BLOK ELEKTIF DENTISTRY LAPORAN HASIL PENELITIAN
KARAKTERISTIK GUGUS FUNGSI NANOSELULOSA DARI BATANG TANDAN PISANG AMBON (Musa acuminata cavendish) DENGAN CASTING
KITOSAN UNTUK BAHAN WOUND DRE SSI NG
Oleh: RIZA YANUAR RENASTYO G1G013049
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN JURUSAN KEDOKTERAN GIGI PURWOKERTO
2017
LAPORAN HASIL PENELITIAN
KARAKTERISTIK GUGUS FUNGSI NANOSELULOSA DARI BATANG TANDAN PISANG AMBON (Musa acuminata cavendish) DENGAN CASTING
KITOSAN UNTUK BAHAN WOUND DRE SSI NG
Diajukan guna melengkapi tugas Blok Elektif Dentistry
Oleh: RIZA YANUAR RENASTYO G1G013049
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN JURUSAN KEDOKTERAN GIGI PURWOKERTO
2017
i
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian Blok
Elective Dentistry dengan judul “Karakteristik Gugus Fungsi Nanoselulosa dari Batang Tandan Pisang Ambon (Musa acuminata cavendish ) Untuk Bahan Wound
Dressing”. Pembuatan laporan hasil penelitian ini guna melengkapi tugas akhir blok Elective Dentistry Penulis sangat menyadari bahwa laporan hasil penelitian ini tidak dapat diselesaikan tanpa bantuan dari berbagai pihak. Penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada: 1.
Allah swt yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian.
2.
Orang tua dan keluarga yang selalu memberi dukungan dan doa guna kelancaran penyusunan laporan hasil penelitian.
3.
Dosen Pembimbing laporan dan dosen pembimbing lapangan yang telah membimbing dan memberikan masukan serta pengetahuannya kepada penulis dalam penyusunan laporan hasil penelitian ini.
4.
Seluruh dosen pengajar Jurusan Kedokteran Gigi Universitas Jenderal Soedirman yang selalu memberikan ilmu yang bermanfaat bagi penulis.
5.
Sahabat-sahabat saya yang selalu memberikan dukungan dan doanya dalam menyelesaikan laporan hasil penelitian ini.
iii
6.
Seluruh teman-teman mahasiswa Jurusan Kedokteran Gigi Universitas Jenderal Soedirman angkatan 2013 yang telah memberikan dukungan dan semangat kepada penulis.
7.
Seluruh pihak yang membantu yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penyususnan
laporan hasil penelitian ini. Penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun sebagai masukan untuk penelitian selanjutnya. Penulis berharap laporan hasil penelitian ini dapat diterima dan bermanfaat untuk ilmu pengetahuan, serta menambah wawasan bagi mahasiswa Kedokteran Gigi.
Purwokerto, 10 Januari 2017
Penulis
iv
DAFTAR ISI
Halaman HALAMAN JUDUL………………………………………………………………i LEMBAR PENGESAHAN……………………………………………………….ii KATA PENGANTAR……………………………………………………………iii DAFTAR ISI ........................................................................................................... v DAFTAR TABEL ................................................................................................. vii DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... viii BAB I ...................................................................................................................... 1 PENDAHULUAN .................................................................................................. 1 A. Latar Belakang ............................................................................................. 1 B.
Perumusan Masalah ..................................................................................... 2
C.
Tujuan Penelitian ......................................................................................... 2
D. Manfaat Penelitian ....................................................................................... 3 E.
Keaslian Penelitian ....................................................................................... 4
BAB II ..................................................................................................................... 5 TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................................... 5 A. Landasan Teori............................................................................................. 5 B.
Kerangka Teori........................................................................................... 14
BAB III ................................................................................................................. 14 METODE PENELITIAN ...................................................................................... 14 A. Kerangka Konsep ....................................................................................... 14 B.
Hipotesis..................................................................................................... 14
C.
Jenis Penelitian ........................................................................................... 14
D. Rancangan Penelitian ................................................................................. 15 E.
Lokasi Penelitian ........................................................................................ 15
F.
Variabel Penelitian ..................................................................................... 15
G. Definisi Operasional................................................................................... 16 H. Sampel Penelitian ....................................................................................... 17 I.
Sumber Data ............................................................................................... 18
v
J.
Instrumen Penelitian................................................................................... 18
K. Cara Pengumpulan Data ............................................................................. 19 L.
Alur Penelitian ........................................................................................... 22
M. Analisis Data .............................................................................................. 23 N. Jadwal Penelitian ........................................................................................ 23 BAB IV ................................................................................................................. 24 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 24 A. Hasil ........................................................................................................... 24 B.
Pembahasan ................................................................................................ 27
BAB V ................................................................................................................... 29 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 29 A. Kesimpulan ................................................................................................ 29 B.
