PROCESO ORGÁNICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE HACE ACTUALMENTE EN FITOKIMICA
El proceso orgánico de extracción de cera de candelilla, consiste en seis etapas, las cuales se describen a continuación (Figura 1):
Recolección Se propone un método adecuado para cortar los macollos de candelilla durante la recolección, el cual consiste en cortar solamente la parte aérea de la planta con la ayuda de unas tijeras y de esta manera dejar la raíz en el suelo, con la finalidad de que la planta pueda regenerarse más rápidamente según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT1999, esto debido a que en el proceso tradicional de recolección, la arrancan de raíz, lo cual ocasiona en mayor medida la deforestación de la planta. Transporte Los macollos cortados se transportan al centro de almacenamiento (acopio) y transformación de la empresa a través de un vehículo automotor. Troceado Se lleva a cabo un troceado de los tallos de la planta con la finalidad de reducir su tamaño para que los mismos puedan acomodarse adecuadamente en el recipiente. Extracción Primeramente se lleva a cabo el acomodo de los tallos en el recipiente de extracción, el cual consiste en una autoclave fabricada en acero inoxidable resistente a corrosión con capacidad de 20 L, en la cual se lleva a cabo el proceso orgánico de extracción de cerote, mediante el empleo de una disolución de agua-ácido cítrico y presión manométrica con una duración de aproximadamente 1 h y media. Cabe mencionar que el ácido cítrico es biodegradable en el medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las personas en comparación con el ácido sulfúrico que se utiliza en el proceso tradicional, el
cual es muy corrosivo, sus gases son muy tóxicos y es un contaminante del medio ambiente. Purificación Se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente de 2-3 horas en un recipiente de vidrio o acero inoxidable resistente a corrosión con capacidad de 2 L, eliminando el agua contenida y las impurezas más grandes presentes en el cerote por sedimentación, cabe mencionar que en el proceso tradicional se emplean viejos recipientes de hierro, los cuales ya presentan signos de oxidación. Refinación Se promueve la separación y eliminación de las impurezas más pequeñas presentes en el cerote cera mediante una hidrólisis ácida, calentando agua hasta ebullición y adicionando ácido cítrico en un recipiente de vidrio o acero inoxidable resistente a corrosión con capacidad de 1 L, eliminando las impurezas sedimentadas y el agua contenida en el fondo del recipiente, para posteriormente dejar solidificar durante 24 horas, obteniendo una cera de color crema a amarillo. En cambio en el proceso tradicional, la refinación consiste en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente del proceso de extracción sin ningún tratamiento, añadir el cerote y agregar nuevamente ácido sulfúrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes del hierro del recipiente la cual presenta un color café rojizo.
INICIO
RECOLECCION
RAÍCES
SI
ELIMINAR LAS RAÍCES
NO
TRANSPORTE
TROCEADO
EXTRACCIÓN
TALLOS Y AGUA
SI
ELIMINAR TALLOS Y AGUA
NO
PURIFICACIÓN
IMPUREZAS Y AGUA
SI
ELIMINAR IMPUREZAS Y AGUA
NO
RENDIMIENTOS DE CERA
REFINACION
IMPUREZAS Y AGUA
SI
ELIMINAR IMPUREZAS Y AGUA
NO CERA DE CANDELILLA
FIN
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla.
LAY OUT DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE REALIZA ACTUALMENTE
9 1
PLANTA DE CANDELILLA AGUA
2 3
ACIDO CITRICO EN POLVO
DISOLUCIÓN AGUA-ACIDO CITRICO 0.05-1 %
ELIMINAR IMPUREZAS
ELIMINAR RESIDUOS DE PLANTA ELIMINAR AGUA
7
ELIMINAR IMPUREZAS
6
ELIMINAR AGUA
ELIMINAR AGUA
12 11
CERA REFINADA
CEROTE
S-1
V-3
V-5
V-2
V-4
Q-111
Q-112
R-112
R-111
13
R-113
10
14
8
CERA EN FORMA DE ESPUMA
5
15
GAS LP
4 D-101
V-1
Figura 2. Diagrama del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla.
