Unidad i Destilacion

UNIDAD I DESTILACIÓN

PROCESOS DE SEPARACION III INGENIERIA QUIMICA UNIDAD I

DESTILACIÓN

SECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA DIRECCIÓN DE EDUCACIÓN TECNOLÓGICA DE VERACRUZ INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE ACAYUCAN CLAVE: 30EIT0010B

CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA. RETÍCULA DE LA CARRERA: IQUI-2010-232. PROCESOS DE SEPARACION III ASIGNATURA: PROCESOS

CLAVE: IQF-1017 UNIDAD: 1 NOMBRE DEL TRABAJO: DESTILACIÓN SEMESTRE: SEPTIMO GRUPO: 709-B TURNO: VESPERTINO. ES PINDOLA DOCENTE: MIA. JUAN MANUEL HERNANDEZ ESPINDOLA

EQUIPIO: BARUCH RAMOS SILVIA ESPRONCEDA CULEBRO ANAHI GOMEZ ZEFERINO JOSUE ADIEL

FECHA DE ENTREGA: 30- AGOSTO – 2017

PROCESOS DE SEPARACION III

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UNIDAD I DESTILACIÓN


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1.1 IMPORTANCIA Y TIPOS DE DESTILACIÓN.................................................... 7

TIPOS DE DESTILACIÓN ................................................................................... 9 Destilación simple:......................................................................................... 9 Destilación simple a presión atmosférica: ................................................. 10 Destilación simple a presión reducida: ...................................................... 11 Destilación fraccionada: .............................................................................. 12 Destilación por arrastre de vapor: .............................................................. 13 Destilación a vacío: ...................................................................................... 14 Destilación por carga:. ................................................................................. 16 Destilación súbita o de flash: ...................................................................... 16 Destilaccion extractiva: ............................................................................... 17 Destilación azeotrópica: .............................................................................. 18 1.2 DESTILACIÓN FLASH Y DIFERENCIAL ........................................................ 20

DESTILACIÓN FLASH...................................................................................... 20 DESTILACIÓN DIFERENCIAL ......................................................................... 22 1.3 DIMENSIONAMIENTO DE COLUMNAS......................................................... 25

1.3.1 MÉTODO GRÁFICOS .............................................................................. 25 MÉTODO MC CABE-THIELE ........................................................................ 25 METODO DE PONCHON Y SAVARIT .......................................................... 34 1.3.2 MÉTODOS NUMÉRICOS ......................................................................... 44 MÉTODO DE THIÈLE-GEDDE ...................................................................... 44 MÉTODO LEWIS-MATHESON ..................................................................... 51 MÉTODOS NUMÉRICOS (ECUACIONES DE MESH) .................................. 54 1.4 DIMENSIONAMIENTO DE COLUMNAS MULTICOMPONENTES ................. 56

IMPORTANCIA DE LA DESTILACIÓN DE MULTICOMPONENTES ............... 56 MÉTODO DE DISEÑO FENSKE – UNDERWOOD – GILLILAND .................... 63 1.5 NUEVAS TECNOLOGIAS ............................................................................... 70

COLUMNA CDIIC. ............................................................................................. 71 PROCESOS DE SEPARACION III

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COLUMNAS DE RELLENO .............................................................................. 73 PARA UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN DISCONTINUA UOP3BM - BAJO CONTROL MANUAL......................................................................................... 74 CONCLUSIÓN ...................................................................................................... 76 BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................... 77


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TABLA DE ILUSTRACIONES Ilustración 1 Figura 1 ......................................................................................................... 8 Ilustración 2 Destilación Simple ......................................................................................... 9 Ilustración 3 Destilación Atmosférica ............................................................................... 10 Ilustración 4 Destilación fraccionada................................................................................ 13 Ilustración 5 Destilacion por arrastre de vapor ................................................................. 14 Ilustración 6 Destilación a vacío....................................................................................... 15 Ilustración 7 Rotavapor .................................................................................................... 15 Ilustración 8 Destilación por carga ................................................................................... 16 Ilustración 9 Destilación flash........................................................................................... 17 Ilustración 10 Destilación extractiva ................................................................................. 18 Ilustración 11 Destilación azeotrópica .............................................................................. 19 Ilustración 12 Destilación flash......................................................................................... 22 Ilustración 13 Destilación diferencial ................................................................................ 24 Ilustración 14Balance de materia ..................................................................................... 26 Ilustración 15 Destilación ................................................................................................. 27 Ilustración 16 Balance...................................................................................................... 28 Ilustración 17 Sección de Enriquecimiento....................................................................... 28 Ilustración 18 Líneas de operación y equilibrio para la sección de enriquecimiento ..... 29 Ilustración 19 Sección de agotamiento ............................................................................ 29 Ilustración 20 Sección de agotamiento ............................................................................ 30 Ilustración 21 Líneas de operación y equilibrio para la sección de agotamiento............... 31 Ilustración 22 Punto de intersección ................................................................................ 32 Ilustración 23 Condiciones de efecto de alimento ............................................................ 33 Ilustración 24 Diagrama de McCabe Thiele ..................................................................... 34 Ilustración 25 Figura 9.17 ................................................................................................ 35 Ilustración 26 Figura 9.18 ................................................................................................ 39 Ilustración 27 Figura 9.19 ................................................................................................ 41 Ilustración 28 Figura 2.1 .................................................................................................. 48 Ilustración 29 Figura 2.2 .................................................................................................. 53 Ilustración 30 Destilación ................................................................................................. 56 Ilustración 31 Diagrama de Procesos para Diseño Columnas de Destilación Multicomponentes............................................................................................................ 60 Ilustración 32 Limite de operatividad ................................................................................ 62 Ilustración 33 Optimización .............................................................................................. 63 Ilustración 34 Figura 3 puntos pinch en las columnas ...................................................... 66 Ilustración 35 Punto pinch ................................................................................................ 67 Ilustración 36 Correlación de Guilligand ........................................................................... 68 Ilustración 37 Método FUG .............................................................................................. 69 Ilustración 38 COLUMNA CDIIC ...................................................................................... 71 Ilustración 39 Especificaciones ........................................................................................ 72 Ilustración 40 Columna de Relleno .................................................................................. 73 Ilustración 41 Columna UO3PBM .................................................................................... 74 PROCESOS DE SEPARACION III

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INTRODUCCIÓN

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n la actualidad el proceso de separación más dominante en la industria química es la destilación, debido a sus mayores aplicaciones que las otras tecnologías de separación existentes como extracción, cristalización,

adsorción, etc. De hecho se considera un proceso primordial en las separaciones a nivel industrial debido a su utilidad en la recuperación y purificación de los productos. Una de las grandes ventajas que presenta este proceso, frente a otros de transferencia de materia es que no necesita la adición de otros componentes para efectuar la separación, como ocurre en la extracción de solventes; en este caso el agente de separación utilizado es la energía y en e fecto más del 95 % de la energía consumida por los procesos de separación en las industrias de procesos químicos se deben a la destilación. Es por ello, que la destilación es un proceso importante permitiendo separar por diferencias de puntos de ebullición los componentes de la mezcla e igualmente se emplea para purificar un componente obteniendo u na concentración mayor. Debido a este amplio espectro de utilización y sobre todo por su enorme significación económica en los procesos en los que participa, se explica la importancia que tiene este proceso en la industria y el intensivo estudio del que es objeto.


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1.1 IMPORTANCIA Y TIPOS DE DESTILACIÓN La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza. Proceso unitario que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades. La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más volátil (el de menor punto de ebullición). A continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapo res y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (Figura 1). Por consiguiente, la mezcla que quede en el matraz de destilación se habrá enriquecido en el componente menos volátil.


