-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- -------------Saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio en un reactor por lotes
Saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio en un reactor por lotes
Javier Darío Díaz Díaz C.
Departamento de Ingeniería Química. Facultad de Ingeniería. Universidad de Antiouia. Antiouia. !alle "# $%-&'(. )edellin* !olom+ia. ,eci+ido el & de /oviem+re de 0'&1
Resumen
Se dete determ rmin inar aron on los los par2 par2me metr tros os cin3 cin3ti tico coss corr corres espo pond ndie ient ntes es a la saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodio en un reactor por lotes4 se reali5ó el monta6e por lotes a dos temperaturas. !on este se determinaron los par2metros 7 la conversión* tam+i3n se anali5ó cómo la constante de la velocidad depende de la temperatura* cómo la conversión en un reactor por lotes aumenta con el paso del tiempo* a medida ue la conduct conductivi ividad dad dismi disminuí nuía. a. Se empleó empleó el m3todo m3todo integra integral. l. )edian )ediante te un reactor semi lotes se modeló con los par2metros cin3ticos del reactor por lotes 7 se compararon los resultados. 1. Objetivos
&. el
•
Determinar
efecto
de
la
•
tempe emperratur aturaa en la vel velocid ocidad ad de reacción. 8sta+lecer la ecuación de dise9o de
•
reactores lotes 7 semi-lotes. Utili5ar los conceptos de la cin3tica
•
uímica 7 las t3cnicas de correlación de datos expe xperiment entale ales* par para determinar expresiones de velocidad de reacción* reacción* identificar identificar los factores factores ue afectan 7 esta+lecer ecuaciones de velocidad de reacción empíricas. elacionar elacionar los par2metros par2metros cin3ticos cin3ticos de un sist sistem emaa uím uímiico* co* con con los fenómenos o+servados en el la+oratorio. 2. Intr Introd oduc ucci ción ón
0. )ediante la cin3tica uímica podemos estudiar la velocidad o rapide5 en ue se lleva a ca+o una reacción 7 los factores ue influ7en en ella ella como como la conc concen enttraci ración ón** temp emperatur aturaa* pre presión* etc. :a consta constante nte de veloci velocidad dad de reacci reacción ón principalmente depende de la temper temperatur atura. a. :as concent concentraci raciones ones** pueden determinarse directamente midi midien endo do algu alguna na prop propiiedad edad del del sistema ue varíe linealmente con la conc concen entr trac ació ión. n. ;or ;or todo todo lo dich dicho o anteriormente es ue en este experimento se emplea la cond conduc ucttivida vidad d com como prop propie ieda dad d esencial para hallar la concentración del /a<= en el tiempo 7 seguido a esto calcular los par2metros cin3ticos 7 la conve nversión. :a reacció ción de saponi saponific ficaci ación ón del acetat acetato o de etilo etilo
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&
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con hidróxido de sodio se caracteri5a por ser una reacción medianamente exot3rmica* irreversi+le 7 de segundo orden. 8l reactor por lotes se cara caract cter eri5 i5aa por por la vari variaci ación ón en el grado de reacción 7 en las propiedades de la me5cla reacci reacciona onante nte con el transc transcurs urso o del tiemp empo ope operand ando en estado no estaci estacionar onario* io* se me5cla me5clan n 7 se de6a reac reacci cion onan ando do por por cier cierto to tiemp tiempo o determ determinad inado* o* luego luego se descar descarga. ga. A medida ue transcurre el tiempo de la reac reacci ción ón** la conce concent ntra ració ción n de los los reactivos disminu7e 7 la conversión se incrementa. 3. . Se determinar naron los par2met 2metrros cin3ticos ,* B* 8a 7 A1 correspondientes a la saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodi sodio o en un reac reacto torr por por lote lotes4 s4 se real reali5 i5ó ó el mont monta6 a6ee por por lote lotess a dos dos temperaturas. !on este se dete determ rmin inar aron on los los valor valores es de las las B inicialmente 7 luego 8a 7 A* tam+i3n se dete determ rmin inó ó la conv conver ersi sión ón.. Se anal anali5 i5ó ó cóm cómo la cons consttante ante de la velocidad depende de la temperatura* cómo la conversión en un reactor por lotes aumenta con el paso del tiempo* a medi edida ue ue la cond conduc ucttivida vidad d dism dismin inu7 u7e. e. Se empl empleó eó el m3to m3todo do inte integr gral al para para la determ determin inac ació ión n del del orde orden n de reac reacci ción ón.. )edi )edian ante te un reactor semi lotes se modeló con los par2metros cin3ticos del reactor por lotes 7 se compararon los resultados. $. ". 3. Clculos
#. ;ara ;ara la reac reacci ción ón??
