REFRACTOMETRÍA
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ETANOL Y SACAROSA EN UNA MUESTRA PROBLEMA
Héctor Luis Henríquez Giménez Expediente 20081-0055 Sección 04 Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José De Sucre” – Vicerrectorado
Barquisimeto – Departamento de Ingeniería Química – Laboratorio de Análisis Instrumental Avenida Corpahuaico entre Avenida Rotaria y Avenida La Salle 28 de Junio de 2011
RESUMEN Se determinó las concentraciones de Etanol y Sacarosa de una muestra problema, mediante la técnica de refractometría. Se prepararon tres soluciones patrón más el blanco y se observó la desviación del haz de luz en el refractómetro, obteniendo así el índice de refracción. Se obtuvo la curva de calibración para ambos experimentos. Se determinó la concentración de la muestra de Etanol en 19,91% v / v con un error del 4,84% v / v, mientras que para la muestra de Sacarosa se determinó una concentración de 5,87% m / v con un error del 2,12% m / v. Adicionalmente se determinó la concentración de etanol contenida en una solución de aguardiente con 40 grados de alcohol, y de la concentración de sacarosa presente en una muestra de refresco, registrando valores de 39,54% v / v y 9,80% m / v.
Palabras Clave: Refractometría, Refractómetro, Índice de refracción
INTRODUCCIÓN
En este informe se aplicará la teoría de la refractometría para la determinación de etanol y sacarosa a partir de sus respectivos índices
La refractometría es un proceso de medición,
de refracción en una muestra problema y de la
por medio del cual se determina un valor
construcción de la curva de calibrado para
específico de una sustancia: el índice de
conocer la ecuación que rige el fenómeno,
refracción a una determinada longitud de onda
además de analizar productos comerciales
y temperatura.
como bebidas refrescantes y alcohólicas.
El fenómeno de la refracción se basa en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se
OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración de Etanol y Sacarosa de una muestra problema mediante la técnica de refractometría.
manifiesta en una variación en la dirección de propagación.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
La medida relativa de la variación entre dos
Preparar tres soluciones patrón para el etanol y la sacarosa respectivamente.
medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice de refracción η y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento
para
su
medición
es
Medir el índice de refracción en el refractómetro.
básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo en que se ha desviado la
radiación, utilizando para ello dos prismas:
Realizar las curvas de calibrado para el etanol y la sacarosa.
uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción.
Los prismas están rodeados de una corriente
Calcular la concentración en % v / v para el etanol y en % m / v para la sacarosa.
de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida.
Evaluar los valores obtenidos y comparar con los valores teóricos correspondientes.
PARTE EXPERIMENTAL
METODOLOGÍA
EQUIPOS Y MATERIALES
Determinación de etanol en bebidas alcohólicas
Refractómetro ABBE. Marca ATAGO NAR-3T. Hecho en Japón.
entre 0 y 20% v / v
Balanza Analítica.
Matraz aforado (25 ± 0,04)mL Modelo
Medir el índice de refracción a cada solución patrón.
NS10
Pipeta 1mL - Marca Pyrex.
Pipeta (3 ± 0,023)mL – Marca
Preparar cuatro soluciones patrón de etanol
Medir el índice de refracción del aguardiente y de la muestra problema.
Hirschman EM Technicolor – Hecho
Realizar la curva de calibrado.
en Alemania.
Determinar la concentración de etanol en la muestra de problema y en el aguardiente.
Pipeta 5mL – Marca Pyrex. Hecho en USA.
Determinación de sacarosa en una bebida refrescante
REACTIVOS
Solución Patrón de Etanol de 100% v / v
sacarosa entre 0 y 20% m / v.
con un 96% de pureza.
Preparar cuatro soluciones patrón de
Azúcar Montalbán (0,99% Sacarosa)
Medir el índice de refracción a cada solución patrón.
MUESTRA
Medir el índice de refracción de la bebida refrescante y a la muestra problema.