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Ilustración 1 Figura 1

El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de Dalton y en la ley de Raoult. A partir de estas leyes de puede deducir que si tenemos una mezcla líquida en equilibrio con su vapor, la fracción molar de cada componente de la mezcla en estado gaseoso -para un líquido de comportamiento ideal- está relacionado con las presiones de vapor de los componentes puros y con las fracciones molares de los mismos en estado líquido mediante la siguiente expresión:

ᵢ =

°ᵢᵢ ⅀0ᵢᵢ

Yi = Fracción molar de cada componente en la fase gaseosa Xi = Fracción molar de cada componente en la fase líquida P0i = Presión de vapor de cada componente puro A partir de esta expresión se deduce que el vapor en equilibrio con una mezcla líquida esta enriquecido en el componente más volátil. Existen distintos tipos de destilación, siendo los más utilizados hoy en día: la destilación sencilla, la destilación fraccionada, la destilación a vacío y la destilación PROCESOS DE SEPARACION III

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bajo atmósfera inerte. A continuación se comentarán brevemente sus particularidades y sus principales utilidades.

TIPOS DE DESTILACIÓN Destilación simple: La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando é sta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC. El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto.

Ilustración 2 Destilación Simple


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Destilación simple a presión atmosférica: La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto.

Ilustración 3 Destilación Atmosférica

La destilación atmosférica en la Ingeniería química, es la destilación que se realiza a una presión cercana a la atmosférica. Se utiliza para extraer los hidrocarburos presentes de forma natural en el crudo, sin afectar a la estructura molecular de los componentes. En las unidades de destilación atmosférica, el objetivo es obtener combustibles terminados y cortes de hidrocarburos que luego se procesarán en otras unidades. Se basa en la transferencia de masa entre las fases líquido-gas de una mezcla de hidrocarburos. Permite la separación de componentes en función de su punto de ebullición. Para que se produzca el fraccionamiento o separación, es necesario que exista un equilibrio entre las fases líquido y vapor, que es func ión de la temperatura y presión del sistema. Así los componentes de menor peso molecular se concentran en la fase vapor y los de peso mayor, en el líquido. Las columnas se diseñan para PROCESOS DE SEPARACION III

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que el equilibrio líquido-vapor se obtenga de forma controlada y durante el tiempo necesario para obtener los productos deseados. El proceso consiste en vaporizar el crudo y luego condensar los hidrocarburos en cortes definidos, modificando la temperatura a lo largo de la columna fraccionadora. La fase líquida se obtiene mediante reflujos, que son reciclos de hidrocarburos que retornan a la columna después de enfriarse intercambiando calor con fluidos refrigerantes o con carga más fría. Su función es eliminar controladamente la energía cedida en el horno de precalentamiento. La columna de destilación está rellena de bandejas de platos, que es donde se produce el equilibrio entre los vapores ascendentes y los líquidos que descienden. En la zona de agotamiento o de despojamiento stripping, situada en la parte inferior de la columna, se le inyecta vapor de agua, que sirve para disminuir la presión parcial de los hidrocarburos, favoreciendo la vaporización de los compuestos más volátiles y ayudarles a que asciendan a la zona de la columna que tenga a presión y temperatura adecuada para que se produzca el equilibrio líquido-vapor y se produzca la extracción del producto definido.

Destilación simple a presión reducida: La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.


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Destilación fraccionada: La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.


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Ilustración 4 Destilación fraccionada

Destilación por arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición. La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción.


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Ilustración 5 Destilacion por arrastre de vapor

Destilación a vacío: Un líquido entra en ebullición cuando al calentarlo su presión de vapor se iguala a la presión atmosférica. En una destilación a vacío la pr esión en el interior del equipo se hace menor a la atmosférica con el objeto de que los componentes de la mezcla a separar destilen a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. Una destilación a vacío se puede realizar tanto con un equipo de destilación sencilla como con un equipo de destilación fraccionada. Para ello, cualquiera de los dos equipos herméticamente cerrado se conecta a un sistema de vacío -trompa de agua o bomba de vacío de membrana o aceite- a través de la salida lateral del tubo colector acodado. La destilación a vacío se utiliza para destilar a una temperatura razonablemente baja productos muy poco volátiles o para destilar sustancias que descomponen cuando se calientan a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal.


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Ilustración 6 Destilación a vacío

Un tipo de destilación a vacío muy utilizado en un laboratorio químico es la evaporación rotatoria. Este tipo de destilación se realiza en equipos compactos comerciales denominados genéricamente rotavapores y se usa para eliminar con rapidez el disolvente de una disolución en la que se encuentra presente un soluto poco volátil habitualmente a temperaturas próximas a la temperatura ambiente, con lo que se minimiza el riesgo de descomposición del producto de interés que queda en el matraz de destilación.

Ilustración 7 Rotavapor


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Destilación por carga: Puede llevarse de forma continua o discontinua, se describe mejor como una operación de transmisión de calor , exactamente igual que el evaporador. Separación de líquidos con PB<150ºa presión atmosférica de impurezas no volátiles o líquidos miscibles que presenten un PB al menos 25º superior al primero de ellos.

Ilustración 8 Destilación por carga

Destilación súbita o de flash: Evaporación rápida -En una sola etapa. Vaporización de una fracción definida del líquido. Condensación del vapor. Se usa para componentes que tienen temperaturas de ebullición muy diferentes.


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Ilustración 9 Destilación flash

Destilaccion extractiva: Uso de disolvente que altera las volatilidades de Se separa por la cabeza de la columna un componente y como residuo la mezcla del otro componente y el disolvente añadido. La destilación extractiva es una técnica utilizada para separar mezclas binarias azeotrópicas, en la que se adiciona un agente de separación o solvente, cuya característica principal es que no presenta la formación de azeótropos con ninguno de los componentes de la mezcla a separar. El solvente altera de manera conveniente las volatilidades relativas de los componentes de la mezcla, por tal razón debe tener baja volatilidad para asegurar su permanencia en la fase líquida, además, para garantizar el contacto con la mezcla a lo largo de toda la columna debe tener un punto de ebullición superior al de los componentes a separar y se debe adicionar en una de las etapas cercanas al condensador, por encima de la etapa de mezcla azeotrópica. La configuración típica para un proceso de destilación extractiva es mostrado en la Fig. 5.13, en la cual se separan metil ciclohexano y tolueno. Estos dos c omponentes no forman un azeótropo, pero su volatilidad relativa es menos que 1,01 a bajas composiciones de tolueno. La volatilidad relativa de metil ciclohexano a tolueno es PROCESOS DE SEPARACION III

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aumentada por la adición de un solvente. Esto permite la separación de estos dos componentes en menores etapas que las requeridas en destilación simple El solvente elegido es menos volátil que cualquiera de los dos componentes y, en razón a mantener una alta concentración de solvente a lo largo de toda la columna, debe introducirse a la columna de destilación extractiva por encima del plato de alimentación.

Ilustración 10 Destilación extractiva

Destilación azeotrópica: Agente arrastrador que forma un azeótropo con uno de los componentes originales. El azeótropo formado después puede romperse por diversos procedimientos. El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo positivo y el que lo hace a una temperatura mínima se llama azeótropo negativo. La mayoría de azeótropos son del tipo negativo. Un azeótropo, puede hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma co mposición PROCESOS DE SEPARACION III

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inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple, por lo que es necesario añadir otro componente para romper la mezcla azeotrópica. Si las temperaturas son muy altas, se puede utilizar la destilación al vacío, lo que disminuye los puntos de ebullición de las sustancias, así como la proporción de las mezclas. La composición de la mezcla azeotrópica cambia si cambia la presión exterior, pudiendo incluso a desaparecer dicha mezcla. Esto ocurre porque la temperatura de ebullición depende de la presión exterior. En los grandes complejos petroquímicos, la destilación azeotrópica es utilizada desde decenios, siendo todavía el procedimiento más actual en el tratamiento de disolventes termolábiles no miscibles con agua e impurificados con contaminantes líquidos

