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INFORME DE LABORATORIO N°3 SOLIDIFICACIÓN SOLIDIF ICACIÓN Y CRISTALIZACI CRISTALIZACIÓN ÓN DEL CLORURO DE AMONIO 1. PROBLEMA: En la facultad de procesos de la escuela de INGENIERÍA METALÚRGICA los alumnos del tercer año (grupo b! en el curso de metal"rg#ca f$s#ca %! neces#tan poder obser&ar la cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o a una determ#nada temperatura! para lo cual con el uso de d#ferentes e)u#pos ( m#croscop#o! react#&os! calentador! secador secador ! etc* buscan aclarar sus dudas sobre este proceso*
2. JUSTIFICACION:
+ar la #mpo +ar #mport rtan anc# c#aa )ue )ue se mere merece ce este este proc proces esoo e,pe e,per# r#me ment ntal al como como es la cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o El presente traba-o de #n&est#gac#n .a s#do elaborado para resol&er las d#&ersas #ncgn#tas )ue nos causa la formac#n de un sl#do cr#stal#no* Tener Tener noc#n sobre la temperatura de cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o Asum#r conoc#m#ento de la cr#stal#'ac#n / estud#o de la parte metalogr0f#ca de la muestra* Ampl#ar nuestras fronteras de conoc#m#ento en el 0rea de metal"rg#ca f$s#ca*
3. ANTECEDENTES: En %123! Leopold Leopold Gmel#n! Gmel#n! profes profesor or en la 4n#&er 4n#&ers#d s#dad ad de 5e#del 5e#delber berg! g! mo&# mo&# sus contactos para )ue un sobresal#ente alumno su/o! rec#6n l#cenc#ado en med#c#na! fuese adm#t#d adm#t#doo como como estud# estud#ant antee en el labora laborator tor#o #o de Estoc Estocolm olmoo del )u$m#c )u$m#coo &#&o &#&o m0s #mportante de la 6poca! 78ns 6poca! 78ns 7a9ob :er'el#us* :er'el#us * All$! ;r#edr#c. All$! ;r#edr#c. <8.ler ! )ue as$ se llamaba el -o&en m6d#co! se encontr! para su sorpresa! con )ue :er'el#us no era part#dar#o de las #nstru #nstrucc# cc#one oness s#stem s#stem0t# 0t#cas cas!! s#no s#no )ue prefer prefer$a $a or#ent or#entar ar a sus sus estud# estud#ant antes es en la #n&est#gac#n de los temas )ue 6stos l#bremente .ab$an escog#do* <8.ler dec#d# #n&est#gar un tema al )ue /a .ab$a ded#cado un t#empo al #n#c#o de sus estud# estud#os os de med#c med#c#na #na en Marbur Marburgo go== compue compuesto stoss del 0c#do 0c#do c#0n#c c#0n#coo >5?CN@ >5?CN@ / el c#angeno >(CN2@* Como parte de sus e,per#mentos <8.ler #ntentaba s#ntet#'ar &ar#os c#anatos! entre ellos el de amon#o* Intent consegu#r 6ste >N5 (?CN@ tratando c#anato de plomo >Bb(?CN 2@ con amon#aco >N5 3@ en med#o acuoso* Tras calentar la d#soluc#n para prepararla para la cr#stal#'ac#n se d#o cuenta de )ue al enfr#ar aparec$an unos cr#stales #ncoloros! )ue no pudo #dent#f#car en ese momento* M0s o menos al m#smo t#empo! en %12! un -o&enc$s#mo 7ustus &on L#eb#g! L#eb#g ! comen'aba a crear en la 4n#&ers#dad de G#essen! puesto )ue .ab$a obten#do por recomendac#n de
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Ale,ander &on 5umboldt con 2% años! la )ue ser$a pr#mera gran escuela )u$m#ca del mundo* Con todo L#eb#g segu$a fasc#nado con su pas#n de n#ño! los e,plos#&os* As$! prepar / anal#' el fulm#nato de plata >Ag?NC@* A)u$ el #ntel#gente lector se .abr0 dado cuenta de )ue aun)ue usamos los m#smos elementos! C! N! ?! )ue cuando .abl0bamos del c#anato .ace un momento lo llamamos a.ora de forma d#ferente! fulm#nato! / los ordenamos tamb#6n de d#st#nta manera* Esto es llamat#&o a.ora! / lo fue en su momento para L#eb#g / <8.ler! )ue .ab$a preparado