4 to laboratorio de analisis quimico.docx

TERCER GRUPO DE CATIONES

FIGMM

“Año del Dialogo y la Reconciliación Rec onciliación Nacional” UNIVERSIDAD

NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y “IDENTIFICACIONDE LOS CATIONES DEL

GRUPOS III”

Curso: Análisis Curso: Análisis Químico Código: ME212 Código: ME212 R2 Profesor: Ing. Profesor: Ing. Vizarreta Escudero Tomas Alumnos:  Sanabria Antonio Ali  Condori Tacza Thony  Araujo Barahona Paul

20161329I 20161337A 20162622A

2018 UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

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INTRODUCCION Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transición son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Todos los miembros de este tercer grupo analítico tienen sulfuros(o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H 2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo.

OBJETIVOS Identificación de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico. Apreciar las diferentes características de estos cationes mediante sus precipitados correspondientes. Tener más familiarización con la base práctica del análisis quimico aplicado a la industria. Obtener la separación e identificar cada uno de los cationes del tercer grupo: Fe2+, Ni2+, Ca2+ , Al3+ , Cr3+ , Mn2+ y Zn2+.

FUNDAMENTO TEORICO Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solución alcalinizada con hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con excepción del aluminio y cromo que son precipitados como hidróxidos debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados después por el sulfuro de amonio. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB GRUPO DEL HIERRO (grupo IIA) Hierro, Fe

El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dúctil. El metal comercial raramente es puro y contiene pequeñas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en ácido clorhídrico concentrado o diluido y en ácido sulfúrico diluido con desprendimiento de hidrógeno y formación de sal ferrosa, con ácido sulfúrico concentrado y caliente se produce dióxido de azufre y sulfato férrico. Con ácido nítrico diluido en frio se obtienen los nitratos ferrosos y de amonio, mientras que con ácido UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

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más concentrado se produce sal férrica y el óxido nitroso u óxido nítrico, según sean las condiciones experimentales. El ácido nítrico concentrado no reacciona con ácido nítrico diluido ni desplaza el cobre de una solución de sal de cobre. Fe + 2HCl FeCl2 + H2 Fe H2SO4 (dil.) FeSO4 + H2 2Fe +6H2SO4 (conc.) Fe2 (SO4)3 + 6H2O + 3SO2 4Fe + 10HNO3 (frio,dil.) 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O fe + 4HNO3(conc.) Fe(NO3)3 + NO + 2H 2O 4Fe + 10HNO3 4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O el hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del óxido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales férricas provienen del óxido férrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente. Aluminio, Al

El aluminio es un metal blanco, dúctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco atacado por el ácido sulfúrico diluido frío, pero se disuelve fácilmente en ácido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El ácido nítrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formación de una película protectora de óxido. Se disuelve fácilmente en ácido clorhídrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrógeno. Con hidróxidos alcalinos se forma una solución de aluminato. 2Al + 4H2SO4 Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O 2Al + 6HCl 2AlCl2 + 3H2 2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2 El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del óxido,Al2O3 Cromo, Cr

El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dúctil y maleable. El metal es soluble en ácido clorhídrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crómico, CrCl3, se desprende hidrógeno. El ácido sulfúrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crómico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El ácido sulfúrico concentrado y el nítrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

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GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB) Cobalto, Co

El cobalto es un metal magnético de color gris acerado. Se disuelve lentamente en ácido sulfúrico o clorhídrico diluido en caliente, y más rápidamente en ácido nítrico, formando compuestos cobaltosos que provienen del óxido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos óxidos: el óxido cobáltico, Co2O3, del que derivan los compuestos cobálticos, extremadamente inestables, y el óxido cobaltoso. Todos los óxidos de cobalto se disuelven en ácidos formando sales cobaltosas. Co2O3 + 6HCl 2CoCl 2 + Cl2 + 3H2O Co3O4 + 8HCl 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O Níquel, Ni

