UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
PRACTICA N°1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO LABORATORIO ANALITÍCO “ SEGURIDAD Y MANEJO ESTADÍSTICO DE RESULTADOS”
ESTUDIANTES: RIVERA CÉSPEDES EVLYN ARIELLE (Lic !"#$ic%& ARGOTE NAVIA ANDREA (I' A)i$*'+,-&
DOCENTE: VIRGINIA VARGAS GRUPO: LUNES 1.:1/0 1:./
COC2ABAMBA0BOLIVIA
PRACTICA N°1 “SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ANALITÍCO Y MANEJO ESTADÍSTICO DE RESULTADOS” OBJETIVO GENERAL Realizar de manera adecuada la calibración de instrumentos analíticos y manejar adecuadamente la estadística de los datos obtenidos.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS • •
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Realizar en forma correcta la pesada de un objeto en la balanza analítica. Reconocer el manejo estadístico de resultados. Calibrar una pipeta volumétrica de 10mL por pesada de agua ue puede contener o verter. Conocer las condiciones ue debe presentar un material volumétrico para ser calibrado. !"presar el resultado en forma estadística Conocer la clasificación del materia seg#n los resultados de la calibración.
FUNDAMENTO TE3RICO La estadística es una ciencia formal y una $erramienta ue estudia el uso y los an%lisis provenientes de una muestra representativa de datos& busca e"plicar las correlaciones y dependencias de un fenómeno físico o natural& de ocurrencia en forma aleatoria o condicional. 'in embargo& la estadística es m%s ue eso& es decir& es la $erramienta fundamental ue permite llevar a cabo el proceso relacionado con la investigación científica.
C()C!*+(' ,-'C(' / +L/R !) !'+/ )2/23 4!2/3 también llamada 45,$*6i, y ue& en determinadas condiciones& puede representar por sí solo a todo el conjunto. !"isten distintos tipos de medias& tales como la media geométrica& la media ponderada y la media aritmética. )ormalmente utilizaremos la media aritmética& ue se calcula sumando todos los datos y dividiendo esa suma entre en n#mero de datos.
4!2/)/3 es el valor ue ocupa el lugar central de todos los datos cuando éstos est%n ordenados de menor a mayor. La mediana solo se puede $allar para variables cuantitativas. !5/C++23 se refiere a cu%n cerca del valor real se encuentra el valor medido. *R!C'6)3 se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas de una magnitud& es decir& la reproductibilidad de los datos e"perimentales. Cuanto menor es la dispersión mayor la precisión. *R!,/ ! 7eneralmente& al realizar una serie de réplicas de an%lisis& uno de los resultados obtenidos ser% muy distinto de los dem%s& a éste valor se lo llama 7%),5 %'8$%), La prueba 8 sirve para determinar si ese 9valor anómalo: debe o no rec$azarse. *ara su c%lculo se ordenan los datos de menor a mayor3 )A
2atos ;el )A1 es el menor< 5o 5i 5B 5B 5B 5n
1 B B B B n
Q exp
|
=
X i X i ∓ 1 −
X o X n −
| ;donde
X i ± 1
es el valor m%s pró"imo a
X i
<
La relación 8e"p calculada se compara con los valores tabulados de 8 para un nivel de confianza determinado. 'i se cumple la desigualdad3
+rabajaremos con un el libro '@oog<
Qcritico
Qexp < Qcritico
se acepta el dato.
para un =>? de confianza y 10 medidas replicadas. ;tabla en
E!UIPOS9 MATERIALES Y REACTIVOS
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4atraz aforado de >0 mL de capacidad ;con tapa< *izeta *ipeta de 10 mL de capacidad +ermómetro de 0 a 100AC ,alanza analítica ;precisión de 0&0001g< 10 monedas de 1,s /gua destilada
%& PESAJE DE MONEDAS PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL • • • •
Lavar y secar 10 monedas de 1,s. *esar cada una de las monedas *esar las 10 monedas juntas 2espués uitar una por una las monedas y calcular el peso por diferencia.
DATOS C;LLCULOS Y RESULTADOS N° 1 < = . / > ? @ 1
M%-% (&
C%)c")%'6, ),- 4*-,- 4,5 6i*5*'ci% +*'65#%$,-: N° 1 ($%-% 6* 1 $,'*6%-& < ($%-% 6* @ $,'*6%-& = ($%-% 6* $,'*6%-& . ($%-% 6* ? $,'*6%-& / ($%-% 6* > $,'*6%-& > ($%-% 6* / $,'*6%-& ? ($%-% 6* . $,'*6%-& ($%-% 6* = $,'*6%-& @ ($%-% 6* < $,'*6%-& 1 ($%-% 6* 1 $,'*6%&
M%-% 6* "'% -,)% $,'*6% ($%i0i1&
H& CALIBRACI3N DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO (PESAR MATRA& PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL • • • •
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*esar veces el matraz vacio y con tapón Registrar la temperatura del agua destilada al usar Llenar la pipeta con agua destilada ntroducir en contenido de la pipeta en el matraz volumétrico& tapar el matraz y pesar ;realizar dos veces cada pesada< 'in vaciar el contenido del matraz repetir el procedimiento anterior $asta tener > datos independientes. Dolver a tomar la temperatura del agua destilada.