el c#anato de plata >Ag?CN@ como parte de sus #n&est#gac#ones* <8.ler / L#eb#g tu&#eron una d#scus#n monumental! mu/ correcta! pero monumental* Bero los dos eran mu/ #ntel#gentes a la par )ue e,celentes )u$m#cos! por lo )ue pronto llegaron a la conclus#n de )ue! a pesar de las apar#enc#as! fulm#nato >?NC @ / c#anato >?CN @ de plata t#enen la m#sma compos#c#n elemental* A)uella d#scus#n fue el #n#c#o de una larga colaborac#n / am#stad* Tanto es as$ )ue! andando el t#empo! L#eb#g / <8.ler encontrar$an -untos el #soc#anato >NC? @*
Da )ue la cr#stal#'ac#n nace a part#r de las #nclus#ones Las m#smas se producen tanto en m#nerales trasl"c#dos (E-* cuar'o! calc#ta! esfaler#ta! etc*! como en m#nerales opacos (E-* calcop#r#ta! p#r#ta! magnet#ta! etc** Cr#stal#'ac#n es el nombre )ue se le da a un proced#m#ento de pur#f#cac#n usado en )u$m#ca por el cual se produce la formac#n de un sl#do cr#stal#no! a part#r de un gas! un l$)u#do o #ncluso! a part#r de una d#soluc#n* En este proceso los #ones! mol6culas o 0tomos )ue forman una red en la cual &an formando enlaces .asta llegar a formar cr#stales! los cuales son bastante usados en la )u$m#ca con la f#nal#dad de pur#f#car una sustanc#a de naturale'a sl#da* Bor med#o de la cr#stal#'ac#n se separa un componente de una soluc#n en estado l$)u#do pas0ndolo a estado sl#do a modo de cr#stales )ue prec#p#tan* Este pas u
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operac#n es necesar#a para cual)u#er producto )u$m#co )ue se encuentre como pol&os o cr#stales en el mundo*
4. OBJETIVO GENERAL El laborator#o t#ene por f#nal#dad aprec#ar ob-et#&amente los procesos med#ante los cuales se puede produc#r cr#stales* Boder obser&ar la cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o a una temperatura determ#nada as$ m#smo conocer la temperatura de cr#stal#'ac#n de d#c.o compuesto! lle&0ndolo a un estud#o metalogr0f#co de la muestra! para )ue de tal modo se pueda obser&ar las dendr#tas cr#stal#'adas* La real#'ac#n de este laborator#o promue&e .ab#l#dades trans&ersales como la percepc#n espac#al / est6t#ca* Bor tanto! se transm#t#r0 al estud#ante un conoc#m#ento co.erente sobre la #mportanc#a / trascendenc#a de la cr#stal#'ac#n como fuente para la resoluc#n de problemas #ndustr#ales .
5. OBJETIVOS ESPECFICOS:
E,am#nar el proceso e,per#mental* ?bser&ar el crec#m#ento de los cr#stales* Lograr reconocer de manera pract#ca el concepto de cr#stal#'ac#n! tanto pr#mar#a como secundar#a* ?bser&ar deten#damente la formac#n de un sl#do cr#stal#no* Brestar atenc#n sobre la cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o* Lograr #dent#f#car la temperatura de cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o* Estud#ar la parte metalogr0f#ca de la muestra* Anal#'ar las dendr#tas metalogr0f#cas
!. MARCO TEORICO : Cr#stal#'ac#n es el nombre )ue se le da a un proced#m#ento de pur#f#cac#n usado en )u$m#ca por el cual se produce la formac#n de un sl#do cr#stal#no! a part#r de un gas! un l$)u#do o #ncluso! a part#r de una d#soluc#n* En este proceso los #ones! mol6culas o 0tomos )ue forman una red en la cual &an formando enlaces .asta llegar a formar cr#stales! los cuales son bastante usados en la )u$m#ca con la f#nal#dad de pur#f#car una sustanc#a de naturale'a sl#da* Bor med#o de la cr#stal#'ac#n se separa un componente de una soluc#n en estado l$)u#do pas0ndolo a estado sl#do a modo de cr#stales )ue prec#p#tan* Este pas u operac#n es necesar#a para cual)u#er producto )u$m#co )ue se encuentre como pol&os o cr#stales en el mundo comerc#al! por e-emplo! el a'"car! la sal! etc*
