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REFLUXO
FECHA
- TITULOM~TRICO
OS metodos
de determinack
E REFLUXO
SUMARIO 1 2 3 4 5 6
I
Objltivo Norma e doalDefinifles Apnlhaeem Exru#~ do anrsio Resultado~
complwnmtwrs
OBJETIVO
1.1
Esta
nio
(DQO)
1.2
Nesta a)
Norma
prescreve
em aguas Norma
mitodo
superficiais aplicam-se
de
- conveniente
b)
metodo -
de
refluxo
c)
mGtodo -
de
fechado para
amostras
de
de 5 mg de
conveniente
refluxo para
amostras
fechado
amostras
wwr.
chmniol
de
METROLOGIA, E GUALIDADE -
de efluentes
volume
onde
e para
arnostras
compostos
orga^nicos
volateis
e para
orgsnicos
volateis
e para
colorimetrico:
de
contend0
compostos
50 mg de
0,/k?,.
method, cbti
reflux titrimeth
mahod,
cbd
method.
DE
ABNT - ABBOCIACAO
NORMALIZACAO
BRABILEIRA
DE NORMA!2 TECNICAB
INDUSTRIAL
0
@a. demanda quimica de oxighii. DGO.
CDU: 543.3: 543.432
faixa
50 mg de 0,/t;
oxygen demand. colorimaric
SIBTEMA NACIONAL
larga
em grande
contend0
Ori-m: ABNT - 1: 62.04-002/88 lMB-2832) CEl - Cornit) Bmsileiro da Mimes* e Metalurgia CE-1: 62.04 - Comiub de Estudo de Anlliler Orghiur NBR 10357 - Wats -Chemical oqg~n deltMnd open r&lx reflux cobrinwtric method - Mnthod test Desaipoton:
uma
titulotitrico:
awstras
corn DQO acima
de
0,/R;
amostras
corn DQO acima
conveniente
oxigg
m&todos:
a determinacSo
a utilitacso
corn DQO acima
de
aberto: para
se prefere
quimica
e residuirias. OS seguintes
refluxo
da demanda
Tadm Q dlnlti
I
NBR 3 NORMA BRASILEIRA mtmvabs
REGISTRADA 11 p&inm
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2
2
NORMA
E DOCUMENT0
Na aplica&
desta
NBR $1898
COMPLEMENTARES
Norma -
6 necessirio
Preservacao corpos
AkWA-APHA-WPCI-
3
e ticnicas
receptores
Standard
methods
de amostragem
-
Procedimento
for
examination
of
de
efluentes
water
and
liquidos
waste
e
water
DEFINICAO
Para
OS efeitos
3.1
Demanda qu&nica de oxigenio
Hedida dar 0,
consultar:
desta
da quantidade
a materia por
4
Norma
de
orgsnica
6 adotada
agente de
a defini&
3.1.
(DQOi oxidante
quimico
uma amostra,expressa
energico
necessario
em unidades
para
equivalentes
oxi a mg de
litro.
APARELHAGEM
4.1
M&do
4.1.1 Constituida 40 e por
de reflwzo
aberto
Aparelhagem de refLuo por
urn fiasco
urn condensador
erlenmeyer Friedrichs
de 250 de
300
ou
500
mE corn junta
mn corn junta
inferior
esmerilhada
24/
esmerilhada
24/
40. 4.1.2
Chapa de aquecimento corn suporte
4.1.3
Balanca analitica
4.1.4
Agi tador
4.1.5
Barra mugne-tica pequena
4.1.6
Cdpsulas de porceZana
4.1.7
BaL&s voLum&ricos
4.1.8
Frascos de 1OOGmR
4.1.9
Pipetas
4.1.10
Pipetas volumetricas
4.1.11
Buretas de 50 mP.corn torneira
4.1.12
ALmofariz
4.1.13
FgroZas de ebuLi&io
4.1.14
Provetas de 100
corn precisco
para
vidraria
de + C,OOOl g
map&co
de 100 e 1000 ma
graduadas de 5 e 10
mf.
