo de tiempo parar la prueba, tomar la lectura de la bureta y ventear (abrir y cerrar momentáneamente la válvula D). Registrar la lectura. El gas total que se absorbe es la suma de estas dos lecturas.

p)

Repetir el procedimiento con otra muestra como se indica de a) a m).

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Entrada de gas

A la atmósfera

E

D

10 000 V c.a. C Nivel del baño de aceite F A

Conexión a tierra

240 mm

B

FIGURA 31 - Equipo para la determinación a la tendencia a la gasificación

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23

24/40

Vidrio

5 3

20 2 4 1

E 10/30

60

0 0 1 1 ± 0 9

∅ externo 18 mm

Ø externo 10 mm ELECTRODO

CELDA

FIGURA 32 - Celda de gasificación

6.20.6


Se debe calcular la tendencia de gasificación como sigue: G= (B60-B10) K/t

En donde: G B60 B10 K t

Es la tendencia de gasificación en μl/min. Es la lectura de la bureta en mm a 60 min de prueba. Es la lectura de la bureta en mm a 10 min de prueba. Es la constante de la bureta= μl/mm. Es el tiempo de prueba de la velocidad de gasificación considerada, min= 6010= 50 min.

NOTA - Si el resultado es positivo se desprende gas, si es negativo se absorbe gas.

b)

Si el promedio de las dos determinaciones difiere por más de: 0,3 + 0,26 (X) entonces la prueba debe repetirse, considerando que X es el valor absoluto del promedio de las dos determinaciones en μl/m.

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6.20.7

Informe de prueba

El informe incluye lo siguiente: a) b) c) d) e) 6.20.8

Tendencia a la gasificación en μl/min. Temperatura de prueba en °C. Tensión de prueba en kV. Gas de saturación. Tiempo de prueba.


Repetibilidad: No aplica. Reproducibilidad: No aplica.

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APÉNDICE A (Normativo) ESPECIFICACIONES PARA P-NAFTOLBENZEINA

A.1

Apariencia: polvo rojo amorfo.

A.2

Cloruros: menos de 0,5 %.

A.3

Solubilidad: 10 g deben disolverse completamente en 1 L de solvente de titulación.

A.4 Absorbancia mínima: una muestra de 0,100 0 g exactamente se disuelve en 250 ml de metanol, 5 ml de esta solución se ajusta a 100 ml con buffer de pH 12. Esta solución final debe tener una absorbancia mínima de 1,20 cuando se lee en el pico a 650 nm con un espectómetro en celdas de 1 cm y con agua como blanco.

A.5 Intervalo de pH: El indicador cambia primero de un color verde claro a un pH relativo de 11 ±0,5 al evaluar por el método de pHr para la p-naftolbenzeina.

No se requiere más de 0,5 ml de una solución de KOH 0,01 M para llevar el vire a color verde claro en un blanco. No se requiere más de 1,0 ml de una solución de KOH para llevar un blanco a un color azul. El pHr inicial de la solución indicadora es al menos tan alto como el del blanco. La solución buffer se compone de 50 ml de una solución de fosfato dibásico de sodio 0,05 M con 26,9°ml de una solución de hidróxido de sodio 0,1 M. Para convertir de PH a pHr vease la figura A.1

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12

Alcalina no acuosa alcanzan lecturas con una solución reguladora

PH 11 10 9 8 7 6 5

Ajuste de lectura a 4,0 con una solución reguladora ácida no acuosa

4 3 2

0 1

2 3

4

5 6

7

8

9 10 11 12

pHr

FIGURA A.1.- Curva para convertir las lecturas de PH a pHr

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APÉNDICE B (Normativo) CONVERSIÓN DE DENSIDAD RELATIVA Tabla B.1 – Conversión de densidad relativa 20 °C/15,6 °C 0,800 0,801 0,802 0,803 0,804 0,805 0,806 0,807 0,808 0,809 0,810 0,811 0,812 0,813 0,814 0,815 0,816 0,817 0,818 0,819 0,820 0,821 0,822 0,823 0,824 0,825 0,826 0,827 0,828 0,829 0,830 0,831 0,832 0,833 0,834 0,835 0,836 0,837 0,838 0,839 0,840 0,841 0,842 0,843 0,844 0,845 0,846 0,847 0,848 0,849