(.
CH 3 COOC 2 H 5+ NaOH → CH 3 COONa + C 2 H 5 OH ,&1
C. &'. &'. ;or ;or simp simpli lici cida dad d llam llamar arem emos os A al /a<=* al acetato de etilo* ! al acetato acetato de sodio 7 D al etanol. etanol. !omo la reacción es & a & 7 se alimenta esteui esteuiom3 om3tri tricam camente ente no tenemo tenemoss reactivo límite* así ue cualuiera de los dos dos nos nos sirv sirvee como como +as +ase de c2lculo para los par2metros cin3ticos* 7a ue para el dise9o de reactores el reactivo límite es uien go+ierna los procesos cin3ticos. &&. %.& !onversión &0. 8n este este caso tenemo tenemoss dos tipos tipos de reactores? por lotes 7 semi lotes* a continuació ción presentam ntamo os los modelos de c2lculos para cada tipo de reactor. &%. %.&.& !onversió !onversión n para un reactor reactor por lotes
&.
X =
C A, 0−C A C A , 0
=
C A , 0−C A C A , 0
,01
&$. Donde E? conversión conversión C A , 0
? !oncentración de A
C A
? !oncentración de A
& ". inicial &#.
en cualuier momento &(. 86empl 86emplo? o? >>>>>>>>>>>>>>>>>> Datos para contactar al Autor? correo electrónico? 6avierd'
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con hidróxido de sodio se caracteri5a por ser una reacción medianamente exot3rmica* irreversi+le 7 de segundo orden. 8l reactor por lotes se cara caract cter eri5 i5aa por por la vari variaci ación ón en el grado de reacción 7 en las propiedades de la me5cla reacci reacciona onante nte con el transc transcurs urso o del tiemp empo ope operand ando en estado no estaci estacionar onario* io* se me5cla me5clan n 7 se de6a reac reacci cion onan ando do por por cier cierto to tiemp tiempo o determ determinad inado* o* luego luego se descar descarga. ga. A medida ue transcurre el tiempo de la reac reacci ción ón** la conce concent ntra ració ción n de los los reactivos disminu7e 7 la conversión se incrementa. 3. . Se determinar naron los par2met 2metrros cin3ticos ,* B* 8a 7 A1 correspondientes a la saponificación del acetato de etilo con hidróxido de sodi sodio o en un reac reacto torr por por lote lotes4 s4 se real reali5 i5ó ó el mont monta6 a6ee por por lote lotess a dos dos temperaturas. !on este se dete determ rmin inar aron on los los valor valores es de las las B inicialmente 7 luego 8a 7 A* tam+i3n se dete determ rmin inó ó la conv conver ersi sión ón.. Se anal anali5 i5ó ó cóm cómo la cons consttante ante de la velocidad depende de la temperatura* cómo la conversión en un reactor por lotes aumenta con el paso del tiempo* a medi edida ue ue la cond conduc ucttivida vidad d dism dismin inu7 u7e. e. Se empl empleó eó el m3to m3todo do inte integr gral al para para la determ determin inac ació ión n del del orde orden n de reac reacci ción ón.. )edi )edian ante te un reactor semi lotes se modeló con los par2metros cin3ticos del reactor por lotes 7 se compararon los resultados. $. ". 3. Clculos
#. ;ara ;ara la reac reacci ción ón??
(.
CH 3 COOC 2 H 5+ NaOH → CH 3 COONa + C 2 H 5 OH ,&1
C. &'. &'. ;or ;or simp simpli lici cida dad d llam llamar arem emos os A al /a<=* al acetato de etilo* ! al acetato acetato de sodio 7 D al etanol. etanol. !omo la reacción es & a & 7 se alimenta esteui esteuiom3 om3tri tricam camente ente no tenemo tenemoss reactivo límite* así ue cualuiera de los dos dos nos nos sirv sirvee como como +as +ase de c2lculo para los par2metros cin3ticos* 7a ue para el dise9o de reactores el reactivo límite es uien go+ierna los procesos cin3ticos. &&. %.& !onversión &0. 8n este este caso tenemo tenemoss dos tipos tipos de reactores? por lotes 7 semi lotes* a continuació ción presentam ntamo os los modelos de c2lculos para cada tipo de reactor. &%. %.&.& !onversió !onversión n para un reactor reactor por lotes
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C A, 0−C A C A , 0
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C A , 0−C A C A , 0
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en cualuier momento &(. 86empl 86emplo? o? >>>>>>>>>>>>>>>>>> Datos para contactar al Autor? correo electrónico? 6avierd'
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&C. &C. /ues /uestr traa
C A , 0
fue de '*0 ) 7 a
0'.