ml
de 10, 20, 25 e 50 m& de PTFE e subdivisk
de 0,l
rnfi
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CENWIN NBR
4.2
M&do
4.2.1
de reflwo
Bloco
de
para
operar
de
se adaptam
tubas
siGao 4.2.2
tituZomitrico aluminio os
de
de
2 h a 15O’C
MaGarico
de
Frascos
para
bico
para
nao
fino
ou
para
cultura
ampolas,
os
as
uma estufa
em estufa
danos
selar
ou
de
45
a 50 mm
corn
capac
de idade
tubos.
digests0
provocar
para
COIlI Orificios
fundido,
tubas
150 + 2OC e urn suporte
Utilizar
Iiota:
aquecimento
onde
profundidade,
fechadc
3
10357/1999
somente
quando
uma
expo -
2 tampa.
ampolas
ou
urn selador
mecjnico
para
os
16 x 100
mm,
tubas. 4.2.3
20 x 150 te,
digestso:
mm ou 25 x 140
podem-se
utilizar
Tubas
de
mm, corn tampa
ampolas
de
cultura,
de
rosqueada
borossil
e septo de
borossilicato,
icato, de
de
teflon.
10 mP. e de
Alternativamen
19 ou
20 mm de
diZ -
metro. 4.2.4
Balanga
analitica
4.2.5
Agitador
4.2.6
Barra
4.2.7
Capsulas
4.2.8
Bal&s
4.2.9
Frascos
corn
magnitica de
porcelana.
de
de
1000
graduadas
4.2.11
Pipetas
volumGtricas
4.2.12
Almofariz.
4.2.13
Proveta
de
100
4.2.14
Buretas
de
25 me corn
Ver
4.3.2
Espectrofotometro
16,20
5
5.1
ou
tiincipio
quantidade
250
e 1000
me.
de
5 e 10 me. de
10,
20,
25 e 50 mP.
torneira
fechado
de
PTFE
e subdivisoes
de
0,05
me.
colorimitrico
4.2. para
use
a 600
mn corn adaptador
para
ampola
ou
tubas
de
25 mm de dismetro.
EXECUCAO
As mat6rias
segao
100,
mL.
de refiu=o
4.3.1
50,
ml.
Pipetas
a
g.
pequena.
volumitricos
M&do
de + 0,OOOl
magnetico.
4.2.10
4.3
precisao
DO ENSAIO
do me'todo orgsnicas conhecida
e inorginicas de
urn agente
da oxidante
amostra forte.
550
oxidadas A quantidade
em meio
&ido da
por
uma
materia
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4
oxidada,
expressa
agente
5.2
coma
oxidante
em oxige’nio,
6 proportional
2 quantidade
do
consumido.
Interferentes
5.2.1
Compostos
apreciavel,
alifiticos
devido
agente
Estes
o sulfato
cloreto.
brorreto
te
contornadas
to
de
reta
ao pouco
contato
compostos de prata
e iodeto,
pela
amostra,
corn0
de cloreto
seja
N&I
de HgSO\:Ck-. OS nitritos
concentracoes
de &ido
dao
uma OQO de
ma quantidade
ser
de acido
presenca
desde
mercurio
que
mg 0,
raramente
mais
a propor&
mg de
N-NO;.
significativas
mg de N-NO;
presente
sulfsmico
ao
de
fiasco
50 m!J. de
concentracao de
2000
fato
da5
2 mg de N-NO;
nitritos,
por
sao
igng
adicionar
na amostra; refluxo
1O:l
mgCk-/$..
e geralmente de
par em pa5
Devidoao
1 ou
corn
procedimen
para
mantida
que
ser
do
cuja
insignificantes
cada
antes
mais
reage
podem
em amostras
contend0
corn o
somente
1 g HgSOb
ultrapassarem
consideradas
oxidam
II, de
seja
por
se
forma
quando
AgsS.04
de haletos
utilizadas
1,l
interferkcias para
eficiente
que
de
de
forma Entretanto,
amostras
em igua 550
eliminar
sulf%nico
pela
oxidados do composto
precipitados
mg/a,
oensaiopara
interferancias
Para
2000
de
s-50
OS vapores
a quantidade
podem
usar
de nitrito
as
radas.
que
entre
corn sulfato
menores
n&
catalisador.
5e especifique
menor
volateis
oxidados
causadas
complexacao
quantidades
sao
produzindo
Embora
refluxo.
litro,
cadeia
As dificuldades
cialmente.
