UNIVERSITAS INDONESIA
LAPORAN PRAKTIKUM UNIT OPERASI PROSES II BATCH DISTILATION
KELOMPOK 1 KP ANGGOTA KELOMPOK: CLARISSA ANCELLA JEREMIA JAN CHANDRA ZULFAHMI FERDIANSYAH FERDIANSYA H
(1306370644) (1306370644) (1306414223) (1306409324)
DEPARTMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA April, 2016
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ............................................ .................................................................. ............................................ ......................................... ................... i BAB 1 TUJUAN PERCOBAAN ............................................ ................................................................... ............................. ...... 1 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA .......................................... ................................................................. ................................. .......... 2
2.1.
Distilasi .......................................... ................................................................ ............................................ ........................................ .................. 2
2.2.
Kesetimbangan Uap-Cair ............................................ ................................................................... ................................. .......... 2
2.3
Jenis Distilasi ............................................ .................................................................. ............................................ ........................... ..... 11
BAB 3 DATA PERCOBAAN .......................................... ................................................................. .................................. ........... 13 BAB 4 PENGOLAHAN DATA .................................. ........................................................ ...................................... ................ 14
4.1.
Persamaan yang Digunakan ............................................ ................................................................... ........................... .... 14
4.2.
Hasil Perhitungan .......................................... ................................................................ ............................................ ........................ 17
BAB 5 ANALISIS.......................................... ................................................................ ............................................ ............................... ......... 27
5.1. Perbandingan Fraksi Mol Tiap Refluks ......................................... ......................................................... ................ 27 5.2. Diagram McCabe-Thiele tiap Refluks .................................................. ........................................................... ......... 29 5.3. Efisiensi Tray ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 32 5.4. Laju Alir Molar tiap Refluks ........................................... .................................................................. ............................... ........ 33 5.5. Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Refluks ...................... ...................... 35 5.6. Analisis Kesalahan .................................... .......................................................... ............................................ ............................... ......... 36 5.7. Analisis Alat dan Bahan ........................................... .................................................................. ...................................... ............... 36 BAB 6 KESIMPULAN KESIMPULAN ................................................ ...................................................................... ...................................... ................ 38 DAFTAR PUSTAKA ............................................. ................................................................... ............................................ ........................ 39
i
DAFTAR ISI
DAFTAR ISI ............................................ .................................................................. ............................................ ......................................... ................... i BAB 1 TUJUAN PERCOBAAN ............................................ ................................................................... ............................. ...... 1 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA .......................................... ................................................................. ................................. .......... 2
2.1.
Distilasi .......................................... ................................................................ ............................................ ........................................ .................. 2
2.2.
Kesetimbangan Uap-Cair ............................................ ................................................................... ................................. .......... 2
2.3
Jenis Distilasi ............................................ .................................................................. ............................................ ........................... ..... 11
BAB 3 DATA PERCOBAAN .......................................... ................................................................. .................................. ........... 13 BAB 4 PENGOLAHAN DATA .................................. ........................................................ ...................................... ................ 14
4.1.
Persamaan yang Digunakan ............................................ ................................................................... ........................... .... 14
4.2.
Hasil Perhitungan .......................................... ................................................................ ............................................ ........................ 17
BAB 5 ANALISIS.......................................... ................................................................ ............................................ ............................... ......... 27
5.1. Perbandingan Fraksi Mol Tiap Refluks ......................................... ......................................................... ................ 27 5.2. Diagram McCabe-Thiele tiap Refluks .................................................. ........................................................... ......... 29 5.3. Efisiensi Tray ................................................... .......................................................................... .............................................. ....................... 32 5.4. Laju Alir Molar tiap Refluks ........................................... .................................................................. ............................... ........ 33 5.5. Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Refluks ...................... ...................... 35 5.6. Analisis Kesalahan .................................... .......................................................... ............................................ ............................... ......... 36 5.7. Analisis Alat dan Bahan ........................................... .................................................................. ...................................... ............... 36 BAB 6 KESIMPULAN KESIMPULAN ................................................ ...................................................................... ...................................... ................ 38 DAFTAR PUSTAKA ............................................. ................................................................... ............................................ ........................ 39
i
BAB 1 TUJUAN PERCOBAAN
1.
Mempelajari efek dari rasio refluks terhadap kemurnian dari produk.
2.
Menentukan jumlah stage yang diperlukan untuk memisahkan aseton dari campuran aseton-air pada kondisi operasi tertentu (rasio refluks dan waktu operasi).
3.
Menentukan efisiensi tray dari alat distilasi yang digunakan.
4.
Mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju alir uap dengan rasio refluks dan waktu operasi.
1
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1.
Distilasi
Distilasi merupakan proses pemisahan campuran liquid atau uap dari 2 atau lebih zat yang dipisahkan menjadi fraksi komponennya dengan prinsip perbedaan titik didih. Contohnya pemisahan alkohol dan air. Pada distilasi hal yang
sangat
penting
adalah
prinsip
distilasi,
operasi
dasar,
peralatan,
kesetimbangan uap-cair dan jenis distilasi. Campuran yang akan dipisahkan sangat mempengaruhi kondisi proses distilasi terutama suhu. Faktor utama campuran sangat mempengaruhi adalah volatilitas. Semakin dekat volatilitas senyawa maka semakin sulit untuk dipisahkan karena titik didih yang dekat. Untuk itu diperlukan mempelajari mengenai kesetimbangan uap-cair. 2.2.
Kesetimbangan Uap-Cair
Pada subbab sebelumnya telah dijelaskan bahwa pemahaman mengenai kesetimbangan uap-cair sangat penting untuk keberhasilan proses distilasi. Parameter keberhasilan proses distilasi adalah kemurnian fraksi komponen besar.
2.2.1. Diagram Fasa Tekanan-Suhu-Konsentrasi Tekanan-Suhu-Konsentrasi
Komponen cairan yang terlarut dalam seluruh proporsi larutan homogen yang tidak ideal dan bukan komplikasi dari titik didih maksimum atau minimum yang terjadi. Dengan anggapan komponen A dari campuran biner A-B sebagai yang lebih volatil, tekanan uap dari komponen murni A pada setiap temperatur akan menjadi lebih tinggi dari teknan uap komponen B. Kesetimbangan uap-cair dari senyawa murni dari campuran tersebut tentunya merupakan hubungan antara tekanan uap dan suhu. Untuk campuran biner, konsentrasi harus dipertimbangkan dengan baik. Fraksi mol adalah konsentrasi yang paling cocok untuk digunakan, dengan x sebagai fraksi mol dari komponen A dan y* sebagai kesetimbangan sesuai fraksi mol A dalam uap.