15,6 °C/15,6 °C 0,803 1 0,804 1 0,805 1 0,806 1 0,807 1 0,808 1 0,809 1 0,810 1 0,811 1 0,812 1 0,813 1 0,814 1 0,815 1 0,816 1 0,817 1 0,818 0 0,819 0 0,820 0 0,821 0 0,822 0 0,823 0 0,824 0 0,825 0 0,826 0 0,827 0 0,828 0 0,829 0 0,830 0 0,831 0 0,832 0 0,833 0 0,834 0 0,835 0 0,836 0 0,837 0 0,838 0 0,839 0 0,840 0 0,841 0 0,842 0 0,843 0 0,844 0 0,845 0 0,846 0 0,847 0 0,847 9 0,848 9 0,849 9 0,850 9 0,851 9

20 °C/15,6 °C 0,850 0,851 0,852 0,853 0,854 0,855 0,856 0,857 0,858 0,859 0,860 0,861 0,862 0,863 0,864 0,865 0,866 0,867 0,868 0,869 0,870 0,871 0,872 0,873 0,874 0,875 0,876 0,877 0,878 0,879 0,880 0,881 0,882 0,883 0,884 0885 0886 0,887 0,888 0,889 0,890 0,891 0,892 0,893 0,894 0,895 0,896 0,897 0,898 0,899

15,6 °C/15,6 °C 0,852 9 0,853 9 0,854 9 0,855 9 0,856 9 0,857 9 0,858 9 0,859 9 0,860 9 0,861 9 0,862 9 0,863 9 0,864 9 0,865 9 0,866 9 0,867 9 0,868 9 0,869 9 0,870 9 0,877 6 0,872 9 0,873 9 0,874 9 0,875 9 0,876 9 0,877 9 0,878 9 0,879 9 0,880 9 0,881 9 0,882 9 0,883 9 0,884 9 0,885 9 0,886 9 0,887 9 0,888 9 0,839 9 0,890 9 0,891 9 0,892 9 0,893 9 0,894 9 0,895 9 0,895 9 0,897 9 0,898 9 0,899 9 0,900 9 0,901 9

20 °C/15,6 °C 0,900 0,901 0,902 0,903 0,904 0,905 0,906 0,907 0,908 0,909 0,910 0,911 0,912 0,913 0,914 0,915 0,916 0,917 0,918 0,919 0,920 0,921 0,922 0,923 0,924 0,925 0,926 0,927 0,928 0,929 0,930 0,931 0,932 0,933 0,934 0,935 0,936 0,937 0,938 0,939 0,940 0,941 0,942 0,943 0,944 0,945 0,946 0,947 0,948 0,949

15,6 °C/15,6 °C 0,902 9 0,903 9 0,904 9 0,905 9 0,906 9 0,907 8 0,908 8 0,909 8 0,910 8 0,911 8 0,912 8 0,913 8 0,914 8 0,915 8 0,916 8 0,917 8 0,918 8 0,919 8 0,920 8 0,921 8 0,922 8 0,923 8 0,924 8 0,925 8 0,926 8 0,927 8 0,928 8 0,929 8 0,930 8 0,931 8 0,932 8 0,933 8 0,934 8 0,935 8 0,936 8 0,937 8 0,938 8 0,939 8 0,940 8 0,941 8 0,942 8 0,943 8 0,944 8 0,945 8 0,946 8 0,947 8 0,948 8 0,949 8 0,950 8 0,951 8

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APÉNDICE C (Normativo) MÉTODO ALTERNATIVO PARA LA PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN Y MUESTRAS

La metodología siguiente se recomienda como alternativa para la preparación de curva de calibración y muestras que se indica en el método de análisis de bifenilos policlorados.

C.1

PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN

Utilizar materiales de referencia certificados (MRC) en aceite aislante de los aroclores 1 242, 1 254 y 1°260 para preparar los estándares de cada uno diluidos con hexano grado nanogrado como se indica en la siguiente tabla, se utiliza para el ejemplo el MRC de 100 mg/kg.

Concentración de BPC (mg/kg)

0 5 10 25 50 100

Estándar de 100 mg/kg ( g) 0 10 15 25 25 50

Aceite aislante nuevo ( l) 50 190 135 75 25 0

Hexano ( l)

2 500 10 000 7 500 5 000 2 500 2 500

Los valores se calculan para obtener una dilución mínima de 1 a 50. El aceite aislante nuevo para la preparación de estos estándares debe estar suficientemente limpio, de manera que debe correrse un blanco de aceite y hexano nanogrado (concentración cero de la tabla) para verificar que el cromatograma esta libre de ruido y para identificar las señales debidas al aceite y así posteriormente poder descartarlas de la interpretación. En caso de contarse con un MRC con concentraciones de BPC en mg/l, preparar la curva de calibración de la misma manera y medir la densidad del MRC para introducir un factor de conversión de unidades.