Saran ........................................................................................................... 29
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 30 LAMPIRAN .......................................................................................................... 31
vi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. 1 Keaslian Penelitian ................................................................................. 4 Tabel 3. 1 Definisi Operasional ............................................................................ 16 Tabel 3. 2 Jadwal Penelitian.................................................................................. 23 Tabel 4. 1 Intensitas Panjang Bilangan FTIR ....................................................... 27 Tabel 4. 2 Nilai bilangan gelombang selulosa ...................................................... 28
vii
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2. 1 Struktur kitosan (Kristbergsson, 2003) .............................................. 6 Gambar 2. 2 Rantai selulosa.................................................................................... 7 Gambar 2. 3 Mekanisme produksi nanoselulosa dengan ultrasonikasi................... 8 Gambar 2. 4 Mekanisme hidrolisis asam ................................................................ 9 Gambar 2. 5 Skema metode enzimatis .................................................................. 11 Gambar 2. 6 Kerangka teori .................................................................................. 13 Gambar 3. 1 Kerangka konsep .............................................................................. 14 Gambar 3. 2 Alur penelitian .................................................................................. 22 Gambar 4. 1 Hasil sintesis nanoselulosa ............................................................... 24 Gambar 4. 2 Hasil casting kitosan......................................................................... 25 Gambar 4. 3 Kurva hasil FTIR.............................................................................. 26
viii
ix
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Wound dressing sudah sejak lama digunakan dalam manajemen luka untuk mempercepat proses penyembuhan luka. Prinsip balutan adalah untuk menciptakan suasana luka dalam keadaan lembab sehingga meminimalisasi trauma dan resiko pasca operasi. Bahan wound dressing harus memiliki sifat biokompatibel yang baik dan tidak merangsang reaksi alergi selama kontak dengan jaringan dan secara fisik kuat bahkan saat basah dan dapat dibuat dalam bentuk steril (Cahyono, 2007). Bahan untuk wound dressing dapat dibuat dari bahan kombinasi kitosan dan nanoselulosa dengan cara teknik casting. Kitosan sebagai polimer alami dapat menghambat pertumbuhan bakteri terutama bakteri yang terdapat pada mulut yaitu Staphylococcus
aureus. Selain itu film kitosan yang sudah dikombinasikan dengan polimer lain menunjukkan proses penyembuhan yang lebih cepat (The su moe, 2008). Kitosan juga mempengaruhi proses pembekuan darah sehingga dapat
digunakan
sebagai
haemostatik. Kitosan juga
bersifat
dapat
didegradasi secara biologis, tidak beracun, non immunogenik dan cocok secara biologis dengan jaringan tubuh (Phillips and Williams, 2000). Partikel nanoselulosa adalah material jenis baru yang memiliki banyak kegunaan dalam berbagai macam aplikasi, seperti bioteknologi, komposit, adsorben, emulsi dan dispersi, serta biomedis (Effendi et al., 2015). Partikel nanoselulosa merupakan selulosa yang ditandai dengan adanya peningkatan kristalinitas, aspek rasio, luas permukaan, dan peningkatan kemampuan dispersi serta biodegradasi. Dengan sifat-sifat tersebut nanoselulosa dapat digunakan sebagai filler penguat polimer, uk-produk biodegradable, penguat
aditif untuk prod
1
2
membran, pengental untuk dispersi, dan media pembawa obat serta implant (Loelovich, 2012). Nanoselulosa dapat disintesis dengan tiga metode yang berbeda, yaitu metode mekanik, kimia, dan biologis. Metode mekanik dapat dilakukan dengan cara ultrasonikasi, metode kimia terdiri dari metode asam, organosolv, pelarut alkali, oksidasi, dan cairan ionik, sedangkan metode biologi (enzimatis) dilakukan dengan metode top-down (Effendi et
al., 2015). Metode casting digunakan setelah suatu polimer dibuatkan campuran larutan sehingga menghasilkan suatu larutan berbentuk cairan. Teknik yang digunakan pada metode casting ini menggunakan teknik layer
by layer yaitu setelah polimer berbentuk cairan kemudian dituangkan ke dalam suatu cetakan kemudian ditutup menggunakan bahan lain, dan ditunggu hingga memadat (Afriani, 2013). Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk melakukan sintesis kitosan berpenguat nanoselulosa yang dikombinasikan dengan teknik casting pada pembuatannya sebagai bahan untuk aplikasi wound
dressing pasca bedah periodontal dan melakukan uji XRD untuk mengetahui gambaran gugus fungsi nanoselulosa. B. Perumusan Masalah
1. Bagaimana karakterisasi sintesis nanoselulosa untuk pembuatan bahan
wound dressing ? C. Tujuan Penelitian
1. Tujuan Umum Mengetahui sintesis nanoselulosa sebagai bahan wound dressing pasca bedah. 2. Tujuan Khusus a. Mengetahui fase kristalin melalui uji XRD b. Mengetahui gambaran mikrostruktur melalui uji SEM
3
D. Manfaat Penelitian
1. Manfaat Teoritis Penelitian yang dilakukan diharapkan dapat menjadi tambahan informasi sebagai bagian dari perkembangan ilmu pengetahuan khususnya pada bidang material kedokteran gigi mengenai sintesis casting kitosan berpenguat nanoselulosa untuk bahan wound dressing pasca bedah flap periodontal. 2. Manfaat Praktis a. Membantu praktisi dalam pembuatan bahan wound dressing dari polimer alami nanoselulosa. b. Penelitian yang dilakukan diharapkan dapat menjadi dasar untuk penelitian lebih lanjut terkait sintesis nanoselulosa untuk bahan
wound dressing pasca bedah.
4
E. Keaslian Penelitian
Penelitian ini dilakukan berbeda dengan penelitian terdahulu, sebagai pembanding dan penguat maka keaslian penelitian dapat dilihat pada Tabel 1.1 berikut. Tabel 1.1 Keaslian Penelitian No. Penelitian Terdahulu Persamaan Modifikasi Casting kitosan 1. Judul: Fisiko Kimia Membran Komposit Kitosan Polivinilalkohol Hasil Casting dengan Teknik Induksi Radiasi Gamma Peneliti: Erizal ,Dian Pribadi Perkasa, Zuhelmi Aziz dan Sulistioso G.S.
2.
3.