X =
)*
la
* es deci decirr* la conc concen entr trac ació ión n de A transc transcurr urrido ido &s es la misma misma ue ue la inicial.
* es decir decir**
0#. %.&.0 !onversió !onversión n en un reactor semi semi lotes
Gcu2l
0,2 −0,03 =0,84 0,2 M
es
transcurrido & min la conversión es del ( para un reactor por lotes a 0#*C !. 0&. ;ara ;ara nuestro nuestro experi experimen mento to medimo medimoss dato datoss de condu conduct ctiv ivid idad ad el3ct el3ctri rica ca** mediante una curva de cali+ración se desarr desarroll olló ó una correl correlaci ación ón entre entre la conductividad el3ctrica 7 la concentración de A. 00.
C A =0.00796∗25,40 – 0.00276 =0,2 M
C A
0#*C ! 7 en el tiempo & min fue de '*'% conversiónH
0".
C A =0.00796∗( CE ) – 0.00276
,%1
0(. ;ara un reactor semi lotes la conc concen entr trac ació ión n de A en cual cualu uie ier r momento est2 dada por la siguiente expresión? C A =
0C.
N A, 0 ( 1− X ) ,1 V 0+ v 0 t
%'. Donde Donde N A , 0
%&.
?
)oles
iniciales
de
euivalentes 0%. 0%. ;ara ;ara un a6us a6uste te
R
2
=0.99912 7 un
C A
se da en
mol mol ó ) , d m3 L 1.
. %0.
V 0
?
8l
volumen
inicial
de
reacción %%.
v0
? 8l flu6o flu6o volum3t volum3tric rico o inicia inicial* l*
ue para nosotros fue de '*'#0 :Jmin
0. 86empl 86emplo? o? 0$. ;ara ;ara el react reactor or por lotes lotes a 0#*C 0#*C ! transcurrido & s la conductividad fue de 0$*' mSJcm* Gcu2l es la concentración de AH
a
N A , 0=C A , 0∗V 0= 0,2 M ∗0,02 L= 0,004 mol
rango de concentración de A de ,'4 '.0)1 donde !8 es la conductividad el3ctrica* ,mSJcm1 7
A*
%.
t ? Kiempo de reacción
%$. %$. Desp Despe6 e6an ando do E en la ecua ecuaci ción ón ,1 ,1 tenemos?
%".
X =1−
C A∗(V 0+ v 0 t ) N A , 0
,$1
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%
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C B
%#. 86emplo? %(. :a conversión para una concentración de '*& )* tiempo de '*& min es?
son las concentraciones de A 7
respectivamente. ". Despe6ando ,"1 en ,$1 tenemos? dC A
( )
L 0,02 L + 0,072 ∗0,1 min min
#.
d t
=k ,#1
¿
0,1 M ∗¿
%C.
* es
C A∗V 0+ v 0 t X =1− =1 −¿ N A , 0
(. :a
ecuación
diferencial
C A =C A , 0
resuelve para tL '*
&. 8xisten muchos m3todos para determinar el orden de reacción. 8l m3todo ue vamos a usar es el m3todo integral* ue consiste en suponer un orden 7 a partir del +alance para un reactor por lotes graficamos* así?
se *
8sto nos da?
decir transcurridos '*& minutos la conversión es de '*. '. %.0 Determinación del orden de reacción
,#1
C.
C A =C A , 0−k ∗t
,(1
$'. 8sta expresión se da cuando la reacción es de primer orden* 7 un a6uste lineal de los datos experimentales con esta expresión indica ue dicha reacción corresponde a una reacción de orden cero. $&. ;ara reacciones de orden & 7 0 tenemos?
0. alance de moles para un reactor por dC A lotes?
d t
$0. A6uste de primer orden
=−r A ,$1 $%.
%. Si suponemos orden '* la le7 de velocidad ueda?
ln C A = ln C A , 0−k ∗t
$. A6uste de segundo orden 1
0
0
. −r A= k C A C B = k ,"1 $. Donde reacción*
r A B
$$.
es la velocidad de es la
constante
de
C A
7
velocidad de reacción* 7
,C1
C A
=
1
C A , 0
+ k ∗t
,&'1
$". De esta forma tam+i3n podemos conocer el valor de B. Si los datos no se a6ustan a ninguna de las expresiones anteriores* entonces se recomienda escoger otro m3todo.