C.2

PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Tomar de 25 µl a 50 µl de la muestra de aceite con una jeringa de 50 µl, colocar la muestra en un vial y acondicionar 50 veces el volumen de la muestra de hexano grado nanogrado con una microjeringa distinta; por ejemplo si se colocan 40 µl de muestra en el vial, entonces deben agregarse 2 000 µl de hexano. Cerrar el vial fuertemente para evitar la volatilización del hexano y agitar por lo menos 10 s antes de proceder a analizar la muestra.

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APÉNDICE D (Normativo) SOLVENTES ALTERNATIVOS PARA EL MÉTODO KARL FISCHER

D.1 Algunos aceites, de viscosidad tan alta como la de los silicones, pueden dar valores erróneos de agua. Pueden utilizarse solventes alternativos con este método de prueba.

D.2 Si se conoce la existencia de un problema con respuestas erróneas se debe verificar la calibración del instrumento antes o después de la introducción de una muestra de prueba. Si se observan desviaciones en la calibración con el solvente, cambiar el solvente por una mezcla metanolcloroformo o uno más apropiado.

D.3 Para ciertos aceites de viscosidad alta es adecuado para la celda de titulación, la adición de un solvente de hidrocarburo de bajo peso molecular, tales como heptano o tolueno.

D.4 Para dimetil siliconas, una mezcla de reactivo de Karl Fisher y formamida 1:1 es adecuada como solvente de titulación.

D.5 Si se utiliza un solvente alternativo, debe verificarse la calibración del instrumento antes y después de la adición de la muestra de prueba. Si se observa una desviación significativa, los resultados deben declararse como no confiables. Por lo que debe utilizarse otro solvente.

D.6 Para determinar la exactitud de un método cuando se utiliza un solvente alternativo, deben utilizarse materiales de referencia con un valor de contenido de agua conocido (por ejemplo, octanol saturado con agua).

D.7 Debido a la gran variedad de líquidos aislantes y sistemas solventes posible, la exactitud y desviación no se declara para estas modificaciones.

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APÉNDICE E (Normativo) LIMPIEZA DE LA CELDA Y ELECTRODOS DE TITULACIÓN PARA EL MÉTODO KARL FISCHER

E.1

El sistema debe conservarse limpio para obtener resultados confiables. NOTA- Precaución: los procedimientos que se describen a continuación utilizan ácido nítrico, ácido concentrado caliente o soluciones acuosas al 75 %. Estos vapores y ácido nítrico pueden causar severas quemaduras. Debe manejarse el ácido nítrico concentrado con extremo cuidado. Este procedimiento debe realizarse por personas capacitadas en el manejo y disposición de este material.

E.2 Una limpieza adecuada puede hacerse con un solvente apropiado de acuerdo con las muestras analizadas. Los generadores comercialmente hechos de vidrio, platino y TFE-Fluorocarbono, pueden resistir más solventes y ácidos fuertes. Si se conoce un solvente que limpie adecuadamente la malla, este puede utilizarse. De otra manera, aplique el siguiente método.

E.3 Si el tubo de vidrio está obstruido, éste puede limpiarse con metanol seguido de un lavado con agua y posteriormente con ácido nítrico. El uso de un aspirador de agua o bomba de vacío hasta que el fluido atraviese la tubería asegura la limpieza de ésta.

E.4 Primero desmontar el tubo generador y lavar con agua, llenar un vaso pequeño con suficiente ácido nítrico para cubrir la red así como el tubo de vidrio, sumergir lentamente el tubo generador en éste. Adjuntar el aspirador con el generador, y dejar fluir suficiente ácido a través del tubo hasta por lo menos cubrir el cátodo. El ácido inicialmente debe ser café oscuro. Descargar este ácido y adicionar más ácido a través del tubo hasta que éste se decolore.

E.5 La mayor parte de los depósitos pueden removerse con el uso de ácido nítrico al 75 %. Algunos depósitos pueden requerir el uso de ácido nítrico concentrado caliente. Debe intentar primero con una solución acuosa de ácido nítrico al 75 %, y solamente debe utilizarse ácido nítrico concentrado en el caso de que los depósitos no puedan removerse.

E.6 Después de limpiar los depósitos desde el tubo o generador, o ambos, (con ácido nítrico, como se describe en A2.3 - A2.5) asegúrese que todo el ácido nítrico se elimine, para posteriormente llenar la unidad del equipo con agua y metanol.

