INSTITUTO POLITÉ POLITÉ CNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA. LABORATORIO DE BIOSEPARACIONES
PRÁCTICA “MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACIÓN” MICROFILTRACIÓN- ULTRAFILTRACIÓN” EQUIPO: 1 INTEGRANTES
Calderón Castillo Luis Iván
Díaz Yáñez Claudia Irene
Méndez Hernández Obed
Texis Valencia Tomás Eduardo
Villegas Esquivel Jharett Mariam
GRUPO: 6AV3 PROFESORAS
Gonzalez Chavez Gabriela
Nateras Rueda María Esperanza
LUGAR Y FECHA DE ENTREGA: Ciudad de México, 25 de mayo del 2016.
1. FUNDAMENTOS Procesos de membrana Actualmente existen varios procesos que emplean una membrana para lograr una separación dada. Estos procesos se pueden caracterizar en forma generar con base: a) a la fuerza impulsora del proceso, b) el tipo de membrana que emplean y c) el rango de tamaño de particula que retienen las membranas. De acuerdo al tipo de fuerza impulsor a los principal es procesos con membran as se pueden clasificar de la siguiente forma:
Figura a. Tipo de proceso y fuerza impulsora. Por su alta selectividad, las membranas ocupan un lugar especial dentro de las operaciones de separación. De hecho, en los últimos años se han incorporado con éxito en diferentes procesos industriales como alternativas a los métodos de separación convencionales, principalmente en aplicaciones relacionadas con el medio ambiente, la química fina, la industria farmacéutica o la ingeniería bioquímica. Guizard, C. (1999).
Microfiltración La Microfiltración (MF) emplea membranas con poros de 0.1-10 µm, ya sean de tipo convencional o asimétricas. La microfiltración se emplea generalmente para separar de caldos biológicos partículas mayores de 1.0 µm como coloides y células. Actualmente la MF tiende a desplazar a la filtración convencional y a la centrifugación como técnica de recuperación celular. El rango de presión de operación también es restringido debido a las características de los equipos que se emplean, y es del orden de 160-500 kPa. Un rango característico de la MF es que puede manejar flujos mucho mayores que la UF del orden de 50-1000 L/m 2 h. Guizard, C. (1999).
La permeabilidad La permeabilidad está ligada a la cantidad de disolvente que atraviesa la membrana. Este parámetro es cuantificado por medio de la densidad de flujo de permeado, que se define como el caudal volumétrico por unidad de superficie que atraviesa la membrana. Para facilitar la lectura, se empleará la palabra flujo para sustituir el término densidad de flujo. Cuando se somete a filtración un disolvente puro se observa una variación lineal del flujo J con la diferencia de presión, lo que permite ver la membrana como un medio poroso al que se le puede aplicar la ley de Darcy. Saavedra, A., & Romero, J. (1999):
= ∆ J = densidad de flujo de permeado Bo = permeabilidad
∆P = presión transmembranaria = viscosidad dinámica Z = espesor de la capa activa, La ley de Darcy hace intervenir el espesor de la capa activa, pero a menudo esta magnitud es difícil de medir, por lo que se introduce la permeabilidad específica: F = Bo/Z, siendo su inversa la resistencia a la transferencia de materia: R = Z/Bo. De manera que la expresión de Darcy queda Saavedra, A., & Romero, J. (1999):
= ∆ Aplicaciones La filtración por membrana se utiliza para purificar o concentrar disoluciones y suspensiones o bien para fraccionar una mezcla de varios solutos, entre otras aplicaciones encontramos las siguientes. Saavedra, A., & Romero, J. (1999). Desalinización de agua salobre. Tratamiento de aguas reusadas para generación de aguas con baja salinidad para aplicaciones industriales Tratamiento terciario de efluentes con sales, químicos, DBO5 y bacterias. Remoción de quistes de Giardia, oocistos de Cryptosporidium, coliformes y otros parásitos, así como sólidos suspendidos.
Reducción de virus. Reducción del uso de desinfectantes químicos. Reducción de productos químicos de sedimentación. Reducción de lodos que necesitan disposición.