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P"#$% &' (")*+# Cuando preparamos una d#soluc#n concentrada a una temperatura ele&ada! / segu#damente la enfr#amos! se formar0 una d#soluc#n conoc#da como sobresaturada! s#endo las d#soluc#ones )ue por un momento t#enen m0s soluto d#suelto del )ue ser$a pos#ble por la d#soluc#n en concreto a una temperatura concreta en estado de e)u#l#br#o* +espu6s podemos consegu#r )ue se cr#stal#ce la d#soluc#n a tra&6s de un enfr#am#ento ba-o control* Fobretodo cr#stal#'a el compuesto #n#c#al! lo )ue .ace enr#)uecer las llamadas! aguas madres! con #mpure'as )ue se encuentran presente en la me'cla pr#nc#pal al no poder llegar a su l$m#te de solub#l#dad*
Bara poder usar esta t6cn#ca de pur#f#cac#n debe e,#st#r un camb#o #mportante de solub#l#dad con respecto a la temperatura! cosa )ue no ocurre s#empre* Bor e-emplo! el cloruro sd#co (la sal mar#na! posee una solub#l#dad de alrededor de 3 gH% para las temperaturas comprend#das entre a %JC! lo cual pro&oca la cr#stal#'ac#n por
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camb#o de temperatura sea de poco #nter6s! pero esto no ocurre para todas las sales! como por e-emplo! para el KN?3* Cuando m0s grande sea la d#ferenc#a de solub#l#dad con respecto a la temperatura! me-ores rend#m#entos se podr0n consegu#r* A n#&el #ndustr#al! estos procesos pueden añad#r otros procesos de pur#f#cac#n como por e-emplo! el f#ltrado! la decantac#n! etc* +espu6s de real#'ar este proced#m#ento! el mater#al )ueda puro por completo* Cuando preparamos una d#soluc#n concentrada de cual)u#er sustanc#a en un d#sol&ente bueno! / añad#mos un d#sol&ente menos adecuado )ue se pueda me'clar con el pr#mero! el pr#mer d#sol&ente del sl#do d#suelto emp#e'a a sufr#r una prec#p#tac#n! lo )ue .ace m0s r#cas las aguas madres deb#do a las #mpure'as! por e-emplo! se puede separar el 0c#do ben'o#co en una d#soluc#n! en acetona al añad#r agua*
+e #gual manera! s# .acemos e&aporar el d#sol&ente )ue .a/ en una d#soluc#n! consegu#remos #n#c#ar la cr#stal#'ac#n de los sl#dos )ue se encontraban d#sueltos cuando se llega a los l$m#tes de las respect#&as solub#l#dades* +#c.o m6todo .a s#do usado desde ant#guo para la fabr#cac#n de sal! part#endo de la salmuera o tamb#6n desde el agua de mar*
T*,% &' -*)$/0') 4n cr#stal puede ser def#n#do como un sl#do compuesto de 0tomos arreglados en orden! en un modelo de t#po repet#t#&o* La d#stanc#a #nteratm#ca en un cr#stal de cual)u#er mater#al def#n#do es constante / es una caracter$st#ca del mater#al* +eb#do a )ue el patrn o arreglo de los 0tomos es repet#do en todas d#recc#ones! e,#sten restr#cc#ones def#n#das en el t#po de s#metr$a )ue el cr#stal posee* La forma geom6tr#ca de los cr#stales es una de las caracter$st#cas de cada sal pura o compuesto )u$m#co! por lo )ue la c#enc#a )ue estud#a los cr#stales en general* La cr#stalograf$a! los .a clas#f#cado en s#ete s#stemas un#&ersales de cr#stal#'ac#n=
