Universidad del Valle de México Campus: Chapultepec Tecnología Farmacéutica Evaporación Integrantes: Simón Zetune Calderón Eduardo Pérez Valles Asael González Martínez Gabriela Cornejo Víctor Moctezuma Baltazar Fredy Ramírez Espejel
Practica # 9 Evaporación
Objetivo
Lograr que los alumnos conozcan y dominen las características de esta operación unitaria que es de amplia aplicación industrial o de servicios, así como en el laboratorio de análisis y con esto puedan optimizarla cuando lo requiera su actividad profesional. El alumno obtendrá la densidad, viscosidad y el índice de refracción de la sustancia utilizada.
Marco Teórico
En física, la evaporación es un proceso por el cual una sustancia en estado líquido pasa al estado gaseoso, tras haber adquirido energía suficiente para vencer la tensión superficial. A diferencia de la ebullición, este proceso se produce a cualquier temperatura, siendo más rápido cuanto más elevada aquélla. No es necesario que toda la masa alcance el punto de ebullición. Vista como una operación unitaria, la evaporación es utilizada para eliminar el vapor formado por ebullición de una solución líquida para así obtener una solución concentrada. En la gran mayoría de los casos, la evaporación vista como operación unitaria se refiere a la eliminación de agua de una solución acuosa. La evaporación es la operación de concentrar una solución mediante la eliminación de disolvente por ebullición. Por lo general, el producto deseado es la solución concentrada, pero en algunas ocasiones, el producto principal es el disolvente evaporado, por ejemplo, en la evaporación del agua de mar para obtener agua potable. Hay tres tipos principales de equipo de evaporación utilizados en la industria: A) Calderas B) Evaporadores *Plantas de fuerza *Químicos C) Intercambiadores Vaporizadores *Rehervidores *Vaporizadores Los procesos de evaporación en plantas de fuerza se clasifican en cuatro ent idades: 1. Evaporadores de agua de compensación para alimentar a la caldera 2. Evaporadores de proceso para la producción de agua purificada 3. Evaporadores transformadores de calor 4. Destiladores de salmuera El propósito principal de la mayoría de los evaporadores en las plantas de fuerza, es la separación de agua pura a partir de agua cruda o tratada. Las impurezas se retiran continuamente del sistema mediante la purga. Los evaporadores químicos se clasifican en dos grupos: de circulación natural y de circulación forzada. Los evaporadores de circulación natural se usan unitariamente o en efecto múltiple para los requerimientos más simples de evaporación. Los evaporadores de circulación forzada se usan para líquidos viscosos, para los que forman sales, y las soluciones que tienden a incrustarse. Los evaporadores de circulación natural se clasifican en cuatro clases principales: 1. Tubos horizontales 2. Calandria con tubos verticales 3. Tubos verticales con canasta 4. Tubos verticales largos En el caso del laboratorio el equipo es un evaporador de tubo vertical de película ascendente, en el que el medio calefactor está separado del líquido por una superficie de vidrio consistente en un tubo vertical largo. En estos equipos la alimentación entra por el fondo de los tubos, y de inmediato alcanza una alta velocidad de ascenso y salida hacia el separador, debido a la expansión del vapor que se g enera por el calentamiento con las superficies internas del tubo.
