6 GUIA Preparacion y Valoracion de Una Solucion de Permanganato de Potasio

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA FACULTAD DE INGENIERIA Escuela Académico Proesio!al de I!"e!ier#a Geol$"ica

INTRODUCCION En el labo labora rato tori rio o se pudo pudo obse observ rvar ar la prep prepar arac ació ión n de solu soluci cion ones es oxid oxidan ante tes s y reductoras, de igual manera la estandarización de las soluciones de KMnO4 (per (perma mang ngan anat ato o de pota potasi sio. o. Medi Median ante te la esta estand ndar ariz izac ació ión n se podr podrá á calc calcul ular ar el equiva equivale lente nte gramo gramo del del ácido ácido y de la base. base. Es import important ante e conoc conocer er las especi especies es químicas que reaccionan en el proceso para la adecuada escritura de la fórmula de una ecuación redox. ara la estequiometria se utilizará el m!todo del ión electrón que es el más utilizado para estas reacciones. "na "na reacc reacción ión redox, redox, implic implica a transf transfere erenci ncia a el!ctr el!ctrica ica,, es decir decir,, que que para para que una reacci reacción ón de este este tipo tipo suceda suceda,, necesa necesaria riamen mente te una una especi especie e químic química a debe debe ceder ceder electrones y otra debe aceptar esos electrones. #omo átomo de los que forman parte de un compuesto, ya sea este iónico o covalente, se caracteriza por presentar un cierto estado de oxidación, expresado normalmente mediante el llamado n$mero de oxidación y determinado por el n$mero de electrones ganados o perdidos con relación a la estructura electrónica del átomo aislado. El estado de oxidación es un concepto teóric teórico o para para el desar desarrol rollo lo del cual cual se consid considera era que que un compu compuest esto o covale covalente nte es equivalente iónico, aceptando que en la unión de dos átomos más electronegativos acepta el par de electrones que determina la unión. %a formulación de una ecuación redox se encuentra condicionada por diversos factores& en primer lugar, es necesario conocer las especies químicas, reactivos y productos que intervienen en el proceso. ara adecuar la formulación y la estequiometria de las sustancias reaccionantes se utilizan diversos procedimientos, el más utilizado de los cuales es el m!todo del ion electrón que se basa en el 'ec'o de que el n$mero de electrones que cede el agente reductor es equivalente al que acepta el agente oxidante. %as titulaciones redox tienen gran importancia en química analítica, pues permite medir con precisión una gran cantidad de iones en una solución

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O'JETIVOS •

•

•

odo odo lo explicado en clase de práctica, aplicarlo en el laboratorio para la correcta preparación de la solución. )prender a preparar soluciones soluciones de permanganato permanganato de potasio *Mn+ en concentraciones apropiadas, apropiadas, designadas por grupos por el docente a cargo. )prender a estandarizar estandarizar soluciones de permanganato permanganato de potasio *Mn+ *Mn+ con un patrón primario

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MARCO TEORICO %a volumetría redox (óxido - reducción- consiste en la medición del volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción redox. ara calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el peso molecular de la misma con respecto al cambio del n$mero de oxidación. %as soluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son los siguientes KMnO4, K2Cr 2O7 y elKI, mientras que los reductores más comunes son Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl−. /reparación y 0aloración de una solución de KMnO4 1.2 3.

Fundamento: El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que a$n el KMnO4 para análisis contiene siempre peque4as cantidades de MnO2. )demás cuando se prepara la solución de permanganato de potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua seg$n la siguiente ecuación  KMnO4 5 6 H2O

7 O2 5  MnO2 5  KOH

Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la luz, la presencia de ácidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la reacción puede 'acerse razonablemente lenta. "na vez que se disuelve el KMnO4 se debe calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente precipitación de MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el MnO2, inicialmente coloidal. ) continuación debe separase el MnO2 par evitar que catalice la descomposición del KMnO4. 8ic'a separación se realiza por filtración con lana de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con papel de filtro. %a solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros color ámbar y de ser posible con tapón esmerilado para evitar la acción de la luz y la contaminación con polvillo atmosf!rico. %a solución así preparada y conservada, es estable durante algunos meses, !sta se debe valorar con un patrón primario reductor tal como el Na2C2O4 an'idro o el A2O! , etc. El más utilizado es el Na2C2O4 el que se puede adquirir con un muy elevado grado de pureza y que al disolverse en medio ácido(H2"O4 - se transforma en H2C2O4 seg$n la siguiente reacción A!%lisis &u#mico