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Sistema Cúbico= Las sustanc#as )ue cr#stal#'an ba-o este s#stema forman cr#stales de forma c"b#ca! los cuales se pueden def#n#r como cuerpos en el espac#o )ue man#f#estan tres e-es en 0ngulo recto! con segmentos! l0t#ces! ar#stas de #gual magn#tud! )ue forman se#s caras o lados del cubo* A esta fam#l#a pertenecen los cr#stales de oro! plata! d#amante! cloruro de sod#o! etc* Sistema Tetragonal: Estos cr#stales forman cuerpos con tres e-es en el espac#o en 0ngulo recto! con dos de sus segmentos de #gual magn#tud! .e,aedros con cuatro caras #guales! representados por los cr#stales de o,#do de estaño* Sistema Ortorrómbico: Bresentan tres e-es en 0ngulo recto pero n#nguno de sus lados o segmentos son #guales! formando .e,aedros con tres pares de caras #guales pero d#ferentes entre par / par! representados por los cr#stales de a'ufre! n#trato de potas#o! sulfato de bar#o! etc* Sistema Monoclínico= Bresentan tres e-es en el espac#o! pero slo dos en 0ngulo recto! con n#ng"n segmento #gual! como es el caso del bra, / de la sacarosa* F#stema Tr#cl$n#co= Bresentan tres e-es en el espac#o! n#nguno en 0ngulo recto! con n#ng"n segmento #gual! formando cr#stales a.usados como agu-as! como es el caso de la cafe$na* Sistema Hexagonal: Bresentan cuatro e-es en el espac#o! tres de los cuales son coplanares en 0ngulo de OP! formando un .e,0gono benc6n#co / el cuarto en 0ngulo recto! como son los cr#stales de '#nc! cuar'o! magnes#o! cadm#o! etc* Sistema Romboédrico: Bresentan tres e-es de s#m#lar 0ngulo entre s#! pero n#nguno es recto! / segmentos #guales! como son los cr#stales de ars6n#co! b#smuto / carbonato de calc#o / m0rmol*
I,%$/#-*/ &' 0/ -*)$/0*/-*+# '# 0/ *#&")$*/ En muc.os casos! el producto )ue sale para la &enta de una planta! t#ene )ue estar ba-o la forma de cr#stales* Los cr#stales se .an produc#do med#ante d#&ersos m6todos de cr#stal#'ac#n )ue &an desde los m0s senc#llos )ue cons#sten en de-ar reposar rec#p#entes )ue se llenan or#g#nalmente con soluc#ones cal#entes / concentradas! .asta procesos cont#nuos r#gurosamente controlados / otros con muc.os pasos o etapas d#señados para proporc#onar un producto )ue tenga un#form#dad en la forma! tamaño de la part$cula! conten#do de .umedad / pure'a* Las demandas cada &e' m0s crec#entes de los cl#entes .acen )ue los cr#stal#'adores senc#llos por lotes se est6n ret#rando del uso! /a )ue las espec#f#cac#ones de los productos son cada &e' m0s r$g#das* La cr#stal#'ac#n es #mportante como proceso #ndustr#al por los d#ferentes mater#ales )ue son / pueden ser comerc#al#'ados en forma de cr#stales* Fu empleo tan d#fund#do se debe probablemente a la gran pure'a / la forma atract#&a del producto )u$m#co sl#do! )ue se puede obtener a part#r de soluc#ones relat#&amente #mpuras en un solo paso de procesam#ento* En t6rm#nos de los re)uer#m#entos de energ$a! la cr#stal#'ac#n re)u#ere muc.o menos para la separac#n )ue lo )ue re)u#ere la dest#lac#n / otros m6todos de pur#f#cac#n ut#l#'ados com"nmente* Adem0s se puede real#'ar a temperaturas relat#&amente ba-as / a una escala )ue &ar$a desde unos cuantos gramos .asta m#les de toneladas d#ar#as* La cr#stal#'ac#n se puede real#'ar a part#r de un &apor! una fus#n o
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una soluc#n* La ma/or parte de las apl#cac#ones #ndustr#ales de la operac#n #nclu/en la cr#stal#'ac#n a part#r de soluc#ones* F#n embargo! la sol#d#f#cac#n cr#stal#na de los metales es b0s#camente un proceso de cr#stal#'ac#n / se .a desarrollado gran cant#dad de teor$a en relac#n con la cr#stal#'ac#n de los metales*
