Preinforme Fisicoquimica

Universidad Nacional Abierta y a Distancia – UNAD - Vicerrectoría Académica y de Investigación - VIACI

Escuela: Escuela de Ciencias Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Pre informes de laboratorio Practicas 1, 2,3 y 4

Presentado Por: Zaida Nayibe González Código 40.400.014 Grupo 88

Presentado a: Tutor: William Hernández Riveros

Universidad Nacional Abierta Y A Distancia – UNAD Escuela De Ciencias Agrarias Pecuarias Y Del Medio Ambiente – ECAPMA Programa de Ingeniería Ambiental Acacias 11 de Noviembre de 2017


Escuela: Escuela de Ciencias Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115

Procedimiento Procedimiento de laboratorio

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Debido a las características del trabajo que se realiza en el laboratorio se pueden provocar accidentes de diversa consideración, como incendios, explosiones, intoxicaciones y quemaduras. Debe disponerse, por tanto, de elementos de actuación adecuados para que estos efectos puedan ser controlados . Normas Personales      

El alumno deberá llevar llev ar obligatoriamente obligato riamente gafas de seguridad y bata. Las lentes de contacto contact o pueden resultar muy peligrosas. pelig rosas. Los guantes deberán utilizarse durante la manipulación de productos cáusticos. El pelo largo debe llevarse recogido. No se dejarán en el laboratorio mochilas, abrigos, bolsos., utiliza las taquillas. Está terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. No se debe llevar a la boca ningún producto químico, para conocer su sabor, ni tampoco tocarlos con las manos. Hay que lavarse las manos y quitarse la bata antes de salir del laboratorio.

Normas para la utilización de productos químicos   



Evitar el contacto de los productos químicos con la piel. No pipetear con la boca, utilizar embudos para trasvasar líquidos y propipetas. Si accidentalmente se vierte un ácido u otro producto químico corrosivo se debe consultar al tutor Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara directamente sobre el recipiente: utilizando la mano abierta como pantalla, es posible hacer llegar una pequeña cantidad de vapor hasta la nariz. Los frascos deben cerrarse inmediatamente después de su uso. En la preparación de disoluciones debe agitarse de modo suave y controlado para evitar salpicaduras.


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115   

Los ácidos requieren un cuidado especial. Manipularlos con precaución y en la vitrina. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre, al contrario, es decir, ácido sobre agua. Antes de utilizar cualquier producto, debemos fijarnos en los pictogramas de seguridad de la etiqueta. Cuando se caliente una sustancia en un tubo de ensayo la boca de este no debe dirigirse a ninguna persona cercana.

Elementos de seguridad

1. 2. 3. 4.

Cuando se inicia el trabajo en un laboratorio, lo primero que se debe hacer es conocer los datos siguientes: situación de las salidas. Situación de los elementos de seguridad: lavaojos, duchas, extintores, mantas ignífugas y botiquín. Situación de los recipientes para residuos. Normas generales de trabajo e instrucciones sobre la actuación en caso de accidente.


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Procedimiento 1: a) Determinación de la entalpía molar de disolución y entropía de una mezcla binaria Calibración del calorímetro o vaso Dewar

Lavar y secar adecuadamente el calorímetro (vaso Dewar, termo o recipiente de icopor) a emplear. Permitir su secado al aire libre con el fin de mantener el equipo a temperatura ambiente.

Pesar el vaso Dewar y registrar el peso como

Calentar 100ml de agua destilada hasta alcanzar 80°C

Tomar una muestra de 100 ml de agua y medir su temperatura

Realizar la medición de la temperatura de la mezcla contenida en el vaso Dewar cada minuto durante 5 minutos. Verificar que la temperatura del minuto 4 y 5 permanezcan constantes, de lo contrario continúe tomando la temperatura de la muestra cada minuto hasta que obtenga la temperatura de equilibrio de la mezcla Transcurrido el tiempo, adicionar los 100ml de agua destilada previamente calentados a 80°C al vaso dewar, mezclar y tapar Realizar la medición de la temperatura del agua contenida en el vaso Dewar cada minuto por un periodo de 5 minutos. Verificar que la temperatura del minuto 4 y 5 permanezcan constantes, de lo contrario continúe tomando la temperatura de la muestra cada minuto hasta que obtenga temperatura constante Adicionar el agua a temperatura ambiente al vaso Dewar y tapar

Desocupar, lavar y secar el calorímetro para la siguiente ensayo

Calcular el calor específico de acuerdo a lo indicado en la sección de cálculos de este documento Repetir el procedimiento descrito anteriormente empleando la muestra de agua (rio, quebrada, industrial residual), y calcular el calor específico de la misma. Tenga en cuenta que para este procedimiento la muestra de agua a calentar debe ser agua destilada. Mientras que la muestra de agua a temperatura ambiente corresponde al agua de rio o industrial.