2. DIAGRAMA DE FLUJO 3. RESULTADOS Tabla 1. Valores de la curva tipo (obtenida de la practica “Centrifugación” NTU
C (mg/ml)
453
0.002
906
0.004
940
0.006
1160
0.008
1636
0.01
263
1.00E-03
27.7
5.00E-05
5.83
2.60E-06
1.64
1.25E-07
1.3
6.25E-09
1800 1600 1400 1200 U1000 T N 800
y = 155112x + 57.783 R² = 0.9695
600 400 200 0 0
Área de la membrana:
0.002
0.004
0.006
0.008
C(mg/mL)
Figura 1. Curva Tipo
0.45 =0,0418
0.01
0.012
Tabla 2. Registro de velocidad de flujo con 3 vueltas (agua) velocidad de alimentación volumen (mL) Tiempo (s)
Flujo (mL/s)
200
20.83
9.60
200
20.75
9.64
200
20.59
9.71
Presión (Kpa)
Promedio del flujo (mL/s)
9.65
)
J(
P0
Pr
∆PTM
230.86
0
0
0
Tabla 3. Registro de velocidad de flujo con 3 vueltas y media (agua) 3 1/2 vueltas volumen (mL)
Tiempo (s)
Flujo (mL/s)
200
21.04
9.51
200
21.03
9.51
200
21.53
9.29
Presión (Kpa) Promedio del flujo (mL/s)
9.44
)
P0
Pr
225.83
20
10
J(
∆PTM
15
Tabla 4. Registro de velocidad de flujo con 3 ¾ de vuelta (agua) 3 ¾ vueltas
Presion (Kpa)
volumen (mL)
Tiempo (s)
Flujo (mL/s)
Promedio del flujo (mL/s)
200
20.77
9.63
9.59
200
20.99
9.53
200
20.83
9.60
)
P0
Pr
∆PTM
229.42
40
30
35
J(
Tabla 5. Registro de velocidad de flujo del permeado (agua). velocidad de permeado volumen (mL)
Tiempo (s)
Flujo (mL/S)
5
28
0.18
5
27.78
0.18
5
27.47
0.18
Presión (Kpa)
)
Promedio del flujo (mL/s)
J(
0.18
P0
Pr
4.3062 100 16
∆PTM
58
Tabla 6. Registro de velocidad de flujo de permeado (levadura) velocidad de permeado
Presión (Kpa)
volumen (mL)
Tiempo (s)
Flujo
Promedio del
(mL/S)
flujo (mL/s)
5 5 5
29.89 28.56 29.04
0.16 0.17 0.17
0.1715
J( 4.1030
P0
Pr
∆PTM
100
16
58
Tabla 7. Caracteristicas del equipo Elemento
Modulo de filtración
Descripcion Marca
UPF-103-4ª Technologyc
Material de Fabricación
Polisulfona (PS)
Area
420
No de Fibras
50
Corte de peso molecular
10000 NMWC
Bomba de alimentacion
Peristáltica
Presión máxima de operación
De 25 – 80°C 3.4 bar (50 PSI)
Tuberia
Mangueras de Silicon
(0.45 )
Instrumentacion= manometros
Tabla 8. Datos obtenidos para la corrida con levadura. Presiones Muestra
T (min)
P0
Pf
(Kpa)
(Kpa)
0
3
140 129.9
1
6
100
2
9
100 103.9
3
12
90
4
15
5
Lecturas del turbidimetro
∆PTM
Alimentación C(mg/mL) (NTU)
Retenido (NTU)
C(mg/mL)
Permeado (NTU)
C(mg/mL)
80
577
0.00334737
906
0.00546842
0.76
-0.0003676
57.5
672
0.00395983
897
0.00541039
1.05
-0.0003657
58
883
0.00532014
921
0.00556512
1.66
-0.0003618
53.5
900
0.00542973
1000
0.00607443
1.34
-0.0003638
100 103.9
58
957
0.00579721
338
0.00361309
0.97
-0.0003662
18
100 103.9
58
951
0.00575853
439
0.00491538
0.24
-0.0003709
6
21
100 103.9
58
925
0.00559091
494
0.00562454
0.68
-0.0003681
7
24
110 110.4
63.5
926
0.00559736
370
0.0040257
0.26
-0.0003708
8
27
110 110.4
63.5
786
0.00469478
471
0.00532798
0.23
-0.0003710
9
30
100 103.9
58
660
0.00388247
475
0.00537956
0.17
-0.0003714
10
40
100 103.9
58
1182
0.00724778
491
0.00558586
0.37
-0.0003701
97.4
110.4
Nota: las concentraciones obtenidas se obtuvieron a partir de la ecuación de la regresión de la curva tipo.