Ilustración 11 Destilación a zeotrópica


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1.2 DESTILACIÓN FLASH Y DIFERENCIAL DESTILACIÓN FLASH La destilación flash o destilación en equilibrio, es una técnica de separación de una sola etapa. Si la mezcla que se desea separar es líquida, se alimenta a un intercambiador de calor donde se aumenta su temperatura y entalpía vaporizando parte de la mezcla, luego la mezcla entra a un volumen suficientemente grande (tambor de separación) donde el líquido y el vapor se separan. Como el vapor y el líquido están en un estrecho contacto, ocurre que las dos fases se aproximan al equilibrio. Los procesos de separación flash son muy comunes en la industria, particularmente en la refinación de petróleo. Aunque se utilicen otros métodos de separación, no es raro encontrar destilaciones flashes preliminares para reducir la carga de entrada a los otros procesos. Destilación flash es un proceso típicamente usado para separar una mezcla de componentes. El proceso involucra calentamiento y expansión del flujo a alimentar en una válvula manteniéndolo a baja presión. Una unidad de destilación calcula el estado termodinámico de cualquier flujo de entrada cuando dos especificaciones (por ejemplo temperatura y presión) son dadas. Una vez que el equilibrio de fase es determinado, las fases pueden ser separadas en distintos flujos de salida. En la destilación gobierna la diferencia relativa de volatilidad; el vapor que sale de la parte superior contiene en mayor proporción el compuesto de mayor volatilidad. Un proceso de destilación binaria involucra un equilibrio entre dos fases líquido y vapor. Para una mezcla, un equilibrio de fase existe sobre un rango de temperatura. Donde: 

F = Flujo de entrada (Mezcla Binaria).



V = Flujo de Salida (Vapor).


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DESTILACIÓN 

L = Flujo de Salida (Líquido).



Zi = Composición en F.



Xi = Composición en L.



Yi = Composición en V.



P = Presión.



T = Temperatura

La unidad de flash puede tener cualquier cantidad de flujos de alimentación. Las posibles fases de los productos son vapor, líquido, agua decantada (segunda fase líquida), una mezcla líquido vapor, y sólidos. Una unidad flash no hace ningún cálculo de equilibrio para la fase sólida, pero puede ser removido como un flujo de salida si se quiere. CONVENCIONES GENERALES DE ALIMENTACIÓN DE ENTRADA Para alimentaciones de líquidos la entrada se ubica en la parte superior del flash y la alimentación de vapor es por la parte inferior. BALANCE DE ENERGÍA EN DESTILADOR FLASH Cuando se requiere calcular el equilibrio líquido vapor que se produce en un proceso de destilación se realiza un balance de energía en el destilador flash. Balance Total de Masa F = V + L Balance Por Componente F.Zi = V.Yi + L.Xi Equilibrio Yi = Ki.Xi ΣYi - ΣXi = 0 Flash Isotérmico  =

  

(k− ) +


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EQUILIBRIO TERMODINÁMICO Cuando una mezcla o una solución está en equilibrio termodinámico, se refiere a que las propiedades macroscópicas de un sistema no cambian con el tiempo. Esto se evidencia cuando las fugacidades, potencial químico, coeficientes de fugacidad, presión y temperatura de cada componente son iguales en cada fases.

Ilustración 12 Destilación flash

DESTILACIÓN DIFERENCIAL La Destilación diferencial es un método de destilación que se efectúa normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador. La operación se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullición y los vapores se eliminan de manera continua y a medida que éstos se van formando, sin condensación parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato. A medida que transcurre la operación, el líquido se empobrece con el componente más volátil, elevándose la temperatura de ebullición de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez más pobres en componentes más volátiles y su temperatura de condensación aumenta continuamente. PROCESOS DE SEPARACION III

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En esta destilación el vapor que sale en cualquier momento, está en equilibrio con el líquido, de manera que tanto la composición como el punto de ebullición de éste último varían continuamente durante la operación. Para el caso de una mezcla binaria, la relación entre la cantidad de líquido inicial L0 y el líquido al final de la destilación L, viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh, la cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos componentes solubles, designemos por L al número total de moles de la misma, por x a la fracción mol del componente más volátil del líquido y por y a la fracción molar del mismo componente en el vapor de equilibrio con el líquido original. Sean Ld las moles que hay que vaporizar; el líquido perderá una cantidad diferencial del componente más volátil y el vapor lo ganará. La destilación diferencial es una operación por lotes en la cual la mezcla que va a ser destilada, es cargada en un alambique o destilador y es calentada hasta su temperatura de ebullición originando una masa diferencial de vapor rica en el componente más volátil. Esta masa diferencial de vapor es continuamente eliminada del alambique y condensada para llevarla a su depósito, esto significa que la composición del líquido remanente y la de vapor formado cambiarán con el tiempo. Se observará también un incremento gradual en la temperatura de ebullición del líquido remanente y la composición del destilado será intermedia entre la composición de la primera y la última gota formada. No obstante, este proceso no es efectivo como método de separación, especialmente en el caso en que los componentes a separar tengan muy alejados sus puntos de ebullición y los métodos que producen separaciones claramente definidas no son necesarios aun cuando sea posible utilizarlos Éste método es empleado en la industria de capacidad moderada y pequeña, para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos miscibles.


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Normalmente, la mezcla líquida es cargada a un recipiente y los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y ebullición de la mezcla. La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y conforme continúa la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obteniéndose así una serie de productos destilados de diferente grado de pureza.

Ilustración 13 Destilación diferencial


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1.3 DIMENSIONAMIENTO DE COLUMNAS Los métodos de cálculo para el diseño de columnas de destilación, se dividen en 3 categorías: los métodos gráficos, los métodos cortos o aproximados y los métodos rigurosos. Los métodos gráficos se utilizan para procesos sencillos puesto que no requiere datos detallados de entalpía que se puede aplicar en la destilación de mezclas binarias o para estudios preliminares de una columna.

1.3.1 MÉTODO GRÁFICOS Método grafico fue expuesto en 1925 por McCabe y Thiele y se considera el más simple y quizás uno de los más utilizados para el análisis de destilación fraccionada, este método es usado para la determinación la fracción molar de uno de los componentes en los platos de la torre. Este método tiene como base las composiciones lo cual exige que los calores molares de vaporización de los componentes de la alimentación son iguales, así para cada mol de líquido vaporizado se condensa un mol de vapor, los efectos del calor, tales como calores de disolución y la transferencia de calor hacia y desde la columna de destilación se consideran despreciables. Este método además de ayudarnos a calcular lo anteriormente mencionado también es eficiente para el cálculo de las columnas de agotamiento y de enriquecimiento.

MÉTODO MC CABE-THIELE También se conoce como rectificación o fraccionacion, se puede ver como una serie de etapas de destilación flash arreglados en serie, donde cada etapa ocurre en un plato o bandeja de la columna y las fases líquido y vapor se ponen en contacto allí y abandonan la etapa (plato o bandeja) quedando en equilibrio una con otra. Método matemático grafico utilizado para separación de mezclas binarias A y B. Asunciones: PROCESOS DE SEPARACION III

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DESTILACIÓN 

Requiere información de curva de equilibrio Y vs. X



Asume que hay sobre flujo equimolar a través de la torre, entre la entrada del alimento y la bandeja del tope, y entre la entrada del alimento y la bandeja del fondo.

El método de McCabe-Thiele se basa en el supuesto de desbordamiento de molar constante que exige que: •

Los calores molares de vaporización de los componentes de la alimentación

son iguales. •

Así para cada mol de líquido vaporizado se condensa un mol de vapor.

•

Los efectos del calor, tales como calores de disolución y la transferencia de

calor hacia y desde la columna de destilación se consideran despreciables.

Ilustración 14Balance de materia

Balance de Materia:


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Las composiciones Yn Xn están en equilibrio y a una temperatura de bandeja T n. Tomando las diferencias de los calores sensibles entre las 4 corrientes bastante pequeñas y calores de solución despreciable, solo interesan los calores latentes de las corrientes.

ECUACIONES PARA SECCION DE ENRIQUECIMIENTO

Ilustración 15 Destilación



Balance de materia global

F=D+W 

Balance de materia por componente

FXF=DXD+WXW


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DESTILACIÓN

Ilustración 16 Balance

Ilustración 17 Sección de Enriquecimiento

En la sección de enriquecimiento las corrientes de reflujo L y destilado D tienen las mismas composiciones Y1=YD.


