7 Informe Parte 1 Permanganometria Casi Final

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II NOTA

N° de práctica Título Fecha Autores/Grupo Horario

Laboratorio 50% Informe 50% TOTAL

7 PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y valoración de una solución de Permanganato de Potasio. Realizado:19-06-2017 Entregado:26-06-2017 Herrera J.; Ushiña A./ Grupo 4 Lunes:09H00/ 11H00

RESUMEN En la presente práctica se preparó una solución de permanganato de potasio, además de la estandarización y determinación del porcentaje de H 2O2. Este tipo de valoraciones se las conoce como redox, siendo una reacción de oxidación-reducción entre el analito y el valorante; el KMnO 4 actúa como autoindicador. Se pesó una cantidad de KMnO 4, teniendo la precaución que este es fotosensible, dejándole hervir por un tiempo establecido, por consiguiente se dejó en reposo un día, filtrando con lana de vidrio, transvasándole a un frasco ámbar. Para la estandarización se utilizo Na 2C2O4, además de añadir agua destilada y ácido sulfúrico, haciendole hervir para titular con KMnO4 hasta una tonalidad rosa. Para la determinación del porcentaje de agua oxigenada, se procedió con los cálculos pertinentes para conocer la alícuota que se debe tomar del frasco comercial de 10 volúmenes, de la alícuota calculada se aforo a un cierto volumen, nuevamente nuevamente se tomó una alícuota y se añadió ácido sulfúrico, titulandole finalmente con KMnO 4 hasta una tonalidad rosa. Obteniendo así una concentración media de KMnO 4 de . con un límite de confianza de x .Para la muestra comercial de H 2O2 se obtuvo un %p/V 2.78 con un límite de confianza de 2.78±0.084% y un error de 8.40 % Palabras clave: Titulación redox, permanganato de potasio, peróxido de hidrogeno, autoindicador, autoindicador, oxido-reducción. oxido-reducción.

0.0111

0.0111±2.05 10−

ABSTRACT In the present practice a solution of potassium permanganate was prepared, in addition to the standardization and determination of the percentage of H 2O2. These types of titrations are known as redox, being an oxidation-reduction reaction between the analyte and the titrant; The KMnO4 acts as a self-indicator. An amount of KMnO4 was weighed, taking the precaution that it is photosensitive, allowing it to boil for a set time, therefore being allowed to stand for one day, filtering with glass wool, transferring it to an amber flask. For the standardization Na 2C2O4 was used, besides adding distilled water water and sulfuric acid, making it boil to titrate with KMnO 4 until a pink hue. For the determination of the percentage of hydrogen peroxide, we proceeded with the relevant calculations to know the aliquot to be taken from the commercial 10 volume flask, from the calculated aliquot to a certain volume, again an aliquot was taken and acid


Sulfuric acid, finally titrating with KMnO 4 to a pink hue. Thus obtaining an average concentration of KMnO 4 from With a confidence limit of x . For the commercial sample of H 2O2 % w / v was obtained 2.78 % With a confidence limit of 2.78±0.084 and an error of 8.40%

0.0111

0.0111±2.05 10−

Keywords: Redox titration, potassium permanganate, hydrogen peroxide, auto-indicator,

oxidation-reduction.

INTRODUCCIÓN Una valoración redox es una reacción de oxidación-reducción entre el analito y el valorante. En algunos casos se necesita una oxidación previa cuantitativa o una reducción para ajustar el estado de oxidación del analito antes del análisis. Para la titulación, esta debe ser estable y conveniente de preparar y manejar. Que sucede si es demasiado oxidante, será tan reactivo que su estabilidad no será grande. Un ejemplo claro es el flúor es un agente oxidante muy fuerte, el cual no es conveniente usarlo en el laboratorio, el cloro es un buen titulante pero tiene el inconveniente al ser muy volátil en solución acuosa, siendo difícil de preparar y mantener una solución estándar. En la práctica se utilizó el permanganto de potasio es un titulante oxidante ampliamente usado, no se utiliza como patrón primario porque tiene trazas de MnO2, actúa como auto indicador para determinar el punto final. La solución es estable tomando en consideración las precauciones necesarias. (Gary, 2002) En disoluciones fuertemente ácidas se reduce a Mn2+ incoloro, en disolución neutra o alcalina el producto de reducción es sólido MnO 2, de color pardo; y en disolución alcalina se produce ión manganato de color verde El MnO2 actúa como catalizador para continuar la descomposición del permanganato lo cual produce más MnO 2, a esto se lo denomina descomposicón