Con estas concentraciones obtenemos el siguiente gráfico. 0.008 0.007 0.006
) V / 0.005 M % ( n 0.004 o i c a r t 0.003 n e c n 0.002 o C
0.001 0
Con estas concentraciones obtenemos el siguiente gráfico. 0.008 0.007 0.006
) V / 0.005 M % ( n 0.004 o i c a r t 0.003 n e c n 0.002 o C
0.001 0 -0.001 0
5
10
15
20
25
30
35
Tiempo (minutos)
figura 2. Variacion de la concentracion de levadura con respecto al tiempo Alimentacion
Permeado
Retenido
En la tabla 8 tenemos los datos de la presión transmembranal y con ellos podemos hacer una curva vs. Flux de permeado para la solución problema y observar la tendencia que sigue. 4.35 4.3 o d 4.25 a e m r 4.2 e p e 4.15 d x u l F 4.1
4.05 4 80
57.5
58
53.5
58
58
58
63.5
presión transmembranal
Figura 3. Curva de la Presion Transmembranal vs Flux de permeado para solucion problema
63.5
40
FACTOR DE RECHAZO R=0.99
4. ANÁLISIS DE RESULTADOS Después de haber llevado a cabo le trabajo experimental podemos analizar lo siguiente. Como se puede observar en las tablas 2, 3 y 4 al incrementar el número de vueltas del sistema de microfiltracion la presión aumenta y por consiguiente el ∆PTM también, esto se debe a que el área por la que el flujo pasa por el sistema se disminuye. Esto nos permite observar un comportamiento inversamente proporcional entre el área y la presión, es decir, entre mas pequeña es el área mayor presión se tiene en el sistema. Debido a las condiciones en las que se encontraba el sistema y la permeabilidad de la membrana tuvimos que hacer cambios considerables en el procedimiento experimental, la metodología sugería que se fijara un nú mero de vueltas especifico asi como una velocidad de la bomba peristáltica y realizar la corrida con nuestra solución problema para observar los cambios que se presentaban con respecto al tiempo. Al realizar esto notamos que había fugas en el sistema (principalmente en el barometro de salida) debido a que la presión subía demasiado rápido en muy poco tiempo, poniendo en riesgo la integridad de la membrana. Es por eso que se optó por la siguiente metodología: Se tomo una velocidad mayor en la bomba peristáltica y conforme transcurría el tiempo se regulaba la valvula del sistema con el fin de mantener la presión de entrada siempre constante (100 Kpa) y evitar asi romper la membrana. Al pasar el tiempo se podia observar que había un aumento en las presiones tanto de entrada como de salida, esto debido a que la membrana comienza a retener los sólidos de la solución problema (levadura) saturando los poros que contiene y por ende generando este aumento de presión. Al liberar la valvula permitíamos que una mayor cantidad de volumen pasara a través de la membrana evitando que esta se saturara o que la presión fuera tal que la rompiera. Como se puede observar en la tabla 5 se observa un aumento en la concentración del permeado con respecto del tiempo, esto se debe a que la membrana se comienza a saturar y no retiene de manera efectiva los sólidos contenidos en la solución que pasan a través del sistema.
De acuerdo con la figura 2. Se observa un aumento en la concentración de alimentacion, después una fase donde la concentración se mantiene estable y después un descenso de la misma. Mientras que en el retenido se observa una tendencia mas estable con variaciones ligeras de concentración, esto se debe a que colocamos el sistema de filtración en recirculación, es decir que la solución que salía en los retenidos era de nueva cuenta depositada en el tanque de alimentación generando dicho aumento de la concentración. Según la Figura 2, la concentración del retenido va aumentando respecto al tiempo, esto es de esperarse pues el permeado sale con poco contenido de solutos, por lo que conforme pasa el tiempo se va eliminando disolvente de la solución recirculada mientras que el soluto se mantiene aproximadamente constante, por lo que la concentración deberá aumentar. Al inicio tenemos un volumen de la solución a concentrar (Vo) y una concentración inicial (0.2%); con el paso del tiempo el volumen disminuirá debido a la salida de volumen filtrado y eso provoca la concentración del soluto retenido. Pasado un tiempo puede notarse que la concentración en el tanque de alimentación y los retenidos son muy similares (aprox 0.0055 a 0.0060) esto da indicios de que la membrana empieza a saturarse. Como mencionamos anteriormente se modificaron las condiciones experimentales del equipo haciendo que sea muy difícil encontrar un dato exacto para la elaboración de la curva del flux de permeado en función del tiempo de operación a diferentes es por eso que decidimos hacer una búsqueda teorica del comportamiento que sigue y compararlo con nuestros resultados experimentales,
∆
En la siguiente figura se puede observar una corrida con la misma levadura utilizada pero sin recirculacion
Figura 4. Comportamiento del flujo de permeado y retenidos en función del tiempo de operación.