5.2.2
de
em parte
oxidante.
se adiciona
do
equivalente
1Omg
adicionar
contend0
agua
a me5 destilada
branco.
5.2.3
inorgjnicas
As espicies
S&J oxidadas niveis
quantitativamente
significativos
ca de
redutoras, nas
destas
uma concentracao
ions
do
ensaio.
condic6es
espicies.
conhecida
corm
considera-se
ferrosos, Par.5
amostras
uma oxidacso
interferente
da espicie
sul fetes,
etc.,
contend0
estequio&tri
e corrige-se
0
valor
de DQO obtido.
5.3
Reagentes
5.3.1
Mitodc
e sol~u&s de refhco
5.3.1.1
Acido
5.3.1.2
Solucao-padrao
destilada previamente
12,259 seco
aberto
sulfirrico
p.a. de
ACS’
dicromato
g de dicromato a 103
’ Reagente ACS: reagente mittee on Analytical puro.
f
2’C
cuja Reagent
(HzSOb) de
de potissio por
potassio,
0,0417
(KsCr50,),
2 h e conpletar
purera esta da American
1.84.
densidade
de acordo Chemical
o volume
M.
Dissolver
grau
padr&
para
1000
em agua prindrio, mu..
corn a especificacao do Corn Society, corm quimicamente
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5
NBR 10357l1988
5.3.1.3
Solu&io
prata
p.a.
de 5,5
g de AgaSO+/kg
1 ,lO-fenantrol
5.3.1.5
e completar
sol&o
de dicromato
adicionar
c)
titular
a 1000
utilizar
concentrado
em agua mg do
sulfato
de
(HaSO,,),
destilada
sulfato
1,485
ferroso
g do
heptaidra
amoniacal
ferroso
mL.
Padronizar
esta
H (secio
5.3.1.2)
de dicromato
ferroso
hexaidratado
soluc~o
diariamente
coma
100
(HaSOb)
usando
0,lO
corn
segue: para
concentrado
arroniacal
0,25M.
concentrado(HsSO+),
de potissio
sulfijrico
(SFA),
amoniacal sulfuric0
mll do padrao
indicador
ferroso
20 m9. de acido
0.0417
corn sulfato do
655
sulfato
30 ma de acido
gotas) d)
Adicionar
de potsssio
b)
)e
de sulfato
98 g de
o volume
10,O
sul-fGrico
Dissolver
titulacao
6 HzO).
diluir
Adicionar
de HzSO~.
’
destilada
a)
de prata.
&9 a 100 mll. de
(5011)s
ao acid0
ferroina.
e diluir
em igua
esfriar
po,
monoidratado(
7 HpO)
(NH+)2
ou
indicador
Sol&o-padrao
Dissolver (Fe
do ina
(FeSOr
corn sulfato
cristal
Solucao
tado
sulfirico
ACS(AgaS05),
na proporcao 5.3.1.4
de &id0
me;
e esfriar;
e 0,15
m& (2 a
3
ferroina;
a formula: Vl M=
0.25 V2
Onde : M
= molaridade
Vl
= volume
da da
V2 = volume
solucao
soluc~o
de
sulfato
de dicromato
de sulfato
ferroso
ferroso
amoniacal
de potissio amoniacal
0,0417
usado
na
H,em
m!i.
tltulacao,
em m!L 5.3.1.6
Sulfato
5.3.1.7
Acido
5.3.1.8
Solucso-padrgo
to
de pot&sio
Dissolver tern
refrigerada 5.3.2 5.3.2.1
sulfsmlco
425
ACS
te&ico
(Hg
0,500
M&todo de refluxc sulfurico
SOL,),
cristal
ou
po.
(H2NS020H). de
(HOOCCsHrCOOK) destilada
de DQO de
e na aus&cia
Acido
ACS
p.a.
mg em agua
de OQO de
p.a.
de biftalato
p.a.
urn valor
teorico
mercurico
potassio. e secar
e diluir 1.176
mg O,/mll..
mg O,/mg Esta
at;
a 1000
fechacb,
titulomitrico
p.a.
(HsSO+),
massa mll.
levemente constante 0 biftalato
6
biologico
densidade
estsvel visivel.