6 KMnO : H2"O 6 Mn"O 9 Na2"O4 5 21 CO2 5 : H2O

4

5 9 Na2C2O4 5

4

5 K2"O4

4

con un cambio en el n$mero de oxidación de Mn7# 5 $e−

5

Mn##

por lo que el peso equivalente de permanganato de potasio resulta

 !%./ e*. '. %$& ' mol de KMnO4 $.( ' mol ) e*. '. de +ar'a ele+trn-+a ara obtener resultados concordantes y estequiom!tricos debe seguirse una metodología operativa muy estricta, que consiste en a. %a temperatura de la solución debe ser aproximadamente de :1 ;#. (una ebullición incipiente- pues a temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición del H2C2O4 en CO y H2O. b. or tratarse de un proceso autocatalítico (el catalizador son los iones de Mn## que se forman-, al comienzo de la valoración, la concentración de los iones de Mn## es muy ba
01+n-+a: reparación de una solución 1.2 3. de KMnO4 •

•

esar en una balanza granataria la cantidad de KMnO4 (3.16 eq. g./ litro, de solución 1.2 3- necesario para la preparación de la solución, teniendo en cuenta el poder oxidante del permanganato de potasio en medio ácido. =e calienta a ebullición suave durante 71 minutos, de de
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=e

en
0aloración de la solución de KMnO4 esar cierta cantidad de Na2C2O4 an'idro con la mayor exactitud posible y colocarla en un matraz Erlenmeyer en cualquier cantidad de agua, agregar 2.1 m%. de H2"O4. #alentar a punto de ebullición y valorar con el KMnO4 contenido en la bureta, regulando las cantidades de KMnO4 agregado de modo que !ste reaccione totalmente antes de agregar una nueva porción. =e toma como punto final cuando aparece un color rosado persistente (71segundos-. >epetir dos o más valoraciones, y si los valores del cálculo de la normalidad (3 ermanganato de potasio ? Masa de atrón primario @ meq. de patrón primario por el volumen consumido del *Mn+ - son coincidentes promediarlos •

%.

erman'anato de ota-o.

%as soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente oxidantes. %a semireacción de oxidación es Mn+A 5 :B5 5 9eA



Mn65 5 B6+

EC ? 2.92v

Esta semireacción tiene lugar $nicamente en soluciones de ácidos fuertes 1.2M. En medio menos ácido, los productos pueden ser Mn(DDD-, M3(D0- o Mn(0D-, dependiendo de las condiciones de la reacción. %as soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en ocasiones es necesario volver a estandarizarlas. %as soluciones de permanganato de potasio se utilizan más com$nmente que otras, debido al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede servir como indicador en las titulaciones. )demás otra razón de su popularidad es su ba
2.

unto 3-nale.

"na propiedad que 'ace muy $til a la solución de permanganato de potasio es su color p$rpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en la mayoría de las titulaciones. #antidades tan peque4as como 1.12 a 1.16 m% de una solución 1.16 M le dan color perceptible a 211 m% de agua. A!%lisis &u#mico


=i

la

solución de permanganato está muy diluida, se puede emplear ácido difenilamino sulfónico o el comple
!.

reara+-n y eta5-l-dad de la olu+-one atrn.

%as soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion tiende a oxidar al agua. Mn+A 5 6B6+ F Mn+6(s- 5 7+6(g- 5 +BA )unque la constante de equilibrio para la reacción indica que !sta es favorable a los productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son razonablemente estables porque la reacción de descomposición es lenta. =e puede catalizar con la luz, calor, ácidos, bases, manganeso (DD- y dióxido de manganeso. =e pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos de estos catalizadores, particularmente el dióxido de manganeso, se reducen al mínimo. El dióxido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato de potasio sólido mas puro. )demás, se forma en soluciones del reactivo preparadas recientemente debido a la reacción del ion permanganato con materia orgánica y polvo presentes en el agua utilizada para preparar la solución. El dióxido de manganeso se puede eliminar por filtración antes de la estandarización, lo cual me

