Designación: D 512 - 89 (revisada en 1999) Métodos de prueba estándar para Iones de coruro en agua 1! "cance 1!1 Estos métodos de ensayo cubren la determinación de iones cloruro en el agua agua,, agua aguas s resid esidua uale les s (mét (métod odo o de prue prueba ba sola solame ment nte e C), C), y salmueras. Se incluyen los siguientes tres métodos de ensayo:
1!2 Métodos de Ensayo A, B, y C ueron !alidados ba"o #$%%% &r'ctica %%, y sólo el método de prueba B se a"usta también a la norma ASM # $%%% *+. Consulte las secciones -, $ y $ para obtener inormación completa.
1!# Esta Esta nor norma no pret preten ende de cons consid ider erar ar todo todos s los los prob proble lema mas s de segur segurid idad ad,, si los los /ay, /ay, asocia asociado dos s con su uso. uso. Es respo responsa nsabi bilid lidad ad del del usuario de esta norma establecer las pr'cticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. &ara una indicación de peligro espec01co, consulte $+...
1!$ 2n primer método colorimétrico de ensayo se suspendió. Consulte el Apéndice 3 de la inormación /istórica.
#! %er&inoog'a #!1 Deniciones: &ara las de1niciones de los términos utili4ados en estos métodos de ensayo, se re1eren a las terminolog0as # $ y # -$%.
$! I&portancia *so $!1 El contenido de cloro est' ba"o la regulación en el agua, y debe, por lo tanto, medirse con precisión. Es muy per"udicial para los sistemas de calderas de alta presión y de acero ino5idable, por lo 6ue el monitoreo es esen esenci cial al par para la pre! pre!en enci ción ón de da7o da7os. s. An'l An'lis isis is de clo clorur ruro es ampliamente usado como una /erramienta para la estimación de los ciclos de concentración, como en el enriamiento de las aplicaciones de la torre. Aguas de proceso y soluciones de decapado utili4adas en las industrias de procesamiento de alimentos también re6uieren métodos 1ables de an'lisis para el cloruro.
5! +a pure,a de os reactivos 5!1 productos 6u0micos de grado reacti!o se utili4ar'n en todas las pruebas. A menos 6ue se indi6ue lo contrario, se pretende 6ue todos los reacti!os deber'n ser conormes con las especi1caciones del Comité de 8eacti!os Anal0ticos de la American C/emical Society, donde tales especi1caciones est'n disponibles. 9tros grados pueden ser utili4ados siempre 6ue se comprueba primero 6ue el reacti!o es de pure4a su1cientemente alta para permitir su uso sin disminuir la e5actitud de la determinación.
5!2 ure,a de agua: A menos 6ue se indi6ue lo contrario, todas las reerencias al agua se entiende por agua de tipo reacti!o conorme a la norma ASM ;.
.! %o&a de Muestras .!1 8ecoger la muestra de acuerdo con la norma ASM # <++ y # ;;%< &r'cticas, seg=n sea el caso.
M/%0D0 D *3" 3: %I%*+"4I0 40 I%"%0 D +"%" 15! "cance 15!1 Este método de ensayo est' destinado principalmente para el agua, donde el contenido de cloruro es de > mg ? @ o m's, y donde las intererencias como el color o altas concentraciones de iones de metales pesados /acen 6ue el Método de Ensayo A impracticable !
15!2 Aun6ue no se especi1ca en el inorme de in!estigación, la declaración de precisión y el sesgo se presume 6ue /a sido obtenida utili4ando agua de tipo reacti!o. Es responsabilidad del analista para asegurar la !alide4 de este método de ensayo para las matrices no probados.
15!# Este método de ensayo ue !alidado para el inter!alo de concentraciones desde *,< /asta $>< mg ? @ Cl .
1.! 6*M D+ M/%0D0 1.!1 Agua a"ustada a un p de apro5imadamente *,; se !alora con una solución de nitrato de plata en presencia de indicador de cromato de potasio. El punto 1nal se indica por persistencia del color de cromato de plata de color ro"o ladrillo.
17! I%4I"6
17!1 Bromuro, yoduro y suluro se titulan "unto con el cloruro. 9rto osato y poli osato inter1eren si est'n presentes en concentraciones mayores de $>< y $> mg?@, respecti!amente. Sul1to ob"etable deben ser eliminados por su color o turbide4. @os compuestos 6ue precipitan a p *.; (ciertos /idró5idos) pueden causar errores por la oclusión.
18! eactivos 18!1 &eró5ido de /idrógeno (;<) ( $9$). 18!2 enotae'na soución indicadora (1 g;+): &roceder seg=n se indica en Métodos E $<<.
18!# 6oución indicadora de cro&ato de potasio: #isol!er >< g de cromato de potasio ( $Cr9-) en << ml de agua, y a7adir nitrato de plata (AgD9;) /asta un ligero precipitado ro"o 6ue se produce. #e"e reposar la solución, protegido de la lu4, por lo menos $- /oras después de la adición de AgD9;. @uego 1ltrar la solución para eliminar el precipitado, y se diluye /asta @ con agua.
18!$ 6oución estándar< nitrato de pata (<25 ): riturar apro5imadamente > g de cristales de nitrato de plata (AgD9;) y se seca /asta peso constante a -< C. #isol!er -,$-%; g de los cristales secos triturados en agua y diluir a @. Estandari4ar en contra de la solución est'ndar de DaCl, mediante el procedimiento descrito en la Sección .
18!5 6oución estándar< coruro de sodio (<25 ): &reparar seg=n se describe en .%.
18!. soución de =idró>ido sódico (1 g ; +): &reparar como se describe en .*.
18!7 ácido su?rico (1 @ 19): a7adir con cuidado !olumen de 'cido sul=rico concentrado ($S9-, sp gr ,*-) a !ol=menes de agua, mientras se me4cla.
19! 04DIMI%0 19!1 Ferter >< ml, o menos, de la muestra, 6ue contiene no m's de $< ni menos de <,$> mg de ion cloruro, en un recipiente de porcelana blanca (!éase la Dota +). Si iones sul1to est'n presentes, a7adir <,> ml de peró5ido de /idrógeno ( $9$) a la muestra, me4clar y de"ar reposar durante minuto. #iluir /asta apro5imadamente >< ml con agua, si es necesario. A"ustar el p /asta el punto 1nal de la enoltale0na (p *,;), usando $S9-, ( G ) o una solución de Da9 (< g ? @).
19!2 A7adir apro5imadamente ,< ml de solución indicadora $Cr9- y me4clar. A7adir gota a gota solución de AgD9 ; est'ndar a partir de una
bureta de $> ml /asta 6ue el color ro"o ladrillo (o rosa) de color persiste a tra!és de la muestra cuando se ilumina con una lu4 amarilla o se !en con gaas amarillas.
19!# 8epetir el procedimiento descrito en . y .$, utili4ando e5actamente un medio como muc/o de la muestra original, se diluyó a >< ml con agua.
19!$ Si el !olumen de titulante usado en .; es la mitad de la utili4ada en la titulación de la al0cuota en ., !aya a la sección de c'lculo. Si no es as0, intererencias signi1cati!as est'n presentes y la compensación debe /acerseH alternati!amente, se debe utili4ar otro método.
2! 4ácuo 2!1 Calcular la concentración de iones cloruro en la muestra original, en miligramos por litro de la siguiente manera:
#! aabras cave #!1 an'lisisH cloruroH electrodoH titulaciónH agua.