El digrama Lay out, nos permite comprender la secuencia y el tipo de equipos empleados durante un proceso, por lo que a continuación se describe el presente proceso de extracción, purificación y refinación de cera de candelilla (Figura 2), el cual consiste en el uso de una autoclave (R-111), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolución de aguaácido cítrico, esta cuenta con una rejilla adaptable (S-1), para presionar y mantener inmersos los tallos de la planta y de esta manera el volumen de agua sea superior y el proceso de recolección de la cera en forma de espuma sea más sencillo, sin que los tallos permanezcan en contacto con la cera, posteriormente se elimina el agua y los residuos de tallos, en esta etapa se emplea calor directo para la extracción, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con
una válvula de seguridad (V-2) y una válvula de paso (V-3) hacia el quemador de gas LP (Q111); un tanque abierto (R-112) para llevar a cabo el proceso de purificación, donde se deposita la cera caliente en forma de espuma y pequeñas cantidades de agua, se deja enfriar la cera para que solidifique y llevar a cabo la separación de las impurezas por sedimentación y posteriormente eliminar el agua residual y las impurezas presentes en la parte inferior de la cera purificada raspando con la ayuda de una herramienta afilada; otro tanque abierto (R-113) con aplicación de calor directo mediante el empleo de gas LP, el cual se encuentra en un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con una válvula de seguridad (V-4) y una válvula de paso (V-5) hacia el quemador de gas LP (Q112); en el cual se lleva a cabo la refinación de cera de candelilla, donde primeramente se adiciona agua y se calienta a ebullición, después se adiciona el ácido cítrico en polvo y finalmente el cerote, cuya refinación se lleva a cabo gracias a la alta temperatura e hidrólisis ácida de materia orgánica presente en el cerote, ocasionada por el ácido cítrico a una concentración del 1-5 %, para finalmente dejar enfriar para que la cera refinada solidifique y se separen las impurezas por sedimentación, posteriormente la cera ya refinada se quiebra en pedazos con una herramienta y se retira del tanque, se elimina el agua residual y las impurezas presentes en la parte inferior de la cera refinada raspando con una herramienta afilada.
PROPUESTA DEL PROCESO ORGANICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO
El proceso de extracción de cera de candelilla como propuesta para la planta piloto, consiste en 7 etapas, las cuales se describen a continuación (Figura 3):
Recolección Antes que nada, el responsable técnico del aprovechamiento, presentará por escrito ante la SEMARNAT un aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines comerciales, según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Se propone un método de recolección para el aprovechamiento sustentable de candelilla, el cual consiste en cortar los macollos sin raíz, en etapa de madurez de cosecha es decir cuando las plantas hayan alcanzado un diámetro mayor de 25 cm y una altura mínima de 30 cm, con la ayuda de una herramienta con hilo de acero afilado y de esta manera dejar la raíz en el suelo, tomando en cuenta lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999, además de la incorporación de una formulación a base de hormonas vegetales, con la finalidad de que la planta pueda regenerarse más rápidamente y al mismo tiempo sea un método cómodo para el usuario. Ya que en el proceso tradicional de recolección la arrancan de raíz, lo cual ocasiona en mayor medida la deforestación de la planta, además de problemas en la columna vertebral y el maltrato en las manos al momento de arrancar la planta. Transporte Primeramente, se acreditará el transporte de la planta de candelilla con un aviso de aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines comerciales, expedirá a favor de la persona física encargada de realizar esta actividad, para el cual según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. La planta de candelilla cortada sin raíz, se transportará al centro de almacenamiento (acopio) y transformación de la empresa a través de un vehículo automotor, mediante el amparo de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y/o facturas, según sea el
caso, solo cuando se utilice cualquier vehículo automotor, cabe mencionar que para amparar la legal procedencia de la planta cuya propiedad no haya sido transferida al destinatario y sea transportada para su transformación, se utilizará la remisión forestal o bien la factura expedida en favor de quien solicitó cualquiera de los servicios señalados. Así como también los requisitos del destinatario y del proveedor de la panta, como el nombre y domicilio de la persona física o moral. La autorización y validación de los formatos de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y facturas de venta lo llevará a cabo la SEMARNAT en un plazo de 10 días hábiles a partir de la recepción de la solicitud, para después devolvérselos al interesado para su utilización, cabe mencionar que los presentes trámites están basados en la NOM-018-SEMARNAT-1999.
Recepción La planta de candelilla se baja del vehículo automotor, se pesa en una báscula y se van registrando los pesos de la planta, para saber la cantidad de planta entrante a la empresa.
