PRACTICA DE LABORATORIO NO 1 ANALISIS PROXIMO DE CARBON Y COQUE Y DETERMINACION DE AZUFRE METODO ESCHKA
JENNIFER P. MELO G. LEYDI K. RANGEL A. DIEGO F. MORALES C.
QUIMICA DE CARBONES UNIVERSIDAD DE CIENCIAS APLICADAS Y AMBIENTALES
Objetivos:
Realizar el análisis próximo (humedad, cenizas y materia volátil) de una muestra de carbón
Determinar azufre en una muestra de carbón mediante el método ESCHKA
ANALISIS PROXIMO
NTC 4682 ASTM D5142-04 Se define como la determinación de humedad, cenizas, materia volátil y carbono fijo. En nuestro medio y con fines comerciales e industriales se incluye la determinación del poder calorífico y el azufre esto equivale a los análisis próximos completos.
La norma trata sobre los análisis que se le deben hacer al carbón y al coque de manera casi inmediata. Estos son:
Humedad: se determina estableciendo la pérdida de masa de la muestra de análisis de carbón o coque, cuando se calienta bajo condiciones controladas (temperatura, tiempo, atmosfera, masa de la muestra Materia Volátil: es la medición en la pérdida de masa de la muestra de análisis húmeda o seca de carbón o coque cuando se calienta bajo condiciones controladas Cenizas: se determina mediante la medición de más del residuo que queda después de la quema de la muestra de carbón o coque bajo condiciones controladas. Carbono fijo: Se calcula restando al 100% el % de la humedad, las cenizas y material volátil.
Humedad residual (ASTM D3173). Es la humedad que pierde un carbón seco al aire cuando se le somete a una temperatura de 106ºC. Por ejemplo, una humedad superficial entre 1,5 y 3% evita la generación de polvo. El exceso de la humedad superficial causa problemas de manejo tal como atascamiento en tolvas y reducción en el rendimiento de los trituradores, especialmente si va acompañado de un alto contenido de finos. Igualmente la presencia de una humedad muy alta retrasa el encendido del carbón dando lugar a que no exista el suficiente tiempo, para su consumo total siendo evacuado parte de él en las cenizas.
Humedad superficial. Es la humedad que pierde el carbón cuando se le seca al aire del medio ambiente del laboratorio.
Humedad total (ASTM D3302M ISO 589).
Es la suma de la humedad superficial y la humedad residual. Es necesario conocerla en los contratos de compra y venta, en la evaluación y construcción de procesos industriales, manejo y pulverización del carbón.
Materias Volátiles (ASTM 3175, ISO 562). Las materias volátiles son desprendimientos gaseosos de la materia orgánica durante el calentamiento exigido por la norma. A medida que el carbón se calienta, se desprenden productos gaseosos y líquidos. Los constituyentes son principalmente agua, hidrógeno, dióxido de carbono, monóxido de carbono, sulfuros de hidrógeno, metano, amoniaco, benceno, tolueno, naftaleno y vapores alquitranes. Es importante en el diseño y la selección de calderas, en la clasificación de los carbones de acuerdo a las normas ASTM e ISO y en la selección de procesos de gasificación y licuefacción. Como regla general se puede afirmar que carbones con alto contenido de volátiles combustionan más fácilmente y con llama larga (existen algunas excepciones) y si el porcentaje de materia volátil es bajo, generalmente se necesita precalentamiento más alto del carbón lo que equivale a un diseño particular de la caldera y además se requiere pulverizar a menor tamaño el carbón.
Cenizas (ASTM D3174, ISO 1171). Las cenizas de un carbón son un producto de la combustión, es decir un residuo de la calcinación a 750ºC (ASTM) ó 815ºC (ISO) de minerales y sales existentes en el carbón. Las cenizas diluyen la fracción combustible del carbón; forman depósitos en las paredes de los hornos y normalmente cuando están en gran cantidad se deben extraer del carbón, por estas razones se deben conocer para: seleccionar los equipos de trituración, pulverización, combustión y determinar los procesos de lavado y limpieza. Bajos contenidos de cenizas favorecen los costos de operación y la más alta disponibilidad de los equipos. El comportamiento de las cenizas depende de la composición. Cuando tienen alto contenido de sodio (Na2O > 2) promueve la formación de costras y con alto contenido de hierro (Fe2O3) propicia la formación de escorias.
Carbono Fijo (ASTM D-3172). El carbono fijo es la parte que no es volátil y que quema en estado sólido. Se encuentra en el residuo de coque que queda en el crisol luego de determinadas las materias volátiles. Si a este residuo se le restan las cenizas se obtiene el carbono fijo, por lo que generalmente el porcentaje de carbono fijo no se obtiene pesando el residuo, sino por diferencia una vez conocidas la humedad, las cenizas y las materias volátiles. Es importante para calcular la eficiencia en equipos de combustión, en los procesos de carbonización y combustión de carbones; además junto con la ceniza representa aproximadamente la cantidad de coque a obtener de un carbón coquizable.