E.7 Secar el ensamble entero en un horno por lo menos 30 min a 65 °C antes de armar y llenar la unidad.

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E.8 El sistema entero requiere de un periodo ocasional de limpieza, el generador requiere limpieza periódica. Debe inspeccionarse la sensibilidad del electrodo para detectar grietas, ralladuras o vapor en el tubo de vidrio. Si hay orificios de ventilación en la cubierta o tubo generador, éste debe mantenerse abierto e inspeccionarse ocasionalmente. NOTA- Consulte el manual del fabricante para procedimientos de limpieza en general.

7

BIBLIOGRAFÍA

NMX-J-123-ANCE-2005 NMX-Z-055-IMNC-1997 IEC 60296 (1982-01) IEC 60814 (1997-08) IEC 60666 (2003-11) IEC 61619 (1997-04) IEC 61125 (1992-08) IEC 62021-2 (2007-05) ISO 3016 (1994) ISO 3104 (1994) ISO 3675 (1998) ISO 15596 (2007) ASTM D-92-02b ASTM D-97-04 ASTM D-445 -04 ASTM D-611-04 ASTM D-877-02 ASTM D-878-01 (ratificada 2006) ASTM D-923-97 ASTM D-924-04 ASTM D-971-04 (ratificada 2004) ASTM D-974-04 ASTM D-1275-03 ASTM D-1298-99 ASTM D-1481-02

Productos eléctricos - transformadores - aceites minerales aislantes para transformadores - parte 1: especificaciones. Metrología – Vocabulario de términos fundamentales y generales. Specification for unused mineral insulating oils for transformers and switchgear. Insulating liquids – Oil-impregnated paper and press board – Detremination of water by automatic coulometric Karl Fischer tiritation. Fluids for electrotechnichal applications – Unused mineral insulating oils for transformers and switchgear. Insulating liquids – Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) – Method of determination by capillary column gas chromatography. Unused hydrocarbon based insulating liquids – Test methods for evaluating the oxidation stability. Insulating oils – Determination of acidity – Part 2: Colourimetric tiritation. Petroleum products – Determination of pour point Petroleum products – Transparent and opaque liquids – Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity. Crude petroleum and liquid petroleum products – Laboratory determination of density - Hydrometer method. Petroleum products – Determination of sulfur content – Wavelenght-dispersive X-ray florescence spectrometry. Standard test method for flash and fire points by cleveland open cup. Standard test method for pour point of petroleum products. Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (the calculation of dynamic viscosity). Standard test methods for aniline point of petroleum products and hydrocarbon solvents. Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating liquids using disk electrodes. Standard test method for inorganic chlorides and sulfates in insulating oils. Standard practices for sampling electrical insulating liquids. Standard test method for dissipation factor (or power factor) and relative permittivity (dielectric constant) of electrical insulating liquids. Standard test method for interfacial tension of oil against water by the ring method. Standard test method for acid and base number by color-indicator titration. Standard test method for corrosive sulfur in electrical insulating oils. Standard practice for density, relative density (specific gravity) or api gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method. Standard test method for density and relative density (specific gravity) of viscous materials by lipkin bicapillary pycnometer.

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ASTM D-1500-04ª ASTM D-1524-94 (ratificada 2004) ASTM D-1533-00 (ratificada 2005) ASTM D-1816-04 ASTM D-2112-01 ASTM D-2140-03 ASTM D-2285-99 ASTM D- 2300-00 ASTM D-2440-99 (ratificada 2004) ASTM D- 2668-02 ASTM D-3487-88 (reaprobada 2006) ASTM D-4059-00 (reaprobada 2005) ASTM D-4294-04

Standard test method for ASTM color of petroleum products (ASTM color scale). Standard test method for visual examination of used electrical insulating oils of petroleum origin in the field. Standard test methods for water in insulating liquids by coulometric karl fischer titration. Standard test method for dielectric breakdown voltage of insulating oils of petroleum origin using VDE electrodes. Standard test method for oxidation stability of inhibited mineral insulating oil by rotating bomb. Standard test method for carbon-type composition of insulating oils of petroleum origin. Standard test method for interfacial tension of electrical insulating oils of petroleum origin against water by the drop-weight method. Standard test method for gassing or insulating oils under electrical stress and ionization (modified pirelli method). Oxidation stability of mineral insulation. Standard test method for 2,6 . ditertiary - butyl para-cresol and 2,6 ditertiary butyl phenol in electrical insulating oil by infrared absorption. Standard specification for mineral insulating oil used in electrical apparatus. Standard test method for analysis of polychorinated biphenyls in insulating liquids by gas chromatography. Standard test method for sulfur in petroleum products by energydispersive x-ray fluorescence spectroscopy.