1,84.
o biftala a 120 de
e a solucao-padrao
solucao
de crescimento
ACS
Triturar
tern ate
90
dias,
2 2’~.
potjssio urn
valor quando
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6
5.3.2.2
Solugso-padrao
de agua rio,
destilada
Ver,
4,913
previamente
concentrado
seco (HsSOr)
esfriar
de
a 103 e 33,3
5.3.2.4
Solu&o
do~indicador
5.3.2.5
Solucao
de
“9,. O,D167
a)
do b)
descrito
grau
167 II
em 500 padrzo
mP. de &ido
p.a.
ACS
para
1000
corn sulfato
de prata
(ver
seCao
(ver
secso
M.
hexaidratado
diariamente
Dissolver (Fe
(H~SOQ),
corn
sulfririco Dissol
me. 5.3.1.3).
5.3.1.4).
0,lD
concentrado
primi
(HgSDh,).
o volume
mP.
solu~ao
em sgua
(NHI,)~
(SO11)2
esfriar de
e diluir
dicroniato
desti 6H2D)T a 1000
de
potassio
abaixo: OS reagentes
urn volume
esfriar
Dissolver
e completar
amoniacal
solut%o
Adicionar
amoniacal
sulfirico
M.
(KzCrtO,),
de mercjrio
ferroina
ferroso
esta
adicionar
sulfato
0,0167
potassio
2 h.
ferroso
20 mL de &ido
M, coma
por
sulfuric0
sulfato
g de sulfato
Padronizar
de
ambiente
de kido
Adicionar
de potjssio
+ 2’C g de
a temperatura Solugao
3g,2
dicromato
g de dicromato
5.3.2.3
lada
10367/1n0a
conforme
correto
o tubo
(1 a 2 gotas)
de agua
a temperatura do
a Tabela destilada
em lugar
ambiente
indicador
em tubas
ferroina
e
de cultura da
adicionar
e titular
corn
conten -
amostra; 0,05
a 0,lD
sulfato
mk
ferroso
amoniacal; c)
utilizar
a formula: V3 M=
0,lO V4
Onde : I4
= molaridade
Vs = volume
de da
solu&
solu$;io
de
sulfato
de dicromato
ferroso de
amoniacal
potassio
0,0167
M, em
m?. Vr
= volume em me
de sulfato
ferroso
amoniacal
usado
na
ti tulaCa0,
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- Qwntidade
TABELA
Frasco
de
7
de amostra e da rewmta
divmos
Solu& dicranato de potassio hL)
hstra
digests0
pn
(mt)
frueosde
de
diorao
Solus;o de icido sulfGric0 corn sulfato de prata (me)
Volume total final M-1
Tubas
16 x
100
ITSI
295
I,5
3.5
785
de
20 x
I50
mm
5,O
3.0
7.0
15,O
mn
10,o
690
14.0
30.0
I,5
3,5
7,5
25 x 150
cul tura
Ampola-padrio
de /
10 m!?,
2.5
1
I 5.3.2.6
Acido
5.3.2.7
Solugso-padrao
5.3.3
sulfsmico
concentrado ver,
seco (HzSO+)
esfriar Solug
5.3.3.3
Acido
5.3.3.4
Solucao-padrao
5.4
5.4.1
a 103 e 33,3
f
de
de
(ver
sesso
0.0350
potassio
2 h.
sulfato
sulfrjrico
potissio, de
por
ambiente
sulfimico
potjssio
5.3.1.8).
co~orimitrico
2’C
g de
de kido
fi.
Dissolver
(K2CrZO,),
Adicionar
167
de mercirio
II
grau
padrzo
mP. de icido
p.a.
ACS
o volume
para
1000
can
de
(ver
sesso
prata
m!L
primi
sulfuric0
(HgSOb).
e completar sulfato
em 500
Dissol
mll. 5.3.1.3).
p.a. de
biftalato
de potassio
(ver
se&o
5.3.1.8).
Procedimento de refluxo
M&o&
5.4.1.1
Em urn fiasco
conform
NBR 9898.
Nota:
biftalato
g de dicromato
5 temperatura
5.3.3.2
(H,NSO,OH).
de dicromato 10,296
previamente
ACS
fechado,
Solugao-padrso
de aqua destilada rio,
de
de refluxo
Me’todc
5.3.3.1
p.a.