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Definiendo la razón de reflujo constante como:

Esta línea de operación se intercepta con la línea de 45°(X=Y) en X=X D cuando X=0 

y Y=  



Ilustración 18

Líneas de operación y equilibrio para la sección de enriquecimiento

ECUACIONES PARA LA SECCION DE AGOTAMIENTO

Ilustración 19 Sección de agotamiento


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DESTILACIÓN

Ilustración 20 Sección de agotamiento

Por sobre flujo molar constante:

Pendiente para la sección de agotamiento =


 

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DESTILACIÓN 

Esta línea intercepta la línea de 45° (X=Y) en el punto X W cuando X=0 y Y= 



Ilustración 21 Líneas de operación y equ ilibrio para la sección de agotamiento

CONDICIONES PARA LOS EFECTOS DE ALIMENTO Las condiciones para la corriente de alimento F determina la relación entre el vapor Vm en la sección de agotamiento y V n en la sección de enriquecimiento, de igual manera las relaciones entre Lm y Ln. Definimos:

Si: Alimento entra en su punto de ebullición q=1.0 Alimento liquido está bastante caliente q=


 −  −

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Sabiendo que: 

HV= entalpía del alimento en su punto de rocío



HL= entalpía del alimento en su punto de ebullición



HF= entalpía del alimento en su condición de entrada



HV-HL= calor latente



Alimento entra como vapor en su punto de rocío, q=0



Alimento liquido esta frio, q>1



Alimento entra como vapor sobrecalentado, q<0

Ilustración 22 Punto de intersección

El punto de intersección de la sección de enriquecimiento y agotamiento es:


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DESTILACIÓN

Sabiendo que:

Entonces:

Esta línea intercepta con la línea de 45° (X=Y) en el punto X=X F. Una manera conveniente de localizar la línea de sección de agotamiento es primero graficar la línea de enriquecimiento y la línea q (línea de agotamiento) e ir desde la intersección de ambas líneas hasta el punto XW.

Ilustración 23 Condiciones de efecto de alimento


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DESTILACIÓN

LOCALIZACION DEL PLATO DE ALIMENTO Y EL NUMERO DE PLATOS 

Se dibuja las líneas de enriquecimiento y agotamiento e intercepto con la línea q



Se comienza a dibujar los escalones desde XD

Nota: El hervidor es considerado un plato teórico cuando Y W está en el equilibrio con XW

Ilustración 24 Diagrama de McCabe Thiele

METODO DE PONCHON Y SAVARIT Este método se va a desarrollar inicialmente para el caso en que se tengan pérdidas despreciables de calor. LA SECCIÓN DE ENRIQUECIMIENTO


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DESTILACIÓN

Considérese la sección enriquecedora a través del plato n, entorno III, figura 9.17. El plato n es cualquier plato en esta sección. Los balances de materia para la sección, para la materia total, son

Ilustración 25 Figura 9.17


35

DESTILACIÓN

Y para el componente A,

El lado izquierdo de la ecuación (9.58) representa la diferencia en el flujos del componente A, de arriba hacia abajo, o el flujo neto hacia arriba. Puesto que el lado derecho es constante para una destilación dada, se tiene que la diferencia, o flujo neto de A hacia arriba, es constante, independientemente del número de platos en esta sección de la torre; además, es igual al flujo permanentemente eliminado en la parte superior. Un balance de entalpía, entorno III, con pérdida despreciable de calor, es

Sea Q’ el calor eliminado en el condensador y e l destilado eliminado

permanentemente, por mol de destilado. Entonces

=

 + 

=

 

 

+     = ,

El lado izquierdo de la ecuación (9.61) representa la diferencia en el flujo del calor, de arriba hacia abajo, o el flujo neto hacia arriba. Puesto que el lado derecho es constante para un conjunto dado de condiciones, entonces la diferencia o flujo neto de calor hacia arriba es constante, independientemente del número de platos en esta sección de la torre e igual al flujo de calor eliminado permanentemente en la parte superior con el destilado y en el condensador.


36

DESTILACIÓN

La eliminaci6n de D entre las ecuaciones (9.56) y (9.57) y entre las ecuaciones (9.56) y (9.61) da 

1 

1

=

  +   

,

  1 = ,   

Se llama la relación de reflujo interno.

En el diagrama H xy, la ecuación (9.62) es la ecuación de una línea recta que pasa a través de (Gn+1, Yn+1 ) en Gn+1 (HLn ,xn) en Ln y (Q’ , zD) en ΔD. El último se conoce como unpunto de diferencia, puesto que sus coordenadas representan diferencias en flujos respectivos:

Entonces ΔD representa una corriente ficticia, de igual cantidad que el flujo neto hacia afuera (en este caso, D) y de propiedades (Q’ , z D) tal que:

En el diagrama xy, la ecuación (8.72) es una línea recta de pendiente



1

que

pasa a través de (yn+1 , xn) y y = x = z D. Estas líneas rectas se grafican en la figura 9.20 para los dos diagramas. PROCESOS DE SEPARACION III

37

DESTILACIÓN

La figura 9.18 se trazó para el caso de un condensador total. En consecuencia, el destilado D y el reflujo L O tienen coordenadas idénticas y se graficaron en el punto D. La ubicación mostrada indica que están por debajo del punto de burbuja. Si estuviese en el punto de burbuja, D estaría sobre la curva de líquido saturado. El vapor saturado GI del plato superior, cuando está totalmente condensado, tiene la misma composición que D y L O. El líquido L l que abandona el plato en equilibrio con GI y se localiza al final de la línea de unión 1. Puesto que la ecuación (9.62) se aplica a todos los platos en esta sección, G z puede localizarse sobre la curva de vapor saturado mediante una línea trazada desde L l hasta ΔD; la línea de unión 2 a través de G3 localiza L2, etc. Por lo tanto, las líneas de unión alternadas (cada una representa a los efluentes de un plato ideal) y las líneas de construcción a través de AD proporcionan los cambios graduales de concentración que ocurren en la sección enriquecédora. Las intersecciones de las líneas que salen de AD con las curvade entalpía a saturación, como los puntos G3 y L2, cuando se proyectan en el diagrama inferior, producen puntos tales como P.


38

DESTILACIÓN


Estos a su vez, producen la curva de operación CP, que pasa a través de y = x = zD. Las líneas de unión, cuando se proyectan hacia abajo, producen la curva de distribución en el equilibrio; entonces se vuelve obvia la naturaleza gradual de 10s cambios en la concentración con el número de platos. El punto de diferencia AD se utiliza de esta forma para todos los platos en la sección enriquecedora y se trabaja en forma descendente hasta que se alcance el plato alimentador.


39

DESTILACIÓN

Por tanto, los platos enriquecedores se pueden localizar únicamente sobre el diagrama Hxy alternando las líneas de construcción a Δo con las líneas de unión, ya que cada línea de unión representa un plato ideal. Como alternativa, se pueden trazar líneas al azar que salgan de ΔD; luego se grafican sus intersecciones con las curvas HGy y HLx sobre el diagrama xy para producir la curva de operación; por último, se determinan los platos mediante la construcción por pasos, típica de estos diagramas. En cualquier plato n (comparese la figura 9.12), la relación relacion entre las longitudes de las líneas

∆ 1 ∆ 



1

está dada por la

en el diagrama superior de la

figura 9.18 o por la pendiente de la cuerda, como se muestra en el diagrama inferior. La eliminación de + entre las ecuaciones (9.56) y (9.62) da

Aplicando esta ecuaci6n al plato superior, se obtiene la relaci6n de reflujo externo, que es el que generalmente se especifica:

Para una relación de reflujo dada, la relación entre las longitudes de las líneas en la ecuación (9.65) se puede utilizar para localizar AD de modo vertical en la figura 9.18; entonces puede utilizarse la ordenad a Q’ para calcular la carga térmica del condensador.


