UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA PROGRAMA DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA IIII – – ELECTROQUÍMICA
LABORATORIO PRÁCTICA 2
TITULACIÓN REDOX PARA LA L A DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO - PERMANGANIMETRÍA OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración del peróxido de hidrógeno, presente en un agua oxigenada comercial, mediante titulación REDOX por permaganimetría. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Evaluar la reacción REDOX de titulación e identificar las condiciones para que se lleve a cabo; Estandarizar una solución de permanganato de potasio; Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, presente en una muestra problema y calcular la precisión, la incertidumbre de la medida junto con otros parámetros; Aplicar los principios estadísticos básicos en el cálculo y reporte de un resultado analítico. MARCO TEÓRICO
¿Qué es una reacción REDOX? Escriba las reacciones implícitas a la práctica y explíquelas químicamente; ¿Cuál es la aplicación analítica de la reacción REDOX? ¿Analíticamente, en qué consiste una titulación REDOX? ¿Cuál o cuáles son las aplicaciones analíticas de la titulación REDOX? ¿Cuáles son los factores analíticos que afectan la incertidumbre, precisión y exactitud, durante una titulación REDOX? Describa el diagrama de espina de pescado pertinente; ¿Durante la práctica, en la titulación REDOX del peróxido de hidrógeno, cuál es la función del ácido sulfúrico? ¿Durante la práctica, en la titulación REDOX del peróxido de hidrógeno, cuál es la función del permanganato de potasio? ¿El permanganato es un estándar primario o debe ser estandarizado con alguna sustancia? ¿Cómo se prepara la solución para estandarizar el permanganato de potasio? Realice y muestre los cálculos necesarios para la práctica.
MATERIALES Y EQUIPOS DESCRIPCIÓN Balanza analítica Vidrio de reloj Vaso de precipitado de 250 mL Vaso de precipitado de 100 mL Bureta de 100 mL
CANTIDAD 1 1 1 1 1
Pipeta volumétrica 5 mL Balón Aforado de 100 mL Matraz de 250 mL Pipeteador ó pera Soporte Universal Pinzas para Bureta Espátula
2 1 3 1 1 1 1
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REACTIVOS DESCRIPCIÓN Agua destilada Permanganato de Potasio 0,2
CANTIDAD 1L 100 mL
Oxalato de Potasio 0,2M Agua oxigenada comercial
25 mL 25 mL
PARTE EXPERIMENTAL
ESTANDARIZACIÓN PERMANGANATO DE POTASIO
Cada equipo de trabajo, dispondrá de 100 mL de una solución 0,2M de permanganato de potasio, para estandarizar. El parámetro a determina es la concentración REAL del permanganato de potasio. Las reacciones, cálculos, tabla para escribir los datos y diagrama de flujo, DEBEN estar PREVIAMENTE CONSIGNADOS en el cuaderno de laboratorio. 1.
Describir y REALIZAR los paso a paso, las etapas suficientes y necesarias para realizar la estandarización de una solución de permanganato de potasio;
2.
Describir las reacciones implícitas al mecanismo de estandarización del permanganato de potasio;
3.
Realizar TODOS los cálculos estequiométricos y de masa, para preparar una solución 0,2M de oxalato de potasio.
TITULACIÓN DE UNA MUESTRA DE AGUA OXIGENADA COMERCIAL
Cada equipo de trabajo, dispondrá de 25 mL, tomando alícuotas de 5 mL su titulación. El parámetro a determina es la concentración REAL del peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada. Las reacciones, cálculos, tabla para escribir los datos y diagrama de flujo, DEBEN estar PREVIAMENTE CONSIGNADOS en el cuaderno de laboratorio. 1.
Describir y REALIZAR los paso a paso, las etapas suficientes y necesarias para realizar la titulación de una muestra comercial de agua oxigenada;
2.
Describir las reacciones implícitas al mecanismo de titulación de una muestra comercial de agua oxigenada;
3.
Calcular la concentración de peróxido de hidrogeno presente en la muestra de agua oxigenada.
