1 Introducción a la Espectroscopía de Infrarrojo
El propósito de este libro es introducir al lector en los conceptos fundamentales de la Transformada de Fourier infrarroja (FTIR). La discusión se asume ningún conocimiento previo en FTIR, pero la familiaridad con los conceptos básicos de la química y física serán útiles para la comprensión de este texto. Este libro enseña los fundamentos de la FTIR para los nuevos en el campo, y servirá como una excelente guía de referencia para los usuarios experimentados. Todos los términos que aparecen en cursiva se definen en el glosario al final del libro.
I. TÉRMINOS Y DEFINICIONES DEFINICIONES La mitad de la batalla en el aprendizaje de cualquier nuevo campo es la comprensión de la jerga. Para ayudarle en aprender acerca de FTIR, un número de los términos utilizados en el campo de la espectroscopia de infrarrojo se define a continuación.
Espectroscopia - el estudio de la interacción de la luz con la materia. Espectroscopia Infrarroja - el estudio de la interacción de la luz infrarroja con cuestión. Medio Infrarrojo - Luz 4000-400 números de onda (cm-1). Spectrum - una parcela de intensidad de la luz medido contra una propiedad de la luz tales como longitud de onda o número de onda. Espectrómetro - un instrumento que mide un espectro. Espectrómetro de Infrarrojos - un instrumento que mide un espectro de infrarrojos. FTIR - Transformada de Fourier de infrarrojos, un tipo específico de espectrómetro de infrarrojos.
El análisis de los espectros de infrarrojos puede decirle qué moléculas están presentes en una muestra y en qué concentraciones, es por eso espectroscopia infrarroja es útil. Hay varios tipos de espectrómetros de infrarrojos en el mundo, pero las más ampliamente usadasson FTIRs, que es el foco aquí. Este libro le enseñará cómo funcionan FTIRs, cómo usarlos para obtener el mejor espectro, el uso de software de FTIR para ayudar en análisis de datos, cómo preparar adecuadamente las muestras para el análisis FTIR, la forma de cuantificar concentraciones en las muestras utilizando espectros de FTIR, y microscopía de infrarrojos. En esencia, vamos a estudiar todo lo necesario para obtener un buen espectro infrarrojo. Para información sobre cómo interpretar un espectro infrarrojo para determinar las estructuras de las moléculas presentes en una muestra, por favor consulte mi libro sobre espectro infrarrojo interpretación [1]. II. LAS PROPIEDADES DE LA LUZ
El término correcto para describir la luz es una radiación electromagnética. La luz está compuesta de ondas eléctricas y magnéticas llamado el vector eléctrico y el m agnético vectorial. Estas dos ondas ondulan en planos mutuamente perpendiculares el uno al otro, y moverse a través del espacio en una tercera dirección perpendicular a los planos de ondulación. Es la interacción del vector eléctrico con la materia que conduce a la absorbancia de luz. La amplitud de los cambios vector eléctrico en el tiempo y tiene la forma de un seno de onda como se muestra en la Figura 1.1. Los signos + y - en la figura indican que la polaridad de los suplentes vector eléctrico con el tiempo. Dado que el movimiento de las olas es repetitivo, pasan por ciclos. Para una onda un ciclo comienza en la amplitud cero y termina cuando la ola ha cruzado la amplitud cero tercera tiempo como se ilustra en la Figura 1.1. La distancia recorrida por delante una ola durante una ciclo se llama su longitud de onda. Las unidades de la longitud de onda son distancia por ciclo, aunque generalmente se observan sólo las unidades de distancia. Los diferentes tipos de ondas de luz tener diferentes longitudes de onda. Por ejemplo, la radiación de infrarrojo medio utiliza típicamente para medir los espectros de infrarrojos tiene longitudes de onda de alrededor de 10 micras, que es un poco más pequeño que el diámetro de un cabello humano. Los científicos utilizan la letra griega lambda (Λ) para denotar la longitud de onda. L as
flechas en la Figura 1.1 muestran la longitud de onda de la luz ola. En la literatura científica más que a veces se ve espectros infrarrojos traza con longitud de onda en el eje x. Otra propiedad importante de una onda de luz es su número de onda, que se denota por la letra W. El número de onda mide el número de ciclos de una onda sufre por unidad de longitud. Números de onda se miden en unidades de ciclos por centímetro, el cual son con frecuencia abreviado como cm-1 y puede ser pronunciado como "centímetros inversos" "Centímetros recíprocos", o "número de onda." Si un espectro tiene un pico a 3000 cm-1 lo Significa la muestra absorbe la luz infrarroja que se sometió a 3.000 ciclos por centímetro. Los espectros infrarrojos se representan más 4000-400 cm-1 en el eje x, como se ve en Figura 1.2.