Para
amostras
das
a 50 m9..
5.4.1.2
Adicionar
5.4.1.3
Colocar
de
aberto
lpara
refluxo
de
corn DQO maior
1 g de virias
p;rolas
500
que
sulfato
DQO m&or mll colocar
900
de mercirio de
que
ebulisao.
mq 0,/P.,
II
50 mg 0,/i) 50,O
m!L de
usar
aliquotas
(HgSOr).
annstra
menores
coletada
dilui
-
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8
5.4.1.4
Adicionar
sulfato
de prata,
car
em banho
5.4.1.5
lentamente
5,0
corn agita&o
de
mP. da
para
solu&%.gelada
dissolver
de &zido
o HgSOr.
sulf;rico
COIlI
Al ternativamente
co10 _
gelo.
Adicionar
25,0
mf. de
solu&de
dicromato
de potassio
0,0417
H e misty
rar. 5.4.1.6
Conectar
o condensador
5.4.1.7
Adicionar
o restante
ta
(70
rota:
mL)
atrav;s
Continuar
de
da
de prata.
refluxo
para
5.4.1.8
Refluxar
5.4.1.9
Interromper
evitar
por
o aquecimento projeG;o
esfriar
corn urn banho
5.4.1.11
de
Titular
rosa
amoniacal
~otoa:
a)
em todas
coma
de-azulado
5.4.2
Mitodo
leas:
solu5iio a)
res
do
indicador
nao
de
pra-
do
de
sulfljrico
corn
iniciar
o
frasco.e,
consequente
lavar
o condensador
esfriar,
a agua
de
200
podendo
lavagem
a
so
ml(.
acelerar
o
proces
titulagso
solugso
a 3 gotas) seja
do
de
sulfato
indicador
critica,
usar
a primeira
fee
ferroina.
sempre
igual
ipara
o
mes
5.4.1.11, ao
de car, pode
urn branco
de vey
reaparecer.
contend0
OS rea
da amostra.
DQO menor que 50 mL Gp/lI
descrito potassio
mudanca
0 Verde-azulado
se&io
destilada
na D,DO417
neste
na vidraria
necessirio
de amostra
da
conforme
erros
corn
titulaGoes.
extremes
orgkicas
Se for
base
de potjssio
marrom-avermelhado.
de
cuidados
dem provocar b)
antes
ambiente,
mP. (2
oberto
de dicromato
cias
a solusao
de aproximadamente
a 0,15
o procedimento
TOmar
de icido
na
D,lO
final
de agua
de reftxco
Seguir
seri
dicromato
as
e titular
e urn volume
UM
ponto para
Refluxar
5.4.2.1
de
a quantidade
gentes
sulfato
a solu&o
e adicionar
a temperatura
M usando
mo volume
5.4.1.12
corn
gelo.
0,25
b) Tomar
sulfurico
o sistema
destilada
final
ate
o excess0
Embora
local
Deixar
0 volume
SO
refrigeragao.
2 h.
lu&o
Deixar
de
do contelido.
50 mQ. de sgua
5.4.1.10
&ido
completamnte
0 refluxo.
digestso.
de
a agua
se adiciona
Misturar
corn aproximadamente de
e ligar
solutao
enquanto
uma possivel
mente,
fiasco
condensador.
a agitagao
sulfato
ao
ou
se&o
5.4.1,
utilizando
neste
case
M.
procedimento substkcias
porque
traGos
organicas
da
de
substkk
atmosfera
po-
grosseiros; aumentar
antes
do
a sensibilidade, refluxo.
concentrar
Em urn volume
maior
volumes que
50 mR
maio de
Cópia não autorizada
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amostra,
adicionar
no fiasco 1O:l te
de
de
refluxo
mento.
Esta
roso
significativas
riais
voliteis
5.4.2.3 igua
0,025
e titular
destilada
igual
ao
Lavar
de
20% para
HsSO+
antes
5.4.3.2
Verificar
5.4.3.3
Colocar
lugao-padrao
5.4.3.4
a amostra
sem per
digestso.
OS mate
OS
SC i dos aos
potjssio
corn
de
procedimento
da
volateis, &todos
de
contend0
solu~ao secao
sulfato
fer -
5.4.1.11.
