1
mL de e!anol al 5/& e me"ló $a!a ob!ene# una me"la "#%!al%na. Se p#end%ó el me"$e#o ' e p#o"u#ó ue la llama ea de ba*a %n!en%dad $a!a ue la !empe#a!u#a de la me"la fue de ,53 ap#o4%madamen!e. Se aad%e#on peuea "an!%dade de 'odo 610 ) en !o!al7 ' e a)%!o %n!enamen!e& $a!a ue el "olo# "a#a"!e#(!%"o del 'odo en e!e "ao o"u#o deapa#e"%ó. M%en!#a el 'odo fue aad%do e man!u+o la !empe#a!u#a en!#e ,03 ' -03 pa#a ae)u#a# ue la #ea""%ón e d%e#a lu)a# ' e+%!a# ue el al"o$ol e e+apo#a#a.
Obtención de Yodoformo Yodoformo Feria B.; Maldonado D.; Reascos J.; Velez P.; Zambrano M. LBOR!OR"O D# $%"M"& OR'("& "" 'r)*o + Escuela Politécnica Politécnica Nacional, Nacional, Facultad Facultad de Ingeniería Ingeniería Química Química y Agroindustria Agroindustria Quito, Ecuador e-mail: bryan.feriae!n.edu.ec, daniel.maldonadoe!n.edu.ec, "e#in.reascose!n.edu.ec, !ablo.#ele$e!n.ed !ablo.#ele $e!n.edu.ec, u.ec, mayra.$ambranoe!n.edu.ec
8na +e ue el "olo# pa#do deapa#e"%ó& e enf#%ó la olu"%ón ' e aad%e#on 50 mL de a)ua de!%lada pa#a d%ol+e# la ale ue pud%e#on $abe# "#%!al%ado. Se f%l!#ó po# u""%ón& e uó un 9%!aa!o& un embudo :;"$ne# ' una bomba de +a"(o& ' e la+ó "on a)ua el ól%do f%l!#ado el "ual e#a de "olo# ama#%llo& !al "omo %nd%"a la f%)u#a 1.
Res)men, %e sinteti$& yodoformo !or medio de una reacci&n de &'ido ( reducci&n, !ara esto se coloc& carbonato de sodio an)idro, agua y etanol en un bal&n, se calent& y se a*adi& yodo en estado s&lido en !e+ue*as !ro!orciones !ro!orciones agitando )asta +ue el color !ro#ocado !or el yodo desa!are$ca, una #e$ #e$ acab acabad ado o este este !roc !roces eso, o, se filt filtr& r& el cont conten enid ido. o. %e recristali$& el yodoformo disol#iendo el s&lido obtenido en la filtraci&n, !ara lo cual se disol#i& el mismo en etanol ayudado de un ba*o maría, !osteriormente se de& re!osar y se filtr&. %e obtu#ieron ,// ,// g de yodoformo con un rendimiento de 0.1 2. 3odoform ormo, o, 4ecrist 4ecristali ali$ac $aci&n i&n,, Palabr Palabras as cla-e cla-e: 3odof 4educci&n, 6alogenaci&n, %ublimaci&n.
5'ido5'ido-
bstract, Iodoform bstract, Iodoform 7as synt)esi$ed by a reaction of o'ide reduction , for t)is an)ydrous sodium carbonate , 7ater and et)anol 7as !laced in a ball , )eated and added iodo in solid form in small s mall !ortions 7it) stirring until t)e color caused by iodo disa!!ear , once finis)ed t)is !rocess , t)e contain 7as filtered . Iodoform 7as recrystalli$ed by dissol#ing t)e solid obtained in t)e filtration, to 7)ic) it )el!ed in et)anol 7as dissol#ed a 7ater bat), t)en allo7ed to stand and filtered. .// g of iodoform 7as obtained in a yield of 0.1 2. e/0ords, Iodoform, e/0ords, Iodoform, recrystalli$ation, o'idation-reduction, 6alogenation, %ublimation.
