SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE CLORURO DE HEXAMINONÍQUEL (II) Jenifer Nieto Vasquez Laura Maria Arroyave Murillo Jose Julian López Osorio
RESUMEN Al agregarle NH4OH al [Ni(H2O)6]Cl2 y filtrar se produce un precipitado color azul correspondiente al [Ni(NH3)6]Cl2. Este complejo se caracteriza con Ni2+ produciendo un precipitado color rosa enemdio básico y en emdio acido incoloro, cuando se caracteriza con Cl- se forma un precipitado blanco al agregarle AgNO3 y al caracterizarlo con NH3 se formo NH3OH basificando el medio. PALABRAS CLAVES Compuesto de coordinación, Análisis espectroscópico, infrarrojo, ultravioletavisible, tablas de Tanabe-Sugano, energía de desdoblamiento de campo cristalino. INTRODUCCIÓN Níquel es un metal dúctil y resistente a la corrosión. Se encuentra en la naturaleza combinado con arsénico, antimonio o azufre. Presenta conductividades eléctricas y térmicas muy elevadas. En solución acuosa el estado de oxidación +2 es el más importante, siendo poco comunes las reacciones de oxidación de +2 a +3. El ion níquel en solución acuosa se encuentra coordinado a moléculas de agua en una geometría octaédrica,
formando el ion complejo [Ni(H2O)6]2+, de color verde. En muchos casos, la formación de otros complejos ocurre a través de reacciones de sustitución de las moléculas de agua por otros ligantes (moléculas neutras como NH3; 1,2etilenodiamino, etc.) [1] Los complejos de níquel (II) presentan formas octaédricas, tetraédricas y cuadrados, similar al Cu (II). Se da precisamente porque es 3d8, disponiendo esos 8 electrones en dos niveles (t2g)6 (eg)2
que debido a las distorsiones se desdoblan. Forma complejos paramagnéticos, con dos electrones desapareados, por ello sus momentos magnéticos oscilan entre los 2,9 y 3,4. El color depende de Δ, valor que depende de la distorsión que a su vez no sólo se ve afectada por la interacción eléctrica que provocan los ligandos con sus pares electrónicos, siguiendo la serie espectroquímica de Tschusida, sino también por efectos estéricos al acomodar dichos ligandos en el tetraedro distorsionado. En este caso al aumentar el desdoble energético, se produce un ligero corrimiento hacia al azul, característico de los hexaaminoniquel(II). [2]. MATERIALES Y REACTIVOS Materiales: Beaker 50 mL Beaker 100 mL Equipo de filtración al vacio Gotero Papel filtro Cápsula de porcelana Probeta 10 y 50 mL Vidrio de reloj Tubos de ensayo Espátula Frasco lavador Balanza analítica. Varilla de agitación Estufa
Reactivos: Cloruro de hexacuoníquel (II) Cloruro de amonio Solución alcohólica de dimetilglioxima NH4OH Éter Nitrato de plata 0,1M Ácido nítrico 3 M Papel tornasol Alcohol etílico METODOLOGIA
CARACTERIZACION
DISCUSIÓN En la caracterización de níquel, se hizo reaccionar el complejo de níquel con dimetilglioxima, la cual es un ligando bidentado y desplaza los ligandos amino, formando un complejo de color coral (rosarojo), pero esto sólo se logra en medio básico, por eso al adicionar ácido nítrico se acidifica el medio y el complejo rosa desaparece hasta que se vuelve a basificar. En la caracterización de cloruro, al adicionar nitrato de plata inmediatamente se formó un precipitado blanco espeso, pues parecía como una nube densa. Este precipitado es el cloruro de plata, caracterizado por su baja solubilidad y que confirma la presencia del ion cloruro en el complejo. La prueba del calentamiento del compuesto arrojó un pH=12 en el papel tornasol, lo que indica que había grupos amino que se liberaron como amoniaco y con el agua formaron hidróxido de amonio, encardado de poner el pH en su valor.
% RENDIMIENTO:
CONCLUSIONES En la síntesis del complejo se logró un rendimiento de CUESTIONARIO
1). Escribir todas las reacciones que se presentan en la práctica.
5). Cuáles son las cantidades necesarias de (Ni(H2O)6)Cl2 100% puro y de NH3 15M, para obtener exactamente 20g del compuesto? 20g [Ni(NH3)6]Cl2 x 237.6882g [Ni(H2O)6]Cl2 / 231.7836g
[Ni(NH3)6]Cl2
=
20.5094
g
[Ni(H2O)6]Cl2
20g [Ni(NH3)6]Cl2 x 102.18425g NH3 231.7836g [Ni(NH3)6]Cl2 x 1mol NH3
/ / 17.0307g x 1L / 15 mol x 1000mL / 1L = 34.5149
mL NH3 2). Citar otras reacciones que pueden ser usadas para caracterizar: a) Cloruros. b) Amoniaco. c) Níquel. No se encontraron muchas alternativas a las pruebas de caracterización llevadas a cabo durante la práctica. 3). Considerando que el [Ni(H2O)6]Cl2 utilizado para la práctica contiene 15% de impurezas, cual es la masa de (Ni(NH3)6)Cl2 que puede ser obtenida? 1.25g [Ni(H2O)6]Cl2 x 85g / 231.7836 [Ni(NH3)6]Cl2 /
100g
x
237.668
[Ni(H2O)6]Cl2 = 1.036g [Ni(NH3)6]Cl2
4).Cuál es el rendimiento práctico del proceso cuando se obtiene de 2 g del compuesto? Sería imposible lograr tal cantidad, pues a partir de 1,25 g de cloruro de hexacuoníquel (II) no es posible obtener 2 g de cloruro de hexaminoníquel (II); si así fuera el rendimiento sería mayor a 100% siendo esto completamente ilógico.
6). La separación de los cristales (Ni(NH3)6)Cl2 se realiza por filtración al vacío. ¿Cuáles son las ventajas con respecto a la filtración común? La filtración al vacío reduce la humedad en el residuo después de filtrarlo, es más rápida que la filtración a gravedad y más práctica. 7). Después de la separación de los cristales de (Ni(NH3)6)Cl2, éstos son lavados con etanol y finalmente con éter. ¿Se puede reemplazar etanol o éter por agua? Estos solventes no se pueden reemplazar por agua, pues sus moléculas pueden reaccionar con el compuesto y desplazar los ligandos del complejo formando uno diferente, en este caso se volvería al inicial. 8). ¿Es posible determinar el punto de fusión del compuesto? No es posible, pues antes de fundirse, el compuesto se descompondrá liberando los ligandos amino que lo acompañan y será un compuesto diferente.
BIBLIOGRAFÍA [1] Prácticas de Laboratorios de Química Inorgánica I y II. FERNANDO CUENÚ CABEZAS. [2] Consultado online el dia 25 de agosto de 2013.http://www.heurema.com/QG/QG23/Co mplejosNi%28II%29-1.pdf
Bibliografía
[2]Consultado online el dia 25 de agosto de 2013 http://www.heurema.com/QG/QG23/ComplejosNi%28II%29-1.pdf