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8

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Para la elaboración de esta Norma Mexicana se tomaron como base las Normas Internacionales siguientes: IEC 60296 (1982-01), IEC 60814 (1997-08), IEC 60666 (2003-11), IEC 61619 (1997-04), IEC 61125 (1992-08), IEC 62021-2 (2207-05), ISO 3016 (1994), ISO 3104 (1994), ISO 3675 (1998) e ISO 15596 (2007), las cuales se enuncian en el capítulo de bibliografía. La presente Norma Mexicana no es una adopción de las Normas Internacionales que se indican debido a que en este documento se concentran las especificaciones y lo métodos de prueba que se requieren para el cumplimiento de éstas, mientras que en la normativa internacional las especificaciones y los métodos de prueba se encuentran en diferentes documentos y en algunos casos no existe una Norma Internacional que pueda utilizarse para corroborar el cumplimiento de las especificaciones. La presente Norma Mexicana difiere de la normativa internacional debido a las razones siguientes: a)

Esta Norma Mexicana considera las características que deben cumplir los aceites minerales aislantes que se utilizan en transformadores, mientras que el objetivo de la normativa internacional es evaluar las características de estos líquidos que se utilizan también en los equipos de desconexión.

b)

La especificación de viscosidad a -60 °C, que presenta la Norma Internacional IEC 60296, no se consideran en la presente norma ya que esta especificación es para equipos de desconexión, y con respecto a la especificación a – 40 °C en la presente norma depende del tipo y base del líquido aislante.

c)

Respecto a la apariencia visual, en la normativa internacional no se indica el método de prueba para determinar el cumplimiento de la especificación, por lo que la Norma Internacional resulta ineficaz para la evaluación del cumplimiento de la misma; mientras que en la presente norma se indica el método de prueba.

d)

En la Norma Internacional IEC 60296 no se consideran especificaciones para la determinación de la tensión interfacial; que es una característica que se considera su evaluación en la presente dado que es un parámetro que indica la calidad del líquido aislante.

e)

No existe una Norma Internacional en la que se indique un método para evaluar el contenido de azufre corrosivo que se especifica en la propia normativa internacional, por lo que en la presente se especifica un método para determinar el cumplimiento de la especificación.

f)

El contenido furfural y el contenido de PCA son características que no se contemplan en la presente Norma Mexicana, ya que esta evaluación proporciona información de los líquidos aislantes en servicio, los cuales no se encuentran dentro del campo de aplicación de la presente.

g)

Esta Norma Mexicana contempla la determinación del punto de anilina, que no se considera en la Norma Internacional; ya que el tipo de aceites que se comercian en nuestro país son variables y debe evaluarse la composición química de la base con la que éstos se fabrican, lo cual influye directamente en la calidad del mismo.

h)

Para evaluar más detalladamente la calidad de las bases del líquido aislante en ésta norma se considera la cuantificación de carbonos aromáticos en la que se evalúa de manera simultánea la viscosidad y la densidad, contenidas en la normativa internacional, así como el índice de refracción que no se considera en la misma.

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i)

Esta norma establece la determinación de cloruros y sulfatos, lo cual asegura que no existirá corrosión futura en los equipos en servicio debido al líquido aislante.

j)

No existe una Norma Internacional para la determinación del azufre corrosivo.

k)

La Norma Mexicana establece una especificación respecto al contenido de cloruros y sulfatos, que es un requisito de seguridad para prevenir que el líquido aislante corroa y deteriore los equipos en los que se encuentra. Ya que esta especificación no se contempla en la normativa internacional, no se cuenta con un método de prueba para la evaluación de la misma.

l)

El método para determinar la acidez (número de neutralización) que se indica en esta Norma Mexicana se basa en los mismos principios químicos que plantea la normativa internacional; sin embargo, la referencia que se toma para la determinación del pH difiere, pero la metodología concuerda con la que se indica en la norma IEC 62021-2; además la normativa internacional contiene una alternativa para la determinación de la acidez, que no se considera en esta norma por su complejidad de implementación de acuerdo a la infraestructura de nuestro país.

m)

Para la determinación del azufre total se considera el método que se plantea en la Norma Internacional ISO 14596. Éste método concuerda en lo que respecta a la técnica analítica de medición, sin embargo, el intervalo de trabajo y el tratamiento de la muestra varia respecto al que se presenta en la Norma Internacional, ya que el objetivo del método de prueba de esta norma es evaluar líquidos aislantes nuevos para transformadores, mientras que el método internacional es valido para cualquier base, independientemente de su uso o de su antigüedad.