Azufre. El azufre se encuentra en los carbones en proporciones variables desde 0,1 hasta 10%. Es una de las impurezas más preocupantes y problemáticas, considerándosele en el segundo lugar después de las cenizas. Existen varios métodos de determinarlo, ya sea por vía húmeda mediante la norma ASTM D3177 o en seco utilizando equipos tales como el analizador de azufre S32 de Leco o el analizador elemental Macanal. Se presenta en tres formas:
Pirítico, como (FeS2), muy denso, puede ser removido parcialmente mediante el lavado del carbón y es combustible. Orgánico, no se puede remover de manera económica, es parcialmente combustible Sulfático no es combustible, y pasa directamente a las cenizas
El azufre se debe conocer porque puede formar compuestos corrosivos en calderas tales como costras y escorias; Forma gases venenosos que contaminan el ambiente Se necesita para definir procesos de limpieza. De todos los constituyentes elementales del carbón, desde el punto de vista ambiental, el azufre es el más importante de conocer, ya que durante la combustión el azufre se transforma en SO2 y SO3, que son corrosivos y especialmente afectan los equipos de recuperación del calor tal como el economizador y el calentador de aire, además éstos compuestos son nocivos para los seres humanos y causantes de la lluvia ácida cuando el SO3 en la atmósfera reacciona con el agua para formar H2SO4. El azufre es una sustancia altamente reactiva, acelera significativamente la oxidación del carbón apilado, esto reduce la posibilidad de almacenar carbón durante tiempos largos. El carbón con bajo contenido de azufre permite el uso de temperaturas relativamente bajas a la salida de la caldera, por lo tanto, mejora la eficiencia de la misma Generalmente no se queman carbones con más de 2% de azufre, sin dispositivos especiales para reducir la emisión atmosférica de SO2. El azufre controla en parte la resistividad de las cenizas sobre todo a baja temperatura, para lograr la precipitación electrostática en equipos de control de material particulado.
PROCEDIMIENTOS
HUMEDAD
Tarar y pesar un crisol con tapa
Pesar 1g con +/0.1mg de muestra y registrar dato
Calentar el crisol sin tapa en el horno durante 1 hora a 104 ºC
Retirar los crisoles y tapar rápidamente
Enfriar hasta T ambiente en el desecador
Pesar y registrar peso.
°
MATERIAL VOLATIL
Introducir el crisol en el horno a 950 °C +/- 20 °C
Tarar y pesar un crisol con tapa
Pesar 1g con +/0.1mg de muestra y registrar dato
Mantener la T durante 7 minutos
Retirar el crisol sin quitar la tapa
°
Enfriar a T ambiente en el desecador
Pesar y registrar dato.
CENIZAS
Tarar y pesar un crisol con tapa
Pesar 1g con +/0.1mg de muestra y registrar dato
Introducir el crisol al horno hasta una Temperatura de 450-500ºC por 1 hora
Subir la temperatura hasta 700-750ºC dentro de la siguiente hora
Dejar a esta temperatura por dos horas
Sacar Crisol del horno
Enfriar a T ambiente en el desecador
Pesar y registrar dato.
°
°
CALCULOS
HUMEDAD PORCENTUAL:
H = [(A-B)/A]* 100 A = Peso de la muestra usada en g B = Peso de la muestra después del secado en el ensayo de humedad en g
MATERIA VOLATIL:
MV = [(B-C)/A]* 100 A = Peso de la muestra usada en g B = Peso de la muestra después del secado en el ensayo de humedad en g C = Peso de la muestra después del calentamiento en el ensayo de materia volátil en g
MATERIA VOLATIL PORCIÓN SEPARADA: D = [(A-C)/A]* 100 C = Pérdida de peso en % MV = D*H
CENIZAS
CZ = [(F-G)/A]* 100 A = Peso de la muestra usada en g F = Peso del crisol y del residuo de ceniza en g G =Peso de crisol vacío en g
CARBONO FIJO
CF = 100 – (H+CZ+MV)
RESULTADOS
ANALISIS PROXIMO HUMEDAD
MATERIA VOLATIL
CENIZAS
PESO CRISOL
14.7020
14.7020
28.8535
PESO MUESTRA
0.9999
0.8865
0,9999
PESO FINAL
15.5885
15.1868
28.9285
RESULTADO
11.34%
40.17%
7.50%
CARBONO FIJO
40.99%
ANÁLISIS DE RESULTADOS Según los resultados obtenidos mediante el análisis próximo de carbón es decir Humedad, materia volátil y cenizas realizadas en la muestra problema, podemos deducir que el carbón está clasificado como Subbituminoso Alto en Volátiles esto según la tabla 1 de la norma NTC 4196, esta clasificación no es confiable ya que la norma nos indica que los carbones que tienen un contenido menor al 69% de carbono fijo deben ser clasificados de acuerdo al poder calorífico bruto el cual no se determinó en la práctica realizada. El valor de Humedad contenido en la muestra es de 11.34%. Industrialmente una humedad con este valor causa problemas de manejo tal como atascamiento en tolvas y reducción en el rendimiento de los trituradores, especialmente si va acompañado de un alto contenido de finos. Igualmente la presencia de una humedad muy alta retrasa el encendido del carbón dando lugar a que no exista el suficiente tiempo, para su consumo total siendo evacuado parte de él en las cenizas.
CONCLUSIONES Mediante el análisis próximo de una muestra de carbón podemos determinar el porcentaje de humedad, cenizas, materia volátil y carbono fijo con estos análisis podemos establecer la clasificación de los carbones, indicar la producción de coque por la carbonización, proporcionar bases de compra y venta, establecer las características de quemado. Faltan el análisis del porcentaje de Azufren presente en el carbón ya que para determinar el poder calorífico se necesita de este ensayo para realizar una clasificación completa y confiable del tipo y rango de carbón analizado.
BIBLIOGRAFÍA -
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http://www.unalmed.edu.co/~ctcarbon/analisis_proximos.htm#Humedad superficial. http://www.buenastareas.com/ensayos/Clasificaci%C3%B3n-y-An%C3%A1lisisPr%C3%B3ximo-Del-Carbon/5471666.html Menéndez, J. Ángel (2006). «El carbón en l a vida cotidiana». Consultado el 24 de septiembre de 2006. ASTM INTERNATIONAL. Standard Classification of Coals by Rank. Philadelphia, 2005. 4 p. (ASTM D388-05).