2
2.2.2. Kesetimbangan Tekanan Konstan
Simpangan antara permukaan ganda pada Gambar 2.1 dengan tekanan konstan menghasilkan sebuah lengkungan kurva tanpa memperluas titik didih maksimum atau minimum dari senyawa murni B terhadap senyawa murni A pada tekanan tertentu. Kurva bagian atas memperlihatkan hubungan temperatur dan komposisi uap (t-y*), bagian bawah memperlihatkan hubungan suhu dan komposisi cairan (t-x).
Gambar 2. 1 Kesetimbangan Uap-Cair Biner
Berikut gambar 2.2 untuk kesetimbangan tekanan uap-cair konstan.
Gambar 2. 2 Kesetimbangan Tekanan Uap-Cair Konstan
Hubungan besaran dari kesetimbanhan fasa pada grafik adalah,
= 3
2.2.3. Volatilitas Relatif
Semakin besar jarak antara kurva kesetimbangan dan garis diagonal dari gambar 2.2, semakin besar pula perbedaan komposisi uap dan cair dan semakin mudah pula proses distilasi dilakukan. Salah satu pengukuran numeriknya disebut faktor separasi atau volatilitas relatif α. Perbandingan ini berasal dari perbandingan konsentrasi A dan B dalam satu fasa ke fasa lainnya dan pengukurnnya dilakukan pada kemampuan pemisahan, tertera pada persamaan 1.
∗ ∗ 1 − = 1 − ∗ = 1 − ∗ 1 1−
Nilai dari α akan berubah sesuai variasi x dari 0 hingga 1. Jika y* = x (kecuali x=0 atau 1), jika α = 1 dan tidak ada pemisahan yang mungkin terjadi. Semakin besar α, semakin besar pula derajat pemisahannya.
2.2.4. Kesetimbangan Suhu Konstan
Gambar 2. 3 Grafik Kesetimbangan Temperatur Konstan Uap-Cair
Pada gambar 2.3 menunjukkan V adalah kesetimbangan uap yang bergantung pada T. Jika tekanan berkurang pada temperatur konstan, uap pertama yang terbentuk pada U, penguapan sempurna terlihat pada S, pengurangan tekanan yang lebih jauh akan menghasilkan uap lewat jenuh pada R.
4
2.2.5. Campuran Biner
Uap yang terbentuk dari distilasi diferensial adalah selalu setimbang dengan cairan yang terus berubah komposisinya. Pendekatan matematik yang digunakan adalah diferensial. Kita misalkjan bahwa setiap waktu selama distilasi terjadi terdapat L mol cairan yang memiliki komposisi x sebagai fraksi mol A dan bahwa dD mol dari distilat teruapjkan, dari fraksi mol
mol dari distilat
teruapjkan, dari fraksi mol y* dalam kesetimbangan dengan cairan. Maka kita akan memiliki kesetimbangan massa seperti berikut : Tabel 2. 1 Neraca Massa
(Sumber: Treybal, 1981)
Dua persamaan terakhir menjadi persamaan 2:
∗ = ∫ =ln() = ∫ ∗ − 2 Persamaan gabungan komposisi distilat yD,
av
dapat ditentukan dengan
langkah sederhana dari kesetimbangan massa pada persamaan 3.
= , 3 2.2.6. Kondensasi Diferensial
Operasi ini serupa di mana umpan uap secara perlahan terembunkan di bawah kondisi setimbang dan kondensat diambil secara cepat. Hasil kondensasi dapat diperkirakan dengan penurunan persamaan (4):
ln() = ∫ − ∗ 4 Di mana F adalah mol uap umpan dari komposisi y F dan D adalah residu uap dari komposisi y D.
5
2.2.7. Volatilitas Relatif Konstan
ln = −1 1 11−− 11 −− 5 Untuk menjadikan persamaan 5 sebagai grafik maka kita jadikan persamaannya menjadi persamaan 6:
= 1 − log 1 −
6
2.2.8. Metode McCabe-Thiele
Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage ideal untuk distilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan metode McCabe-Thiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu metode Ponchon-Savarit. Bila dibandingkan dengan metode Ponchon-Savarit, maka metode McCabe – Thiele lebih mudah digunakan karena dengan metode McCabe-Thiele ini kita tidak memerlukan perhitungan Heat Balance (necara panas) untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe-Thiele ini mengasumsikan bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan istilah Constant Molar Overflow (CMO), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah konstan. Dalam perhitungan theoritical stage ada beberapa tahap yang harus dilakukan , yaitu : 1. Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair (biasanya untuk senyawa atau komponen yang lebih ringan) 2. Membuat garis operasi baik seksi rectifying (enriching) maupun stripping 3. Membuat garis umpan/ feed (q-line), q-line ini akan menunjukkan kualitas dari umpan itu sendiri, apakah dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan lain – lain 4. Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan yang memotong kurva kesetimbangan xy, garis operasi rectifying dan stripping yang diawali dari XD dan berakhir pada X B. Hasilnya dapat dilihat pada Gambar 2.4
6
Gambar 2. 4 Grafik McCabe-Thiele
2.2.9. Membuat kurva Kesetimbangan
Dalam membuat kurva kesetimbangan xy, umumnya kurva dibuat untuk komponen yang lebih ringan, misalkan pemisahan komponen benzene-toluene, maka kurva yang dibuat kesetimbangan xy adalah untuk komponen benzene. jika dalam soal telah tersedia data kesetimbangan xy, maka data tersebut dapat langsung digunakan, namun jika tidak data tersebut harus dibuat terlebih dahulu, terdapat beberapa cara dalam membuat kurva kesetimbangan ini:
Dengan menggunakan persamaan (7) volatilitas relatif:
= 1 − 1
7
Jika diketahui tekanan operasi kolom, maka kurva kesetimbangan dapat dibuat dengan persamaan (8):
= 8
–
Langkah langkah membuat kurva kesetimbangan yaitu : 1. Membuat Garis Opersi Rectifying Garis operasi rectifying dapat dijabarkan dengan persamaan 9:
+ = 1 − 1 9
Dimana : Ln
= laju alir molar liquid stage ke n
Vn+1 = laju alir molar uap stage ke n+1
7
xD),
xn
= fraksi liquid ke n+1 komponen ringan
xD
= fraksi destilat komponen ringan
D