Extracción La planta de candelilla (70-90 kg) se deposita en una autoclave fabricada en acero inoxidable resistente a corrosión con enchaquetado de cerámica y una capacidad de 0.5 m3, la cual cuenta con una jaula desmontable y adaptada al interior de la misma, con la finalidad de evitar el paso de ramas o tallos de candelilla manteniéndolos inmersos en agua, posteriormente se adiciona agua, se somete a calentamiento hasta ebullición y se adiciona una disolución de agua-ácido cítrico (0.005-1%), se tapa la autoclave hasta alcanzar una temperatura de 120 ° C y una presión manométrica de 1.05 kg/cm2 durante un tiempo aproximado de 20 minutos, esto gracias al enchaquetado que permite almacenar el calor más rápido. Debido a que la jaula es desmontable, será mucho más fácil la adición y el acomodo de la planta, así como el desalojo de los residuos al terminar el proceso de extracción para su posterior tratamiento de secado, molienda y almacenado con la finalidad de obtener fitomoléculas de alto interés a partir de los residuos y al
finalizar secar los residuos para la elaboración de iniciadores de fuego. Ya que en el proceso tradicional los residuos se utilizan como combustible para el proceso generando una gran cantidad de ceniza. Cabe mencionar que el ácido cítrico es biodegradable en el medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las personas en comparación con el ácido sulfúrico que se utiliza en el proceso tradicional, el cual es muy corrosivo, sus gases son muy tóxicos y es un contaminante del medio ambiente. Cuyo proceso tradicional se lleva a cabo en un equipo rectangular fabricado en hierro con una capacidad aproximada de 500 L.
Purificación El cerote fundido pasa del autoclave a un filtro, donde se filtra en caliente y posteriormente se pasa a un decantador de acero inoxidable con capacidad de 100 L, donde se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente durante aproximadamente 4 horas, eliminando el agua contenida y las impurezas presentes en el cerote por sedimentación, posteriormente se filtra el agua residual con impurezas, con la finalidad de volverla a reutilizar en el proceso. Finalmente la cera solidificada (cerote) se quiebra en trozos y se retira del recipiente. Se registran los rendimientos de cera por cantidad de planta utilizada en el proceso, cabe mencionar que los rendimientos obtenidos con este proceso van del 3-4 % de cera, por lo que se obtendría un rendimiento de 3-4 kg de cera por 100 kg de planta. Cabe mencionar que la CONAFOR (2009), reporta que en el proceso tradicional se obtienen 2 kg de cera, por cada 100 kg de planta por lo que el rendimiento es del 2 %.
Refinación Se promueve la separación y eliminación de las impurezas más pequeñas presentes en el cerote, mediante una hidrólisis ácida, calentando agua hasta ebullición y adicionando ácido cítrico en un tanque abierto de acero inoxidable con capacidad de 150 L, posteriormente la cera se deja enfriar durante aproximadamente 24 horas para que
solidifique y se sedimenten las impurezas en el fondo del recipiente. Al agua residual con impurezas se le da un tratamiento de filtración para su reutilización. La cera refinada solidificada se quiebra en trozos. En cambio en el proceso tradicional, la refinación consiste en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente del proceso de extracción sin ningún tratamiento, añadir el cerote y agregar nuevamente ácido sulfúrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes de materia vegetal de la planta y del hierro del recipiente, además de que el agua residual se tira en el suelo contaminando el medio ambiente.
Calidad Al cerote y cera refinada se le evaluarán algunos parámetros de calidad en el laboratorio, tales como:
-
Punto de fusión (PF): el cual nos dice el comportamiento térmico, la dureza y pureza del material a analizar, el cual debe de oscilar entre un rango de 66-76 ° C.
-
Color: donde la luminosidad es la capacidad de reflejar la luz a partir del valor L* dado por el colorímetro, el cual debe de permanecer entre un rango de valor de 54.50-58.58 en L.
-
Espectroscopia infrarroja (EI-FTIR): con la finalidad de conocer los grupos químicos funcionales presentes en la cera así como sus rangos en el campo visible, cabe mencionar que la cera de candelilla debe de presentar estiramientos de C-H de carbonos saturados entre un rango de 2900-2950 cm -1.; bandas de C=O entre un rango de 1700-1740 cm-1; bandas de C-O entre un rango de 1380-1460 cm-1 e interacciones de bandas de CH2 entre un rango de 700-120 cm-1.
Cabe mencionar que si la cera de candelilla como producto terminado no cumple con los estándares establecidos, esta se tiene que volver a refinar hasta que cumpla con los parámetros, dichos parámetros están contemplados en estándares por diversas empresas y sectores industriales para la determinación de calidad de cera de candelilla como producto terminado.
Almacenado Primeramente, se acreditará el almacenamiento del cerote con un aviso de aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines comerciales, expedirá a favor de la persona física encargada de realizar esta actividad, según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Los responsables del centro de almacenamiento llevarán un registro de existencias, según la NOM-018SEMARNAT-1999. Cabe mencionar que el responsable del centro de almacenamiento podrá adicionar marcas o sellos que lo identifiquen. Este registro se podrá utilizar cuando sea autorizado y validado por la SEMARNAT en un plazo de 10 días hábiles a partir de la presentación de la solicitud. Los responsables del centro de almacenamiento y/o transformación del cerote, enviarán un informe del registro de existencias, dentro de los 15 días de los meses de enero y julio de cada año, según la NOM-018-SEMARNAT-1999.