OBSERVACIONES PARA TODAS LAS PRÁCTICAS Cada equipo de trabajo DEBE tener la práctica definida y con las reacciones y cálculos pertinentes, consignados en el cuaderno de laboratorio, ANTES DE INICIAR LA ACTIVIDAD PRÁCTICA. Cada equipo de trabajo DEBE tener un paño de limpieza. Cada equipo de trabajo, DEBE tener el material suficiente y necesario para etiquetar y marcar las muestras de trabajo. Cada área de trabajo DEBE mantenerse org anizada. Al fin al de la prácti ca, el área de trabajo debe estar limpia y organizada, y el material usado, debidamente limpio .
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE DE INCLUIR UN REPORTE DE RESULTADOS O INFORME La realización de un reporte o informe, es el inicio para lograr el dominio de una buena redacción científica. El contenido, extensión y profundización, dependen de la aplicación e implicación del reporte o informe.
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El mejor experimento del mundo puede tener poco o ningún valor si no puede comunicarse a otras personas con una redacción clara y atractiva, con excelente redacción y ortografía. Aunque la comunicación puede ser oral, en la mayoría de los casos la gente se entera del trabajo científico por medio del lenguaje escrito, es decir, de páginas impresas. De ahí la importancia de desarrollar la habilidad para redactar en un documento, de forma adecuada, clara y precisa, los resultados y conocimientos adquiridos a partir de estos. Éstas son las secciones esenciales que forman un reporte:
INTRODUCCIÓN Al iniciar la redacción, debe expresarse la importancia de la práctica correspondiente, respondiendo preguntas tales como: qué, porqué, para qué, para qué, cómo. En este punto pueden citarse las referencias que sustentan cada idea.
OBJETIVOS Éste es uno de los puntos más importantes de la práctica. Su redacción debe ser clara, ya que contiene la razón de ser del trabajo experimental. Debe responder a las interrogantes de qué, por qué, para qué, cómo.
PROCEDIMIENTO (ÚNICAMENTE EN REPORTES DE PROYECTOS E INFORMES DE LABORATORIO ) En este apartado se incluyen los siguientes puntos: a. b. c. d.
Bosquejo del procedimiento: debe ser lo más claro posible, y sobre todo, conciso; Detalles de las mediciones que van a realizarse; Precauciones. Este apartado es opcional. En él se incluyen, generalmente, los cuidados que deben tenerse en el manejo de la muestra o equipos que van a utilizarse; Diagramas de flujo: en este apartado debe realizarse una esquematización de la parte experimental del reporte, y el diagrama debe ser lo suficientemente claro para que al analizarlo, el lector tenga una idea precisa de la experimentación.
RESULTADOS a.
b.
c.
Valores medidos: por lo general en esta sección se reportan las variables medidas utilizando tablas, incluyendo el cálculo estadístico básico, para cada dato o variable. Para el cálculo de las desviaciones estándar: para este apartado no es posible realizar el cálculo de las incertidumbres de los valores medidos, por ello siempre es recomendable realizar varias mediciones, ya que diversas lecturas de una misma perturbación del sistema pueden indicarnos si alguna de ellas es incorrecta; Gráficas: la presentación debe realizarse manera adecuada. Es decir, debe escogerse correctamente la escala de los ejes, y en el caso de varias representaciones en la misma gráfica, es necesario establecer las diferencias correspondientes. Finalmente, deben colocarse en cada eje los valores que se están graficando, así como el título de la gráfica; Tablas: ayudan a presentar los resultados experimentales de forma resumida y ordenada.
ANÁLISIS DE RESULTADOS a. b. c. d. e.
Comparación entre el modelo propuesto y los resultados experimentales; Consecuencias de las discrepancias entre el modelo y los resultados experimentales; Explicar las discrepancias existentes; Obtención de la concentración de la solución problema (en caso de que sea necesario realizarla); Explicar el significado químico, analítico y estadístico; P ROF . C LAUDIA Y OLANDA R EYES – S EGUNDO S EMESTRE 2016 P ÁGINA 3 DE 4
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Conclusiones. En las conclusiones deben incluirse las razones por las que el modelo teórico se explica o no mediante la información experimental (si es el caso); Bibliografía. Debe incluirse toda la bibliografía consultada.
REFERENCIA DE APOYO Disponibles vía e-mail, a través de un link a una carpeta en Dropbox. Favor bajar y compartir. CHANG, Química. 10 Edición. EURACHEM, Analitical Guides. MCMURRY, Química General. RUBINSON, Análisis Instrumental. SKOOG, West Fundamentos de Química Analítica. 8 Edición.
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