Las soluciones de etanol y sacarosa de
Realizar la curva de calibrado.
concentraciones
Determinar la concentración de sacarosa en
desconocidas
fueron
proporcionadas por la técnico de Laboratorio,
la muestra de problema y en la azúcar
Tania Cinelli. La bebida refrescante es
Montalbán.
Chinotto, mientras que el aguardiente es de Marca Camarita con 40º de Alcohol, ambos hechos en Venezuela.
TABLA DE DATOS
Tabla 1. Valores para curva de Calibrado del Etanol
TABLA DE RESULTADOS
Tabla 3. Concentración de Etanol en la muestra y en el Aguardiente
Concentración (% v / v) Índice de Refracción
Muestra Etanol
19,91% v / v
0
1,3318
% Error
4,84%
3,84
1,3337
Aguardiente
39,54% v / v
11,52
1,3374
% Error
1,14
19,20
1,3421
Aguardiente
1,3527
Muestra
1,3423
Tabla 2. Valores para curva de Calibrado de la Sacarosa Concentración (% m / v)
Índice de Refracción
0
1,3318
4,98
1,3387
14,99
1,3532
20,01
1,3602
Refresco (Chinotto)
1,3457
Muestra
1,3401
Tabla 4. Concentración de Sacarosa en la muestra y del Azúcar de mesa Muestra Sacarosa
5,87% m / v
% Error
2,12%
Refresco (Chinotto)
9,80% m / v
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
De acuerdo con los datos reportados, se registró un índice de refracción para la
Se midió el índice de refracción de diferentes soluciones patrón de etanol y sacarosa, al igual que para las muestras y productos comerciales (aguardiente y refresco) ( Tablas
1 y 2)
muestra problema de sacarosa de 1.3401 y según la ecuación correspondiente ( Ec.2) se obtuvo una concentración de 5,87% m / v con un error relativo del 2,12%. En el mismo orden de ideas, se obtuvo una concentración de 9,80%
m
/ v para
la
bebida
refrescante
Para la curva de calibrado del Etanol, se
(Chinotto). Debido al desconocimiento del
determinó la siguiente ecuación:
verdadero índice de refracción para la bebida,
-4
η = 5,32x10
C + 1,3317
(Ec.1)
Donde η representa el índice de refracción y C
es la concentración de etanol en % v / v
no es posible determinar el error implicado en el experimento. Los errores pueden atribuirse a factores de tipo sistemático, como la temperatura, la cual
De acuerdo con los datos reportados, se
afecta el índice de refracción, la lectura del
registró un índice de refracción para la
índice de refracción en el refractómetro
muestra problema de etanol de 1.3423 y según
ABBE, además de los errores humanos al
la ecuación correspondiente ( Ec.1) se obtuvo
enrasar
una concentración de 19,91% v / v con un error
volumétricas.
relativo del 4,84%. De manera similar, se obtuvo una concentración de 39,54% v / v para el aguardiente con un error relativo del 1,14%, en base al valor de 40 grados de alcohol reportado en la etiqueta del producto que representan la concentración en unidades de %v / v.
y
al
hacer
las
mediciones
Se observa además que el índice de refracción aumenta a medida que la concentración de la sustancia es mayor. Esto se debe a que durante la trayectoria del haz de radiación, se generan mayores interacciones electrónicas entre las moléculas y el haz incidente, provocando que la velocidad de propagación de éste en el
Para la curva de calibrado de la Sacarosa, se
medio sea inferior. Por lo tanto, en soluciones
determinó la siguiente ecuación:
concentradas, el haz tiene mayor probabilidad
-3
η = 1,43x10
C + 1,3317
(Ec.2)
de interactuar con más moléculas, que en soluciones diluidas, y por ende, el valor del
Donde η representa el índice de refracción y C
índice de refracción, que mide el grado de
es la concentración de la Sacarosa en % m / v
refracción del haz de radiación aumenta.
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
Se prepararon tres soluciones patrones a
debe homogenizar bien la solución y
sacarosa (99%), más el blanco.
ser cuidadoso al enrasar, usando un
Se realizaron las correspondiente curvas
gotero para ello. Tapar bien el matraz
de calibración con las soluciones patrones
para evitar pérdida de la concentración
de etanol y sacarosa.
inicial.