= laju alir molar destilat
Garis
operasi
rectifying
dimulai
dari
titik
(xD,yD)
atau
(xD,
Penomoran stage umumnya dimulai dari atas lalu diteruskan ke bawah
hingga berakhir pada reboiler sebagai stage terakhir. garis operasi rectifying juga dapat dijabarkan dalam persamaan 10 yaitu :
Dimana : R
10 + = − 1
= rasio refluks
Rasio refluks didefenisikan sebagai :
= ’
Pada persamaan diatas (persamaan kedua), perpotongan garis tersebut terhadap sumbu y adalah pada titik (0,) seperti pada gambar 2.5 :
Gambar 2.5 Garis Operasi Rectifying
2. Garis operasi stripping Garis operasi stripping dapat di jabarkan dengan persamaan 11 :
+ = 1 1 11 Dimana: Lm
= laju alir molar liquid stage ke m
Vm+1 = laju alir molar uap stage ke m+1
8
xm
= fraksi liquid ke n+1 komponen ringan
xB
= fraksi bottom produk komponen ringan
B
= laju alir molar bottom produk
Jika slope Lm/Vm diketahui maka garis operasi stripping dapat dibuat, tetapi biasanya mudah membuat garis operasi stripping setelah garis umpan (qline) diketahui. Gambar 2.6 menunjukkan garis operasi stripping
Gambar 2.6 Garis Operasi Stripping
3. Garis umpan (q-line) Feed yang masuk ke kolom distilasi dapat dalam berbagai kondisi antara lain :
Feed pada kondisi dingin , q > 1
Feed pada kondisi titik gelembung, saturated liquid , q = 1
Feed pada kondisi campuran uap – cair 0 < q < 1
Feed pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0
Feed pada kondisi uap panas lanjut, saturated vapour q < 0 Untuk lebih jelasnya lihat gambar 2.7:
9
Gambar 2.7 Garis Umpan (q-line)
Garis umpan menunjukkan “kualitas“ dari umpan tersebut, jika telah terbiasa dengan penggunaan istilah “kualitas uap“ maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi, mengingat pada pembahasan di termodinamika, jika suatu komponen tunggal atau campuran pada keadaan titik didih (saturated liquid) maka nilai kualitasnya adalah 0, sedangkan pada distilasi, q-line sama dengan 1. Garis umpan dapat dijabarkan dengan persamaan 12 :
= ( − 1) − 1 12
Dimana : q
= nilai kualitas umpan
xF
= fraksi umpan atau feed komponen ringan
Umumnya lebih mudah menggambarkan garis umpan ini dengan menggunakan slope yaitu: q/(q-1), untuk q = 1, maka nilai slope akan menjadi tidak terhingga. Garis umpan ini berawal dari titik (x F,yF) dan berakhir pada perpotongan dengan garis operasi rectifying, sehingga dengan demikian alternatif lainnya untuk membuat garis umpan dapat dibuat yaitu dengan menentukan titik perpotongan antara garis umpan dan garis operasi rectiying, adapun titik perpotongan antara kedua garis tersebut adalah titik (Xpot,Ypot). Setelah semua grafik dan garis tersebut dibuat, kemudian jumlah theoritical stage yang dibutuhkan dapat dibuat yaitu dimulai dari X D dan berakhir pada XD.
10
2.3
Jenis Distilasi
Distilasi dapat berlangsung secara kontinu atau berkala (batch). Distilasi secara kontinu memiliki kelebihan kapasitas besar serta produk yang dihasilkan banyak sedangkan distilasi secara batch memiliki kelebihan menghasilkan produk dengan kemurnian lebih tinggi. Distilasi batch umumnya digunakan untuk pengolahan separasi pada obat. Gambar 2.8 menunjukkan kolom distilasi.
Gambar 2.8 Distilasi Diferensial Batch
Secara umum sebuah kolom distilasi terdiri dari :
Vessel atau kolom itu sendiri, dimana pada kolom ini lah terjadi pemisahan, aliran yang terjadi didalamnya secara countercurrent, uap yang berasal dari reboiler naik kebagian atas kolom, sedangkan liquid yang disupplai dari refluks turun kebawah. Didalam kolom terdapat plate atau piring (disebut juga dengan stage) pada plate ini lah terjadi proses pemisahan yang efektif.
Condenser , berfungsi untuk mengkondensasikan uap (V’) yang berasal dari kolom, condenser dapat mengkondensasikan seluruh uap yang berasal dari kolom (disebut juga dengan total kondenser, tidak dihitung sebagai 1 stage), atau dapat pula mengkondensasikan sebagaian uap (partial kondenser, dihitung sebagai 1 stage)
11
Accumulator , berfungsi sebagai penyedia refluks (R)
Reboiler , menguapkan kembali liquid yang berasal dari kolom distilasi (L”) dan (umumnya dihitung sebagai 1 stage)
Proses distilasi juga mempengaruhi kolom yang digunakan. Semakin sulit pemurnian fraksi komponen suatu campuran maka kolom yang dibutuhkan semakin tinggi. Selain itu tray yang digunakan juga bermacam-macam yaitu sieve tray, bubble cap dan valve tray. Tray tersebut dipilih umumnya berdasarkan efisiensi separasi dan biaya.
12
BAB 3 DATA PERCOBAAN
Tabel 3.1 Data Awal
T (oC) Massa Piknometer Kosong (g) Massa Piknometer Isi (g) Volume Piknometer (ml)
Total Refluks 61 16.56 24.58 10
Refluks 50% 63 16.56 24.46 10
Refluks 40% 63 16.56 24.52 10
Refluks 33% 63 16.56 24.56 10
Tabel 3.2 Data Pengamatan Distilasi Pada Total Refluks
Waktu (menit) 5 10 15
T (oC) 68 69 69
Vdistilat (ml) 92 75 88
mdistilat (g) 75.68 60.59 70.39
m bottom (g) 7.93 7.96 8.03
Tabel 3.3 Data Pengamatan Distilasi Pada Refluks 50%
Waktu (menit) 5 10 15
T (oC) 65 65 66
Vdistilat (ml) 135 120 110
mdistilat (g) 111.85 97.15 88.33
m bottom (g) 7.82 7.87 7.92
Tabel 3.4 Data Pengamatan Distilasi Pada Refluks 40%
Waktu (menit) 5 10 15
T (oC) 66 66 66
Vdistilat (ml) 150 135 140
mdistilat (g) 124.55 109.42 112.73
m bottom (g) 7.79 7.82 7.89
Tabel 3.5 Data Pengamatan Distilasi Pada Refluks 33%
Waktu (menit) 5 10 15
T (oC) 90 92 92
Vdistilat (ml) 15.80 14.60 14.95
mdistilat (g) 13.00 11.80 12.05
m bottom (g) 7.80 8.05 8.20
13
BAB 4 PENGOLAHAN DATA
4.1.