n)

El método del factor de disipación difiere del que se plantea en la Normativa Internacional (IEC 61620 e IEC 60247), ya que las condiciones de infraestructura de nuestro país (como la tensión y frecuencia de suministro) así como las condiciones ambientales, a las que los líquidos aislantes se someten en operación, se contemplan en esta Norma Mexicana a través del método que se indica.

o)

El método que se indica en la presente norma para la determinación del valor de la tensión de ruptura es un método que es útil para la determinación de esta característica en líquidos aislantes de hasta 900 mm 2/s, que es casi tres veces más alta de la que se plantea en la normativa internacional (la IEC 60156 indica que su método sólo es aceptable para líquidos cuya viscosidad no supere los 350 mm2/s), por lo que el método que se indica en la normativa internacional resulta inadecuado para determinar el cumplimiento con la especificación correspondiente para los líquidos con viscosidad mayor que 350 mm 2/s.

Dadas las razones anteriores esta norma es no equivalente 1) (NEQ) 2) con alguna Norma Internacional.

1)

Concordancia con base en el artículo 28 fracción IV del Reglamento de la Ley Federal de Metrología y Normalización. Concordancia con base en la guía ISO/IEC 21-1 primera edición (2005), en donde NEQ significa no equivalente.

2)

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APÉNDICE F (Informativo) DETERMINACIÓN CUALITATIVA DE INHIBIDORES

F.1

ALCANCE

Método cualitativo para detectar inhibidores (aditivos antioxidantes) de tipo fenólico y amínico en el aceite aislante.

F.2

SIGNIFICADO

La determinación cualitativa de inhibidores tipo fenólico y tipo amínico en un aceite dieléctrico nuevo indica la presencia de este material que se añade al aceite para protección contra la oxidación.

F.3

EQUIPO Y MATERIALES

a) b) c) d) e)

F.4

Tubos de ensaye; Ácido acético puro; Solución de agua amoníaco aproximadamente al 50 % (mínimo 25 %); Etanol puro al 95 %; y, Solución de alcohol y ácido fosfomolíbdico al 50 %.

PREPARACIÓN

No aplica.

F.5

PROCEDIMIENTO

F.5.1

Para detectar Inhibidores Tipo Fenólico a)

Vertir 2 ml de etanol en el tubo de ensaye.

b)

Añadir 2 ml de muestra de aceite y agitar la mezcla durante 30 s.

c)

Añadir 1 ml de la solución alcohol-ácido fosfomolíbdico y volver a agitar la mezcla otros 30 s.

d)

Añadir 1 ml de la solución de amoníaco, agitar y dejar reposar, hasta la separación de fases.

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F.5.2

Para detectar inhilbidores tipo amínico. a)

Vertir 2 ml de ácido acético en un tubo de ensaye.

b)

Añadir 2 ml de la muestra de aceite y se agita la mezcla durante 30 s.

c)

Añadir 1 ml de la solución alcohol ácido fosfomolíbdico, se agita y se deja reposar.

F.5.3


F.5.3.1

Para inhibidores tipo fenólicos.

En caso que haya presencia de inhibidores tipo fenol se nota una coloración azul morada. Se recomienda hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tenga la seguridad que no contiene inhibidores, en este caso aparece una coloración azul claro. F.5.3.2

Para inhibidores tipo amínico.

En caso que haya presencia de inhibidores tipo amínicos se nota una coloración azul intenso o azul verde. Es recomendable hacer una prueba testigo en un aceite en el que se tiene la seguridad de que no contiene inhibidores, en este caso la coloración final es en un matiz verde pálido. F.5.3.3

Informe de prueba

El informe debe contener la información siguiente:

F.6

No aplica.

a)

El tipo e identificación del producto que se somete a este método;

b)

Referencia de la Norma Mexicana;

c)

El resultado de la prueba;

d)

Cualquier desviación por arreglo o cualquier otra causa del procedimiento que se especifica; y

e)

La fecha de la prueba.

EXACTITUD DEL MÉTODO

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APÉNDICE G (Informativo) DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO MÁXIMO DE LOS POROS DE UN FILTRO DE VIDRIO

G.1

RESUMEN DEL MÉTODO

G.1.1 El diámetro máximo de los poros determinar por la medición de la presión de aire necesaria para causar que la primera burbuja de aire pase a través del filtro humedecido con el líquido que se prueba.