40

DESTILACIÓN

En algunos casos, se utiliza un condensador parcial, como en la figura 9.19. Aquí, se elimina un vapor saturado D que se obtiene como destilado; el condensado proporciona el reflujo. Esto se hace con frecuencia cuando resulta muy elevada la presión que se requiere para la condensación total del vapor G 1 a temperaturas razonables del condensador. La ΔD se grafica a una abscisa yo correspondiente a la composición del destilado aparado. Suponiendo que se realiza una condensación en el equilibrio, el reflujo L O está al final de la línea de unión C. G I se localiza mediante la línea de construcción L 0 ΔD etc. En el diagrama inferior, la línea MN resuelve el problema de condensación en el equilibrio (compárese con la figura 9.14). La relación de reflujo R = L O/D = línea ΔDGI/línea GILO, mediante la ecuacion (9.65). Se ve que el condensador parcial en el equilibrio proporciona un plato ideal digno de rectificaci6n. Sin embargo, es más seguro no confiir en este enriquecimiento completo mediante el condensador, sino colocar en la torre los platos equivalentes para todas las etapas requeridas.



41

DESTILACIÓN

LA SECCIÓN DE AGOTAMIENTO Considérese el entorno IV, figura 9.17, en donde el plato m es cualquier plato en la sección de agotamiento. Un balance de materia total es

Y para el componente A

El lado izquierdo de la ecuación (9.68) representa la diferencia en el flujo del componente A, de abajo hacia arriba, o el flujo neto hacia abajo. Puesto que el lado derecho es una constante para una cierta destilación, la diferencia es independiente del número de platos en esta sección de la torre e igual al flujo de eliminación permanente de A en el fondo. Un balance de entalpía es

Sea Q” el flujo neto de calor saliente en el fondo, por mol de residuo

El lado izquierdo de la ecuación (9.71) es la diferencia en el flujo de,calor, de abajo hacia arriba, que entonces es igual al flujo neto constante de calor saliente en el PROCESOS DE SEPARACION III

42

DESTILACIÓN

fondo para todos los platos de esta sección. Eliminando W entre las ecuaciones (9.66) y (9.67) y entre las ecuaciones (9.66) y (9.71) se obtiene.

Las proyecciones de las líneas de ufii6n hasta el diagrama xy producen puntos sobre la curva en el equilibrio y las líneas a través de Δw proporcionan puntos como T sobre la curva de operación. Sustituyendo la ecuación (9.66) en la (9.72), se tiene:

Los diagramas se trazaron para el tipo de rehervidor que se muestra en la figura 9.17, en donde el vapor que sale del rehervidor está en equilibrio con el residuo; por lo tanto, el rehervidor proporciona una etapa ideal de enriquecimiento (línea de unión B, figura 9.20). Posteriormente, se consideraran otros métodos de aplicación de calor en el fondo de la caldera. Así, los platos de la sección de agotamiento se pueden determinar completamente en el diagrama H xy alternando las líneas de construcción hasta Δw y las líneas de unión; en el diagrama, cada una de estas líneas de unión representa una etapa PROCESOS DE SEPARACION III

43

DESTILACIÓN

ideal, Alternativamente, es posible trazar las líneas al azar que salen de ΔW graficar sus intersecciones con las curvas HGy y HLx en el diagrama xy para producir la curva de operación y determinar las etapas mediante la construcci6n gradual acostumbrada.

1.3.2 MÉTODOS NUMÉRICOS MÉTODO DE THIÈLE-GEDDE En el método de Thièle-Geddes, es la base de los modernos métodos rigurosos, el punto clave es el uso de factores de absorción y de desorción y las variables especificadas son: •

Condiciones de todos los alimentos: caudales, composiciones y estados

térmicos. •

Localización de todos los pisos de alimentación.

•

Caudal de reflujo.

•

Caudales totales de productos.

•

Número de pisos en cada sector de la columna (se trata por tanto de un

método de simulación). A partir de un perfil inicial de temperaturas y de cocientes entre los caudales de vapor y de líquido que circulan por la columna (L/V) en cada etapa se calculan los caudales de cada componente en cada piso mediante la combinación de las ecuaciones de balance de materia y los cálculos de equilibrio correspondientes. A partir de ellos se obtiene la composición en la columna para todos los componentes y mediante el uso de cálculos de temperatura de burbuja se obtiene, un nuevo perfil de temperaturas (y por lo tanto de relaciones de equilibrio). El conjunto mejorado de temperaturas se utiliza para una nueva iteración.


44

DESTILACIÓN

Los caudales molares de cada componente se identifican por las letras minúsculas v y l, según se refiera a las corrientes de vapor o líquido. El subíndice i hace referencia al componente y el j al piso en cuestión. Así pues,

Obsérvese que X para el destilado no distingue la condición térmica a la que se encuentra esa corriente. Dado que se supone que las etapas son ideales y el vapor y el líquido que abandonan cada etapa están en equilibrio, los caudales de cada componente pueden relacionarse mediante factores de absorción (Aji) o de desorción (Sji):

El método de Thiele-Geddes se caracteriza por la elección de las temperaturas a través de la columna como variables independientes. La aplicación del método requiere los siguientes datos de partida: 

número de platos en cada sección de la columna.



caudal, composición y condición térmica del alimento



otras dos variables como por ejemplo el caudal de destilado y el de reflujo


45

DESTILACIÓN

El organigrama de cálculo se muestra en la figura 2.1. y las ecuaciones a aplicar se desarrollan a continuación. Sea una columna convencional, un balance de materia alrededor del condensador conduce a:

Y dividiendo ambos miembros de esta ecuación por di, y considerando que:

Se obtiene la siguiente ecuación para el condensador:

Para un condensador total xoi = XDi, loi/di = Lo/D, que también se designa por Aoi. En el sector de enriquecimiento, un balance de materia alrededor de un piso j y la cabeza de la columna, dividiendo ambos miembros por di, conduce a:

Y la sustitución de esta expresión por (l j-1,i/di) en la ecuación (2.6), da como resultado la siguiente ecuación para la etapa j del sector de enriquecimiento:


46

DESTILACIÓN

Análogamente se deduce, para el piso de alimentación:

Se pueden deducir ecuaciones totalmente análogas a las anteriores planteando balances de materia alrededor de la caldera:

Que se reduce a la siguiente ecuación para la caldera:

Mientras que un balance alrededor de la caldera y un piso j conduce a:

Reduciéndose a la siguiente ecuación para una etapa j del sector de agotamiento:


47

DESTILACIÓN

En las ecuaciones (2.3) a (2.14) se ha considerado lo siguiente: 

Aoi = L o/KoiD para un condensador parcial y A oi = L o/D para un condensador total.



A ji = factor de absorción; A ji = L j/K jiV j



If-1,i = caudal molar de i, en estado líquido, que llega al piso de alimentación, f i, If-1,i = If-1,i + IFI



lFi = caudal molar de i que llega a la columna en la porción líquida del alimento



Sji = factor de desorción (stripping factor); S ji = Kij V j / L j y SN+1,i = KN+1,i VN+1 / B



̅ fi = caudal molar de i, en estado vapor, que llega al piso f-1; ̅ fi = vfi + vFi



vFi = caudal molar de i que llega a la columna en la porción vapor del alimento


Dado un conjunto inicial de valores de L/V y de T supuestos para cada etapa, los cálculos se comienzan desde cada extremo de la columna y avanzan hacia el piso de alimentación, obteniéndose los caudales para cada componente por las ecuaciones (2.2), (2.5), (2.8) a (2.10), (2.12) y (2.14). Al llegar al piso de PROCESOS DE SEPARACION III

48

DESTILACIÓN

alimentación, y para un alimento líquido a su temperatura de ebullición, ̅ fi = vfi y por tanto:

Donde ̅ fi /di se calcula usando las ecuaciones / del sector de enriquecimiento y v fi/bi por las del de agotamiento:

Después de determinar bi/di, di se calcula a partir de un balance global de materia:

El uso de este valor de di permite el cálculo de los caudales individuales a través de la columna. Para un alimento parcialmente vaporizado, un balance entre el piso por encima del de alimentación y el condensador proporciona:

Que puede reordenarse del siguiente modo:


49

DESTILACIÓN

Que, finalmente proporciona:

Finalmente se obtiene un nuevo perfil de temperatura a partir de los valores calculados de las variables según:

Y los nuevos valores de las temperaturas de prueba (o de las Kb, siendo b el componente de referencia para el cálculo de las volatilidades) en cada etapa para la siguiente iteración se calculan a partir de las y ji o x ji y las ecuaciones del punto de rocío o del punto de burbuja.