Persamaan yang Digunakan
Persamaan yang digunakan dalam pengolahan dan perhitungan data sebagai berikut : 4.1.1. Densitas Campuran pada Data Awal
Persamaan untuk perhitungan densitas adalah:
= = − dengan: ρ
= densitas campuran (gram/ml)
m
= massa campuran (gram)
V
= volume campuran (ml)
4.1.2. Fraksi Aseton
Perhitungan untuk mencari fraksi aseton dilakukan dengan menggunakan Software Unisim Design R390.1. Sebenarnya ada grafik hubungan antara densitas dan fraksi mol aseton, namun penulis menganggap grafik tersebut tidak dapat digunakan karena hanya menunjukan hubungan densitas dan fraksi mol aseton pada suhu ruang. Dengan demikian, penulis menggunakan Unisim dengan spesifikasi tertera pada tabel 4.1.
Tabel 4.1. Kondisi yang dipakai untuk Mengetahui Fraksi Aseton di Unisim D esign R390.1
Feed (Data Awal)
Distilat
Bottom
T (oC)
T pada tabel data pengamatan
60
T pada tabel data pengamatan
Vap. Fraction
0
0
0
Tekanan
101.3
94.92
130.2
T = 60oC adalah suhu kondenser. (didapat dari mengukur suhu produk atas)
14
4.1.3. Tray Teoritis (Theoritical Tray)
Untuk melakukan perhitungan nilai dari tray teoritis, dilakukan dengan menggunakan diagram McCabe-Thiele, dengan nilai y dan x yang berbeda dengan perhitungan tray aktual. Untuk mendapatkan nilai x dan y dalam perhitungan ini, dilakukan penurunan rumus seperti yang dibawah ini, yang mana dimulai dengan perhitungan neraca massa, yaitu: Neraca Massa Total (Overall): Neraca Massa komponen
:
= =
Dimana: F
= laju alir umpan
D
= laju alir distilat
B
= laju alir bottom
xF
= fraksi komponen di umpan
xD
= fraksi komponen di distilat
xB
= fraksi komponen di bottom
D merupakan selisih laju aliran arus yang masuk dan keluar dari bagian atas kolom.
= − Va
= laju alir uap (masuk kondensor)
La
= laju alir cair (masuk ke kolom distilasi)
Jika kondensor diasumsikan berada pada stage ke-n+1, dan cairan dari akumulator masuk ke dalam kolom pada stage ke-n, maka persamaan diatas akan menjadi:
= + − Sehingga neraca komponennya menjadi
= − = ++ − Hal yang sama terjadi pada aliran bottom, dimana terdapat reboiler. Neraca massanya:
= − LB
= laju alir cair (masuk reboiler)
15
VB
= laju alir uap (masuk ke kolom distilasi)
Jika cairan keluar dari bawah kolom dan masuk pada reboiler berada pada stage ke-m, dan uap keluar dari reboiler dan masuk lagi ke kolom distilasi melalui stage ke-m+1, maka:
= − + = − = − ++ Sehingga persamaan garis operasi menjadi:
+ = + −+ Substitusi persamaan pada neraca komponen D:
+ = + + Substitusi nilai vn+1:
+ =
Rasio refluks berpengaruh pada percobaan ini sehingga digunakan persamaan berikut:
= = −
Persamaan akhir yang digunakan dalam perhitungan tray teoritis adalah:
+ =
R D
= rasio refluks yang digunakan
4.1.4. Efisiensi Tray
Persamaan yang digunakan adalah
100% = ℎ
16
4.1.5. Laju Alir Molar Uap
Untuk melakukan perhitungan laju alir molar uap, digunakan persamaan hubungan antara waktu dengan laju alir molar uap, yaitu:
= 1 − = 1 −
Dimana: V
= laju alir molar uap yang terbentuk
W
= jumlah mol di dalam tangki
R
= rasio refluks
4.1.6. Jumlah Produk Saat t = 40 menit
Kita dapat menggunakan persamaan garis yang terbentuk dari grafik hubungan jumlah produk dan waktu
= Dimana nilai x merupakan waktu operasi (t = 40 menit). 4.2.
Hasil Perhitungan
4.2.1. Perbandingan Fraksi Mol tiap Refluks
Berikut adalah tabel hasil fraksi mol acetone di distilat dan di bottom :
Total Refluks (100%)
Waktu
Vd
Vb
md
mb
(menit)
(ml)
(ml)
(gram)
(gram)
(gr/ml)
(gr/ml)
5
92
10
75.68
7.93
0.823
10
75
10
60.59
7.96
15
88
10
70.39
d
b
yd
xb
0.793
0.386
0.482
0.808
0.796
0.451
0.467
8.03
0.800
0.803
0.491
0.434
yd
xb
0.362
0.537
Refluks 50%
Waktu
Vd
Vb
md
mb
(menit)
(ml)
(ml)
(gram)
(gram)
(gr/ml)
(gr/ml)
5
135
10
111.85
7.82
0.829
0.782
d
b
17
10
120
10
97.15
7.87
0.810
0.787
0.443
0.511
15
110
10
88.33
7.92
0.803
0.792
0.475
0.485
yd
xb
Refluks 40%
Waktu
Vd
Vb
md
mb
(menit)
(ml)
(ml)
(gram)
(gram)
(gr/ml)
(gr/ml)
5
150
10
124.55
7.79
0.830
0.779
0.355
0.556
10
135
10
109.42
7.82
0.811
0.782
0.439
0.539
15
140
10
112.73
7.89
0.805
0.789
0.464
0.502
d
b
Refluks 33%
T (menit) 5 10 15
T(oC) 90 92 92
VD (ml) 15.8 14.6 14.95
mD 13 11.8 12.05
ρD xD 0.822785 0.009345 0.808219 0.042397 0.80602 0.047604
mB 7.8 8.05 8.2
ρB 0.78 0.805 0.82
xB 0.116051 0.050043 0.015507
Berikut merupakan hasil grafik fraksi mol acetone di distilat dan bottom yang diperoleh. 0.5 0.48 0.46 n o t e s 0.44 A l o 0.42 M i s k 0.4 a r F 0.38
Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%
0.36 0.34 4
6
8
10
12
14
16
Waktu Tinggal (menit)
Grafik 4.1. Profil Fraksi Mol Aseton di Distilasi terhadap Waktu Tinggal
18
0.6 0.58 0.56 n 0.54 o t e s 0.52 A l o 0.5 M i s 0.48 k a r 0.46 F 0.44
Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%
0.42 0.4 4
6
8
10
12
14
16
Waktu Tinggal (menit) Gambar 4.2. Profil Fraksi Mol Aseton di Bottom terhadap Waktu Tinggal
4.2.2. Perhitungan Jumlah Teoritikal Tray dengan Diagram McCabe-Thiele
Tabel 4.2. Pehitungan Kurva Kesetimbangan Aseton-Air
T (oC)
56.292 57.000 59.000 61.000 63.000 65.000 67.000 69.000 71.000 73.000 75.000 77.000 79.000 81.000 83.000 85.000 87.000 89.000 91.000 93.000 95.000
pA (mmHg) 760.131 778.675 833.027 890.368 950.811 1014.476 1081.482 1151.950 1226.006 1303.775 1385.384 1470.965 1560.648 1654.569 1752.861 1855.663 1963.113 2075.352 2192.522 2314.767 2442.232
pB (mmHg) 125.260 129.531 142.275 156.074 170.997 187.119 204.514 223.264 243.453 265.167 288.498 313.541 340.394 369.162 399.950 432.871 468.038 505.573 545.599 588.243 633.640
x
y*
1.000 0.971 0.894 0.822 0.755 0.692 0.633 0.578 0.526 0.476 0.430 0.386 0.344 0.304 0.266 0.230 0.195 0.162 0.130 0.099 0.070
1.000 0.995 0.980 0.964 0.945 0.924 0.901 0.876 0.848 0.817 0.784 0.747 0.706 0.662 0.614 0.561 0.504 0.443 0.376 0.303 0.225
α
6.068 6.011 5.855 5.705 5.560 5.422 5.288 5.160 5.036 4.917 4.802 4.691 4.585 4.482 4.383 4.287 4.194 4.105 4.019 3.935 3.854
19
97.000 99.000 100.000
2575.064 2713.410 2783.977
681.927 733.245 759.814
0.041 0.014 0.000
0.140 0.048 0.000
3.776 3.701 3.664
0.600
0.800
1.000
1.000
0.800
y
0.600
0.400
0.200
0.000 0.000
0.200
0.400
x Grafik 4.3. Kurva Kesetimbangan Aseton-Air
Total Refluks (100%)
Plot total refluks pada menit ke-15. Dari gambar, didapatkan tray teoritis sebesar 1.