G.2

IMPORTANCIA Y USO

G.2.1 No es fácil determinar el diámetro promedio de los poros de un filtro de vidrio. La determinación del diámetro máximo de los poros proporciona una valiosa indicación de la capacidad de retención del filtro, es decir, el diámetro máximo de una partícula esférica que puede pasar a través de él.

G.3

PROCEDIMIENTO

G.3.1 Para revisar un filtro que tenga un diámetro máximo de poro de 5 μm a 15 μm, debe utilizarse agua como líquido de prueba. G.3.2 Sumergir por completo el filtro, lavado, en el líquido de prueba, permitiendo que quede una capa de varios milímetros de espesor sobre la superficie superior del filtro, el cual está sujeto al aparato (figura C1). G.3.3 Aplicar al filtro una presión que se incremente de manera uniforme hasta que una o dos burbujas de aire aparecen en el líquido sobre el filtro. La lectura del manómetro permite calcular el diámetro máximo de los poros. Este manómetro puede calibrarse directamente en diámetros de poros.

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Filtro

Líquido de prueba

Válvula de control fino Entrada de aire filtrado

Manómetro

FIGURA C1.- Aparato para la determinación del diámetro máximo de poro en filtros de vidrio

G.4

CÁLCULOS

G.4.1

Calcular el diámetro máximo de poro, de la manera siguiente: D = 30 Y/P En donde: D Y P

Es el diámetro del poro, μm. Es la tensión superficial del líquido de prueba, dinas/cm. Es la presión observada, mm Hg.

G.4.2 Para un filtro cuyo diámetro máximo de poro se encuentre entre 5 μm y 15 μm, la lectura del manómetro, en milímetros de mercurio, es de 435 a 145 para el agua.

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APÉNDICE H (Informativo) LISTADO DE CAMBIOS TÉCNICOS ENTRE NMX-J-123-ANCE-2005 Y NMX-J-123-ANCE-2008 NMX-J-123-ANCE-2005 TABLA 1

BPC Negativo Tensión de ruptura dieléctrica: - electrodos semiesféricos (1,02 mm) Tendencia a la gasificación: valor negativo 6 MÉTODOS DE PRUEBA 6.3.3 Equipos y materiales a) Densímetros: densímetros de vidrio con lastre de mercurio calibrados a 20 °C/4 °C con graduaciones de 0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900. TABLA 3 6.4.5 Procedimiento d) Comenzando a una temperatura de 12 °C arriba… 6.4.7 Informe de prueba … … 6.4.8 Exactitud del método a) Repetibilidad: la diferencia… …, no excede 3 °C,… b) Reproducibilidad: la diferencia … de este método no debe ser mayor que 6 °C, … 6.5.3 Equipos y materiales 6.5.5 Procedimiento … … 6.5.6 Evaluación de resultados

6.5.7 Informe de prueba 6.5.8 Exactitud del método

6.6.1.3 Equipos y materiales 6.6.1.4 Preparación 6.6.1.5 Procedimiento 6.6.1.7 Informe de prueba 6.6.2.4.2 Calibración del equipo … … 6.7.3 Equipos y materiales 6.7.5.1 Método A NMX-J-123-ANCE-2005

NMX-J-123-ANCE-2007 TABLA 1 Viscosidad cinemática a 100 °C Viscosidad cinemática a 0 °C BPC No detectable Tensión de ruptura dieléctrica: - electrodos semiesféricos (1,0 ± 0,03 mm) - electrodos semiesféricos (2,0 ± 0,03 mm) 35,0 mínimo Tendencia a la gasificación: +30 máximo 6 MÉTODOS DE PRUEBA Se recomienda que todos los equipos e instrumentación utilizados en las pruebas tengan trazabilidad. 6.3.3 Equipos y materiales a) Densímetros: densímetros de vidrio calibrados a su(s) temperatura(s) de referencia ±1 °C, con graduaciones de 0,800 a 0,850 y de 0,850 a 0,900. TABLA 3 (cambió en su totalidad) 6.4.5 Procedimiento d) Comenzando a una temperatura de 9 °C arriba… 6.4.7 Informe de prueba … … En el caso de utilizar equipo automatizado, debe indicarse el método de prueba con el que opera dicho equipo. 6.4.8 Exactitud del método a) Repetibilidad: la diferencia… …, puede exceder 3 °C,… b) Reproducibilidad: la diferencia … de este método puede ser mayor que 6 °C, … 6.5.3 Equipos y materiales (cambió en su totalidad) 6.5.5 Procedimiento … i) Después de registrar el punto de inflamación, para determinar el punto de ignición… 6.5.6 Evaluación de resultados …(y punto de ignición cuando se requiera)… Para la verificación… a) … b) … 6.5.7 Informe de prueba …(y punto de ignición cuando se requiera)… 6.5.8 Exactitud del método … … Para la temperatura de ignición… …± 14 °C. 6.6.1.3 Equipos y materiales (se modificó en su totalidad) 6.6.1.4 Preparación (se modificó en su totalidad) 6.6.1.5 Procedimiento (se modificó en su totalidad) 6.6.1.7 Informe de prueba (se modificó en su totalidad) 6.6.2.4.2 Calibración del equipo … … 7) Para un aceite… 6.7.3 Equipos y materiales b) Termómetros… c) Pipetas… 6.7.5.1 Método A Este método… NMX-J-123-ANCE-2007