peque4a proporción, en el agua destilada y desionizada. %a filtración en papel no es adecuada porque el ion permanganato reaccionaría con el, formando mas oxido de manganeso. %as soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la oscuridad. =i se detecta la formación de sólidos en el solidó de la solución o en las paredes del frasco, se deberá filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como medida de precaución es conveniente volver a estandarizar cada una o dos semanas. %as soluciones que contengan un exceso de permanganato no deberán calentarse porque se descomponen por la oxidación del agua. Esta descomposición no se puede compensar con un blanco. or otro lado, es posible titular con permanganato soluciones ácidas calientes de reductores sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se agregue lentamente para que no se acumule en cantidades excesivas.

4.

atrone r-mar-o.

=e cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización de soluciones de permanganato como

a6 Oxalato de od-o: Na2C2O4 El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado. )sí, su reacción con el ion permanganato es 6Mn+A 5 9B6#6+ 5 HB5 F 6Mn65 5 21#+6(g- 5 :B6+ %a reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (DD- esta presente como catalizador. )sí, cuando se a4aden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. =in embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeo (DD- la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la autocatálisis. =e 'a observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a H1C o I1C#, el consumo de permanganato de potasio es de 1.2 a 1.J menor que el teórico. robablemente se debe a la oxidación por el aire de una porción de ácido oxálico. Este peque4o error puede evitarse A!%lisis &u#mico


agregando de I1 a I9J del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. #uando el permanganato se 'aya consumido totalmente :lo cual se sabe por la desaparición del color-, la solución se calienta a unos H1C# y se titula 'asta que el color rosado persista por unos 71 segundos. %a desventa
56 x-do Aren-oo: A2O! =e dispone comercialmente como sólido, de grado estándar primario. =e disuelve en soluciones de 3a+B )s6+7 5 6+BA

6)s+6A 5 B6+



%uego se acidifica con B#l y se valora con el *Mn+ 6Mn+A 5 9B)s+6 5 HB5 5 6B6+

6Mn65 5 9B7 )s+



Esta reacción no transcurre rápidamente sin un catalizador. =e explica porque el Mn+A se reduce parcialmente a Mn75 y Mn+6 que se estabilizan como comple


B)s+6 5 6B6+



D6 5 #lA

Mn+A 5 :B5 5 9eA



Mn65 5 B6+

EC ? 1.99I v EC ? 2.1H v EC ? 2.92 v

>eacción entre B)s+6 y D#l6A A!%lisis &u#mico


B)s+

6



6B5 5

5 6D#l6A 5 6B6+ B7 )s+ 5 D6 5 #lA EC ? 1.912v

Entonces 6Mn+A 5 9D6 5 61#lA 5 2HB5



6Mn65 5 21D#l6A 5 :B6+ EC ? 1.9v

Este valor indica que oxidación de yodo por *Mn+  es cuantitativamente completa en medio ácido, B#l. Kuntando las dos reacciones precedentes se observa que se efect$a la reacción de valoración.

MATERIALES

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0aso

Lecer Matraz ipeta )gitador inzas apel filtro Embudo soporte para embudo •

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REACTIVOS permanganato de potasio (*Mn+-, grado reactivo )s6+7 grado reactivo Bidróxido de sodio (3a+B- 7M261 g 3a+B@% de solución B#% 22 *D+7 1.116M 1.7g@ % de solución •

•

•

•

•

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PROCEDIMIENTO a. reparación de *Mn+ 1.193

"na muestra de *Mn+ 1.193 para un volumen de 91 ml.

%. Bacemos nuestros cálculos para poder preparar la solución requerida.

N =

W ( PE ) V

3 ? normalidad de *Mn+ N ? peso en g de *Mn+ 0 ? volumen de solución en %. E ? peso equivalente de *Mn+ . N ? 3/(E-/0 N ? (1.19- (72.H- (1.19N ? 1.1GIg

6. esamos 1.1GI g de *Mn+ en una balanza analítica.

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7. En un vaso medimos 91 ml de agua destilada.