Un evaporador puede ser operado de forma intermitente (las operaciones de llenado, evaporación y vaciado se ejecutan en pasos sucesivos), semi- intermitente (la alimentación se lleva a cabo en forma continua, pero la descarga se efectúa hasta que alcanza la concentración final), de forma continua- intermitente (la alimentación es continua y, en ciertas partes del ciclo, la descarga también es continua) y, finalmente, también se pueden operar en continuo, en cuyo caso la alimentación y la descarga son continuas, permaneciendo la concentración de la alimentación y del producto prácticamente constante. Con objeto de ahorrar energía se tienen diferentes arreglos de evaporadores: A) Recompresión de vapor *Mecánica *Por eyección de vapor B) Bomba calorimétrica con fluido auxiliar C) Efecto múltiple *Alimentación hacia adelante *Alimentación hacia atrás *Alimentación en paralelo *Alimentación mixta En los evaporadores de tubos verticales largos de película ascendente, hay por lo común una zona que no está en ebullición en la sección del fondo y una zona en ebullición en la parte superior. Es en este tipo de equipos donde se alcanza una mayor evaporación que en los demás. Están diseñados para trabajar en forma continua y se adaptan muy bien a la operación en múltiple efecto; aunque por lo general, se operan en un solo paso, llevando a cabo la concentración del líquido en el tiempo que tardan el líquido y el vapor desprendido en pasar a través del tubo. La recirculación de parte del producto al evaporador es recomendable cuando la relación de alimentación a evaporación o de alimentación a superficie calefactora es baja, (así, por ejemplo, en la obtención de jugo de limón concentrado se utilizan evaporadores de 4 efectos). Las principales ventajas que tienen los evaporadores de tubos verticales son: a) Costo moderado. b) Grandes superficies calefactoras en un solo cuerpo. c) Bajo tiempo y volúmenes de residencia. d) Ocupan poco espacio. e) Buenos coeficientes de transferencia de calor a diferencias de temperaturas razonables. Sus principales desventajas son: a) Tienen mucha altura (hasta 18 m). b) Por lo general, no son apropiados para soluciones precipitantes o incrustantes. c) Con diferencias de temperaturas pequeñas, sus coeficientes de transferencia de calor son pobres. d) Presentan demasiada sensibilidad hacia el cambio en las condiciones de operación. Las aplicaciones de estos equipos son: · Líquidos claros · Líquidos que forman espuma · Soluciones corrosivas · Grandes cargas de evaporación · Diferencias de temperaturas altas DESTILACION La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utili za siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos. Líquidos puros Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la temperatura. Esta presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensión de vapor también aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el líquido está en contacto en el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto
ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una constante característica para cada líquido. Mezclas de líquidos Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: "La presión parcial de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la solución". PT = Px + Py =Px o Nx + Py o Ny De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1ª) El punto de ebullición de una mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas; 2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes puros; 3ª) El vapor producido será siempre más rico en el componente de punto de ebullición más bajo. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en sus componentes por destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación: destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación a vacío. Destilación sencilla Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de re frigeración por la que circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
Figura 1. Aparato de destilación sencilla. El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. Mediante la destilación sencilla se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Tales mezclas se separan mucho mejor por destilación fraccionada. REFRACTÓMETROS
Los refractómetros son instrumentos de medición, en los que éste fenómeno de la refracción de la luz se pone en práctica. Ellos se basan en el principio por el cual, cuando aumenta la densidad de una sustancia (por ejemplo: cuando se disuelve el azúcar en el agua), el indice de refracción aumenta proporcionalmente. Los refractómetros fueron inventados por Dr. Ernst Abbe, cientifico Alemán / Austriaco a principios del siglo XX .
Existen dos tipos de refractómetros en función de la detección del índice de refracción; sistemas transparentes y sistemas de reflexión. Los refractómetros portátiles y el refractómetro Abbe usan los sistemas transparentes, mientras que los refractómetros digitales usan los sistemas de reflexión. DESCRIPCIÓN DEL SISTEMA TRANSPARENTE. y
y
y
En la figura de abajo la detección es hecha utilizando el fenómeno refractivo producido en el limite del prisma. El indice de refracción del prisma es mucho mas grande que el del ejemplo. Si la muestra es de baja concentración, el ángulo de refracción es grande (vea "A") debido a la gran diferencia en el índice de refracción entre el prisma y la muestra Si la muestra es concentrada, el ángulo de refracción es pequeño (vea "B") debido a la pequeña diferencia en el índice de refracción entre el prisma y la muestra.
El sistema de refracción para el refractómetro digital (sistema de reflexión) se detallará mas abajo. En la figura debajo, haz de luz A, que incide desde la parte baja izquierda del prisma, no es reflejada por el limite, pero pasa a través de la muestra. El haz de luz B se refleja por la cara derecha, directamente a lo largo del límite del prisma. El haz de luz C, incide en un ángulo demasiado grande para pasar a traves de la muestra, si no que es totalmente reflejado hacia el lado bajo y derecho del prisma. Como resultado, la línea límite es producida dividiendo la luz y la sombra en el otro lado de la línea punteada B en la figura. El ángulo de reflexión de esta línea es proporcional al índice de refracción, la posición de la línea límite entre la luz y los campos oscuros son captadas por un sensor y convertidas en índices refractivos.