OS reagentes
e
urn volume
de
uso
OS tubos
de cultura
e tampas
CM
soluc~o
contamina&o. a quantidade
as amostras
nos de
forma
de amostra
tubos
de
potjssio
cuidadosamente
de tal
presen procedi
titilomebico
do primeiro
de dicromato
fiasco,
de
(5.4.2.2).
fechado
na Tabela
Colocar
6 aquela
em relaszo
de
o mesmo
da amostra
prevenir
tom0
m!?,
comuns.
urn branco
Mgtodo de reflmo
5.4.3.1
no
Seguir
tais
150
o mesmo
de fscil
uma melhora
de dicromato
M.
cloreto
de concentrar
digestso,
para
na proporCao
utilizando
volatil
evaporacao
HgSOr
de
urn branco
mas consegue-se
o volume
Colocar
a vantagem
de dificil
o excess0
Refluxar
5.4.3
tern
por
e reduzir
a quantidade
de material
perdidos,
amoniacal
que Fazer
tknica
das
Titular
sendo
original.
concentragso 5.4.2.2
OS reagentes
sem condensador.
HgSOk:CI1-,
na amostra
sso
todos
9
cultura
0,0167
a solu$o
que
se forme
e reagentes ou
(segao
adequados.
ampolas
e adicionar
a so
5.3.2.2).
kido
sulfiirico
corn sulfato
UM
camada
de &ido
abaixo
selar
as
de
da
prata
camada
da
amostra. 5.4.3.5
Fechar
zes
homogeneizar
para
firmemente
co e,
consequentemente,
IV&a;
Proteger la
o tubo
ou
completamente
e evitar
uma possivel
corn urn anteparo
homogeneizaCao
da
ampolas
e as m%os,
da a 150
+ 2’C,
5.4.3.7
Preparar
amostra
e adicionar
5.4.3.8
Colocar
os
fiascos
em urn suporte
para
5.4.3.5
Remover
as
tampas
dos
cultura
magnetica
coberta
por
urn branco
na base
do
ve fras -
do aquecimento
provocado
pe
amostra.
Colocar
manter
local
varias
do conterido.
5.4.3.6
OS tubos
invert&las
aquecimento
projeC:o
o rosto
e
ou
ampolas
no digestor
2 h e esfriar usando
de
bloco
s temperatura
urn
volume
de
ou estufa
preaqueci
ambiente. agua
destilada
igual
ao
OS reagentes.
de PTFE.
tubas
de
tubos. e colocar
uma pequena
barra
da
Cópia não autorizada
Copia impressa
pelo Sistema CENWIN NBR
10
Nota:
Se forem rior
Adicionar
5.4.3.11
Titular
agi tacso,
corn agi tador
0 ponto
0.05 corn
final
se esta
M&odo
de refluxo
nas
amostras
quenas
maior
a leitura
para
post5
ferroina.
o tempo de
0,lO da
coloraczo
de alguns
M
e
manter
a
titulacao. de
o reaparecimento
dentro
Verde-azulado
da
para
coloracao
Verde
minutos.
colorime++20 se&s
padr&s
5.4.3.2
a
vezes
que
as
100% de T.
particulas
e esperar
5.4.3.7
do &todo
do
rc
sempre
obterem
curva
de
solidas
as
parede
corn0
o
e OS
amostras,
se assentem
na
e proceder
calibracao.
contend0
solidos
ou ampola
fechados
ou da
utilizando
do
antes
fiasco,
sensibilidades
de
em branco
corn o da
de cultura
no suporte
percentagem
a prova
o resultado tubos
de potassio
branco
de
fazer
a leitu
remov&los
corn
pc
assentar.
o tubo
Comparar
da
as ampolas
Se houver
e padroes,
de biftalato
a validade
da absorvkcia
Usar
indicador
amoniacal
todo
considerar
das
verificar
Colocar
amostras
do
ferroso
durante
fechadc
varias
pancadas
Nota:
ocorrer
absorvancias.
5.4.4.4 zer
para
e esperar
das
Nao
urn ou mais
lnverter
padr&es ra
urn fiasco
titulometrico.
Preparar
5.4.4.3
sulfato
< a mudanca
o procedimento
fechado
5.4.4.2
de
titulacao
hado.