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$#. %.% ;ar2metros cin3ticos de la ecuación de Arrhenius $(. :a le7 de Arrhenius es?
". :as ecuaciones ,&01 7 ,&%1 conforman un sistema de dos ecuaciones con dos incógnitas* el cual nos dar2 los par2metros
− Ea
$C.
k = A∗e
RT
cin3ticos
,&&1
E a
7 A.
"$. 86emplo? "'. Donde A es una constante conocida como factor de frecuencia 7 tiene unidades de la constante de velocidad* la ue depende del orden de reacción así? [ ¿ ] Concentraci ó n 1−α ∗tiem o−1
Ea
4
es la energía de activación ue !
tiene
unidades
Cal mol"# 4
de
mol"#
es
la
ó
"". :os valores de B a diferentes temperaturas fueron encontrados con anterioridad "#. B ,dmN%J mol.min 1
"(. *# "C. $*0 &C ( C $ #&. 0#* #0. %0* #'. K ,!1 C # Ea #%. ;ara calcular Sacamos :n en am+os lados de las ecuaciones ,&01 7 ,&%1
constante
universal de los gases ideales , ! 8,314 mol"# o &*C(#
Cal
"&. De los datos experimentales tenemos dos temperaturas con sus dos respectivas constantes de velocidad. ;lanteando la le7 de Arrhenius para las dos condiciones tenemos? "0.
k 1= A∗ e
"%.
k 2= A∗ e
R T 1 ,&01O Ea
R T 2 ,&%1O
#". estando ,&01O 7 ,&%1O nos ueda
##.
,&01 #(.
− E
#$.
ln k 2 =ln A −
Ea
mol"#
1* 7 K es la temperatura en M.
− Ea RT 1
#.
ln k 1 =ln A −
ln k 1 −ln k 2=
ln
− Ea
+
Ea
R T 1 R T 2
k 1 E a 1 1 = ( − ) k 2 R T 2 T 1
a
RT 2
,&%1
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$
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#C. R∗ln ( Ea =
(
1
T 2
−
k 1 k 2 1
T 1
) =18020,11 )
! mol"#
('. ;ara calcular A simplemente despe6o en ,&01O o ,&%1O* lo ue nos dio
C'. ;ara el reactor por lotes se encontraron par2metros cin3ticos* los cuales ser2n empleados en la le7 de velocidad para hallar
r A
.
C&. !omo la temperatura varía es necesario encontrar la B a la temperatura de reacción ue fue de 0(*#!.
3
dm A = 6319,49 mol"min (&. %.% )odelación Semi lotes como lotes (0. :a expresión para el +alance de moles del reactor semi lotes es?
C0. De la le7 de Arrhenius para cualuier temperatura a partir de datos conocidos?
k ( T )=k ( T re$ ) e
C%.
Ea 1 ( −1 ) R T re$ T
,&"1
C. :a B para 0(*#! es d C A
v
3
=r A − 0 ∗C A ,&1 dt V
(%.
(. Donde el volumen varía con el tiempo* el cual es? ($.
V =V 0 + v 0∗t
dm 4,81332 mol"min C$. Una ve5 conocida la expresión ,&1 graficamos
,&$1
ln C A
(". Suponiendo elemental la reacción tenemos la le7 de velocidad expresada como? (#.
r A =k C A C B
,&"1
((. !omo la reacción es & a & entre A 7 7 las moles alimentadas son las C A =C B
* la expresión nos
ueda? 2
(C.
r A =k C A ,
(
−dCa dt
)
vs
* lo a6ustamos a una línea
recta 7 tenemos la siguiente expresión?
C".
mismas
ln
ln
(
−d C A dt
)=
ln ( k )+ α ∗ln ( C A )
, C#. 8ste m3todo se conoce como el m3todo diferencial 7 es sólo para reactores por lotes* sólo ue se le aplicó al semi lotes para evaluar los par2metros cin3ticos.
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"
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C(. De este resultado se encontró el siguiente a6uste?
&''.
:o ue nos dice ue
α%2 *
confirmando el orden de reacción
CC. ln
(
−d C A dt
)=
3,8701 + 2,3909∗ln ( C A ) 4
R ²= 0,8369 &'&. &'0. 1!3. 1!". 1!#. 1!$. ". Resultados
&'#.