Figura 1.1 Un ejemplo del vector eléctrico de la onda de luz. Los signos + y – indican la polaridad alterna del vector eléctrico. Las flechas indican la longitud de onda (λ) de la onda. Tenga en cuenta que el ciclo
de la ola comienza y termina.
FIGURA 1.2 El espectro infrarrojo de poliestireno. Tenga en cuenta que el eje x se representa en el número de onda y que el eje y es en la absorbancia. Dado que la longitud de onda tiene unidades de distancia / ciclo y números de onda tienen unidades de ciclos / distancia, las dos cantidades son recíprocos el uno del otro como tal: W = 1 / λ (1.1)
donde W = Número de onda λ = Longitud de onda
Si λ se mide en centímetros, entonces W se calcula en cm-1 . Uno de los interesante propiedades de W
es que es proporcional a la energía de una onda de luz de la siguiente manera: E = hcW donde E = energía luminosa en julios c = velocidad de la luz (~ 3 × 10^10 cm / segundo) h = constante de Planck (6,63 × 10^-34 julios-segundo) W = Número de onda
Dado que la energía es proporcional a W, luz de alta número de onda tiene más energía que luz de bajo número de onda. Por lo tanto, el eje x de la Figura 1.2 es un eje de energía con una mayorenergía para la energía izquierda e inferior a la derecha. Otra propiedad importante de las ondas de luz es su frecuencia, que es una medida del número de ciclos de una onda sufre por unidad de tiempo. La frecuencia se mide típicamente en ciclos / segundo o Hertz (Hz) y las unidades se escriben con frecuencia como sec-1. Infrarrojo medio frecuencias son del orden de los 1.014 Hz ~ 10 o terahercios. Los científicos representan la frecuencia con la letra griega nu (ν). Las diferentes propiedades de las ondas de luz están relacionados entre sí por el siguiente ecuación: c = νλ (1.3)
Donde c = velocidad de la luz (~ 3 × 10^10 cm / segundo) ν = Frecuencia en Hertz (seg-1) λ = longitud de onda en cm
Una mirada cercana a la ecuación 1.3 muestra que las unidades tienen sentido. Cuando la longitud de onda esmedido en centímetros y se multiplica por la frecuencia se mide en segundos-1, Obtenemos unidades de cm / s, que son las unidades de velocidad. La ecuación 1.3 muestra que el productode la frecuencia de veces la longitud de onda de una onda de luz es igual a una constante, la velocidad de la luz. Por lo tanto para cualquier onda de luz se puede calcular la frecuencia si usted sabe la longitud de onda, y se puede calcular la longitud de onda, si conoce la frecuencia. De la ecuación 1.1 sabemos que W = 1 / λ, el cual puede ser sustituido en la ecuación 1.3 y transposición para dar obtener el siguiente: c=ν/W
(1.4)
Donde c = velocidad de la luz (~ 3 × 1010 cm / segundo) ν = Frecuencia en Hertz (seg-1)
W = número de onda en cm-1 Ecuación 1.4 permite calcular el número de onda de una onda de luz si la frecuenciase conoce, o la frecuencia si se conoce el número de onda. Hay muchos tipos de radiación electromagnética en el universo además de la infrarrojo medio, la colección de la que se llama el espectro electromagnético. Un diagrama de una parte del espectro electromagnético se ve en la Figura 1.3. El infrarrojo medio se ha colocado intencionadamente en el centro de la figura 1.3. Al derecha del infrarrojo medio entre 400 y 4 cm-1 es el infrarrojo lejano. Cuando las moléculas absorben la luz infrarroja lejana que vibran. Las moléculas con átomos pesados en ellos,
incluyendo muchos compuestos inorgánicos, absorber en esta región. Algunos FTIRs trabajan en el infrarrojo lejano. Menor energía que el infrarrojo lejano son las microondas. Cuando las moléculas absorben microondas que giran más rápido. Espectros de microondas de la rotación de las moléculas en fase gaseosa se han medido, y este tipo de espectroscopia puede ser utilizada para identificar y cuantificar los gases en muestras. Un horno de microondas emite radiación en sintonía con una absorbancia de agua líquida. Las moléculas de agua líquida en los alimentos absorben esta energía y giran rápidamente. Las colisiones con moléculas de los alimentos vecinos transferencia de energía a ellos levantando su temperatura y haciendo su cena caliente. Superior en energía que el infrarrojo medio, de 14.000 a 4.000 cm-1 , Es el próximo infrarrojos. Las moléculas vibran cuando absorben radiación infrarroja próxima, pero el espectro características son menos, más amplia, y más difíciles de interpretar que en el infrarrojo medio. Debido a ciertas ventajas instrumentales, cerca de la radiación infrarroja es con frecuencia