INICIO
RECOLECCION
SI
DEJAR LAS RAÍCES EN EL SUELO
SI
TRATAMIENTO Y REUTILIZACION DE TALLOS Y AGUA
RAÍCES
NO
TRANSPORTE
RECEPCIÓN
PESOS DE PLANTA
EXTRACCIÓN
TALLOS Y AGUA RESIDUAL NO
PURIFICACIÓN
AGUA RESIDUAL E IMPUREZAS
FILTRACIÓN DE AGUA CON IMPUREZAS PARA SU REUTILIZACION
SI
NO RENDIMIENTOS DE CERA
REFINACION
AGUA RESIDUAL E IMPUREZAS NO CERA DE CANDELILLA
NO
SI FIN
ALMACENADO
PF, COLOR, EIFTIR ACEPTABLE
CALIDAD
SI
FILTRACION DE AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS PARA SU REUTILIZACION
Figura 3. Diagrama de flujo del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla para planta piloto.
PROPUESTA DEL DISEÑO DEL PROCESO ORGÁNICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO
A continuación se describe la propuesta del diseño del proceso orgánico para la extracción de cera de candelilla para la planta piloto (Figura 4), el cual consiste en una autoclave (R-111) con
capacidad de aproximadamente 0.5 metros cúbicos con una bandeja de carga sólida desmontable (BCS-11), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolución de agua-ácido cítrico, en la cual se mantienen inmersos los tallos de la planta en el agua, cuenta también con una conexión de entrada de agua caliente en la parte inferior de la autoclave, la cual es alimentada por una caldera (D-102) pasando a través de una válvula de seguridad (V-4) y una válvula de paso (V-5) al autoclave (R-111), con la finalidad de aumentar el volumen del agua contenida en la misma, y de esta manera hacer pasar la cera que se encuentra en la superficie del agua en forma de espuma a través de una válvula de seguridad (V-6) y una válvula de paso (V-7) hacia un filtro (F-2) para eliminar impurezas mediante una filtración en caliente, para posteriormente pasar la cera fusionada a un recipiente decantador (R-113) de acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 100 L en el cual se llevará a cabo el proceso de purificación mediante una solidificación de la cera y sedimentación de impurezas, para la obtención del cerote, posteriormente este se quiebra en trozos y en un tanque abierto (R114) de acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 150 L se adiciona agua para calentar hasta ebullición y adicionar ácido cítrico para después colocar la cera en trozos y llevar a cabo el proceso de refinación.
Al término del proceso de extracción, los tallos de la planta se sacan del autoclave (R-111) en la bandeja de carga sólida desmontable (BCS-11), para pasarlos a un secador (G-201), posteriormente a una trituradora (G-202) y finalmente a un contenedor (R-112), con la finalidad de reutilizar los residuos para la obtención de fitomoléculas y elaboración de iniciadores de
fuego. Además el agua residual con impurezas pasa a través de una válvula de seguridad (V-8) y una válvula de paso (V-9) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua, volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso. Al concluir del proceso de purificación, el agua residual con impurezas también pasa a través de una válvula de paso (V-10) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua, volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso. Y después del proceso de refinación, el agua residual con impurezas también pasa a través de una válvula de seguridad (V-13), hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua, volviendo de nuevo a la caldera (D-102) y poder reutilizar el agua en el proceso.
En la etapa de extracción se emplea calor directo, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con una válvula de seguridad (V-2) y una válvula de paso (V-3) hacia el quemador de gas LP (Q-111). Cabe mencionar que en la etapa de refinación, también se emplea calor directo, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con una válvula de seguridad (V11) y una válvula de paso (V-12) hacia el quemador de gas LP (Q-112).
ACIDO CITRICO EN POLVO (1-5 %)
11 1
PLANTA DE CANDELILLA AGUA
2 3
DISOLUCIÓN AGUA-ACIDO CITRICO (0.05-1 %) RESIDUOS DE PLANTA
8 G-201
G-202
R-112
10
R-111
AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS
V-5
V-7
AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS
7 V-8 V-2
V-3
GAS LP
F-1 FILTRO PARA IMPUREZAS
Q-112
13 V-13
V-9
V-10
Q-111
9 AGUA RESIDUAL CON IMPUREZAS V-12
D-102
14
V-11
V-4
12 V-6
R-113
6 BCS-11
CERA REFINADA
CEROTE R-114
CERA EN FORMA DE ESPUMA
FILTRADO EN CALIENTE F-2
4 D-101 V-1
5
AGUA CALIENTE (95 ° c)
Figura 4. Diagrama del proceso de extracción, purificación y refinación de cera de candelilla en planta piloto.