autocatalítica. La solución se estabiliza removiendo este compuesto. Por lo tanto antes de estandarizar, la solución se hierve para acelerar la oxidación de todas las impurezas, y se le permite reposar durante una noche; luego se remueve el MnO 2 por filtración con filtro de vidrio sinterizado. El permanganato de potasio se puede estandarizar titulando oxalato de sodio estándar primario, que en medio acido forma ácido oxálico. 5H2C2O4 +2MnO4- + 6H+ ↔ 10CO2 +2Mn2+ + 8H2O Como ya se mencionó el permanganato en medio ácido actúa como autoindicador, porque el producto de la reacción, Mn 2+, es incoloro. Si el valorante es demasiado diluido para poderse observar, se puede usar ferroína como indicador. (Harris, 2007) Determinación del peróxido de hidrógeno, esta es una sustancia cuyo uso tanto doméstico como industrial se basa en sus características oxidantes, se lo encuentra bajo la denominación de agua oxigenada de 10, 20, 40, 100 volúmenes. La de 10 volúmenes produce 10 veces su volumen de oxígeno a una temperatura y presión. Cuando actúa como oxidante el producto de la reacción es agua y frente a sustancias oxidantes como permanganato actúa como reductor dando oxígeno. En la reacción de valoración el anión permanganato oxida al peróxido de hidrogeno a oxígeno, mientras que el MnO4- se reduce a ion Mn2+ .Por lo


tanto, la disolución a valorar es incolora, cambiando a una tonalidad rosa permanente. El exceso de peróxido se puede eliminar por ebullición (Martinez & Sierra, 2006) 2MnO4- +5H2O2 + 6H+ ↔2Mn2+ + 8H 2O +5 O2

Vaso de precipitación de un litro Cocineta

Embudo

E laborado por: Herrera J y otros Tabla N° 2. Reactivos utilizados en el desarrollo del ensayo.

OBJETIVOS Especie Q. 







Formula M. Concentración

Conocer el fundamento básico de las valoraciones o titulaciones de óxido reducción. Entender el manejo de las relaciones estequiométricas en reacciones químicas de óxido-reducción. Preparar una solución de Permanganato de Potasio 0,01 M. Determinar el %p/v del H2O2 y su % de error del frasco comercial de 10 volumenes.

E laborado por: Herrera J y otros

METODOLOGÍA

Procedimiento experimental

Materiales y reactivos Tabla N° 1. Materiales usados durante el desarrollo del ensayo

4 matraces Erlenmeyer de 250 ml Bureta 50 ml Pera de succión Pipeta volumétrica 25 ml Pinza para bureta Lana vidrio

de

Embudo

Soporte universal Tela blanca Papel aluminio Balon aforado de 500 ml Espatula

Permanganato de Potasio Agua destilada Agua oxigenada Oxalato de Sodio Ácido sulfurico

KMnO4 H2O

0,0111 M ____

H2O2

10 v

Na2C2O4 98% H2SO4 10%

Se procedió a preparar el permanganato de potasio, se forro con papel aluminio el balón aforado disolviendo 1,0028 g de KMnO4 se disolvió y aforo a 500 ml, se trasvaso a un vaso de precipitación previamente forrado con papel aluminio dejándole hervir por 20 minutos. Se dejó reposar por 24 horas, transcurrido este tiempo se filtró con lana de vidrio evitando agitar el vaso de precipitación, finalmente se transvaso a un frasco ámbar. Para la valoración y estandarización se peso 0,0703 g de Na 2C2O4 al 98% de pureza, disolviendole con 25 ml de agua destilada además de añadir 8 ml de H 2SO4 al 10%, se procedió a calentar a casi ebullición, finalmente se tituló en caliente con KMnO4 cambiando de una tonalidad de incolora a rosa, gastando un volumen de 15,77 ml


