Laboratorio de Química Analítica Práctica 2: Análisis Volumétrico Ácido-Base
1.
Objetivos
Estudiar equilibrios ácido-base en sistemas complejos. Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido-base. Preparar y valorar soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio. Realizar el análisis volumétrico de una muestra problema.
2.
Materiales y reactivos Materiales: vaso de precipitados de 1L, probeta 25 mL, Erlenmeyers de 250 mL, fiolas volumétrica de 500 mL, pipetas graduadas y volumétricas, bureta de 50 mL.
Reactivos: Hidróxido de sodio, ácido clorhídrico, ftalato ácido de potasio, bórax, fenolftaleína, anaranjado de metilo, agua destilada.
3.
Introducción
En el análisis químico cuantitativo, una tarea común es hallar la concentración exacta de numerosas sustancias ácidas o básicas. Esta concentración puede determinarse por medio de titulaciones de neutralización (reacción entre un ácido y una base). La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, que se utiliza para realizar la valoración de una solución. El procedimiento es el siguiente:
La solución de concentración conocida se coloca en la bureta y la solución de concentración desconocida en el matraz Erlenmeyer
Se adiciona el indicador apropiado a la solución problema o incógnita
Se abre la válvula de la bureta y se añade goteando la solución patrón a la fiola que contiene la solución problema mientras ésta se agita hasta que cambie de color. El cambio de color es causado por una simple gota de exceso que marca el punto final de la titulación.
Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción. Si la disolución con la que se titula o valora no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón primario. El proceso de estandarización consiste en una titulación previa, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción.
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Figura 1. Sistema de titulación Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un potenciometro para controlar el pH de la disolución en función del volumen del titulante agregado.
4.
Parte experimental
4.1 Preparación de una solución de hidróxido de sodio NaOH 0.1 M a.
Hervir unos 700 mL de agua destilada por unos 20 minutos para eliminar el carbonato presente en el agua. Dejar enfriando cubriendo el envase.
b.
Preparar la solución disolviendo 15 g de NaOH en 15 mL de agua e n un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Tenga cuidado al preparar esta so lución porque la reacción es muy exotérmica.
c.
Dejar la solución en reposo para que el carbonato de sodio precipite. La solución se decanta a un vaso limpio (filtrar con papel de filtro si es necesario).
d.
Para preparar la solución 0.1 M adicione con cuidado la cantidad necesaria de esta solución a aproximadamente 0.5 L de agua destilada en una fiola volumétrica. Homogenizar la solución.
4.2 Estandarización de una solución de hidróxido de sodio 0.1 M a.
En tres matraces Erlenmeyer limpios y secos, pesar exactamente (con aproximación al décimo de mg, en balanza analítica) tres muestras del estándar primario ftalato ácido de potasio KHC 8H4O4 (KHP) (entre 0.7 y 0.9 g cada una).
b.
Disolver cada muestra añadiendo 50 mL de agua destilada a cada matraz. Agregar dos gotas del indicador fenolftaleína a cada matraz.
c.
Llenar una bureta limpia con la solución de NaOH a estandarizar y ver ificar la ausencia de burbujas de aire en su interior. Registrar la lectura inicial de la bureta.
d.
Titular cada una de las muestras de ftalato ácido de potasio, y calcular la concentración de la solución básica obteniendo el promedio de los valores.
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4.3 Preparación de una solución de ácido clorhídrico 0.1 M a. Calcule la cantidad de HCl concentrado necesar io para preparar 0.5 L de una solución 0.1 M. b. Mida esta cantidad de HCl concentrado utilizando una pipeta graduada y complete a 0.5 L con agua destilada en una fiola volumétrica. c. Tapar el frasco y homogenizar la solución.