UNIDAD DE MEDIDA (BRIX) La Escala de Medición (%) muestra el porcentaje de concentración de los sólidos solubles contenidos en una muestra (solución de agua). El contenido de los sólidos solubles es el total de todos los sólidos disueltos en el agua, incluso el azúcar, las sales, las proteínas, los ácidos, etc., y la medida leída es el total de la suma de éstos. Básicamente, el porcentaje Brix (%) se calibra a la cantidad de gramos de azúcar contenidos en 100g de solución de azúcar. Así, al medir una solución de azúcar, Brix (%) debe ser perfectamente equivalente a la concentración real. Con soluciones que contienen otros componentes, sobre todo cuando uno quiere saber la concentración exacta, una tabla de conversión es necesaria.
Material
Cantidad
Sustancias
Cantidad
Picnómetro
1
Glucosa
100 g
Viscosímetro de Ostwald
1
Azúcar granulada
200 g
Termómetro
1
Jugo de naranja
1L
Matraz aforado de 1 L
1
Espátula
1
Vaso de pp de 2 L
1
Probeta de 2 L
1
Cuerpo de ebullición
20
Equipo
Balanza granataria Balanza analítica Refractómetro manual Material Biológico
No aplica
Procedimiento
1. Tomar el jugo de naranja y disolver en esta cantidad de material la glucosa y el azúcar, agitando vigorosamente hasta que se logre incorporar todo este material al jugo. 2. A continuación se colocara solamente 1 litro de la solución resultante del paso anterior en el aparato de destilación que debe estar perfectamente limpio, provisto de un termómetro de 0 a 100C y se
3.
4. 5. 6.
procederá a calentar el contenido del matraz del mismo aparto con una parrilla eléctrica hasta llegar a una temperatura de 80C y continuar haciéndolo por espacio de 1 hora. Mientras se realiza esta operación de destilación, cada equipo de trabajo deberá medir la densidad, la viscosidad y el índice de refracción de una muestra de la solución del paso número 1 y anotara el dato en su libreta de apuntes. Habiendo terminado el ciclo de destilación, se apagara el sistema utilizado y se dejara enfriar hasta temperatura ambiente el contenido que quede dentro del matraz de dicho equipo. Cuando ya se haya enfriado el líquido anterior, cada equipo volverá a tomar una muestra de dicho líquido remanente y determinara las mismas constantes que obtuvo en el líquido original. Para preparar el reporte de la práctica cada equipo debe comparar los datos obtenidos antes y después de destilar el jugo y obtener las diferencias correspondientes, explicando e interpretando dichos resultados
Resultados
Calculo de Densidad aparente Mezcla de jugo de naranja Densidad 1 Peso del picnómetro= 18.4556g Peso del picnómetro con jugo de naranja=47.3436 Destilado de jugo de naranja Densidad 2 Peso del picnómetro=18.4456g Peso del picnómetro con jugo de naranja=48.7260
=1.15552g/ml
Calculo de densidad relativa
Mezcla de jugo de naranja
Destilado de jugo de naranja
Experimento #2 Viscosidad de la muestra y del destilado de jugo de naranja VISCOSIMETRO DE OSTWALD SUSTANCIA MEZCLA DE JUGO DE NARANJA DESTILADO DE JUGO DE NARANJA
TIEMPO Y TEMPERATURA
TEMPERTURA: 25°C Tiempo=3: 56 min. TEMPERTURA: 25°C Tiempo=4: 26 min.