Jurnal: Sains Materi Indonesia, Indonesian Journal of Materials Science Tahun: 2012 Judul: Isolasi Pembuatan Nanoselulosa dari nanoselulosa dari Biomassa Batang Pisang batang pisang Menggunakan Cairan Ionik cis-OleilImidazolinium Asetat Peneliti: Raden Muhammad Nashrullah Abdul Rozzaq Jurnal: Jurnal Integrasi Proses Tahun: 2013 Judul: Pengaruh Menggunakan Kitosan Terhadap Sifat kitosan sebagai Elongasi Dan Kekuatan bahan penutup luka Regang Biomembran Penutup Luka Peneliti: Fahjar Prisiska Jurnal: FARMASAINS: Jurnal Ilmiah Ilmu-ilmu Kefarmasian Tahun: 2012
Perbedaan Menggunakan kitosan dengan nanoselulosa
Menggabungkan kitosan berpenguat nanoselulosa
Menggabungkan kitosan berpenguat nanoselulosa
TINJAUAN PUSTAKA
A. Landasan Teori
1. Wound Dressing Perawatan luka telah mengalami perkembangan sangat pesat terutama dalam dua dekade terakhir, ditunjang dengan kemajuan teknologi kesehatan. Di samping itu, isu terkini manajemen perawatan luka berkaitan dengan perubahan profil pasien yang makin sering disertai dengan kondisi penyakit degeneratif dan kelainan metabolik. Kondisi tersebut biasanya memerlukan perawatan yang tepat agar proses penyembuhan bisa optimal (Casey, 2000). Di negara-negara maju, banyak dressing canggih yang tersedia untuk praktisi perawatan luka yang terbuat dari berbagai bahan termasuk poliuretan, garam-garam dari asam alginat dan polisakarida gelable lainnya seperti pati dan karboksimetilselulosa. Bahan-bahan ini digabungkan untuk membentuk produk yang beragam seperti film, busa, produk berserat, manik-manik, gel hidro dan hidrokoloid dressing (Evan H, 1997). Metode pembalutan luka (wound dressing) memiliki tujuan salah satunya yaitu
menciptakan
lingkungan
luka yang
lembab
untuk
mempercepat proses penyembuhan luka. Menurut Lloyd (1998), suatu
wound dressing harus mempunyai syarat sebagai berikut: a. Mampu memelihara kelembaban yang tinggi pada antarmuka luka dan pembalut (dressing ) sekaligus membuang eksudat luka berlebih dan senyawa-senyawa toksik melalui absorpsi b. Memungkinkan pertukaran udara sekaligus memelihara lapisan yang tidak permeabel terhadap mikroorganisme sehingga dapat mencegah infeksi sekunder c. Bersifat biokompatibel dan tidak merangsang reaksi alergi selama kontak dengan jaringan. d. Memiliki daya lekat minimal terhadap permukaan luka sehingga saat dilepaskan dari luka tidak memberikan rasa sakit 5
6
e. Secara fisik kuat bahkan saat basah dan dapat dibuat dalam bentuk steril. Jika kriteria ini dapat dipenuhi maka lingkungan penyembuhan luka yang optimum dapat dipelihara dan proses penyembuhan dapat dipercepat (Lloyd, 1998). 2. Kitosan Kitosan adalah senyawa kimia yang berasal dari bahan hayati kitin, suatu senyawa organik yang melimpah di alam ini setelah selulosa. Kitosan merupakan bahan kimia multiguna berbentuk serat dan merupakan kopolimer berbentuk lembaran tipis, berwarna putih atau kuning, tidak berbau. Kitosan merupakan produk deasetilasi kitin melalui proses kimia menggunakan
basa
natrium
bidroksida
atau
proses
enzimatis
menggunakan enzim chitin deacetylase. Serat ini bersifat tidak dicerna dan tidak
diserap
tubuh.
Sifat
menonjol
kitosan
adalah
kemampuan
mengabsorpsi lemak hingga 4-5 kali beratnya (Rismana, 2006). Proses utama dalam pembuatan kitosan, meliputi penghilangan protein dan kandungan mineral melalui proses deproteinasi dan demineralisasi, yang masing-masing dilakukan dengan menggunakan larutan basa dan asam. Selanjutnya, kitosan diperoleh melalui proses deasetilasi dengan cara memanaskan dalam larutan basa (Tolaimatea et al., 2003). Kitosan merupakan polimer yang tersusun dari kopolimer dari glukosamin dan Nasetilglukosamin. Struktur kitosan diilustrasikan pada Gambar 1. Kitosan disebut juga poli(1,4)-2-amina-2-deoksi-β-D-glukosa
Gambar. 2.1 Struktur kitosan (Kristbergsson, 2003)
7
Menurut Rismana (2006) sifat alami kitosan dapat dibagi menjadi dua sifat besar yaitu, sifat kimia dan biologi. Sifat kimia kitosan antara lain: a. Merupakan polimer poliamin berbentuk linear. b. Mempunyai gugus amino aktif. c. Mempunyai kemampuan mengikat beberapa logam. Sedangkan sifat biologi kitosan antara lain: a. Bersifat biokompatibel artinya sebagai polimer alami sifatnya tidak mempunyai akibat samping, tidak beracun, tidak dapat dicerna, mudah diuraikan oleh mikroba (biodegradable). b. Dapat berikatan dengan sel mamalia dan mikroba secara agresif. c. Bersifat
hemostatik,
fungistatik,
spermisidal,
antitumor,
antikolesterol. Bersifat sebagai depresan pada sistem saraf pusat. Berdasarkan kedua sifat tersebut maka kitosan mempunyai sifat fisik khas yaitu mudah dibentuk menjadi spons, larutan, pasta, membran, dan serat. yang sangat bermanfaat. (Rismana, 2006) 3. Nanoselulosa Selulosa merupakan polimer dengan keberadaan melimpah yang mewakili sekitar 1,5 x 10 12 ton dari produksi biomasa tahunan. Selulosa terdiri dari ikatan glukosa-glukosa yang tersusun dalam satuan rantai linear dimana C-1 pada setiap glukosa berikatan dengan C-4 pada glukosa selanjutya (Moon et al., 2011).