El níquel es un metal duro, blanco plateado, es dúctil, maleable y muy tenaz. Los ácidos clorhídrico o sulfúrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el ácido nítrico diluido lo disuelve fácilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del óxido niqueloso o verde, NiO. Existe un óxido niquélico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en ácidos formando compuestos niquelosos. Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2 Manganeso, Mn

El manganeso es un metal grisáceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona con el agua caliente dando hidróxido de manganoso e hidrógeno. Los ácidos minerales diluidos y también el ácido acético lo disuelven produciendo sales de manganeso e hidrógeno. Con ácido sulfúrico concentrado caliente se desprende dióxido de azufre. Se conocen 6 óxidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7. Todos los óxidos se disuelven en ácido clorhídrico caliente y en ácido sulfúrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los óxidos superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxígeno, según el caso. Mn + 2HCl MnCl2 + Mn MnO2 + 4HCl MnCl2 + Cl2 + 2H2O Mn2O2 + 8HCl 3MnCl 2 + Cl2 + 4H2O 2MnO3 + 4H2SO4 4MnSO4 + O2 + 4H2O 2Mn3O4 + 6H2SO4 6MnSO4 + O2 + 4H2O 2MnO2 + 2H2SO4 2MnSO4 + O2 + 2H2O UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

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Zinc, Zn

El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dúctil a 110°-150°. El puro se disuelve muy lentamente en ácidos, la reacción se acelera por la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qué el zinc comercial, se disuelve fácilmente en ácidos clorhídricos y sulfúricos diluidos con desprendimiento de hidrógeno. Se disuelve en nítrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentración del ácido se desprende óxido nitroso u óxido nítrico, lo que depende de la concentración, el ácido nítrico concentrado tiene muy poca acción debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve también en soluciones de hidróxidos alcalinos con desprendimiento de hidrógeno y formación de zincatos. Zn + H2SO4 ZnSO4 +H2 4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O 4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O 3Zn + 8HNO3 3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H 2O Zn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2O Zn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2 Se conoce solamente una serie de sales que provienen del óxido ZnO.


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MATERIALES Tubos de ensayo

Vaso precipitado

Piceta

Alambre de micrón

embudo

bagueta

papel filtro

bórax

REACTIVOS        

NH4OH NH4Cl Na2S HCl Dimetilglioxima Na2O2 Na2CO3 K4Fe(CN)6


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TERCER GRUPO DE CATIONES   

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KClO3 (NH4)CH3COO BaCl2

PROCEDIMIENTO 1. La solución entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, añadimos gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solución con NH4OH (usamos papel tornasol como indicador, que se pondrá color azul). En este momento tendrá una sustancia gelatinosa pardo verdusca y cambiará a un color oscuro ante la adición de gotas de Na 2S completamos la precipitación.

2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH) 3, Cr(OH)3, ZnS será pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y filtramos. El precipitado obtenido en (2) está formado por: CoS, NiS, se divide en dos partes

3. Reconocimiento del Cobalto : con ayuda de un alambre de platino (o micrón) y bórax sólido se prepara una perla y se adhiere a la parte del precipitado, la cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante. Reconocimiento del Níquel : disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de

agua regia, alcalinice la solución con NH 4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario agregue gotas de dimetil-glioxima hasta la formación de un precipitado rojo-cereza. 4. La solución filtrada de (2) es recibida en un vaso y contiene FeCl 2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2, y alcalinícela con Na2Co3 (sólido) luego agregue una pequeña cantidad de Na 2O2 (sólido), UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

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agitamos suavemente el contenido del vaso, observe la formación de un precipitado. Caliente unos segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la solución filtrada.

5. El precipitado obtenido en (4) está formado por Fe(OH) 2, MnO2 (probablemente con algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:

Reconocimiento del Fierro : disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N

caliente unos segundos. Espere, enfriamos. Diluimos la solución y la pasamos a un tubo de ensayo y agregue gotas de K 4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul conocido como Azul de Prusia.