4.4 Estandarización de una solución de ácido clorhídrico 0.1 M a. Preparar una solución de pH 4 disolviendo 0.25 g ftalato ácido de potasio en 2 5 mL de agua. Añadir 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y c onservar un poco para comparar el color. b. Pesar con exactitud (con aproximación al décimo de mg) tres muestras de bórax, Na2B4O7⋅10H2O, entre 0.7 – 0.9 g cada una, en tres matraces Erlenmeyer limpios y secos. c. Disolver cada muestra en cerca de 50 mL de agua destilada y añadir 2 gotas de anaranjado de metilo. d. Enjuagar una bureta limpia y llenar con el HCl 0.1 M, sacar todas las burbujas de aire dentro de la bureta. Registrar la lectura inicial de la bureta. e. Calcular la concentración de HCl e n cada una de las tres titulaciones. Promediar estos valores.
4.5 Valoración volumétrica de una muestra a.
Determine si debe utilizar la solución de HCl o NaOH como titulante.
b. Coloque 10.00ml de la muestra en un Erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 4 gotas de indicador. c.
Titule la muestra con la solución estandarizada preparada anteriormente.
d. Repita la titulación tres veces o hasta obtener resultados que concuerden. e.
5.
Exprese el resultado de la muestra e n molaridad de [H+] o [OH-].
Cuestionario previo (para el cuaderno de laboratorio) a.
¿Qué es un patrón primario? ¿Qué otros patrones primarios pueden utilizarse para estandarizar soluciones de HCl? ¿Qué otros patrones primarios pueden utilizarse para e standarizar soluciones de NaOH?
b. Escriba las ecuaciones involucradas en cada una de las titulaciones a e fectuarse. c.
¿Por qué se hierve el agua antes de preparar la solución de NaOH? ¿Cuál es el mayor problema de preparar una solución de NaOH en agua y como se resuelve? Explique con reacciones químicas.
3
QUÍMICA ANALITICA Rúbrica – Práctica 2
Resultado:
Los estudiantes aplican la titulación ácido-base como parte del análisis químico por volumetría. Además aprenderán el concepto e importancia de la estandarización de las soluciones.
Criterio de desempeño :
Informe de laboratorio
Actividad:
Práctica 2: Análisis Volumétrico Ácido-Base
Apellidos de los alumnos: Sección: Documentos de Evaluación Hoja de Trabajo:
Fecha: Informe:
Semana:
2
Periodo:
2015-II
Docente: Paloma Salas Fernández X
Proyecto:
Otros:
CRITERIOS DE EVALUACIÓN
Excelente
Bueno
Requiere Mejora
No aceptable
Indica claramente el objetivo u objetivos del laboratorio. Debe utilizar sus propias palabras, no pueden ser exactamente igual a los indicados en la guía.
1,0
0,5
0,25
0
Incluye una breve introducción alusiva al tema, que provea el tema con un marco teórico relevante. Debe ser original. De ser posible, incluye algún gráfico o foto.
1,0
0,5
0
0
Representa adecuadamente el procedimiento realizado con un esquema. Para ello menciona claramente las cantidades medidas o pesadas, así como tiempos de reacción y materiales relevantes usados.
2,0
1,0
0,50
0
Reporta y explica los cálculos realizados. Presenta los resultados en tablas. Explica los valores observados en cada una de las mediciones. Discute los valores en términos de exactitud y precisión. Si los resultados no son los esperados, lo justifica en términos de posibles fuentes de error. Calcula rendimientos si es aplicable. Adjunta, de ser posible, fotos o imágenes.
4,0
1,5
0,5
Establece claramente las conclusiones del experimento.
1,0
0,5
0,25
0
Utiliza adecuadamente la bibliografía a lo largo del informe y la referencia de acuerdo al formato propuesto. La bibliografía es mayor que dos fuentes y se trata de materiales actuales.
1,0
0
0
0
Puntaje Total Comentarios: DESCRIPCIÓN DE LA EVALUACIÓN Excelente Completo entendimiento y realización de la actividad, cumpliendo todos los requerimientos Bueno Entiende y realiza la actividad cumpliendo la mayoría de los requerimientos Requiere mejora Bajo entendimiento de la actividad cumpliendo pocos de los requerimientos No Aceptable No demuestra entendimiento de la actividad
4
0