Cálculos de viscosidad en el viscosímetro de ostwald
FORMULA: µ2= µ1d2t2 d1t1 Donde: µ1: viscosidad del agua destilada a 20°C= 1.002 d1: densidad del agua destilada a 20°C t1: tiempo del flujo del agua destilada por el viscosímetro µ2: viscosidad del líquido problema
d2: densidad del líquido problema t2: tiempo del flujo del líquido problema por el viscosímetro
VISCOSIMETRO DE OSTWALD µ2= (1.002)( 1.15552 g/ml)(791.15s) = 2.9458
MEZCLA
DE JUGO DE NARANJA DESTILADO DE JUGO DE NARANJA
(1.00406 g/mL)(309.7s) µ2= (1.002)( 1.21219 g/ml)(994.25s) = 3.8845 (1.00406g/mL)(309.7s)
Experimento # 3 DE REFRACCION CON REFRACTOMETRO DE LA MEZCLA DE JUGO DE NARANGA Y DE DESTILADO DE JUGO DE NARANJA
INDICE DE REFRACCION
SUSTANCIA
MEZCLA
DE JUGO DE NARANJA
DESTILADO DE JUGO DE NA RANJA
LECTURA EN EL REFRACTOMETRO (°BX)
28.8°BX 28.5°BX 28.9°BX 40°BX 38°BX 40°BX
CALCULO DE LA CONCENT RACION DE AZUCAR PRESENTE EN EL JUGO DE NA RANJA 1°BX = 1g DE AZUCAR EN 100 g DE SOLUCION AZUCARADA
28.73 g de azúcar en 75.2 mL de solución 28.73 Más de 39.33 g de azúcar en 73 g de solución 39.33
Análisis de Resultados
Eduardo.- El proceso de evaporación o concentración, es una operación unitaria muy utilizada en la industria alimentaria para disminuir la actividad de agua de los alimentos y con esto darle una mayor duración, pues se produce un menor crecimiento de microorganismos y disminuir costos en el transporte y almacenamiento. La masa total de todos los materiales que intervienen en el proceso debe ser igual a la de todos los materiales que salen del evaporador, más los materiales que se acumulan y permanecen en el proceso. En este caso se utilizo jugo de naranja. Cabe resaltar que se debe de tener una buena limpieza en los instrumentos utilizados para obtener un buen resultado tal es el caso de refractómetro después de cada uso se debe de limpiar con un pañuelo para quitar los restos de glucosa que quedan derivados del jugo de naranja ya que si no se hace puede que la lectura salga fuera de rango.
Simón.- En esta práctica utilizamos la operación unitaria de evaporación, se utilizó azúcar y glucosa disuelto en jugo de naranja, a esta solución se le aplicaron las siguientes pruebas: densidad, viscosidad y el índice de refracción después se llevó a un proceso de destilación durante una hora. Al final se volvió a medir la densida, viscosidad e índice de refracción. En nuestro experimento no se logró obtener el resultado del rendimiento del proceso, ya que, en la experiencia ocurrió un percance .
FREDY. La evaporación o la eliminación de agua de algunas sustancias, nos puede ser muy útil a la hora de la fabricación de medicamentos, o algún otro proceso que intervenga en la elaboración de un medicamento. En la presente práctica no encontramos ningún problema ni contratiempo, y resaltamos que había una aroma muy rico, ya que estábamos destilando jugo de naranja.
Conclusión
El objetivo general de la evaporación fue concentrar una disolución consistente en un soluto no volátil y un disolvente volátil. En la mayor parte de las evaporaciones el disolvente es agua. La evaporación se realiza vaporizando una parte del disolvente para producir una disolución concentrada. El evaporador de simple efecto utiliza un solo evaporador, y el vapor procedente del líquido en ebullición se condensa y desecha. Es muy sencillo pero utiliza ineficazmente el vapor. De acuerdo a los objetivos específicos se puede concluir que no se logró obtener el resultado del rendimiento del proceso, ya que, en la experiencia ocurrió un percance, no se maso el concentrado final obtenido (jugo de naranja ), por lo cual, no se logró obtener un dato de importancia, que es la masa final del producto obtenido, solo se pudo obtener la masa teórica del producto final.
Cuestionario
Bibliografía
http://www.infoagro.com/instrumentos_medida/doc_refractometria_refraccion.asp?k=20 http://cbi.izt.uam.mx/iq/Laboratorio%20de%20Operaciones%20Unitarias/Practicas%20Laboratori os/PRACTICA3.pdf http://es.scribd.com/doc/14221872/OPERACIONES-UNITARIAS-