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Reconocimiento del Manganeso : preparamos una perla de NaCO 3 y algo de

precipitado, calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una perla de color verde nos indicará la presencia del manganeso. 6. La solución filtrada de (4) contiene NaAlO2, Na 2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la solución con HNO3 6N luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solución con NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formación de un precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

7. La solución restante contiene (NH 4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solución a un vaso, acidificamos con CH 3COOH 17N. Luego añadimos gotas (10-15) de NH4CH3COO. Calentamos hasta hervir la solución, en este momento le añadimos gota a gota de BaCl2 y observamos la formación de un precipitado. Filtramos. 8. La solución pasante contendrá Zn(CH3COO)2. Luego le añadimos gotas de Na 2S(ac) y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.


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CUESTIONARIO 1- ¿Cuál es el intervalo de pH que se le asocia a la solución buffer de NH4Cl —NH4OH? Si el Kb (NH4Cl)=1.8×10-5 + OH- → NH4OH

+

NH4

+Cl- → NH4Cl

+

NH4

PH = 14 – (pkb – log ([NH4OH]/[NH4Cl]) Si[NH4OH]=[NH4Cl]

PKb = - log (Kb) PKb = 4.74 PH = 9.26 Entonces el intervalo será 9.26 – 1 < PH < 9.26 + 1 8.26 < PH < 10.26 2- ¿Por qué los catines del grupo 3 se dividen en sub grupos? ¿Por qué el Na2S no precipita todos los cationes del grupo 3 en medio básico? Los cationes se dividen en dos grupos (IIIA y IIIB) porque los precipitados son de diferente naturaleza, en el primero precipitan en forma de sulfuros mientras que en el segundo precipitan en forma de hidróxidos. El sulfuro de sodio no precipita a todos los cationes porque hay cationes que con el Na2S forman sulfuros que son solubles en medio básico por lo cual se emplea el sulfuro de amonio para hacerlos precipitar en forma de hidróxidos que son poco solubles en este medio. 3- Analice y explique ¿Por qué el Co⁺² interfiere en el reconocimiento del Ni⁺² a l preparar la perla de bórax? ¿Qué reactivo puede sustituir al dimetilgioxima? El ion cobalto (II) interfiere en el reconocimiento del ion Níquel (II) al encontrarse en una concentración 10 veces mayor formando un complejo de color oscuro variando el color obtenido al preparar la perla de bórax. El reactivo que puede sustituir al dimetilgioximaes el Reactivo de Tschugaeff.


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4. Diseñe un diagrama de bloques indicando la separación e identificación de los cationes presentes en el grupo lll usando un sustituto del Na 2S (que no sea el H 2S) y usando las reacciones por vía seca (ejemplo perlas) ¿Qué inconvenientes se presentan en este tipo de reacción?

.+NH4Cl+NH4OH+(NH4)2S .Filtramos, lavamos

Solución con los cationes del grupo lll

CoS,NiS,FeS,MnS,Al(OH)3,Cr(OH),

La solución restante se desecha

Lavamos con HCl CoS, NiS

FeCl2,MnCl2,AlCl

Fe(OH), MnO2

NaAlO2, Na2CrO4

reconocimento

(NH4) 2CrO4,Zn(NH3)6(NO3)2

Reconocimiento de Manganeso

Reconocimiento de Cobalto

Reconocimiento de Níquel.

Presencia de Al como hidróxido


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5. En la identificación del catión Fe ++ se requiere el uso de Na 2O2y Na2CO3 ¿ Podrián ser reemplazados por H2O2 Y NaHCO3?

