“CÁLCULOS EN LA INGENIERÍA”
Reporte de práctica: Reacción de halogenación. Obtención de Yodoformo. D O C E N T E: Ing. Cesar Uriel Aguilar Bello. I N T E G R A N T E S: León Gonzaga Amelia. Vargas Cruz Jesús Alberto. Reyes Garcia Francisco Agustín. González León Fernando.
7VQ.
Fecha de entrega: 15/11/2016
Objetivos: Obtener Yodoformo y estudiar las propiedades de los halogenuros de alquilo. Adiestrar al estudiante en la obtención de halogenuros de alquilo partir de un alcohol y de una base y en el manejo de equipos. Determinar el rendimiento porcentual del yodoformo. Introducción: La halogenación es el proceso químico mediante el cual se adicionan uno o varios átomos de elementos del grupo de los halógenos (grupo 17 de la tabla periódica) a una molécula orgánica. Una de las halogenaciones más simples es la halogenación de alcanos y es la reacción de sustitución de un átomo de H en un alcano para sustituirlo por un átomo de halógeno como Cl, Br, I, F. Se trata de una reacción en tres etapas: de iniciación, de propagación y de terminación. Generalmente transcurre bajo luz ultravioleta o haluro de alquilo son compuestos que contienen halógeno unido a un átomo de carbono saturado con hibridación sp3. Materiales y Equipos: Varilla de seguridad. Pirómetro. Balón de destilación (c±250 ml). Soporte universal. Probeta (c ± 100 ml). Vidrio reloj. Aro de Hierro. Malla metálica. Embudo. Cuba hidroneumática.
Tapón. Pinza Universal. Papel filtro. Vaso de precipitación (c ± 250 ml). Sustancias y reactivos: Alcohol (CH3CH2OH). Carbonato de Sodio (Na2CO3). Agua (H2O). Yodo. Hielos.
Procedimiento de la práctica:
Pesar 10 gr. De carbonato de sodio, agregarlos a un matraz de balón. Medir 5 ml de alcohol etílico, agregar al matraz. Agregar 50 ml de agua destilada al matraz de balón. Calentar la solución hasta 70 °C, con agitación constante. Retirar el matraz de la parrilla. Pesar 4.5 gr de yodo en cristales, agregarlos en el matraz.
Con ayuda de una bala magnética y de la parrilla, agitar la solución hasta que el yodo se disuelva, obteniendo una solución lo más cristalina posible. Una vez fría la solución, agregar 50 ml de agua destilada, seguir agitando. Filtrar la solución con ayuda de una bomba de vacío. Medir 50 ml de alcohol etílico y verterlo en un vaso de precipitado de 250 ml. La “torta” obtenida en el papel filtro es retirada del filtro y vaciada en el vaso de precipitado con alcohol. Tapar el vaso con un vidrio de reloj. Con precaución calentar la solución de albohol con el filtrado hasta llegar a 70 °C Enfriar la solución con ayuda de una cuba hidroneumática, de preferencia con hielo, para lograr la formación de los cristales de yodoformo. Pesar un nuevo papel filtro Una vez formados los cristales de yodoformo, se procede a filtrar nuevamente la solución con ayuda de la bomba de vacío para acelerar la operación. Colocar el papel filtro con los cristales de yodoformo en un vidrio de reloj. Secar el papel filtro de 20 a 30 minutos a una temperatura no mayor a 50 °C. Pesar el filtro con los cristales. Restar el peso del filtro y obtener el peso del producto de interés. En base al rendimiento teórico y práctico, obtener el rendimiento real de la reacción. Reacciones Química:
2CH3CH2OH + Na2CO3 + I2
CHI3 + 2CH3COONa + 2H2O
Evidencias de la práctica:
Se observa cuando colocamos agua, carbonato de sodio y alcohol etílico en el matraz balón a 70°C y agitación constante, luego pesamos el yodo para agregarlo en el matraz y continuamos agitando a temperatura ambiente hasta obtener la mezcla de la imagen no., 3.
En estas imágenes se observa la filtración a vacío y la formación de cristales colocando el segundo filtrado en alcohol etílico para posteriormente colocarlo en hielos hasta obtener los cristales de yodo que deben secarse de 25 a 30°C en la mufla.
Datos experimentales: Peso de cristales de yodoformo: Peso de papel filtro seco (g)
Peso Papel Filtro más cristales de yodoformo (g)
Peso de cristales de yodoformo (g)(Rendimiento práctico)
0.99
1.43
0.44
Cantidad de reactivos y productos y (Pesos moleculares): Yodo
Yodoformo (g/mol)
Acetato de sodio (g/mol)
126.90
393.71
81.99
Cálculo del Rendimiento Porcentual: Rendimiento Teórico: 𝑹. 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 =
𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜 ∗ 𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑙𝑖𝑚. 𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒
Rendimient o teórico
Cantidad Teórica del Producto x Cantidad de reactivo limitante Cantidad Teórica del Reactivo Limitante
𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 = %𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 =
475.70 ∗ 0.44 = 1.6493 126.90
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑃𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
%𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒊𝒆𝒏𝒕𝒐 =
0.44 1.6493
∗ 100
% 𝐑𝐞𝐧𝐝𝐢𝐦𝐢𝐞𝐧𝐭𝐨 = 26.6779 Conclusiones: Durante el desarrollo de la practica logramos obtener el producto deseado, (cristales de yodoformo, que es un compuesto amarillento y de gran utilización como antiséptico), logrando así cumplir el objetivo de la misma, para alcanzar dicho objetivo fue necesario utilizar equipo de laboratorio especifico con propósito de facilitar el trabajo, además de llevarlo a cabo con mayor precisión y con mejores resultados. La parrilla que se utilizó ayudo a tener condiciones constantes tales como la temperatura y la agitación, fundamentales para el correcto funcionamiento de la reacción y la obtención de yodoformo. Además de observar que la solución siempre debe mantenerse en una temperatura de 70 °C (con agitación constante) para que todo el color del yodo desaparezca. El utilizar hielo en la cuba hidroneumática agiliza la producción de los cristales, lo cual comprobamos porque en la segunda prueba se formaron los cristales mucho más rápido y en mayor cantidad, ya que se notó a simple vista la formación de los mismos. A pesar de que el rendimiento de la reacción fue un poco bajo, los resultados obtenidos fueron los deseados ya que con la formación de cristales se logró comprobar el avance de la reacción. Además de que durante las pruebas se realizaron cromatografías de placa fina, para saber el resultado del avance de la reacción. Referencia bibliográfica: Fuente/Internet/ http://es.wikipedia.org/wiki/Halogenuros_de_alquilo