+ = 1 1 + = 1 1 1 0.1 4191 =0.50.2455
20
Grafik 4.4. Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Total Refluks
Refluks 50%
Plot total refluks pada menit ke-15. Dari gambar, didapatkan tray teoritis sebesar 1.
+ = 1 1 0.5 0.475 + = 0.51 0.51 =0.3330.317
Grfik 4.5. Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Refluks 50%
21
Refluks 40%
Plot total refluks pada menit ke-15. Dari gambar, didapatkan tray teoritis sebesar 1.
+ = 1 1 0.4 0.464 + = 0.41 0.41 =0.28570.3314
Grafik 4.6. Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Refluks 40%
Refluks 33%
Plot total refluks pada menit ke-15. Dari gambar, didapatkan tray teoritis sebesar 1.
+ = 1 1 0.33 0.458 + = 0.331 0.331 =0.250.3435
22
Grafik 4.7. Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Refluks 33%
4.2.3. Menghitung Efisiensi Tray
Persamaan yang digunakan adalah
100% = ℎ Actual tray dalam percobaan Distilasi Batch ini yaitu 9 tray. Oleh karena seluruh percobaan menghasilkan memiliki jumlah tray teoritis sebesar 1, besar efisiensinya adalah
= 19 100% = 11.11 % 4.2.4. Laju Alir Molar Tiap Refluks
Untuk menghitung laju alir molar tiap refluks kita dapat mengunakan rumus yang terdapat di dalam modul. Rumus yang digunakan untuk menghitung laju alir molar uap adalah sebagai berikut.
= 1 −
Nilai W merupakan nilai fraksi mol acetone di bottom dari hasil perhitungan sebelumnya. Akan tetapi, kita hitung terlebih dahulu nilai fraksi awal dari tiap refluks.
Tabel 4.3. Perhitungan Fraksi Awal Tiap Refluks
23
Refluks Massa piknometer kosong (g) Massa piknometer isi (g) Volume (ml) ρ campuran x acetone
Total 16.56 24.58 10 0.802 0.480
50% 16.56 24.46 10 0.7897 0.552
40% 16.56 24.52 10 0.7963 0.512
33% 16.56 24.56 10 0.7996 0.493
Total Refluks Waktu (min)
xb
Laju alir mol (mol/min)
5
0.482
0.00080
10
0.467
0.00260
15
0.434
0.00613
Waktu (min)
xb
Laju alir mol (mol/min)
5
0.482
0.02100
10
0.467
0.01275
15
0.434
0.01180
Waktu (min)
xb
Laju alir mol (mol/min)
5
0.482
0.00840
10
0.467
0.00630
15
0.434
0.00728
Waktu (min)
xb
Laju alir mol (mol/min)
5
0.482
0.00293
10
0.467
0.00346
15
0.434
0.00523
Refluks 50%
Refluks 40%
Refluks 33%
24
0.02500 ) t i n 0.02000 e m / l o m0.01500 ( r a l o 0.01000 M r i l A u j 0.00500 a L
0.00000 4
6
8
10
12
14
16
Waktu Tinggal (menit) Total Reflux
Reflux 50%
Reflux 40%
Reflux 33%
Grafik 4.8. Profile Laju Alir Molar terhadap Waktu Tinggal
4.2.5. Hubungan Jumlah Produk Dengan Waktu Tiap Refluks
Kita akan melakukan regresi terhadap profil volume distilat terhadap waktu tinggal. Selanjutnya, dengan persaman regresi yang didapat, kita akan memperkirakan volume distilat yang terbentuk pada menit ke 20. Tabel 4.4. Volume Distilasi selama Waktu Tinggal 5-15 menit, serta P ekiraan Volume Distilasi saat Menit ke-20
Refluks
Waktu (Menit)
Volume Distilat (ml)
5
92
10
75
15
88
20
131
5
135
10
120
15
110
20
105
5
150
10
135
Total
50%
40%
Persamaan Regresi
y = 0.6x 2 – 12.4x + 139 R² = 1
y = 0.1x 2 – 4.5x + 155 R² = 1
y = 0.4x 2 - 9x + 185 R² = 1
25
15
140
20
165
5
165
10
140
15
145
20
180
y = 0.6x 2 - 14x + 220 R² = 1
33%
Total Reflux
Reflux 50%
Reflux 40%
Reflux 33%
180 ) R E 160 T I L I L I 140 M ( T A L I 120 T S I D E 100 M U L O 80 V
60 4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
WAKTU TINGGAL (MIN)
Grafik 4.9. Profil Volume Distilasi terhadap Waktu Tinggal
26
16
BAB 5 ANALISIS
5.1. Perbandingan Fraksi Mol Tiap Refluks
Analisis yang pertama dilakukan adalah melihat pengaruh fraksi mol pada bagian distilat dan bottom terhadap perubahan refluks pada range waktu tertentu. Pada percobaan distilasi, ini praktikan mengambil perbandingan refluks rasionya, yaitu 100% (total), 50%, 40%, dan 33%. Pada percobaan ini, praktikan mengatur perbandingan antara jumlah distilat yang keluar sebagai produk dengan jumlah distilat yang dikembalikan ke kolom distilasi dengan cara mengatur potensiometer pada alat. Praktikan mengambil data pada selang waktu 5 menit, 10 menit, dan 15 menit setiap rasio refluks. Hal ini bertujuan untuk melihat pengaruh waktu terhadap jumlah distilat yang dihasilkan. Dalam percobaan ini kami memerlukan data-data seperti volume distilat, suhu kolom, dan massa distilat serta produk untuk mendapatkan fraksi mol dari distilat serta bottom untuk dibandingkan setiap rasio refluks. Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh grafik sebagai berikut : 0.5 0.48 0.46 n o t 0.44 e s A l o 0.42 M i s k 0.4 a r F
Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%
0.38 0.36 0.34 4
6
8
10
12
14
16
Waktu Tinggal (menit)
Grafik 5.1.1. Profil Fraksi Mol Aseton di Distilat tiap Refluks
Dari grafik di atas dapat kita lihat bahwa semakin besar rasio refluks, semakin besar fraksi mol aseton dalam distilat yang dihasilkan (semakin murni 27