1. MATERIALES Y METODOLOGÍA En un balón de fondo plano de 250 mL e adap!ó un "o#"$o "on do o#%f%"%o& el uno "on un !e#móme!#o "u'o bulbo deb(a e!a# mu' "e#"a del fondo del balón& el o!#o a)u*e#o el "ual %#+%ó pa#a la en!#ada en!#ada del a%#e. En el balón de fondo plano e "olo"a#on ,&5 ) de "a#bona!o de od%o an$%d#o& 50 mL de a)ua Pro*iedades Ma1nit)d ' >eo mole"ula# 6)?mol7 11 1 Densidad (a 4°C) (g/cm3)
>un!o de fu%ón @3 >un!o de ebull%"%ón @3
0 100
Fi1)ra 2."#%!ale de 'odofo#mo f%l!#ado
Se #e"#%!al%o el 'odofo#mo en 20 mL de al"o$ol e!(l%"o. El ól%do ob!en%do e lo pao a un ma!#a E#lenme'e# en el "ual e d%ol+%ó "on el al"o$ol ' e "alen!ó en bao ma#(a du#an!e uno 5 m%n. Se enf#(o en #epoo. La l
2. TA:LAS DE DATOS Y DIAGRAMAS A "on!%nua"%ón e p#een!an la p#op%edade de lo #ea"!%+o u!%l%ado& e!a e en"uen!#an de!allada de la Tabla 1=5. !abla 2. >#op%edade del a)ua
A "on!%nua"%ón e p#een!an la "an!%dade de #ea"!%+o u!%l%ado pa#a p#odu"%# 'odofo#mo !abla 6. 3an!%dad de #ea"!%+o u!%l%ado
3$an)& 200-& p11BC !abla 3. >#op%edade del "a#bona!o de od%o an$%d#o Pro*iedades
Ma1nit)d
>eo mole"ula# 6)?mol7
105& 2&5 -51 1B00
Densidad (g/cm3)
>un!o de fu%ón @3 >un!o de ebull%"%ón @3 3ue+a& 2001& pB-.C
!abla 4. >#op%edade del 'odo mole"ula# Pro*iedades
Reacti-o
&antidad
E!anol 65/7
-ml
Yodo
10 )
"a#bona!o de od%o an$%d#o
,&B )
a)ua
50ml
En e!a !abla e ub%"an lo peo del papel f%l!#o an!e de f%l!#a# la olu"%ón "on 'odofo#mo ' depuF de f%l!#a# !abla 7. >eo del papel f%l!#o "on ' %n 'odofo#mo P#8O 91:
Ma1nit)d
>eo mole"ula# 6)?mol7
12B& &0 - 1-
3
Densidad (g/cm )
>un!o de fu%ón @3 >un!o de ebull%"%ón @3 :ane)a& M%*a#e& 2001& p5C
&B0
>apel f%l!#o "on 'odofo#mo
&B5
La Tabla - p#een!ada a "on!%nua"%ón& epe"%f%"a el "o!o de "ome#"%al%a"%ón lo #ea"!%+o u!%l%ado ' el "o!o de ob!en"%ón de 'odofo#mo.
!abla 5. >#op%edade del e!anol Pro*iedades
>apel f%l!#o
!abla . >#e"%o de lo #ea"!%+o
Ma1nit)d
>eo mole"ula# 6)?mol7
B&0,
Densidad (g/cm3)
0&,-
>un!o de fu%ón @3 >un!o de ebull%"%ón @3
=11 ,-&,
Reacti-o<*rod)cto
&osto
3a#bona!o de od%o an$%d#o E!anol 65/ de pu#ea7 Yodo 6ól%do7
2&50 ? 9)
Yodofo#mo A#menda#%& 200-& p1C
12&52 ? L 20&00? 9) 10&00?9)
To##e& 201C
!abla +.>#op%edade del 'odofo#mo Pro*iedades
>eo mole"ula# 6)?mol7 Densidad (g/cm3)
>un!o de fu%ón @3 >un!o de ebull%"%ón @3
>e##'& 200& p2C
Ma1nit)d
&, &00-
A "on!%nua"%ón e p#een!an lo #eul!ado ob!en%do. !abla =. Reul!ado
12 Maa 21,de 'odofo#mo ob!en%da / Rend%m%en!o
0&11 .2 /
3o!o de 'odofo#mo
$ 2 668,89 kgCH I 3
Rea"!%+o l%m%!an!e e el I 2 3al"ulo de la maa de 'odofo#mo !eó#%"a
. 3HL38LOS
1 molCH I 3
3al"ulo de la maa de 'odofo#mo ob!en%do
0,038 mol I 2 ×
>a#a "al"ula# la maa de 'odofo#mo e a"a la d%fe#en"%a en!#e la maa del papel f%l!#o "on 'odofo#mo ' la maa del papel f%l!#o %n 'odofo#mo
masateorica 3,74 g CH I 3
masa del yodoformo masadel papel filtro con yod masa del yodoformo 3,4659 3,3460 masa experimental 0,1199 g 3al"ulo del #ea"!%+o l%m%!an!e =