La cr#stal#'ac#n es una t6cn#ca ut#l#'ada para la pur#f#cac#n de sustanc#as sl#das! basada en general en la ma/or solub#l#dad )ue suelen presentar los sl#dos en un d#sol&ente en cal#ente )ue en fr$o El modo m0s frecuente es preparar una d#soluc#n saturada en cal#ente del sl#do a pur#f#car! ut#l#'ando un d#sol&ente adecuado f#ltrar para el#m#nar las #mpure'as #nsolubles )ue se .allen presentes / de-ar )ue se separe por enfr#am#ento la sustanc#a )ue estaba d#suelta! cr#stal#'ada / en un ma/or estado de pure'a* El tamaño de los cr#stales obten#dos depender0 de la &eloc#dad de cr#stal#'ac#n! cuanto menor sea! ma/ores ser0n los cr#stales* Con&#ene d#ferenc#ar entre prec#p#tac#n / cr#stal#'ac#n* La cr#stal#'ac#n es el proceso de formar cr#stales perfectos con el t#empo suf#c#ente* La prec#p#tac#n es un camb#o de estado brusco en el )ue se aglomera la sustanc#a* El cr#ter#o )ue se s#gue para eleg#r el d#sol&ente es )ue la sustanc#a a pur#f#car sea m0s soluble en el d#sol&ente en cal#ente )ue en fr$o* No obstante! la me-or manera de encontrar un d#sol&ente adecuado cons#ste en ensa/ar e,per#mentalmente d#st#ntos d#sol&entes* El agua es un buen d#sol&ente de compuestos #n#cos / no #n#cos! / s#empre )ue sea pos#ble se ut#l#'ar0 preferentemente sobre cual)u#er otro d#sol&ente! pues no es t,#co! es f0c#l de mane-ar / es barato*
. DISEO METODOLÓGICO :
5aremos la sol#d#f#cac#n dendr$t#ca al cr#stal#'ar por temperatura latente de fus#n* Nuestro Cloruro de amon#o t#ene )ue estar sobresaturado para garant#'ar el 6,#to de nuestras pruebas*
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Bonemos nuestro &aso de prec#p#tados conten#endo nuestra soluc#n al calentador*
A.ora compararemos nuestros &asos contenedores a 1P / a QP
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A 80°
A
Las examinamos en el microscopio, tiene que solidifcar de manera que en el montor se pueda apreciar uno a uno los pasos de la cristalización con presencia de dendritas
Tenemos )ue enfocar b#en los lentes / aprec#ar en el mon#tor de la computadora*
1!
. CONCLUSIONES : Esta pr0ct#ca nos .a lle&ado a saber )ue un cr#stal se forma por una saturac#n del producto en el agua! / )ue as$! cuando llega a su temperatura natural! las part$culas se &en obl#gadas a -untarse* F# se enfr$a naturalmente! los cr#stales son de ma/or tamaño por)ue se -untan poco a poco el .acerla r0p#da! le obl#gas al producto a -untarse en escaso t#empo / por eso los cr#stales son m0s pe)ueños* Con esta pr0ct#ca e,per#mental! .emos pod#do obser&ar la cr#stal#'ac#n del cloruro de amon#o a una temperatura determ#nada as$ m#smo conocer la temperatura de cr#stal#'ac#n de d#c.o compuesto! del cual podemos destacar su cr#stal#'ac#n de manera mu/ r0p#da ! a.ora b#en lle&0ndolo a un estud#o metalogr0f#co se puedo obser&ar las dendr#tas cr#stal#'adas ! las cuales .an s#do obser&adas / anal#'adas a tra&6s de un m#croscop#o del cual se rescata su manera de formac#n* En toda pr0ct#ca de laborator#o debemos tomar med#das de precauc#n! como en 6sta )ue ut#l#'amos el cloruro de amon#o )ue es un tanto pel#groso / de esa forma poder tener un buen / sano aprend#'a-e*
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6. BIBLIOGRAFIA : 7$$,):88-%%#).9**'&*/.%;89**8F*0':2<)%0='#$<'->)$/00*)/$*%#.,#; 7$$,:88?"**-/.0/;"*/2@@@.-%8;'#'/08-*)$/0*/-*%# 7$$,:88-$.&;(."-7*0'.-08AREAS8*#'<%&3@.,&( 7$$,:88'$%&%)&')',//-*%#&''-0/).0*;%%.-%.8-*)$/0*/-*%#.V3F Z=#7DIU 7$$,:88&'-%#-',$%).-%8-*'#-*/)#/$"/0')8-*)$/0*/-*%# 7$$,:887$0.*#-%#&'0=/;%.-%8-*)$/0*/-*%#.7$0