produk) di mana total refluks menghasilkan fraksi mol distilat (aseton) yang lebih besar dibandingkan dengan rasio refluks lainnya. Hal ini dikarenakan refluks yang dilakukan dekanter sepersekian detik membuat fraksi mol yang diperoleh akan meningkatkan nilai fraksi mol yang dialirkan ke kolom produk sehingga semakin banyak aseton yang diuapkan dan dihasilkan pada distilat di mana total refluks mengembalikan lebih banyak produk (mendekati seluruhnya) yang terkondensasi dibandingkan dengan rasio refluks yang lebih kecil. Artinya, semakin tinggi refluks rasio, maka produk atau fraksi mol aseton pada distilat yang dihasilkan akan semakin murni yang ditandai dengan meningkatnya fraksi mol distilat (aseton) yang dihasilkan. Selain itu, semakin lama waktu yang digunakan, fraksi mol distilat (aseton) yang diperoleh akan semakin naik, berlaku untuk semua rasio refluks. Hal ini dikarenakan semakin lama waktu yang digunakan, jumlah mol aseton di distilat akan semakin bertambah karena semakin banyak aseton yang diuapkan akibat dari penambahan jumlah aseton pada kolom distilasi yang berasal dari feed dan tambahan masukan dari refluks yang selanjutnya dipisahkan lagi pada kolom distilasi. Pada praktikum ini, praktikan juga menghitung nilai fraksi mol yang diperoleh dari bottom product untuk tiap refluks ratio. Grafiknya ditampilkan sebagai berikut :
0.6 0.58 0.56 n o t 0.54 e s 0.52 A l o 0.5 M i s 0.48 k a r 0.46 F 0.44
Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%
0.42 0.4 4
6
8
10
12
14
16
Waktu Tinggal (menit) Gambar 5.1.2. Profil Fraksi Mol Aseton di Bottom
28
Dari grafik di atas dapat dilihat bahwa semakin lama distilasi dilakukan maka fraksi mol aseton di bottom yang dihasilkan akan semakin sedikit. Hal ini sejalan dengan teori bahwa semakin lama distilasi dilakukan, maka fraksi mol pada bottom product yang dihasilkan akan semakin menurun. Pernyataan tersebut didukung pembahasan sebelumnya, yaitu adanya kenaikan fraksi mol pada distilat seiring dengan kenaikan waktu karena aseton yang dipisahkan dari air akan semakin banyak seiring dengan lamanya distilasi berlangsung sehingga kadar aseton yang terdapat di bottom product akan semakin menurun. Pada total refluks, aliran distilat yang terbentuk hampir seluruhnya dikembalikan ke kolom distilasi untuk dilakukan pemisahan ulang sehingga fraksi mol pada bottom product akan menjadi lebih rendah apabila dibandingkan dengan rasio refluks yang lebih rendah karena produk atas yang dihasilkan akan semakin murni dan menyisakan produk bawah yang lebih banyak mengandung air. Apabila refluksnya semakin kecil, maka akan semakin deras laju alir di distilat, namun fraksi molnya tidak terlalu tinggi karena refluksnya rendah sehingga jumlah aseton yang diuapkan sedikit. Percobaan yang telah dilakukan oleh praktikan untuk menghitung fraksi mol produk distilasi dengan memvariasikan nilai refluks mempunyai kesimpulan bahwa apabila rasio refluks dari sebuah proses distilasi ditingkatkan, maka fraksi mol dari produk atas untuk zat yang lebih volatil akan lebih tinggi untuk tingkat rasio refluks yang lebih tinggi karena distilasi berlangsung secara lebih efektif dan meningkatkan kemurnian produk.
5.2. Diagram McCabe-Thiele tiap Refluks
Dalam percobaan ini kita menggunakan metode McCabe-Thiele untuk menentukan jumlah tray teoritis dari kolom distilasi yang digunakan serta menentukan efisiensi tray tiap refluks. Diagram ini diperoleh dengan membuat kurva kesetimbangan komponen distilasi yang lebih ringan, yaitu aseton, dengan cara menentukan fraksi mol uap dan cairan aseton tiap rentang suhu Antara titik didih aseton dan air. Titik didih aseton sekitar 349.2 K sedangkan air 373.2 K. Selain itu, garis lainnya yang diperlukan antara lain fraksi aseton di distilat (x D) dan di bottom (x B), serta enriching line. Berikut merupakan diagram McCabe-
29
Tiele yang diperoleh dari hasil perhitungan menggunakan excel pada pengolahan data sebelumnya :
Grafik 5.2.1. Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Total Refluks
Grafik 5.2.2 Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Refluks 50%
30
Grafik 5.2.3 Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Refluks 40%
Grafik 5.2.4 Kurva Kesetimbangan Aseton-Air dengan Keadaan Refluks 33%
Dari keempat grafik diatas memang tidak terlihat perbedaan yang signifikan. Namun, dari hasil perhitungan yang diperoleh dapat dilihat bahwa semakin rendah rasio refluks maka fraksi mol yang dihasilkan juga akan semakin rendah. Hal ini dikarenakan distilat yang dikembalikan ke dalam kolom distilasi
31
semakin sedikit sehingga tingkat kemurnian dari distilat akan semakin berkurang. Dari diagram McCabe diatas dapat ditentukan jumlah tray teoritis dengan garis enriching dan stripping yang akan dibahas pada bagian analisis selanjutnya.