6. Analice en la identificación del Zn ++ ¿por qué no precipita como hidróxido?¿Por qué ZnS obtenido es de color blanco y la especie mineral esfalerita es marrón? La no precipitación del hidróxido de cinc a partir de una solución de amoniaco en presencia de cloruro de amonio se debe a la disminución de la concentración del ion hidroxilo a un valor tal que no se alcanza el producto de solubilidad del Zn(OH) 2. Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Zn(OH)2

+ 4NH3

Zn(OH)2

+ 2NH4

{ Zn(NH3)4}2+ + 2OH-

El precipitado sulfuro de cinc , a partir de soluciones neutras o alcalinas ;es insoluble en exceso de reactivo, en acido acético y en soluciones de álcalis cáusticos ,pero se disuelve en ácidos minerales diluidos.

7.) La solubilidad del hidróxido de Aluminio(Al(OH)₃) en agua es 5.2x10⁻⁹. Calcular la solubilidad en una disolución cuyo PH=9

SOLUCION:

Como el PH=9 entonces el POH=5 Al(OH)₃ → Al⁺ᶟ + 3OH⁻


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TERCER GRUPO DE CATIONES EQ.

a-S

S

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3S

Entonces la concentración de [OH⁻]=10⁻⁵M = 3S S= 3.3x10⁻⁶M

8.) Las solubilidades de los sulfuros de Mn⁺² y Co⁺² son bastante diferente de forma que si se añaden iones de S⁻² a una disolución que contenga iones Mn⁺² y Co⁺², se produce en primer lugar la precipitación de uno de los sulfuros y al continuar añadiendo S⁻², la del otro. Suponga una disolución inicialmente de 0.1M en Mn⁺² y 0.1M en Co⁺² si se añade S⁻².

a) ¿Cuál de los sulfuros precipitara primero? b) ¿Qué valor tendrá la concentración de S⁻² cuando comienza la precipitación del primer sulfuro? c) ¿Qué valor tendrá la concentración de S⁻² cuando comienza la precipitación del segundo sulfuro? d) ¿Qué valor tendrá la concentración del primer ion (el que forme el sulfuro que precipita en primer lugar) cuando comience la precipitación del segundo sulfuro? Kps(CoS)=5.9x10⁻²¹ Kps(MnS)=5.1x10⁻¹⁵

SOLUCION: a) ¿Cuál de los sulfuros precipitara primero? Para ver quien precipita primero tenemos que calcular las concentraciones de S⁻². Para elCoS: Co⁺² + S⁻²

→CoS

El Co⁺² comenzara a precipitar cuando:

Kps(CoS)=5.9x10⁻²¹= [Co⁺²][S⁻²], pero la concentración inicial de [Co⁺²]=0.1M. ENTONCES: 5.9x10⁻²¹= [Co⁺²][ S⁻²] 5.9x10⁻²¹= 0.1[ S⁻²], entonces

[ S⁻²]=5.9x10⁻²⁰M

El Mn⁺² comenzara a precipitar cuando: Mn⁺² + S⁻²

→MnS


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FIGMM

Kps(MnS)=5.1x10⁻¹⁵= [Mn⁺²][ S⁻²], pero la concentración inicial de [Mn⁺²]=0.1M. ENTONCES: 5.1x10⁻¹⁵= [Mn⁺²][ S⁻²] 5.1x10⁻¹⁵= 0.1[ S⁻²], entonces

[ S⁻²]=5.1x10⁻¹⁴M

Entonces podemos observar que Co⁺² precipitara primero ya que requiere una menor concentración de sulfuro S⁻² para alcanzar su punto de equilibrio (Kps).

b) ¿Qué valor tendrá la concentración de S⁻² cuando comienza la precipitación del primer sulfuro?

Como sabemos el primer sulfuro que comenzara precipitar es el Co⁺², en ese instante la concentración de [ S⁻²]=5.9x10⁻²⁰M. c) ¿Qué valor tendrá la concentración de S⁻² cuando comienza la precipitación del segundo sulfuro? El segundo sulfuro que comenzara a precipitar es el Mn⁺²y este comenzara a precipita

cuando la concentración del [S⁻²]=5.1x10⁻¹⁴M d) ¿Qué valor tendrá la concentración del primer ion (el que forme el sulfuro que precipita en primer lugar) cuando comience la precipitación del segundo sulfuro? Una vez que haya alcanzado el punto de equilibrio del CoS en ese instante la concentración de[S⁻²]=5.9x10⁻²⁰M.