En la figura 4 es posible visualizar el comportamiento que tiene el flux de permeado a en función del tiempo de operación, esta grafica muestra un comportamiento exponencial debido a que conforme avanza el tiempo el permeado comienza a subir su concentración y en los retenidos ocurre lo contrario debido a que la membrana esta reteniendo las partículas de la solución.
Figura 5. Flujo del permeado en función del tiempo de operación a diferentes PTM. En la figura 5 se puede observar el comportamiento del flux a diferentes presiones transmembranales, el cual se ve que disminuye a medida que la PTM también disminuye aunque, solo funciona para presiones bajas. En el experimento que se a cabo en el laboratorio, no se trabajaron así debido al poco tiempo que se tiene.
5. CONCLUSIONES La concentración de sólidos en el permeado es mínima debido a que se está llevando a cabo una filtración. La concentración de sólidos en el retenido debe ser mayor a medida que se lleva a cabo el experimento. El flux de permeado es proporcional a la presión transmembranal, cuando las presiones que se manejan son bajas. La saturación de la membrana promueve un aumento de presión en el sistema
6. RECOMENDACIONES -
Conocer si el poro de la membrana retendrá la solución que vamos a pasar Realizar lavados de la membrana con más tiempo. Verificar que efectivamente la membrana se está limpiando y no se están generando mayores incrustaciones. Realizar la corrida con levadura posteriormente de verificar que la membrana se encuentra limpia y de esta forma asegurar resultados más confiables. Evaluar la concentración de otras sustancias. Evaluar la influencia de la temperatura en la operación. Cambiar la concentración de la solución inicial y determinar como influye en el proceso.
7. BIBLIOGRAFÍA Arias, M., & Espinel, A. (2006). Evaluación de la microfiltración tangencial. EPN, Quito. Guizard, C. (1999). Técnicas membranarias de filtración de líquidos. Micro-, UltraNanofiltración y Ósmosis Inversa. Mérida. Saavedra, A., & Romero, J. (1999). ASPECTOS GENERALES SOBRE PROCESOS Y TECNOLOGIAS DE MEMBRANAS (DOCUMENTO 1). Grupo de procesos de membranas. Tejeda A, “Bioseparaciones”, Ed. UNISON, México, 1995. Hernandez A. et all. “Microfiltracion, Ultrafiltración, Osmosis Inversa”, Volumen 4,
Universidad de Muricia. Castro-Muñoz, R., Orozco Álvarez, C., Cerón Montes, G. I., & Yañez Fernández, J. (2015). Characterization of the microfiltration process for the treatment of nixtamalization wastewaters. Ingeniería Agrícola y Biosistemas, 7(1), 23-24.
8. ANEXOS
MEMORIA DE CÁLCULO
Determinación de la concentración de soluto en la capa de gel
− = (−) =(−) − = (−−) = (−) +
Dónde:
= ( ) = () = () = ( ) = ( ) . = .(20.0002)+0.0002=6.42 R=Factor de rechazo
0 002 = = 6.420. 6.42 =0.99 Determinación del flux Para calcular el flux se siguiendo
= Área de la membrana: 0.45 =0,0418 Para la calcular el flux del permeado Se toma que el flujo es de F=0.18 mL/s
mL/s2 =4.3 2 = 0.0,108418
9. GUÍA DE OPERACIÓN A continuacion se muestra el equipo de microfiltracion utilizado en el laboratorio
Barómetro de salida Válvula de regulación a la salida de la membrana
Manguera de salida de
Membrana de
permeado
microfiltración Barómetro de
Bomba
entrada
peristáltica
Tanque de
Manguera de
almacenamiento
entrada de alimentación
Fig. I. Equipo de ultrafiltración.
microfiltraciónEquipos Auxiliares Contenedor de alimentación Contenedor de recepción destilado Bomba peristáltica Instrumentos de control y medición
Perilla de succión Balanza analítica Servicios requeridos Corriente eléctrica
Agua
Los pasos a seguir para determinar los flujos a utilizar en el equipo y probar la funcionalidad del mismo son los siguientes. 1. 2. 3. 4.