Ka+la &. esumen de resultados
1!%. Reactor por lotes 11!. Reactor por lotes &'C. 111. 2&'( )C 112. 32'& )C &&%. 11". 2&'( )C 11#. 32'& )C 11$. 11%. 121. 123. tie tie tie tie m m m m p p p p o o o o * m i n + &0$. '*' 0 &%. '*' % &%. '*'
11&. Convers ión *,+
&0". ' &%$. $0*"C &. #(*#
* m i n + &0#. '*' 0 &%". '*' % &$. '*'
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* m i n + &%'. '*$ ( &%C. '*" ' &(. '*"
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* m i n + &%0. '*$ ( &&. '*" ' &$'. '*"
12". Convers ión *,+
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Ka+la &. esumen de resultados ,!ontinuación1
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Ka+la 0. esumen de resultados para el reactor semi lotes
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21$3.
Semilot es 21$$. v!4 &2 m5/min
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Ka+la 0. esumen de resultados para el reactor semi lotes
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0"$.
2"$$.
6rfico 1. 7edición de la conductividad para los procesos reali8ados
De esta gr2fica vemos ue inmediatamente empie5a la reacción la conductancia tiende a caer incluso para un reactor semi lotes ue vemos ue el tiempo de disminución es ma7or* esto por la adición de reactivo* 7 a ma7or tiempo menor valor de conductividad* aunue se o+serva un dato ue se sale de la curva para lotes a %0*#!* esto puede ser por el efecto en la temperatura.
0"#.
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0(
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0"C.
6rfico 2. Conversión para los distintos procesos reali8ados
0#'. Del gr2fico 0 vemos ue la conversión del reactor semi lotes presenta patrones distintos a la configuración semi lotes* esto se explica desde el punto de vista ue el +alance de moles es distinto 7 la conversión varía. Kam+i3n vemos ue los valores de lotes a %0*#! superan en casi todos los puntos a lotes a 0#*C!.
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0C
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0#&. 0#0.
6rfico 3. 0juste para orden de reacción !
0#%. !omo podemos ver el a6uste es de '*0C 7 '* 0"# lo ue nos dice ue la reacción no es de orden cero.
0#. 0#$.
6rfico ". 0juste para orden de reacción 1
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%'
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0#". Aunue el a6uste es me6or ue para el orden ' sigue siendo un a6uste mu7 +a6o* con '*#&#% 7 '*#&($ para %0*#! 7 0#*C! respectivamente.
0##. 0#(.
6rfico #. 0juste para orden de reacción 2
2"&(. 8sta presenta gran a6uste 7 el error se puede 6ustificar con la medición de la conductividad 7 el a6uste* por lo tanto la reacción es de orden 2.
0('. 0(&.
6rfico $. 7odelación reactor semi lotes como lotes
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%&
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0(0. Al igual ue el gr2fico 0 de conversión ha7 un punto de inflexión para el reactor semi lotes. ;unto ue nos uiere indicar algo* 7 se puede relacionar por el momento como 5ona de conversión m2xima. ealicemos un a6uste de la curva hasta el punto de inflexión 7 veamos u3 sucede.
0(%. 0(.
6rfico &. 7odelación reactor semi lotes como lotes antes del punto de inflexión
0($. 8ste Pltimo gr2fico nos presentó ma7or a6uste* aunue es de resaltar ue ese punto de inflexión nos indica algo. SegPn la r2fica # podemos modelar el reactor semi lotes como lotes antes de ese punto de inflexión. #. 0nlisis 9 discusiones $. Del efecto en la temperatura frente a la velocidad de reacción vemos ue la relación es directamente proporcional* pues a %0*#! la B fue 3
de $*0($
(
dm
mol " min
) ma7ores
frente a la de 0#*C ! ue fue *#&CC 3
dm ( ) mol"min * esto se de+e a la le7 de Arrhenius. &. ;ara la modelación de los reactores tipo lotes 7 semi lotes se de+e tener
en cuenta ue en el primero de ellos el volumen de reacción es constante* esto marca la diferencia aprecia+lemente frente a los semi lotes* 7a ue los semi lotes logran una conversión m2xima 7 declinan* por la adición de reactivo. Se puede decir ue los semi lotes logran su conversión m2xima de una manera m2s r2pida ue los lotes* hecho ue se evidencia en la gr2fica 0 donde la conversión es menor ue la de los lotes 7 para alcan5ar la m2xima conversión en un reactor por lotes se reuiere m2s tiempo.
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