Gambar 2.2 Rantai selulosa Sumber: Moon et al. (2011)
8
Partikel nanoselulosa adalah material jenis baru dari selulosa yang ditandai dengan adanya peningkatan kristalinitas, aspek rasio, luas permukaan, dan peningkatan kemampuan dispersi serta biodegradasi. Dengan adanya kemampuan ini, partikel nanoselulosa dapat digunakan sebagai filler penguat polimer, aditif untuk produk-produk biodegradable, penguat membran, pengental untuk dispersi, dan media pembawa obat serta implan (Iolevich, 2012). Menurut Effendi et al., (2015) nanoselulosa dapat disintesis melalui tiga metode, yaitu metode mekanik, kimia dan biologis. a. Metode mekanik Metode
mekanik
menggunakan
cara
ultrasonikasi
untuk
memperoleh nanoselulosa. Dengan daya ultrasonikas pada saat sintesis sebesar 1500W, nanoselulosa yang dihasilkan berukuran 50250 x 10-20 nm. Penambahan durasi waktu sintesis dalam ultrasonikasi menyebabkan penurunan ukuran dari nanoselulosa yang dihasilkan (Li et al., 2012).
Gambar 2.3 Mekanisme produksi nanoselulosa dengan ultrasonikasi Sumber: Li et al. (2012)
9
b. Metode Kimia Metode produksi nanoselulosa secara kimia terdiri dari metode asam, organosolv, pelarut alkali, oksidasi dan cairan ionik. 1) Metode asam Hidrolisis selulosa yang umum digunakan adalah dengan menggunakan asam kuat. Asam kuat dapat menghilangkan bagian amorf dari suatu rantai selulosa sehingga isolasi pada bagian kristalin selulosa dapat dilakukan (Isdin, 2010).
Gambar 2.4 Mekanisme hidrolisis asam Sumber: Yue et al. dalam Effendi et al. (2015)
2) Metode organosolv Pelarut yang biasa digunakan untuk organosolv adalah alkohol dengan titik didih rendah seperti ,etanol, etanol, aseton, etilen glikol dan etil aetat. Ion OH dari pelarut alkohol akan menyerang ikatan asam-ester dari senyawa ligmin-hemiselulosa (Zhao et al., 2009). 3) Metode pelarut alkali Metode pelarut alkali biasanya diimplementasikan setelah
treatment metode hidrolisis dengan asam untuk menghilangkan hemiselulosa dari material lignoselulosa (Sanchez et al., 2011). Metode pelarut alkali memiliki beberapa kelemahan. Selain harga bahan kimianya yang mahal, pemutusan struktur lignin mengaraha pada pemecahan ikatan glikosidiknya. Sehingga, lignin tidak dapat berperan sebagai lapisan pelindung terhadap selulosa pada saat proses pelarutan dan selulosa yang didapat adalah
10
monomernya (glukosa). Hal inilah yang menyebabkan metode pelarut alkali rentan terhadap sintesis nanoselulosa (Effendi et al., 2015). 4) Metode oksidasi Metode oksidasi biasanya digunakan untuk meningkatkan kinerja pada metode pelarut alkali. Pada kondisi pH > 12 pelarut akan mereduksi radikal super oksida dimana cincin aromatik dari lignin dan sebagian dari polimer hemielulosa akan terserang menjadi senyawa asam karboksilat (Sanchez et al., 2011). 5) Metode cairan ionik Penggunaan cairan ionik sebagai pelarut selulosa ternyata memiliki kemampuan melarutkan yang berbeda-beda tergantung pada ukuran dan polaritas dari anion yang digunakan dan juga tergantung pada kation yang digunakan. Dengan lemahnya interaksi Coloumb
kation-anion,
anion
akan
lebih
mudah
memutuskan ikatan hidrogen yang terjadi antar molekul selulosa. Sehingga, proses pelarutan selulosa akan lebih cepat serta dapat melarutkan
selulosa dengan
konentrasi yang
lebih
tinggi.
Mekanisme yang terjadi adalah pemutusan ikatan hidrogen intramolekular. Sehingga, cairan ionik termasuk dalam kategori pelarut selulosa non-derivatisasi. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, anion Cl- mampu melarutkan selulosa lebih banyak dibandingkan dengan anion lainnya (Swatloski et al., dalam Effendi et al., 2015). c. Metode biologis (enzimatis) Melalui metode enzimatis, nanoseluosa dapat diperoleh melalui pemotongan yang spesifik pada bagian amorf suatu rantai selulosa. Melalui proses top-down, metode enzimatis dapat menghasilkan nanoselulosa yang berguna sebagai komponen penguat dalam preparasi dari polimer nanokomposit untuk aplikasi performa tinggi (George et al., 2010).
11
Gambar 2.5 Skema metode enzimatis : (a) serat selulosa bakteri (b) hidrolisis enzimatis dari serat selulosa (c) pembentukan nanokristal setelah hidrolisis enzimatis (d) nanokristal terikat dalam rantai polimer untuk membentuk polimer nanokomposit Sumber: George et al. (2010)
4. Metode Casting Metode casting digunakan setelah suatu polimer dipanaskan menjadi cairan yang nantinya dapat diberikan campuran bahan lain kedalamnya.