DATOS C;LLCULOS Y RESULTADOS
N° 4i4*+*,
1
15% 4*-%6% <6% 4*-%6% P*-, 45,$*6i, c,' %"% 6* 4i4*+*, P*-, 6* c%6% 1 $L 6* %"% C%4%ci6%6 6* )% 4i4*+% % <°C
(
V 20 ° C =
mi ρ20 ° C
&
V,)"$*' 6*) %"% % <=°C ( V =V 20 ° C (1 +α (T f −T i ) ) &
<
=
.
/
OBSERVACIONES •
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*udimos observar ue al pesar la masa de cada moneda por si sola y al calcular la masa de cada una por diferencia& las masas no coincidieron e"actamente. !n la calibración del material volumétrico& pudimos notar ue cada ue le agregamos 10 mL de agua& debería aumentar el peso en la misma proporción& sin embargo también allí $ubo variaciones de pesoE atribuimos esas variaciones a errores aleatorios provocados por nosotras mismas al no cargar e"actamente el volumen indicado en todas las repeticiones. 2e acuerdo a nuestros resultados también observamos ue al calibrar el material volumétrico la temperatura se mantuvo constante& por lo ue el coeficiente de dilatación del vidrio no modificó el volumen medido a FAC y resultó ser el mismo ue el volumen medido a F0AC.
CONCLUSIONES • • •
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Realizamos de manera adecuada la pesada de un objeto en la balanza analítica. /prendimos el manejo estadístico de resultados y sus interpretaciones. Calibramos una pipeta volumétrica de 10mL por pesada de agua. Comprobamos ue las condiciones ue debe presentar un material volumétrico para ser calibrado son3 +emperatura de preferencia constante. Conocer e"actamente la densidad del líuido con el ue realizaremos la calibración a la temperatura de trabajo. na persona ue pueda realizar las pipeteadas de la manera m%s precisa posible. !"presamos los resultados en forma estadística& de manera ue3 se puede e"presar la masa de una moneda medida una por una como3 m ( 4,97141 ± 0,02859 ) [ g ] conun error porcentual de 0,5718 & vale decir& una =
confianza de 100G0&>H1IJ ==&KFIF? en el an%lisis. se puede e"presar la masa de una moneda calculada por diferencia como3
m
=
( 4,97097 ± 0,02903 ) [ g ] conun error porcentual de 0,5806 & vale decir& una
confianza de 100G0&>I0J ==&K1=K? en el an%lisis. Comparando ambos resultados concluimos ue la mejor manera de pesar las monedas es una a una para tener mayor confianza en el resultado ue obtengamos. •
La clasificación del material seg#n los resultados de la calibración ser%3 mientras m%s precisa sea la calibración y con m%s confianza& podr% ser utilizado en an%lisis de mayor importancia.
BLIBLIOGRAFÍA
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98uímica /nalítica:. '@oog M. Noller C. !ditorial 4c 7raO Nill. F001. 4é"ico.p%ginas 10HG1>>. 7uía de laboratorio de 8uímica /nalítica Cuantitativa. *%ginas HFGHK
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C"*-+i,'%5i, N°1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ANALÍTICO Y MANEJO ESTADÍSTICO DE RESULTADOS 1 M*'ci,'* ? 5*"*5i$i*'+,- #-ic,- c,' ),- "* 6*H* c,'+%5 "' )%H,5%+,5i, c,' -"- %4)ic%ci,'*- 1.G na campana de gases& campana de $umos o campana e"tractora de $umos es un tipo de ventilación ue est% diseado para limitar la e"posición a sustancias peligrosas o nocivas& $umos& vapores o polvos. F.G nstalación contra incendio para evitar daos materiales y personales& tener siempre un e"tintor en un lugar visible. .G nstalación de gases especiales ;Nidrógeno& /cetileno& Nelio& /rgón& )itrógeno& ("ígeno< y de gas natural. K.G nstalación de regadera y lava ojos en caso de uemaduras& salpicaduras o proyecciones. >.G /ccesos lo suficientemente amplios para permitir el desalojo del laboratorio con orden y rapidez en caso de un accidente o evacuación precautoria por la acumulación de gases emitidos por los e"perimentos o fugas en la instalación de gas o euipos instalados sobre las mismas líneas de gas. .G 2renajes para los residuos y desec$os. H.G -rea de almacenamiento seguro para los materiales y reactivos
< I'6i"* c"%'+,- +i4,- 6* *+i'+,5*- K% %6*$- 6* -"- 6i*5*'ci%- Los e"tintores se clasifican por clases por los tipos de fuegos para los ue son aptos.