. 8isolvemos 1.1GI g de *Mn+ en 91 ml de agua destilada, en un matraz.

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9. #a len ta mos y agitamos la solución 'asta que se disuelvan los cristales. or un tiempo de 71 min

H. #ubrimos la solución con una luna de relo< y de
G. Oiltramos la solución por un papel filtro.

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:. Puardamos la solución en un frasco color ámbar.

b. reparación de B6=+

"na solución de B6=+ 1.1693 para un volumen de 69ml. 2. rimeramente 'acemos nuestros cálculos para poder 'acer nuestra solución requerida. 3 ? M/( N M = θ

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M =

0.025 N 2

M ? 1.1269

ero la molaridad es igual a M =

W ( H 2 SO 4 ) MH 2 SO 4∗SolveteL

0.0125

=

W ( H 2 SO 4 ) 98.2∗0.05 l

W ( H 2 SO 4 )= 0.061 g

Empleando el porcenta
0.061

∗97

100

Xg ( H 2 SO 4 ) =0.059 g

ara 'allar el volumen requerido para la solución 'acemos uso se la densidad ρ

=

m V

V = V

=

m ρ 0.059 1.89

V =0.0313 ml H 2 SO 4

6. En un vaso beaer medimos 91 ml de agua destilada.

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7. %uego agregamos 1.1727 ml de ácido sulf$rico.

. Puardamos la solución en un frasco ámbar con su respectiva rotulacion.

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c. 0aloración del ácido sulf$rico

2. En un vaso beaer medimos 7ml de ácido sulf$rico.

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6. )4 adi mo s permanganato de potasio 'asta una coloración rosa en nuestro experimento solo empleamos 1.17ml de *Mn+.

CALCULOS ) RESULTADOS N =

W V (mEquiv )

8onde Q peso de )s6+7 0 ml de*Mn+ gastado en titulación mEquiv peso en miliequivalentes de )s+? 1.1IH A!%lisis &u#mico


N?

3/(E-/0

N? (1.19-

(1.19- (72.H-

N ? 1.1GIg

CUESTIONARIO a- 0olumen de solución de *Mn+ preparado El volumen de solución *Mn+ preparada en la práctica n$mero H de laboratorio fue de 91ml. b- eso de cristales de *Mn+ utilizados El peso de los cristales de solución *Mn+ que se obtuvo en la práctica n$mero H de laboratorio fue de 1A1GIml. c- Dndicar y esquematizar el equipo de laboratorio utilizado

M)E>D)%E= •

0aso Lecer

•

Matraz

•

ipeta

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•

)gitador

•

•

apel filtro

•

Embudo

inzas

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soporte para embudo

•

>E)#D0+= •

permanganato de potasio (*Mn+-, grado reactivo

)s6+7 grado reactivo Bidróxido de sodio (3a+B- 7M261 g 3a+B@% de solución •

•

•

B#% 22

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•

*D+7 1.116M 1.7g@ % de solución

d- R#uántos gramos de patrón primario usaría si se valoraría una solución de *mn+ que es aproximadamente 1.99 3, si solo se puede gastar 69 ml de *mn+S N =

W V ( mEquiv )

W = N ∗V ( mEquiv ) W = 0. 4545∗25∗0.049 W = 0.56 g

CONCLUSIONES •

=e realizó de forma exitosa la práctica de laboratorio para la preparación de permanganato de potasio.

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=e

aplicó la teoría explicada antes la practica

de •

=e consiguió la correcta preparación y valoración de la solución de permanganato de potasio

SUGERENCIAS  =e debe seguir una secuencia lógica de acuerdo a lo explicado por el docente 'aciendo exactamente lo que se nos di
 )l traba
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'I'LIOGRAFIA  Tuímica general >aymond #'ang ; Edición  'ttp@@QQQ.monografias.com@traba
 'ttp@@QQQ.salon'ogar.net@quimica@nomenclaturaUquimica@+xidoUreducci on.'tm

 'ttp@@es.slides'are.net@analiticauls@manualApermanganometriaA presentation

 'ttp@@QQQ.utm.mx@temas@temasAdocs@ensayo2t2>.pdf  'ttp@@QQQ.bvsde.opsAoms.org@bvsacd@scan6@[email protected]

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