Teknik
yang
digunakan
pada
metode
casting
ini
menggunakan teknik layer by layer yaitu setelah polimer dipanaskan kemudian dituang pada suatu cetakan kemudian ditutup menggunakan bahan lain, kemudian dikeringkan dalam oven (Afriani, 2013). Dalam pembuatannya yaitu dengan melarutkan kitosan kedalam asam asetat 1%. Larutan kemudian didiamkan
selama 3 hari 3 malam sambil sesekali
diaduk sampai terbentuk larutan yang bening kemudian ditambahkan nanoselulosa. 5. Uji Karakterisasi Difraksi Sinar X (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) adalah teknik karakterisasi yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal suatu material. Analisis data pada XRD menggunakan software Xpowder yang menunjukkan grafik
12
yang terdiri dari puncak grafik yang memiliki sudut. Puncak tinggi pada grafik menunjukkan struktur kristalin yang tinggi (Anusavice, 2013). 6. Karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
Scanning Electron Microscope atau SEM merupakan salah satu metode karakterisasi yang digunakan untuk melihat topografi dan morfologi struktur mikro dari suatu material. Keunggulan dari SEM mempunyai resolusi lebih tinggi daripada mikroskop tradisional dengan perbesaran mencapai 150.000 kali. SEM tidak menggunakan bantuan lensa melainkan
bantuan
elektromagnet
sehingga
mengontrol derajat perbesarannya (Swapp, 2012).
peneliti
dapat
lebih
13
B. Kerangka Teori
Bedah Flap Periodontal Wound Dressing Kitosan berpenguat nanoselulosa
Batang Pisang
Kitosan
Hidrolisis asam
Asam Asetat 1% Larutan kitosan
Kristal nanoselulosa
Metode casting
Serbuknanoselulosa kitosan berpenguat
Gambar 2.6 Kerangka Teori
Keterangan: = Variabel yang diteliti
BAB III METODE PENELITIAN
A. Kerangka Konsep Variabel Terikat 1. Uji Karakterisasi fase kristalin XRD 2. Uji Karakterisasi mikrostruktur SEM
Variabel Bebas 1. Sintesis Nanoselulosa 2. Casting kitosan berpenguat nanoselulosa
Variabel Terkendali 1. Jenis Pisang 2. Batang Tandan Pisang
Gambar 3.1 Kerangka konsep B. Hipotesis
Casting Kitosan berpenguat Nanoselulosa yang terbuat dari batang pisang dapat menjadi alternative bahan Wound Dressing
C. Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan berupa penelitian eksperimental murni laboratoris.
14
15
D. Rancangan Penelitian
Rancangan penelitian yang dilakukan berupa post test-only control group
design yang dikaji secara in vitro.
E. Lokasi Penelitian
a. Pembuatan sampel penelitian dilakukan di Laboratorium Advanced
Materials Procesing Program Studi Teknik Fisika FTI Institut Teknologi Bandung. b. Uji Karakterisasi fase kristalin dengan X-Ray Diffractometry (XRD) dilakukan di Lab BSC-A FMIPA Intitut Teknologi Bandung c. Uji Karakterisasi mikrostruktur dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dilakukan di Lab BSC-A FMIPA Intitut Teknologi Bandung F. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas a. Sintesis Nanoselulosa b. Casting kitosan berpenguat nanoselulosa 2. Variabel terikat a. Uji Karakterisasi Mikrostruktur SEM b. Uji Karakterisasi Fase Kristalin XRD 3. Variabel terkendali a. Jenis Pisang b. Batang Tandan Pisang
16
G. Definisi Operasional
Penjelasan definisi operasional penelitian dapat dilihat pada Tabel 3.1 sebagai berikut. Tabel 3.1 Definisi Operasional No. 1.
2.
3.
Variabel Kitosan
Nanoselulosa
Karakterisasi Fase Kristalin
Definisi Operasional
Alat Ukur
Satuan
Skala
Kitosan merupakan suatu polimer alam bersifat tidak toksik, biokompatibilitas, biodegrabilitas, bioadhesif, mukoadhesif, dan mudah dimodifikasi secara kimia Film kitosan dapat
-
-
Nominal
-
-
Nominal
-
Nominal
digunakan sebagai pembalut luka dan mampu mempercepat penyembuhan luka serta menghambat pembentukan keloid Partikel nanoselulosa adalah material jenis baru yang memiliki banyak kegunaan dalam berbagai macam aplikasi, seperti bioteknologi,
komposit, adsorben, emulsi dan dispersi, serta biomedis. (Loelovich, 2012). X-Ray Ukuran kristal pada serbuk serta urutan Diffratometry fasa yang terbentuk
17
4. Karakterisasi Melihat topografi dan Mikrostruktur morfologi struktur mikro dari suatu material
Scanning Electron Microscope
-
Nominal
H. Sampel Penelitian
1. Sampel pembuatan casting Penelitian yang dilakukan menggunakan 2 kelompok sampel. Jumlah sampel pada masing-masing kelompok dihitung menggunakan rumus penelitian eksperimental Steel dan Torrie (1980) dengan perhitungan sebagai berikut. n=
n=
(Z +Z ) .Qd (1,96 +0,842) .1 1
n = 7,85 = 8 Keterangan: n = Besar sampel tiap kelompok Zα = Nilai standar normal , jika Zβ = Nilai standar normal , jika d
bernilai 0,05 maka Z bernilai 0,08 maka Z
bernilai 1,96 bernilai 0,842
= Besar simpangan yang ditolerir
Berdasarkan hasil perhitungan, jumlah sampel minimal setiap kelompok yaitu 7,85
sampel yang dibulatkan menjadi 8 sampel. Namun
dikarenakan keterbatasan waktu maka sampel yang dibuat setiap kelompok yaitu 2. Jadi, total sampel yang digunakan adalah 4.