Y mientras se va añadiendo más S⁻² para que comience a precipitar el segundo sulfuro Mn⁺², la concentración del Co⁺² ira disminuyendo.

ENTONCES: Las concentraciones cuando comience a precipitar el segundo sulfuro son: [S⁻²]=5.1x10⁻¹⁴M y [Mn⁺²]=0.1 M, y para el Co⁺² tenemos los siguiente:

Kps(CoS)=5.9x10⁻²¹ 5.9x10⁻²¹= [Co⁺²][ S⁻²] 5.9x10⁻²¹= [Co⁺²]5.1x10⁻¹⁴, entonces [Co⁺²]=1.15x10⁻⁷M

9) ¿Qué precauciones debe tener al utilizar los cristales de KClO₃ al preparar la perla que evidencie la presencia de cationes Mn⁺²? ¿Qué otro uso se asocia a este reactivo?


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El clorato de potasio (KClO₃ ) o clorato potásico es una sal formada por el anión clorato y el catión potasio. En su forma pura forma cristales blancos. Es el clorato más común en la industria, y se encuentra en la mayoría de los laboratorios. Se emplea mayormente como oxidante. El clorato de potasio por sí mismo es seguro a temperatura ambiente, sin embargo, mezclado con materiales reductores o combustibles puede volverse sensible a la temperatura, y junto a elementos como el azufre y el fósforo se vuelve i nestable, detonándose con la fricción o choque, por lo que se debe tener sumo cuidado a la hora de hacer el experimento en nuestro caso para formar la perla, para el reconocimiento de manganeso Mn⁺². Otro uso en la industria es en la fabricación de pirotécnicos y explosivos.


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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES Es recomendable colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que así previo mojado de las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual generaría un buen filtrado. Debemos de tener cuidado al momento de neutralizar las soluciones, ya que esta debe ser de la manera más exacta. Cubrirnos las zonas respiratorias de nuestro cuerpo, ya que podríamos inhalar los gases que se desprenden, los cuales pueden llegar a ser dañinos para nosotros. El calentamiento se debe de hacer en una plancha y no en un mechero debido a que el calentamiento debe ser lento para evitar que altere las reacciones. Se recomienda utilizar el alambre de micrón para poder reconocer tanto el Manganeso como en Cobalto. En el paso número 4 se recomienda que el precipitado se separe en partes iguales, con la finalidad de obtener suficiente precipitado para el reconocimiento del Cobalto y del Manganeso.

CONCLUSIONES El Bórax es un agente importante al momento del reconocimiento del Cobalto, ya que con el Bórax preparamos la perla y con la cual pudimos observar la coloración azul característica del Cobalto al momento de acercar a la llama. El Agua Regia nos sirvió para la identificación del Níquel y con la ayuda de unas cuantas gotas de dimetil-glioxima pudimos observar el color rojizo característico del Níquel. Para el reconocimiento del Fierro utilizamos el K 4Fe(CN)6 con lo cual observamos la presencia del precipitado “Azul Prusia”, lo cual nos garantizó la presencia del Fierro en la solución. Comparando el reconocimiento de este grupo de cationes con los del primer grupo de cationes, este requiere de una precipitación más selectiva para su particular reconocimiento. El calor suministrado en las diferentes operaciones no depende del tiempo aplicado en estos, sino debemos de esperar que ocurra una formación o una variante en la sustancia.

BIBLIOGRAFIA QUÏMICA ANALÍTICA-CUALITATIVA, Vogel, Arthur SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO V. N. Alexeiev QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA, Burriel – Lucena


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TERCER GRUPO DE CATIONES EL ANALISIS QUIMICO EN EL LABORATORIO,MUELLER,2005


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HARVEY EDITORIAL: ACRIBIA

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