Seguir
fluxo
para
mL (1 a 2 gotas)
magnetico,
-azulada
5.4.4.1
a 0.10
solucao
da
marrom-avermel
5.4.4
o contecdo
ti tulacso.
5.4.3.10
Nota:
transferir
ampolas,
103B7/1988
curva
ou ampolas
do espectrofotketro
transmit&cia para
de
Descartar
5 padrks
de
a 600
ajuste
do zero
nm de
das A
ou
calibracao.
opticamente
maiores.
e fd
compensados
fiascos
riscados
para
ou
corn
se defei -
tos. 5.4.4.5
Preparar
valores
digest20 nova
mais
que
6.1.1
volumes
da msma
cada
6.1
menos
de DQO de 20 a 900
do OS mesmos
6
pelo
late
de
mg 0,.
reagentes,
forma
que
tubos
ou ampolas
de
5% da curva
nas
Completar tubos
ou
de calibracio.
M&to&
e expresscio de refhxo
dos resuLtados aberh
de
o volume ou
amostras.
RESULTADOS
~dlculo
solu5~0
tamanho Preparar
quando
OS pad&s
biftalato
de
corn agua de ampolas, a curva
de
preparados
potassio
destilada,
corn usan
e proceder calibracao diferirem
a para de
Cópia não autorizada
C6pia impressa
pelo Sistema
CENWIN NBR
1,
10357/1999
(V, DQO em mg 02/k
- V,)
M 8000
= V
Onde :
6.1.2
V1 = sulfato
ferroso
amoniacal
usado
no
V2 = sulfato
ferroso
amoniacal
usado
na amostra,
V
= volume
H
= molaridade
Gtodo
Ver segio 6.1.3
da
amostra, do
branco,
em m?. em ma
em mP
sulfato
ferroso
amoniacal
de rcft~o
fechado
tituiombico
de reftllzc
fechado
coZori&trico
6.1.1.
bf&odo
mgO2 no volume DQO em mg 0,/e
me da
Yota:
Na determinagao and a)
waste
da
water”,
DQO conforme os
Mgtodo de refhuxo Foram sio
varias
mg 0,/k
+ 13 mg Oz/&com de
160
mg 0,/a
coeficiente b)
de
de
varia$ao
de
fechado de
de
o desvio-padrao
foi
c) rY&odo de rw:'iu.~e
de
de
o desvio-padrao
de
water
de
uk
de
media
de
DQO
mg 0,/a.
corn
biftalato Para
uma media foi
uma mddia
corn
de
coeficiente
de de
potsssio de
DQD
de 211
de
mg 0,/f
DQOde208
mg
D#,
variaqao
de
4,8&
coLorim&rico
&dio
sint;ticas
contend0
em 5 laborat6rio.s. de
cloreto,
mg U-/T,
o desvio-padrio 9.6%.
biftalato Para
o desvio-padrao
de 8,7%.
de
potss
foi
de + I4
0 desvio-padrao
de varia$ao
variagso
de
uma mddia
Para
‘foi
contend0
5,64.Para
+ 10 mg 0,/L
aus&cia
biftalato Para
de 6.5%.
varia$ao
cloreto,
variaG;o
de
mg 02/2e100 de
OS seguintes:
o desvio-padrio
em 6 laboratorios.
;'eciwdc
corn e sem cloreto
ficiente
s50
laboratorios.
sinteticas
48 amostras
corn coeficiente
for
titu2omitrico
sGdio
corn coeficiente
mg Oz’/P.na
examination
_ 1~1,8%.
60 amostras na au&cia
212
de
mg Ck /e,
195 mg 0,/p,
193
amostra
for
contend0
de cloreto,
e 100
ensaiadas
ensaiadas
em 74
Gdio
coeficiente
corn e sem cloreto
Foram
5 precisao
sintiticas
na aus&cia
,?.&odo de raflmo Foram
methods
quanto
amostras
corn e sem cloreto 200
1000
aberto
ensaiadas
DQO de
“Standard
resultados
final
=
Para
foi
uma midia foi
uma media
de
de
potass
io
DQD
de
de
de + 17 mg Di/c DQO
de -+ 20 mg OZ/E,com
de toe