50

DESTILACIÓN

MÉTODO LEWIS-MATHESON El método de Lewis-Matheson se diferencia del anterior, en la elección de la distribución de los componentes clave en las corrientes de cabeza y de cola de la columna como variables independientes. Si se utilizan las mismas especificaciones que en el caso anterior, los cálculos se realizan desde ambos extremos de la columna hasta el plato de alimentación, mediante un procedimiento piso a piso en el que se alternan los balances de materia con los cálculos de equilibrio. Las fracciones molares de las corrientes del piso de alimentación, obtenidas desde los dos extremos de la columna, se comparan y en el caso de que n o haya coincidencia se utilizan los valores obtenidos para una nueva iteración. La composición del destilado para la siguiente iteración se obtiene:

y los DxDi para la siguiente iteración se calculan utilizando el valor de D especificado y el xDi dado por la ecuación (2.23) mientras que los correspondientes valores de BxBi se obtienen del balance global de materia, Bx Bi = FXi - DXDi. La secuencia de pasos para los cálculos en cada sector: a) Sector de enriquecimiento 

a partir de di, se calculan yi1



un cálculo de punto de rocío permite obtener x1i.



para los demás pisos:


51

DESTILACIÓN 

al llegar a j = f:

b) Sector de agotamiento 

a partir de bi, se calculan x bi un cálculo de punto de burbuja permite obtener yBi.



para los demás pisos:



al llegar a j = f:

El desarrollo del método de Lewis-Matheson descrito en el organigrama de la figura 2.2 permite resolver un problema de simulación. Sin embargo, el método de LewisMatheson, al contrario del de Thiele-Geddes, puede plantearse también como método de diseño ya que permite realizar los cálculos de la columna utilizando el número de pisos en el sector de agotamiento y el número de pisos en el sector de enriquecimiento como variables de prueba. El esquema de cálculo sería el siguiente: 1. Especificación completa del alimento (caudal, composición, temperatura y presión), de di (o bi) para los componentes HK y LK y de dos variables más (D y Lo). 2. Suposición de NR, NS y del resto de d i no especificadas.


52

DESTILACIÓN 3. Cálculo piso a piso desde el condensador hasta el piso de alimentación y desde la caldera hasta el piso de alimentación (como en el método de ThieleGeddes). 4. Comparación de las composiciones obtenidas para el piso de alimentación por ambos caminos. Si no coinciden, repetir desde el paso 2.



53

DESTILACIÓN

MÉTODOS NUMÉRICOS (ECUACIONES DE MESH) Una alternativa al uso del método de la matriz tridiagonal para resolver el sistema de ecuaciones MESH el uso de métodos numéricos, como el de Newton-Raphson. El principal problema que se plantea es la obtención de las derivadas de las relaciones de equilibrio y de la entalpía con respecto de la composición, sobre todo cuando se utilizan modelos como UNIQUAC y NRTL. Una alternativa es utilizar procedimientos de derivación numérica:

Donde f representa alguna de las ecuaciones MESH, x es una variable del sistema y e es una perturbación del valor de x, por ejemplo x = 0.001x. Sin embargo, la derivación numérica también presenta problemas: si e es demasiado pequeño, la derivada pierde significado, mientras que si es demasiado grande, puede suponer un alejamiento de la solución. Además de los criterios de convergencia habituales, el método de Newton-Raphson requiere un test de convergencia adicional, por ejemplo el cálculo de la raíz cuadrada de la suma de cuadrados o norma.

Para asegurarse que la norma disminuye en cada iteración se utiliza un escalar, sk, tal que xk+1 = xk + s k∆xk (s k generalmente es igual a 1, pero puede ser inferior en algunas iteraciones). Otra restricción que suele imponerse es que las variables independientes calculadas en cada iteración cumplan unos ciertos criterios de tolerancia:


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DESTILACIÓN

De forma que si alguna variable no los cumple, los ∆x k correspondientes se dividen

por 2. Holland recomienda realizar una factorización LU (lower-upper) para calcular los ∆xk. Consiste en reordenar el jacobiano en dos matrices: J k = LkUk, tales que Uk

contiene los elementos de la diagonal y los superiores a ésta, y L k contiene los elementos de la diagonal y los inferiores a ésta. La factorización LU es similar al algoritmo de Thomas para matrices tridiagonales. El esquema de cálculo general de los métodos numéricos es el siguiente: 1. Suponer un conjunto de variables independientes xk, donde k = 0 para la primera iteración. 2. Calcular los valores de las funciones f. Comprobar si se ha alcanzado la solución calculando la norma. 3. Calcular las derivadas parciales para la matriz jacobiana. 4. Resolver el jacobiano para el vector ∆xk utilizando la factorización LU, y obtener un nuevo conjunto de variables x k+1.


55

DESTILACIÓN

1.4 DIMENSIONAMIENTO DE COLUMNAS MULTICOMPONENTES IMPORTANCIA DE LA DESTILACIÓN DE MULTICOMPONENTES La

destilación

conjuntamente

con

la

separación

en

una

etapa:

Condensación/flasheo, son los procesos de separación más empleado para separar los diversos componentes que quedan después de los procesos de conversión, tal como se muestra:

Ilustración 30 Destilación

DESTILACIÓN DE MULTICOMPONENTES. Para la separación de Mezclas homogéneas de fluidos se suele emplear la Destilación. Sus principales ventajas son: •Habilidad de manejar un amplio rango de capacidades y productos • La habilidad de manejar un am plio rango de concentraciones de alimentación PROCESOS DE SEPARACION III

56

DESTILACIÓN

•La habilidad de producir una alta pureza de productos.

Sin embargo hay casos en los que la destilación no es muy ventajosa, y estos son los siguientes: 1. Separación de materiales de bajo peso molecular. Estos materiales son destilados a altas presiones, y normalmente requieren refrigeración lo cual incrementa sus costos prohibitivamente. 2. Separación de materiales sensibles al calor de alto peso molecular. En estos casos, se usa la destilación al vacío para reducir su punto de ebullición. 3. Separación de componentes de muy baja concentración. Si el componente existe en muy baja concentración en la alimentación la destilación no es un a buena opción. La absorción y adsorción son mejores alternativas efectivas. 4. Separación de clases de componentes. Por ejemplo para separar una mezcla de alifáticos de una mezcla de aromáticos la destilación no es una buena alternativa porque ésta se basa en los puntos de ebullición y no en el tipo de componente a separar. Para estos casos la extracción líquido-líquido es más efectiva. 5. Mezclas con baja volatilidad relativa o que exhiben un comportamiento azeotrópico. La manera más común de manejar este caso es usar la destilación extractiva o la destilación azeotrópica. 6. Separación de un componente volátil de otro no volátil. Esta es una operación común que se realiza vía evaporación y secado. 7. Separación de mezclas de componentes condensables y no condensables. En estos casos, una condensación parcial, seguida de un sepa rador simple de fase dan a menudo una buena separación.