NMX-J-123-ANCE-2008 149/150 6.7.5.2 Método B 6.7.5.3.2 Procedimiento 6.7.7 Informe de pruebas 6.8.3 Equipos y materiales 6.8.4.1 Calibración del equipo 6.8.7 Informe de prueba 6.9.1 Alcance … … 6.9.3 Equipos y materiales 6.9.4 Preparación … 6.9.5 Procedimiento 6.9.6 Evaluación de los resultados 6.9.7 Informe de prueba TABLA 5 6.10.1 Alcance 6.10.5 Procedimiento 6.11.1 Alcance 6.11.8 Exactitud del método 6.11.9.1.1 Alcance 6.11.9.1.3 Equipos y materiales 6.11.9.1.4 Preparación y calibración del picnómetro 6.11.9.2 Determinación del índice de refracción 6.12.3 Equipos y materiales … … 6.12.4 Preparación 6.14.2.3 Equipos y materiales 6.15.2.3 Equipos y materiales … … 6.15.2.4 Preparación … … 6.15.2.5 Procedimiento

6.15.2.7 Informe de prueba 6.15.3.4 Preparación del equipo

6.7.5.2 Método B Este método… 6.7.5.3.2 Procedimiento (se modificó en su totalidad) 6.7.7 Informe de pruebas … y corrija la lectura del punto de anilina de acuerdo con la calibración del instrumento. 6.8.3 Equipos y materiales f) Viscosímetro automatizado… 6.8.4.1 Verificación de la constante del tubo de viscosidad (se modificó en su totalidad) 6.8.7 Informe de prueba … …y la temperatura, si es diferente de 40 °C;… 6.9.1 Alcance … Se describen dos métodos… 6.9.3 Equipos y materiales a) …(140 °C o 150 °C) ± 2 °C… c) Frascos… 6.9.4 Preparación… … horno de 80 °C a 100 °C de 3 min a 5 min… 6.9.5 Procedimiento (se modificó en su totalidad) 6.9.6 Evaluación de los resultados (se modificó en su totalidad) 6.9.7 Informe de prueba (se modificó en su totalidad) TABLA 5 (se modificó en su totalidad) 6.10.1 Alcance (se modificó el intervalo) 6.10.5 Procedimiento (se modificó el intervalo) 6.11.1 Alcance … y de 0 a 50 de carbonos aromáticos. 6.11.8 Exactitud del método (se modificó en su totalidad) 6.11.9.1.1 Alcance … de aceites que tengan una viscosidad mayor de 15 mm 2/s a 20 °C. 6.11.9.1.3 Equipos y materiales (se modificó en su totalidad) 6.11.9.1.4 Preparación y calibración del picnómetro (se modificó en su totalidad) Se modifica el método. 6.12.3 Equipos y materiales Reactivos e) Agua grado reactivo… f) N-heptano. 6.12.4 Preparación b) En el caso de polibutanos … 6.14.2.3 Equipos y materiales a) …, se permite el empleo de espectrofotómetros por transformadas de Fourier. 6.15.2.3 Equipos y materiales e) Reactivos 9) Ácido clorhídrico al 10 %. 6.15.2.4 Preparación d) … De manera alternativa… 6.15.2.5 Procedimiento … c)… 4) En el caso de aceites… 6.15.2.7 Informe de prueba … y el por ciento del sedimento. 6.15.3.4 Preparación del equipo a) … una espiral de 44 mm a 48 mm…

6.16 Determinación del número de neutralización Se amplia el método de prueba para incluir el procedimiento para la determinación del número de neutralización en el caso de que sea un número básico

ACEITE MINERAL PARA TR, MUESTREO Y METODO DE PRUEBA

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