Para la determinación del porcentaje %p/v de H2O2 , se realizó los cálculos para determinar la alícuota que se debe tomar de un frasco de 10 V. Se determinó que la alícuota es de 3,4 ml del frasco comercial. Se disolvió y aforo a 250 ml tomando una alícuota de 25 se añadió 10 ml de H 2SO4 al 10%. Tilulando finalmente con KMnO 4 hasta una tonalidad rosa gastando un volumen de 10,05 ml Previamente se cubrió la bureta con papel aluminio.

CALCULOS 5.- Cálculos Para la preparación de la solución de 0,01M de permanganato hay que considerar la estequiometria de la reacción redox (se explica en el marco teórico)

2  ←  5  2      5    2  5  = 5  2 .   0.0707 1 = 5  158,032 16 ∗0,980.011 (1000)

5.1 Calculo de la molaridad del KMnO4

Tabla 1.- Datos experimentales

Peso V. titulación, Molaridad KMnO4, g ml KMnO4 0.0707 16 0.0111 0.0703 15.7 0.0111 0.0701 15.5 0.0112 0.0701 15.9 0.0109 Elaborado por: Ushiña y otros

5.2 Determinación de porcentaje de H2O2

5 ∙  ⁄ ∗ 22∗ ∗100      2        .    50.0111  10.3∗34,0147∗73,53∗100  %22, 25 86 73,53

%

Tabla 2.- Datos experimentales V. alicuo FD V. % H2O2 H2O2, ml KMnO4, ml 25 73.53 10.3 2.86 25 73.53 9.9 2.74 25 73.53 10.0 2.80 25 73.53 10.0 2.7 Elaborado por: Ushiña y otros 5.3 Tratamiento estadístico

5.3.1. Para la molaridad de KMnO4 Concentración de la solución de KMnO 4 utilizada como titulante

 ∑    (0.=011+0. 0. 0111 012+0.4 011+ 0.0109)   ̅ ∑ ( )   =   1  1.2910−/ o r cercano Qexp= valor dudosoval rango 0 111 Qexp= 0.01090. 3x10− Tratamiento estadístico

Qexp< Q crit 0,67< 0,829


Tabla 3.- Tratamiento estadístico M. KMnO4, mol/L

Promedio Des. estándar Rango Limite confianza

0. 0 111 −/ 1.102910 − 0.2.005111±10− 3x

x Elaborado por: Ushiña y otros

5.3.2. Para el porcentaje de H 2O2 Cantidad de H 2O2 en una solución

 ∑    (2.=86+2.  1.13  74+2.4 80+ 2.70) % á% í 0.16% ( ̅)   ∑=1  0.053% .  √ ×  3,18 ×0.2 053 .0.084% o r cercano Qexp= valor dudosoval rango Qexp= 2.70.2.1674 Tratamiento estadístico

Qexp< Q crit 0,25< 0,829

Tabla 5.- Resultados finales Peso V. V. FD V. % KMn titulaci alic KMn H2 O4, g ón, ml uo O4, O2 H2O ml 2, ml 0.07 16 25 73. 10.3 2.8 07 53 6 0.07 15.7 25 73. 9.9 2.7 03 53 4 0.07 15.5 25 73. 10.0 2.8 01 53 0 0.07 15.9 25 73. 10.0 2.7 01 53 Elaborado por: Ushiña y otros

 −    ∗100 .−. = . *100 %=

=8,40%

DISCUSIONES El MnO2 actúa como catalizador para continuar la descomposición del permanganato lo cual produce más MnO 2, en la práctica para estabilizar esta solución se hirvió, esto permite acelerar la oxidación de todas las impurezas. (Gary, 2002) Es necesario titular gota a gota para observar de forma correcta el punto de equivalencia, si se titula de forma rápida, la solución llega al “equilibrio” en un volumen