57

DESTILACIÓN

CONSIDERACIONES DE DISEÑO EN DESTILACIÓN La destilación debe ser capaz de:

Producir un producto de calidad requerida,

Procesar cantidades variables de carga sin afectar la calidad de los productos. Diseñar significa fijar, determinar o calcular: 1.- Presión de la columna 2.- Número de etapas de equilibrio necesarias para una separación dada. 3.- Eficiencia etapas y número real de etapas requeridas 4.- Diseño plato 5.- Diseño columna 6.- Accesorios de la columna Separación y calidad del producto. La destilación de multicomponentes permite separar sólo dos compuestos en una sola columna. A los componentes a separarse se les denomina: Clave Ligero (CL) o Light Key (LK) Clave Pesado (CP) o Heavy Key (HK) Componentes Claves (Key components) Son componentes que tienen su recuperación fraccional en tope y fondos especificados. Clave Ligero (CL) (Light Key (LK)) Clave Pesado (CP) (Heavy Key (HK))


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DESTILACIÓN

Componentes no – claves (NK) No Claves (NK): No Clave Ligero (LNK), No Clave Pesado (HNK) En un sistema dado los materiales ligeros aparecerán en el destilado los pesados en los fondos y los claves distribuidos en topes y fondos. En un sistema binario sólo existen los dos claves ligero y pesado. Para separar C componentes se requiere de C-1 columnas de destilación para una separación completa. Separación y calidad están relacionados por el hecho que la composición de la corriente determina la calidad del producto. En un sistema ternario puede haber una gran separación pero la calidad puede ser insatisfactoria por la presencia del tercer componente. Un destilado podría ser muy puro pero los fondos podrían no serlos y tendríamos un destilado con alta pureza pero con pobre separación.


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DESTILACIÓN

Ilustración 31 Diagrama de Procesos para Diseño Columnas de Destilación Multicomponentes.

CONSIDERACIONES DE DISEÑO. ESPECIFICACIÓN DE LA SEPARACIÓN Se suele especificar la cantidad del CL (LK) recuperado en el destilado y la cantidad del CP (HK) recuperado en los fondos de la columna.

Determinación de la Presión de la Columna La presión se fija por una o más consideraciones. De manera general a elevadas presiones la separación se hace más difícil (punto crítico x=y y no hay separación. A la inversa a medida que la presión disminuye la separación se hace más fácil y se requieren menos platos. Sin embargo al hablar de presión lo determinante es la economía. Así el volumen del vapor aumenta con la disminución de la presión y se requieren columnas de mayor diámetro. Otro factor a considerar es la presión del punto de burbuja y de rocio en el tope de la columna y el tipo de refrigerante empleado en los condensadores. PROCESOS DE SEPARACION III

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DESTILACIÓN

La estabilidad térmica de los componentes que se destilan es importante al momento de fijar la presión de la columna, así para evitar la polimerización de un producto se puede considerar la reducción de la presión de una columna. Finalmente se debe analizar la posibilidad de pasear un azeótropo trabajando a más de una presión Pressure Swing Distillation.

Límites de operatividad Una columna de destilación tiene dos límites d operación basa dos en la relación de reflujo. - Reflujo Mínimo - Reflujo Total Bajo las condiciones de reflujo mínimo existe líquido insuficiente para ser ret ornado a la columna. Esta condición es función de la volatilidad relativa de los componentes que destilan y las condiciones de equilibrio de cada componente. En esta condición se necesitaría un infinito número de platos y no es posible operar la columna por debajo del reflujo mínimo. La otra condición límite es Reflujo Total. Aquí se requiere el mínimo número de platos pero no existirá ni producto de topes ni producto de fondos y la columna no tendrá carga.


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DESTILACIÓN

Ilustración 32 Limite de operatividad

Cualquier columna de destilación debe ser operada entre los límites del Reflujo Total y Reflujo Mínimo. Reflujo Total: Nº platos mínimo, no carga no productos. Reflujo Mínimo: infinito Nº platos. La relación de reflujo se decide por consideraciones económicas. Una gran relación de reflujo trae mayores costos de operación: bombas reflujo más grandes, mayor gasto refrigerante en el condensador. Una baja relación de reflujo requiere mayor número de platos columnas más altas. Si analizamos estos costos de energía y capital, se localiza la relación de reflujo óptima.


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DESTILACIÓN

Ilustración 33 Optimización

La última variable de diseño que necesita fijarse antes de proceder con el diseño final es la condición de la alimentación. Si tenemos como alimentación un líquido sub-enfriado (debajo del punto de burbuja): Disminuye el número de platos en la zona de rectificación pero los incrementa en la zona de agotamiento. Requiere más calor en el rehervidor pero menos enfriamiento en el condensador. Una alimentación parcialmente vaporizada invierte estos efectos. Para una separación dada, las condiciones de la alimentación pueden ser optimizadas, pero en la etapa inicial de diseño no debe hacerse, debido a que la integración de calor podría cambiar estas condiciones.

MÉTODO DE DISEÑO FENSKE – UNDERWOOD – GILLILAND El método aproximado de diseño más utilizado es el de Fenske – Underwood – Gilliland (FUG). Éste supone volatilidades relativas, flujos molares constantes en la torre, pérdidas de calor despreciables, entre otras cosas. Para alimentaciones de mezclas multicomponentes, es necesario la especificación de dos componentes PROCESOS DE SEPARACION III

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DESTILACIÓN

claves, su distribución en el fondo y en el domo de la torre, plato de alimentación, relación de reflujo y el perfil de presiones de la torre. El método FUG, consta de las ecuaciones/correlaciones de: 

Fenske, para el cálculo del número etapas mínimas a reflujo total.



Underwood, para el cálculo de reflujo mínimo con etapas infinitas.



Gilliland, para el cálculo de etapas reales a reflujo de operación.



Kirkbride, para el cálculo de número de platos en la sección de agotamiento y la sección de rectificación.

ECUACIÓN DE FENSKE Las ecuaciones de Fenske suponen que todo el vapor que sale de la etapa N es condensado y regresado a la etapa N como reflujo, así como todo el líquido que sale de la etapa 1 es vaporizado y regresado a la etapa 1 como boilup. Con esto se plantean los balances de materia por plato, obteniendo la expresión:

O bien


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DESTILACIÓN

Donde Nmin es el número de etapas mínimas, “d” es el flujo de destilado, b el flujo de fondos, x la composición, “D” el destilado, “B” los fondos, LK el componente clave ligero, HK el componente clave pesado, α la volatilidad relativa.

Una vez calculadas las etapas mínimas se puede proceder a calcular la distribución de los componentes no clave mediante:

Para la corriente de fondos, o bien

Para la corriente de destilado, donde f es el flujo de alimentación, i el componente i. ECUACIÓN DE UNDERWOOD Las ecuaciones de Underwood calculan el reflujo mínimo si se tiene una columna con etapas infinitas para lograr la separación. Como todos los componentes se encuentran presentes en la etapa de alimentación y se requieren varias etapas para reducir la composición de los componentes más pesados que el clave pesado, el pinch para estos componentes se encuentra unas etapas arriba que la etapa de alimentación. De forma similar, se requieren varias etapas para reducir la composición de los componentes más ligeros que el ligero, por lo que el pinch para estos componentes se localiza unas etapas abajo de la etapa de alimentación. En


65

DESTILACIÓN

la figura 3 se pueden observar diversos casos de las distribuciones de los puntos pinch en una columna de destilación.

Ilustración 34 Figura 3 puntos pinch en las columnas

Teniendo en cuenta lo anterior, se plantean las ecuaciones para estas zonas en términos de la volatilidad combinándolas con los balances de materia y la ecuación de condición térmica de la alimentación se obtiene:

Donde q es la condición térmica de la alimentación, F la alimentación, V min el flujo de vapor mínimo, R min la relación de reflujo mínima, I parámetro ajustable.