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 b.) Determinación de la entalpía molar de disolución del NaOH en H 2O

PROCEDIMIENTO 2: Determinación de la constante universal de los gases Montaje a) Lavar y secar adecuadamente el balón de fondo plano con desprendimiento lateral, beaker de 1L y probeta de 500ml b) Tapar el balón con el tapón y conectar la manguera de tal forma que un extremo quede en el interior del balón y el otro extremo se ubica en el beaker


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Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Procedimiento 3: Cinética de la descomposición del tiosulfato de sodio, por medio de HCl concentrado

a) Alistar las soluciones de tiosulfato sódico (Na2S2O3) 0.1N y ácido clorhídrico 1N

b) Alistar las soluciones de tiosulfato sódico al 0.1M, 0 .05M. 0.025M y 0.0125M

c) Agregar en un beaker 1, 10 mL de Tiosulfato de sodio y 10 mL de HCl 1N. Cronometrar el tiempo que tarda la solución en tornarse opaco por completo. Continúe el procedimiento con Tiosulfato sódico a 0.05M, 0.025M y 0.0125M.

d) Repetir el procedimiento anterior empleando un baño de hielo y cronometrar el tiempo que cada solución tarda en tornarse opaco.

e) Calcular las constantes de velocidad, energía de activación y tiempo de vida media de acuerdo a lo indicado en el Anexo D


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Procedimiento 4: Adsorción de soluciones acuosas de ácido acético en suelos y carbón activado a) Rotular 4 beakers de 250mL b) Pesar dos muestras de +/- 1 gramo de suelo y dos muestras de +/- 1gramo de carbón activado. c) Introducir cada muestra en uno de los beaker rotulados d) Adicionar 100 mL de solución de ácido acético 0.15 M a dos muestras, una de suelos y otra de carbón activado e) Adicionar 100 mL de solución de ácido acético 0.05 M a las otras dos muestras: una de suelo y otra de carbón activado

f ) Tapar rápidamente los recipientes y agitar periódicamente durante 30 minutos. g) Dejar reposar las muestras durante 15 min a temperatura ambiente (mida la temperatura del ambiente una vez inicie reposo) h) Filtrar cada muestra desechando los primeros 10 mL de filtrado, como medida de adsorción del ácido por el papel filtro i) Titulación de cada muestra: Adicionar con una pipeta 25 mL del filtrado e introducirlo en el Erlenmeyer de titulación. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y agitar suavemente. Cargar la bureta con NaOH 0.6N, ajustando el nivel a cero. Ubicar el Erlenmeyer bajo la bureta y adicionar gota a gota de NaOH agitando el Erlenmeyer constantemente hasta tornar a color rosado. Registrar los mililitros gastados de NaOH. Repetir la titulación para cada muestra. j) Determine el ∆H de cada muestra estudiada, de acuerdo a lo indicado en el Anexo E Los estudiantes deben realizar un registro fotográfico de los r esultados obtenidos tomar apuntes, recalcular las cantidades requeridas por el proceso, y otras actividades que consideren necesarias para el desarrollo del informe de la práctica.


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 ANEXO

1.

Consultar los tipos de calorímetro y sus características fisicoquímicas. De acuerdo con el tipo de medición pueden ser:     

 

