Manuel Alejandro Coyote Islas
TIPOS DE DESTILADORES
COLUMNAS DE DESTILACIÓN
Los distintos tipos de destilación se llevan a cabo en las columnas de destilación, que son recipientes cilíndricos verticales con una entrada de alimentación por un punto dado de la columna y con una salida por la parte superior o cabeza para extraer los vapores a condensar. Estos vapores pueden volver en parte a la columna, como reflujo, a través de otra entrada por la cabeza. Se dispone también de una salida inferior en la base de la columna o cola para retirar residuos de la destilación. Para asegurar una adecuado contacto entre el vapor y el líquido se han diseñado varios dispositivos de laboratorio o industriales basados en dos criterios: Columnas de contacto continuo entre vapor y líquido o columnas de relleno. Columnas de contacto por etapas o columnas de platos.
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APARATO DE DESTILACIÓN SIMPLE BÁSICO:
Aparato de destilación simple. 1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste. 6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido. 8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
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9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. 10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica. 11. Control de calor. 12. Control de la velocidad del agitador. 13. Agitador/placa de calor. 14. Baño de calentamiento (aceite/arena). 15. Barra del agitador/gránulos anti-choque. 16. Baño de enfriamiento. Se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitación magnética). El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido, comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido.
APARATO DE DESTILACIÓN COMPLEJO
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Para ejecutar una destilación al vacío en el laboratorio se debe montar un aparato como el mostrado en la figura 2 a la derecha (en el artículo Ensamblar aparatos de laboratorio se dan detalles útiles a este propósito), incluyendo, como factor importante, el anclaje de las partes como se indica ya que el sistema es inestable y puede volcarse y romperse durante el proceso, especialmente por la influencia de las mangueras flexibles utilizadas para alimentar con agua de enfriamiento el condensador y suministrar el vacío.
El aparato está formado por ocho piezas especializadas: 1.- Frasco de destilación. 2.- Cabezal Claisen. 3.- Tubo de entrada de aire. 4.- Cabezal de destilación. 5.- Adaptador para termómetro. 6.- Condensador. 7.- Adaptador con toma para vacío. 8.- Frasco receptor. Toda vidriería utilizada debe ser de paredes suficientemente gruesas para soportar el vacío interior. Del mismo modo las mangueras de goma utilizadas para manejar la succión deben ser de paredes gruesas para evitar su colapso debido al vacío interior. Usualmente se usa una manta calefactora eléctrica para calentar el aparato y es importante colocar soportes como los mostrados en la figura 1 al cuello del frasco de destilación, al condensador y al cuello del frasco colector. El frasco
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colector debe apoyarse adecuadamente en su fondo, ya sea en bloques de madera o en un aro metálico sostenido por un pedestal de soporte.
DESTILACIÓN MULTICOMPONENTE Separación de mezclas con más de dos componentes. • Balances de masa engorrosos. • No se puede aplicar Método grafico de Mc Cabe Thiele. • El cálculo riguroso requiere iteraciones etapa por etapa.
Diseños preliminares, estudios paramétricos para establecer condiciones óptimas de diseño y Solución: • Métodos Cortos o aproximados • Métodos Rigurosos Condiciones óptimas de diseño y síntesis de procesos, con el objeto de determinar la secuencia óptima de separación. Punto de partida para los métodos rigurosos. Solución rigurosa, requiere el uso de computadoras.