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DESTILACIÓN

Ilustración 35 Punto pinch

Estas ecuaciones se resuelven simultáneame nte para encontrar el valor de Φ . La raíz correcta de Φ debe encontrarse entre los valores de D de los componentes clave. Con este valor se calcula el relujo mínimo. CORRELACIÓN DE GILLILAND La correlación de Gilliland se emplea para el cálculo de etapas con reflujo de operación. Como la relación de reflujo y el número de etapas deben ser mayores que los mínimos, estos parámetros pueden ser calculados si uno de ellos es fijado como un múltiplo, obteniendo el otro por medio de la correlación:

Donde


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DESTILACIÓN

Donde R es la relación de reflujo, N el número de etapas. La correlación de Gilliland se encuentra restringida por: 

Número de componentes entre 2 y 11



0.28 < q < 1.42



Presión desde vacío hasta 600 psig



1.11 < α < 4.05



0.53 < Rmin < 9.09



3.4 < Nmin < 60.3

Ilustración 36 Correlación de Guilligand

CORRELACIÓN DE KIRKBRIDE La correlación de Kirkbride es utilizada para la localización de la etapa de alimentación óptima. Esto supone una distribución ideal de las zonas de rectificación y de agotamiento. La correlación es la siguiente: PROCESOS DE SEPARACION III

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DESTILACIÓN

Donde R es la zona de rectificación, S la zona de agotamiento. Al igual que la correlación de Gilliland, presenta error cuando la zona de agotamiento es más importante que la zona de rectificación, debido a que el boilup no fue considerado como un efecto importante.

Ilustración 37 Método FUG


69

DESTILACIÓN

1.5 NUEVAS TECNOLOGIAS La mayoría de separaciones llevadas a cabo durante operaciones de las industrias de transformación química se obtienen mediante métodos de separación clásicos, tales como destilación, en la que se han hecho muchos avances recientemente. Las nuevas tecnologías de separación son el latido de la floreciente industria de transformación química. Estos nuevos métodos hacen posible utilizar tecnologías que antes era imposible emplear, haciendo a su vez que los procesos limpios sean aún más limpios y que los métodos caros resulten más asequibles. Con unos objetivos globales de energía más limpia y unos recursos de agua limpia y combustibles fósiles cada vez más escasos, se espera que el mercado de las nuevas tecnologías de separación experimente un crecimiento sostenido en el futuro inmediato. Las membranas se encuentran especialmente bien posicionadas para atraer una gran demanda, de acuerdo con la firma analista de mercado Frost & Sullivan. Dicha firma apunta hacia un progreso continuado de la tecnología de membranas, que, entre otras cosas, mejorará la producción de hidrógeno para su uso como combustible en vehículos y permitirá la eliminación de dióxido de carbono con el fin de reducir la emisión de gases invernadero. En Europa, las tecnologías de separación han jugado un papel decisivo en la redacción de las normas de reciente adopción en lo concerniente al contenido de benceno de los combustibles. Aquellas naciones que buscan incorporarse a la Unión Europea presentan oportunidades especialmente idóneas para proveedores de tecnologías avanzadas de separación, ya que pueden ayudar a sus clientes a cumplir las normas de la UE en lo referente a los vertidos de benceno y otros productos químicos, por no mencionar a las normas que regulan el uso de agua dentro del territorio de la UE. Entretanto, los desarrollos registrados en tecnologías de separación más tradicionales continúan experimentando una fuerte demanda.


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DESTILACIÓN

Los requisitos específicos de los campos de la nanotecnología, farmacia, biotecnología y otros campos de gran pureza constituyen algunos ejemplos en los que dichos equipos continúan abriéndose camino.

COLUMNA CDIIC La columna de CDIIC posee el mismo principio de la columna convencional. La nueva configuración es una de las perspectivas más prometedoras debido al potencial de ahorro energético. La columna CDIIC representada en la Figura 1, consta de dos columnas anulares, una trabaja como sección de rectificación y la otra como sección de agotamiento. Las columnas están ubicadas concéntricamente, de esta manera el intercambio de calor va de la columna de rectificación a la de agotamiento, disminuyendo la carga energética en el rehervidor y el condensador, aumentando la eficiencia energética.

Ilustración 38 COLUMNA CDIIC

El calor de la sección de rectificación es reutilizado para ser transferido a la sección de agotamiento. La baja eficiencia energética de la columna convencional fue el PROCESOS DE SEPARACION III

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principal interés de la investigación, generando nuevos conceptos para mejorar las tecnologías de destilación. El principio de la integración interna de calor, parte de las investigaciones realizadas para el aprovechamiento de calor. Para el manejo de las presiones es usado un compresor y una válvula entre las dos secciones. El vapor comprimido es alimentado a la sección de rectificación mientras el fondo líquido de la misma sección se alimenta de nuevo a la sección de agotamiento. El destilado que se obtiene de la sección de rectificación es el producto, mientras que la corriente en la parte inferior de la sección de agotamiento es el fondo. Los estudios realizados para la columna CDIIC y simulaciones desarrolladas por importantes grupos de investigación japoneses, e informes pre sentados de la planta piloto [28], demuestran la viabilidad de la columna CDIIC, encontrando atractivo la separación de mezclas con puntos de ebullición cercanos, cerc anos, además de operar a una menor relación de compresión en la bomba de calor, como lo presenta la teoría. De esta manera CDIIC es viable para separaciones con volatilidad relativa baja y especificaciones ajustadas del producto.

Ilustración 39 Especificac Especificaciones iones


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COLUMNAS DE RELLENO

Ilustración 40 Columna de Relleno

Para el caso de columnas rellenas ocurre el mismo fenómeno. Puede manejarse adecuadamente el concepto de HEPT para mezclas binarias pero no para multicomponentes. Además, en ambos casos debe considerarse cons iderarse el efecto de la no idealidad del flujo, los efectos de arrastre, llorado, inundación, retroflujo, etc. Los modelos para estimar estos factores resultan muy complicados, y en general no son tenidos en cuenta analíticamente, sino por medio de factores correctores, a tener en cuenta en el diseño. Por ejemplo el problema de la distribución de gas o líquido en una columna rellena, y las canalizaciones en los platos para columnas de destilación. En síntesis, nunca el flujo de vapor responde al flujo pistón y el del líquido en el plato es transversal al mismo, resultando una mezcla perfecta, sino todo lo contrario.


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Para rellenos, tampoco se logra el flujo casi ideal que nos presentan ya sean las ecuaciones o los experimentos de laboratorio a baja escala. En un modelo de este tipo, o de no-equilibrio, debemos modelar el flujo de materia por medio de leyes que gobiernan el proceso proc eso de difusión de un componente en una mezcla multicomponente, por ejemplo la Ley de Maxwell-Stefan. Tradicionalmente a una columna de destilación o cualquier equipo de separación multicomponente se lo asocia a una cascada de etapas. En otros términos, los modelos tradicionales involucran naturalmente el concepto de etapas, que si bien parecen corresponderse aceptablemente a un equipo de bandejas o platos, no podemos afirmar lo mismo acerca de la alternativa tecnológica que emplea rellenos, cualquiera sea su tipo.

PARA UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN DISCONTINUA UOP3BM - BAJO CONTROL MANUAL

Ilustración 41 Columna UO3PBM


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Caída de presión en la columna como función del reflujo interno de evaporación • Eficiencia de la columna como función del reflujo interno de evaporación, con

reflujo total • Perfiles de temperatura plato a plato a lo largo de la colu mna • Construcción McCabe-Thiele de la línea de operación • Destilación con relación de reflujo constante: variación de la composición del

producto de cabeza con el tiempo • Balance de materia en el sistema • Control manual de la relación de reflujo, por e jemplo para obtener un producto de

cabeza de composición especificada • Comparación de rendimientos entre una columna de relleno y una columna de

platos


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CONCLUSIÓN

L

a destilación es un método físico de separación de mezclas donde los componentes que se separan tienen marcada diferencia de temperatura de ebullición. Existen diferentes tipos de destilación teniendo en cuenta las

propiedades físicas de las sustancias que se separan así se tienen diferentes tipos de destilación. Una de las aplicaciones más importantes y cercana al conocimiento de todos son la destilación fraccionada del petróleo y la destilación fraccionada del aire líquido. Mediante este trabajo podemos observar que las columnas de destilación son de mucha importancia en el entorno de la ingeniería al igual que las multicomponentes porque en base a cálculos y diseños nos permiten separar el producto deseado de la mezcla inicial. El cálculo de las dimensiones de una columna nos ayudará a poder introducir una buena cantidad de mezcla necesaria para el proceso, ya que como normalmente sabemos a mayor número de platos, mayor es el grado de pureza del producto.


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Unidad i Destilacion

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