=
4 mol I 2
×
393,73 g CH I 3 1 molCH I 3
=
3,74 g CH I 3
=
3al"ulo del #end%m%en!o
−
=
32 32 O J I 2 J B Ka3O J 2O J B Ka3O2 J 3OOKa
3I J 5 KaI
→
%η
=
%η=
masa experimental × 100 masateórica 0,1199 g 3,74 g
× 100 =3,2
Se "al"ula la mole de "ada u!an"%a 7,6 ml Na2 CO 3 ×
10 g I 2 ×
105,99 g Na2 CO3
1 mol I 2 259,8 g I 2
50 ml H 2 O ×
3al"ulo del "o!o de 'odofo#mo
1 mol Na2 CO 3
=
=
0,071 mol Na 2
0,038 mol I 2
1 g H 2 O
8 mletanol×
1 mol H 2 O × 1 ml H 2 O 18 g H 2 O
=
2,78 mol H 2
En el "ao del e!anol ue e en"uen!#a en un 5 / e "al"ula el +olumen de e!anol pu#o 8 mletanol ( 95 ) ×
7,6 mletanol×
95 100
0,038 mol I 2 ×
0,038 mol I 2 ×
10 g I 2 ×
$ 12,52 =$ 0,1 1000 mletanol
$ 20 1000 g I 2
7,6 g Na2 CO3 ×
=
$ 0,2
$ 2,5 $ 0,02 1000 g Na2 CO 3 =
=7,6 mletanol
0,789 getanol 1 ml etanol
×
1 moletanol 46,07 getanol
=0,1
Se "al"ula la "an!%dad de mole e!eu%ome!#%a a pa#!%# de la mole de 'odo 0,038 mol I 2 ×
Se "al"ula el "o!o pa#a "ada #ea"!%+o "on lo "o!o "ome#"%ale de la !abla -
6 mol Na2 CO 3 4 mol I 2 1 mol H 2 O 4 mol I 2
−3
=9,6 × 10 mol H 2 O
1 moletanol 4 mol I 2
=0,057 mol Na2 CO 3
=
−
9,6 × 10
3
moletanol
costo totalde reactivos =0,1 + 0,2+ 0,02 costo totalde reactivos $ 0,32 =
Costodel yodoformo
=
Costo total dereactivos Cantidad de yodoformo obtenido
Costodel yodoformo
=
1000 g $ 0,32 × 0,1199 g CH I 3 1 kg
Costodel yodoformo =
$ 2 668,89 kgCH I 3
. RES8LTADOS Y DIS38SIK
La maa ob!en%da de 'odofo#mo fue de 0.11 )& pe#o !eó#%"amen!e e deb%ó ob!ene# ., ) de 'odofo#mo e!o deb%do a +a#%o fa"!o#e "omo la dFb%l a)%!a"%ón me"
Se ob!u+%e#on 0&11 ) de 'odofo#mo El #end%m%en!o de la #ea""%ón fue del &2/ El "o!o de ob!ene# 'odofo#mo en el labo#a!o#%o e de 2 BBB-&- ? 9) 3I
B. RE3OMEKDA3IOKES •
Se #e"om%enda #e"#%!al%a# el 'odofo#mo "on e!anol ue e en"uen!#e en el pun!o de ebull%"%ón deb%do a ue aumen!a la olub%l%dad ' pe#m%!e d%ol+e# el
'odofo#mo *un!o "on la %mpu#ea en un meno# +olumen de e!anol. •
•
>a#a ob!ene# un ma'o# #end%m%en!o en la ob!en"%ón de 'odofo#mo e #e"om%enda ua# el mF!odo de #ea""%ón de $alofo#mo med%an!e e!o e ob!%ene el 'odofo#mo "omo "ompue!o #ep#een!a!%+o de lo de#%+ado pol%$olo)enado. Se puede emplea# el uo de <"%do a"F!%"o "omo ol+en!e pa#a la #e"#%!al%a"%ón del 'odofo#mo deb%do a la )#an d%fe#en"%a en la olub%l%dad del "ompue!o en u pun!o de ebull%"%ón 611-37 ' a !empe#a!u#a amb%en!e.
,. REEREK3IAS :I:LIOGRHI3AS 1C A#menda#%& . 61-7. Química !ura y elemental . :a#"elona& Epaa. uen"ana?%+e. 2C 3$an)& R 6200-7. Química. MF4%"oP M"G#aQ= %ll?In!e#ame#%"ana. C 3ue+a& . Solan)e& G. 62001 8. Química Fundamental . :ueno A%#e& A#)en!%naP Re+e#!F. C M%*a#e& L. and :ane)a& M. 620017. 9a Química bsica y a!licada. :a#"elona& EpaaP Re+e#!F. 5C R%ao& K. 6200,7. Fundamentos de Química Analítica :<%"a. 62da. Ed7. 3olomb%aP ASE83. BC To##e& R. 62017. ;emar 4eacti#os. Re"upe#ado deP $!!pP??#ea"!%+odema#."om.m4?do"?+a#%o?$'"el /202011.pdf.6ul%o& 201B7.