Adiabáticos: No permiten intercambio de calor entre la celda y los alrededores. soperbólico: Mantiene constante la temperatura de los alrededores mediante el uso de un termostato. Dinámico: Conformado por un sistema completamente seco para medir el valor calorífico de muestras sólidas y líquidas. La temperatura se mide directamente en el sistema de descomposición Double dry: El principio de carga dual, en el cual una absorbe mientras que la segunda actúa como temperatura de referencia. De presión constante: En un calorímetro a una presión constante, la reacción se presenta en una solución en la que la presión atmosférica es constante. El calorímetro mide el cambio de entalpía, que es una medida del contenido total de calor de un sistema. Bomba o volumen constante: Estos calorímetros se utilizan para medir cosas como las reacciones de combustión. Esta información es útil para determinar la cantidad de calor (en calorías) en los alimentos y los combustibles. Diferencial de barrido: Es útil para medir cambios moleculares. Los científicos han controlado, muestras calentadas de biomoléculas, polímeros y otras moléculas y medidas tales como flujos de calor dentro y fuera de la muestra. Esto puede ayudar a los científicos para determinar la estabilidad de una molécula dentro de una fórmula, y cómo los cambios en el medio ambiente de la molécula pueden afectar a la estabilidad.

2. Hallar el calor de disolución del NaOH en agua, cuando al disolver 1.2g de NaOH sólido en 250ml, la temperatura de la disolución incrementa en 1.24 °C.

     =         =     í     °  

Se plantea el equilibrio térmico:



: 

  = 1 → 1  250 = 250 →  =  í  = 1.°   1,24 ° =       = 250   .°     = , = . /        : ,⁄ 





3.

Consultar que es la adsorción, los tipos de absorción, tipos de carbón activado y sus aplicaciones ambientales. El fenómeno de adsorción es el proceso por el cual átomos o moléculas de una sustancia que se encuentra en determinada fase, son retenidas en la superficie de otra sustancia, que se encuentra en otra fase. Como resultado de este proceso, se forma una capa de líquido o gas en la superficie de una sustancia sólida o líquida. Tipos de adsorción: 



Adsorción por intercambio: En este proceso el soluto y el adsorbente se atraen por fuerzas electrostáticas. Dicho de otra manera, los iones del soluto se concentran en la superficie del sorbente, que se halla cargada eléctricamente con signo contrario a los iones del soluto. Si tenemos dos adsorbatos iónicos iguales en varios factores, pero uno con mayor carga que otro, el de mayor carga será el que se adsorbido. Para adsorbatos con igual carga, el tamaño molecular es el que determina cuál será adsorbido. Adsorción por fuerzas de Van der Waals: También llamada adsorción física o fisisorción. En este tipo de adsorción, el adsorbato no está fijo en la superficie del adsorbente, sino que tiene movilidad en la interfase. Ejemplo de este tipo de adsorción





es el de la mayoría de las sustancias orgánicas en agua con carbón activado. En este tipo de adsorción el adsorbato conserva su naturaleza química. Adsorción química: Sucede cuando hay interacción química entre adsorbato y adsorbente. También llamada quimisorción. La fuerza de la interacción entre adsorbato y adsorbente es fuerte, casi como un enlace químico. En este tipo de adsorción el adsorbato sufre una transformación, más o menos intensa, de su naturaleza química.

Tipos de carbón activo viene en dos variaciones: carbón activado en polvo (PAC) y carbón activado granular (GAC). La versión de GAC se utiliza sobre todo en el tratamiento de aguas. Algunas aplicaciones ambientales:

Limpieza de vertidos. Recuperación de aguas superficiales y subterráneas. Tratamiento de agua potable. Purificación de aire. Recogida de compuestos volátiles procedentes de procesos industriales como pintura, 5 limpieza en seco, repostaje de combustible

   

4.

Explique la influencia de la temperatura en la adsorción de las soluciones

La variación de la temperatura, puede influir directamente en la adsorción de las soluciones, especialmente cuando éstas son solubles entre sí; Así, la adsorción de las soluciones disminuye con el aumento de la temperatura. Este es un caso normal de la influencia inversa en la concentración de la sustancia adsorbida, del campo adsortivo de la superficie y del aumento de la energía cinética de las moléculas con la temperatura (Guerasimov., et al .1980).

5. Indique la diferencia fisicoquímica entre la adsorción de soluciones sobre suelos y carbón activado. Con relación a los suelos y el carbón activado, su comportamiento químico depende del carácter ácido o básico de su superficie. Esto está asociado a diversos grupos funcionales de tipo orgánico que contienen el oxígeno, tal es el caso de los grupos carbonilo o


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 carboxilo. La adsorción está influenciada por la naturaleza química de la superficie, dimensiones de los poros del adsorbente y por las propiedades de las soluciones. En la superficie del suelo, la sílice o del carbón activado, se adsorben con especial fuerza, las moléculas que puedan formar, con los grupos oxhidrilos de la superficie, enlaces de hidrógeno (fenoles, alcoholes, agua) y complejos de Quimiosorción (aminas).