5.3. Efisiensi Tray
Menurut
grafik
McCabe-Thiele
yang
didapat
dari
perhitungan
menunjukkan bahwa jumlah theoretical tray yang didapat adalah 1 tray untuk tiap tipe aliran refluks yang ada. Jumlah tray tersebut diperoleh menggunakan rumus berikut:
+ = 1 1
Rumus tersebut diperoleh dari McCabe-Thiele dan kemudian digambar garis rectifying untuk mengetahui jumlah tepat tray yang dibutuhkan untuk proses distilasi tersebut. Untuk tiap total refluks yang kami ujikan, hasil yang didapat menghasilkan tray yang sama yakni 1 tray. Hasil ini dapat dikatakan terlalu kecil untuk distilasi pada biasanya, terlebih pada alat yang kami pakai untuk mengujikan distilasi, tersedia tray lebih banyak dari 1, yaitu sebanyak 9 tray. Penyebab perhitungan jumlah tray yang menghasilkan nilai yang minimum ini disebabkan garis operasi yang dibuat memotong garis kesetimbangan di bagian garis operasi yang sangat landai. Penyebab garis operasi yang landai itu sendiri disebabkam fraksi mol distilat yang telah dihitung pada bagian pengolahan data sangat kecil dibandingkan fraksi mol teoretis yang biasanya diujikan untuk distilasi. Fraksi mol distilat untuk dihitung sekitar 0.491 pada menit ke 15 untuk Total Refluks, dan bernilai 0.475 pada 50% refluks. Sedangkat fraksi mol distilat untuk 40% refluks dan 33% refluks terhitung bernilai pada rentang sekitar 0.46. Hasil ini berarti fraksi mol dari distilat yang terbentuk dan dialirkan ke tanki produk bersifat kurang murni karena hanya mengandung sedikit aseton dibandingkan yang seharusnya, bahkan untuk total refluks sekalipun. Sebenarnya untuk mendapatkan data yang lebih akurat, lama proses distilasi batch ini harus diperlama sehingga fraksi aseton di distilat menjadi jauh lebih besar (lebih murni).
32
Jumlah tray yang telah didapat tersebut kemudian digunakan untuk menghitung efisiensi tray tray yang digunakan pada kolom distilasi menggunakan rumus berikut :
×100% = ℎ Berdasarkan rumus diatas maka didapatkan efisiensi tray pada kolom batch disitlasi yang kami gunakan adalah sama dengan
1 × 100% = 11.11 % 9 Efisiensi yang dicapai yaitu 11.11%. Nilai ini tergolong rendah dibandingkan dengan efisiensi pada kolom distilasi pada umumnya. Hal ini juga mencerminkan bahwa nilai produk distilat yang terbentuk tidak mencapai kemurnian yang seharusnya dicapai oleh sebuah kolom distilasi. Hal ini juga mungkin disebabkan oleh adanya uap yang tidak terkondensasi di tangki distilat dan kemudian kembali lagi ke tangki umpan. Hal ini disebabkan terbukanya valve 3 yang menghubungkan aliran di tangki produk dan tangki distilat, kejadian itu membuat terkontaminasinya kemurnian produk distilat yang dihasilkan sehingga pada perhitungannya menghasilkan fraksi mol yang kecil. Pada keadaan praktikum, praktikan juga menyadari bahwa pada dekanter, ketinggian volumetriknya cenderung tidak stabil dan susah untuk distabilkan karena visibilitas yang tergolong buruk sehingga proses stabilisasi tidak dapat berlangsung dengan baik. Pada stabilizer alat dekanter, terdapat alat yang dapat bergeser untuk mengatur laju alir refluks sehingga dapat mengeset nilai laju alir refluks sesuai yang diinginkan. Apabila stabilizer yang ada di dekanter tidak stabil, maka dapat menyebabkan aliran distilat yang direfluks juga tidak stabil. Hal ini tentunya dapat berpengaruh terhadap penurunan efisiensti tray yang ada. 5.4. Laju Alir Molar tiap Refluks
Pada percobaan ini kita juga memperhatikan laju alir molar. Pada bagian perhitungan kita mengetahui bahwa persamaan yang kita gunakan untuk mendapatkan laju alir molar secara volumetrik :
33
= 1 −
Pada persamaan kita dapat melihat bahwa hubungan antara laju alir molar (V) dengan refluks (R) memiliki hubungan yang berbanding lurus. Hal ini berarti dengan refluks yang semakin besar, maka laju alir molar dari uap yang terbentuk pada kolom akan semakin besar. Namun, kita juga memperhatikan adanya faktor waktu (t) pada persamaan tersebut bahwa terdapat ketergantungan besarnya laju alir terhadap waktu. Hal ini bukan berarti semakin besar waktu maka akan semakin kecil volumetrik karena waktu berada pada posisi pembagi, melainkan kita akan menemukan waktu optimum dimana laju alir akan berada pada rate tertinggi. Dari hasil perhitungan percobaan, kita mendapatkan hasil seperti dibawah ini : 0.02500 ) t i n 0.02000 e m / l o m0.01500 ( r a l o 0.01000 M r i l A u j 0.00500 a L
0.00000 4
6
8
10
12
14
16
Waktu Tinggal (menit) Total Reflux
Reflux 50%
Reflux 40%
Reflux 33%
Grafik 5.4. Profile Laju Alir Molar terhadap Waktu Tinggal
Dari grafik di atas terlihat bahwa terjadi fluktuasi dalam peningkatan laju alir molar untuk tiap nilai refluks yang berbeda-beda. Laju alir uap pada kondisi total refluks dan 33% refluks rasio meningkat seiring dengan berjalannya waktu. Sementara pada refluks rasio 50% cenderung turun dan refluks rasio 40% turun kemudian naik lagi seiring berjalannya waktu. Secara teori, semakin lamanya waktu distilasi berlangsung, laju alir molar seharusnya semakin naik di mana hal ini sesuai dengan data yang didapatkan pada total refluks (100%) dan 33% refluks rasio. Meningkatnya laju alir uap pada kondisi total refluks ini disebabkan aliran
34
distilat hampir seluruhnya dikembalikan ke kolom distilasi sehingga didapatkan laju alir molar uap yang semakin tinggi. Namun, pada refluks rasio 40% dan 50% terjadi penurunan laju alir molar terhadap waktu. Hal ini mungkin disebabkan oleh kesalahan dalam pengukuran laju alir itu sendiri ataupun terdapat faktorfaktor seperti adanya uap yang tidak terkondesansi secara maksimal sehingga tetap menstabilisasi nilai dari laju alir uap tersebut.
5.5. Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Refluks
Pada subbab ini akan dibahas mengenai jumlah produk yang dihasilkan secara volumetrik dengan variabel bebasnya yakni waktu pada kondisi refluks yang berbeda. Pada produk yang praktikan dapatkan di praktikum distilasi ini terdapat beberapa perbedaan antara distilat dan bottom. Produk distilat memiliki warna yang sangat jernih dan produk bottom memiliki warna yang keruh serta berbau
lebih
menyengat
dibandingkan
dengan
produk
atas.