Conectar la bomba peristáltica a la corriente eléctrica Colocar la manguera de alimentación de entrada en un tanque que contenga agua Encender bomba peristáltica Iniciar alimentación con agua y variar las presiones de salida de la membrana de la siguiente manera a. Abrir por completo la válvula de regulación girándola en sentido anti-horario b. Girar en incrementos de media vuelta la válvula de regulación girándola en sentido horario c. Verificar presiones en los barómetros de entrada y salida 5. Tomar flujos a cada una de las presiones. 6. Realizar grafica de Flux vs ∆PTM. 7. Retirar la alimentación y esperar a que se toda el agua salga del sistema 8. Apagar la bomba peristáltica Una vez determinadas las condiciones de operación del equipo el proceso para trabajar es el siguiente. 1. Conectar la bomba peristáltica a la corriente eléctrica 2. Colocar la manguera de alimentación de entrada en un tanque que contenga la mezcla a separar 3. Colocar la manguera de salida de alimentación en el mismo tanque 4. Encender bomba peristáltica 5. Iniciar alimentación y ajustar las presiones de salida de la membrana 6. Recolectar una pequeña cantidad de muestra (aprox 20 mL) cada minuto del tanque de alimentación en la entrada, del permeado y a la salida. 7. Registrar en un turbidimetro las NTU 8. Tomar flujos a cada una de las presiones (entrada y salida). 9. Realizar grafica de Flux vs ∆PTM. 10. Retirar la alimentación y esperar a que toda la mezcla salga del sistema 11. Apagar la bomba peristáltica Una vez terminado el experimento los pasos para lavar el equipo son los siguientes.
1. 2. 3. 4.
Colocar en un tanque agua caliente Colocar la manguera de alimentación de entrada Encender bomba peristáltica Recolectar el líquido circulado en un vaso diferente hasta que el flujo de salida se torne transparente 5. Colocar la manguera de salida dentro del tanque que contiene agua caliente para hacerlo recircular 6. Recircular por 10 minutos 7. Retirar la alimentación y esperar a que toda el agua salga del sistema 8. Apagar la bomba peristáltica 9. Colocar en otro vaso de precipitados una pequeña cantidad de Nao 0.5N (aprox 50 mL) 10. Colocar la manguera de entrada y de salida en el vaso 11. Encender la bomba peristáltica 12. Recircular por 5 minutos mas 13. Apagar la bomba peristáltica 14. Lavar el material utilizado (vasos, pipetas, etc.) Precauciones de operación.
La membrana siempre debe estar hidratada. Contar con vasos suficientes para recolectar las muestras Verificar que la válvula esté abierta o cerrada según sea el caso. Verificar presiones ya que, si sobrepasan la máxima, la membrana se puede dañar. Evaluar que el flujo de permeado sea normal. Nunca dejar sucia la membrana porque se generan incrustaciones que pueden ser cruciales para el equipo.
Medidas de seguridad para la manipulación de reactivos involucrados en la práctica (levadura y agua). Precauciones generales: Mantener orden, limpieza y eliminar por métodos seguros. Recomendaciones técnicas para prevenir riesgos ergonómicos y toxicológicos: No comer, beber ni fumar en las zonas de trabajo; lavarse las manos después de cada utilización, y despojarse de prendas de vestir y equipos de protección contaminados antes de entrar en las zonas para comer. Recomendaciones técnicas para prevenir riesgos medioambientales: No es necesario tomar medidas especiales para prevenir riesgos medioambientales.
Controles de exposición/protección individual
Protección específica de las manos: Guantes de protección química Goma de butilo. Goma (natural, látex). Nitrilo. Protección ocular y facial:
Gafas panorámicas contra salpicaduras y/o proyecciones.
Protección corporal:
Ropa de trabajo (Bata de laboratorio). Calzado de trabajo antiderrapante.
Protección respiratoria: Deberá usarse equipo respiratorio si la concentración en aire excede un nivel aceptable. Otras Medidas De Protección Suministrar lavados de uso rápido para los ojos. Protección individual Seleccionar un equipo de protección que cumpla con la actual normativa. Protección cutánea Si existe riesgo de contacto: use delantal o indumentaria protectora adecuada.