18
I. Sumber Data
Data yang digunakan pada penelitian yaitu data primer. Data primer merupakan data yang didapatkan dari sumber pertama dan diperoleh dari hasil pengukuran atau observasi langsung (Gani dan Amalia, 2015). J. Instrumen Penelitian
1. Alat Penelitian a. Blender b. Gelas bekker c. Gelas kimia digunakan untuk mencampur bahan d. Hot plate e. Kertas saring biasa f.
Magnetic stirrer digunakan untuk proses ageing larutan
g. Desikator digunakan untuk menyimpan bahan batang pisang yang siap diisolasi menjadi nanoselulosa h. Bunsen i.
Oven
j.
Sentrifugator digunakan untuk menghomogenkan bahan
k. Spectrokospi l.
Scanning Electron Microscope Machine
2. Bahan Penelitian a. Kitosan b. Asam Asetat 1% c. Aquadest d. Batang Tandan Pisang
19
e. NaOH 17,5% f.
H2SO3 45%
g. NaOCL 1,75% K. Cara Pengumpulan Data
1. Pembuatan Nanoselulosa a. Batang tandan pisang dicuci dan dipotong potong menjadi bagianbagian kecil. b. Potongan-potongan batang tandan pisang dimasukkan ke dalam blender kemudian diblender hingga halus. c. Selanjutnya dilakukan pemurnian selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5% pada suhu 80oC selama 30 menit. Bahan disaring dan ampas dicuci sampai pH filtrate netral. d. Setelah itu dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit. Bahan disaring dan ampas dicuci sampai pH filtrate netral. e. Isolasi selulosa menjadi selulosa nanokristalin/nanoselulosa. f.
Sebanyak 1 gram selulosa dilarutkan dalam 25 ml H 2SO3 45% pada suhu 45oC selama 45 menit.
g. Selanjutnya bahan didinginkan dan ditambahkan dengan 25 ml akuabides, dibiarkan selama 1 malam hingga terbentuk suspensi. h. Suspensi disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 20 menit hingga pH netral. i.
Suspensi diultrasonifikasi selama 10 menit.
20
Setelah itu suspensi diuapkan pada suhu 70 oC untuk mendapatkan
j.
nanokristal selulosa. 2. Sintesis Bahan Wound Dressing Casting Kitosan Berpenguat Nanoselulosa a.
Langkah pertama metode casting adalah melarutkan kitosan ke dalam asam asetat 1% dalam beaker glass. Larutan kemudian diaduk sampai terbentuk massa yang homogen menggunakan magnetic stirrer dan didiamkan
selama 3 hari 3 malam sampai terbentuk larutan yang
bening. b.
Setelah homogen dilakukan pengukuran pH kemudian tuangkan pada cawan petri.
c.
Kemudian ditambahkan larutan nanoselulosa diatas larutan kitosan pada cawan petri.
d.
Biarkan kering selama 3 hari pada suhu kamar. Membran yang sudah mengering dilepaskan dari cetakan.
3. Uji Karaktertik Fase Kristalin menggunakan XRD a. Sampel disiapkan kemudian dimasukkan ke dalam mesin XRD b. Karakterisasi sampel dilakukan dengan memantulkan sinar X-ray 4. Uji Karakteristik Mikrostruktur a.
Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
b. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel. c. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.
21
d. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).
22
L. Alur Penelitian
Alur penelitian yang dilakukan dapat dilihat Gambar 3.2 sebagai berikut.
Bedah Flap Periodontal
Wound Dressing
Kitosan
Batang Pisang
Asam asetat 2%
Hidrolisis asam
Larutan kitosan
Kristal nanoselulosa
Metode casting Larutan casting kitosan berpenguat nanoselulosa
Sintering
Serbuk kitosan berpenguat nanoselulosa
Uji SEM
Analisa Hasil Uji
Uji XRD
23
M. Analisis Data
Data yang diperoleh dilakukan analisis data dengan cara deskriptif analitik.
N. Jadwal Penelitian
Jadwal penelitian dapat dilihat pada Tabel 3.2 sebagai berikut.