Tabla 4.- Tratamiento estadístico % H2O2 Promedio 2.78 Rango 0.16 Des. estándar 0.053 Limite confianza 2.78±0.084% Elaborado por: Ushiña y otros 6.- Resultados y Discusiones

que no es correcto ya que no se ha identificado bien este punto El porcentaje de error 8,40% H2O2 puede haber variado de la muestra comercial ya que se hizo la titulación con una dilución de la misma.,nos demuestra que existe un buen rendimiento en cuanto al metodo aplicado


CONCLUSIONES 





Se conoció el fundamento básico de las titulaciones de óxido reducción, estas deben ser estables y convenientes de preparar y manejar, como es el caso del KMnO4 usado en la práctica. Se entendió el manejo de las relaciones estequiométricas en reacciones químicas de óxido-reducción, siendo el KMnO 4 reductor y el H 2O2 oxidante.

Tomado por: Herrera J Fig ura 2. Estandarización del KMnO4 con Na2C2O4

Se Preparó una solución de Permanganato de Potasio con una concentración de M y con un límite de confianza de x

0.0.00111111±2.05 10− 

Se Determinó el %p/v del H2O2 siendo 2.78 Con un límite de confianza de 2.78±0.084% y un % de error de 8 ,40%

Cambio de color de incoloro a rosa

Fig ura 3.Determinación del %p/v de H2O2,

BIBLIOGRAFÍA Gary, C. (2002). Química Analitica. McGraw Hill. pg 429 Harris, D. (2007). Analisis químico cuantitativo. Barcelona: Revérte. pg 374 Martinez, J., & Sierra, A. (2006).

titulando con KMnO4.







Experimentación en química geneneral.

Madrid: Paraninfo, S.A. https://books.google.com.ec/books?id=5S PyG2jiDmsC&pg=PA83&dq pg 83-84

ANEXOS Figura.1. Preparación de una solución de permanganato de potasio.

Cambio de color de incoloro a rosa

DEDUCCION DE ECUACIONES 5H2O2 2Mn2 +8H2O+5 O2 eq-g H2O2=

− ++

→    −  5 −     2  5 H2O2  2  −


%P/V=masa

  ∗100   

 ∗( ∗ −)    , ∗ M H O =  ∗(   ) Cfinal= M H O =0,08M M H2O2= 2

2

2

2

Cini*Vini=Cfin*Vfin Vini=

,∗ , 

CUESTIONARIO

Vini=8,968 ml H2O2

Describir el proceso, en la determinación y preparación de 500ml de una solución de agua oxigenada (H 2O2).Si se sabe que el frasco comprado contiene 200ml de una muestra y de 50 V (cincuenta volúmenes), además que de la solución, en una valoración con solución de KMnO4 0,2N, el volumen consumido para alcanzar el punto de equivalencia de la reacción fue de 20,0 ml aproximadamente. (Considere Valícuota=25ml y que el experimento se realiza a condiciones normales de T y P).

Para la preparación del agua oxigenada se va a tomar una alícuota de 8,968 ml del frasco de 50 V, este volumen se va a aforar a 500 ml. Preparada esta solución se va a tomar una alícuota de esta solución prepara de 25 ml, además de añadir una cierta cantidad de ácido sulfúrico, titulándole con permanganato de potasio 0,2N, hasta una tonalidad rosa.



H2O2→H2O+ O2 VO2=nV H2O2 VO2=50V H2O2 nH2O2 =2 nO2 M H2O2*V H2O2=2 nO2 PV=nO2RT

∗(∗)  ∗∗ Cinicial=MH O = ∗∗, , ∗ M H2O2*V H2O2= 2

2

Cinicial=MH2O2=4,4646 mol/L

,

M=

∅

M= =0,04 M KMnO4 Ecuación 5 H2O2+6H++2MnO4-↔2Mn2++8H2O+5 O2 M H2O2*VH2O2=

 ∗( 4∗4)


7 Informe Parte 1 Permanganometria Casi Final

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