Clase /.G +iene marcación verde e"tintor apto para Combustibles sólidos ordinarios. Clase ,.Gmarcación roja e"tintor apto para Líuidos y gases inflamables. Clase C.G4arcación azul e"tintor apto para combustibles energizados. Clase 2.G4arcación amarilla& e"tintor apto para metales combustibles. 2e acuerdo al agente e"tintor los e"tintores se dividen en los siguientes tipos3 G / base de agua.G !l agua es un agente físico ue act#a principalmente por enfriamiento& por el gran poder de absorción de calor ue posee& y por sofocación& pues el agua ue se evapora a las elevadas temperaturas de la combustión& S,' %4+,- 4%5% "*,- 6* )% c)%-* A. G / base de espuma.G /ct#an por enfriamiento y por sofocación& pues la espuma genera una capa contínua de material acuoso ue desplaza el aire& enfría e impide el escape de vapor con la finalidad de detener o prevenir la combustión. E-+,- *+i'+,5*- -,' %4+,- 4%5% "*,- 6* )% c)%-* A "*,- 6* )% c)%-* B. G / base de dió"ido de carbono.G 2ebido a ue este gas est% encerrado a presión dentro del e"tintor& cuando es descargado se e"pande abruptamente. Como consecuencia de esto& la temperatura del agente desciende dr%sticamente& $asta valores ue est%n alrededor de los GH=AC& lo ue motiva ue se convierta en $ielo seco& de a$í el nombre ue recibe esta descarga de SniebecarbónicaS. !sta niebla al entrar en contacto con el combustible lo enfría. S* ), "+i)i% *' "*,- 6* )% c)%-* B 6* )% c)%-* C G / base de polvos.G )o $ay ning#n agente e"tintor universal para los metales combustibles& cada compuesto de polvo seco es efectivo sobre ciertos metales y aleaciones específicas. /ct#an en general por sofocación& generando al aplicarse una costra ue $ace las veces de barrera entre el metal y el aire. /lgunos también absorben calor& actuando por lo tanto por enfriamiento al mismo tiempo ue por sofocación. S,' -,)%$*'+* %4+,- 4%5% ),- "*,- 6* )% c)%-* D G / base de compuestos reemplazantes de los $alógenos.G/ct#an principalmente& al igual ue el polvo uímico& interrumpiendo uímicamente la reacción en cadena. +ienen la ventaja de ser agentes limpios& es decir& no dejan vestigios ni residuos& adem%s de no ser conductores de la electricidad. S,' %4+,- 4%5% "*,- 6* )% c)%-* A9 B C
= D*i'% ), "* *- 45*ci-i8' *%c+i+"6 %6*$- 6* **$4),-
*recisión.G !ste término se puede definir como el nivel de similaridad entre los valores numéricos de varias mediciones de la misma propiedad &realizados bajo las mismas condiciones e"perimentales. La precisión est% asociada a la dispersión en la toma de datos &cuanto m%s dispersos son los datos menos precisa es la medición realizada. !"actitud.GLa e"actitud denota la cercanía de un resultado e"perimental al valor ue se acepta como correcto para dic$o resultado es decir cuan cerca est% nuestro valor al verdadero& y se e"presa en términos del error .
. !"Q *- c%)iH5%ci8'9 $*'ci,'* "* *"i4,- -* c%)iH5%' 4%5% "* -* ), 5*%)i% La c%)iH5%ci8' es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento de medición con la medida correspondiente de un patrón de referencia ;o est%ndar<. !n el caso de laboratorios del %rea de
uímica se calibran3
G ,alanza digital ;un cl%sico
G2eterminar la desviación entre el valor indicado y el llamado verdadero valor mediante una cadena de medida referida a patrones nacionales o internacionales y conocidas sus incertidumbres.
/ E' "' )%H,5%+,5i, -* ))*78 % c%H, )% c%)iH5%ci8' 6* "'% 4i4*+% 7,)"$Q+5ic% 6* 1$) % +*$4*5%+"5% 6* < C9 -* ,H+"7i*5,' ),- -i"i*'+*- 6%+,-: )V 4asa ;g<
1 =.==F>
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Nallar el volumen de la pipeta volumétrica de 10ml& realizar la prueba 8& $allar intervalo de confianza y límite de confianza al =>?.
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/plicar la prueba 8 y calcular la media& la desviación est%ndar& intervalo de confianza y límite de confianza al =>?.