Kegiatan Persiapan a. Studi pendahuluan b. Perizinan penelitian c. Kelengkapan instrumen penelitian Ujian Presentasi Proposal Pelaksanaa Penelitian Pengolahan dan analisis data a. Pengolahan data b. Analisis data c. Interpretasi hasil d. Kesimpulan penelitian Pembuatan laporan akhir Ujian Presentasi Hasil Tabel 3.2 Jadwal Penelitian
1
Minggu ke2 3
4
5
6
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Hasil Sintesis Nanoselulosa Sintesis Nanoselulosa dari batang tandan pisang dilakukan dengan pembuatan serat selulosa dari batang tandan pisang kemudian dilarutkan ke dalam larutan NaOH 17,5% pada suhu 80 0C selama 30menit setelah itu di bleaching dengan larutan NaCl 1,75% suhu 100 0C selama 30menit dan selanjutnya di larutkan dalam H2SO3 45% selama 1jam kemudian diambil suspensi dan di sentrifuge sampai pH netral kemudian ambil suspensi dan dilakukan penguapan hingga terbentuk serbuk nanoselulosa berwarna putih seperti pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 Hasil sintesis Nanoselulosa Batang Tandan Pisang Sumber : Data Primer Penelitian 2017
24
25
2. Hasil Casting Kitosan Kitosan 2 % yang ditambahkan PEG dilarutkan dalam asam asetat 2% di stirer hingga homogen kemudian dilakukan metode casting yaitu penuangan ke dalam cetakan teflon selanjutnya dicelupkan ke dalam larutan NaOH selama 3 menit hingga terbentuk lapisan kemudian di bilas menggunakan aqua dm. Hasil dari metode casting kitosan lapisan tipis berbentuk gel pada Gambar 4.2
Gambar 4.2 Hasil Casting Kitosan Sumber : Data Primer Penelitian 2017
3. Hasil Uji Fourier Transform Infrared Spectrophotometry (FTIR) Karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Insitut Teknologi Bandung dengan menggunakan alat Hewlett Packard
Agilent Technologies, 8453 series. Uji FTIR digunakan untuk mengetahui spektrum atau gelombang vibrasi ikatan atom suatu sampel. Infra merah yang dilewatkan akan menghasilkan radiasi yang sebagian ditransmisikan dan sebagian lainnya diabsorbsi oleh sampel. Radiasi yang ditransmisikan kemudian
diterjemahkan
dalam
tampilan
spektrum
infra
merah.
26
Identifikasi terhadap partikel dapat dilakukan karena adanya spektrum infra merah yang unik pada material berupa puncak-puncak pada bilangin gelombang tertentu. Data yang dihasilkan dari FTIR berupa spektrum dengan beberapa puncak ( peak) pada wavenumber atau jumlah gelombang tertentu yang diwujudkan dalam satuan (cm -1) dan intensitas peak dalam persen (%). Hasil uji FTIR pada sampel ditunjukkan pada gambar 4.3
100 %T 90
80 3 8 . 8 9 8
70 3 4 .
H20
60
1 1 6 4 2 4 . 4 . 5 1 6 4 6 6 1
CH-OH
50
6 1 1 .
3 1
7
2 1
4
. 7 . 3 6 4 .
0
2
9
.
3
1
3 2
1 2
2 3 3
3 7
1 3
40 1
C-O-C 8 0 .
30
3 3
OH
9 6
. 1
2
1
1
7
CH-CO 9 7 .
1
. 1
4 1
6 0 1
9 1 4 3
20 4500 4000 nccpisang
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
Gambar 4.3 Kurva hasil FTIR nanoselulosa batang tandan pisang Sumber : Data Primer Penelitian 2017
1000
750
500 1/cm
27
B. Pembahasan
1. Pembahasan Uji FTIR untuk Nanoselulosa Batang Tandan Pisang Data yang dihasilkan dari FTIR berupa spektrum dengan beberapa puncak (peak) pada wavenumber atau jumlah gelombang tertentu yang diwujudkan dalam satuan (cm -1) dan intensitas peak dalam persen (%). Hasil intensitas bilangan uji FTIR pada sampel ditunjukkan pada tabel 4.1 Tabel 4.1 Intensitas Bilangan Gelombang Hasil FTIR Nanoselulosa Batang Tandan Pisang Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi Intensitas (%) 36,36 1064,71 C-O-C 49,08 1323,17 CH-CO H20 CH-OH 3419,79 OH Sumber : Data Primer Penelitian, 2017 1641,42 2906,73
62,10 51,54 32,35
Puncak dengan bilang gelombang (wavenumber) 1064,71 cm -1 (36,36%) menunjukkan gugus C-O-C, Gugus CH-CO ditunjukkan peak dengan panjang gelombang 1323,17 cm -1 (49,08%), Gugus H20 ditunjukkan peak dengan panjang gelombang 1641,42 cm -1 (62,10%), Gugus CH-OH ditunjukkan peak dengan panjang gelombang 2906,73 cm-1 (51,54%), Gugus OH ditunjukkan peak dengan panjang gelombang 3419,79 cm-1 (32,35%). Hal tersebut sejalan dengan penelitin yang dilakukan oleh Nazir dkk (2013), mengenai sintesis nanoselulosa yang di uji karakteristik FTIR memiliki ikatan gugus fungsi OH muncul pada bilangan gelombang sekitar 3400 cm-1, gugus CH-OH muncul pada bilangan gelombang 2900 cm-1, gugus OH-air muncul pada bilangan gelombang 1644 cm -1, gugus C-
28
O-C ditandai dengan munculnya pada bilangan gelombang 1160-1030 cm 1
, Lignin pada selulosa terdapat pada bilangan 1590-1510 cm-1, pada
penelitian ini tidak terdapat gelombang bilangan yang menunjukkan lignin, hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan menggunakan larutan
NaOH
untuk
menghilangkan
lignin
dan
mendapatkan
nanoselulosa. Berikut merupakan tabel nilai bilangan gelombang pita serapan khas yang mengandung selulosa. Tabel 4.2 Nilai bilangan gelombang pita serapan khas yang mengandung selulosa Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis 1170-1150,1050,1030 Selulosa 1590, 1510 Lignin 1732, 1240 Hemiselulosa Sumber : Bawaani dkk, 2013.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Simpulan
1. Dari hasil sintesis nanoselulosa dihasilkan dapat dihasilkan serbuk nanoselulosa. 2. Dari hasil uji FTIR didapatkan bahwa gugus fungsi nanoselulosa : a. Gugus fungsi C-O-C pada panjang gelombang 1064,71 b. Gugus fungsi CH-CO pada panjang gelombang 1323,17 c. Gugus fungsi H20 pada panjang gelombang 1641,42 d. Gugus fungsi CH-OH pada panjang gelombang 2906,73 e. Gugus fungsi OH pada panjang gelombang 3419,79 3. Hasil yang telah dibuat berupa nanoselulosa dan larutan kitosan tetapi pada penelitian ini terkendala waktu sehingga metode casting antara nanoselulosa dengan kitosan belum sempat dikerjakan. B. Saran
1. Waktu
untuk
penelitian
kurang,
sehingga ada uji yang
belum
dilaksanakan. Diharapkan penelitian selanjutnya dapat memiliki cukup waktu untuk melakukan uji-uji yang dibutuhkan. 2. Dibutuhkan uji TEM untuk melihat apakah nanoselulosa yang terbentuk sudah berbentuk kristal.