Hal
ini
menggambarkan bahwa distilat mengandung aseton yang lebih murni dan tidak mengandung pengotor, sedangkan pada bagian bottom air dan aseton yang tercampur berwarna keruh dan kekuningan. Total Reflux
Reflux 50%
Reflux 40%
Reflux 33%
180 ) R E 160 T I L I L I 140 M ( T A L I 120 T S I D E 100 M U L O 80 V
60 4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
WAKTU TINGGAL (MIN)
Grafik 5.5. Profil Volume Distilasi terhadap Waktu Tinggal
Dari hasil grafik di atas didapatkan bahwa untuk rentang waktu 15 menit, jumlah produk yang dihasilkan (volume distilat) pada seluruh rasio refluks cenderung fluktuatif, kecuali pada saat rasio refluks 50% cenderung turun. Selain
35
itu, semakin rendah refluks rasio jumlah volume distilat yang dihasilkan semakin banyak karena semakin sedikit produk yang dikembalikan ke kolom. Begitu sebaliknya, semakin besar rasio refluksnya, maka volume distilat yang dihasilkan akan semakin sedikit karena semakin banyak produk yang dialirkan kembali ke kolom.
5.6. Analisis Kesalahan
Dalam percobaan ini diperoleh beberapa hasil yang mungkin kurang tepat dibandingkan dengan yang seharusnya, terutama pada laju alir molar tiap refluksnya di mana seharusnya dengan urutan laju alir molar terbesar hingga terkecil, yaitu 100%, 50%, 40%, dan 33% refluks rasio. Namun, dalam praktikum ini didapatkan bahwa urutan laju alir molarnya dari terbesar hingga terkecilnya, yaitu 50%, 40%, 33%, dan 100%. Hal ini dapat terjadi karena adanya kesalahankesalahan yang terjadi baik oleh praktikan ataupun faktor lainnya yang mengakibatkan hasil pengolahan data yang kurang baik, seperti perbedaan fraksi mol suhu umpan pada setiap refluksnya. Terjadinya perbedaan fraksi mol umpan ini diakibatkan sebagian komponen sudah ada yang menguap dan tidak bisa dikembalikan ke feed tank, meskipun pada distilat atau pun bottom yang diambil untuk sampel telah dikembalikan kembali ke feed tank. Kemungkinan lainnya adalah ketidaktelitian dalam mengatur laju pendingin sedemikian rupa agar temperatur heater tidak terlalu tinggi yang mengakibatkan feed menguap lebih cepat. Selain itu, alat yang digunakan pada saat total refluks diatur pada alat masih terlihat adanya aliran distilat yang masuk ke dalam kolom produk walaupun jumlahnya tidak sebanyak rasio refluks yang lainnya. Adapun kesalahan paralaks dalam praktikum ini juga turut serta dalam praktikum ini di mana masih terdapatnya pembacaan indikator yang dilakukan secara manual, yaitu pembacaan volume dalam produk distilat maupun bottom.
5.7. Analisis Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah batch distillation column with reflux, atau kolom distilasi batch dengan refluks. Refluks digunakan untuk mengembalikan larutan yang dipisahkan dari kondenser sehingga dapat masuk
36
kembali ke kolom distilasi. Tujuan penggunaan refluks adala h untuk mendapatkan hasil senyawa yang lebih murni dibandingkan dengan distilasi yang tidak menggunakan refluks. Rasio refluks yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah 100% (total refluks), 50%, 40% serta 33%. Distilasi batch merupakan proses pemisahan dimana terjadi dalam kondisi batch atau tidak terdapat umpan yang terus masuk (tidak kontinu). Distilasi batch biasanya digunakan untuk pemisahan campuran yang mana komponen di dalam campuran memiliki relative volatility atau volatilitas relatif yang tidak terlalu besar. Salah satu cara untuk melihat relative volatility adalah dengan melihat titik didih kedua komponen dalam larutan campuran, jika deltanya tidak terlalu besar, maka distilasi batch akan cukup mampu memisahkan kedua komponen tersebut. Setelah dilakukan percobaan, dapat dilihat bahwa alat distilasi batch dengan refluks ini cukup mampu memisahkan kedua campuran dan hasil yang diperoleh sesuai dengan teori yang telah ada. Proses pemisahan harus menghasilkan konsentrasi produk lebih tinggi dibandingkan konsentrasi awal atau pada umpan. Akan tetapi, terdapat sedikit kekurangan pada alat yang digunakan yaitu pada saat percobaan untuk total refluks, yaitu masih terdapat distilat dalam jumlah kecil yang masuk ke dalam tangki produk. Jika auto-valve yang digunakan berfungsi sesuai dengan rasio refluks, maka pada total refluks, valve akan menutup aliran ke tangki produk dan seluruh hasil dari kondenser akan masuk ke dalam kolom distilasi kembali. Bahan yang digunakan adalah campuran aseton-air. Aseton merupakan senyawa polar, begitu juga dengan air, sehingga mengakibatkan keduanya saling larut dan sulit jika dilakukan pemisahan berdasarkan massa jenis. Campuran aseton-air seharusnya tidak berwarna, tetapi pada percobaan yang dilakukan, campuran aseton-air berwarna kuning keruh. Hal tersebut dapat disebabkan beberapa hal, salah satunya adalah terdapatnya zat pengotor dalam campuran tersebut.
37
BAB 6 KESIMPULAN
Setelah dilakukan percobaan distilasi batch dengan refluks ini dan perhitungan yang telah ditulis dalam laporan ini didapatkan beberapa kesimpulan : 1. Semakin tinggi rasio refluks, kemurnian senyawa yang dipisahkan (distilat) akan semakin besar yang ditandai dengan semakin besarnya fraksi mol komponen yang diinginkan (aseton) di dalam distilat. 2. Semakin tinggi rasio refluks, jumlah stage yang diperlukan akan semakin berkurang. Namun, tidak terbukti pada praktikum ini karena jumlah stage yang didapatkan untuk setiap variasi refluksnya sama, yaitu 1. 3. Efisiensi tray pada alat yang digunakan adalah 11.11%. 4. Semakin besar rasio refluks, volume distilat yang dihasilkan semakin kecil. 5. Semakin besar rasio refluks, laju alir molar yang dihasilkan semakin besar. 6. Semakin lama waktu operasi, volume distilat yang dihasilkan cenderung naik. 7. Semakin lama waktu operasi, tingkat kemurnian senyawa akan meningkat. Fraksi mol senyawa yang dinginkan (aseton) akan semakin besar di distilat dan semakin kecil di bottom.
38