6. Investigue la ecuación de la isoterma de adsorción de las soluciones binarias, ecuación de Lagmuir para la adsorción de soluciones. (Guerasimo Y. 1980):

Donde:

 = ó   ó ,  =     ó,

  = 1+1



La ecuación de Lagmuir para la adsorción de soluciones (Shoemaker y Garland., 1968):

.   = 1+. Donde:

 =           =       



Anexo B Calibración del calorímetro o vaso Dewar Tabla No. 1. Medición de la temperatura Agua de la llave Minuto 1 2 3 4 5 6

°T1

°T2

°T1= Temperatura agua de la llave °T2= Temperatura de la mezcla

Tabla No. 2. Medición de la temperatura Agua de rio Minuto 1 2 3 4 5

°T1

°T2

°T1= Temperatura agua de rio °T2= Temperatura de la mezcla





T °1= Temperatura agua

Determinación de la entalpía molar de disolución del NaOH en H2O

T ° 2= Temperatura de la mezcla agua – NaOH

Tabla No. 2. Medición de la temperatura

°T NaOH °T agua Minuto 1 2 3 4 5 

°T1

°T2

Determinación de la constante universal de los gases

Tabla No. 3. Medición temperatura y volumen

CaCO3 0,1g 0,2g 0,8g 1,2g

T°

Volumen

PV = nRT


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 

Cinética de la descomposición del tiosulfato de sodio, por medio de HCl concentrado

Tabla No. 4. Medición tiempo que tarda en tornase opaco.

Beaker 1 2 3 4 

Na2S2O3 (concentración) 0,1M 0,005M 0,025M 0,0125M

Tiempo (s)

Adsorción de soluciones acuosas de ácido acético en suelos y c arbón activado

Tabla No. 5. Datos obtenidos

Muestra

Símbolos

Ácido acético (Concentración)

Suelo

S1 S2 CAC1 CAC2

0,15M 0,05M 0,15M 0,05M

Carbón Activado

V1 (NaOH)= Volumen inicial (ml) V2 (NaOH)= Volumen Final (ml) V3 (NaOH)= Volumen gastado (ml) = V1-V2

V1 (NaOH)

V2 (NaOH)

V3 (NaOH)



Bibliografía

Gonzales, M. (08 noviembre basicos/adsorcion#ixzz48PqcqxYz

de

2010).

Adsorción.

Recuperado

de:

Guía multimedia del Gamm. (s.f.). Normas de seguridad en http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/7%20normas%20de%20seguridad.htm

http://quimica.laguia2000.com/conceptos-

el

laboratorio.

Lenntech.es. (s.f.). Adsorción / Carbón activo. Recuperado de: http://www.lenntech.es/adsorcion.htm#ixzz48PrjQBwH

Recuperado

de



Cálculos de laboratorio Procedimiento 1: Determinación de la entalpía molar de disolución y entropía de una mezcla binaria Calibración del calorímetro o vaso Dewar 1. Determine la densidad del agua caliente (T1) y el agua a temperatura ambiente (T) de acuerdo a la siguiente ecuación.

× 10− ∙      = 30,06587,48 30  2. Conocida la densidad de cada muestra, y el volumen adicionado al calorímetro determine la masa de cada muestra. Siendo m1 la masa del agua caliente y m2 la masa de agua a temperatura ambiente. 3. Determine el calor específico del recipiente (Ce) de acuerdo con el balance de calor:

 =   ∙  ∙ (  ) +  ∙  ∙ (   ) =  ∙  ∙ (   ) Donde: mC = Masa del calorímetro

C H2O = Capacidad calorífica del agua

Teq = Temperatura en equilibrio de la mezcla

T0 = Temp. en equilibrio de la muestra de agua a temperatura ambiente

4. Determine la capacidad calorífica del calorímetro:

 =  ∙ 


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Calor específico de una muestra de agua 1. Determine la densidad del agua destilada caliente (T1) y la muestra de agua a temperatura ambiente (T), de acuerdo a la ecuación presentada en el numeral 1 de la calibración del calorímetro. 2. Conocida la densidad de cada muestra, y el volumen adicionado al calorímetro determine la masa de cada muestra. Siendo m1 la masa del agua caliente y m2 la masa de agua a temperatura ambiente. 3. Determine la capacidad calorífica de la muestra de agua analizada (Cm) de acuerdo con el balance de calor:

 =   ∙  ∙ (  ) +  ∙  ∙ (  ) =  ∙  ∙ (  ) Donde: Teq

= Temperatura en equilibrio de la mezcla

T0

= Temperatura en equilibrio de la muestra de agua a temperatura ambiente

Entalpía molar de disolución del NaOH en H 2O 1. Determine la densidad del agua destilada adicionada al calorímetro empleando la temperatura de equilibrio (T0), de acuerdo a la ecuación presentada en el numeral 1 de la calibración del calorímetro. 2. Determine el calor cedido en la solución (Csn) de acuerdo con el balance de calor:

 =  =   =∙ (   ) +  ∙  ∙ (  ) Donde:


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Qganado = Calor ganado por el colorímetro y la masa de agua a temperatura ambiente Qcedido = Calor desprendido por efecto de la disolución del NaOH Teq

= Temperatura en equilibrio de la mezcla

T0

= Temperatura en equilibrio de la muestra de agua a temperatura ambiente

T1

= Temperatura del Hidróxido de sodio

Considere que el calor específico del NaOH es similar al del agua, dado que el calor cedido en el proceso hará que aumente la temperatura del agua, el calorímetro y el NaOH. (CH2O = 1 cal/g.°C = 4.18 J/g.°C) 3. Calcular la entalpía molar de disolución

∆ = 



4. Calcular la molaridad de la disolución estudiada 5. Evaluar el valor obtenido de la entalpía molar de disolución en agua con el reportado en la literatura, estableciendo su porcentaje de error y analizando la causa de este. 6. Determinar la entropía de la muestra así:

∆ =2,303∙  ∙  ∙  

7. Realizar los cálculos para determinar el calor cedido en la disolución de la muestra del suelo evaluada.

Para el desarrollo y análisis de estos cálculos apóyese del capítulo 6: termodinámica, del libro Chang R (2004). Disponible en el entorno de conocimiento del curso.


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 Procedimiento 2: Determinación de la constante universal de los gases Determinación de la constante universal de los gases La reacción química empleada en este procedimiento es:

2 +   →   +    +  Para el desarrollo y análisis de estos cálculos apóyese de la sección Relación del volumen con el número de moles, del Módulo del curso Fisicoquímica Ambiental, Granados JE

(2011). Disponible en la Unidad 2 del entorno de

conocimiento del curso. Procedimiento 3: Cinética de la descomposición del tiosulfato de sodio, por medio de HCl concentrado Cinética de la descomposición del tiosulfato de sodio, por medio de HCl concentrado La reacción química empleada en este procedimiento es:

2 +    →   +2  +  +  El ácido clorhídrico reacciona con el tiosulfato liberando ácido de tiosulfato, que se descompone instantáneamente en dióxido de azufre, agua y azufre, el cual se precipita en la solución que se manifiesta con un opacamiento de la misma (2s+2 + 4e-

 2S

0

).


Escuela: Escuela de Ciencias Agrícolas, Pecuarias y del medio ambiente Programa: Tec. San. e Ingeniería ambiental Curso: Fisicoquímica Ambiental Código: 358115 1. Complete la siguiente tabla para cada temperatura trabajada: T(K)

[Na2S2O3]

t(min)

V = [Na2S2O3]/t

Log [Na2S2O3]

Log V

2. Realice las gráficas de Log V vs. Log [Na2S2O3] para cada temperatura. Realizar la respectiva línea de tendencia a la gráfica obtenida estableciendo y a partir de la ecuación linealizada determine el orden de la reacción y las constantes específicas de velocidad (k1, k2), considerando que:

 = ∙[  ] +   ∙ [] Y = m X

+

b

3. A partir de los datos obtenidos a las dos temperaturas empleadas determine la energía de activación y el factor de frecuencia de la reacción a partir de la ecuación de Arrhenius y su relación de constantes a diferentes temperaturas. Con la constante específica hallada calcule la vida media de la reacción. Para el desarrollo y análisis de estos cálculos apóyese del capítulo 13, Cinética química, pp. 532 del libro Chang R(2004). Disponible en el entorno de conocimiento del curso

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