29
DAFTAR PUSTAKA
Afriani, K. (2013). Sintesis dan karakterisasi hidrogel superabsorben kitosan poli(N-vinil-2-pirolidon) (PVP) dengan metode IPN (Interpenetrating Polymer Network). Depok: Universitas Indonesia Anusavisce, K.J., 2013, Phllips’ Science of Dental Material 12th ed, Elsevier Saunders:Missouri. Barnes IE. Petunjuk Bergambar Endodontik Bedah, Hipokrates. Jakarta ; 2002, hal 28-32 Cahyono, J.B.S.B. 2007. Manajemen ulkus kaki diabetik. DEXA MEDIA, 3(20), 103-108 Carranza FA, Takei HH. The Periodontal Flap, Dalam Carranza’s Clinical Periodontology, Newman MG, Carranza FA, Takei HH. Ed ke-9, W.B. Saunders Co. Philadelphia; 2002. hal 795-800 Carranza FA, Takei HH. The periodontal flep. In: Newman, Takeu, Klokkevold, Carranza, editors. Carranza’s clinical periodontology. 11th ed. St. Louis: Elsevier Saunders: 2012:550-5 Casey G. Modern wound dressings. Nurs Stand. 2000; 15(5): 47-51. Erizal ,Dian Pribadi Perkasa, Zuhelmi Aziz dan Sulistioso G.S. 2012. Modifikasi Fisiko Kimia Membran Komposit Kitosan Polivinilalkohol Hasil Casting dengan Teknik Induksi Radiasi Gamma. Jurnal Sains Materi Indonesia.
Indonesian Journal of Materials Science. Vol. 14, No. 3, hal : 166 – 172 Evans H; A treatment of last resort. Nursing Times, 1997; 93: 62-65 Fahjar Prisiska. 2012. Pengaruh Kitosan Terhadap Sifat Elongasi Dan Kekuatan Regang Biomembran Penutup Luka. Jurusan Farmasi Uhamka. Jakarta. Ioelovich, M. 2012. Optimal Conditions for Isolation of Nanocrystalline Cellulose
Particles. Nanoscience and Nanotechnology, 2(2), 9-13
Joyce M, Black. Medical Surgical Nursing ; Clinical Management For Continuity Of Care, W.B Sunders Company, 2001Yepi Triapriani. 2016. Pembuatan Nanoselulosa Dari Tandan Kosong Sawit Dengan Metode Hidrolisis Asam. Bandar Lampung. Krisbergsson, K., 2003, Recent developments in deacetylation of chitin and possible applications in food formulations. Pedersen GW.Buku Ajar Praktis Bedah Mulut, Jakarta: EGC. 2012.h.48-50 Phillips, G.O. & Williams, P.A. 2000. Handbook of Hydrocolloid. Cambridge:
Woodhead Publishing Limited Rapley J. Penatalaksanaan Jaringan Lunak : Prosedur Mukogingiva, Dalam Silabus Periodontiti, Fedi PF, Vernino AR, Gray JL. EGC. Jakarta ; 2005, hal 23-25 Swapp,
S.,
2012,
Scanning
Electron
Microscopy
(SEM),
Geochemical
Instrumentation and Analysis, University of Wyoming. The Su Moe, Tin Aye Khaing, Tha Zin Han, & Hla Myat Mon. 2008. Effects of chitosan film on wound healing and evaluation of their properties. GMSARN
International Conference on Sustainable Developmen: Issues and Prospects for the GMS. Tolaimatea, A.; Desbrieresb, J.; Rhazia, M., dan Alaguic, A., 2003, Contribution to the preparation of chitins and chitosans with controlled physico-chemical properties, Polym. J. , 44, 7939–7952. Yukna R. A. Penatalaksanaan Jaringan Lunak : Flap untuk Penanganan Poket, Dalam Silabus Periodontiti, Fedi PF, Vernino AR, Gray JL. EGC. Jakarta ; 2005, hal 30-36
LAMPIRAN
LAMPIRAN A. SINTESIS NANOSELULOSA
Pemotongan Tandan Pisang
Serat selulosa hasil blender
Pelarutan Lignin dengan NaOH
Diblender hingga menimbulkan serat
Serat selulosa hasil dioven
Pelarutan dan pemutihan dengan NaOCl
Pengambilan sampel dengan neraca digital Pelarutan dengan H2SO3
Didiamkan sampai membentuk suspensi
Serbuk nanoselulosa
Disentrifuge hingga pH netral
B. CASTING KITOSAN
Penimbangan PEG dengan neraca digital
Persiapan alat dan bahan
Hasil casting
Penimbanga kitosan
metode casting
C. ALAT UJI FTIR
Mesin Fourier Transform Spectrophotometer Infrared