Se midieron los índices de refracción de las
Al trasvasar el azúcar al matraz, es
muestras problemas, así como también los
preferible agregar agua destilada al
de la muestra de refresco y del aguardiente.
recipiente que contiene la azúcar y
Se determinó la concentración del etanol en
agitar hasta disolverla. Realizar el
la muestra problema en 19,91% v / v con un
procedimiento varias veces hasta haber
error relativo del 4,84%.
trasvasado toda la azúcar, procurando
Se determinó la concentración de sacarosa
no sobrepasar la capacidad del balón
en la muestra problema en 5,87% m / v con un
aforado.
Familiarizarse
con
el
uso
del
Se determinó experimentalmente que la
refractómetro a fin de evitar cometer
concentración de etanol en una muestra de
errores instrumentales durante los
Aguardiente es de 39,54% v / v con un error
ensayos.
relativo del 1,14%.
Al preparar las soluciones patrón, se
partir de etanol al 96% de pureza y
error relativo del 2,12%.
Al hacer uso del refractómetro,
Se determinó experimentalmente que la
recordar lavar la ventanilla para
concentración de sacarosa en una muestra
disminuir los errores en la medición.
de refresco Chinotto es de 9,80% m / v.
Se visualizó el efecto de la concentración
REFERENCIAS
en el índice de refracción, determinándose que a mayor concentración mayor es el
Skoog,
D
(1994).
Análisisis
índice de refracción, debido a las mayores
Instrumental. (5ta edición). México:
interacciones
Mc Graw Hill.
electrónicas
moléculas y el haz de radiación.
entre
las
CÁLCULOS TÍPICOS -
-
Determinación de la concentración de Etanol en Aguardiente
Ecuación de la curva de calibrado para la solución de Etanol
De la Tabla 1 η = 1,3527
Mediante los valores de la Tabla1, se grafica el índice de refracción versus la
Sustituyendo en la Ec.1 y despejando C
concentración ( Gráfico1) y se obtiene por regresión lineal o métodos de los mínimos cuadrados el valor de la
pendiente m, y el punto de corte con el
⁄
eje y. La ecuación obtenida es: -4
η = 5,32x10
-
-
Cálculo del Error Relativo
(Ec.1)
C + 1,3317
Determinación de la concentración de Etanol en una muestra problema
| |
| ⁄ ⁄ | ⁄
De la Tabla 1 η = 1,3423
Sustituyendo en la Ec.1 y despejando C
-
Ecuación de la curva de calibrado para la solución de Sacarosa
⁄
Mediante los valores de la Tabla2, se grafica el índice de refracción versus la
-
Cálculo del Error Relativo
concentración ( Gráfico2) y se obtiene por regresión lineal o métodos de los
| |
| ⁄ ⁄ | ⁄
mínimos cuadrados el valor de la pendiente m, y el punto de corte con el eje y. La ecuación obtenida es: η = 1,43x10
-3
C + 1,3317
(Ec.2)
-
Determinación de la concentración de
GRÁFICOS
Sacarosa en una muestra problema 1.3415
De la Tabla 2 η = 1,3401
Sustituyendo en la Ec.2 y despejando C
n ó i c c a r f e R e d e c i d n Í
y = 5,32E-04x + 1,3317 R² = 0,9964
1.3395 1.3375 1.3355 1.3335 1.3315
0
⁄
5
10
15
20
Concentración Etanol (% v/v)
Gráfico1. Curva de Calibración del Etanol
-
Cálculo del Error Relativo
| |
| ⁄ ⁄ | ⁄
-
Determinación de la concentración de Sacarosa en Refresco Chinotto
η = 1,3457
Sustituyendo en la Ec.2 y despejando C
1.3565
y = 1,43E-03x + 1,3317 R² = 0,9999
1.3515 1.3465 1.3415 1.3365 1.3315 0
5
10
15
20 m
Concentración Sacarosa (% /v)
Gráfico2. Curva de Calibración de la Sacarosa
De la Tabla 2
n ó i c c a r f e R e d e c i d n Í
⁄
